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Determinacion del estado basal de las arcillas:

Las arcillas modificadas tienen muchas aplicaciones industriales como: adsorbentes


de contaminantes, agentes de control reolgico, como material de reforzamiento en
plsticos y como materiales elctricos. En estas aplicaciones, el comportamiento y
propiedades de la arcilla modificada depende en gran medida de la estructura y del
ambiente molecular dentro de la galera.
Dentro de las aplicaciones para reforzamiento de plsticos, los nanocompuestos
(arcillas - polmeros), presentan un gran inters ya que con pequeas cantidades de
arcilla se dan altos reforzamientos, esto es debido a las propiedades fsico-qumicas
de estas como: su tamao de partcula, su morfologa laminar (filosilicatos), las
sustituciones isomrficas que dan lugar a la aparicin de carga en las lminas y a la
presencia de cationes dbilmente ligados en el espacio interlaminar.
Como consecuencia de estos factores, las arcillas presentan un valor elevado de rea
superficial y a su vez la presencia de una gran cantidad de superficie activa. Es por
esta razn, que estos materiales son utilizados en nanocompuestos, ya que pueden
interactuar con diversas sustancias, en especial compuestos polares. Por otra parte, la
existencia de carga en las lminas es compensada con la entrada de cationes
dbilmente ligados en el espacio interlaminar, los cuales pueden ser fcilmente
intercambiados, mediante el contacto de la arcilla con soluciones saturadas con otros
cationes (capacidad de intercambio catinico).
Para que los silicatos sean miscibles con matrices polimricas, se debe modificar la
arcilla, mediante un compuesto organoflico, que permita la intercalacin de polmeros
de ingeniera. Generalmente esto se logra por reacciones de intercambio inico con
surfactantes catinicos, como alquilamonio (primarias, secundarias, terciarias o
cuaternarias) o cationes alquilfosfonio, los cuales en algunos casos pueden proveer
grupos funcionales que permiten iniciar la polimerizacin del monmero o interactuar
con la matriz polimrica para mejorar la fuerza de interfase entre el material inorgnico
y la matriz polimrica.
La tcnica utilizada ampliamente para caracterizar estos hbridos de arcilla y
surfactante es la Difraccin de Rayos X (XRD), el cual provee el espaciado basal de
las arcillas minerales en los hbridos. Sin embargo, el XRD no da informacin sobre la
conformacin local de las molculas de surfactante, aspecto importante para entender
el rol del surfactante en la formacin de nanocompuestos y el apropiado tratamiento de
la superficie.
La espectroscopia Infrarroja por Trasformada de Fourier (FTIR) ha sido empleada en el
estudio de esta conformacin molecular bajo diferentes condiciones. Estos estudios
estn basados sobre pequeas variaciones de las frecuencias asignadas a las bandas
de absorcin de los grupos metileno de surfactante, en donde se asocia un
decrecimiento de la longitud de onda con el ordenamiento conformacional, mientras
que el aumento del la longitud de onda es caracterstico del desorden conformacional
[8].

Recientemente la espectroscopia micro-Raman ha sido introducida como un mtodo


ideal para investigar el ordenamiento del surfactante intercalado en las capas de la
arcilla [8, 9]. Por esta razn, este estudio pretende caracterizar varias arcillas
comerciales con el fin de comprender los cambios qumicos y estructurales
ocasionados por la inclusin de estas molculas mediante la utilizacin de XRD y
micro-Raman.
Las estructuras de los filosilicatos se construyen por apilamiento de planos ab a lo
largo del eje c. Por lo tanto, los minerales de la arcilla se diferencian en el valor del
parmetro de celdilla a lo largo del eje c.
As para estudiarlos se determinan los espaciados basales que presentan, que son
los que van a variar segn el nmero de capas que formen cada lmina. Los valores
en la direccin del eje b dependen del carcter di o trioctadrico y las medidas en la
direccin de a son iguales en todos los filosilicatos.
Adems, con objeto de detectar los filosilicatos que son capaces de incorporar agua y
otras molculas en su espaciado interlaminar (esmectitas), se solvatan con lquidos
orgnicos (etilenglicol, glicerol, o dimetilsulfxido).
As mismo, se calcinan (550C) con objeto de ver cual es su comportamiento con la
temperatura, ya que unos permanecen estables a estas temperaturas mientras que
otros no. A partir de los resultados de estos tests se puede deducir de que filosilicato
se trata en cada caso.

MINERALES (T:O) a 7 :

Los minerales T:O estn formados por una capa tetradrica que mide
aproximadamente 2,5 y por otra octadrica que mide unos 5 . Por ello presentan
espaciados basales en torno a 7 (grupo caolinita).No tienen carga, y por tanto no
son capaces de unirse a molculas de agua e hinchar. Luego no vara n cuando se
solvatan con lquidos orgnicos.

MINERALES (T:O:T):

Hay dos tipos de minerales T:O:T, los que presentan las reflexiones basales a 10
(micas) y los que las presentan a 14 (esmectitas y vermiculitas).

MINERALES A 10

Son el grupo de las micas. Estn compuestos por dos tipos de capas: una octadrica
entre dos tetradricas., y K en el espaciado interlaminar; tienen carga 1. El K en el
espaciado interlaminar une fuertemente las lminas y da lugar a un espaciado de 10 .
Por ello, estos minerales no varan con el calentamiento ni son capaces de hinchar con
lquidos orgnicos. Luego, no varan con los tratamientos.
Para distinguir entre micas di y trioctadricas hay que recurrir al difractograma de
polvo y al valor del parmetro b. La reflexin (060) x 6 nos da el valor del parmetro b
[(060) di = 1,51 y (060) tri = 1,53 ].

MINERALES A 14

Este espaciado basal lo tienen tanto las esmectitas como las vermiculitas. Ambas
pierden el agua interlaminar al ser calcinadas a 550C y ambas, por lo tanto, colapsan
a 10 . Sin embargo, las esmectitas son capaces de hinchar con etilenglicol y las
vermiculitas al tener mayor carga no.La diferencia entre vermiculita y esmectita es su
carga:
esmectita < 0,6 < vermiculita
Su comportamiento est regulado por el catin interlaminar. En las vermiculitas suele
haber Mg, mientras que en las esmectitas es raro. El trnsito entre esmectitas de alta
carga y vermiculitas de baja carga es dudoso y algunas vermiculitas podran hinchar.
Para estar seguros hay que homoionizar las muestras.Homoionizar es hacer un
cambio del catin interlaminar por otro deseado por nosotros, con objeto de obtener
resultados ms reproducibles.
MINERALES (T:O:T:O):
Son el grupo de las cloritas, que presentan espaciados a 14 y que son estables ante
el calentamiento, a la vez que no son capaces de hinchar, luego presentan espaciados
a 14, 14, 14.Adems en las cloritas la proporcin de Fe/Mg en posiciones octadricas
afecta a la intensidad de la reflexin. Por ejemplo, en cloritas muy frricas, donde la
proporcin de Fe en posiciones octadricas es superior al 30 % tienen intensidades
medias a fuertes los 5 primeros rdenes de las reflexiones basales. Las cloritas ricas
en Fe tienen relativamente dbiles las reflexiones (001) y (003) respecto a las (002) y
(004). Por eso, las cloritas ricas en Fe se confunden fcilmente con las caolinita

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