ANALISA YANG DILAKUKAN DI LABORATORIUM KIMIA

1. Analisa lengkap sampel klinker

a. Penetapan hilang pijar (Lost On Ignition)
b. Penetapan bagian tak larut (Insoluble Residu)
c. Penetapan sulfur trioksida (SO3)
d. Penetapan silika oksida (SiO2)
e. Penetapan golongan Ammonium hidroksida (R2O3)
f. Penetapan Fe2O3
g. Penetapan Aluminium trioksida (Al2O3)
h. Penetapan kalsium oksida (CaO)
i. Penetapan magnesium oksida (MgO)
Analisa & Hasil pengujian klinker
a. Penentuan kadar hilang pijar (LOI)
- Alat
Neraca analitic
* Furnace
* Penjepit cawan
Cawan platina
* Desikator
- Bahan
Klinker
- Prosedur
Menimbang 1 gr sampel klinker kedalam cawan yang telah diketahui beratnya

(W1)
Dipijarkan dalam furnance pada suhu 1000C selama 30 menit
Didinginkan dalam desikator selama 15 menit, kemudian timbang (W2)
Perhitungan
(W 1 W 2 ) 100
Hilang Pijar=
W1

W1 = berat cawan + bobot sebelum dipijarkan

W2 = berat cawan + bobot setelah dipijarkan
b. Penentuan bagian tak larut
- Alat
Neraca analitic
* Furnace
* Gelas piala 400 ml
Cawan platina
* Labu semprot
* Hot Plate
Gelas ukur 10 ml
* Gelas piala 250 ml
* Penjepit cawan
Corong
* Desikator
* Pipet
Batang pengaduk
- Bahan
Klinker
* Merah Metil
Larutan HCl 1 : 1
* Aquadest
NaOH 10 gr/l
* kertas saring No. 41
NH4NO3 20 gr/l
- Prosedur

Menimbang 1 gram sampel klinker, kemudian dimasukkan kedalam gelas piala

250 ml,tambahkan 25 ml aquadest & 5 ml HCl 1:1

Kemudai dipanaskan diatas hot plate dan tekan-tekan sampel dengan ujung

batang pengaduk sampai terurai sempurna

Larutan diencerkan hingga 50 mldengan aquadest panas, kemudian dipanaskan

sampai mendekati titik didih

Disaring menggunakan kertas saring No. 41. Cuci gelas piala hingga
endapannya bersih menggunakan aquadest panas. Filtrat di tampung di gelas

paial 400 ml
Kertas saring dipindahkan kedalam gelas kimia 250 ml yang berisi 100 ml

NaOH panas sambil kertas saring dihancurkan, dan digest selama 15 menit
Tambahkan indikator MM dan asamkan menggunakan HCL 1:1 sampai

warnanya merah mantap

Saring menggunakan kertas saring No. 41, cuci endapan menggunakan
NH4NO3 panas, kertas saring beserta endapannya di masukkan ke dalam

cawan platina yang telah diketahui beratnya

Dipijarkan dalam furnace pada suhu 1000C selama 30 menit
Didinginkan dalam desikaor kemudian timbang & hitung BTLnya
berat endapan
BTL=
100
berat conto h
c. Penentuan SO3
- Alat
Gelas piala 400 ml
* Gelas ukur 100 ml
* Cawan platina
Hot plate
* Corong
* Erlenmeyer
Cawan
* Furnace
- Bahan
Filtrat pengujian BTL
* Aquadest
Larutan BaCl2 100 gr/l
- Prosedur
Filtrat pengujian BTL diencerkan hingga 250 ml dan didihkan. Ditambahkan
tetes demi tetes 10 ml BaCl2 dan dilanjutkan pendidihan sampai endapan
terbentuk sempurna. Digest larutan selama 12-24 jam pada suhu hampir
mendidih, pertahankan volume larutan.
NB : apabila penentuan cara cepat, waktu digest dipercepat menjadi 3 jam,
meskipun demikian semen dapat ditolak karena memenuhi persyaratan
spesifikasi, hanya berdasarkan hasil yang diperoleh bila menggunakan

waktu digest (12 24 jam).

Saring menggunakan kertas no. 42, cuci endapan menggunakan aquadest
panas. Pindahkan kertas saring ke dalam cawan yang telah diketahui beratnya

(W1), dan masukkan kedalam furnance pada suhu 900C, dinginkan dalam

desikator kemudian timbang (W2)

Perhitungan
% SO3 = W x 34.3
Keterangan :
W

= Berat endapan

34,3

= Perbandingan berat molekul SO3 terhadap BaSO4 (0,343) dikalikan

100 dibagi dengan berat contoh

d. Penentuan SiO2
- Alat
Neraca analitik
* Cawan platina
* Gelas ukur
Furnace
* Hot plate
* Corong
Gelas piala
* Pengaduk
- Bahan
Klinker
* Larutan AgNO3 ( 0.1 N )
Ammonium Klorida (NH4Cl)
* Asam Fluorida (HF s.g 1.13)
Asam Klorida (HCl s.g 1.19)
* Asam Nitrat (HNO3 s.g 1.40)
Larutan Asam Klorida (HCl 1:99)
* Larutan Asam Sulfat (H2SO4 1+1)
- Prosedur
Timbang 0,5 gr klinker campur dengan 0,5 gram NH4Cl dalam gelas kimia
100 ml. Tutup gelas kimia dengan kaca arloji dan tambahkan dengan hati-hati
5 ml HCl dengan menuangkan melalui tepi sebelah dalam gelas kimia. Setelah
reaksi selesai angkat kaca arloji, tambahkan 1 2 tetes HNO3, aduk campuran

dengan batang pengaduk

Tutup kembali dan letakkan gelas kimia diatas pemanas selama 30 menit.
Selama waktu digest ini sekali - kali aduk isi gelas dan hancurkan

gumpalan

gumpalan yang masih ada untuk mempermudah terjadinya penguraian

sempurna dari contoh yang dianalisa

Pasang kertas saring no. 40 pada corong dan siapkan gelas kimia 400 ml untuk
menampung filtrat, pindahkan gumpalan asam silikat ke saringan sebanyak
mungkin tanpa pengenceran, dan biarkan larutan menetes. Bilas gelas kimia
dengan HCl (1+99) panas. Beserta kertas saring, kemudian cuci dengan air
panas sedikit demi sedikit 10 12 kali hingga bebas klorida ( tambahkan 1-2
tetes AgNO3 pada saringan filtrat yang terakhir, jika terjadi perubahan warna
menjadi putih endapan belum bebas klorida), simpan filtrat dan air cucian
untuk penentuan golongan Ammonium Hidroksida (R2O3)

