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Amostragem, preservao
e caracterizao
fsico-qumica e microbiolgica
de guas de abastecimento
Nvel 2
4/6/2008 11:18:03
4/6/2008 11:18:08
Abastecimento de gua
Amostragem, preservao
e caracterizao
fsico-qumica e microbiolgica
de guas de abastecimento
Nvel 2
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Ministrio da Educao;
Ministrio da Sade;
Parceiros do Nucase
Cedae/RJ - Companhia Estadual de guas e Esgotos do Rio de Janeiro
Cesan/ES - A Companhia Esprito Santense de Saneamento
Comlurb/RJ - Companhia Municipal de Limpeza Urbana
Copasa Companhia de Saneamento de Minas Gerais
DAEE - Departamento de guas e Energia Eltrica do Estado de So Paulo
DLU/Campinas - Departamento de Limpeza Urbana da Prefeitura Municipal de Campinas
Fundao Rio-guas
Incaper/Es - O Instituto Capixaba de Pesquisa, Assistncia Tcnica e Extenso Rural
IPT/SP - Instituto de Pesquisas Tecnolgicas do Estado de So Paulo
PCJ - Consrcio Intermunicipal das Bacias dos Rios Piracicaba, Capivari e Jundia
SAAE/Itabira - Sistema Autnomo de gua e Esgoto de Itabira MG.
SABESP - Companhia de Saneamento Bsico do Estado de So Paulo
SANASA/Campinas - Sociedade de Abastecimento de gua e Saneamento S.A.
SLU/PBH - Servio de Limpeza Urbana da prefeitura de Belo Horizonte
Sudecap/PBH - Superintendncia de desenvolvimento da capital da prefeitura de Belo Horizonte
UFOP - Universidade Federal de Ouro Preto
UFSCar - Universidade Federal de So Carlos
UNIVALE Universidade Vale do Rio Doce
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Abastecimento de gua
Amostragem, preservao
e caracterizao
fsico-qumica e microbiolgica
de guas de abastecimento
Nvel 2
4/6/2008 11:13:40
A118
Crditos
Consultoria pedaggica
permitida a reproduo total ou parcial desta publicao, desde que citada a fonte.
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Apresentao da ReCESA
investimentos em saneamento.
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Apresentao do
Nucase
O NuReCO
4/6/2008 11:13:40
Apresentao da
coletnea de guias
Apresentao da
rea temtica:
Abastecimento de gua
temas transversais.
Os temas abordados nesta srie dedicada ao
Dentre as diversas metas estabelecidas pelo
4/6/2008 11:13:41
4/6/2008 11:13:41
Sumrio
1. Introduo .............................................................................. 11
2. Qualidade da gua .................................................................. 13
2.1. Saneamento e sade pblica........................................ 14
2.2. - Bacia hidrogrfica..................................................... 17
2.3. Mananciais de onde se coleta a gua para tratar ....... 18
2.4. Impurezas contidas na gua ..................................... 19
2.5. Parmetros de qualidade de gua ............................ ???
2.6. Portaria n 518/2004 do MS ......................................22
3. Conceitos bsicos de qumica .................................................24
3.1. Conceitos bsicos .....................................................24
3.2. Solues ...................................................................31
4. Amostragem ...........................................................................45
4.1. Mtodos de amostragem ...........................................47
4.2. Amostras ..................................................................50
4.3. Quantidade de amostras e freqncia segundo
a Portaria n 518/2004 MS ..................................................51
4.4. Cuidados com os materiais e
reagentes utilizados para coleta e anlises das amostras ...58
4.5. Armazenamento e preservao de amostras .............63
4.6. Cuidados gerais no laboratrio .................................70
4.7. Disposio de resduos de laboratrio .......................73
4.8. Anlises para medio dos parmetros
fsicos, qumicos e biolgicos.............................................73
4.9. Interpretao de resultados laboratoriais ..................86
5. Prtica de laboratrio ..............................................................86
6. Para voc saber mais!..............................................................88
4/6/2008 11:13:41
4/6/2008 11:13:41
Introduo
Caro profissional,
O tema desta nossa oficina Amostragem,
que estamos reunidos, e com essa finalidade que foi produzido este Guia.
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Situao do dia-a-dia
Vamos iniciar, agora, discusses relacionadas amostragem, preservao e caracterizao
fsico-qumica e microbiolgica de guas de abastecimento. Para comear, vamos responder,
individualmente, s questes a seguir. Anote as respostas no seu Guia.
Houve um surto de diarria na sua cidade, resultando em vrias
internaes. Diante disso, no laboratrio onde voc trabalha, foram
realizadas, duas anlises de coliformes em amostras de gua coletadas na sada da estao de tratamento de gua da cidade. Em uma
das amostras, foi detectada a presena de coliformes. A partir desse
relato, responda s perguntas a seguir.
a) Por que voc acha que houve diferena nos resultados das amostras? Diante do fato ocorrido, que providncias voc acha que devem
ser tomadas?
c) A presena de coliformes na gua est sempre associada ocorrncia de eventos com diarria?
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4/6/2008 11:13:42
Qualidade da gua
OBJETIVOS:
- Discutir e reformular os conhecimentos prvios dos
prossionais sobre
qualidade da gua.
Cada vez mais, ouve-se falar sobre a gua. Questes sobre preservao e poluio
das fontes de gua e escassez vm sendo largamente discutidas.
No h dvida de que, quando as pessoas tm acesso a uma gua com qualidade e em quantidade adequadas, isso reflete positivamente na sade delas.
Infelizmente, o fornecimento da gua no mundo muito desigual. Muitas pessoas
tm gua de qualidade, em abundncia, e at a desperdiam, mas a maioria no
tem acesso gua com qualidade e em quantidade adequadas, o que provoca
doenas e mortes.
Durante esta oficina, vamos discutir um pouco mais a qualidade da gua e a
importncia do seu trabalho, para que a gua tenha qualidade adequada para o
consumo. Leia quais so os objetivos da atividade que iniciaremos.
A partir deste momento, vamos discutir saneamento e sade pblica; as impurezas presentes na gua; como essas impurezas so classicadas e quanticadas;
e o que uma gua potvel. Para entender melhor tudo isso, nosso primeiro assunto ser saneamento e sade pblica.
- Reformular e
ampliar conceitos
sobre o saneamento
e como ele contribui
para a sade
pblica.
- Apresentar o conceito de bacia hidrogrca e discutir
como sua ocupao
pode interferir na
qualidade da gua.
- Discutir os tipos de
mananciais de onde
se coleta gua para
tratar e a importncia de preserv-los.
- Ampliar e reformular os conceitos
sobre impurezas
contidas na gua
e sobre como so
classicadas as
guas doces.
- Discutir em que
condies uma
gua pode ser considerada adequada
para consumo, o
conceito e a nalidade do padro de
potabilidade (Portaria
518/2004 do Ministrio
da Sade).
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4/6/2008 11:13:42
Agora ser feita uma exposio oral sobre o tema qualidade da gua. Procure participar
durante a exposio: relate suas experincias, faa perguntas, esclarea as dvidas e procure identicar o que complementa as respostas que voc e seu grupo apresentaram antes.
Doenas de
veiculao hdrica
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4/6/2008 11:13:43
doenas.
De acordo com dados da OMS, aproximadamente 2,2 milhes de pessoas morrem de diarria
todos os anos, sendo a maioria delas crianas menores de cinco anos.
Um estudo estimou o impacto de vrias aes para diminuir a mortalidade por diarria. Veja
na prxima tabela!
