MARCHA SISTEMTICA PARA CATIONES SIN EL EMPLEO DE H2S

Lizbeth Torrecilla, Amanda Camargo.

Departamento de qumica, Universidad del Atlntico, Barranquilla, Colombia
09 de septiembre del 2016

RESUMEN: El desarrollo de est practica se llev acabo en 5 partes

experimentales, esto debido a que se realizaron procesos con 5 grupos de
cationes donde en cada uno de ellos se busc separar e identificar los cationes
caractersticos de cada grupo
OBJETIVOS: Aplicar el mtodo
sistemtico
analtico
(marcha
sistemtica analtica, MSA) sin el
empleo del reactivo H2S para la
separacin
e
identificacin
de
cationes.

INTRODUCCIN:
La marcha analtica es un proceso
tcnico y sistemtico de identificacin
de iones inorgnicos en una
disolucin mediante la formacin de
complejos, precipitados o sales de
color nico y caracterstico. Una
secuencia de reactivos es ms o
menos selectivo, si se produce con
ms o menos problemas. Un reactivo
especfico (ms selectivo) cuando
reacciona con muy pocos cationes y
aniones. Se van a llamar reactivos
generales
(menos
especficos)

cuando reaccionan con muchos

cationes y aniones. Se puede
cambiar la selectividad de un reactivo
por tres diferentes mtodos: - Por
variacin del pH: Ej. El H2S un
reactivo general que a pH neutro o
bsico origina precipitados con casi
todos los cationes del Sistema
Peridico; sin embargo, a pH cido se
produce un efecto in comn,
disminuye la concentracin del anin
S2- y slo precipitan a pH cido los
sulfuros ms insolubles, que son los
sulfuros de los denominados Grupos I
y II de la marcha analtica. - Por
cambio del estado de oxidacin: Ej. el
catin Ni2+ origina un compuesto
coloreado de color rosado con
dimetilglioxima, pero si tenemos en el
medio Fe2+ con dimetilglioxima
genera un color rosado rojizo; sin
embargo, si aadimos H2O2 el Fe2+
pasa a Fe3+, el cual no reacciona con

la dimetilglioxima y podemos detectar

el nquel. - Enmascaramiento de
cationes: Ej. El Cu2+ y Cd2+ son dos
cationes
muy
semejantes;
sin
embargo, se pueden identificar. Si
aadimos H2O precipitan CuS (negro)
y CdS (amarillo). Al problema que
contiene se le aade KCN, formando
Cu(CN)42- y
Cd(CN)42- ,ambos
incoloros. Si aadimos H2S entonces
el Cu(CN)42-no reacciona, ya que es
muy estable; sin embargo, el
Cd(CN)42es
menos
estable,
reacciona con el H2S y origina CdS
(amarillo). Durante el desarrollo del
presente informe develremos los
pasos a seguir para realizar el
anlisis cualitativo de cationes, el cual
es un mtodo que nos permitir
identificar una sustancia desconocida,
pasando muestras de esta, por una
serie de anlisis qumicos. La marcha
analtica se basa en reacciones
qumicas conocidas, de forma que
cada producto qumico aadido
analiza un catin especfico. Si se
produce la reaccin prevista, significa
que el catin est presente.

se realizan en tubos de ensayos

salvo cuando se indique lo contrario
(uso de la capsula de porcelana). Los
tubos de ensayos utilizados son para
la centrfuga (nuestra herramienta de
separacin), en donde hay unos
grandes para realizar separaciones y
otros pequeos para la identificacin.
En el anlisis cualitativo no importa
tener prdida. En el desarrollo de un
anlisis cualitativo no solamente se
llega a demostrar la presencia de
determinados constituyentes, sino
que puede tambin obtenerse una
aproximacin
relativa
de
las
cantidades de cada una de ellos en la
muestra tomada. La precisin de
estas cantidades es el objeto del
Anlisis Cuantitativo. En el laboratorio
de Anlisis Cualitativo se lleva a cabo
la identificacin de los iones (ya sea
cationes y aniones) que comnmente
se encuentren en una muestra. En
esto consiste propiamente el anlisis
Cualitativo.