Pindahkan kertas saring dan endapan kedalam cawan yang telah diketahui
beratnya, keringkan dan pijarkan perlahan lahan pada suhu rendah sampai
karbon dari kertas saring hilang. Lanjutkan pemijaran pada suhu 1000OC

selama 30 menit. Dinginkan dalam desikator dan timbang (W1).

Perhitungan
% SiO2 = W1 - W2 x 100 %
W
Keterangan : W = berat contoh
W1 = berat cawan kosong
W2 = berat endapan + cawan setelah dipijarkan

e. Penentuan R2O3
- Alat
Neraca analitik
* Cawan
* Desikator
Furnace
* Gelas Kimia 400 ml
* Gelas Ukur
Hot plate
* Corong penyaring
- Bahan
Filtrat SiO2
* Larutan NH3NO3 20 gr/l
Asam Klorida (HCl s.g 1.19)
* Larutan NH4OH 1:1
Asam Klorida (HCl 1:2)
- Prosedur
Filtrat yang disimpan dengan volume 200 ml, asamkan dengan HCl 10-15
ml. Tambahkan beberapa tetes Indikator MM dan panaskan hingga mendidih.
Kemudian teteskan NH4OH (1+1) hingga larutan berwarna kuning dan
terbentuk endapan, kemudian tambahkan satu tetes berlebih, didihkan selama

50 - 60 detik atau digest selama 10 menit

Biarkan endapan turun (tidak boleh lebih dari 5 menit) dan saring dengan
kertas saring berpori medium, cuci endapan dengan larutan Ammonium Nitrat
panas (NH4NO3 20 gr/l). Untuk endapan yang sedikit dicuci sebanyak 2 kali,

sedangkan untuk endapan yang banyak dicuci 4 kali

Kumpulkan filtrat dan pindahkan endapan beserta kertas saringnya kedalam
gelas kimia semula digunakan untuk pengendapan, larutkan endapan dengan
HCl (1+2) panas, aduk sampai kertas saring hancur dan kemudian encerkan
larutan dengan 100 ml air mendidih, endapkan kembaliseperti cara kerja

diatas. Gabung filtrat larutan dengan filtrat semula simpan untuk penentuan

CaO
Tempatkan endapan dalam cawan yang telah diketahui beratnya, panaskan
perlahanlahan dan pijarkan pada suhu 10000C selama 30 menit. Dinginkan

dalam Desikator kemudian timbang sebagai bobot endapan

Perhitungan
Berat Endapan
R 2 O3=
100
Berat Conto h

f. Penentuan Fe2O3
- Alat
Neraca analitik
* Gelas ukur
* Buret
Gelas kimia 250 ml
* Pengaduk
- Bahan
Klinker
* Larutan SnCl2.2H2O
Asam Klorida (HCl sg 1.19 )
* Larutan HgCl2 80 gr/l
Larutan baku K2Cr2O7
* Larutan Asam phosphat (1:1)
Larutan indicator Barium Difenil Amin Sulfonat
- Prosedur
Timbang 1 gr klinker kedalam gelas kimia 250 ml. Tambahkan 40 ml air,
tambahkan 10 ml HCl aduk. Panaskan larutan dan hancurkan semen dengan

batang pengaduk kaca sampai semua semen terurai sempurna

Didihkan lalu tambahkan larutan SnCl2 tetes demi tetes sambil diaduk hingga

larutan tidak berwarna

Tambahkan 1 tetes berlebih dan dinginkan larutan hingga suhu ruang dengan

meletakkannya pada nampan yang berisi air dingin

Setelah dingin bilas bagian dalam gelas kimia dengan air, dan tambahkan 10
ml larutan jenuh Merkuri Klorida. Aduk larutan dan tambahkan 10 ml H3PO4

(1+1) serta 2 tetes Indikator Barium Difenil Amin Sulfonat

Titrasi dengan larutan baku Kalium Dikromat. Titik akhir akan ditunjukkan
dimana 1 tetes menyebabkan warna merah lembayung yang tetap pada

penambahan larutan K2Cr2O7 berlebih

Perhitungan
E (V B)
%Fe 2 O3=
100
W
Keterangan :
E= Kesetaraan Fe2O3 terhadap larutan K2Cr2O7 (1 ml = 0,004 gr Fe2O3)
V

= ml K2Cr2O7 yang diperlukan pada penetapan contoh.

= berat contoh.

g. Penentuan Al2O3
Perhitungan
Presentase Al2O3 dihitung dengan mengurangi %Fe2O3 dari presentase
golongan ammonium hidroksida
Al 2 O3= R 2 O3 Fe 2 O3
h. Penentuan CaO
- Alat
Gelas Kimia 600 ml
* Corong
Gelas ukur
* Buret
- Bahan
Filtrat R2O3
* Larutan H2SO4 1:1
Larutan Ammonium Oksalat (50 gr/l)
* Larutan H2SO4 10 %
Larutan baku Kalium Permanganat (0.18 N)
- Prosedur
Asamkan filtrat yang ditetapkan pada pengendapan R2O3 dengan 5 ml HCl,
uapkan hingga 200 ml tambahkan beberapa tetes indicator merah metil dan 30

ml larutan Ammonium Oksalat panas ( 50 gr/l )

