BROMATOLOGIA

Profa. Mara Bachelli

Plano da Disciplina

CONTEUDO PROGRAMTICO
Parte Terica:
INTRODUO: importncia da anlise de alimentos. Mtodos de
anlise.
AMOSTRAGEM
MTODOS DE DETERMINAO DE: umidade e atividade de
gua, cinzas,: protenas, carboidratos , incluindo a frao fibra,
lipdeos e vitaminas
INTRODUO AOS MTODOS CROMATOGRFICOS EM
ANLISE DE ALIMENTOS: mecanismo de separao e
aplicaes.
ADITIVOS EM ALIMENTOS
PIGMENTOS NATURAIS
PRINCIPAIS TRANSFORMAES EM ALIMENTOS:
reao de Maillard e caramelizao.
desnaturao protica
Rancificao de lipdeos: hidrlise e oxidao (mecanismos e
caractersticas)
Indces qumicos em lipideos e sua utilidade: II, IS, IA, IP e
TBA.

Parte Prtica:
Apresentao do laboratrio, reviso de tcnicas e segurana de
laboratrio.
Preciso e Exatido
Amostragem e rotulagem: anlise de resultados (mdia, D.P., C.V., exatido,
preciso)
Determinao de umidade
Determinao de cinzas
Acidez e pH de alimentos
Cromatografia em papel para identificao de nions presentes nas cinzas
Cromatografia em camada delgada de corantes
Cromatografia lquida de alta eficincia na anlise de cafena em bebidas
Determinao de protena pelo mtodo semi-micro de Kjeldahl
Determinao de fibras
Estudos de gelatinizao e retrogradao de amidos
Estudos de geleificao de pectina ATM e BTM
Determinao de lipdeos pelo mtodo de Bligh & Dyer
Anlise de vitamina C em sucos naturais e artificiais
Reao de Caramelizao
Reao de Maillard
Pigmentos naturais e suas transformaes
Verificao de adulterao em mel de abelha
Verificao de adulterao em leite

BROMATOLOGIA, deriva
do grego:
Broma, Bromatos: alimentos, dos alimentos
Logos: cincia, estudo

Cincia que estuda os alimentos.

BROMATOLOGIA:

estuda os alimentos, sua composio

qumica, sua ao no organismo, seu valor alimentcio e calrico, suas
propriedades fsicas, qumicas, toxicolgicas e tambm adulterantes,
contaminantes, fraudes, etc.

tem a ver com o alimento desde a produo, coleta, transporte da matriaprima, at a venda como alimento natural ou industrializado, verifica se o
alimento se enquadra nas especificaes legais, detecta a presena de
adulterantes, aditivos que so prejudiciais sade, se a esterilizao
adequada, se existiu contaminao, com tipo e tamanho de embalagens,
rtulos, desenhos e tipos de letras e tintas utilizadas.

Qumica Bromatolgica, Anlise de

Alimentos, Qumica de Alimentos

Estuda a composio qumica dos alimentos, bem

como suas caractersticas de aptido para seu
uso.

 Ligao entre bromatologia e outras Cincias

Cincia, Nutrio, tecnologia e outras Cincias
- Cincia: saber
- Tecnologia: Agir
- Engenharia: define processos, equipamentos,
otimiza procedimentos operacionais.
- Nutrio:
- Experimental: responsavel pelos testes in vivo,
ela que garante o uso de um alimento, provas
de toxicidade, nocividade ou inocuidade.
- Humana: recebe os benefcios gerados pelas
pesquisas da Cincia, Tecnologia e Nutrio
experimental.

 Importncia da Bromatologia
- Conhecimentos das caractersticas dos alimentos

- Conhecimento das caractersticas quimicas

- Estabelecer dados para determinar o valor calrico de um
alimento (composio centesimal)

- Permite conhecer os nutrientes de um alimento (deficincias,

aspectos favorveis)
- Permite avaliar a qualidade de um alimento
- Permite detectar adulteraes em alimentos (componentes
estranhos, falta, adio)

- Superar os problemas da deteriorao dos alimentos

- Eliminar caractersticas indesejaveis de alguns alimentos.