COMO LLEVAR A CABO UNA

MARCHA
ANALITICA
DE
CATIONES? Cuando se trata de
caracterizar una mezcla compleja de
iones en solucin se hace necesario
primeramente a la separacin por
grupos de aquellos iones con
propiedades qumicas semejantes.
Para ello se trata la muestra con
reactivos que separen los iones en
grupos con el objeto de aislarlos y
proceder a su identificacin. En este
ltimo caso se dice que la reaccin es
especfica. Es muy importante tomar
en cuenta que todas las reacciones

Para dar inicio a la prctica se debi

preparar las mezclas para cada grupo
de cationes y se asign a cada
equipo de laboratorio un grupo de
estos para desarrollar las pruebas
correspondientes al grupo.

METODOLOGIA:

Para el grupo I de cationes que

contiene los iones que forman
cloruros insolubles: Ag+, Hg22+ y el Bi
3+
que como reactivo precipitante
emplean el NH4Cl se realiz el
siguiente proceso:
1. A la solucin suministrada,
correspondiente al grupo I se

le adicion 3 gotas de NH 4Cl

de 3,00M, se agit, centrifug
y
separ
el
lquido
sobrenadante (solucin 1) del
precipitado (precipitado 1).
2. Al precipitado 1 se le agreg 1
mL de NH3, se agit hasta la
aparicin de un precipitado, se
centrifug
y
separ
el
sobrenadante (solucin 1A) y
el precipitado (precipitado 1A).
3. El
precipitado
obtenido
anteriormente (precipitado 1A)
se le adicion 4 gotas de
[HNO3]
se
llev
a
calentamiento para disolver el
residuo, se agit y dividi la
solucin en 2 pociones:
Porcin 1: No se llev a
cabo debido a la falta de
reactivo.
Porcin 2: Se le agreg
gotas de tiurea en
disolucin acuosa.
4. La solucin 1A se dividi en 2
porciones:
Porcin 1: Se le agreg
gotas de KI 0,1M y se
observ.
Porcin
2:
Se
le
adicion HNO3 hasta el
cambio de pH a uno
cido y se observ.
Para el grupo II, donde pertenecen
los iones que forman compuestos
insolubles en un medio fuertemente
amoniacal: Al3+, Bi 3+, Fe 3+. Su
reactivo precipitante es el NH3
concentrado
y
el
proceso
desarrollado para este grupo de
cationes fue:

1. A
la
solucin
correspondiente a este
grupo se le adicion 20
gotas de NH3 concentrado,
se llev a calentamiento y
posteriormente
se
centrifug y
separ, se
obtuvo
un
precipitado
(precipitado
2)
y
un
sobrenadante (solucin 2) a
esta ltima se le aadi 5
gotas de NH3 concentrado y
se llev a calentamiento y
esper a observar s se dio
formacin
de
un
precipitado; en caso de que
se hubiese formado se
debi llevar a centrifugar y
separar
para
posteriormente ser llevado
a mezclar el sobrenadante
de este con la solucin 2 y
el
residuo
con
el
precipitado 2.
2. Al precipitado 2 se le
agreg 20 gotas de NaOH
3,00 M, se agit, centrifug,
separ y observ.
3. Al centrifugado obtenido en
el tem 2 se le adicion
CH3COOH
concentrado y se agit, se
dividi esta solucin en 2
tubos de ensayo con la
finalidad de obtener 2
porciones para identificar el
ion aluminio:
Porcin 1: No se
pudo realizar debido
a
la
falta
de
reactivo.
Porcin 2: Se le
agreg 2 gotas de

aluminn y 3 gotas
de NH3, se calent y
observ.
4. Al precipitado obtenido en
el paso 2 se le agreg 20
gotas de NH3 concentrado y
se calent para disolver el
precipitado; posteriormente
se adicion 10 gotas de
agua destilada, se agit y
dividi en 3 porciones:
Porcin 1: Se le
agreg 2 gotas de
NH4SCN 3,00M y se
observ.
Porcin 2: Se le
adicion 2 gota de
K4Fe(CN)6 0,20 M y
se observ.
Porcin 3: Se le
agreg 3 gotas de
solucin de tiourea y
se observ.
Para el grupo III donde se ubican los
cationes
que
forman
fosfatos
insolubles en medio amoniacal: Ba 2+,
Ca2+, Mg2+ y el Zn2+ que precipita
parcialmente. El reactivo precipitante
de este grupo es el fosfato acido de
amonio, (NH4)2HPO4. El proceso para
este grupo se llev acabo de la
siguiente manera:
1. A la solucin de este
grupo se le adicion 5
gotas
de
solucin
(NH4)2HPO4, se agit,
centrifug y separ el
precipitado
3
del
centrifugado
o
sobrenadante (solucin
3).