Panaskan larutan hingga 70 80OC dan tambahkan NH4OH (1+1) tetes demi
tetes, sambil diaduk hingga terjadi perubahan warna dari merah ke kuning.
Biarkan larutan tanpa pemanasan lebih lanjut selama 60 menit dan aduk

sekalisekali pada 30 menit pertama

Saring dengan menggunakan kertas saring halus dan cuci endapan 8 hingga 10
kali dengan air destilasi panas, jumlah total air yang digunakan dalam
pembilasan gelas kimia dan pencucian tidak lebih dari 75 ml. Asamkan filtrat

dengan HCl dan simpan untuk penetapan MgO

Letakkan gelas kimia dibawah corong yang berisi endapan, tusuk puncak
kerucut kertas saring dengan batang pengaduk, cuci endapan kedalam gelas
kimia dengan menggunakan air panas dan 10 tetes H2SO4 (1+1), pindahkan
kertas saring yang telah dicuci kedalam gelas kimia tersebut encerkan hingga

200 ml dan tambahkan 10 ml H2SO4 (1+1)

Panaskan larutan pada suhu mendekati titik didih, dan segera titrasi dengan
larutan KMnO4 0,18 N pelanpelan hingga tepat warna merah muda yang
dapat bertahan sekurangkurangnya selama 10 detik. Catat banyaknya ml

KMnO4 yang digunakan

Perhitungan
CaO=V Faktor
Keterangan :

= Volume larutan KMnO4 yang diperlukan oleh contoh

Faktor

= Kesetaraan CaO terhadap larutan KMnO4 dalam % CaO per

ml didasarkan pada 0,5 gram contoh

i. Penentuan MgO
- Alat
Gelas Kimia 400 ml
* Furnace
* Pengaduk
Cawan
* Neraca analitik
* Gelas Ukur
- Bahan
Filtrat CaO
* Larutan NH4OH 1:1
Larutan (NH4)2HPO4 100 gr/l
* Larutan NH4OH 1:20
- Prosedur
Filtrat CaO yang telah diasamkan dengan HCl diuapkan hingga kurang lebih
250 ml. Dinginkan larutan hingga suhu ruang, tambahkan 10 ml Diamonium
Hidrogen Fosfat dan 30 ml NH4OH (1+1) aduk larutan selama 10 15 menit.

Biarkan larutan sekurang-kurangnya selama 8 jam pada suhu ruang

Saring ke dalam kertas saring No.42 dan cuci residu 5 atau 6 kali dengan
NH4OH (1+20) dan simpan dalam cawan yang telah diketahui beratnya,
pijarkan pada suhu 1000C selama 30 menit, dinginkan dalam desikator lalu

timbang
Perhitungan
MgO=W 72,4
Keterangan : W

= Berat endapan

72,4 = Perbandingan molekul 2 MgO terhadap Mg2P2O7

(0,362) dibagi berat contoh yang digunakan (0,5 gr)
dikalikan 100 %.
2. Analisa lengkap sampel Semen, Pozolan (andesit, trass), & chipping
a. Penetapan bagian tak larut (Insoluble Residu)
b. Penetapan hilang pijar (Lost On Ignition)
c. Penetapan sulfur trioksida (SO3)
d. Penetapan silika oksida (SiO2)
e. Penetapan golongan Ammonium hidroksida (R2O3)
f. Penetapan Fe2O3
g. Penetapan Aluminium trioksida (Al2O3)
h. Penetapan kalsium oksida (CaO)
i. Penetapan magnesium oksida (MgO)
Analisa & Hasil pengujian Semen, Pozolan (andesit, trass), & chipping
a. Penentuan kadar hilang pijar (LOI)
- Alat

Neraca analitic
* Furnace
* Penjepit cawan
Cawan platina
* Desikator
Bahan
Semen, Pozolan (andesit, trass), & chipping
Prosedur
Menimbang 1 gram sampel (Semen, Pozolan (andesit, trass), & chipping)

kedalam cawan yang telah diketahui beratnya (W1)

Dipijarkan dalam furnance pada suhu 1000C selama 30 menit
Didinginkan dalam desikator selama 15 menit, kemudian timbang (W2)
Perhitungan
(W 1 W 2 ) 100
Hilang Pijar=
W1

W1 = berat cawan + bobot sebelum dipijarkan

W2 = berat cawan + bobot setelah dipijarkan
b. Penentuan bagian tak larut
- Alat
Neraca analitic
* Furnace
* Gelas piala 400 ml
Cawan platina
* Labu semprot
* Hot Plate
Gelas ukur 10 ml
* Gelas piala 250 ml
* Penjepit cawan
Corong
* Desikator
* Pipet
Batang pengaduk
- Bahan
Semen, Pozolan (andesit, trass), & chipping
* Merah Metil
Larutan HCl 1 : 1
* Aquadest
NaOH 10 gr/l
* kertas saring No. 41
NH4NO3 20 gr/l
- Prosedur
Menimbang 1 gram sampel (Semen, Pozolan (andesit, trass), & chipping),
kemudian dimasukkan kedalam gelas piala 250 ml,tambahkan 25 ml aquadest

& 5 ml HCl 1:1

Kemudai dipanaskan diatas hot plate dan tekan-tekan sampel dengan ujung

batang pengaduk sampai terurai sempurna

Larutan diencerkan hingga 50 mldengan aquadest panas, kemudian dipanaskan

sampai mendekati titik didih

Disaring menggunakan kertas saring No. 41. Cuci gelas piala hingga
endapannya bersih menggunakan aquadest panas. Filtrat di tampung di gelas

paial 400 ml
Kertas saring dipindahkan kedalam gelas kimia 250 ml yang berisi 100 ml

NaOH panas sambil kertas saring dihancurkan, dan digest selama 15 menit
Tambahkan indikator MM dan asamkan menggunakan HCL 1:1 sampai
warnanya merah mantap

