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laboratorio de
plantas
agroindustriales.
PRESENTACIN
El presente Manual de Laboratorio de plantas agroindustriales del Programa de
Ingeniera Agroindustrial busca un acercamiento y capacitacin hacia los
estudiantes respecto a las tcnicas usadas para la determinacin de
caractersticas fsicas, qumicas de los alimentos, el manejo de muestras y de
resultados esperados en cada prueba para verificar que el alimento cumpla con
los parmetros de calidad; adquiriendo habilidades que le sern tiles en su
desempeo en las industrias alimentarias, ya que sern capaces de realizar
tcnicas para el anlisis de los alimentos e identificar su importancia en el control
de calidad de los mismos. las metodologas seleccionadas son acordes con la
disponibilidad de recursos y equipos disponibles, la experimentacin y el ajuste de
las especificaciones segn las condiciones de la agroindustria colombiana.
Este manual hace referencia a las medidas de seguridad e higiene en el
laboratorio y las medidas en caso de accidente. La estructuracin de las prcticas
contiene: objetivo; introduccin; materiales y equipos, reactivos; procedimiento;
resultados y bibliografa.
FORMATO GUA
PRCTICA DE LABORATORIO
Fecha: _________________________________ INSCRIPCION No: ________________________________
Escuela: ______Ingeniera Agroindustrial_____________Programa: _______________________________________
Docente: ________________________________________ Asignatura: ______________________________________
1. NOMBRE DE LA PRACTICA:
ANALISIS DE GRASAS Y ACEITES_________________________
2. OBJETIVO
Reconocer la importancia de las tcnicas fisicoqumicas estandarizadas para el anlisis de
grasas, aceites
Investigar, estudiar y comparar las normas y resoluciones que rigen los requisitos que deben
cumplir las grasas y aceites alimenticios para el consumo humano y aplicarla a la interpretacin de
los valores obtenidos experimentalmente.
3. FUNDAMENTO DE LA PRACTICA
Definiciones segn la Resolucin 126 de 1964
- Grasas Animales Comestibles: Las provenientes de los animales vacunos, ovinos, porcinos,
caprinos, aves y animales marinos, declaradas aptas para consumo humano por la
autoridad sanitaria respectiva, en los establecimientos autorizados para su faena y que se
ajusten a las condiciones sanitarias establecidas en la Resolucin No. 000917 de 1963, para
su elaboracin. Tales grasas, como las dems empleadas en la alimentacin deban estar
exentas de suciedad, con una acidez mxima de 0.5%, en cido oleico y un mximo de 1 %
de sustancias extraas al producto, necesariamente incorporado en el proceso de fusin. Se
entender por sustancias extraas: agua, cenizas, e impurezas insolubles. El punto de
fusin no exceder a 45C (mtodo de tubo capilar 0.5% A 30 Ca-125 A.O.C.S.). Queda
permitida la adicin de sustancias antioxidantes y retardadoras de la rancidez aprobadas
por el Ministerio de Salud y en las proporciones admitidas por ste.
- Margarina: Toda grasa alimenticia simple o compuesta, que presente la apariencia de
mantequilla y que est constituida con materias grasas de origen animal o vegetal o por
una mezcla de ambas, con o sin aceites o grasas hidrogenadas, leche entera o descremada,
derivados lcteos, fermentos lcteos, vitaminas y colorantes aprobados por el Ministerio de
Salud Pblica, no tendr menos de 80% de materia grasa total ni ms de 16% de agua y
deber conservarse slida a una temperatura de 20'C; su punto de fusin final no ser
superior a 38'C. Las margarinas que se encuentran en el mercado para consumo directo del
pblico tendrn los siguientes valores fsicos y qumicos:
a. Densidad (D25C)
La densidad de una sustancia es el peso de un mililitro de la misma. Se obtiene
dividiendo el peso de cierto volumen de sustancia entre el peso del volumen
similar de agua. El resultado depende de la temperatura. Normalmente, la
densidad se determina a 20C.
