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Destilacin sencilla y fraccionada

Osorio Campo, David Alberto (1140756) daviddao_194@hotmail.com


Madroero Prez, Jos Fernando (1137745) josecodigo24@hotmail.com
Bohrquez Santiago, Jhon Jairo (1141478) jhonjairobs3@hotmail.com
Universidad del Valle, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de
Qumica Laboratorio de Qumica Orgnica I, Santiago de Cali, lunes 24 de febrero de
2014.

1. Datos, Clculos y resultado.


Destilacin sencilla.
Para el mtodo de destilacin sencilla
se utilizaron (3,00.2) mL de una
solucin de agua y colorante cristal de
violeta, la cual se llevo al matraz de
destilacin y se coloco en un montaje
similar al mostrado en la imagen 1.

Para el mtodo fraccionado se


utilizaron (6.00.2) mL de una solucin
1:1 de hexano y tolueno, luego de ser
agregado al baln de destilacin en la
posicin qu se observa en la imagen
2, se procedi a calentar hasta llegar a
los respectivos puntos de ebullicin,
cambiando oportunamente el recipiente
de recoleccin del destilado, el
resultado se muestran en la tabla 2.
Tabla 2: Puntos de ebullicin de las
sustancias destiladas.
sustancia
Hexano
Tolueno

Imagen 1. Montaje experimental de la


destilacin sencilla.
Del proceso se obtuvo la siguiente
tabla
Tabla 1. Temperatura a la cual se
recupero el volumen especificado de
agua.
Volumen (mL) de
agua recuperado
4,4

Temperatura (0C)
95

T(0C)
recuperacin
72
101

V(mL)
recuperado
2,0
2,6

Posteriormente mediante la ayuda de


un picnmetro se calcularon
las
densidad de las sustancias destiladas,
para poder determinar si el volumen
recuperado de ambas soluciones si
consista con lo esperado tericamente,
los datos se muestran en la tabla 3.
Tabla 3. Datos de densidad obtenidos.
Pic.vacio

Pic.Hexan
o
2,5295 g
0,6631 g

Pic.Toulueno

Densidad

0,6631

0,8492

()

g
mL

g
mL

1,8664 g
Muestra

2,7156 g
0,8492 g

( m)
Cabe resaltar que al realizar la limpieza
de las paredes del destilador con agua
se obtuvo un volumen superior al
deseado, lo cual aunque no interfiere
en los resultados explica por qu se
recupero ms volumen de agua.

Destilacin fraccionada

Gracias al concepto de densidad y los


datos de la tabla 3 se procedi a

verificar si la destilacin fraccionada fue


o no exitosa.

se puede decir qu el proceso de


destilacin fue exitoso.
2. Anlisis de resultados.

m
V
Volumen del picn o metro=1 mL

Hexano.

0,6631 g
1 mL

=0,6631

g
mL

Tolueno.

08492 g
1 mL

=0,8492

g
mL

Imagen 2. Montaje experimental de la


destilacin fraccionada.
Las densidades tericas halladas para
el tolueno y el hexano son de (0.90.1)
g/mL y (0.70.1) g/mL respectivamente
1,2
.
Se observa fcilmente qu los valores
experimentales se solapan con el
intervalo de confianza de los valores
reportados en la literatura, por lo cual

En referencia a la destilacin simple, se


pudo observar cmo se purifico la
solucin teida con cristal violeta,
separando as el agua colorada
contenida en el baln, de sus
impurezas, esto se logr debido a que
cada molcula tiene una presin de
vapor caracterstica, lo cual hace que
en un cambio de estado se pueda
separar exitosamente una sustancia de
sus impurezas o una mezcla de
sustancias, pasando de sistemas
heterogneos a sistemas homogneos,
basados en las diferencias de punto de
ebullicin en los cuales se fundamenta
el mtodo de destilacin. Para este
caso especfico fue evidente que las
molculas de colorante y de agua se
estaban separando, ya que el agua que
se evaporaba y se condensaba
nuevamente, se recolectaba (observar
imagen 1) con una nueva apariencia
transparente, mientras que el colorante
se quedaba depositado en el fondo del
baln, lo que sugiere adems que el
punto de ebullicin de las molculas del
colorante es superior al del agua. El
punto de ebullicin registrado del agua
fue de 95C, esto se debe a la altitud
del lugar donde se realiz el
experimento, ya que Cali se encuentra
a 995 metros sobre el nivel del mar,
esto hace que la presin atmosfrica
sea menor y que el agua pueda
presentar equilibrio entre su fase
lquida y gaseosa a una temperatura
menor a los 100C, que es cuando
hierve a nivel del mar.
Teniendo en cuenta el proceso de
separacin anteriormente dicho, para el
caso de la destilacin fraccionada, el
proceso de separacin de las dos
sustancias, hexano y tolueno, no fue
tan notorio inicialmente, ya que la
apariencia de la mezcla no difera
mucho en apariencia del primer liquido
destilado, solamente al final de la
destilacin se obtuvo una sustancia de
apariencia diferente (coloracin blanca)

