PENETAPAN KADAR MAGNESIUM (Mg2+)

DALAM MAGNESIUM STEARAT SECARA KOMPLEKSOMETRI

1. TUJUAN PERCOBAAN
Mengetahui kadar Mg2+ dalam Mg Stearat secara kompleksometri.
2. DASAR PERCOBAAN
Pada pH 10 ion

Mg2+ direaksikan

kembali

dengan

EDTA

berlebihan. Kelebihan EDTA dititar kembali dengan larutan ZnSO 4

dengan penunjuk larutan Eriochrome Black T. Jenis titrasi pada
penetapan kadar Mg2+

dalam Mg Stearat merupakan jenis Titrasi

kembali, cara ini penting untuk logam yang mengendap dengan

hidroksida pada pH yang dikehendaki untuk titrasi. Untuk senyawa
yang tidak larut misalnya sulfat, kalsium oksalat, untuk senyawa yang
membentuk kompleks yang sangat lambat dan ion logam yang
membentuk kompleks lebih stabil dengan Na EDTA dari pada dengan
indikator.
Pada keadaan demikian, dapat ditambahkan larutan baku Na
EDTA berlebihan kemudian larutan di dapat pada pH yang diinginkan
dan kelebihan Na EDTA dititrasi kembali dengan larutan baku ion
logam.
3. REAKSI
Mg2+ + H2Y2H2Y2- + Zn2+
Zn2+ + HInd24. ALAT DAN BAHAN
Alat :
- Kaca arloji
- Batang pengaduk
- Erlenmeyer
- Neraca analitik
- Burret
- Statif dan klem
- Pipet volumetric

MgY2- + 2H+
ZnY + 2H+
ZnInd + H+
2-

- Pipet tetes
- Waterbath
- Corong
- Gelas Ukur
Bahan :
- Mg Stearat
- Indikator EBT 0,4 %
- EDTA 0,1 M
- NH4CL PH 10
- Butanol : Etanol absolut (1:1)
- NH4OH (p)
- ZnSO4 0,1 M
5. CARA KERJA
Lakukan dua replikasi preparasi
1. Timbang 500,0 mg sampel, kemudian masukkan ke dalam labu
erlenmeyer 250 mL
2.

Tambahkan 50 mL campuran butanol dan etanol absolut (1:1), 5 mL

NH4OH Pekat, 3 mL larutan dapar NH 4Cl pH 10, 30 mL EDTA 0,1 M,
dan 1-2 tetes EBT 0,4 %(dalam methanol)

3. Panaskan larutan dalam waterbath pada suhu 45 50 C hingga

larutan menjadi jernih, kemudian dinginkan
4. Preparasi larutan blanko sesuai tahapan 2 - 3
5. Titrasi larutan sampel dan blanko dengan larutan ZnSO 4 0,1 M
hingga titik akhir yang ditandai dengan perubahan warna larutan
dari biru menjadi ungu.

6. RUMUS PERHITUNGAN

% Kadar Magnesium
Dimana: Vb
Vspl

(vb v spl)

wspl

M 24,31 100

= volume penitaran blanko (mL)

= volume penitaran sampel

(mL)
M

= konsentrasi larutan ZnSO4

(Molar)

Wspl

= bobot sampel (mg)

24,31 = Ar Mg2+
7. PEMBAHASAN
Mg Stearat merupakan serbuk berwarna putih, sangat halus dan
mudah melekat ketika disentuh serta tidak larut dalam air. secara luas
digunakan dalam formulasi kosmetik, makanan ataupun obat. Mg
Stearat merupakan bahan tambahan yang berguna sebagai pelicin,
terutama digunakan sebagai pelicin dalam obat pada industri farmasi.
Titrasi kompleksometri merupakan pembentukan molekul netral
yang terdisosiasi dalam larutan dan termasuk ke dalam reaksi
metatetik, karena dalam titrasinya tidak terjadi perubahan bilangan
oksidasi (biloks) dan hanya terjadi pertukaran ion. Persyaratan
mendasar terbentuknya kompleks adalah tingkat kelarutan yang
tinggi. Zat pengompleks yang sering digunakan adalah ligan bergigi
banyak yaitu asam etilendiamintetraasetat (EDTA). EDTA mudah larut
dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, tapi karena adanya
dengan jumlah yang tidak tertentu, sebaiknya distandarisasi dulu.
Penetapan kadar Mg2+ sangat dipengaruhi oleh pH. Apabila
suasana terlalu asam, Proton yang dibebaskan pada reaksi yang terjadi
dapat mempengaruhi pH, dimana jika H + yang dilepaskan terlalu
tinggi, maka hal tersebut dapat terdisosiasi sehingga kesetimbangan
pembentukkan kompleks dapat bergeser ke kiri. Pencegahan: sistem
titrasi perlu diberi larutan dapar untuk mempertahankan pH yang
diinginkan. Apabila suasana terlalu basa, maka kemungkinan akan
terbentuk

endapan

hidroksida

dari

logam

yang

bereaksi.

++n ( OH ) M ( OH )n

. Sehingga jika pH terlalu basa, maka reaksi

Mn
kesetimbangan akan bergeser ke kanan, dan akan terbentuk endapan.
Dalam memilih pendapar (buffer) harus diperhatikan beberapa
-

syarat antara lain:

Bahan pendapar (buffer) tidak boleh mengganggu, misalnya pada
penitaran Zn2+ tidak boleh menggunakan NH4+ yang terlalu pekat

karena akan mengurangi ketelitian dalam titik akhir.

Daya tahan pendapar (buffer) tersebut harus cukup besar. Untuk itu
sebaiknya dipergunakan campuran yang pHnya mendekati pKa asam
lemah

atau

pOHnya

mendekati

pKb

basa

yang

bersangkutan.

Disamping itu kepekatan komponen-komponen campuran pendapar

(bufffer) harus cukup.
Indikator yang digunakan adalah Eriochorme Black T, indikator
ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8
-10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna ungu. Pada
pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar
diamati, demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator
ini dilakukan pada pH 10.
Kompleks penunjuk logam harus kurang mantap dibandingkan
dengan kompleks logam-EDTA, agar pada titik setara EDTA dapat
mengambil ion logam dari kompleks penunjuk logam. Perubahan
keseimbangan dari kompleks penunjuk logam ke kompleks logam-EDTA
harus tajam dan cepat.
8. KESIMPULAN

Titrasi kompleksometri adalah salah satu metode kuantitatif

dengan memanfaatkan reaksi kompleks antara ligan dengan ion logam
utamanya, yang umum di Indonesia Na 2EDTA, menggunakan indikator
yang juga bertindak sebagai pengkompleks dan kompleks logamnya
mempunyai warna yang berbeda dengan pengkompleksnya sendiri.