3.1. REACCIONES OBTENIDAS Y CLCULOS APLICADOS.
3.2. MATERIALES Y REACTIVOS.
CANT
MATERIALES
picnmetro
balanza analtica
bao mara
3.2.
REACTIVOS
CONCENTRACIN
PROCEDIMIENTO.
- Pesar el picnmetro limpio y seco.
- Llenar el picnmetro con agua destilada, sin llevar al enrase y colocarlo durante
30 minutos en un
bao de agua a 25C. Completar hasta el enrase y tapar cuidando de que no
queden burbujas.
Secar exteriormente y pesar.
- Vaciar el picnmetro, secarlo e introducir la muestra de aceite y efectuar la
misma operacin que en el paso anterior. Obtener el peso del aceite contenido en
ese volumen y dividirlo por el peso del agua a 25C.
BIBLIOGRAFIA
PEARSON O. Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia, 1976.
FISCHER H. J. y HART, F. L. Anlisis Moderno de los Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia, 1971. 619 p.
VARGAS O., W. Fundamentos de Ciencia Alimentaria. Santa fe de Bogot:
Fundacin para la Investigacin Interdisciplinaria y la Docencia, 1984. 440 p.
b. ndice de Refraccin (nD)
El ndice de refraccin mide la refraccin de la luz a travs de una solucin en un
refractmetro; se utiliza para comprobar la pureza del aceite. Es un factor que se
emplea para determinar la calidad, ya que una variacin del ndice indica una
adulteracin de la sustancia, la temperatura a la cual se reporta es de 25C para
aceites y de 40C para grasas slidas.
MATERIALES Y EQUIPOS
Material y equipos de
laboratorio
refractmetro
cantida
d
1
REACTIVOS
No aplica.
PROCEDIMIENTO.
- Abrir el doble prisma del refractmetro y esparcir una gota de la muestra, con
ayuda de una varilla, sobre la cara inferior.
- Cerrar los prismas firmemente y dejar un minuto para que la temperatura del
aceite y del instrumento sea la misma.
- Buscar en el campo del visor la franja que indica reflexin total; ajustar dicha
franja en el punto de interseccin de la cruz del visor, rotando el tornillo
compensador si la lnea no fuera ntida y presentar coloracin.
- Leer el ndice de refraccin directamente sobre la escala (hacer 2 3 lecturas y
promediarlas),
anotando la temperatura. Expresar los resultados a 25oC.
BIBLIOGRAFIA
PEARSON O. Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia, 1976.
FISCHER H. J. y HART, F. L. Anlisis Moderno de los Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia, 1971. 619 p.
VARGAS O., W. Fundamentos de Ciencia Alimentaria. Santa fe de Bogot:
Fundacin para la Investigacin Interdisciplinaria y la Docencia, 1984. 440 p.
c. ndice de Saponificacin (Is)
Se expresa en mg de KOH requeridos para saponificar 1 g de grasa (incluye a los
cidos libres y esterificados). Si los triglicridos contienen cidos grasos de bajo
peso molecular, el nmero de molculas presentes en 1 g de muestra ser mayor
que si los cidos poseen pesos moleculares ms altos, por lo tanto, los aceites
con menor peso molecular de cidos grasos presentarn ndices de saponificacin
mayores. En otras palabras, constituye una medida del peso molecular medio de
los triglicridos constituyentes.
MATERIALES Y EQUIPOS
Material y equipos de
laboratorio
Baln redondo esmerilado
125 mL
Pipeta volumtrica/ bureta
Papel film/ vinipel
Bao mara /plancha de
calentamiento
Erlenmeyer 125 mL
Soporte universal
Pinzas
gotero
Frasco lavador
Vaso de precipitados
Varilla de agitacin
cantida
d
2
1
1
1
2
1
1
1
1
2
1
REACTIVOS
KOH
HCl
fenolftalena
alcohol etlico
PROCEDIMIENTO.
Pesar exactamente 2.0 2.5 g de aceite en un Erlenmeyer de 125 mL.
- Agregar 25 mL de solucin de KOH alcohlico (40 por mil) con pipeta aforada.
- Paralelamente montar un BLANCO sin muestra y hacer el mismo procedimiento.