2. Y 3. No se llevaron a
cabo debido a que
presentaron
varias
fallas
que
imposibilitaron
la
aparicin de precipitado
y
as
mismo
la
realizacin del paso
3.
4. Al precipitado obtenido
en el paso 1 se le
adicion gota a gota
HCl hasta que este se
disolvi, esto forma la
solucin 3.1 y a esta se
le adicion 5 gotas de
(NH4)2SO4 se agit,
centrifug y separ el
centrifugado (solucin
3.2) del precipitado
(3.2).
5. Al precipitado 3.2 se le
agreg gotas de K2CrO4
se calent y observ.
6.
La solucin 3.2 se
dividi en 2 porciones,
la porcin 1 ms grande
que la porcin 2:
Porcin 1: se le
agreg con la
punta de una
esptula
una
pequea
cantidad
de
murexida,
se
agit y agreg 2
gotas de NH3
concentrado y se
observ.
Porcin 2: se
agreg 5 gotas
de (NH4)2C2O4 y

NH3 concentrado
y se agit.

Las pruebas para este

grupo se realizaron as:

Para el grupo IV de cationes se

encuentran aquellos que forman
complejos amoniacales solubles:
Co2+, Cu2+, Ni2+ y tambin parte del Zn
que no precipito en el grupo III. El
desarrollo de las pruebas de este
grupo se dio:

1. De la solucin de este grupo

se toman 4 porciones, cada
porcin de 10 gotas:
Porcin
1:
Se
le
adicion
CH3COOH
concentrado y con la
punta de una esptula
se le agreg una
pequea cantidad de
reactivo
cobaltonitrico
de sodio, Na3Co(NO2)6,
se agit y se calent
suavemente; se dej
reposar y se observ.
Porcin 2: Se le agreg
10 gotas de solucin de
acetato de uranilo y
zinc, se agit y dej
reposar
por
varios
minutos
hasta
la
aparicin
de
un
precipitado.
Porcin
3:
Se
le
adicion 3 gotas de
Na2Co3, se agit y
separ
por
centrifugacin
se
desech el precipitado
obtenido.
Y
al
sobrenadante
se
le
adicion3
gotas
de
reactivo de NESSLER.
Se observ.
Porcin 4: Se tom una
asa de ferronquel y se
humedeci
en
HCl
concentrado contenido
en un vidrio reloj y se
coloc en la zona
oxidante de la llama de

1. La solucin de este grupo se

dividi en 4 porciones:
Se le adicion cido
actico concentrado y
se agit; posteriormente
se le agreg 4 gotas de
dimetilglioxima, (DMG).
Se observ.
Porcin 2: Se le agreg
20 gotas de NaOH y se
observ la formacin de
un precipitado.
Porcin 3: Se ajust el
pH con HCl y luego se
adicion 3 gotas de
ferrocianuro de potasio,
K4Fe(CN)6. Se observ
la formacin de un
precipitado.
Porcin 4: Se agreg 5
gotas de tiosulfato de
sodio, Na2S2O3 y se
ajust el pH cido con
HCl; se adicion 5 gotas
de NH4SCN y 4 gotas
de acetona. Se observ.
Para el grupo V de cationes
donde se ubican aquellos
que no forman compuestos
insolubles ni complejos con
los reactivos de los grupos
anteriores: Na+ , K+ y NH4+.

un mechero y se repiti
hasta que el asa de
ferronquel no dio color
a
la
llama.
Posteriormente el asa
de
ferronquel
se
introdujo en la porcin
#4
hasta
que
se
humedeci y se llev
nuevamente a la llama y
se observ.

RESULTADOS Y DISCUSIN:
El anlisis qumico fue dividido
en 5 partes correspondientes a los 3
grupos anteriormente mencionados,
en cada una de las partes se
realizaron pruebas de separacin e
identificacin de cationes por grupo.
Grupo I
En lo concerniente al grupo I de
cationes se obtuvo:
Paso 1: Se llev acabo
siguiendo las indicaciones
expuestas anteriormente y se
observ el precipitado 1 de
color blanco que contena
cloruro de plata, AgCl, coluro
mercurioso, Hg2Cl2 y oxicloruro
de bismuto, BiOCl; mientras la
solucin 1 contena cationes
del grupo II y V.
Paso 2: Se observ la
formacin de un precipitado
color gris que indic la
presencia del ion Hg22+.
Paso 3: En este tem solo se
llev a cabo lo correspondiente
a la porcin 2, donde se

observ
una
coloracin
amarilla
que
indic
la
presencia
del
complejo
bismuto-tiourea,
por
tanto
confirma la presencia de Bi3+.
Paso 4: Se desarroll por
porciones. En la porcin 1 se
observ la formacin de un
precipitado blanco amarillento
que confirma la presencia de
Ag+. En la porcin 2 se
observ turbidez indicando la
presencia de Ag+.