32%
25%
45%
39%
15
4/6/2008 11:13:43
83,6
12,4
5,5
5,4
4,9
26,3
0,6
4,7
Poo/fonte, no canalizada
2,1
25,4
Outras fontes
3,3
25,8
Observa-se que a maioria da populao urbana possui gua canalizada em pelo menos um cmodo da casa. J para a populao rural,
essa porcentagem no chega a 40%, o que demonstra a necessidade
de investimento para melhoria dessa situao. A gua com qualidade
e em quantidade adequada um direito de todos.
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4/6/2008 11:13:44
Voc sabia?
O Captulo II da Constituio Federal trata sobre os DIREITOS SOCIAIS. O artigo 6 desse
Captulo diz: Art. 6 So direitos sociais a educao, a sade, o trabalho, a moradia,
o lazer, a segurana, a previdncia social, a proteo maternidade e infncia, a
assistncia aos desamparados, na forma desta Constituio.
Conforme pode ser observado, a gua essencial qualidade de vida. Vamos ver como a
ocupao da bacia hidrogrfica pode influenciar a qualidade da gua!
Bacia hidrogrfica
uma rea natural cujos limites so definidos pelos pontos mais altos do relevo (divisores de guas
ou espiges dos montes ou montanhas) e dentro da qual a gua das chuvas drenada superficialmente por um curso de gua principal at sua sada da bacia, no local mais baixo do relevo.
Fonte: www.manage.uff.br
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4/6/2008 11:13:44
Em seu municpio h um comit de bacia? Voc sabe quem participa dele? Qual a
atuao do comit?
Vamos percorrer a bacia virtual?
Voc sabia?
O artigo 20 da Constituio Federal, que trata sobre os bens da Unio, em seu inciso III,
diz que so bens da Unio os lagos, rios e quaisquer correntes de gua em terrenos de
seu domnio, ou que banhem mais de um estado, sirvam de limites com outros pases,
ou se estendam a territrio estrangeiro ou dele provenham, bem como os terrenos
marginais e as praias fluviais.
E o artigo 26, inciso I, diz que se incluem entre os bens dos estados as guas superficiais
ou subterrneas, fluentes, emergentes e em depsito, ressalvadas, neste caso, na forma
da lei, as decorrentes de obras da Unio.
Para utilizar a gua, necessrio adquirir a outorga. A outorga o instrumento legal que
assegura ao usurio o direito de utilizar os recursos hdricos. Ela no d ao usurio a propriedade da gua, mas o direito de us-la.
Para o uso de guas de mananciais de domnio da Unio, a autorga deve ser solicitada
Agncia Nacional de guas (ANA). J o rgo que concede a outorga de guas de domnio
do estado varia de estado para estado. Voc sabe onde pedir a outorga em seu estado?
O endereo (site) na internet da Agncia Nacional de guas :
http://www.ana.gov.br/
A qualidade e a quantidade da gua do manancial podem variar, dependendo da poca do
ano. Quando o local de onde se coleta gua para tratar (captao) fica afastado da ETA,
deve haver uma forma de o operador da ETA e o da captao comunicarem-se entre si. Ao
perceber alteraes na qualidade da gua, o operador da captao deve avisar ao operador
da ETA, que poder fazer as alteraes necessrias para o tratamento.
18
4/6/2008 11:13:50
Deve-se procurar proteger os mananciais, de forma a evitar que a gua seja contaminada.
O manancial desprotegido tem a qualidade da gua comprometida de tal forma, que seu
tratamento comea a ficar muito caro.
Agora que j discutimos o que uma bacia hidrogrfica e que voc viu a importncia de
se planejar sua ocupao de forma a no prejudicar a qualidade da gua do manancial, o
instrutor vai continuar a exposio, falando de modo um pouco mais detalhado sobre como
a gua pode ser contaminada.
Impurezas na gua
As impurezas presentes na gua so constitudas de gases, lquidos e partculas slidas,
que podem ou no ser percebidas a olho nu. A identificao da natureza dessas impurezas
pode ser feita por meio de suas caractersticas fsicas, qumicas e biolgicas.
O tratamento da gua visa retirar as impurezas, total ou parcialmente, e torn-la potvel,
ou seja, transformar a gua bruta em uma gua que possa ser consumida sem causar
danos sade humana.
Fonte: http://www.flickr.
com/photos/bobkh/419371796/
Voc sabe a classe do principal manancial da sua cidade e quais as principais impurezas
encontradas nele?
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4/6/2008 11:13:50
Parmetro
Classificao
fsico
qumico
Mtodo de quantificao
biolgico
Mangans
Coliformes
Cor
PH
Endrin
Atrazina
Turbidez
Mercrio
Nitrato
Fsforo
Vamos conferir!
20
4/6/2008 11:13:51
A gua pode conter uma grande variedade de organismos que podem fazer mal sade e
que no so vistos a olho nu. Fazer testes para identificar cada tipo desses organismos seria
demorado e caro. Por isso, comum utilizar os organismos indicadores de contaminao
como parmetro biolgico. Os organismos indicadores mais comuns de serem utilizados so
as bactrias do grupo coliformes: coliformes totais (CT), coliformes termotolerantes (CT) e
Como feita a anlise desses parmetros biolgicos no laboratrio onde voc trabalha?
Qual o significado sanitrio deles?
A gua pode ser contaminada de vrias formas. Estas contaminaes pode ser fsica, qumica
ou biolgica. Muitos compostos qumicos utilizados na indstria e na agricultura acabam
contaminando os corpos dgua de alguma forma. No caso da agricultura, essas substncias
podem ser carreadas pelas chuvas, sendo ento conduzidas para os corpos dgua. Outra
situao quando esgotos domsticos ou industriais so lanados nos corpos dgua.
21
4/6/2008 11:13:51
fonte: http://www.cpaphils.org/gallery/farm/
pesticide_spray1a.jpg
Voc sabe quais so essas substncias e qual o valor mximo permitido delas na gua
distribuda populao? Qual a importncia sanitria delas?
Portaria MS n 518/2004
Voc j ouviu falar da Portaria MS n 518/2004?
Em seu local de trabalho h uma cpia dessa Portaria? Que parmetros citados na Portaria MS n 518/2004 voc analisa em seu local de trabalho?
Para ser considerada potvel, a gua, aps o tratamento, deve ter, pelo menos, uma qualidade mnima, que determinada por meio da Portaria MS n 518/2004. Essa Portaria um
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4/6/2008 11:13:51
documento criado pelo Ministrio da Sade e revisado periodicamente. Nele esto regulamentados procedimentos e padres para vigilncia e controle da qualidade da gua.
Voc sabe qual a diferena entre controle e vigilncia? Qual deles realizado em seu local
de trabalho?
Controle: conjunto de atividades exercidas de forma contnua pelos responsveis pela operao de sistema ou soluo alternativa de abastecimento de gua, destinadas a verificar se a
gua fornecida populao potvel, assegurando-se a manuteno dessa potabilidade.
Para controle da qualidade da gua, devem ser utilizadas planilhas, registrando-se os valores dos parmetros
monitorados na estao de tratamento de gua e na rede
de distribuio.
O operador e o tcnico de laboratrio devem avaliar, de
forma crtica, os resultados medidos, pois alteraes nesses
resultados podem significar que alguma coisa est errada.
O no-monitoramento de forma adequada pode ter conseqncias graves para a sade
pblica, como surtos de doenas, entre as quais a clera, a diarria e a hepatite.
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4/6/2008 11:13:52
OBJETIVOS:
- Discutir os
conhecimentos
prvios de Qumica
e reformular os
conceitos bsicos.
- Reformular e
ampliar as formas
de expressar e de
calcular solues.
- Reforar a
importncia de se
conhecerem os
dados do produto
com o qual se
trabalhar.
Conceitos bsicos
Voc se lembra do que so os elementos qumicos? De que so constitudos?