- sellar la boca del Erlenmeyer con el papel film e insertar la varilla de agitacin y
calentar sobre el bao de agua en ebullicin, agitando ocasionalmente hasta que
la grasa est completamente saponificada (30 a 45minutos). La muestra problema
pierde toda su turbidez.
- retirar el Erlenmeyer y titular con HCl 0.5 N usando 3 4 gotas de fenolftalena
como indicador.
- Sustraer los mL de HCl 0.5 N (0.1%) requeridos en la muestra a los consumidos
por el blanco y obtener
as los mL de cido equivalente al KOH que intervino en la saponificacin.
- Calcular e informar el ndice segn su definicin (peso frmula del KOH = 56,1).
El ndice de saponificacin Is es igual a:
Is=
Donde mLb son los mililitros gastados por el blanco y mLm gastados por la muestra
y Pm el peso de la muestra.
BIBLIOGRAFIA
PEARSON O. Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia, 1976.
FISCHER H. J. y HART, F. L. Anlisis Moderno de los Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia, 1971. 619 p.
VARGAS O., W. Fundamentos de Ciencia Alimentaria. Santa fe de Bogot:
Fundacin para la Investigacin Interdisciplinaria y la Docencia, 1984. 440 p.
d. ndice de cidos Grasos Libres(Ia)
Los aceites y
grasos libres
manufactura,
presencia de
cantida
d
1
2
1
1
1
1
1
2
REACTIVOS
NaOH
KOH
fenolftalena
alcohol etlico (etanol)
PROCEDIMIENTO.
- Pesar exactamente en un Erlenmeyer tarado de 125 mL, 1-2 g de muestra
- Disolverla con 50 mL de etanol al 95 % neutralizado.
- Aadir 3 gotas de fenolftalena, mezclar.
- Agitar y titular con NaOH 0.1N.
- Calcular e informar la acidez libre en miligramos de KOH por gramo de aceite y
en gramos de cido
oleico por 100 g de aceite, que es otra forma comn de expresarla (PM cido
oleico, C18H34O2 =282,4).
BIBLIOGRAFIA
PEARSON O. Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia, 1976.
FISCHER H. J. y HART, F. L. Anlisis Moderno de los Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia, 1971.
VARGAS O., W. Fundamentos de Ciencia Alimentaria. Santa fe de Bogot:
Fundacin para la Investigacin Interdisciplinaria y la Docencia, 1984. 440 p.
e. ndice de Esteres (Ie)
cantida
d
1
1
1
1
1
1
1
2
REACTIVOS
Cloroformo
cido actico
KI
Tiosulfato de sodio
PROCEDIMIENTO
- Pesar exactamente en un Erlenmeyer tarado de 125 mL, 2.5 g de muestra
- Disolverla con 15 mL de la mezcla de solventes cloroformo-cido actico (1:3
V/V).
- Adicionar 2.5 mL de la solucin saturada de KI.
- Tapar el Erlenmeyer, agitar y dejar en reposo en la oscuridad con agitacin
ocasional durante un minuto exacto.
- Adicionar 25 mL de agua destilada.
Titular el Iodo libre con tiosulfato de sodio 0.01N, agitando hasta desaparicin del
color amarillo, utilizar 2 gotas de almidn al 1% como indicador, continuar titulando
hasta desaparicin del color azul.
( V n V b )N1000
Peso muestra
cantida
d
1
1
1
MATERIALES Y EQUIPOS
Material y equipos de
laboratorio
Pipeta volumtrica
cantida
d
1
2
1
REACTIVOS
no aplica
PROCEDIMIENTO.
- Tomar 2 mL de leche con pipeta volumtrica verterlo al crisol y pasarlo a la mufla
por 550C
durante 2 horas.
- Enfriar y pesar el crisol.
- Reportar el valor como cenizas o material mineral
R1 = (WC1 + R) - WC1
Calcular las Cenizas Totales con la siguiente frmula:
% Cenizas = (R1 * 100) /WM
Reportar los resultados de las Cenizas Totales (Minerales Totales) en g/100g de
muestra
Donde:
WC1 Peso del crisol
WC1+ R Peso del crisol ms residuo.
