Relatrio

Disciplina de Anlise Qumica Quantitativa

Professor:
Dupla:
Data da Prtica: 11/08/2016
Data da Entrega: 25/08/2016

Volumetria de Neutralizao

1. Introduo
Uma soluo padro um reagente de concentrao conhecida utilizado para
se fazer uma anlise volumtrica. usada para comparar concentraes de
determinadas solues. As solues padres podem ser padres primrios - ser de
fcil obteno, purificao e secagem; estvel ao ar ou nas condies de uso;
solvel no solvente utilizado - ou padronizadas, no caso de padres secundrios. O
biftalato de potssio um exemplo de padro primrio. Este slido muito estvel
ao ar, alm de possuir outras propriedades que o tornam ideal para este tipo de uso.
Por outro lado, o NaOH um slido bastante higroscpico, mas possui propriedades
que o torna um dos principais compostos utilizados na preparao de solues
usadas como padres secundrios em titulaes cido/base (SKOOG, 2006).
Realiza-se uma titulao ao se adicionar lentamente uma soluo padro de
uma bureta a uma soluo de analito at que a reao entre os dois esteja
completa. A titulao de uma soluo de HCl com uma soluo de NaOH, por
exemplo, pode ser analisada a partir da equao qumica:
NaOH + HCl NaCl + H2O.
Cada mol de NaOH consumido reage com 1 mol de HCl para formar sal e gua at
que se neutralize completamente o cido presente na soluo, toda a base
adicionada aps este ponto estar em excesso. O ponto em que uma reao pode
ser julgada como completa (ponto de final de uma reao) pode ser determinado por
um indicador qumico ou um mtodo instrumental (SKOOG, 2006).

A volumetria de neutralizao diz respeito uma anlise qumica quantitativa

que consiste, de forma geral, em titulaes de espcies qumicas cidas com
soluo padro alcalina e titulaes de espcies qumicas bsicas com uma soluo
padro cida. As solues padro utilizadas neste tipo de titulao devem ser cidos
ou bases fortes. O ponto final em reaes de neutralizao , geralmente,
determinado por um indicador qumico denominado indicador cido/base.
O funcionamento de um indicador cido/base est relacionado diferena de
cor de um cido ou base orgnicos fracos decorrentes da forma em que estes se
encontram no meio:
HIn

H2O

cor na forma cida

In-

H3O+.

cor na forma bsica

Os indicadores cido/base podem ser tanto substncias naturais como sintticas. A

fenolftalena e o vermelho de metila so exemplos deste tipo de indicador qumico
(SKOOG, 2006).
2. Objetivos
Preparar uma soluo de C6H4COOKCOOH 0,1 mol L-1. Preparar e padronizar
uma soluo de NaOH e uma de HCl. Aplicar a volumetria de neutralizao
determinando a quantidade de cido actico no vinagre.
3. Procedimentos
3.1 Preparo de Solues
3.1.1 Preparo da Soluo de NaOH 0,1 mol L-1
Calculou-se a massa de NaOH necessria para preparar 250 mL de uma
soluo de concentrao 0,1 mol L-1. Pesou-se uma massa equivalente essa
massa calculada, dissolve-se e dilui-se at 250 mL usando-se gua destilada.
Em seguida, guardou-se a soluo preparada em um frasco de vidro com
tampa de plstico para uso posterior.
3.1.2 Preparo da Soluo de HCl com Concentrao Desconhecida
Foi preparada pelo professor, por diluio, a partir da soluo
concentrada, uma soluo de cido clordrico (HCl) com concentrao
desconhecida para uso posterior.
3.1.3 Preparo da Soluo de Biftalato de Potssio (C 6H4COOKCOOH) 0,1
mol L-1.

Observou-se no frasco que continha o biftalato de potssio a sua massa

molar e calculou-se, a partir da desta, a massa necessria para preparar 50 mL
de uma soluo 0,1 mol L -1. Pesou-se a massa necessria em um bquer de
aproximadamente 50 mL e transferiu-se quantitativamente para um balo
volumtrico de 50 mL (lavando as paredes do bquer com gua destilada, para
que no se perdesse massa de biftalato, e transferindo as guas da lavagem
para o balo volumtrico). Completou-se com gua destilada at o volume
indicado com a marca de 50 mL no balo. Aps homogeneizar, guardou-se a
soluo em um frasco de polietileno.
3.2 Padronizao de Solues: NaOH e HCl
3.2.1 Padronizao da Soluo de Hidrxido de Sdio (NaOH)
Retirou-se com uma pipeta de transferncia, duas alquotas de 10 mL da
soluo de biftalato de potssio preparada em 3.1.3 e transferiu-se para dois
diferentes erlenmeyers. Acrescentou-se duas gotas de fenolftalena 2% em
cada erlenmeyer e adicionou-se lentamente com o auxlio de uma bureta a
soluo de NaOH preparada em 3.1.1 at que se observasse uma colorao
levemente rsea em cada uma das amostras. Anotou-se os respectivos
volumes gastos de soluo NaOH e calculou-se sua concentrao real em
mols por litro.
3.2.2 Padronizao do cido Clordrico (HCl)
Mediu-se com uma pipeta de transferncia, duas amostras de 10 mL da
soluo de HCl citada em 3.1.2 e transferiu-se para dois erlenmeyers,
acrescentando duas gotas de soluo 0,1 % de vermelho de metila em cada.
Com o auxlio de uma bureta, adicionou-se a soluo de NaOH (preparada em
3.1.1) nos erlenmeyers (um aps o outro) contendo o HCl com o indicador at
que se obtivesse uma mudana de colorao de vermelho para amarelo.
Anotou-se cada valor gasto da bureta e calculou-se a concentrao real, em
mol por litro, da soluo de cido clordrico.
3.3 Aplicao da Volumetria de Neutralizao
3.3.1 Determinao de cido Actico no Vinagre
Pesou-se 10,00 mL de vinagre (utilizou-se pipeta de transferncia na
medida de volume), em seguida foi transferido quantitativamente para um balo
volumtrico de 50 mL e completou-se o volume com gua. Homogeneizou-se a

