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LABORATORIO DE ANALISIS
INSTRUMENTAL
PRACTICA N 1:
01 - 10 2007
08 10 - 2007
Lima Per
2007
II.- OBJETIVOS
.
hv
M*
foton
Algunos conceptos y relaciones:
Transmitancia y absorbancia.- la interaccin entre la radiacin y las paredes
del recipiente es inevitable, como resultado de la reflexin y la absorcin la
potencia del haz se atena .la ley de Beer dice que cuando no hay interaccin
entre dos o mas sustancias presentes en una misma solucin , sus absorbancias
se suman en una absorbancia total.
Atotal = A1 + A2 + A3 + ..An
Spectronic 20
esquema optico
VI .- PROCEDIMIENTOS EXPERIMENTALES
Calibracion del espectrofotometro con CoCl2 en HCl
a.- Reactivos y equipo
-
spectronic 20
b .- Procedimiento :
con la solucion se hacen medidas entre rango de 450 nm y 550 nm. Con estas
lecturas obtenidas se realiza el grafico de % T vs y el de Absorbancia vs
se usa como blanco la solucion de HCl al 1%.luego se compara la curva con el
catalogo del fabricante.
Determinacion de la maxima del KMn O4 por espectrometria
a.-Reactivos y equipos
-
b.-Procedimiento:
con la solucion de permanganato hacer las mediciones de transmitancia con el
equipo con longitudes de onda desde 480 nm hasta 540 nm . con los valores
realizamos la grafica %T vs . usamos como blanco el acido sulfurico. La
6
b.-Procedimiento:
Para la muestra:
Pesar por triplicado 0.1500 gr aprox. de la muestra de acero (M 21, M22 y M23),
pesar tambien 0.1500 gr de otra muestra de acero (M1), colocar cada muestra en
vasos de 250ml respectivamente. Anotar el peso y etiquetar cada vaso para
diferenciarlos. Luego aadir 50 ml de la mezcla de acidos a cada vaso, tapar
con la luna de reloj y colocar sobre la plancha; llevar aebullicion y retirar
cuando todos los oxidos de nitrogeno hayan sido expulsados. Enfriar unos
minutos, seguidamente lavar con agua destilada la luna de reloj haciendo que el
agua se reciba dentro del vaso diluir hasta unos 100ml con agua destilada,
seguidamente aadir 0.2500 gr de KIO4 y hervir hasta oxidar el manganeso ,
tomara una coloracion violeta. Luego enfriar la solucion y llevar a fiola de 250
ml hasta el enrase.
Seleccionamos en el equipo la longitud maxima que hallamos para el
permanganto, y medimos la transmitancia de las cuatro muestras.
L1
L2
L1
L2
480
32
32
32
(nm)
515
36
37
36.5
485
30
29
29.5
520
41
41
41
490
28
28
28
525
46
46
46
495
26
26
26
530
52
52
52
500
27
27
27
535
58
58
58
505
30
30
30
540
62
64
63.5
510
32
32
32
L1
82
81
80
79
78
77
75
L2
86
83
83
82
79
79
77
(nm)
515
520
525
530
535
540
L
84
82
81.5
80.5
78.5
78
76
L1
75
76
76
79
81
84
L2
77
76
77
79
82
82
L
76
76
76.5
79
81.5
83.5
%T
V std
[ Mn ]
(ml)
(mg / 250ml)
L1
L2
BK
0.00
0.0000
100.00
100.00
100.00
0.00
Std-1
5.00
0.9998
79.00
78.00
78.00
0.10
Std - 2
15.00
2.9995
39.00
38.00
38.50
0.41
Std - 3
25.00
4.9995
20.00
20.00
20.50
0.68
Muestra
[ Mn ]
(gr)
(mg / 250ml)
L1
%T
L2
M1
0.1525
1.1280
71.00
72.00
71.50
0.1456
M21
0.1523
0.7230
82.00
82.00
82.00
0.0861
M22
0.1519
0.7230
82.00
81.00
81.50
0.0888
M23
0.1505
0.7811
80.00
80.00
80.00
0.0969
W Mn
Porcentaje
Muestra(gr)
(mg)
de Mn ( %)
M1
0.1525
1.1280
0.73
M21
0.1523
0.7230
0.47
M22
0.1519
0.7230
0.47
M23
0.1505
0.7811
0.51
Muestra
CALCULOS:
Determinacin de la concentracin del Mn en los estndares:
Solucin patrn (S.P) : MnSO4.1H2O
0.1538 gr / 250 ml
: 54.90 gr
Para el estndar N 1:
W Mn = vol de S.P x
0.1538 gr S.P x
250 ml
W Mn (mg)
250 ml
realizando:
10
PM MnSO4.H2O
PM Mn
promedio
0.73
0.48 + 0.04
W Mn = 5 ml x 0.1538 gr S.P x
250 ml
54.9 gr =
0.9998 * 10-3 gr Mn
168.9 gr
W Mn = 0.9998 mg
[ Mn ] = 0.9998 mg
250 ml
La absorbancia :
A = - log T
A = - log 0.78 = 0.1079
Para los demas estandares se hace el mismo procedimiento , luego con los
datos que se obtienen, se grafica una curva Absorbancia vs. Concentracion
de manganeso, que por medio del metodo de minimos cuadrados ajustamos
los valores y obtenemos la relacion:
A = 0.1391* [ Mn ] - 0.0155 (grafica 3)
se obtiene la
concentracion
Para la Muestra 1:
A = - log T = - log 0.715 = 0.1456
Extrapolando : [ Mn ] = 1.128 mg / 250 ml
11
W Mn
100
W muestra
% Mn =
1.128 *10-3 gr
x 100 = 0.73%
0.1525 gr
coloracion, en este caso violeta, por tanto absorven radiacion visible , por este
motivo es importante usar sustancias incoloras que no interfieran con el color
de la muestra por este motivo usamos acido fosforico para acomplejar al hierro
II (amarillo) y formar un complejo incoloro fosforo- hierro .
X .-CONCLUSION
13
XI .- RECOMENDACIONES
XII .- BIBLIOGRAFIA
14
Douglas
UNMSM, 2007.
XIII . - ANEXOS
Ajuste de la curva de calibracion (tabla N 3)
15
X ( [Mn] )
0.0000
0.9998
2.9995
4.9995
8.9988
Y
(absorvancia)
0.00
0.10
0.41
0.68
1.19
XY
X2
0
0.0999
1.2297
3.3996
4.7292
0.0000
0.9996
8.9970
24.9950
34.9916
b = x2y - xxy
m = p xy - x y
p x2 (x)2
p x2 - (x)2
m = 4 (4.7292) - (8.9988)(1.19) =
0.1391
4(34.9916) (8.9988)2
b = (34.9916)(1.19) - (8.9988)(4.7292) =
-0.0155
4(34.9916) - (8.9988)2
Obtenemos la recta:
Y = 0.1391 * X - 0.0155
16
Media =
( xi /n)
0.48
X +- 2D.S
0.48 +- 0.04
17
18
19