Centro Federal de Educao Tecnolgica de Minas Gerais

Departamento de Qumica - Curso de Qumica Tecnolgica

Laboratrio de Processos Tecnolgicos
Prof. Flvia Amorim

Determinao do comprimento de onda

de mxima absoro em espectrometria
de absoro molecular na regio do
visvel
Mariana Erculano
Paola Maia

Prtica realizada no dia 02/10/15 na disciplina de Laboratrio de Qumica Analtica

Instrumental , no 7 perodo do curso de Bacharelado
em Qumica Tecnolgica.
Prof. Flavia Amorim

Belo Horizonte, Outubro de 2015

Sumrio
1.

Resumo.............................................................................................................. 2

2.

Objetivos............................................................................................................ 2

3.

Procedimento Experimental..................................................................................... 2
3.1. Materiais....................................................................................................... 2
3.2. Equipamentos................................................................................................. 2
3.3. Reagentes...................................................................................................... 3
3.4. Procedimento experimental................................................................................. 3

4.

Resultados e Discusso........................................................................................... 4

5.

Concluses.......................................................................................................... 9

6.

Referncias.......................................................................................................... 9

1. Resumo
Os mtodos espectromtricos so baseados na medida da quantidade de luz que
absorvida ou emitida por uma determinada espcie qumica1. Seu uso de extrema
importncia para a qumica analtica uma vez que permite a determinao quantitativa ou
qualitativa de uma grande variedade de substancias. Como principal mtodo espectromtrico
tem-se a espectrometria de absoro molculas na regio do UV-Vis, sendo esta tcnica
limitada determinao de espcies qumicas presentes em solues coloridas 2. Na absoro
molecular na faixa do UV-Vis o valor de absoro proporcional concentrao da espcie
na soluo, o que permite a sua quantificao. No presente trabalho pretende-se determinar o
comprimento de onda de mxima absoro em uma amostra de Biotnico Fontoura
utilizando-se do mtodo de espectrometria de absoro molecular na regio do UV-Vis.

2. Objetivos
Determinao do comprimento de onda de mxima absoro de solues coloridas, e a
obteno do espectro de absoro para as solues, assim como a familiarizao com o
instrumento de absoro molecular na faixa do UV-Vis. Compreender a necessidade de
solues padro estoque e intermedirias e como prepar-las. Identificar interferncias
espectofotomtricas.

3. Procedimento Experimental
3.1. Materiais

Bales volumtricos (100 e 50 mL);

Pipetador automtico;
Micropipetas;

Pipeta volumtrica (1 e 5 mL);

Cubeta de acrlico;
Pra;

3.2. Equipamentos

Espectofotometro de absoro molecular MAPADA V-1100D

Balana analtica

3.3. Reagentes

Soluo tampo de acetato de amnio (pH

gua destilada;
Sulfato de ferro;
Biotnico Fontora;

4 a 5);
Soluo de fenantrolina 0,10%;

3.4. Procedimento experimental

3.4.1. Preparo de 1 L de soluo estoque de Fe(II) 200 ppm

Mediu-se 0,5440g gramas de sulfato de ferro com o auxlio de uma balana analtica.
Em um bquer, adicionou-se gua ao slido at sua total dissoluo e transferiu-se

quantitativamente para um balo volumtrico de 1 L e preencheu-se o volume.

Homogeneizou-se a soluo e transferiu-se para um frasco de armazenamento

devidamente identificado.

3.4.2. Preparo de 100 mL soluo padro de Fe(II) 50 ppm

Pipetou-se 25 mL da soluo estoque de 200 ppm de Fe(II) e transferiu-se para um

balo volumtrico de 100 mL.