soluo. Tomou-se uma alquota de 10 mL medida com pipeta de transferncia

e colocou-se em um erlenmeyer, acrescentando-se 3 gotas de fenolftalena 2%.
Logo em seguida, titulou-se com soluo de NaOH (preparada em 3.1.1 e de
concentrao conhecida) at obter uma colorao levemente rsea. Anotou-se
o volume de NaOH consumido e calculou-se a percentagem em peso de cido
actico no vinagre.
4. Resultados e Discurso
Em 3.1.1 calculou-se a massa de NaOH necessria para preparar 250 mL de
uma soluo com concentrao 0,1 mol L-1 da seguinte forma:
m1 = M2 V2 mmNaOH
m1 = 0,1 mol L-1 0,25 L 40 g mol -1
m1 = 1 g de NaOH
Utilizando uma massa equivalente calculada acima, preparou-se a soluo
desejada de acordo com os procedimentos descritos em 3.1.1. Esta soluo no
poderia ser considerada uma soluo padro no momento em que foi preparada.
A partir da massa molar do biftalato de potssio, calculou-se, em 3.1.3, a
massa necessria do mesmo para preparar 50 mL de uma soluo 0,1 mol L -1:
M=

m
mm V

m = 0,1 mol L-1 204,22 g 0,05 L = 1,02 g de Biftalato de Potssio

A soluo de biftalato de potssio (3.1.1), preparada com massa igual a
encontrada nos clculos acima, uma soluo padro.
Durante a padronizao da soluo de NaOH, descrita em 3.2.1, gastou-se
um volume equivalente 10,5 mL dessa mesma soluo em ambas as amostras
contendo biftalato de potssio. Para estabelecer a concentrao real em mols por
litro da soluo de hidrxido de sdio, a partir do padro primrio (biftalato de
potssio), considerando-se a reao entre as substncias com relao de 1:1 mol:
C6H4COOKCOOH + NaOH C6H4COOKCOONa + H2O
utilizou-se os seguintes clculos:
MNaOH VNaOH = M2 V2
MNaOH 10,5 mL = 0,1 mol L-1 10 mL
MNaOH = 0,095 mol L-1

A concentrao real para a soluo de NaOH, neste caso, 0,095 mol L -1,
sendo diferente da que se pretendia obter em sua preparao. Com concentrao
real estabelecida, a soluo passa ser padro secundrio.
Os volumes de NaOH (preparado em 3.1.1 e padronizado em 3.2.1) gastos na
titulao de cada uma das duas amostras contendo a soluo de HCl (3.2.2) foram
4,6 mL e 4,5 mL. Utilizando a mdia entre as duas medidas de volume obtidas, e
considerando a reao:
NaOH + HCl NaCl + H2O
calculou-se a concentrao real para a soluo de HCl (citada em 3.1.2):
10 mL MHCl = 4,55 mL 0,095 mol L-1
MHCl = 0,04 mol L-1
Em 3.3.1, durante a titulao do vinagre, utilizou-se 17,9 mL de NaOH 0,095
mol L-1 em uma das amostras e 18,3 mL em outra. Para encontrar a percentagem em
peso de cido actico no vinagre foi utilizado a mdia das duas medidas de volume
de NaOH:
nCH3COOH = MNaOH VNaOH
nCH3COOH = 0,095 mol L-1 0,0181 L
nCH3COOH = 1,7195 10-3 mol
massaCH3COOH = 1,7195 10-3 mol 60 g mol -1
massaCH3COOH = 0,103 g
A massa do vinagre utilizado equivale 9,95 g. dessa forma, a percentagem
em peso de cido actico no vinagre dada por:
9,95 g ------------ 100%
0,103 g -----------x
x = 1,035 %
A razo entre a massa em gramas de CH 3COOH por mL de soluo
equivalente 0,0103 g/mL.
5. Concluses
Verificou-se que a soluo de NaOH preparada em 3.1.1, na qual se pretendia
obter uma concentrao de 0,1 mol L -1, na verdade possua uma concentrao real
de 0,095 mol L-1. Essa diferena entre a concentrao real e a desejada
provavelmente deve-se s propriedades do hidrxido de sdio slido utilizado na
preparao da soluo. Mas de fato, o erro tambm poderia ser originado durante a

preparao da soluo padro de biftalato de potssio. Porm os cuidados tomados

ao preparar-se a soluo padro minimizaram as chances deste erro ser proveniente
desta parte do experimento. Conclui-se que as condies do ambiente e as
propriedades do NaOH slido dificultaram e tornaram inviveis, de acordo com o que
estava previsto, a obteno de 250 mL da soluo NaOH 0,1 mol L -1. Deve-se
considerar tambm os mnimos erros relacionados determinao do ponto final
durante a titulao do biftalato com a base.
Utilizando a titulao, foi possvel estabelecer, atravs de um padro
secundrio, a concentrao molar do cido preparado pelo professor. Sem a
presena do padro primrio, a determinao da concentrao real de HCl a partir
da soluo no padronizada do hidrxido de sdio no seria possvel. A
padronizao da soluo NaOH tambm se relaciona com a exatido na
determinao da quantidade de cido actico presente no vinagre analisado.
6. Referncias
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.et al. Fundamentos de
Qumica Analtica. So Paulo: Thomson Learning, 2006.