Revista Colombiana de Fsica, Vol. 42, No. 2 de 2010.

Construccin y Calibracin de un Equipo para la Deposicin de

Nanopelculas Sol-Gel por el Mtodo de Rotacin o Spin-Coating
Construction and Calibration of Equipment for Sol-Gel Nanofilms Deposition by the Method of
Rotation or Spin-Coating
D. Martnez Hernndez*a, C. Crdobaa, J. Mera, O. Paredesa
a

Centro de Investigaciones en Materiales, Universidad de Nario, A.A 1175, Pasto, Colombia.

Recibido 13.03.10; Aceptado 06.12.10; Publicado en lnea 17.01.11.

Resumen
La produccin de pelculas delgadas en la actualidad representa uno de los campos tecnolgicos con mayores aplicaciones. Las tcnicas de deposicin de estas pelculas son variadas, pero las obtenidas por sol-gel proporcionan ventajas respecto a otras por su versatilidad y posibilidad de obtener composiciones singulares. En este trabajo se prepararon pelculas
por sol-gel de FeO SiO2 en relacin estequiomtrica 1:3:6 y se depositaron varias capas sobre sustratos de vidrios sdico
clcicos, usando la tcnica conocida como spin-coating o de rotacin. El sistema diseado para la deposicin de las pelculas se control mediante un circuito electrnico y una interface de computador para automatizar el proceso, usando un
motor sncrono. El espesor de las capas depositadas se calcul siguiendo la tcnica de la envolvente y sus resultados se correlacionaron con datos tericos que dependen de parmetros como son: velocidad de rotacin, densidad y viscosidad de
la solucin.
Palabras clave: Metodos de deposicin de pelculas delgadas, Procesamiento de materiales Sol-gel.

Abstract
The production of thin films represents one of the technological fields with most applications. The techniques of deposition of these films are varied, but those obtained by the sol-gel provide advantages over other techniques for their versatility and ability to obtain unique compositions. For this paper, we prepared thin films by sol-gel of FeO - SiO2 in ratios
1:3:6 and several layers were deposited on sodium-calcium glass substrates, using the technique known as spin-coating or
rotation. The system designed for the deposition, was controlled by an electronic circuit and a computer interface to automate the process, using a synchronous motor. The thickness of the layers deposited was calculated following the envelope
technique and its results were correlated with theoretical data dependent on parameters such as: speed, density and viscosity of the solution.
Keywords: Thin films deposition methods, Sol-gels materials processing.
PACS: 81.15.-z, 81.20.Fw.
2010 Revista Colombiana de Fsica. Todos los derechos reservados.

1. Introduccin
Una de las ms interesantes aplicaciones del mtodo
Sol-Gel es la obtencin de pelculas delgadas sobre un
* ceramicos@udenar.edu.co

sustrato. Son muchos los escritos que muestran la versatilidad y simplicidad del mtodo [1,9,10]. El estudio de sus
propiedades fsicas como el control del espesor, es de mucha importancia especialmente para aplicaciones como

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Nanopelculas Sol-Gel por el Mtodo de Rotacin Spin-Coating

sensores pticos y en la actualidad como sensores magnticos.

viscosidad de la solucin, e es la rata de evaporacin del

solvente y es la velocidad angular de rotacin del sistema, segn E. Haas, et. al. [1], considerado en el presente
artculo como un dato terico.

En este trabajo se construy un dispositivo electrnico

de deposicin para el mtodo de rotacin o spin-coating
con diferentes velocidades de rotacin.

En segundo lugar, para determinar el espesor de las pelculas preparadas en el dispositivo de spin-coating se
utiliz el mtodo de la envolvente.

Para ello se utiliz una solucin de FeO - SiO2 en relacin estequiomtrica 1:3:6 y se depositaron varias capas
sobre sustratos de vidrios sdico clcicos. Cada capa se
trat trmicamente a 60C por 12 horas y 500C por 60
minutos. Se utilizaron como precursores de partida metiltrietoxilano (ME3S) y cloruro de hierro.

La figura 1 muestra esquemticamente una pelcula

delgada. Si se conoce el espesor y el ndice de refraccin
se puede conocer la transmitancia y la reflectancia de la
pelcula [9]. El mtodo de la envolvente consiste en determinar el espesor de una pelcula delgada a partir de la
obtencin del espectro de transmitancia del compuesto en
estudio y la longitud de onda del mismo [13]. Para ello el
espectro de transmitancia (T()) de la figura 2 puede ser
envuelto por dos curvas, Tmax y Tmin, las cuales son
obtenidas a travs de los mximos y mnimos de (T()).

El sistema para la rotacin del sustrato y la deposicin

de la solucin se control mediante un circuito electrnico
y una interface de computador para automatizar el proceso.
El espesor de las capas as depositadas se calcul siguiendo la tcnica de la envolvente y se correlacionaron
sus resultados aplicando la ecuacin reportada por E. Haas,
et. al [1] que tiene en cuenta la velocidad de rotacin del
sustrato, la densidad y viscosidad de la solucin.
2.