Alimentos
Simples: so aquelas substncias que por ao de
enzimas dos sucos digestivos so transformados em
metablitos (acares, lipdeos, protenas);
Metablitos: so os alimentos diretos, ou seja, so substncia
metabolizadas depois de sua absoro (gua, sais,
monossacardeos, aminocidos, cidos graxos);

Compostos: so substncias de composio qumica

variada e complexa, de origem animal ou vegetal, ou
formada por uma mistura de alimentos simples (leite,
carne, frutas);
Aptos para o Consumo: so aqueles que respondendo
s exigncias das leis vigentes, no contm substncias
no autorizadas que constituem adulterao, vendendose com a denominao e rtulos legais = Alimentos
Genunos.

 Alimentos Naturais: alimentos aptos para o

consumo, exigindo-se apenas a remoo da parte
comestvel (in natura).
No aptos para o consumo: so aqueles que por
diferentes causas no esto dentro das
especificaes;
Contaminados: contm agentes vivos (vrus,
bactrias, parasitas) ou substncias qumicas
minerais ou orgnicas (defensivos, metais
pesados), estranhas sua composio normal,
que pode ser ou no txica, e ainda, componentes
naturais txicos (nitratos) proporo maior que
o permitido.

 Alterados: por causas naturais, de natureza fsica, qumica e

biolgica, deriva do tratamento tecnolgico no adequado,
sofrem deterioraes, em suas caractersticas organolpticas,
em sua composio intrnseca ou no valor nutricional. Ex: carne
incio de decomposio, borbulhar do mel (fermentao), latas
estufadas (desenvolvimento de micro organismo);
Falsificados: aparncia e caractersticas gerais de um produto
legtimo, alimentos fabricados clandestinamente e
comercializados como genunos. No apto ao consumo.
Adulterados: so privados total ou parcialmente de seus
elementos teis ou caractersticos. Por substituio ou retirada
de substncias. Por exemplo: gua no leite, amido no doce de
leite, retirada da nata do leite ou cafena do caf.

 Bromatologia e Alimentos
- Alimentos: conjunto de substncias
qumicas conhecidas ou no que podem ser
potencialmente utilizadas pelo organismo
para manuteno de seu equilbrio
funcional (componentes da dieta dirias
capazes de satisfazer a manuteno,
crescimentos e gasto de energia)
- Nutrientes: compostos especficos
encontrados (carboidratos, protenas,
lipdios, minerais, vitaminas e gua)

 Podem ser classificados:

- Quanto a origem:
Minerais
Orgnicos (vegetal e animal)
- Quanto a predominncia de determinado grupo
quimico:
Grupo qumico
Glicdicos ou carboidratos
Lipdios
Protico
Vitamnico
Mineral

Exemplo
Mandioca, batata
leo, margarina
Carne, ovo
Frutas,verduras
Frutas, verduras

 Fornecem energia:
- carboidratos, gorduras e protenas

No fornecem energia:
- sais minerais, Fibras, vitaminas e gua

 Carboidratos:
- Importante fonte de energia
- Armazenadores de energia
- Alto consumo
- Mais importantes: amidos, sacarose e lactose
Gorduras:
- leos e gorduras
- Reserva imediata de energia como as gorduras
(tecido adiposo) em clulas e leos nas
sementes oleaginosas
Protenas:
- Catalisadoras biolgicas (enzimas)
- Componentes estruturais da clula
- Fonte de energia: quando em excesso ou na
falta de outras fontes

 Vitaminas:
- No energticas
- Coenzimas
- Funes fisiolgicas especificas
- Hidrossolveis e lipossolveis
Minerais:
- Necessrias ao processo vital
- Formao do esqueleto (Ca, P, Fe, Mg, etc.)
- Manter o equilbrio osmtico das clulas: Na, K, P
gua:
- Componente essencial vida
- Composio centesimal
podem ser em base seca ou mida
% dos nutrientes principais: carboidratos,
lipdios, protenas, sais minerais (cinzas) e gua

ANLISE DE ALIMENTOS

Controle de qualidade (fabricao e

estocagem do alimento processado).
Caracterizao de alimentos in natura:
alimentos novos e desconhecidos

Anlise de Alimentos: Por qu?