Como esses so classificados na tabela peridica? Vamos relembrar agora esses
conceitos e procurar associ-los ao seu dia-a-dia.
O tcnico de laboratrio costuma utilizar diferentes tipos de cido para abaixar
o pH. Entre esses, pode-se citar o cido clordrico, cuja frmula (HCl). Observe
que ele composto de um tomo de hidrognio e outro de cloro.
24
4/6/2008 11:13:52
Fonte: http_www.kirlian.com.br_info_por_0078_
2o.aspesquema_atomo.gif
Partculas
Localizao
Carga eltrica
Massa
Prtons
No ncleo
Positiva ( + )
Nutrons
No ncleo
Zero (0)
1 + 1/1.840
Eltrons
Na eletrosfera ou
orbital
Negativa (-)
1/1.840
25
4/6/2008 11:13:53
so novas para voc e parecem confusas, um exemplo pode ajudar a esclarecer algumas
dvidas e a mostrar a importncia desses conceitos para o seu trabalho.
Na prxima tabela, apresentam-se as diversas camadas que os eltrons de um tomo podem
ocupar. No se preocupe em decor-la, basta consult-la quando voc precisar.
Camada
Nvel (n)
Nmero de eltrons = 2 n2
Subnvel
2 12 = 2
2 22 = 8
sp
2 32 = 18
spd
2 42 = 32
spdf
2 52 = 50
spdfg
2 62 = 72
spdfgh
2 72 = 98
spdfghi
Para distribuir os eltrons nas camadas, pode-se utilizar o diagrama de Pauling, o que
facilita bastante.
fonte: http://cdcc.sc.usp.br/quimica/galeria/pauling.html
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4/6/2008 11:13:53
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4/6/2008 11:13:54
Vamos, juntos, distribuir os eltrons do tomo de sdio (Na) nas camadas, completando os
espaos em branco. Primeiramente, deve-se consultar a tabela peridica, para se saber o
nmero de eltrons do tomo de sdio (Na).
1s
2s
2p
3p
3d
4s
4p
4d
5s
5p
5d
6s
6p
6d
7s
4f
5f
Camada
Subnvel
1s
2s
2p
3s
28
4/6/2008 11:13:59
Quando o tomo no estvel, pode ganhar ou perder eltrons. Essa capacidade chamada
de capacidade de ionizar. Quando perde eltrons, o tomo se torna um on positivo, pois o
nmero de prtons fica maior do que o nmero de eltrons. O on positivo chamado de
ction. J quando ganha eltrons, o tomo se torna um on negativo, e o nmero de prtons
fica menor do que o nmero de eltrons.
Vamos pensar juntos! Voc se lembra do nome de algumas substncias simples ou compostas?
A combinao de um elemento qumico com outro para formar uma substncia pode acontecer por meio de ligaes qumicas classificadas como inicas, covalentes ou metlicas.
Ligaes inicas So ligaes formadas por ons. O ction e o nion se associam por atrao
eletrosttica. O Sdio, por exemplo, tem um eltron na ltima camada, e o Cloro tem sete. Quando
os dois se combinam, formando o Cloreto de Sdio (NaCl), o Sdio cede um eltron para o Cloro,
tornando-se um ction, e o Cloro recebe o eltron do Sdio, tornando-se um nion (cloreto).
Voc sabia?
A soluo cloreto de sdio contendo 0,92%, tambm conhecida como soro fisiolgico,
pode ser usada no combate desidratao.
29
4/6/2008 11:14:00
Cl
Cl
Compartilhamento de Eltrons
Assim se forma o Cl2, que a forma gasosa do cloro utilizada na desinfeco da gua em
algumas ETAs.
Ligaes metlicas Os metais podem se unir entre si ou a outros elementos e formar ligas
metlicas (misturas slidas). A interao entre os eltrons livres e os ctions determina a estrutura
cristalina dos metais e uma srie de propriedades. Voc sabe quais so estas propriedades?
As substncias formadas por meio de ligaes qumicas podem ainda se transformar em
outras substncias por meio de reaes qumicas. Diversas substncias qumicas utilizadas
em anlises de laboratrio, quando misturadas com outras, podem reagir e liberar calor e
substncias txicas quase sempre perigosas. O tcnico de laboratrio deve conhecer bem
as substncias que ir manusear.
No laboratrio, comum utilizarem-se cidos e bases para alterar o valor do pH durante
algumas anlises.
30
4/6/2008 11:14:00
Nox o nmero que designa a carga eltrica de um tomo em funo da eletronegatividade entre ele e o tomo ao qual se ligar, ou seja, est associado perda ou ao ganho de
eltrons por um tomo numa ligao qumica. A tabela peridica, normalmente, apresenta
o nmero do nox de cada elemento.
Vimos que o tomo pode adquirir estabilidade por meio da unio com outros tomos, formando
diversas substncias, que, por sua vez, podem reagir e se transformar em outras substncias.
Vamos falar agora sobre soluo e as diversas medidas utilizadas em sua quantificao.
Solues
Quando se prepara uma soluo para fazer uma determinada anlise, importante ter em
mos as especificaes dos produtos que sero utilizados, pois, se o teor de pureza de
uma substncia varia, a quantidade necessria da substncia no preparo de uma soluo
tambm ir variar.
31
4/6/2008 11:14:01
Vamos relembrar alguns conceitos que iro contribuir para o entendimento das especicaes dos produtos qumicos como tambm vo auxiliar voc no preparo de uma soluo.
Medidas em porcentagem
Porcentagem em peso A medida de porcentagem em peso indica a massa em gramas
do soluto contida em cada 100 gramas de soluo.
Vamos ver o exemplo explicativo?
Se voc dissolver 50 g de hidrxido de sdio (NaOH) (soluto) em
200 g de gua (H20) (solvente), qual ser a porcentagem em peso
do soluto?
Resolvendo
Para obter a massa da soluo final (H20 + NaOH), soma-se a massa
do soluto (50 g) com a massa do solvente (200 g), obtendo-se, assim,
uma massa total de 250 g.
32
4/6/2008 11:14:01
50 g
100 g
Xg
250 X = 100 50
X = 5.000/250
X = 20 g
Voc sabia?
Partes por milho ou, abreviadamente, ppm a medida de concentrao que se
utiliza quando as solues so muito diludas.
A concentrao ppm em massa expressa a massa de soluto (disperso), em g
(micrograma), existente em 1 g (1 milho de g) de soluo.
33
4/6/2008 11:14:01
Resolvendo
Para saber a porcentagem de soluto, deve-se fazer uma regra de trs.
Como a medida de porcentagem em volume indica a massa de soluto
em 100 mL de soluo, tem-se:
em 200 mL da soluo final, temos 50 g de soluto;
em 100 mL de soluo, teremos um valor que ser chamado de X.
Ento:
200 mL
50 g
100 mL
Xg
200 X = 100 50
X = 5.000/200
X = 25 g
Concentrao gramas por litro (g/L) Esse tipo de concentrao indica a massa
em gramas de soluto contida em cada litro de soluo.
Vamos ver o exemplo explicativo?
Se voc dissolver 50 g de Hidrxido de sdio (NaOH) (soluto) em 200
mL de gua (solvente), qual ser a concentrao da soluo?
34
4/6/2008 11:14:08
Resolvendo
Para saber a concentrao da soluo, deve-se dividir a massa do
soluto (50 g) pelo volume da soluo em litros.
Ento:
50 g
200 mL
Xg
1.000 mL
200 X = 50 1000
X = 50.000/200
X = 250 g
Resumindo, neste caso tm-se 250 g de soluto para cada 1 litro de
soluo.
