Examen Anlisis instrumental II

1. Escoja 2 mtodos y escriba lo que ha aprendido de estas tcnicas (incluya

aplicaciones y ejemplos)
(a) Anlisis macroscpico
(b) Anlisis microscopia ptica
a. El reconocimiento macroscpico de un elemento se realiza fundamentalmente a
partir de las observaciones de sus propiedades fsicas como son:
1. Dureza: Resistencia a la rayadura
2. Clivaje: Tendencia a romperse en planos definidos
3. Densidad: Masa / volumen
4. Color
5. Brillo
6. Traza: Color que deja al ser frotado
Una aplicacin se halla en el reconocimiento de minerales, como el diferenciar
entre un cristal de yeso y cuarzo, el primero de dureza muy baja puede ser rayado
con facilidad, el segundo de mayor dureza raya a otros minerales
b. El anlisis por microscopa ptica se refiere al uso de microscopas que utilizan
un haz de luz visible, que atraviesa o se refleja sobre una muestra, permitiendo
observar y visualizar muestras translucidas u opacas, respectivamente. Para este
fin las muestras deben prepararse hasta formar una seccin pulida. Las
propiedades que se usan para el reconocimiento de un elemento son:
- color (si C.D.)
- forma
-asociaciones
-pleocroismo
-anisotropa
-poder reflector (brillo)
Entre las aplicaciones estn: qumica (estudios de cristales), fsica (propiedades
fsicas), geologa (composicin mineralgica) y el campo de la biologa
Un ejemplo del anlisis es el reconocimiento de una asociacin de esfalerita en
pirita ya que esta es la nica que presenta configuraciones en forma de estrella
al estar asociada

2. Explique el principio de funcionamiento del DRX y cite aplicaciones especificas

Es un instrumento que permite la identificacin de estructuras cristalinas,
fundamentado en la difraccin segn la ley de Bragg. Consiste en hacer pasar un haz de
rayos x a travs de los cristales de una sustancia sujeta a estudio, el haz se divide en
varias direcciones debido a la simetra de la agrupacin de tomos y por difraccin da
lugar a un patrn de intensidades nicas para cada cristal, permitiendo su
reconocimiento adems, a mayor concentracin mas fuerte es esta intensidad.

Aplicaciones especficas: - gestin de residuos txicos

-

Estabilizacin de cenizas
Evaluacin de impacto ambiental
Estudios geoqumicos
Composicin minerolgica de suelos
Anlisis de arcillas

3. Explique que tipo de anlisis se puede realizar empleando el equipo de absorcin

atmica y seale el procedimiento completo para analizar un elemento de una
muestra solida
Es una muestra de anlisis qumico mono elemental, capaz de analizar metales, desde
trazos hasta algunos porcentajes. Capaz de analizar hasta 67 metales de la tabla
peridica.
Con el fin de preservar el analito de una degradacin por temperatura, se trata a la
muestra solida con una disgregacin acida en microondas.
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Se deposita la muestra en reactores de tefln

Se la disgrega con cidos analticos
Se cierra el reactor y se lo lleva al microondas
Se deja enfriar
La solucin se afora a un volumen conocido
Se procede al anlisis SAA

4. Explique el funcionamiento y las aplicaciones de un equipo de microscopio

electrnico de barrido y seale cuales son las principales diferencias entre el
microscopio electrnico y microscopio ptico
La microscopia electrnica utiliza un microscopio que usa electrones para formar
imgenes de objetos diminutos, el haz de electrones (4 nm de ) barre la muestra en
trama rectangular, produciendo electrones secundarios y rayos x que son colectados por
un detector, el registro se produce en pantalla o en video, produciendo un
reconocimiento cualitativo y semi cuantitativo de la muestra.
Aplicaciones:
-

Estudio estructural de clulas y tejidos

Morfologa y estructura de microorganismos
Zoologa y botnica
Control de materiales por observacin de superficies
Microanlisis de elementos en superficies
Valoracin del deterioro de materiales
Anlisis de pinturas

El ME usa un haz de electrones en lugar de un haz de luz para formar imgenes, los ME
permiten alcanzar aumentos superiores a las de los microscopios convencionales (hasta

1 000000 de aumentos) ya que la longitud de onda de los electrones es menor que la de

los fotones.

