Você está na página 1de 28
Preparação de Amostras para MET em Ciência dos Materiais
Preparação de Amostras para
MET em Ciência dos Materiais

I Escola de Microscopia Eletrônica de Transmissão do CBPF/LABNANO

Junho/2008

Ana Luiza Rocha
Ana Luiza Rocha
Sumário
Sumário

1. Condições de uma amostra adequada para MET

• Considerações

2. Afinamento inicial / intermediário da amostra

• Pré-afinamento mecânico

• Dimple

3. Afinamento final da amostra

• Polimento Eletrolítico

• Ion Milling

4. Outros métodos de preparação

• Réplica

• Ultramicrotomia

• FIB = Focused Ion Beam

• Preparação de amostras em pó

5. Considerações Finais

Condições de uma amostra adequada para MET
Condições de uma amostra adequada para MET

A amostra deve ser:

Representativa do material de estudo

Estável sob ação do feixe de elétrons

Transparente ao feixe de elétrons

Espessura das amostras para MET: até 100 nm. Em casos específicos (HREM) < 50 nm.

Questões Importantes:

1- A deformação mecânica deve ser evitada a todo custo? 2- A amostra é susceptível ao calor/radiação? Etc

Preparação de Amostras
Preparação de Amostras

Pergunta básica:

Folha Fina do próprio material ou Grade metálica

1) são feitas de Cu ou Ni em geral. 2) diferentes espaçamentos/ formas.

Seleção de Grades

de Cu ou Ni em geral. 2) diferentes espaçamentos/ formas. Seleção de Grades D. Williams &

D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

Grades
Grades
Grades
Grades
Grades
Grades
Grades
Grades
Porta Amostras
Porta Amostras

Vários modelos:

- Rotation holder;

- Heating holder;

- Cooling holder;

- Double-tilt holder;

- Single-title holder;

- Two specimen

- Rotation holder; - Heating holder; - Cooling holder; - Double-tilt holder; - Single-title holder; -
- Rotation holder; - Heating holder; - Cooling holder; - Double-tilt holder; - Single-title holder; -
AFINAMENTO INICIAL DO DISCO
AFINAMENTO INICIAL DO
DISCO
Amostras de Folha Fina
Amostras de Folha Fina

Afinamento Inicial Seqüência de preparação

Corte do material

Lixamento/Polimento mecânico

Corte de discos de 3mm de diâmetro

mecânico Corte de discos de 3mm de diâmetro D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook Corte
mecânico Corte de discos de 3mm de diâmetro D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook Corte
mecânico Corte de discos de 3mm de diâmetro D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook Corte

D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

Corte
Corte

Abertura do Furo

Diferentes técnicas

→ →
Dimple Grinder
Dimple Grinder

Dimple Grinder

Afinamento Intermediário

Dimple Grinder Dimple Grinder Afinamento Intermediário D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook - Objetivo: afinar

D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

Intermediário D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook - Objetivo: afinar o centro do disco de

- Objetivo: afinar o centro do disco de 3 mm através da ação mecânica de abrasão.

- Pressão, velocidade e profundidade do desgaste podem ser controlados.

Preparação da amostra para o MET
Preparação da amostra para o MET

Exemplo: Amostra Finemet FeSiBCuNb (fita)

Como recebida Marcas de usinagem

Finemet FeSiBCuNb (fita) Como recebida Marcas de usinagem Amostra nanocristalizada Grade 40 microns Após Dimple 5

Amostra

nanocristalizada

FeSiBCuNb (fita) Como recebida Marcas de usinagem Amostra nanocristalizada Grade 40 microns Após Dimple 5 microns

Grade

40 microns

Após Dimple

FeSiBCuNb (fita) Como recebida Marcas de usinagem Amostra nanocristalizada Grade 40 microns Após Dimple 5 microns
FeSiBCuNb (fita) Como recebida Marcas de usinagem Amostra nanocristalizada Grade 40 microns Após Dimple 5 microns

5 microns

AFINAMENTO FINAL DO DISCO
AFINAMENTO FINAL
DO DISCO
Polimento Eletrolítico
Polimento Eletrolítico

- Só pode ser realizado em amostras condutoras;

- Produz amostras sem deformação mecânica e polida nas duas faces;

- Eletrólitos conhecidos;

- Processo rápido e barato que permite a produção de várias amostras;

e barato que permite a produção de várias amostras; Parâmetros importantes: 1) temperatura, 2) voltagem, 3)

Parâmetros importantes:

1) temperatura, 2) voltagem, 3) corrente, 4) solução utilizada.

Polimento Eletrolítico
Polimento Eletrolítico
Polimento Eletrolítico Williams & Carter, 1996, Fig. 10-7 PROCESSO DE ABERTURA DO FURO • Dissolução anódica

Williams & Carter, 1996, Fig. 10-7

PROCESSO DE ABERTURA DO FURO

• Dissolução anódica do material da superfície da amostra por uma pilha eletrônica.

• O eletrólito atua em ambos os lados da amostra sob uma pressão constante.

• Sensor detecta transparência e produz um aviso sonoro.

• Após este aviso a amostra tem que ser retirada imediatamente e lavada com solvente para remover completamente o eletrólito.

Polimento Eletrolítico
Polimento Eletrolítico
Polimento Eletrolítico Williams & Carter, 1996, Fig. 10-6 1. A curva de polimento eletrolítico apresenta um

Williams & Carter, 1996, Fig. 10-6

1. A curva de polimento eletrolítico apresenta um aumento na corrente entre o anodo e o catodo a medida que a voltagem aplicada aumenta.

2. O polimento ocorre numa posição intermediária.

Baixas voltagens: ataque químico

Altas voltagens: corrosão

3. As condições ideais para obter uma superfície polida requer a formação de um filme viscoso entre o eletrólito e a superfície da amostra.