Materiales y Mtodos

El mtodo de deposicin de pelculas delgadas spincoating o tambin conocido como de rotacin, es una tcnica muy utilizada en microelectrnica para la deposicin
de polmeros especiales o fotoresistentes. La tcnica de
spin-coating difiere de otras en el sentido de que en esta las
pelculas son depositadas por centrifugacin y comprende
cuatro etapas de operacin: deposicin, rotacin acelerada,
rotacin desacelerada y evaporacin.

Fig. 1: Pelcula delgada sobre un sustrato de vidrio sdico

clcico.

Durante la etapa de deposicin, el exceso de lquido es

dispersado sobre la superficie del sustrato. En la etapa de
aceleracin, el lquido fluye radialmente hacia fuera debido
a la aceleracin centrfuga y en la etapa de desaceleracin,
el exceso de lquido fluye hacia el permetro de la pelcula
formando unas pequeas gotas del compuesto. En la etapa
final, tiene lugar la evaporacin, convirtindose en el principal mecanismo de adelgazamiento de la pelcula [11, 12].

Fig. 2: Curva de transmitancia de una pelcula delgada.

Una de las ventajas de las pelculas depositadas con la

tcnica de spin-coating es que stas tienen un espesor uniforme y tienden a mantenerse debido a que la viscosidad
del lquido no depende de fuerzas tangenciales y no vara
sobre el sustrato. El espesor de las pelculas depositadas
fue determinado de dos maneras: la primera es considerando al lquido como Newtoniano, donde el espesor final de
la pelcula se puede determinar por la siguiente ecuacin:

  1


 

Una vez obtenidas las curvas envolventes Tmax y

Tmin, se calculan los ndices de refraccin para cada recubrimiento al igual que los espesores usando las siguientes
ecuaciones [13]:
 2

 
 

(2)

     
  / 

/

(1)

(3)

donde s es el ndice de refraccin del sustrato (vidrio sdico clcico: 1.51). Si se tienen dos mximos adyacentes de
interferencia de longitudes de onda 1 y 2 y de ndices de

donde
 es el espesor de la pelcula,  es la densidad

del solvente,  es la densidad de la solucin, es la
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refraccin n1 y n2, a partir de estas condiciones de mx

mximos y mnimos de interferencia puede encontrarse que el
espesor (d) de la pelcula es:

d =M

12
2[n(1 )2 n( 2 )1 ]

las e hidrfobas, controlando las velocidades

velocidade de las reacciones de hidrlisis y condensacin de los precursores.
Adems genera una porosidad residual al ser eliminada
durante el tratamiento trmico y permite controlar la coc
nectividad de los poros y por tanto, la permeabilidad del
material poroso facilitando
ilitando su posterior depsito.

(4)

Fig. 3: Funcionamiento del sistema de rotacin spin coating.

coa

con M=1/2 para un mnimo y un mximo adyacente en

nuestro caso. Para determinar el espesor a partir de los
soles de los recubrimientos de FeO-SiO2 y SiO2 por separado, se tom como referencia la metodologa reportada
por Gugliemi, M., y Zenezini [3].
El sistema construido para la preparacin de pelculas
delgadas por la tcnica dell spin coating est basado en
motores sncronos,, tambin llamados motores DC sin eescobillas, que por su construccin ofrecen ventajas frente a
otros motores elctricos [4, 5, 6, 7, 8]. El motor sncrono es
similar al de corriente continua con escobillas, con las
siguientes salvedades: La conmutacin se realiza de forma
electrnica en lugar de mecnica. Los imanes permanentes
van alojados en el rotor en lugar de en el estator y las bobinas van alojadas en el estator, constituyendo
yendo un devanado
monofsico o polifsico.

3. Resultados y discusin

Su funcionamiento se basa en la alimentacin secue

secuencial de cada una de las fases del estator de forma sincron
sincronizada con el movimiento del rotor. De esta forma, los im
imaness permanentes siguen el movimiento del campo magn
magntico estatrico, cuyo desplazamiento depende a su vez del
giro del rotor. El software de control se realiz en La
LabVIEW versin 7 de National Instruments, un lenguaje de
programacin grfico, con el cual se controla la velocidad
angular del motor a travs de la tarjeta de sonido de un
computador.
El programa se dise para obtener alta eficiencia sin
aumentar
mentar su complejidad. Se encarga de recibir las vari
variables de control presentes en el proceso como: el valo
valor de la
velocidad
cidad angular del motor en revoluciones por minuto
(rpm), el tiempo de funcionamiento
nto del motor, al cabo del
cual el motor se desactiva, la aceleracin angular del motor
hasta alcanzar el nivel de frecuencia deseado y la desact
desactivacin del proceso.
so. Adems de las variables de control,
existen unos indicadores visuales que permiten obtener
informacin sin poder modificarla. El funcionamiento del
dispositivo al preparar una pelcula se muestra en la figura
3.