Conhecer a composio da matria-prima e do produto
acabado;
Determinar o padro de identidade e qualidade dos
alimentos;
Controlar e garantir a qualidade da matria-prima e do
produto;
Estabelecer a composio nutricional nos rtulos;
Obter dados para o planejamento diettico;
Segurana no consumo de alimentos;
Gerar banco de dados e validao de processo;
Desenvolver novos produtos e padres de qualidade;
Conhecer os efeitos do processamento e da estocagem
na qualidade do produto.

 Pesquisa de novas metodologias analticas.

Pesquisa de novos produtos.

Controle de qualidade dos produtos existentes.

IMPORTNCIA DA ANLISE DE
ALIMENTOS
Indstrias: controle de qualidade, controle de processos
em guas, alimentos, matrias-primas, produto acabado,
embalagens, vida-de-prateleira, etc.
Universidades e Institutos de pesquisa: desenvolvimento
de metodologia, controle de processos em pesquisa,
prestao de servios, etc.
rgos
Governamentais:
registro
fiscalizao na venda e distribuio, etc.

de

alimentos,

CLASSIFICAO DA ANLISE DE
ALIMENTOS

CONTROLE DE QUALIDADE DE ROTINA

Verificar a matria-prima que chega como o
produto acabado que sai de uma indstria, alm
de controlar os diversos estgios do
processamento.
Utilizao de mtodos instrumentais.

FISCALIZAO

utilizada para verificar o cumprimento da

legislao, atravs de mtodos analticos

que sejam precisos e exatos e, de

preferncia, oficiais.

PESQUISA

utilizada para desenvolver ou adaptar

mtodos analticos exatos, precisos,

sensveis, rpidos, eficientes, simples e de

baixo custo na determinao de um dado

componente do alimento.

MTODOS DE ANLISE

Determinar um componente especfico do

alimento, ou vrios componentes, como

no caso da composio centesimal do

alimento.

ANLISE DE ALIMENTOS
Pode ser realizada por

Mtodos
Convencionais
No necessitam de
Nenhum equipamento
sofisticado

Mtodos
Instrumentais

Necessitam de
Equipamentos
sofisticados

Utilizam
Utilizam
Vidraria e reagentes

Equipamentos
eletrnicos

 Atualmente so utilizados, sempre que

possvel, mtodos instrumentais.
Os mtodos convencionais so utilizados quando:
Alto custo dos equipamentos eletrnicos;
No existe equipamento disponvel para determinada
anlise;

Requer-se um mtodo convencional, sob o aspecto da

lei, por se tratar de um mtodo oficial;
Em casos raros, os mtodos convencionais podem
apresentar resultados melhores do que os instrumentais.

ESCOLHA DO MTODO ANALTICO

Alimentos: amostra muito complexa, em que os
vrios componentes da matriz podem estar
interferindo entre si.

Determinado mtodo pode ser apropriado para um tipo

de alimento e no fornecer bons resultados para outro.

ESCOLHA DO MTODO: depende

do produto a ser analisado

FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS

NA ESCOLHA DO MTODO DE ANLISE
1. Quantidade Relativa do Componente a ser
determinado
Classificao dos Componentes

Maiores: mais de 1%

Menores: 0,01%-1%
Micros: menos de 0,01%

Traos: ppm e ppb

Em relao
ao peso
total da
amostra

COMPONENTES MAIORES

Mtodos Analticos Clssicos ou Convencionais:

Gravimtricos e Volumtricos
COMPONENTES MENORES E MICROS

Tcnicas mais sofisticadas e altamente sensveis:

Mtodos Instrumentais

2. Exatido Requerida
Mtodos Clssicos: Exatido de at 99,9%
Quando o composto se encontra em mais de
10% da amostra.

Quantidades menores que 10%

Mtodos mais sofisticados e exatos.