a la inicial, por lo que para este


proceso, el registro de la temperatura
fue crucial, puesto que al saber que los
puntos de ebullicin de las dos
sustancias diferan en un factor de
aproximadamente 40C, se logr
identificar el momento adecuado en el
cual se deba cambiar el recipiente de
recoleccin de destilado (ver imagen 2)
a razn de que luego de comenzar a
calentar. La temperatura registrada
aument de una forma casi constante
hasta detenerse en 72C el cual deba
ser entonces el primer punto de cambio
de estado y luego de evaporar la
totalidad de la sustancia ms voltil, la
temperatura comenz a aumentar
nuevamente, tal como se esperaba. En
este punto se retir el recipiente en el
cual se estaba recolectando la
sustancia ms voltil y se colecto as la
sustancia 2 en un tubo de ensayo
diferente hasta observar la evaporacin
del lquido en el baln del destilador.
Cabe resaltar que a pesar que el punto
de ebullicin obtenido para el hexano
fue mayor al terico, el proceso de
destilacin no se vio afectado, ya que
la temperatura leda por el termmetro
fue mayor en 3C al punto de ebullicin
del hexano y la diferencia de los puntos
de ebullicin entre en hexano y el
tolueno es 42C. El que se haya
obtenido una temperatura mayor al
punto de ebullicin del hexano se debe,
posiblemente, a que se encontraba en
la mezcla junto con el tolueno, ya que
de no haber sido as, no se deba
superar el punto de ebullicin al tener
en cuenta que el experimento se
realiz a una altura mayor a la del nivel
del mar. Por otra parte, el punto de
ebullicin marcado por el termmetro
para el tolueno fue de 101C, esto, al
igual que con el agua, concuerda con
que el experimento se realiz a 995
metro sobre el nivel del mar, lo que
hace que la presin atmosfrica sea
menor que al nivel del mar y disminuya
la temperatura a la cual se alcanza el
punto de ebullicin del tolueno.
Las densidades obtenidas de los
compuestos fueron muy cercanas a las
tericas, ya que para el hexano se

obtuvo un error relativo en la densidad


del 1.27% por exceso y para el tolueno
el error fue de 2.04% por defecto. Esto
muestra que los compuestos son
apropiados para separarse mediante el
mtodo de destilacin fraccionada
porque sus puntos de ebullicin difieren
en una escala significativa. Cabe
recalcar que estos dos compuestos no
reaccionan entre s, ya que son
hidrocarburos y difcilmente pueden
reaccionar entre s para producir un
nuevo compuesto, y en las condiciones
en que se realiz no tampoco se poda
producir la combustin de estos.
Para terminar de analizar el proceso de
destilacin fraccionada se debe tener
en cuenta el volumen recuperado de
cada compuesto. Al haber utilizado 6mL
de una mezcla 1:1 de hexano y
tolueno, se debera haber obtenido
3.0mL de hexano y 3.0 mL de tolueno,
pero se obtuvieron 2.0mL de hexano y
2.6mL de tolueno, lo que representa
una mala eficiencia para recolectar el
compuesto durante la prctica. Esta
mala eficiencia puede tener varias
causas, la primera se deduce del hecho
que se recolect mayor cantidad de
tolueno que de hexano, lo que hace
intuir
que
an
haba
hexano
condensndose en las paredes de la
columna de destilacin fraccionada, en
el termmetro o en las paredes del
condensador cuando se realiz en
cambio rpido del tubo de recoleccin y
no se dio tiempo para que se
recolectara el hexano remanente en el
equipo de destilacin. Otra causa de
error pudo ser la evaporacin del
compuesto recolectado, o tambin que
no se dej evaporar el hexano por el
tiempo suficiente por lo que no se
evaporar completamente. Para el
tolueno se obtuvo resultados mejores
en cuanto a volumen recolectado, esto
posiblemente porque se realiz por
ms tiempo el proceso de destilacin y
no se tena la preocupacin de que otro
compuesto fuese a ser recolectado. Por
esto mientras se recolectaba el tolueno
se lo dej por el tiempo que fuese
necesario para ya no observar lquido
alguno en el baln del destilador. A