Quando vamos preparar uma soluo, muitas vezes se acha a massa molecular da substncia
primeiro. Neste prximo exemplo explicativo, acharemos a massa molecular da gua (H2O),
que a soma das massas atmicas de cada elemento que a compe. Consultando a tabela
peridica, acharemos a massa molecular de cada elemento.
A massa atmica de um H = 1. Como so dois tomos de H, teremos 2 1 = 2.
A massa atmica do O = 16.
A massa molecular da gua ser 2 + 16 = 18.
No caso, temos apenas um mol de H2O.
35
4/6/2008 11:14:11
Por meio de experimentos, concluiu-se que a massa de 6,02 1023 unidades de massa
atmica (u) equivale a um grama
36
4/6/2008 11:14:11
37
4/6/2008 11:14:12
Concentrao expressa em normalidade (N) Representa o nmero de equivalente-grama (eq-g) do soluto contido em um litro de soluo.
Uma soluo 1 normal (1N) aquela que contm 1 equivalente-grama de soluto em 1 litro
da soluo, ou seja:
1N
1eq.
1.000 mL soluo
N = n eq./V(L)
onde:
N = normalidade
n eq. = nmero de equivalente-grama (g)
V = volume (L)
ou
N=vxM
onde:
N = normalidade
v = nmero de oxidao
M = molaridade
Equivalente-grama igual ao quociente entre o tomo-grama e a valncia do elemento.
E = A/v
E = equivalente-grama (g)
A = tomo-grama (g)
v = Valncia do elemento (veja o diagrama de Pauling)
38
4/6/2008 11:14:12
Sempre que tiver dvidas com relao aos clculos de solues, consulte o Guia ou outros livros, pea ajuda ao colega, mas no faa nada com dvidas.
39
4/6/2008 11:14:12
O ttulo (T) de uma soluo a razo entre a massa de soluto (m1) e a massa da soluo
(m = m1 + m2), ambas medidas na mesma unidade.
T = m1 / (m1 + m2)
Pode-se conhecer a porcentagem em massa de soluto na soluo, multiplicando-se o ttulo
por 100, ou seja, P = 100 T.
Por exemplo:
Para T = 0,2
P = 100 0,2
P = 20%,
ou seja, a soluo apresenta 20% em massa de soluto, e o restante, em massa de
solvente (80%).
H ainda situaes em que, para se calcular uma soluo, h necessidade de se saber a
densidade da soluo. Voc se lembra do que densidade?
A densidade (d) de uma substncia a sua massa dividida pelo seu volume. Pode ser
medida, por exemplo, em gramas por centmetros cbicos (g/cm3) ou em gramas por mililitro (g/mL).
d = m/V
onde:
m = masssa
V = volume
40
4/6/2008 11:14:12
98 g
0,5 mol
X
X = 49 gramas
41
4/6/2008 11:14:13
Como nossa soluo tem pureza de 40%, teremos que calcular o novo
volume para a soluo que estamos fazendo. Para isso, faremos uma
regra de trs inversa, pois a soluo usada menos concentrada.
40,83 mL
100%
40%
X = (40,83 100%) / 40%
1.000 mL
100 mL
X = 4,9 g
42
4/6/2008 11:14:13
Fe2 = 56 x 2=112
6H2 = 6 x 1 x = 12
6O = 6 x 16 = 96
218,5g Fe2Cl3
10 g
X = 14,9 g
Neste caso precisaremos de 14,9g da soluo comercial para preparar
a soluo a 1%
Agora que j vimos os conceitos bsicos de qumica, como as solues podem ser expressas e como calcular solues, falaremos um
pouco sobre amostragem e sobre os cuidados que se deve tomar
antes, durante e aps a coleta de amostras.
43
4/6/2008 11:14:13
44
4/6/2008 11:14:13
Amostragem
OBJETIVOS:
- Discutir e
reformular os
conceitos de
amostragem.
- Reformular e
ampliar conceitos
sobre tipos de
amostras e mtodos
e freqncia de
amostragem.
- Reforar a
importncia dos
cuidados que
devemos ter
antes da coleta
de amostras, bem
como durante,
aps e tambm no
laboratrio.
- Ampliar os
conceitos de
anlises para
medio de
diferentes
parmetros de
qualidade da gua.
45
4/6/2008 11:14:14
http://www.flickr.com/photo_zoom.gne?id=435697900&size=o
46
4/6/2008 11:14:14
Mtodos de amostragem
Existem diferentes mtodos para amostragem, podendo-se citar o manual, o automatizado
e o adsorvido. A escolha do mtodo est relacionada ao que ser analisado, aos resultados
que se deseja obter e aos custos envolvidos.
47
4/6/2008 11:14:14
importante relembrar que o responsvel pela coleta de amostra deve ter em mente
que a amostra coletada por ele fornecer resultados que serviro para dar informao
e at para tomar decises.
Para coleta manual de amostras superficiais em rios, crregos e lagos, deve-se, com uma das
mos, segurar o frasco pela base, mergulhando-o rapidamente com a boca para baixo, de 15
a 30 cm em sentido contrrio correnteza da gua. Para coleta de amostras em lagos onde
no h correnteza, deve-se criar uma correnteza artificial girando horizontalmente o frasco.
Muitas vezes, para se coletar amostras, necessrio o uso de equipamentos de coleta. Quais equipamentos utilizados para coleta de
amostra em corpo dgua voc conhece?
Garrafa de Van
Dorn vertical
48
4/6/2008 11:14:15
http://www.wildco.
com/pctr/1900H.jpg
www.macrofi tas.com.br/pd106_
arquivos/image043.jpg
Bento: conjunto de seres vivos que habitam regies bentnicas (leito do curso dgua).
O recipiente a ser utilizado para coleta de amostras selecionado em funo do parmetro que ser analisado. Podendo ser de plstico, inox, vidros claros ou escuros e ou
teon. Procure sempre utilizar o recipiente correto durante a coleta de amostras.
Mtodo em que as amostras so adsorvidas Para
coletar a amostra, utiliza-se, por exemplo, um disco ou
cartucho para adsorver as substncias contidas na gua
e que sero analisadas. Esse mtodo oferece rapidez, se
o que for analisado puder ser adsorvido e posteriormente
liberado de forma eficiente. Quando se utiliza esse mtodo,
a amostra de gua que est sendo analisada deve estar livre
de partculas que colmatem (entupam) a membrana.
Cartucho C18
49
4/6/2008 11:14:15
Amostras
As amostras simples so coletadas em lugares especficos e so instantneas no espao e no
tempo. J as amostras compostas podem fornecer uma amostragem mais representativa (mais
heterognea) dentro da concentrao do material que ser analisado, podendo variar sobre
curtos perodos de espao ou tempo, e ser obtidas de mltiplas amostras simples.
Tanto as amostras simples, quanto as amostras compostas podem ser coletadas fazendo-se uso
de aparelhos de amostragem automticos, bastando que eles sejam programados para isso.
Apresenta-se, a seguir, um exemplo de amostra que ser coletada por
amostrador automtico. Voc acha que neste exemplo a amostra
simples ou composta? Por qu?
Um amostrador automtico foi programado para coletar amostras de
83,33 mL, de duas em duas horas, durante todo o dia. Cada vez que
o aparelho coleta uma amostra, ela armazenada em um recipiente
fixado ao amostrador, at que ela contenha 1,0 L, para, s assim, se
fazer a medio do parmetro desejado.
50
4/6/2008 11:14:17
No se deve fazer amostras compostas para anlise microbiolgica, pois pode ocorrer alguma
interferncia durante a coleta. A coleta de amostra para anlise microbiolgica deve ser
realizada sempre antes da coleta de qualquer outra coleta, a fim de se evitar contaminao
do local de amostragem com frascos ou amostradores no estreis.