Saring menggunakan kertas saring No. 41, cuci endapan menggunakan

NH4NO3 panas, kertas saring beserta endapannya di masukkan ke dalam

cawan platina yang telah diketahui beratnya

Dipijarkan dalam furnace pada suhu 1000C selama 30 menit
Didinginkan dalam desikaor kemudian timbang & hitung BTLnya
berat endapan
BTL=
100
berat conto h
c. Penentuan SO3
- Alat
Gelas piala 400 ml
* Gelas ukur 100 ml
* Furnace
Hot plate
* Corong
* Cawan
Erlenmeyer
* Cawan platina
- Bahan
Filtrat pengujian BTL
* Aquadest
Larutan barium chlorida (BaCl2 100 gr/l)
- Prosedur
Filtrat pengujian BTL diencerkan hingga 250 ml dan didihkan. Ditambahkan
tetes demi tetes 10 ml BaCl2 dan dilanjutkan pendidihan sampai endapan
terbentuk sempurna. Digest larutan selama 12-24 jam pada suhu hampir
mendidih, pertahankan volume larutan.
NB : apabila penentuan cara cepat, waktu digest dipercepat menjadi 3 jam,
meskipun demikian semen dapat ditolak karena memenuhi persyaratan
spesifikasi, hanya berdasarkan hasil yang diperoleh bila menggunakan

waktu digest (12 24 jam).

Saring menggunakan kertas no. 42, cuci endapan menggunakan aquadest
panas. Pindahkan kertas saring ke dalam cawan yang telah diketahui beratnya
(W1), dan masukkan kedalam furnance pada suhu 900C, dinginkan dalam

desikator kemudian timbang (W2)

Perhitungan
% SO3 = W x 34.3
Keterangan : W
= Berat endapan
34,3 = Perbandingan berat molekul SO3 terhadap BaSO4
(0,343) dikalikan 100 dibagi dengan berat contoh

d. Penentuan SiO2
- Alat
Neraca analitik
* Cawan platina
* Gelas ukur
Furnace
* Hot plate
* Corong
Gelas piala
* Pengaduk
- Bahan
Semen, Pozolan (andesit, trass), & chipping
* Larutan HCl 1:99
Natrium Karbonat ( Na2CO3 )
* Larutan HCl 1:1

Asam Klorida ( HCl ) sg 1.19

Prosedur
Timbang 0,5 gr (Semen, Pozolan (andesit, trass), & chipping) yang telah
dipijarkan yang setara dengan 0,5 gram contoh seperti yang dihitung sesuai
dengan rumus berikut :
100HP
0,5()}

{
W =
Keterangan : W = adalah berat contoh dari Hilang Pijar
HP = adalah % Hilang Pijar
Bahan yang telah dipijarkan pada penentuan Hilang Pijar dapat dipakai
sebagai contoh.
Campurkan contoh secara merata dengan (2-3) gram Na2CO3 dengan
menggunakan batang pengaduk, buat lubang ditengah campuran dan tutup
seluruh permukaan campuran dengan Na2CO3.

Letakkan cawan yang telah tertutup di furnace pada suhu 10000C selama 30
menit, keluarkan, buka penutup dan letakkan pada pinggan penguap, jepit
cawan dengan penjepit dan putar perlahan-lahan sehingga isi yang berupa
lelehan menyebar dan memadat sebagai lapisan tipis, dinginkan dengan cara

menyemprotkan air destilasi pada luar cawan

Tambahkan air destilasi dan 20 ml HCl dengan hati-hati, bilas cawan dan
tutupnya, apabila ada partikel berbentuk butiran berarti peleburan tidak

sempurna dan pengujian harus di ulang menggunakan contoh baru.

Uapkan larutan sampai kering, tambahkan ( 5-10 ) ml HCl, diamkan sekurangkurangnya 2 menit, tambahkan sejumlah air yang sama, saring dengan kertas
saring berpori medium dan cuci SiO2 yang terpisah dengan HCl panas

( 1+99 ), kemudian dengan air panas, simpan endapan

Uapkan lagi filtrat sampai kering, tambahkan 10-15 ml HCl ( 1 + 1 ) dan
digest selama 10 menit. Encerkan dengan sejumlah air yang sama, segera
saring dengan kertas sari baru no. 40, cuci dengan HCl panas ( 1+99)
kemudian dengan air panas.

Pindahkan kertas saring dan endapan kedalam cawan yang telah diketahui
beratnya, keringkan dan pijarkan perlahan lahan pada suhu rendah sampai
karbon dari kertas saring hilang. Lanjutkan pemijaran pada suhu 1000C

selama 30 menit. Dinginkan dalam desikator dan timbang (W1).

Simpan filtrat untuk penentuan golongan Ammonium Hidroksida (R2O3)
Perhitungan
% SiO2 = W1 - W2 x 100 %
W
Keterangan : W = berat contoh
W1 = berat cawan kosong
W2 = berat endapan + cawan setelah dipijarkan

e. Penentuan R2O3
- Alat
Neraca analitik
* Cawan
* Gelas Ukur
Furnace
* Gelas Kimia 400 ml
* Desikator
Hot plate
* Corong penyaring
- Bahan
Filtrat SiO2
* Larutan NH4OH 1:1
Asam Klorida (HCl s.g 1.19)
* Larutan NH3NO3 20 gr/l
Asam Klorida (HCl 1+2)
Prosedur
Filtrat yang disimpan dengan volume 200 ml, asamkan dengan HCl 10-15
ml. Tambahkan beberapa tetes Indikator MM dan panaskan hingga mendidih.
Kemudian teteskan NH4OH (1+1) hingga larutan berwarna kuning dan
terbentuk endapan, kemudian tambahkan satu tetes berlebih, didihkan selama