R1 Residuo
WC1+ WM Peso del crisol ms la muestra
WM Peso de la muestra.
BIBLIOGRAFIA
PEARSON O. Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia,
1976.
Association of Official Analytical Chemists: Official Methods of Analysis of
A.O.A.C. 14th Ed.
U.S.A.: Arlintong, 1984.
FISCHER H. J. y HART, F. L. Anlisis Moderno de los Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia, 1971.
GUZMN, C. Manual de Laboratorio para el curso de Qumica de Alimentos.
Santiago de Cali:
Seccin de Alimentos, Facultad de Ingeniera, Universidad del Valle, 1987. 112 p.
KIRK, R.S., SAWYER, R. y EGAN, H. Composicin y Anlisis de Alimentos de
Pearson. 2 ed. Mxico: Compaa Editorial Continental S.A. de C.V, 1996. 777p.
c. Extracto Seco o Slidos Totales (ES)
cantida
d
1
2
1
1
1
REACTIVOS
No aplica
PROCEDIMIENTO.
- Tarar la cpsula de porcelana
- Agregar 5 mL de leche con una pipeta volumtrica.
- Evaporar en bao de agua hirviente durante 10-15 minutos, exponiendo a la
accin del vapor la
mxima superficie posible del fondo del recipiente.
- Colocar luego en estufa a 98-100oC secando hasta que se obtenga peso
constante (lo cual podr
requerir 3 o ms horas).
- Enfriar en desecador antes de pesar.
BIBLIOGRAFIA
PEARSON O. Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia,
1976.
Association of Official Analytical Chemists: Official Methods of Analysis of
A.O.A.C. 14th Ed.
U.S.A.: Arlintong, 1984.
FISCHER H. J. y HART, F. L. Anlisis Moderno de los Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia, 1971.
GUZMN, C. Manual de Laboratorio para el curso de Qumica de Alimentos.
Santiago de Cali:
Seccin de Alimentos, Facultad de Ingeniera, Universidad del Valle, 1987. 112 p.
KIRK, R.S., SAWYER, R. y EGAN, H. Composicin y Anlisis de Alimentos de
Pearson. 2 ed. Mxico: Compaa Editorial Continental S.A. de C.V, 1996. 777p.
d. Acidez
La acidez expresada como cido lctico debe ser de 0.14-0.19 g/100 mL. La leche
fresca, en estado normal, no contiene prcticamente cido lctico. Se determina la
acidez total por titulacin con un lcali normalizado, en leche fresca el volumen
consumido de lcali es debido prcticamente al CO2 disuelto y a los fosfatos
cidos, protenas (principalmente casena) y citratos cidos contenidos en la leche.
El cido lctico producido durante el "agriado", se debe fundamentalmente a la
accin de microorganismos del tipo de los estreptococos lcticos.
MATERIALES Y EQUIPOS
Material y equipos de
laboratorio
Pipeta aforada 20 mL
Balanza analtica
Soporte universal
Bureta/ pipeta volumtrica
Erlenmeyer 250 mL
cantida
d
1
1
1
REACTIVOS
Fenolftalena.
NaOH
PROCEDIMIENTO.
- Medir con pipeta aforada 20 mL de la muestra (de densidad conocida) o pesar
aproximadamente 20 g en un Erlenmeyer de 250 mL.
- Aadir aproximadamente 2 mL de solucin alcohlica de fenolftalena.
- Titular con NaOH 0.1N hasta aparicin de color rosa dbil persistente (debe
mantenerse por 1 minuto).
- Expresar los resultados en % de cido lctico por muestra en peso. Peso
Equivalente del cido lctico: 90 g/EQ.
%Acidolactico=
cantida
d
1
1
1
2
2
1
1
1
PROCEDIMIENTOS
- Tomar 10 mL de leche y llevar a un matraz aforado de 100 mL. aforar.
-transvasar a un vaso de precipitados
- medir un alcuota 10 mL y trasvasar a un matraz de 250 mL adicionar 10 mL de
solucin de AgNO3 posteriormente 1 mL de HNO3, finalmente se adiciona 1 mL de
sulfato frrico amnico.