51
4/6/2008 11:14:17
Tipo de
manancial
Sada do
(nmero de
amostras por unidade
de tratamento)
Cor
Turbidez
pH
CRL
(1)
Fluoreto
Cianotoxinas
Trihalometanos
Demais
parmetros(3)
tratamento
Populao abastecida
< 50.000 hab.
Superficial
10
1 para cada
5.000 hab.
40+
(1 para cada
5.000 hab.
Subterrneo
1 para cada
10.000 hab.
20+
(1 para cada
50.000 hab.
Superficial
Subterrneo
Superficial ou
Subterrneo
1 para cada
10.000 hab.
20 + (1 para
cada 50.000
hab.)
Superficial
1(Conforme 5 do
artigo 18
___
___
___
Superficial
(2)
(2)
(2)
Subterrneo
___
(2)
(2)
(2)
Superficial ou
Subterrneo
(4)
(4)
(4)
( * )NOTAS:
(1)
(2)
(3)
(4)
52
4/6/2008 11:14:17
Parmetro
Tipo de
manancial
Sada do
(nmero de
amostras por unidade
de tratamento)
Cor
Turbidez
pH
CRL
(1)
Cianotoxinas
Trihalometanos
Demais
parmetros(2)
tratamento
Populao abastecida
< 50.000 hab.
Superficial
A cada 2 horas
Subterrneo
Diria
Superficial
A cada 2 horas
Subterrneo
Diria
Superficial
1(Conforme 5 do
artigo 18
___
___
___
Superficial
Trimestral
Trimestral
Trimestral
Trimestral
Subterrneo
___
Anual
Semestral
Semestral
Superficial ou
Subterrneo
semestral
Semestral(3)
Semestral(3)
Semestral(3)
Mensal
Mensal
Mensal
( * )NOTAS:
(1)
(2)
(3)
53
4/6/2008 11:14:17
Na prxima tabela, apresenta-se o nmero mnimo de amostras mensais para o controle da qualidade
da gua de sistema de abastecimento, para fins de anlises microbiolgicas, em funo da populao
abastecida, segundo a Portaria MS n 518/2004.
Parmetro
Coliformes totais
10
30 + (1 para cada
2.000 hab.)
105 + (1 para
cada 5.000 hab.);
mximo de 1.000
NOTA: na sada de cada unidade de tratamento, devem ser coletadas, no mnimo, 2 (duas) amostra semanais,
recomendando-se a coleta de, pelo menos, 4 (quatro) amostras semanais.
Nmero mnimo de amostras e freqncia mnima de amostragem para o controle da qualidade da gua de
soluo alternativa, para fins de anlises fsicas, qumicas e microbiolgicas, em funo do tipo de manancial e
do ponto de amostragem segundo a Portaria MS n 518/2004.
Nmero de amossada do trata-
tras retiradas No
ponto de consumo(1)
Freqncia de
Parmetro
Tipo de manancial
canalizada)
amostragem
Cor, turbidez, pH e
coliformes totais (2)
Superficial
Semanal
Subterrneo
Mensal
Superficial ou
Subterrneo
Dirio
CRL
(2) (3)
NOTAS:
(1)
(2)
(3)
54
4/6/2008 11:14:18
Vamos ler e discutir, juntos, os prximos pargrafos, do artigo 18, que tratam de recomendaes da Portaria MS n 518/2004 quanto aos requisitos que se deve obedecer para
amostragem. Procure participar e esclarecer suas dvidas.
De acordo com a portaria, a amostragem deve obedecer aos seguintes requisitos:
I. distribuio uniforme das coletas ao longo do perodo;
II. representatividade dos pontos de coleta no sistema de distribuio (reservatrios e rede),
combinando critrios de abrangncia espacial e pontos estratgicos, entendidos como aqueles
prximos a locais onde h grande circulao de pessoas (terminais rodovirios, terminais
ferrovirios, etc.) ou edifcios que alberguem grupos populacionais de risco (hospitais, creches,
asilos, etc.), aqueles localizados em trechos vulnerveis do sistema de distribuio (pontas
de rede, pontos de queda de presso, locais afetados por manobras, sujeitos intermitncia
de abastecimento, reservatrios, etc.) e locais com sistemticas notificaes de agravos
sade, tendo como possveis causas agentes de veiculao hdrica.
2 No nmero mnimo de amostras coletadas na rede de distribuio, previsto na tabela Sistema
de distribuio (reservatrios e rede), no se incluem as amostras extras (recoletas).
. 3 Em todas as amostras coletadas para anlises microbiolgicas, deve ser efetuada, no
momento da coleta, medio de cloro residual livre ou de outro composto residual ativo,
caso o agente desinfetante utilizado no seja o cloro.
4 Para uma melhor avaliao da qualidade da gua distribuda, recomenda-se que, em todas
as amostras referidas no 3 deste artigo, seja efetuada a determinao de turbidez.
5 Sempre que o nmero de cianobactrias na gua do manancial, no ponto de captao,
exceder 20.000 clulas/mL (2 mm3/L de biovolume), durante o monitoramento de que trata o 3
do artigo 19, ser exigida a anlise semanal de cianotoxinas na gua, na sada do tratamento e
nas entradas (hidrmetros) das clnicas de hemodilise e indstrias de injetveis, sendo que essa
anlise pode ser dispensada quando no houver comprovao de toxicidade na gua bruta por
meio da realizao semanal de bioensaios em camundongos.
Cianobactrias: tambm conhecidas como cianofceas (algas azuis), elas so organismos capa-
zes de ocorrer em qualquer manancial supercial, especialmente naqueles com elevados nveis de
nutrientes (nitrognio e fsforo), podendo produzir toxinas com efeitos adversos sade
Cianotoxinas: toxinas produzidas por cianobactrias que apresentam efeitos adversos sade
55
4/6/2008 11:14:18
Algicida: Substncia utilizada para eliminar algas como, por exemplo, sulfato de cobre.
Lise: desintegrao ou dissoluo de elementos orgnicos (tecidos, clulas, bactrias, microrga-
56
4/6/2008 11:14:18
Clculo do nmero
de amostras
Total de amostras
anual
57
4/6/2008 11:14:19
Recipiente para
coleta
Conservante
recomendado
Cor
Odor
Flor
Cloro
Clorofila
Pesticidas
Bases e cidos
Coliformes
Os recipientes utilizados para colocar as amostras, conforme j mencionado, podem ser de materiais diferentes. Sua escolha depender do parmetro da amostra que ser analisado. Deve-se
certificar se os recipientes esto limpos e sem nenhum resduo do que ser analisado.
O tipo e a limpeza do recipiente usado para coletar e
armazenar a amostra so de extrema importncia para a
confiabilidade dos resultados das anlises. Recomenda-se o
uso de recipientes de vidro para todos os compostos orgnicos volteis e semivolteis, pesticidas, leo e graxa e outros,
Recipientes para amostras
58
4/6/2008 11:14:19
Certas substncias, como alguns pesticidas e fitoplnctons, so sensveis luz, devendo-se usar
frascos mbar para minimizar a degradao causada pela luz e no prejudicar a anlise.
Toda a vidraria e recipientes utilizados para coleta, amostra e anlises devem ser lavados
com detergente apropriado e enxaguados em gua corrente.
Dependendo do parmetro que ser analisado (como
micropoluentes e alguns metais), devem-se ter alguns
cuidados especiais com o material que ser utilizado para
a coleta, tais como enxagu-lo com gua deionizada; usar
cido ntrico 1:1 ou soluo sulfocrmica 3%, ou cido
clordrico 1:1, para remover, das vidrarias, resduos de
substncias que no foram retiradas durante a lavagem
com detergente e/ou resduos do prprio detergente.
