Subsecretara de Educacin Superior

Direccin General de Educacin Superior Tecnolgica

Instituto Tecnolgico de Pachuca

Instituto Tecnolgico de Pachuca.

Ingeniera Qumica.

Laboratorio Integral III.

Ing. Ma. Del Consuelo Alcntara Tllez.
INFORME
Prctica: 4
Cristalizacin por cambio de Temperatura.
18/ABRIL/2016
Integrantes:
GUTIRREZ MORALES CRISTIAN
HERNANDEZ DANIEL KARLA
HERNANDEZ MORENO MARITZA
HERNANDEZ SALINAS MIREYA KARINA
LIRA SEGOVIA PAOLA JOSELIN

OBJETIVO
Establecer de forma experimental, la dependencia de la solubilidad con la
temperatura. Utilizar la variacin de esta dependencia, para obtener sustancias
puras por cristalizacin fraccionada.
Marco terico
Cristalizacin es la formacin de partculas slidas a partir de una base
homognea. La formacin de partculas slidas puede tener lugar a partir de un
vapor, como la nieve, mediante la solidificacin de un lquido fundido, como ocurre
en la formacin de grandes monocristales, o bien como cristalizacin de una
solucin lquida.
La cristalizacin de soluciones es importante en la industria debido a la gran
variedad de materiales que se comercializan en forma cristalina. Su amplia utilidad
se debe a dos razones: un cristal formado a partir de una solucin impura es
esencialmente puro (excepto que se formen cristales mixtos), y la cristalizacin
proporciona un mtodo prctico para la obtencin de sustancias qumicas puras
en una condicin adecuada para su envasado y su almacenamiento.
Magma
En la cristalizacin industrial de una solucin, la mezcla bifsica formada por los
lquidos madres y los cristales de todos los tamaos, contenida en un cristalizador
y que se saca como producto, recibe el nombre de magma.
Pureza del producto
Un cristal slido, bien formado por s solo es casi puro, pero retiene lquido madre
cuando se ha eliminado a partir del magma final, y si la cosecha contiene
agregados cristalinos, es posible ocluir cantidades considerables de lquido madre
dentro la masa del slido. Cuando el lquido madre de baja pureza retenido se
seca sobre el producto, existe contaminacin, cuya intensidad depende de la
cantidad y el grado de impureza del lquido madre retenido por los cristales. En la
prctica, la mayor parte del lquido madre es separado de los cristales por filtracin
o centrifugacin, y el balance se elimina por lavado con solvente fresco. Las
efectividades de estos pasos de purificacin dependen del tamao y uniformidad
de los cristales.
Importancia del tamao de los cristales
No cabe duda que una buena produccin y una elevada pureza son dos objetivos
importantes de la cristalizacin, pero el aspecto y el intervalo de tamaos del
producto cristalino tambin es importante. Si los cristales van a ser posteriormente
procesados, por filtracin, lavado, reaccin con otros productos qumicos,
transporte y almacenamiento, es deseable que su tamao sea adecuado y

uniforme. Si los cristales se comercializan como un producto acabado, la

aceptacin por los consumidores exige cristales individuales resistentes de
tamao uniforme, que no formen agregados y que no se aglomeren en el envase.
Por estas razones es preciso controlar la distribucin del tamao de los cristales
(CSD, crystal size distribution); ste es uno de los principales objetivos que se
tiene en cuenta en el diseo y operacin de cristalizadores.
Tipos de geometras cristalinas
Un cristal se puede definir como un slido formado por tomos, iones o molculas,
que guardan una distribucin ordenada y repetitiva. Es una de las formas de la
materia ms altamente organizadas. Los tomos, iones o molculas estn
situados en redes tridimensionales o cristalinas. Las distancias interatmicas en
un cristal entre estos planos imaginarios o redes cristalinas, as como los ngulos
entre estos planos, se miden por medio de difraccin de rayos X. El modelo o
distribucin de la red cristalina se repite en todas direcciones. Los cristales se
muestran como poliedros de caras planas y vrtices agudos. Los tamaos
relativos de las caras y de los bordes de diferentes cristales de un mismo material
pueden diferir bastante. Sin embargo, los ngulos entre las caras equivalentes de
todos los cristales de un mismo material, son siempre iguales y caractersticos del
mismo. De esta forma, los cristales se clasifican con base en los ngulos
interfaciales.
Existen siete clases de cristales, dependiendo de la distribucin de los ejes a los
que se refieren los ngulos:
1. Sistema cbico. Tres ejes iguales que forman ngulos rectos entre s.
2. Sistema tetragonal. Tres ejes que forman ngulos rectos entre s, con uno
de los ejes ms largo que los otros dos.
3. Sistema ortorrmbico. Tres ejes a ngulos rectos entre s, todos de tamao
diferente.
4. Sistema hexagonal. Tres ejes iguales en un plano formando ngulos de 60
entre s y un cuarto eje formando un ngulo recto con este plano y no
necesariamente de la misma longitud
5. Sistema monoclnico. Tres ejes desiguales, dos a ngulos rectos en un
plano y el tercero formando cierto ngulo con dicho plano.
6. Sistema triclnico. Tres ejes desiguales que forman ngulos desiguales
entre s que no son de 30, 60 ni de 90.
7. Sistema trigonal. Tres ejes iguales con la misma inclinacin.