3. Composio Qumica da Amostra

Escolha do mtodo: vai depender da composio
qumica do alimento, isto , dos possveis interferentes.

Determinao de um componente predominante:

no oferece grandes dificuldades.

Material de composio complexa: necessidade de

efetuar a separao dos interferentes potenciais antes da
medida final.

Extrao ou separao prvia do

componente a ser analisado.

4. Recursos Disponveis

Nem sempre possvel utilizar o melhor

mtodo de anlise.
Alto custo
Tipo de reagente
Pessoal especializado

UMIDADE:
Mtodos por secagem
- Tipo A secagem em estufa
- Tipo B - Secagem por radiao infravermelho
- Tipo C- Secagem em fornos de microondas
- Secagem em Estufa:
- Princpio: remoo de gua por aquecimento
- Temperaturas: 100 a 105C at peso
constante:
(Cuidado: superestimao da umidade perda de
substncias volteis e decomposio)

ESQUEMA GERAL PARA ANLISE

QUANTITATIVA
Anlise quantitativa

Deve estar relacionada massa do componente de

interesse presente na amostra tomada para anlise.

Essa medida a ltima de uma srie de etapas

operacionais que compreende toda a anlise.

Amostragem
Sistema de processamento da
amostra
Reaes Qumicas

Mudanas Fsicas
Separaes

Medidas
Processamento de dados

Avaliao estatstica

A) AMOSTRAGEM
o conjunto de operaes com as quais se obtm,
do material em estudo, uma poro relativamente
pequena, de tamanho apropriado, mas que ao
mesmo tempo represente corretamente todo o
conjunto da amostra.
Homogeneidade da amostra:
Amostra heterognea: caminho de laranjas.
Amostra homognea: lote de suco de laranja processado.

Medida de uma Quantidade de Amostra

Resultados da Anlise Quantitativa:
expressos em termos relativos

Quantidades dos componentes por unidades de peso

ou volume da amostra.

Necessidade de conhecer a quantidade de

amostra (peso ou volume).

B) SISTEMA DE
PROCESSAMENTO DA AMOSTRA
A preparao da amostra est relacionada com o
tratamento que ela necessita antes de ser
analisada.
Moagem dos slidos;
Filtrao de partculas slidas em lquidos;
Eliminao de gases.

C) REAES QUMICAS OU
MUDANAS FSICAS
Preparao do extrato para anlise

Obteno de uma soluo apropriada para a realizao

da anlise.
Tipo de tratamento: depende da natureza do material e
do mtodo analtico escolhido.
Extrao com gua ou solvente orgnico,
ataque com cido.

D) SEPARAES
Eliminao de substncias interferentes.

Transformao em uma espcie incua:

por oxidao, reduo ou complexao.

Isolamento fsico: como uma fase separada

(extrao com solventes e cromatografia).

E) MEDIDAS

Processo Analtico

Desenvolvido para resultar na medida de uma

certa quantidade, a partir da qual se avalia a
quantidade relativa do componente da amostra.

F) PROCESSAMENTO DE DADOS E
AVALIAO ESTATSTICA

Resultado da Anlise

Expresso em forma apropriada e, na medida

do possvel, com alguma indicao referente
ao seu grau de incerteza (mdias, desvios,
coeficiente de variao).

AMOSTRAGEM E
PREPARACO DA AMOSTRA
Os resultados de uma anlise quantitativa

O processo analtico deve representar, com

suficiente exatido, a composio mdia do
material em estudo.