5. Seale almenos dos aplicaciones para los equipos:

FRX:
-

identificacin de partculas extraas

ciencia forense
museos

ICP:
-

medio ambiente
suelos
residuos peligrosos

FTIR:
-

determinacin de enlaces qumicos presentes en una muestra

detecta la presencia de impurezas

HACH:
-

anlisis de aguas
concentracin del analito en la matriz

6. escriba la informacin que considere ms importante sobre el anlisis usando

espectroscopia de chispa
1. permite la determinacin cualitativa y cuantitativa de elementos metlicos en
distintos tipos de muestra
2. el paso de energa entre dos electrodos proporciona la energa necesaria para
atomizar la muestra
3. puede utilizarse para muestras no metlicas colocando sobre la muestra un
electrodo generalmente de C.
4. capaz de detectar en pocos minutos de 20 a 30 elementos con una exactitud
razonable.
5. Utilizado en la industria siderrgica.
6. Uno de los mtodos ms sensibles que se conocen para la identificacin de
elementos

7. Escriba la informacin que considere ms importante sobre el anlisis usando

microscopio de fuerzas atmicas.
1. El AFM es un instrumento mecano-ptico capaz de detectar fuerzas del orden de
los nano-newton
2. Puede usarse para realizar imgenes de cualquier superficie sea conductiva o no.

3. Utilizado en el estudio de propiedades qumicas y mecnicas.

4. La resolucin es de menos de 1 nanmetro.
5. Utilizado en campos como: ciencias de la vida, ciencias de los materiales,
polmeros, etc.

8. Responda claramente los siguientes casos de anlisis

A) Usted tiene una muestra en roca, que contiene una muestra de minerales
opacos y translucidos adems de oro (5 ppm) en base a todo lo que aprendi
en el curso, explique todos los anlisis que usted realizara a la muestra para
caracterizarla (saber exactamente su composicin qumica y mineralgica)
1. Preparar una seccin pulida y por medio de un microscopio petrogrfico
determinar a breves rasgos que tipo de minerales opacos y translucidos se hallan
en la muestra
2. Con una segunda porcin de la muestra, con las mismas caractersticas, preparar
una perla y someterla a un anlisis por fluorescencia de rayos x, de esta manera
es posible conocer la composicin mineral y elemental de las constituyentes de
la roca
3. De una tercera parte de la muestra, con el fin de determinar el oro presente, se
realizara un ensayo al fuego para obtener un dor al que se pasar por una
disgregacin acida para obtener una solucin capaz de ser analizada por SAA,
obteniendo as la identificacin y concentracin del oro.
B) Usted tiene un fragmento de pieza arqueolgica, en base a todo lo que
aprendi en el curso explique todos los anlisis que usted realizara a la
muestra para caracterizarla (saber exactamente su composicin qumica y
mineralgica) y tener imgenes superficiales (hasta de 0.5 um)
1. Por ser una pieza arqueolgica y no poder someter a la muestra a un anlisis
destructivo se emplear la tcnica de FRX, ya que es posible disponer el equipo
a la geometra del objeto a analizar y no daara el mismo. El anlisis brindara la
composicin elemental tanto como mineralgica.
2. Una imagen superficial de la muestra se obtendr utilizando microscopio
electrnico de barrido, antes del anlisis se debe volver a la superficie conductiva
agregndole un recubrimiento de oro.

9. Supongamos que a usted le entregan una muestra slida cuyo origen es

desconocido. Usted es dueo de un laboratorio que tiene equipos de
microscopa ptica (AA, DRX, FRX, MEB, MET, ICP, FTIR). En 5 das usted debe dar
una entrevista en vivo en un noticiero local explicando cual es la composicin
completa de la muestra. Qu anlisis realizara con los equipos disponibles y
por qu?

Primero se descartarn todos lso equipos que entreguen resultados cualitativos, semi
cuantitativos o cuya sensibilidad sea muy baja o poco confiable; dejando como
posibilidad para el anlisis: ICP, AA, DRX, FRX. De las mencionadas se descartan el ICP
por su caracterizacin solo elemental; DRX por ser exclusiva por estructuras cristalinas
y AA por ser una tcnica de anlisis mono elemental restringido a un solo elemento a la
vez.
La tcnica cuya versatilidad y sensibilidad proporciona la mejor caracterizacin es FRX,
tras preparar a la muestra como una perla.