Estufa para secar as vidrarias
Para amostras de fsforo, deve-se tomar cuidado com o detergente que ser utilizado,
para evitar qualquer tipo de contaminao da amostra.
Sempre que se usar o cido ou soluo para a limpeza das vidrarias, deve-se enxaguar
com gua deionizada. Aps lavar os materiais, deixe escorrer a gua e, depois, coloque
na estufa a 104 C para secar.
Algumas vidrarias volumtricas no devem ir para estufa, pois alteram o volume. Procure
sempre fazer a calibrao das vidrarias que voc utiliza onde voc trabalha
Fonte: http://www.ufpa.br/ccen/quimica/
coliformes_arquivos/image011.jpg
Os frascos onde sero armazenadas amostras para anlises de coliformes devem ser esterilizados em autoclaves. Para isso, deve-se
verificar se o nvel da gua dentro da autoclave est acima das resistncias. Entao colocar todo o material dentro do depsito metlico,
tampar a autoclave adequadamente e lig-la at que atinja a temperatura de 121 C por quinze minutos.
Autoclave
59
4/6/2008 11:14:24
(2) Kitazato
(3) Matraz
(6) Bequer
(9) Funil
(10) Basto
(12) Bureta
(13) Pisseta
(14) Almofariz
(15) Proveta
Agora que voc j identificou as vidrarias, comente quando e para que elas so utilizadas.
60
4/6/2008 11:14:29
Durante o preparo de solues e execuo das anlises, podem ocorrer falhas que prejudicam os resultados finais dessas anlises. Algumas delas fogem ao controle do tcnico de
laboratrio, como o comportamento qumico ou fsico no desejado dos reagentes, reaes
que so muito lentas, reaes que no se completam, instabilidade de alguns reagentes e
ocorrncia de reaes laterais que interferem no processo de medida.
Outro aspecto importante das anlises a preparao da gua que ser utilizada para diluio dos reagentes e para anlise do branco. Essa gua dever ser livre de substncias que
possam interferir com as anlises. A qualidade que se requer da gua est relacionada com
a anlise que ser realizada. Entre os mtodos de purificao utilizados para o preparo da
gua, pode-se citar a destilao, a deionizao e a ultrafiltrao. A destilao e a ultrafiltrao so excelentes para remoo de partculas e bactrias. A deionizao excelente para
remoo de slidos dissolvidos ionizados.
Branco de uma amostra uma amostra matriz igual da amostra que est sendo analisada,
mas sem as substncias que voc quer analisar. Serve para vericar se existem interferncias no
procedimento analtico.
Analito: substncia ou constituinte qumico que est passando por anlise.
gua deionizada a gua sem ons, tais como ction de sdio, clcio, ferro e cobre e nions
de cloreto e brometo. Isso significa que ela purificada de todos os ons, exceto H3O+ e
OH. Mas ela ainda contm outros tipos no inicos de impurezas, tais como compostos
orgnicos. Esse tipo de gua produzido usando-se o processo de troca inica.
61
4/6/2008 11:14:31
deionizada.
Deionizador
gua destilada
gua ultrapura
Vimos os cuidados que se deve ter com as vidrarias e com os reagentes utilizados nas coletas e
anlises das amostras. Agora, vamos falar sobre armazenamento e preservao de amostras.
62
4/6/2008 11:14:33
Quando se acidica uma amostra para uma anlise, essa mesma amostra no deve ser
usada para anlises de outros elementos ou componentes.
Quanto mais curto o perodo de tempo entre a coleta e a anlise da amostra, maior a conabilidade dos resultados, pois nenhum mtodo de preservao inteiramente satisfatrio.
63
4/6/2008 11:14:33
PH
Alcalinidade
Cloro
cidos e bases
As substncias qumicas para preservao das amostras devem ser utilizadas apenas quando
elas no interferirem na anlise. Procure sempre coloc-las dentro do recipiente de amostragem antes da coleta. Dessa maneira, todas as amostras sero preservadas aps a coleta.
Amostras para mltiplas determinaes devem ser divididas e preservadas separadamente,
para no haver interferncias nas anlises.
Voc sabe qual a importncia de se fazer a ambientalizao das amostras? Como se faz?
A amostra deve ser obtida respeitando-se o que requerido no programa de amostragem. Ela no pode ser deteriorada, contaminada ou comprometida antes de ser analisada. Seja cuidadoso ao coletar amostras.
64
4/6/2008 11:14:34
Todo o material que ser utilizado durante a coleta deve estar limpo, de forma a evitar qualquer tipo de contaminao. Em relao ao preparo do material necessrio coleta, o tcnico
deve observar os seguintes itens:
Conferir se o nmero de recipientes suficiente para o nmero de amostras
que sero coletadas.
Testar e/ou calibrar todos os equipamentos que sero utilizados.
O reagente ou soluo que ser utilizado para preservao ou fixao da
amostra deve estar dentro do prazo de validade e ser transportado na
posio vertical, para no derramar ou quebrar.
Vidrarias como pipeta, proveta e bquer devem estar limpas e armazenadas
adequadamente, para no quebrar.
Verificar se h gelo suficiente para manter a amostra preservada at chegar
ao laboratrio.
Selecionar os frascos adequados para armazenamento de amostras.
Levar gua destilada, caso tenha de lavar algum material no campo.
Levar bolsa de primeiros socorros devidamente identificada.
Levar reagentes neutralizantes das solues de preservao e fixao para
casos de derramamento.
Identificar, com etiquetas apropriadas, os recipientes das amostras.
Levar um caderno de registros (ficha de coleta) e anotar o maior nmero
possvel de dados sobre a coleta.
65
4/6/2008 11:14:34
O que voc considera que deveria ser escrito na etiqueta de identificao das amostras?
66
4/6/2008 11:14:34
Acidez
P, V (B)
100
Refrigerar
24 h
14 d
Alcalinidade
P, V
200
Refrigerar
24 h
14 d
DBO
P, V
1.000
s, c
Refrigerar
6h
48 h
Boro
P (PTFE7) ou
quartzo
1.000
s, c
HNO3 no pH < 2
28 d
6 meses
Bromido
P, V
100
s, c
Desnecessria
28 d
28 d
P, V
100
s, c
Analisar imediatamente; ou
refrigerar e adicionar HCl,
H3PO4, ou H2SO4 no pH < 2
Dixido de carbono
P, V
100
Analisar imediatamente
15 min
N.D.
DQO
P, V
100
s, c
7d
28 d
Desnecessria
N.D.
28 d
regulatrio 5
mximo
Armazenamento
recomendado
mximo
Conservao 4
Armazenamento
Tipo de Amostra 3
amostra mL
Parmetro
Tamanho mnimo da
Recipiente 2
refrigerar
Cloreto
P, V
50
s, c
P, V
500
Analisar imediatamente
15 min
15 min
Dixido de cloro
P, V
500
Analisar imediatamente
15 min
N.D.
Clorofila
P, V
500
No filtrado, escuro, 4 C
24 48 h
28 d
Cor
P, V
500
s, c
Refrigerar
48 h
48 h
Condutncia especfica
P, V
500
s, c
Refrigerar
28 d
28 d
Total
P, V
1.000
s, c
24 h
14 d; 24 h
se houver
sulfeto
Suscetvel a clorinao
P, V
1.000
s, c
N.A.
14 d; 24 h
se houver
sulfeto
Flor
100
s, c
Desnecessria
28 d
28 d
Dureza
P, V
100
s, c
6 meses
6 meses
Cianeto
67
4/6/2008 11:14:35
Iodo
P, V
Metais em geral
Cromo VI
500
P(A), V(A)
1.000
s, c
P(A), V(A)
1.000
Cobre por
colorimetria1
Analisar imediatamente
0.25 h
N.D.