50 - 60 detik atau digest selama 10 menit

Biarkan endapan turun (tidak boleh lebih dari 5 menit) dan saring dengan
kertas saring berpori medium, cuci endapan dengan larutan Ammonium Nitrat
panas (NH4NO3 20 gr/l). Untuk endapan yang sedikit dicuci sebanyak 2 kali,

sedangkan untuk endapan yang banyak dicuci 4 kali

Kumpulkan filtrat dan pindahkan endapan beserta kertas saringnya kedalam
gelas kimia semula digunakan untuk pengendapan, larutkan endapan dengan
HCl (1+2) panas, aduk sampai kertas saring hancur dan kemudian encerkan

larutan dengan 100 ml air mendidih, endapkan kembaliseperti cara kerja

diatas. Gabung filtrat larutan dengan filtrat semula simpan untuk penentuan

CaO
Tempatkan endapan dalam cawan yang telah diketahui beratnya, panaskan
perlahanlahan dan pijarkan pada suhu 10000C selama 30 menit. Dinginkan

dalam Desikator kemudian timbang sebagai bobot endapan

Perhitungan
Berat Endapan
R 2 O3=
100
Berat Conto h
f. Penentuan Fe2O3
- Alat
Neraca analitik
* Gelas ukur
* Cawan
Gelas kimia 250 ml
* Pengaduk
* Buret
- Bahan
Semen, Pozolan (andesit, trass), & chipping
Asam Klorida (HCl sg 1.19 )
Larutan indicator Barium Difenil Amin Sulfonat
Larutan baku Kalium Dikromat (K2Cr2O7)
Larutan timah (II) Klorida (SnCl2.2H2O)
Larutan jenuh Merkuri (II) Klorida (HgCl2 80 gr/l)
Larutan Asam phosphat (1+1)
Campuran Na2CO3 + K2CO3 (2,6gr Na2CO3 + 3,4gr K2CO3) / Fusion Mixture.
- Prosedur
Timbang 1gr kedalam cawan platinum, campur dengan campuran ( 2,6 gr
Na2CO3 + 3,4 gr K2Co3) / Fusion Mixture dengan menggunakan batang
pengaduk, buat lubang dan tutup seluruh permukaan dengan campuran
(Na2CO3 + K2CO3) / Fusion Mixture, tutup dan masukkan dalam furnace suhu

1000 0C selama 30 menit

Apabila leburan telah sempurna, segera goyangkan cawan dengan hati-hati,
lalu tuang lelehan kedalam gelas kimia yang berisi 10 ml HCl dan 50 ml air,

Aduk terus menerus sampai hasil leburan larut

Didihkan lalu tambahkan larutan SnCl2 tetes demi tetes sambil diaduk hingga

larutan tidak berwarna

Tambahkan 1 tetes berlebih dan dinginkan larutan hingga suhu ruang dengan

meletakkannya pada nampan yang berisi air dingin

Setelah dingin bilas bagian dalam gelas kimia dengan air, dan tambahkan 10
ml larutan jenuh Merkuri Klorida. Aduk larutan dan tambahkan 10 ml H3PO4
(1+1) serta 2 tetes Indikator Barium Difenil Amin Sulfonat

Titrasi dengan larutan baku Kalium Dikromat. Titik akhir akan ditunjukkan
dimana 1 tetes menyebabkan warna merah lembayung yang tetap pada

penambahan larutan K2Cr2O7 berlebih

Perhitungan
E (V B)
%Fe 2 O3=
100
W
Keterangan :
E = Kesetaraan Fe2O3 terhadap larutan K2Cr2O7 (1 ml = 0,004 gr Fe2O3)
V = ml K2Cr2O7 yang diperlukan pada penetapan contoh.
W = berat contoh.

g. Penentuan Al2O3
Perhitungan
Presentase Al2O3 dihitung dengan mengurangi %Fe2O3 dari presentase
golongan ammonium hidroksida
Al 2 O3= R 2 O3 Fe 2 O3
h. Penentuan CaO
- Alat
Gelas Kimia 600 ml
* Corong
Gelas ukur
* Buret
- Bahan
Filtrat R2O3
* Larutan H2SO4 1:1
Larutan Ammonium Oksalat (50 gr/l)
* Larutan H2SO4 10 %
Larutan baku Kalium Permanganat (0.18 N)
- Prosedur
Asamkan filtrat yang ditetapkan pada pengendapan R2O3 dengan 5 ml HCl,
uapkan hingga 200 ml tambahkan beberapa tetes indicator merah metil dan 30

ml larutan Ammonium Oksalat panas ( 50 gr/l )

Panaskan larutan hingga 70 80 OC dan tambahkan NH4OH (1+1) tetes demi
tetes, sambil diaduk hingga terjadi perubahan warna dari merah ke kuning.
Biarkan larutan tanpa pemanasan lebih lanjut selama 60 menit dan aduk

sekalisekali pada 30 menit pertama

Saring dengan menggunakan kertas saring halus dan cuci endapan 8 hingga 10
kali dengan air destilasi panas, jumlah total air yang digunakan dalam
pembilasan gelas kimia dan pencucian tidak lebih dari 75 ml. Asamkan filtrat

dengan HCl dan simpan untuk penetapan MgO

Letakkan gelas kimia dibawah corong yang berisi endapan, tusuk puncak
kerucut kertas saring dengan batang pengaduk, cuci endapan kedalam gelas

kimia dengan menggunakan air panas dan 10 tetes H2SO4 (1+1), pindahkan
kertas saring yang telah dicuci kedalam gelas kimia tersebut encerkan hingga

200 ml dan tambahkan 10 ml H2SO4 (1+1)

Panaskan larutan pada suhu mendekati titik didih, dan segera titrasi dengan
larutan KMnO4 0,18 N pelanpelan hingga tepat warna merah muda yang
dapat bertahan sekurangkurangnya selama 10 detik. Catat banyaknya ml

KMnO4 yang digunakan

Perhitungan
CaO=V Faktor
Keterangan :
V

= Volume larutan KMnO4 yang diperlukan oleh contoh

Faktor = Kesetaraan CaO terhadap larutan KMnO4 dalam % CaO per ml

didasarkan pada 0,5 gram contoh
i. Penentuan MgO
- Alat
Gelas Kimia 400 ml
* Furnace
* Pengaduk
Cawan
* Neraca analitik
* Gelas Ukur
- Bahan
Filtrat CaO
* Larutan NH4OH 1:1
Larutan NH4)2HPO4 100 gr/l
* Larutan NH4OH 1:20
- Prosedur
Filtrat CaO yang telah diasamkan dengan HCl diuapkan hingga kurang lebih
250 ml. Dinginkan larutan hingga suhu ruang, tambahkan 10 ml Diamonium
Hidrogen Fosfat dan 30 ml NH4OH (1+1) aduk larutan selama 10 15 menit.