- Enrasar, agitar y dejar sedimentar el precipitado para filtrar.
- Titular el exceso del AgNO3 con el Tiocianato de potasio 0.1N hasta color naranja
plido estable.
%NaCl=[ ( mL de AgNO 3 )( N de AgNO 3 ) )(mL de KSCN )( N del KSCN )(Meq )(100) / mL alicuota
BIBLIOGRAFIA
PEARSON O. Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia,
1976.
Association of Official Analytical Chemists: Official Methods of Analysis of
A.O.A.C. 14th Ed.
U.S.A.: Arlintong, 1984.
FISCHER H. J. y HART, F. L. Anlisis Moderno de los Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia, 1971.
GUZMN, C. Manual de Laboratorio para el curso de Qumica de Alimentos.
Santiago de Cali:
Seccin de Alimentos, Facultad de Ingeniera, Universidad del Valle, 1987. 112 p.
KIRK, R.S., SAWYER, R. y EGAN, H. Composicin y Anlisis de Alimentos de
Pearson. 2 ed. Mxico: Compaa Editorial Continental S.A. de C.V, 1996. 777p.
f. Ensayo del Azul de Metileno (prueba de la reductasa)
Evala la cantidad de bacterias en la leche y por lo tanto la calidad de su
conservacin. La prueba depende de que la actividad reductora de los
microorganismos y de las sustancias reductoras de la leche logre un descenso del
potencial redox y este cambio se valora visualmente mediante la reduccin del
azul de metileno. Es una prueba ms rpida que los mtodos de conteo de placas
y sus resultados son ms reproducibles.
MATERIALES Y EQUIPOS
Material y equipos de
cantida
laboratorio
d
Pipeta graduada 1 y 10 mL
1
Vaso de precipitados
1
1
2
1
1
4
REACTIVOS
Azul de metileno
PROCEDIMIENTOS
- En un tubo de ensayo ancho (aproximadamente 3-4 cm de dimetro y
esterilizado), verter 10 mL de leche con pipeta graduada estril tratando de no
mojar el costado de la parte interior del tubo.
- Agregar con pipeta estril 1 mL de la solucin de azul de metileno, evitando que
la punta de la pipeta entre en contacto con la leche.
- Con precaucin, agitar suavemente hasta conseguir homogeneidad completa,
tapar el tubo con un algodn.
- Colocar el tubo en bao de agua a 37-38oC cuidando que el nivel del agua del
bao exceda al de la leche en el tubo manteniendo uniforme la temperatura tanto
como sea posible. Evitar la exposicin de los tubos a iluminacin excesiva, en
especial resguardar de la luz solar.
- Observar el tiempo necesario para que se produzca la decoloracin. Se
considerar alcanzada la misma cuando todo el contenido del tubo se haya
decolorado, o bien, se haya decolorado hasta unos 5 mm de la superficie. Unas
trazas de color que suelen producirse en el fondo del tubo de ensayos, pueden ser
ignoradas mientras que no se extiendan hacia arriba ms de 5 mm.
- Como criterio de comparacin que indique cuando puede considerarse completa
la decoloracin, puede usarse un tubo control que puede prepararse sumergiendo
en agua hirviente durante 5 minutos, un tubo de ensayo similar, conteniendo 10
mL de la muestra (u otra leche de color y contenido graso similar) y 1 mL de agua
corriente.
- Con base al tiempo transcurrido hasta la decoloracin, se puede concluir sobre el
estado de conservacin y pureza de la muestra, lo siguiente:
1. Leche muy mala: Si no se conserva el color por ms de 20 min.
2. Leche mala: Si conserva el color de 20 min. a 2 horas.
3. Leche calidad mediana: Si conserva el color por 2 a 5 1/2 horas.
4. Leche de primera calidad: Si conserva el color ms de 5 1/2 horas.
BIBLIOGRAFIA
PEARSON O. Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia,
1976.
cantida
d
1
1
1
2
1
1
2
REACTIVOS.
p-nitrofenilortofosfato disdico
PROCEDIMIENTO.