Grupo II
Los resultados
fueron:

para

este

grupo

Paso 1: El centrifugado que se

obtuvo en este paso contena
cationes de los grupos III y V;
mientras el precipitado estaba
constituido por Al(OH)3 ,
Bi(OH)3 y Fe(OH)3.
Paso 2: Aqu se obtuvo un
precipitado color marrn.
Paso 3: Este tem se desarroll
por porciones; la porcin 1 no
se pudo realizar y la porcin 2
dio como resultado una laca
color rojo que confirma la
presencia del ion Al3+.
Paso 4: Al igual que el paso 3
se llev a cabo por porciones.
La porcin 1 dio como
resultado una coloracin rojo
sangre
que
confirma
la
3+
presencia de ion Fe . La
porcin 2 dio una coloracin
azul oscura que confirma
nuevamente la presencia del
ion Fe3+. Por su parte la
porcin
3
mostr
una

coloracin amarillo fuerte que

indic la presencia del ion Bi3+.
Grupo III
El grupo III de cationes presento los
siguientes resultados:

Grupo IV

Paso 1: Se obtuvo un
precipitado (precipitado 3)
blanco que contena fosfato
de
bario,
[Ba3(PO4)2],
fosfato
de
calcio,
[Ca3(PO4)2], y fosfato de
magnesio, [MgNH4PO4] y el
centrifugado contiene el ion
Zinc y los cationes de los
grupos IV y V (ver figura 1).
Paso 2: present varias
fallas que imposibilitaron la
aparicin de precipitado y
as mismo la realizacin del
paso 3.
Paso 4: El precipitado
obtenido fue de color
blanco muy fino y pesado,
esto indica la presencia del
ion Ba2+ (ver figura 2).
Paso 5: Se produjo un
cambio de color en el
precipitado fue de blanco a
amarillo, esto indic la
presencia de ion Ba2+.
Paso 6: Se realiz por
porciones. La porcin 1
mostr
una
coloracin
naranja que indica la
presencia del ion Ca2+ (ver
figura 3). La porcin dos no
se
puedo
obtener
precipitado, por tanto no se
realiz.

Para el grupo IV de cationes se

obtuvieron los siguientes resultados
(ver figura :

1.

2.
2.
3.

Paso 1: la solucin de este

grupo fue dividida en 4
porciones. La porcin 1 mostr
un precipitado de color rosa
que indica la presencia del ion
Ni2+. La porcin 2 dio un
precipitado color verde que
confirma la presencia de Ni2+.
Por su parte la porcin 3 dio
como resultado un precipitado
marrn-rojizo que indica la
presencia del ion Cu2+. Por
ltimo la porcin 4 mostr 4
fases:
Orgnica de color azul claro,
esta indica la presencia del ion
Co2+.
Liquido de color rosado.
Precipitado blanco.
Precipitado amarillo-naranja

Grupo V
En el caso de los cationes de este
grupo los resultados obtenidos fueron
los siguientes (ver figura 4):

Porcin 1 y 2: No se llevaron a
cabo debido a la ausencia de
Zinc en la muestra.
Porcin 3: No se form
precipitado
y
tampoco
present una coloracin.
Porcin 4: En contacto con la
llama se obtuvo una llama de
color amarillo y una de color
violeta, donde el color amarillo
confirma la presencia del ion
Na+ y el color violeta indica la
presencia del ion K+.

CONCLUSIN:
Podemos concluir en esta prctica la
separacin
e
identificacin
de
cationes por grupos. La observacin
cuidadosa de los colores generados
por cada precipitado al agregar los
distintos reactivos, nos informa de
manera definitiva acerca de la
presencia o ausencia de ciertos
iones. Un factor importante que cabe
mencionar es que se debe tener en
cuenta que cuando se agrega un
reactivo
especfico
para
la
identificacin de ciertos iones, la no
aparicin de un precipitado nos indica
la ausencia de este ion.

Figura 2

BIBLIOGRAFA:

ANEXOS

Diagrama de flujo que representa la separacin e

identificacin de los catones de la muestra 1

Figura 3

Figura 1

Figura 4