Preencheu-se o volume do balo, homogeneizou-se e utilizou-se essa soluo para o

preparo das solues a serem analisadas

3.4.3. Preparo das solues para anlise de Fe (II)

Realizou-se a medio da absoro para trs amostras contendo diferentes reagentes

conforme a Tabela 1:

Identif
icao

1
(Branco de
reagentes)

Tabela 1: Volumes e reagentes utilizados

Volum
e de soluo
padro Fe(II)

5,00
-

Volum
e amostra
(mL)

Volum
e soluo
tampo (mL)

2,5

1,00

2,5
2,5

Volum
e soluo de
fenantrolina
(mL)

5
-

Volum
e do balo
volumtrico
(mL)

50

50
50

1,00

2,5

50

3.4.4. Leitura das absorbncias das solues

Ajustou-se o Espectrofotmetro de absoro molecular em medidas de 0% de

transmitncia, pelo uso de uma cubeta de fundo escuro, e 0% de absorbncia pelo uso

do branco para a possvel eliminao de interferncias.

Efetuou-se a leitura medida dos valores de absorbncia, em determinados
comprimentos, tomando-se o cuidado de a cada um novo comprimento de onda , zerar
os efeitos de absorbncia e transmitncia da anlise anterior ( %0 de transmitncia e
0% de absorbncia)

4. Resultados e Discusso

A soluo aquosa de Fe(II) incolor e por esse motivo no possvel fazer a

anlise deste analito isolado utilizando a tcnica do UV-Vis. Para que a anlise fosse
possvel adicionou-se um reagente que reage com o ferro resultando em um composto que
possua colorao. A fenantrolina complexa quantitativamente com o Fe(II) formando um
complexo de cor avermelhada possibilitando assim sua anlise no UV-Vis.

Esquema 1 : Reao de complexao do ferro com a fenantrolina

Imagem 1 : Colorao do complexo ferro-fenantrolina em diferentes concentraes de ferro

Para realizar-se a anlise preparou-se quatro solues distintas: o branco, uma

soluo contendo apenas os reagentes utilizados e sem a presena do analito. Essa soluo
utilizada para zerar o equipamento visando a eliminao de possveis interferncias na
leitura devido aos reagentes. A soluo padro (amostra 2), que continha uma
concentrao de ferro conhecida, foi preparada para percebermos o comportamento do
complexo ferro-fenantrolina sem a existncia de interferentes. A soluo do analito sem o
complexante (amostra 3), foi preparada e lida com o intuito de eliminar possveis
interferncias devido colorao natural da soluo analisada e presena de outras
substncias. E por fim, a soluo do analito com o complexante (amostra 4).

Imagem 2 : Colorao das amostras preparadas - branco, amostra 2, 3 e 4, respectivamente

Antes de cada medida realizava-se a leitura da soluo que continha apenas os

reagentes (sem a presena do ferro). Essa soluo era lida como linha base da curva. Para
isso, em cada comprimento de onda, selecionava-se essa amostra como zero de
absorbncia. Faz-se necessrio realizar esse procedimento, pois os solventes podem

apresentar algum comportamento que possa interferir na medida do analito e esse

procedimento elimina essa interferncia. Juntamente com o branco, realizava-se tambm a
leitura de uma cubeta escura, a qual representava o zero de transmitncia, e em seguida
realizava-se a leitura da absorbncia da amostra.

Feitas as leituras das amostras 2, 3 e 4 construiu-se os grficos de absorbncia

x comprimento de onda de cada um dos resultados obtidos:

Grfico 1: Absorbncia x comprimento de onda das amostras 2, 3 e 4

0,12

Amostra 2

0,6

Absorbncia

0,10

0,4

0,08

0,06

0,2

0,04

0,0

0,02
0,00

400

450

500

550

600

650

700

-0,02

Comprimento de onda ( )

400

0,6

450

500

550

600

650

700

Comprimento de onda ( )

0,7

Amostra 4

0,5

Absorbncia

Absorbncia

Amostra 3

0,14

0,8

0,4

0,3

0,2
0,1

0,0
400

450

500

550

600

650

700

Comprimento de onda ()

possvel observar que a curva referente amostra 3 difere das outras demais, isso

acontece pois essa amostra no possua a fenantrolina como complexante para o ferro, sendo
assim, no possvel observar a banda que percebe-se nos demais grficos pois essa referente
absoro do complexo ferro-fenantrolina. Observa-se que a amostra sem a fenantrolina apresenta
absorbncia em uma faixa parecida com a do complexo, esse fato pode gerar uma leitura da
absorbncia superior real, uma vez, que a absorbncia total a soma das absorbncias
individuais das substncias. Portanto essa anlise foi feita buscando eliminar essas interferncias