- Tomar dos tubos de ensayo y colocar en cada uno 1 mL de la solucin de
p-nitrofenilortofosfato disdico.
- Tapar los tubos y colocarlos al bao mara a 370C durante algunos minutos (5
minutos).
- Agregar al primer tubo 1 mL de muestra y al segundo tubo 1 mL de leche cruda,
utilizando para
cada uno pipetas diferentes. Este ltimo se destina como testigo.
- Colocar los tubos al bao mara a incubar durante 2 horas a 37oC.
- Observar el color desarrollado en el primer tubo:
Si el color se mantiene inalterado (color blanco) la leche fue bien pasteurizada.
i.
MATERIALES Y EQUIPOS.
Material y equipos de
laboratorio
Vaso de precipitados
Estufa / mechero y placa de
calentamiento
Pinza
Soporte universal
Tubo de ensayo
cantida
d
2
1
2
1
2
REACTIVOS.
Sln de yodo al 0.05 %
PROCEDIMIENTO
- Mezclar bien la muestra de leche y tomar 5 mL en un tubo de ensayo.
- Calentar el tubo hasta llevar el lquido a ebullicin.
- Enfriar rpidamente en un bao de agua.
- Agregar 2 gotas de solucin de yodo al 0.05%.
- La presencia de almidn o harinas se evidencia por la aparicin de una
coloracin azulada.
BIBLIOGRAFIA
PEARSON O. Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia,
1976.
Association of Official Analytical Chemists: Official Methods of Analysis of
A.O.A.C. 14th Ed.
U.S.A.: Arlintong, 1984.
FISCHER H. J. y HART, F. L. Anlisis Moderno de los Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia, 1971.
GUZMN, C. Manual de Laboratorio para el curso de Qumica de Alimentos.
Santiago de Cali:
Seccin de Alimentos, Facultad de Ingeniera, Universidad del Valle, 1987. 112 p.
KIRK, R.S., SAWYER, R. y EGAN, H. Composicin y Anlisis de Alimentos de
Pearson. 2 ed. Mxico: Compaa Editorial Continental S.A. de C.V, 1996. 777p.
j. Presencia de Azcar (cualitativo)
MATERIALES Y EQUIPOS.
Material y equipos de
laboratorio
Vaso de precipitados
Estufa / mechero y placa de
cantida
d
2
1
calentamiento
Pinza
Soporte universal
Tubo de ensayo
2
1
2
REACTIVOS.
Bilis de buey al 1%
HCl concentrado
PROCEDIMIENTO
Puesto que el glcido predominante de la leche es la lactosa, la presencia de
sacarosa en la
muestra analizada ser proveniente de adulteracin, que al igual que los cloruros,
se aade con el
fin de enmascarar la adulteracin por agua
- Tomar en un tubo de ensayo 4 gotas de leche.
- Adicionar 4 gotas de bilis de buey al 1%.
- Adicionar 3 mL de HCl concentrado.
- Mezclar y llevar el tubo a bao mara a 50oC durante 5 minutos.
Azcar (+) = color rojo-negro. Prueba positiva
Azcar (-) = Color rosa dbil. Prueba negativa
BIBLIOGRAFIA
PEARSON O. Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia,
1976.
Association of Official Analytical Chemists: Official Methods of Analysis of
A.O.A.C. 14th Ed.
U.S.A.: Arlintong, 1984.
FISCHER H. J. y HART, F. L. Anlisis Moderno de los Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia, 1971.
GUZMN, C. Manual de Laboratorio para el curso de Qumica de Alimentos.
Santiago de Cali:
Seccin de Alimentos, Facultad de Ingeniera, Universidad del Valle, 1987. 112 p.