Fig. 4: Espectro de transmitancia para 3500 rpm.

rpm

Posteriormente las pelculas se dejaron secar a temperatura ambiente y luego se llevaron al horno a 500C por 1
hora. Los espectros de transmisin
sin fueron tomados en un
espectrofotmetro
trofotmetro Perkin Elmer UV/VIS Lamda 11 en el
rango de longitudes de onda comprendido entre 400 y 1100
nm. Los datos de viscosidad se tomaron con viscosmetro
de esfera tipo Hoopler. La adicin del surfactante tuvo
especial importancia para este trabajo puesto que es una
sustancia que tiene la propiedad
piedad de formar micelas hidrf
hidrfi-

Fig. 5: Espectro de transmitancia para 4000 rpm.

rpm

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Nanopelculas Sol-Gel por el Mtodo de Rotacin Spin-Coating

corto, puesto que la rata de evaporacin del solvente viene

a ser determinante y depende de la velocidad de rotacin.

Las figuras 4 y 5 muestran los espectros de transmisin

obtenidos para pelculas de FeO-SiO2 que se depositaron a
3500 y 4000 revoluciones por minuto, sobre lminas de
vidrio comn sdico clcico, previamente desengrasados
con etanol y agua destilada mediante ultrasonido a 30KHz.

Tabla No. 2: Valores tericos de monocapa para 3500 y

4000 rpm.

En ellas se observan unos mximos y mnimos bien definidos, los cuales se explican debido a la uniformidad de
deposicin de las capas. Entre mayor es el nmero de capas, es mejor el efecto de obtener mximos y mnimos, y
sugiere que es debido al incrustamiento del xido de hierro
en los poros de la matriz vtrea de SiO2, de forma similar a
los obtenidos en los dopantes orgnicos en los sensores
pticos [9]. Podemos dividir el espectro de transmisin en
tres regiones de absorcin: dbil, media y fuerte, de acuerdo a los valores de su transmitancia.
Utilizando los valores de transmitancia para las muestras desde 3 hasta 6 capas y los valores de la longitud de
onda en el rango comprendido entre 350 y 1100 nm, se
calcularon los ndices de refraccin tal y como lo propone
el mtodo de la envolvente [13] y los resultados obtenidos
para el espesor de las misma se indican en la tabla 1.

5 Capas

6 Capas

3500

893,3

1048.5

1396.7

1796.7

rpm

nm

nm

nm

nm

Valor

297,7

262.1

279.3

299.4

monocapa

nm

nm

nm

nm

4000

796.8

1114.0

1009.7

1679.9

rpm

nm

nm

nm

nm

Valor

265.6

278.5

201.9

279.9

monocapa

nm

nm

nm

nm

1 g/cm3

0,878

2 g/cm3

0,91

0,91

g/cm*s

0,0250

0,0250

e cm/s

0,0023

0,0025

Rad/s

366,5191

418,8790

4. Conclusiones
Se construy un sistema de deposicin de nanopelculas por rotacin o spin-coating controlados mediante una
interfaz de computador utilizando un motor dc sncrono. El
espesor de las capas se determin experimentalmente por
el mtodo ptico de la envolvente y los resultados se compararon con el mtodo reportado por E. Haas et. al, que usa
la viscosidad, la densidad del sol y la velocidad de rotacin.

Tabla No. 1: Valores obtenidos por el mtodo de la envolvente.

4 Capas

4000 rpm

0,878

De otro lado, este tipo de procesos son dependientes de

la temperatura [11,12] y el error encontrado puede deberse
a este hecho, ya que al depositarse capa por capa y llevarla
al proceso de densificacin en el horno, ha transcurrido un
tiempo considerable cuando el proceso de gelificacin ya
ha comenzado. El error experimental encontrado se desva
del valor terico en un 5%, que se encuentra dentro del
margen de error aceptado para este tipo de clculos y demuestra la validez de los dos mtodos.

Teniendo en cuenta la relacin terica propuesta por E.

Haas, et. al [1], y los valores de 1, densidad del solvente,
2, densidad inicial de la solucin, , viscosidad, e, velocidad de evaporacin del solvente y la velocidad angular
de rotacin del sistema, se procedi a reemplazarlos en la
misma y los resultados se muestran en la tabla 2.

3 Capas

3500 rpm

Las mediciones arrojaron un valor de la monocapa que

depende fuertemente de la velocidad de rotacin. El error
experimental encontrado depende de varios factores y su
valor se encuentra dentro de los mrgenes aceptados.
El sistema de spin-coating demostr ser un excelente
mtodo para la deposicin de recubrimientos en capas
delgadas, con un buen control sobre el espesor de las pelculas durante el depsito.

Los resultados experimentales demuestran una gran coincidencia con el valor calculado aplicando la ecuacin
reportada por E. Haas, et. al [1]. De aqu podemos observar
cmo el espesor de la pelcula depende fuertemente de la
velocidad de rotacin del rotor o spinner. Entre mayor es la
velocidad de rotacin, menor es el espesor de la monocapa
obtenida y viceversa. Es muy importante para este tipo de
deposicin, que el proceso se lleve a cabo en un tiempo

5. Agradecimientos
Los autores agradecen a la Vicerrectora de Investigaciones y Postgrados de la Universidad de Nario la financiacin del presente proyecto.

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Rev.Col.Fs., Vol.42, No.2 de 2010.

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