7
provenientes da colorao natural da amostra, para isso, subtrai-se da amostra 4 os valores obtidos
para amostra 3. Feito isso obteve-se o seguinte grfico:

Grfico 2: Absorbncia x comprimento de onda da diferenas das amostras 4 e 3

0,7

Diferena amostra 4 e 3

0,6

Absorbncia

0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
400

450

500

550

600

650

700

Comprimento de onda ( )

Se colocarmos os grficos da amostra 2 e da diferena entre as amostras 4 e 3 juntos

possvel perceber que ambos possuem o mesmo comprimento de onda de absoro mxima, isso
acontece porque, independentemente de sua concentrao, uma determinada substncia sempre
apresentar o mesmo comprimento de onda de mxima absoro quando no houver interferentes.
O que possvel observar que a absorbncia reduz quando se reduz a concentrao. Esse
comportamento esperado, uma vez que na equao

A= bc

a absorbncia (A) diretamente

proporcional concentrao (c) e, como foram utilizados caminhos pticos (b) de mesmo tamanho
essa comparao pode ser feita.

Grfico 3: Absorbncia x comprimento de onda da diferenas das amostras 4 e 3

8
1,0
0,9
0,8

Diferena amostra 4 e 3
Amostra 2

Absorbncia

0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
400

450

500

550

600

650

700

Comprimento de onda ( )

A partir dos valores obtidos foi possvel determinar o comprimento de onda de

mxima absoro para as solues: = 510 nm.

De acordo com a literatura tem-se que o complexo de ferro-fenantrolina possui uma

constante de formao Kf =2,5 x 106 25C, sua absortividade molar equivalente 1,1 x 10 4

L.mol-1.cm-1 e ele apresenta seu comprimento de onda de mxima absoro em = 510

nm, valor obtido na prtica.

Durante a prtica utilizou-se vrios tipos de pipetas como volumtricas,

graduadas e micropipetas. Isso foi adotado, pois algumas medidas deveriam ser realizadas
com uma preciso no requerida em outras. Como exemplo, o volume da amostra e do
padro que necessitam conter uma alta preciso visto que estes so os analitos da prtica,
j os volumes de tampo e fenantrolina no fazem necessrios tal preciso, uma vez que
estes j esto em excesso.

de extrema importncia aguardar aproximadamente 10 minutos de repouso

das solues para garantir uma completa reao de complexao dos ons ferro. Esse
tempo necessrio, pois a fenantrolina um cido orgnico fraco, ou seja, sua reao com
os ons ferro ocorre de maneira lenta sendo necessrio um tempo para que a reao ocorra.

Resduos Gerados
No decorrer da prtica foi gerado 1 L de um resduo com alto teor de ferro,

fenantrolina, sulfato, cido actico e acetato de sdio. Esse resduo foi armazenado e
devidamente identificado para a posterior remoo de ctions e nions e a neutralizao do
meio.

5. Concluses

A partir da prtica executada, pode-se determinar o comprimento de onda de absoro mxima

de uma amostra de Biotnico Fontoura por meio da anlise pelo Espectrofotmetro de absoro

molecular. Alm disso, foi proporcionado aos alunos a interao e o conhecimento com outras
tcnicas de anlise. A partir do valor de comprimento de onda obtido pode-se concluir que a
pratica foi realizada com sucesso.

6.

Referncias

1. Espectrometria no UV-Vis . Rafael Sousa. Departamento de Qumica-ICE. Disponvel

em http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/07/Aula-10-ESPECTROFOTOMETRIA_2S-2011-PARTE-1-Modo-de-Compatibilidade.pdf. Acesso em 15/10/2015.

2. Uso de scanner em espectrofotometria de absoro molecular; aplicao em

experimento didtico enfocando a determinao de cido ascrbico. GOMES, Marcos

TREVIZAN, Lilian, NBREGA, Joaquim. Quim. Nova, Vol. 31, N. 6, 15771581, 2008.