FATORES PARA FAZER UMA AMOSTRAGEM

FINALIDADE DA INSPEO
Aceitao ou rejeio, avaliao da qualidade
mdia e determinao da uniformidade.
NATUREZA DO LOTE

Tamanho, diviso em sub-lotes, a granel

ou embalado.

NATUREZA DO MATERIAL EM TESTE

Homogeneidade, tamanho unitrio, histria
prvia e custo.

NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS DE TESTE

Significncia, procedimentos destrutivos ou
no destrutivos, tempo e custo das
anlises.

AMOSTRA

Uma poro limitada do material tomada do

conjunto o universo, na terminologia

estatstica -, selecionada de maneira a possuir

as caractersticas essenciais do conjunto.

PODEMOS CLASSIFICAR AS AMOSTRAS DA

SEGUINTE FORMA
amostra mdia: permite reduzir a qualidade mdia
da totalidade. Deve representar uma composio
similar, apesar do seu reduzido volume, quele que
resultaria o todo;
amostra arbitrria: a tomada apenas aleatria de
uma parte do produto, no permitindo deduzir a
composio mdia da totalidade;

 amostra legal: tem carter de prova jurdica,

destinando-se a verificar se o produto est de acordo
com a regulamentao vigente;
contra-amostra: deixada em poder do proprietrio
ou responsvel: deve ser tomada pelas mesmas
condies das outras amostras destinadas ao
laboratrio.

 As muitas especificaes do estado fsico, tamanho, a forma e

presena de embalagem dos produtos alimentcios resultam
em variadas operaes de amostragem.
Na tomada da amostra devemos ter em mente alguns
aspectos importantes:
- prejuzo econmico significativo;
- representatividade da contra amostra.

 A amostra para anlise bromatolgica

representativa da totalidade do alimento;

tem

que

ser

a amostra para anlise bromatolgica no deve produzir

prejuzo econmico sensvel;
a amostra para anlise de contra verificao (contra amostra)
tem que ser representativa da totalidade da amostra.

PROCESSO DE AMOSTRAGEM

A) Coleta da amostra bruta;

B) Preparao da amostra de laboratrio;

C) Preparao da amostra para anlise;

COLETA DA AMOSTRA BRUTA

A amostra bruta deve ser uma rplica, em

ponto reduzido, do universo considerado, no

que diz respeito tanto composio como

distribuio do tamanho da partcula.

AMOSTRAS FLUDAS (lquidas ou pastosas)

homogneas
Coletadas em frascos com o mesmo
volume (do alto, do meio e do fundo do
recipiente), aps agitao e
homogeneizao.

AMOSTRAS SLIDAS
Cujos constituintes diferem em
textura, densidade e tamanho de
partculas, devem ser modas e
misturadas.

QUANTIDADES
Material a ser analisado: granel ou embalado
em caixas, latas ou outros recipientes.
Embalagens nicas ou pequenos lotes: todo
material pode ser tomado como amostra bruta.
Lotes maiores: a amostragem deve compreender
de 10 a 20% do n de embalagens contido no lote,
ou de 5 a 10% do peso total do alimento a ser
analisado.

Lotes muito grandes: toma-se a raiz quadrada do

n de unidades do lote.

Frmula Geral para a Coleta da Amostra Bruta

N=c.n
n = populao ( nmero de sacos, caixas, latas, etc.);
c = fator ligado ao grau de preciso e homogeneidade da
amostra (c < 1 para populao homognea, e c> 1 para
populao heterognea);
N = nmero de unidades (sacos, caixas, latas, etc.)
coletadas como amostra bruta.

REDUO DA AMOSTRA BRUTA

AMOSTRA DE LABORATRIO

A amostra bruta freqentemente

grande demais para ser
convenientemente trabalhada em
laboratrio e, portanto, deve ser
reduzida. A reduo vai depender do tipo
de produto a ser analisado e da anlise.

Alimentos secos ( em p ou granulares): a reduo

pode ser manual ou atravs de equipamentos.