KIRK, R.S., SAWYER, R. y EGAN, H. Composicin y Anlisis de Alimentos de
Pearson. 2 ed. Mxico: Compaa Editorial Continental S.A. de C.V, 1996. 777p.
k. pH
La leche fresca tiene normalmente un pH 6.3 a 6.5 y la leche de consumo de 6.4 a
6.7. esta
determinacin que se realiza con un potencimetro, tiene especial inters para el
reconocimiento
de leche de animales enfermos, observndose en la mastitis infecciosa, por
ejemplo, un cambio del
pH a 7.3 a 7.5, mientras que una leche francamente cida presenta un pH de 6.0.
- Calibrar el medidor de pH con los buffers indicados.
MATERIALES Y EQUIPOS.
Material y equipos de
cantida
laboratorio
d
Vaso de precipitados
2
Estufa / mechero y placa de
1
calentamiento
Pinza
2
Soporte universal
1
Tubo de ensayo
2
REACTIVOS.
Patrones de calibracin de pH 4, pH7 y pH 10
PROCEDIMIENTO
- Medir directamente el valor del pH de la muestra de leche. Si el equipo no posee
compensacin
automtica de temperatura aclimatar la muestra a 20 C y reportar el valor
obtenido.
BIBLIOGRAFIA
PEARSON O. Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia,
1976.
Association of Official Analytical Chemists: Official Methods of Analysis of
A.O.A.C. 14th Ed.
U.S.A.: Arlintong, 1984.
FISCHER H. J. y HART, F. L. Anlisis Moderno de los Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia, 1971.
GUZMN, C. Manual de Laboratorio para el curso de Qumica de Alimentos.
Santiago de Cali:
Seccin de Alimentos, Facultad de Ingeniera, Universidad del Valle, 1987. 112 p.
KIRK, R.S., SAWYER, R. y EGAN, H. Composicin y Anlisis de Alimentos de
Pearson. 2 ed. Mxico: Compaa Editorial Continental S.A. de C.V, 1996. 777p.
l. Identificacin de Hipocloritos, cloraminas, dixido de cloro (cualitativo)
MATERIALES Y EQUIPOS.
Material y equipos de
cantida
laboratorio
d
Vaso de precipitados
1
Tubo de ensayo
2
Pipeta volumtrica de 5 mL
2
REACTIVOS.
HCl diluido
Solucin de yoduro de potasio
Solucin de almidn
PROCEDIMIENTO
- En un tubo de ensayo colocar 2 mL de leche. Adicionar 1 mL de cido clorhdrico
diluido y 1 mL de
solucin de yoduro de potasio y 0,5 mL de solucin de almidn y agitar.
Una coloracin azul indica la presencia de cloro disponible debido a hipocloritos,
cloraminas,
dixido de cloro o de agua oxigenada.
BIBLIOGRAFIA
PEARSON O. Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia,
1976.
Association of Official Analytical Chemists: Official Methods of Analysis of
A.O.A.C. 14th Ed.
U.S.A.: Arlintong, 1984.
FISCHER H. J. y HART, F. L. Anlisis Moderno de los Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia, 1971.
GUZMN, C. Manual de Laboratorio para el curso de Qumica de Alimentos.
Santiago de Cali:
Seccin de Alimentos, Facultad de Ingeniera, Universidad del Valle, 1987. 112 p.
KIRK, R.S., SAWYER, R. y EGAN, H. Composicin y Anlisis de Alimentos de
Pearson. 2 ed. Mxico: Compaa Editorial Continental S.A. de C.V, 1996. 777p.
cantida
d
1
3
2
NaOH al 10%
Sin de alizarina en etanol al 0.05%
Solucin de almidn
PROCEDIMIENTO
- Adicionar a 2 tubos de ensayo 2 mL de leche.
- Adicionar a un tubo 1 gota de hidrxido de sodio al 10% (Este tubo servir para
comparar)
- Aadir 3 ml de solucin de alizarina en etanol al 0.05% a ambos tubos, agitar
nuevamente y
observar el color formado.
La aparicin de un color rojo violeta indica prueba positiva para Hidrxido de
sodio.
BIBLIOGRAFIA
PEARSON O. Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia,
1976.
Association of Official Analytical Chemists: Official Methods of Analysis of
A.O.A.C. 14th Ed.
U.S.A.: Arlintong, 1984.