Biarkan larutan sekurang-kurangnya selama 8 jam pada suhu ruang

Saring ke dalam kertas saring No.42 dan cuci residu 5 atau 6 kali dengan
NH4OH (1+20) dan simpan dalam cawan yang telah diketahui beratnya,
pijarkan pada suhu 1000C selama 30 menit, dinginkan dalam desikator lalu

timbang
Perhitungan
MgO=W 72,4
Keterangan : W

= Berat endapan

72,4 = Perbandingan molekul 2 MgO terhadap Mg2P2O7 (0,362)

dibagi berat contoh yang digunakan (0,5 gr) dikalikan
100 %.

3. Analisa lengkap sampel gypsum

a. Free water (air bebas)
b. Combine water (air terikat)
c. Penetapan sulfur trioksida (SO3)
d. Kemurnian gypsum
e. Penetapan silika oksida (SiO2)
f. Penetapan Ammonium hidroksida (R2O3)
g. Penetapan magnesium oksida (MgO)
h. Penetapan kalsium oksida (CaO)
Analisa & Hasil pengujian gypsum
a. Free water (air bebas)
- Alat
Neraca
* Nampan
Oven
* Desikator
- Bahan
Gypsum
- Prosedur
Tidak kurang dari 50 gr gypsum di timbang pada nampan yang telah diketahui

bobotnya (W1). Sebarkan contoh agar menjadi lapisan tipis

Masukkan dalam oven pada suhu 45C 3C selama 2 jam kemudian dinginkan
dalam desikator dan timbang (W2)
Perhitungan
W 1 W 2
Air Bebas=
100
W

Keterangan :

W1 = Berat sebelum dikeringkan

W2 = Berat setelah dikeringkan
W = Berat contoh yang ditimbang

b. Combine water (air terikat)

- Alat
Neraca
* Desikator
* Cawan
Oven
* Nampan
* Gelas kimia
Botol timbang & tutupnya
- Bahan
Gypsum Natural / Sintesis
Catatan :
Untuk Gypsum sintetis
Gypsum sintesis yang telah halus disimpan pada gelas kimia 500 ml,
tambahkan air destilasi sambil di aduk hingga semua contoh terendam. Tutup
dengan kaca arloji dan diamkan selama 48 jam.

Tuang contoh basah pada nampan agar menjadi lapisan tipis dan menyebar,
Keringkan dalam oven pada suhu 45+30C sampai konstan atau selama 24 jam,
haluskan dan ayak kembali hingga lolos ayakan 150 mikron, lanjutkan sesuai
-

prosedur
Prosedur
Timbang botol timbang dan tutupnya lalu ditambahkan 1 gram contoh dari

penetapan Air Bebas yang telah dihaluskan, catat berat sebagai W1.
Masukkan dalam oven pada suhu 215C 230C selama 2 jam.
Buka sedikit tutup botol timbang pada saat di oven dan rapatkan tutupnya pada

waktu akan dikeluarkan hingga di dinginkan dalam desikator.

Timbang botol timbang dan tutupnya lakukan prosedur pemanasan dan
penimbangan hingga didapatkan bobot selisih 0,0001 gr sampai bobot tetap

(W2).
Perhitungan
Air yang terikat=

Keterangan :

W 1 W 2
100
W
W1

= Berat sebelum dikeringkan

W2

= Berat setelah dikeringkan

= Berat contoh yang ditimbang

c. Penetapan sulfur trioksida (SO3)

- Alat
Neraca
* Hot plate
* Gelas Kimia
Desikator
* Furnace
* Cawan
Gelas ukur
* Pengaduk
* Corong
- Bahan
Gypsum
* Larutan HCl 1:5
* Indikator MM
HCl 0,1 N
* BaCl2 10 %
- Prosedur
Timbang 0,5 gr gypsum dari Penetapan Air Bebas yang telah dihaluskan
kedalam gelas kimia 400 ml. Tambahkan 50 ml HCl (1:5). Didihkan dan tekan
tekan contoh dengan batang pengaduk sampai terurai, tunggu hingga airnya

tinggal sedikit
Tambahkan 100 ml air panas didihkan selama 15 menit
Saring kedalam kertas saring no. 42 pada gelas kimia 600 ml. Bersihkan
dengan hati-hati sisi gelas kimia dan kertas saring dengan air destilasi panas.
Encerkan Filtrat menjadi 400 - 500 ml, tambahkan 12 tetes Indikator MM

( bandingkan warnanya dengan 500 ml HCl 0,1 N yang ditambah Merah Metil

1-2 tetes).
Setelah warna dari kedua larutan sesuai didihkan Filtrat dan tambahkan 20 ml
BaCl2 10 % tetes demi tetes sambil diaduk. Lanjutkan pendidihan selama 10

15 menit lalu digest selama 3 jam.