Alimentos lquidos: misturar bem o lquido no recipiente por

agitao, por inverso e por repetida troca de recipientes.
Retirar pores de lquido de diferentes partes do recipiente,
do fundo, do meio e de cima, misturando as pores no final.

Alimentos semi-slidos (queijos duros e chocolate): as

amostras devem ser raladas e depois pode ser utilizado o
quarteamento.

Alimentos midos (carnes, peixes e vegetais): a

amostra deve ser picada ou moda e misturada; e depois, se
necessrio, passar pelo quarteamento. Em seguida toma-se a
alquota suficiente para anlise. A estocagem deve ser sob
refrigerao.

Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos,

etc.) e alimentos lquidos contendo slidos (compotas
de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados
em geral): as amostras devem ser picadas em liquidificador,
misturadas e as alquotas retiradas para anlise.

Alimentos com emulso (manteiga e margarina): as

amostras devem ser cuidadosamente aquecidas a 35 oC em
frasco com tampa, que depois agitado para
homogeneizao. So retiradas alquotas para anlise.

Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no

sentido longitudinal e transversal, de modo a repartir em quatro
partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e as
outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em
liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente
homogeneizadas inteiras no liquidificador.

PREPARO DA AMOSTRA PARA

ANLISE
Depende:
- natureza da mesma;

- do mtodo analtico envolvido.

TIPOS DE PREPARO DE AMOSTRA

Extrao ou tratamento qumico: para a extrao de
um componente, muitas vezes necessria uma
preparao prvia, a fim de se conseguir uma
extrao eficiente do componente em estudo.

Desintegrao mecnica: a moagem de alimentos secos

feita principalmente num moinho do tipo de Wiley (martelo)
ou similar. Para amostras midas, a desintegrao pode ser
feita em moedores do tipo para carnes, em liquidificadores
ou processadores.

Desintegrao enzimtica: til em amostras

vegetais com o uso de celulases. Proteases e amilases
so teis para solubilizar componentes de alto peso
molecular (protenas e polissacardeos) em vrios
alimentos.

Desintegrao qumica: vrios agentes

qumicos podem ser usados na disperso ou
solubilizao dos componentes dos alimentos.

PRESERVAO DA AMOSTRA
Inativao enzimtica: serve pra preservar o estado original
dos componentes de um material vivo. Depende: tamanho,
composio e consistncia dos alimentos, enzimas presentes
e as determinaes analticas que se pretende.
Diminuio das mudanas lpidicas: os mtodos
tradicionais de preparo de amostras podem afetar a
composio dos extratos lipdicos. Resfriar a amostra
rapidamente antes da extrao ou congelar, se for
estocar.

Controle do ataque oxidativo: recomenda-se a

preservao a baixa temperatura (N lquido), para a
maioria dos alimentos.

Controle do ataque microbiolgico: congelamento,

secagem, uso de conservadores ou a combinao
de qualquer um dos trs. A escolha vai depender:
natureza do alimento, tipo de contaminao possvel,
perodo e condies de estocagem e tipo de anlise.

Campus Campo Mouro

FATORES A SEREM CONSIDERADOS

NA AMOSTRAGEM
Alimentos de origem vegetal:
Constituio gentica: variedade;

Condies de crescimento;
Estado de maturao;

Estocagem: tempo e condies;

Parte do alimento: casca ou polpa

Alimentos de origem animal:

Contedo de gordura;
Parte do animal;

Alimentao do animal;
Idade do animal;

Raa.

Ps-colheita:
Perda ou adsoro de umidade;
Perda dos constituintes volteis;

Decomposio qumica e enzimtica;

Oxidao causada pela aerao durante a
homogeneizao;
Remoo de materiais estranhos;
Ataque por microrganismos com deteriorao das
amostras
Contaminao.

Aps a coleta da amostra (amostragem):

Identificao da amostra: no s as amostras bem como

as embalagens onde so remetidas.
-Tipo de produto;
-Peso lquido;
-Datas de colheita, fabricao e/ou validade;

-Endereo da indstria ou fbrica ou estabelecimento;

-Nome dos responsveis pela amostragem;
-Nome das testemunhas (amostra legal).