pesar que se realiz la destilacin


hasta no ver lquido en el baln, al
momento de parar el proceso se
observ una pequea cantidad de
lquido en el baln antes seco, este
lquido probablemente era el tolueno
que se haba condensado en la
columna de destilacin fraccionada y
en el termmetro. Debido a estos
problemas fue difcil recolectar un
volumen muy cercano al que se
encontraba en la solucin inicial.
La realizacin de esta prctica permiti
visualizar
la
gran
utilidad
del
conocimiento
del
comportamiento
termodinmico de un sistema, y cmo
esto tiene grandes aplicaciones, como
lo es este mtodo de separacin y
purificacin de sustancias que ha sido
tan til para la industria y el desarrollo
cientfico.

3. Solucin al cuestionario.
1. Defina: punto de ebullicin, presin
de vapor, plato terico.
R// El punto de ebullicin, es
aquella temperatura en la cual la
presin de vapor de un sistema en
estado liquido iguala a la presin de
vapor de los alrededores. En este
punto se forman burbujas de vapor
dentro del lquido, esta temperatura en
la que un lquido hierve aumenta
cuando se incrementa la presin
externa. El punto de ebullicin de un
lquido a 1 atm de presin es conocido
como punto de ebullicin normal. 3
Por otro lado, la presin de vapor, es la
presin ejercida por las molculas
sobre sus alrededores, tratando de
buscar estabilidad a partir de su
distribucin espacial, para reducir
interacciones qu desestabilicen el
sistema. El punto crtico de la presin
de vapor en la cual esta supera la
presin externa genera un cambio de
estado de agregacin desde lquido a
vapor, cuando se estn presentando
cambios de este tipo, es caracterstico
el aumento de la temperatura

Finalmente, un plato terico, es una


zona hipottica o etapa en la que
dos estados de agregacin, tales
como
lquido y vapor de una
sustancia, establecen un equilibrio
entre s. Tales etapas de equilibrio
tambin pueden ser referidos como
una etapa de equilibrio, escenario
ideal, o una bandeja terica. El
rendimiento de muchos procesos de
separacin depende de tener una
serie de etapas de equilibrio y se
mejora al proporcionar ms de tales
etapas. En otras palabras, entre
ms placas tericas ms aumenta
la
eficacia
del
proceso
de
separacin,
ya
sea
en
una
destilacin,
absorcin,
cromatografa, adsorcin o proceso
similar.
En
general
es
un
dispositivo fsico que proporciona
un buen contacto entre las fases
vapor y lquido presente en
columnas de destilacin a escala
industrial o a escala de laboratorio
columnas de destilacin cristalera
constituye una "placa" o "bandeja".
Desde una placa real, fsica rara
vez es una etapa de equilibrio
eficiente 100%, el nmero de platos
reales es ms de los platos tericos
requeridos. 4
2. Cmo se determina el punto de
ebullicin?
Describa
dos
procedimientos.
El punto de ebullicin de una sustancia
se determina, hallando la temperatura o
las condiciones bajo las cuales un
sistema pasa de un estado liquido a
uno gaseoso. Una de las tcnicas
utilizadas para determinar este punto
es el reflujo, el cual es un tipo de
destilacin en el que se lleva la
sustancia hasta estado gaseoso y se
condensa
nuevamente
sobre
la
solucin
original,
registrando
la
temperatura en funcin del tiempo, la
temperatura a la que se mantiene
contante antes de presentarse el
cambio de estado se califica cmo (la
temperatura debe mantenerse contante
por 2 o 3 min. para una cantidad
relativamente poca de agua).