Saring dengan menggunakan kertas saring no. 42 dan cuci dengan air destilasi
panas sekitar 150 ml. Pindahkan kertas saring dan endapan kedalam cawan
yang telah diketahui beratnya (W1). Keringkan kertas saring, lalu pijarkan
perlahan hingga suhu 800-900 0C selama 15 20 menit, kemudian dinginkan

dalam desikator dan timbang (W2)

Perhitungan
( W 2W 1 ) 0,343
%SO3=
100
Berat Conto h

Keterangan : 0,343 = perbandingan berat molekul SO3 terhadap BaSO4

d. Kemurnian gypsum
Perhitungan
BM CaSO 4.2 H 2 O
Gypsum=
Air Terikat
BM 2 H 2 O
4,778 Air Terikat

e. Penetapan silika oksida (SiO2)

- Alat
Neraca
* Corong
* Wadah pengering
Cawan
* Desikator
* Gelas kimia
Hot plate
* Pengaduk
* Furnace
- Bahan
Gypsum
* Larutan AgNO3 (0,1 N)
Asam Klorida (HCl sg 1,19)
* Larutan H2SO4 (1+1)
Larutan Asam Klorida (HCl 1+5)
- Prosedur
Timbang 1 gr gypsum dari penetapan Air bebas yang telah dihaluskan kedalam
wadah pengering. Tambahkan 50 ml HCl (1+5). Uapkan perlahan hingga

kering diatas hot plate. Dinginkan hingga suhu ruang

Tambahkan HCl hingga endapan kering menjadi basah lalu tambahkan 20 ml
air destilasi. Didihkan dan saring melalui kertas saring No.42 kedalam wadah
pengering. Cuci kertas saring dan endapan dengan air destilasi panas hingga
bebas klorida (tambahkan 1-2 tetes AgNO3 pada larutan hasil saringan terakhir,
larutan berwarna putih menunjukkan endapan belum bebas Klorida dan masih
harus dicuci).

Keringkan Filtrat lalu dinginkan, kemudian tambahkan HCl hingga menjadi

basah dan 50 ml air destilasi. Didihkan, cuci dan saring endapan pada kertas
saring No.42 yang berbeda hingga endapan bebas Klorida. Tampung Filtrat

pada gelas kimia untuk analisa oksida Besi dan Alumina.

Pindahkan 2 kertas saring dalam cawan yang telah diketahui bobotnya (W1)
lalu pijarkan dalam furnace pada suhu 9000C selama 15 menit. Dinginkan

dalam desikator lalu timbang (W2).

Perhitungan
SiO2 dihitung bersama-sama dengan Bgian Asam yang Tak Larut
W 2 W 1
%SiO2+ BTL=
100
Berat Conto h

f. Penetapan Ammonium hidroksida (R2O3)

- Alat
Neraca
* Cawan
* Hot plate
Gelas Kimia
* Pengaduk
* Corong
Furnace
* Gelas ukur
* Corong
- Bahan
Filtrat SiO2
* Larutan NH4OH 1:1
Larutan HNO3 sg 1,40
* Larutan NH4Cl
Larutan NH4NO3 20 gr/l
* Indikator MM
- Prosedur
Filtrat dari SiO2 ditambah 3 tetes HNO3 didihkan untuk mengoksidasi Fe.
Tambahkan 2 gr NH4Cl dilarutkan dengan air destilasi lalu basa-kan dengan
NH4OH, gunakan indicator MM. Biarkan beberapa menit sampai endapan

terbentuk sempurna.
Saring, gunakan kertas saring No.41 dan cuci dengan Larutan Ammonium
Nitrat panas. Tampung Filtrat untuk penetapan CaO. Pijarkan endapan dengan
menggunakan cawan yang telah diketahui beratnya (W1) dalam furnace suhu

1000C selama 30 menit. Dinginkan dalam desikator, lalu timbang (W2)

Perhitungan
W 2 W 1
%R2O3=
100
Berat Conto h

g. Penetapan kalsium oksida (CaO)

- Alat
Gelas kimia
* Gelas ukur
* Pengaduk
Hot plate
* Buret 50 ml
* Corong
- Bahan
Filtrat R2O3
* Larutan NH4OH 1:1
Larutan (NH4)2C2O4 50 gr/l
* Larutan H2SO4 1 :6
Larutan KMnO4 5,6339 gr/l
- Prosedur

Filtrat dari penetapan R2O3 ditambahkan 5 gr Ammonium Oksalat dilarutkan

dengan air destilasi. Digest selama 30 menit dan yakinkan bahwa larutan

selalu basa dengan NH4OH (1+1)

Saring endapan dengan kertas saring No.42, cuci dengan air destilasi panas.
Tampung Filtrat untuk penetapan MgO. Pindahkan endapan dan kertas saring

pada gelas kimia semula dan cuci kertas saring dengan H2SO4 (1+6) panas.
Panaskan hingga endapan hilang sama sekali, jika perlu tambahkan lagi
H2SO4 selagi masih panas titar dengan larutan KMnO4 hingga warna merah

muda yang bertahan lama, catat volume KMnO4

Perhitungan
CaO=Vol . KMnO 4 F

F = faktor kesetaraan CaO terhadap KmnO4 dalam % CaO/ml

h. Penetapan magnesium oksida (MgO)
- Alat
Gelas kimia
* Furnace
* Gelas ukur
Cawan
* Neraca
* Pengaduk
- Bahan
Filtrat CaO
* Larutan NaNH4HPO4 100 gr/l
Larutan NH4OH 1:1
* Larutan Ammonium Nitrat (20 gr/l)
- Prosedur
Filtrat dari penetapan CaO tambahkan air destilasi hingga volume 300 ml.
Tambahkan 10 ml NH4OH (1+1) dan 5 gr NaNH4HPO4 dilarutkan dalam air

destilasi, aduk sampai terbentuk endapan dan biarkan semalaman.

Saring dengan menggunakan kertas saring No.42 dan cuci dengan Larutan

Ammonium Nitrat
Pindahkan endapan dalam cawan yang telah diketahui bobotnya (W1)
Pijarkan dalam furnace pada suhu 1000C selama 2 jam. Dinginkan dan

timbang (W2)
Perhitungan
( W 2 W 1 ) 0,36207
%MgO=
100
Berat Conto h
Keterangan : 0,36207 = perbandingan molekul 2MgO terhadap Mg2P2O7

ANALISA YANG DILAKUKAN DI LABORATORIUM FISIKA

Pengujian di lab. Fiska bertujuan untuk mengetahui sifat fisika dari bahan baku dan produk
yang dihasilkan. Suatu pengujian fisika pada dasarnya terdiri dari beberapa langkah, yaitu :
a. Sampling

: mengambil suatu contoh yang mewakili materi yang akan di uji.

b. Preparasi
: merupakan proses pengeringan, penghancuran,
penghalusan, homogenisasi untuk mendapatkan contoh uji.
c. Pengujian contoh uji.
d. Perhitungan hasil analisa dari contoh uji.