Envio da amostra (transporte): para obter condies

fidedignas quanto a qualidade do alimento.
-Inviolabilidade: evitar trocas, substituio ou acrscimo de
substncias prprias ou estranhas.

-Conservao: acondicionamento adequado para no haver

alteraes da amostra.

-Integridade: condies adequadas para que no haja ruptura

ou qualquer dano da embalagem.

Destino das amostras: as amostras so divididas em trs

partes que iro cumprir funes diferentes.

-Duas amostras iro para o laboratrio: para anlise e outra

reservada para verificao ou retificao dos resultados.

-A terceira amostra ficar em poder do interessado para

contraprova da anlise (contra-amostra).

GARANTIA DE QUALIDADE EM
LABORATRIOS DE ANLISE DE
ALIMENTOS
Confiabilidade dos resultados: depende de vrios
fatores como especificidade; exatido; preciso
sensibilidade.

Especificidade: capacidade do mtodo analtico em

medir o composto de interesse independente da
presena de substncias interferentes.

Exatido: pode ser medida de 2 maneiras; % de

recuperao e comparao com outros mtodos
analticos j definidos como exatos.
Preciso

Sensibilidade: menor quantidade do componente

que se consegue medir sem erro.
Por ex.: em Anlise Instrumental, a razo entre o sinal
e o rudo deve ser de 2:1.

PONTOS CRTICOS DE CONTROLE DE

QUALIDADE EM UM LABORATRIO
DE ANLISE DE ALIMENTOS
Coleo e preparao da amostra;
Mtodo de anlise da amostra;

Erros;
Instrumentao;

Analista.

Coleo e preparao da amostra: esta rea determina o

tamanho e o mtodo de coleta da amostra para que ela seja
representativa. Devemos considerar os seguintes itens:

Amostragem;
Documentao;
Controle de contaminao;
Preservao e
Transporte para o laboratrio.

Mtodos de anlise: deve possuir atributos essenciais como:

exatido, preciso, especificidade e sensibilidade, alm de ser
prtico, rpido e econmico.
Podem ser classificados em:
Mtodos oficiais: devem ser seguidos por uma legislao
ou agncia de fiscalizao;
Mtodos padres ou de referncia: so desenvolvidos
por grupos que utilizaram estudos colaborativos;
Mtodos rpidos: so utilizados quando se deseja
determinar se ser necessrio um teste adicional atravs de
um mtodo mais exato;

 Mtodos de rotina: so os mtodos oficiais ou padres

que podem ser modificados conforme a necessidade e
convenincia;
Mtodos automatizados: qualquer um dos mtodos
citados anteriormente, porm que utilizam equipamentos
automatizados;
Mtodos modificados: so geralmente mtodos oficiais
ou padres, que sofreram alguma modificao, para criar
alguma simplificao, ou adaptao a diferentes matrizes, ou
ainda, remover substncias interferentes.

Erros: determinados e indeterminados.

Determinados: mtodo;
instrumentos e reagentes.

operacionais;

pessoais;

Indeterminados
Instrumentos:
deve-se
fazer
freqentes
padronizaes e calibraes de modo a monitorar o
desgaste.
Analistas: determinar com exatido e preciso
componentes presentes em concentraes muito
baixas e em matrizes muito complexas.

MEDIDAS DA EFICINCIA DE UM
MTODO ANALTICO
Utilizando material de referncia:o o resultado do
mtodo novo comparado com o obtido atravs de
uma amostra de referncia de concentrao e pureza
conhecidas.

Relaes interlaboratoriais: a mesma amostra

analisada por vrios laboratrios (estudo colaborativo).
Iniciao ao controle de qualidade: aplicar clculos
estatsticos sobre os resultados obtidos, de maneira a
obter exatido e preciso do mtodo em estudo.