Preparação de amostra de Al utilizando o mé todo de polimento eletrolítico. Melhores resultados foram

Preparação de amostra de Al utilizando o método de polimento eletrolítico. Melhores resultados foram obtidos utilizando uma solução 30% HNO 3 em CH 3 OH. Temperatura -20 0 C e voltagem entre15-20 V. Este método apresentou melhores resultados do que Ion beam (mais regiões transparentes ao feixe de elétrons).

http://www.phys.rug.nl/mk/research/98/hrtem_localprobe.html

Afinamento por feixe de íons - Ion Mill
Afinamento por feixe de íons - Ion Mill
Afinamento por feixe de íons - Ion Mill Procedimento: • Bombardeio de átomos neutros . íons

Procedimento:

• Bombardeio

de

átomos neutros.

íons

ou

• Preparação é finalizada quando a amostra está fina o suficiente (transparente ao feixe de elétrons) ou quando foi perfurada.

• Processo versátil !!!

Velocidade do afinamento é controlado por: (1) voltagem aplicada, (2) natureza do íon (Ar, He), (3) ângulo de incidência, (4) temperatura da amostra (em alguns equipamentos é possível adicionar nitrogênio líquido), (5) tempo.

Observação: Nunca comece o processo com uma amostra grossa!!!

Gatan Dual Ion Mill
Gatan Dual Ion Mill
Porta amostra tanque de Ar Seletor do canhão Voltagem aplicada
Porta amostra
tanque de Ar
Seletor do canhão
Voltagem aplicada

Controle do ângulo de incidência

Medidor de vácuo

tempo

decorrido

Rotação

Ion Milling
Ion Milling
Ion Milling Diagrama esquemático do dispositivo de afinamento por feixe de íons: • A voltagem aplicada

Diagrama esquemático do dispositivo de afinamento por feixe de íons:

• A voltagem aplicada cria um feixe de íons de Ar.

• Um ou ambos os canhões podem ser selecionados.

• O progresso no afinamento pode ser observado utilizando um microscópio monocular.

• Amostra pode ser resfriada, evitando contaminação e deterioração da superfície.

Williams & Carter, 1996, Fig. 10-8

pode ser resfriada, evitando cont aminação e deterioração da superfície. Williams & Carter, 1996, Fig. 10-8
Ion Milling – Ângulo de incidência
Ion Milling – Ângulo de incidência

- Ângulos utilizados variam entre 15-25 o .

– Ângulo de incidência - Ângulos utilizados variam entre 15-25 o . D. Williams & B.

D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

Preparação da amostra para o MET
Preparação da amostra para o MET

Espessura Inicial= 40 µm

Amostra

nanocristalizada

o MET Espessura Inicial= 40 µ m Amostra nanocristalizada Marcas das linhas de usinagem da roda

Marcas das linhas de usinagem da roda de cobre

Largura 1,7 mm

Após Dimple

Cu Grade
Cu
Grade

Amostra Finemet: FeSiBCuNb (fita)

Necessário o uso de uma grade

Ion milling

t = 50 min Furo
t = 50 min
Furo
Amostras em Réplica
Amostras em Réplica

Réplica de Relevo

Amostras em Réplica Réplica de Relevo D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

Amostras em Réplica
Amostras em Réplica

Réplica de Extração

Amostras em Réplica Réplica de Extração D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

Ultramicrotomia
Ultramicrotomia

Utilizada para materiais biológicos e polímeros

Ultramicrotomia Utilizada para materiais biológicos e polímeros D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook
Ultramicrotomia Utilizada para materiais biológicos e polímeros D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook

Preparação de amostra por FIB
Preparação de amostra por FIB
Preparação de amostra por FIB Método: -É feita uma deposição de metal (Pt) na superfície da

Método:

-É feita uma deposição de metal (Pt) na superfície da área de interesse para proteção durante a operação de desbaste;

- Consiste no desbaste por íons de Ga + de duas áreas paralelas, delimitando a área de interesse;

- Extensão

~ 15-20 microns.

área

da

amostra:

Preparação de amostra por FIB
Preparação de amostra por FIB
Preparação de amostra por FIB Amostra: Metal Nb3Sn/bronze Características do processo: 1) permite a escolha de

Amostra: Metal Nb3Sn/bronze

Características do processo:

1) permite a escolha de regiões de interesse específico;

2) processo demorado;

3) processo caro;

4) requer treinamento.

Preparação de amostras em pó
Preparação de amostras em pó

Materiais Cerâmicos, Minerais, etc.

- Solução = pó + líquido inerte.

- Solução é misturada no ultra-som (homogeneidade).

- Gota da solução é colocada na grade contendo um filme de carbono.

(homogeneidade). - Gota da solução é colocada na grade contendo um filme de carbono. P ó

Pó

(homogeneidade). - Gota da solução é colocada na grade contendo um filme de carbono. P ó
100 nm
100 nm

Par de imagens BF-DF

Considerações Finais
Considerações Finais

• A preparação de amostra é uma etapa importante no estudo por MET pois a qualidade dos resultados está diretamente relacionada a qualidade das amostras observadas;

• É recomendável observar as amostras logo após preparação das mesmas;

• Encontre o método de preparação de amostra que melhor funcione para o seu material de estudo. Cada método apresenta suas vantagens, desvantagens e artefatos.

Referências
Referências

– Williams DB, Carter CB (1996). Transmission Electron Microscopy. I. Basics. Specimen preparation (Cap. 10) Plenum Press, New York, pp 155-173.

– Websites:

http://temsamprep.in2p3.fr/

http://www.phys.rug.nl/mk/research/