El desarrollo relativo de las diferentes caras de un cristal puede diferir en la

cristalizacin de un soluto.
Equilibrios y rendimientos
El equilibrio en los procesos de cristalizacin se alcanza cuando la solucin est
saturada y la relacin de equilibrio para los cristales grandes es la curva de
solubilidad. Los datos de solubilidad se encuentran en tablas estndar. En la figura
27.2 se presentan curvas de solubilidad en funcin de la temperatura.

Rendimientos
En muchos procesos industriales de cristalizacin, los cristales y los lquidos
madres estn en contacto suficiente tiempo para alcanzar el equilibrio y los
lquidos madres estn saturados a la temperatura final del proceso. El rendimiento
del proceso se calcula entonces a partir de la concentracin de la solucin original
y la solubilidad para la temperatura final. Si durante el proceso se produce una
evaporacin apreciable, sta debe conocerse o estimarse. Cuando la velocidad de
crecimiento de los cristales es lenta se requiere un tiempo considerable para
alcanzar el equilibrio. Esto se cumple en especial cuando la solucin es viscosa o
cuando los cristales se acumulan en el fondo del cristalizador, de forma que hay
poca superficie de cristales expuesta a la solucin sobresaturada. En tales
condiciones los lquidos madres finales pueden retener una apreciable
sobresaturacin y el rendimiento real ser menor que el calculado a partir de la
curva de solubilidad.

Equipo a utilizar
Parrilla elctrica

Computadora

Sustancias y material
Agua

Sales: KBr, NaNO3

termmetro

agitador

vasos de precipitado

Indicaciones generales
1. Observar de las tablas de solubilidad, de los compuestos claves, la cantidad
de soluto que deben agregarse a 10 g de agua destilada para obtener una
mezcla saturado a 5 diferentes intervalos de temperatura.
2. agitar hasta disolver y tomar la temperatura a la que se disuelve.

3. Una vez alcanzado la disolucin, enfriar la solucin y tomar nota de la

temperatura en la cual la solucin presente indicios de precipitacin.
4. Agregar la cantidad suficiente para alcanzar la nueva temperatura de
disolucin y repetir los pasos 3 y 4.
5. Repetir el procedimiento hasta agregar la ltima porcin de la sal, es decir,
para llegar a la ltima temperatura de disolucin seleccionada.

Datos experimentales
Sales
Temperatura
de Bromuro
de
potasio Nitrato de sodio (NaNO3)
disolucin
(KBr)
25
7.2
9.2
30
7.5
9.5
40
8.2
10.5
50
8.8
11.8
60
9.4
12.4
*cantidad en gramos de las sales vertidos en 10 gramos de agua destilada.
**todas las temperaturas de esta prctica estn en Celsius.

Datos obtenidos
Bromuro de
(KBr)
Temperatura
disolucin
(bibliografa)
25
30
40
50
60

potasio

Nitrato
de
(NaNO3)
Temperatura
disolucin
(bibliografa)
25
30
40
50
60

sodio

de Temperatura
de la sal
36
42
45
51
63

de Temperatura
de la sal
23
28
42
51
64

disolucin Temperatura
disolucin
(precipitado)

de
enfriado

31
35
42
48
55

disolucin Temperatura
disolucin
(precipitado)
21.5
22
36
48
57

de
enfriado

La columna Temperatura de disolucin enfriada son las temperaturas tomadas

para la graficar, puesto que en ese punto es donde realmente tenemos la
temperatura de disolucin de la sal, ya que en la segunda columna podramos
tener calor de ms de la solucin la cual no es considerada fiable para realizar la
curva de solubilidad.
Curva de solubilidad del bromuro de potasio
100
90
80
70
60

g de sal por 100 g de agua

50
40
30
20
10
0
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65

temperatura (C)

Curva de solubilidad del nitrato de sodio

14
12
10

bibliografica

Exponential
(bibliografica)

experimental

Exponential
(experimental)

2
0
15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

Curva de solubilidad BIBLIOGRAFIA VS EXPERIMENTAL

Se observa en la curvas de solubilidad obtenidas del experimento es muy

aproximado a las curvas proporcionadas por la bibliografa aunque existe una
variacin debido a las condiciones sobre las que trabajamos en el laboratorio (562
mmHg y, 18C).
Podramos considerar que el cambio en la afinidad de calentar rpidamente el
agua da una afinidad de poder disolver rpidamente la sales, y por ende, que
hasta cierto punto la disolucin de dichas sales se consiga de forma ms pronta (a
una temperatura menor) a dichas condiciones de laboratorio que las reportadas
por la bibliografa.

Conclusin
Las sales tienen diferentes comportamientos de cristalizacin en una solucin con
agua, debido a sus propiedades qumicas. La mayora de las sales, como las sales
del experimento, tienden a disociarce al aumentar su temperatura y cristalizarce al
reducirla; pero existen otras sales las cuales reaccionan de forma contraria.
Durante el experimento nos encontramos que bajo las condiciones de laboratorio,
las cuales son diferentes reportadas en la bibliografa, nuestras sales se disolvan
a una temperatura diferente a la curva de la bibliografa, aunque ciertamente no
era muy lejana a dicha temperatura de disolucin.