Otra tcnica utilizada para este fin es la


utilizacin de sistemas electrnicos
automatizados, los cuales controlan las
condiciones del sistema y a travs de
un termmetro de resistencia el cual en
vez de medir la temperatura a partir de
sus efectos sobre el cambio de
volumen lo hace al medir los efectos
sobre la capacidad de resistencia
elctrica de un metal. las condiciones
termodinmicas
tericas
que
caracterizan un punto de ebullicin son
introducidos a un software y as se
logra determinar de forma rpida el
punto de ebullicin de algunas
sustancias.
3. Describa dos mtodos para corregir
los puntos de ebullicin.
En el caso de los lquidos, la
temperatura de ebullicin se ve
afectada por los cambios en la presin
atmosfrica debidos a las variaciones
en la altura. A medida que un sitio se
encuentra ms elevado sobre el nivel
del mar, la temperatura de ebullicin se
hace menor. A una altura de 1500 m o
0.84 atm (Medelln, por ejemplo), el
agua hierve a 95 C mientras que al
nivel del mar el agua hierve a 100 C.
Con
el
propsito
de
realizar
comparaciones
con
los
valores
reportados por la literatura, se hace
necesario corregir la temperatura
normal de ebullicin en un factor
proporcional a la diferencia de
presiones.
La mejor forma de hacerlo es con la
ecuacin de Antoine. Tiene tres
coeficientes para cada compuesto y
abarca un rango bastante amplio de
presiones absolutas. Su forma general
es:

ln P= A+ B /(C+t )
donde P es la presin y t la
temperatura. Las dimensiones de P y t
son de acuerdo a las constantes A, B y
C que se encuentran tabulados en
algunos textos de referencia.

Otro mtodo para corregir los puntos


de ebullicin es mediante la funcin

que

pretende

juntar

la

temperatura observada la presin del


entorno y la entropa presentada en
casos experimentales de medidas as
se tiene que.

t=

( 273,1+ t ) (2,8808log p)
+0,15(2,8808log p)

Dnde.

t=

Los grados centgrados que

se deben adicionar
ebullicin observado

t=

al

punto

de

Punto de ebullicin observado,

log p=

El logaritmo de la presin

observada en mmHg

La entropa de vaporizacin a

760 mmHg
El Valor de puede ser estimado de la
tabla y grfica, obtenida de las
observaciones
experimentales
del
sistema en ebullicin.

4. Dibuje cinco tipos de columnas de


destilacin e indique su efectividad.

IMAGEN 3. Sistema de destilacin


antiguo.
Su efectividad es baja, debido su
columna de destilacin no cuenta con
las adecuadas zonas que acten como
eficientes platos tericos

Imagen 5: Columna de destilacin


Batch.
La eficiencia es relativa, pero lo
especial de este dispositivo es que la
destilacin se hace por lotes de
muestra (destilacin no continua)
Imagen 4. Columna de destilacin en
empaque.
Esta columna es ms eficiente qu la
anterior debido a la presencia platos
tericos ms adecuados.

Imagen
6.
Columna
fraccionamiento, platos o platillos

de

azeotrpica (heterognea) destilada,


despus de ser condensado, puede
separarse en un decantador.
Destilacin
Extraccin:
La destilacin extractiva, tambin
llamado
destilacin
azeotrpica
homognea,
y
la
destilacin
azeotrpica implica la adicin de un
tercer componente (disolvente), pero
su funcin es diferente. El disolvente
en este caso sirve para cambiar la
volatilidad
relativa
de
los
componentes de la mezcla inicial, por
lo que su separacin ms fcil. Aqu,
el disolvente debe ser mayor que el
punto PE y no otros componentes
pueden formar el sistema bifsico, y
no hay formacin de nuevos
azetropo.
Imagen 7. Columna de destilacin
atmosfrica- TOPPING.
La eficiencia de las columnas de
destilacin de las imgenes 6 y 7 es
alta, ya qu cuentan con mayor nmero
de platos tericos.
5. Cmo se separa una mezcla
azeotrpica?
La destilacin azeotrpica, tambin
llamado
destilacin
azeotrpica
heterognea,
a
diferencia
de
destilacin extractiva (o destilacin
azeotrpica homognea) se puede
utilizar para separar los dos
azetropos,
las
mezclas
de
componentes con puntos de ebullicin
cerca de la demanda de energa o
alta. En el procedimiento para la
adicin de un tercer componente
(disolvente) que permite que el
proceso
de
separacin.
La funcin de este disolvente para
formar una nueva mezcla azeotrpica,
por tanto mnimo que debe tener PE
inferior o intermedio para los dos
componentes
inciales
y
heterognea, con uno de los
componentes inciales de la mezcla a
ser
removido
como
destilado,
rompiendo as el azetropo Inicio. A
continuacin, la fase de la mezcla