6 meses
6 meses
Refrigerar
24 h
24 h
28 d
28 d
7d
28
regulatrio 5
mximo
Armazenamento
recomendado
Conservao 4
mximo
Armazenamento
Tipo de Amostra 3
amostra mL
Parmetro
Tamanho mnimo da
Recipiente 2
s, c
Mercrio
P(A), V(A)
1.000
s, c
,4 C; refrigerar
Nitrognio
Amnia
P, V
500
s, c
pH < 2; refrigerar
Nitrato
P, V
100
s, c
48 h
48 h
(28 d para
amostras
clorinadas
Nitrato + nitrito
P, V
200
s, c
Adicionar H2SO4 no
pH < 2; refrigerar
12d
28 d
Nitrito
P, V
100
s, c
nenhum
48 h
NTK - Nitrognio
total Kjeldahl1
P, V
500
s, c
7d
28 d
Odor
500
6h
N.D.
MBAs8
P, V
250
s, c
Refrigerar
48 h
N.D.
Pesticidas
V(S), tampa
revestida
de PTFE7
1.000
s, c
7d
7 d at a
extrao;
40 aps a
extrao
Fenis
P, V, tampa
revestida
de PTFE7
500
s, c
1d
28 d at a
extrao
Compostos orgnicos
68
4/6/2008 11:14:35
Purgveis
V, tampa
revesti-da
de PTFE7
2 40
V(S) de cor
mbar
1.000
s, c
Oxignio dissolvido
V, frasco
de DBO
300
7d
Refrigerar
7d
Eletrodo
Analisar imediatamente
15 min
15 min
Winkler
Aps a acidificao, a
titulao no precisa ser feita
imediatamente
8h
8h
Oznio
pH
regulatrio 5
mximo
Armazenamento
recomendado
mximo
Conservao 4
Armazenamento
Tipo de Amostra 3
amostra mL
Parmetro
Tamanho mnimo da
Recipiente 2
14 d
1.000
Analisar imediatamente
15 min
N.D.
P, V
50
Analisar imediatamente
15 min
0,25 h
Fosfato
V(A)
100
48 h
N.D.
Fsforo, total
P, V
100
s, c
28 d
Salinidade
V, lacre de
cera
240
6 meses
N.D.
Slica
P (PTFE7)
200
s, c
Refrigerar, no congelar
28 d
28 d
Gs de digestor de
esgoto
V, frasco
para gs
N.D.
Slidos9
P, V
200
s, c
Refrigerar
7d
2 7 d; ver
referncia
indicada
Sulfato
P, V
100
s, c
Refrigerar
28 d
28 d
Sulfeto
P, V
100
s, c
28 d
7d
Temperatura
P, V
Analisar imediatamente
15 min
15 min
Turbidez
P, V
100
s, c
24 h
48 h
ou quartzo
69
4/6/2008 11:14:35
Notas:
1.
Para parmetros no listados, podem-se utilizar recipientes de vidro ou plstico; preferencialmente, refrigere
durante o armazenamento e analise assim que possvel. Contudo, o tcnico deve sempre procurar se
informar.
2.
P = plstico (polietileno ou equivalente); V = vidro; V(A) ou P(A) = enxaguado com 1 + 1 HNO3; V(B) = vidro,
boro-silicato; V(S) = vidro enxaguado com solventes orgnicos ou levado ao forno.,
3.
s = amostra simples; c = amostra composta.
4.
Refrigerar = estocar a 4 C 2 C; no escuro; analisar imediatamente = analisar no prazo de, no mximo, 15
min desde a coleta.
5.
Veja fonte citada** para possveis diferenas relativas aos cuidados com o recipiente e com a preservao.
N.D. = no disponvel na referncia citada; N.A. = no armazenar; analisar imediatamente.
**
Fonte: Regras e regulamentaes da Agncia de Proteo do Meio Ambiente dos Estados Unidos. (U.S.
Environmental Protection Agency. 1992. Rules and Regulations. 40 CFR Parts 100-149).
6.
Deve-se ter ateno especial para amostra clorinada.
7.
PTFE: Politetrafluoretileno (teflon).
8.
MBA: cido monobromoctico.
70
4/6/2008 11:14:36
Voc sabia que a norma NBR 13035 Planejamento e instalao de laboratrios para
anlises e controle de gua estabelece as condies para planejamento e instalao
de laboratrios para anlises e controle de guas?
http://www.anfaco.es/webs/
webAnfaco/portales/cecopesca/
laboratorios/images/fisico.jpg
Todos os equipamentos do laboratrio devem ser cadastrados. A manuteno e a calibrao deles devem ser
realizadas de acordo com a recomendao do fabricante
ou sempre que necessrias, sempre se documentando
tudo, para que se tenha um controle adequado.
Deve-se ter controle de todos os reagentes e produtos necessrios para as anlises, de forma
a garantir que eles nunca faltem. Devem-se respeitar as recomendaes do fabricante com
relao ao manuseio e armazenamento desses produtos. Para isso, necessrio ler atentamente os formulrios informativos que os acompanham.
O tcnico que trabalha no laboratrio deve ser paciente, cuidadoso e responsvel, pois,
alm do risco a que exposto no prprio laboratrio, os dados por ele obtidos serviro
para controle e tomada de decises muito importantes. Dados incorretos podero colocar
em risco toda uma comunidade.
Faa uma lista dos procedimentos de segurana que devem ser tomados
no laboratrio onde voc trabalha. Voc costuma realiz-los.
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Procure ventilar qualquer aparato que possa ter descarga de substncia qumica.
Evite contato de produtos qumicos com a pele; caso
isso ocorra, lave imediatamente a regio, com gua
corrente, desde que o produto no reaja com a gua.
Quando o produto reage com a gua, devem-se
seguir as instrues recomendadas pelo fabricante.
Limpe o que derramou imediatamente com produtos
adequados.
Evite trabalhar sozinho no laboratrio.
Sempre lave as mos ao sair do laboratrio.
Use sempre a capela para manusear substncias
qumicas que liberam gases.
Use mscaras com filtro de carvo ativado para
substncias volteis.
Teste os seus conhecimentos com o jogo Procedimentos e cuidados necessrios para coleta
de amostra e dentro do laboratrio!
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Alm dos cuidados que o tcnico deve ter no laboratrio, ele tambm deve preocupar-se
com o destino dos resduos gerados.
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Uma anlise quantitativa pode ser feita por meio do volume ou da massa da amostra que
esteja sendo analisada ou de alguma grandeza que seja proporcional quantidade do analito
presente na amostra.
Essas anlises podem ser realizadas por mtodos gravimtricos, volumtricos, eletroanalticos, espectroscspicos, etc.
Por mtodos gravimtricos, determina-se a massa do
analito ou de algum composto quimicamente a ele
relacionado.
Por mtodos volumtricos, mede-se o volume da soluo
contendo o reagente em quantidade suficiente para reagir
com todo analito presente.
Por mtodos eletroanalticos, mede-se alguma propriedade eltrica, como corrente, resistncia e carga eltrica.
Por mtodos espectroscspicos, mede-se a interao entre a radiao eletromagntica dos
tomos ou das molculas do analito, ou ainda a produo de radiao pelo analito.
H outros mtodos variados, que incluem medida de grandezas como razo de massacarga
de molculas por espectrometria de massas, calor de reao, condutividade trmica de
amostra, atividade ptica e ndice de refrao.
Eletromagnetismo: conjunto de fenmenos
que dizem respeito interao entre campos
eltricos e magnticos e sua inter-relao.