FISCHER H. J. y HART, F. L. Anlisis Moderno de los Alimentos. Espaa:
Editorial Acribia, 1971.
GUZMN, C. Manual de Laboratorio para el curso de Qumica de Alimentos.
Santiago de Cali:
Seccin de Alimentos, Facultad de Ingeniera, Universidad del Valle, 1987. 112 p.
KIRK, R.S., SAWYER, R. y EGAN, H. Composicin y Anlisis de Alimentos de
Pearson. 2 ed. Mxico: Compaa Editorial Continental S.A. de C.V, 1996. 777p.
n. Anlisis de dicromato de potasio en leches (cualitativo)
MATERIALES Y EQUIPOS.
Material y equipos de
laboratorio
Vaso de precipitados
Tubo de ensayo
Pipeta volumtrica de 2 mL
REACTIVOS.
AgNO3 al 1%
Dicromato de potasio 10%
Solucin de almidn
PROCEDIMIENTO
cantida
d
1
2
2
cantida
d
1
2
2
REACTIVOS.
H2O2 al 12%
Solucin guayacol al 1%
PROCEDIMIENTO.
- Adicionar a 2 tubos de ensayo 10 mL de leche.
- Adicionar a un tubo 1 gota de perxido de hidrogeno al 12% (Este servir para
comparar)
- Aadir 2 mL de solucin de guayacol al 1% en ambos tubos.
cantida
d
1
1
1
1
REACTIVOS.
No aplica
PROCEDIMIENTO.
- Pesar 5 g de carne en un crisol previamente tarado.
- Colocar en la mufla y calcinar a 550 C durante dos horas.
- Transferir el crisol directamente al desecador, dejar enfriar y pesar.
- Guardarlas para posterior anlisis.
CALCULO
% de cenizas = prdida de peso * 100/ peso muestra.
b. Tratamiento de las cenizas
MATERIALES Y EQUIPOS.
Material y equipos de
laboratorio
Crisol con tapa
Vaso de precipitados de
100mL
Embudo y papel filtro
cantida
d
1
1
1
REACTIVOS.
HNO3 concentrado
PROCEDIMIENTO.
- Agregar 1 mL de cido ntrico concentrado al crisol de las cenizas.
cantida
d
1
1
1
REACTIVOS.
HCl
Etanol
ter
PROCEDIMIENTO.
En un tubo de ensayo se colocan 2 o 3 mL del reactivo de Eber. Se suspende un
trozo de carne o derivado con un alambre, de modo que quede a 2 cm de la
superficie liquida y se observa si se forman humos blancos de cloruro de amonio,
lo que indica una prueba positiva.
Preparacin de reactivos
Reactivo de Eber: HCl: 1 parte
Etanol: 3 partes
ter: 1 parte
termmetro
Estufa o placa de
calentamiento
Vaso de precipitados 250
ml
1
1
1
REACTIVOS.
Azul de metileno
PROCEDIMIENTO
- Colocar 5 gramos de carne o derivado crnico homogenizado en un frasco con
tapa esmerilada y se
agregan 50 mL de agua a 40 C y 1 mL de solucin de azul de metileno. Se
calienta la mezcla en
un bao termosttico a 45 C. Se mide el tiempo de decoloracin. Si esto sucede
dentro de una
hora, hay alteracin manifiesta de la carne.
e. Determinacin de pH
MATERIALES Y EQUIPOS.
Material y equipos de
laboratorio
potencimetro
Electrodo de pH
Vaso de precipitados 250
ml
cantida
d
1
1
1
REACTIVOS.
Patrones de calibracin de 4, 7 y 10
PROCEDIMIENTO
Preparar una solucin al 10 % de carne o derivado crnico y realizar la medida
con el medidor de
pH, calibrado previamente. El pH de la carne varia generalmente de 6.1 a 6.2 un
pH de 6.5 exige
consumo inmediato y una reaccin alcalina hace sospechar una putrefaccin
BIBLIOGRAFIA
COLOMBIA. Ministerio de Salud. Manual para el Anlisis de Productos
Crnicos. Santa fe de
Bogot: El ministerio. 1995.