En el proceso se obtiene el
componente ms voltil como un
destilado en la parte superior y con
una pureza considerable, mientras
que los componentes menos voltiles
del disolvente dejando en la parte
inferior de la columna. La base
obtenida, rica en disolvente, despus
de una columna de destilacin
convencional, donde se recupera el
disolvente y se utiliza ahora en otra
columna de extraccin.5
6. Cuando se usa la destilacin al
vacio?
La destilacin al vacio es comnmente
utilizada cuando la temperatura de
ebullicin de la mezcla que se desea
separar es superior a la temperatura de
desnaturalizacin que presentan las
molculas de dicha solucin, el mtodo
consiste en reducir la presin atreves
de la generacin de vacio para
conseguir una disminucin en la
temperatura
de
ebullicin,
es
comnmente
utilizado
para
la
separacin de crudos de petrleo y biocompuestos como algunas vitaminas y
protenas.
Una destilacin a vaco se puede
realizar tanto con un equipo de
destilacin sencilla como con un equipo
de destilacin fraccionada. Para ello,

cualquiera de los dos equipos


hermticamente cerrado se conecta a
un sistema de vaco -trompa de agua o
bomba de vaco de membrana o aceitea travs de la salida lateral del tubo
colector acodado. 6

4. Conclusiones

Los procesos de destilacin son un


mtodo til en la separacin y
purificacin de sustancias de
inters de estudio. Aprovechando
las propiedades fsicas de cada
componente en una mezcla para
poder obtenerlos por separados.
Para realizar los procesos de
destilacin, sencilla o fraccionada,
se debe tener en cuenta que los
compuestos
a
separar
no
reaccionen entre s, como lo
hidrocarburos, y que tengan
diferentes puntos de ebullicin. As
se puede separar los componentes
que se deseen de determinada
materia prima.

Los alcances industriales de este


mtodo son evidenciados en
grandes reas de trabajo y en
materias tiles, sobre todo en la
parte de refinamiento del petrleo
crudo, donde se utiliza el mtodo de
destilacin
fraccionada
para
obtener los diferentes hidrocarburos
derivados del petrleo, tambin los
frmacos y muchos otros productos
de consumo humano.

Para realizar el proceso de


destilacin
fraccionada
es
necesario conocer el punto de
ebullicin de los compuestos que se
desea separar y se debe tener en
cuenta que la temperatura del punto
de ebullicin disminuye al aumentar
la altitud, por esto es necesario
tener un factor de correccin
dependiendo de la altitud del lugar
donde se haga la destilacin.

5. Referencia.
(1) Hexane | C6H14 |
ChemSpider
http://www.chemspider.com/
ChemicalStructure.7767.html?
rid=fecddba9-40d1-42c59d76-314c48df6103
(accessed Feb 23, 2014).

(2) Toluene | C7H8 |


ChemSpider
http://www.chemspider.com/
ChemicalStructure.1108.html?
rid=37fe4694-7c52-4042bb71-ebfc17e1e40f
(accessed Feb 23, 2014).

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B. T. J., Ed.; 11th ed.;
Pearson Education: Mxico,
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Chemistry, 7a ed..
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Chemistry
Experiments,
microscale
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(9) Roberts R.M., Gilbert J.C.,


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Experimental
Organic Chemistry. Holt,
Rinehart & Winston, USA.,
1969.
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Mettler
Instrument
Corporation. Anal. Chem.
1968, 40, 104A104A.

(7) Brewster R.Q., Vanderwerf,


C.A.y McEwen, W. E. Curso
de
Qumica
Orgnica
Experimental,
Alhambra,
Madrid, 1974.
(8)
6.

7.