Condutividade: propriedade de
certos corpos de transmitirem ou
propagarem energia
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HCl (mL)
Na2CO3
(padro primrio)
Fator de correo
(mL)
Soluo (titulante)
10
10
ok
10
<1
diluda
12
10
>1
concentrada
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Mtodos
Cromatografia gasosa (CG)
Parmetro
Mtodo recomendado
Microcistina
Alumnio
Sdio
Aldrin
Metoxicloro
Arsnio
Tri-halometanos
Agora que j identificamos qual mtodo que deve ser utilizado para alguns parmetros,
falaremos um pouco mais detalhadamente sobre eles.
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Espectroscopia atmica
Os mtodos espectroscpicos atmicos podem ser divididos em espectrometria atmica
ptica e de massas atmicas. Esses mtodos so empregados para determinao qualitativa
e quantitativa de vrios elementos. Eles conseguem detectar quantidades de parte por milho
a partes por bilho e at concentraes menores. A primeira etapa de todos os procedimentos de espectroscopia atmica a atomizao, pois a determinao de espcies atmicas
somente feita em meio gasoso no qual os tomos individuais ou ons elementares, como
Fe+, Mg+ ou Al+ , se encontram muito bem separados uns dos outros.
Atomizao: um processo no qual a amostra volatilizadae decomposta de forma que produza uma fase gasosa de tomos e ons.
Plasma acoplado
indutivamente
Chama
Temperatura
tpica de
atomizao, C
Tipos de
espectroscopia
Nome
Emisso massa
Espectroscopia de emisso em
plasma acoplado indutivamente
(ICPAES)
Massa
Absoro
Espectroscopia de
absoro atmica (EAA)
Emisso
Espectroscopia de
emisso atmica (EEA)
Fluorescncia
Espectroscopia de
fluorescncia atmica (EFA)
Massa
Espectroscopia de massa
com fonte de centelha
6.0008.000
1.7003.500
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Cromatografia
A cromatografia permite separar, identificar e determinar componentes muito semelhantes
de misturas complexas. Podem-se dividir os mtodos cromatogrficos em cromatografia
lquida, gasosa ou com fluido supercrtico. Esses mtodos apresentam uma fase estacionria
e uma fase mvel.
Local onde
inserida a amostra
fase estacionria.
Cromatgrafo a gs
A fase mvel movimenta-se atravs da fase estacionria, transportando a mistura dos analitos. A fase mvel pode ser um gs, um lquido ou um fluido supercrtico. Em funo do tipo
da fase mvel, a cromatografia ser a gs, lquida ou com fluido supercrtico.
Fluido supercrtico: So fluidos produzidos pelo aquecimento de um gs, acima de
sua temperatura crtica ou pela compresso do lquido acima de sua presso crtica.
A temperatura crtica de uma substncia a temperatura acima da qual a fase lquida
no pode existir, independentemente da presso.
Na cromatografia, os componentes que sero analisados podem ser fortemente retidos na fase estacionria
(quando tm grande afinidade com essa fase), movimentando-se lentamente diante do fluxo da fase mvel,
ou movem-se mais rapidamente, quando a afinidade
com a fase estacionria no to forte. Dessa forma,
os compostos podem ser separados, podendo ser
identificados logo que chegam ao detector, e, ento,
Um tipo de coluna onde
mantida a fase estacionria
78
quantificados.
4/6/2008 11:14:45
httpwww[1].scielo.brimgrevistasctav26n128875f1.gif
79
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fonte: filebox.vt.edu/.../chagedor/
biol_4684/tubes2.jpg
microrganismo a ser contado o meio de cultura. No caso de coliformes, pode-se utilizar Caldo Lactosado, Caldo Lactosado com Prpura de Bromocresol, Caldo Laurl Sulfato
Triptose, Caldo Lauril Sulfato Triptose com Prpura de Bromocresol, Substrato Cromognico
e Fluorognico Colilert, Meio A1.
Tcnica da membrana filtrante Essa tcnica concentra os microrganismos e recomendada quando se espera
ausncia ou contagens baixas do microrganismo-alvo. O
mtodo baseia-se na filtrao de um determinado volume
de amostra atravs de um filtro de membrana com poro
de 0,45 m. O mtodo de anlise permite achar o nmero
de colnias dos microrganismos-alvo na amostra. As
Material utilizado para a tcnica de
filtrao em membrana filtrante
http://water.me.vccs.edu/
courses/ENV211/lab15b.htm
80
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A Portaria 518/2004 diz que, em 20 % das amostras mensais para anlise de coliformes
totais nos sistemas de distribuio, deve ser efetuada a contagem de bactrias heterotrficas. Essa Portaria recomenda a incluso de pesquisa de organismos patognicos, com o
objetivo de atingir um padro de ausncia de, dentre outros, enterovrus, cistos de Girdia
spp e oocistos de Criptosporidium sp.
Segundo o artigo 17 da Portaria 518/2004, as metodologias analticas para determinao dos
parmetros fsicos, qumicos, microbiolgicos e de radioatividade devem atender s especificaes das normas nacionais que disciplinem a matria, da edio mais recente da publicao
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, de autoria das instituies
American Public Health Association (APHA), American Water Works Association (AWWA)
e Water Environment Federation (WEF), ou das normas publicadas pela ISO (International
Standartization Organization).
Princpio analtico/Equipamento
Antimnio, Arsnio
Cianeto, Nitrato
Fluoreto
Nitrito
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Princpio analtico/Equipamento
Cromatografia gasosa/espectometria de
massa
Agrotxicos
Parmetros
Princpio analtico/Equipamento
Cromatografia gasosa/espectrometria de
massa
Glifosato
Cromatografia lquida
Organismos indicadores
Parmetros
Princpio analtico
Coliformes (totais)
Coliformes termotolerantes
E. coli
Contagem em placas
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4/6/2008 11:14:51
Cianotoxina
Parmetros
Princpio analtico/equipamentos
Microcistinas
Princpio analtico/equipamentos
Cromatografia gasosa/espectrometria de
massa
Princpio analtico/equipamentos
Alumnio
Amnia
Cloreto
Dureza
Titulometria
Sdio
Espectometria de chama
Sulfato
Sulfeto de Hidrognio
Surfactantes
Cromatografia gasosa/espectometria de
massa
83
4/6/2008 11:14:52
Princpio analtico/equipamentos
Cor verdadeira
Turbidez
Mtodo nefelomtrico
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4/6/2008 11:14:52
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4/6/2008 11:14:52
Prtica de laboratrio
Agora, vamos fazer algumas anlises utilizando os seguintes mtodos: titulomtrico, colorimtrico, gravimtrico e eletroanaltico. Procure participar!
86
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4/6/2008 11:14:53
HELLER, Lo; PDUA, Valter Lcio de. (Organizadores) Abastecimento de gua para consumo
humano.. Belo Horizonte: UFMG, 2006. 859 p.
MINISTRIO DA SADE. Comentrios sobre a Portaria MS n518/2004 Subsdios para implementao.
Srie E. Legislao de Sade. Braslia-DF 2005. Secretaria de Vigilncia em Sade. CoordenaoGeral de Vigilncia em Sade Ambiental.
Manual de boas prticas no abastecimento de gua procedimentos para minimizao de riscos.
Seo II: boas prticas no abastecimento de gua sob a perspectiva dos riscos sade humana.
CGVAM/SVS/MS, 2007.
Manual para Operao de Estao de Tratamento de gua. Belo Horizonte: Diretoria Regional de
Engenharia Sanitria de Minas Gerais da FSESP em convnio com a USAID, 1965. 261 p.
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Paulo: Cetesb. 1988. 150 p.
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0
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9
3 f
5
4
4/6/2008 11:18:23
26-AA-APCF-2
Realizao
UFMS
Organizao
Promoo
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