Sampel yang digunakan untuk analisa, yaitu :

a.
b.
c.
d.

Grinding ( Sebelum Silo Semen)

Semen Packer
Semen Curah
Semen Jumbo (Sesuai Pesanan)

e. Bahan Aditif (Trass, Andesit, Fly Ash)

f. Semen Composit (Tiap Setahun)
g. Semen Competitor

Analisa yang dilakukan di lab. Fisika meliputi :

a.
b.
c.
d.

Normal Consistensy
Air Content (Kandungan air)
Blaine (Kehalusan)
Cepat Kaku (Final Penetration)

e. Ekspansi (Pemuaian)
f. Residu 45
g. Kuat tekan mortar (Compressive Strength)
h. Waktu Pengikatan (Setting Time)

ANALISA DAN HASIL DARI PENGUJIAN FISIKA SAMPEL SEMEN

A. Normal Consistensy
- Alat
Alat vicat (sesuai spesifikasi)
* Pisau Segitiga
Cincin vicat/plat kaca
* Timbangan
Pengaduk mekanik (sesuai spesifikasi)
* Stopwatch
Penggarauk karet
* gelas ukur
Wet box
* labu semprot
- Bahan
Semen
Air
- Prosedur
Penyiapan pasta
Timbang semen sebanyak 650 gram.
Siapkan air dalam gelas ukur dan catat jumlahnya.

Masukkan air kedalam mangkok, kemudian tambahkan semen kedalam air

dan biarkan selama 30 detik agar air campuran terserap.

Jalankan mesin pengaduk pada kecepatan rendah selama 30 detik
Hentikan mesin pengaduk selama 15 detik, dan selama waktu ini

kumpulkan pasta yang menempel pada dinding mangkok.

Jalankan mesin pengaduk pada kecepatan sedang dan campurkan selama

1menit.
Pencetakan benda uji
Bentuk pasta semen yang terjadi menjadi bola dengan keduatangan

(memakai sarung tangan karet).

Lemparkan 6 kali dari tangan satu ketangan yang satu dengan jarak kira

kira 15 cm.
Tekan bola pasta dengan satu telapak tangan kedalam cincin vicat melalui

diameter yang besar.

Ambillah kelebihan pasta pada diameter lubang yang besar dengan Sekali

gerakan menggunakan tepi pisau aduk segitga.

Letakkan cincin vicat pada plat kaca.
Potong pasta pada lubang cincin vicat yang kecil dan haluskan permukaan,

bila perlu diketuk-ketuk perlahan-lahan dengan ujung pisau pengaduk.

Selama pemotongan dan penghalusan hindarkan tekanan pada pasta.
Penentuan Konsistensi
Tempatkan ditengah-tengah pasta dalam cincin vicat dibawah batang
peluncur dan lepaskan batang peluncur (paling lama 30 detik setelah

pembuatan pasta semen).

Konsistensi normal pasta tercapai apabila batang peluncur menembus
sampai batas 10 + 1 mm di bawah permukaan pasta dalam waktu 30 detik

setelah dilepaskan.
Kerjakanlah percobaan pasta-pasta dengan berbagai kadar air sampai

konsistensi normal tercapai.

Gunakan semen baru pada setiap percobaan.
Alat harus bebas getaran selama pengujian.
Perhitungan
Wa
%W =
100
Ws
Keterangan :

= Konsitensi dinyatakan dalam kadar air pasta (%)

Wa

= Berat air (gram)

Ws

= Berat semen kering (gram)

Hitung jumlah air yang dibutuhkan untuk konsistensi normal dengan

pembulatan hingga 0,1% dan laporkan berat semen kering dengan pembulatan
hingga 0,5%.
B. Air content (Kandungan Air)
- Alat
Flow Table, Flow Mold, Caliper
* Timbangan
Pengaduk mekanik
* Stopwatch, gelas ukur
Pisau pengaduk, pengaduk karet
* Measuring Cylinder 500 ml
- Bahan
Semen
Air
- Prosedur
Penyiapan mortar
Timbang 350 gram semen, 1400 gram pasir standar ( ASTM C778 Grade 20
30 ) dan air secukupnya secukupnya sehingga mendapatkan penyebaran

adukan 87,5 + 7,5 %

Pasang pengaduk dan mangkuk pengaduk yang kering pada posisi

mengaduk.
Masukkan sejumlah air kedalam mangkuk
Tambahkan semen kedalam air dan jalankan mesin pengaduk pada kecepatan

rendah selama 30 detik.

Tambahkan semua pasir pelan-pelan dalam selang waktu 30 detik.
Hentikan mesin pengaduk, rubah kecepatan mesin pengaduk pada kecepatan

sedang dan aduk selama 30 detik.

Hentikan mesin pengaduk dan biarkan mortar selama 1,5 menit, selama 15
detik pertama kumpulkanmortar yang menempel pada dinding mangkuk

pengaduk dan tutup mangkuk pengaduk.

Lanjutkan pengadukan akhir selama 60 detik pada kecepatan sedang.
Pennentuan penyebaran mortar (flow)
Bersihkan dan keringkan meja alir dan tempatkan cetakan (Mold) ditengah

tengah meja alir.

Isi cetakan setebal kira-kira 25mm dan tumbuk mortar dengan alat penumbuk
sebanyak 20 kali ( tekanan penumbukan diatur secukupnya untuk meratakan

mortar dalam cetakan ).

Cetakan diisi kembali sampai penuh dan ditumbuk kembali seperti pada

lapisan pertama.
Ratakan bagian atas cetakan dengan pisau aduk dengan gerakan dua arah
yang saling tegak lurus.

Bersihkan dan keringkan permukaan meja alir dan angkat cetakan dari mortar

1 menit setelah selesai pengujian.

Jalankan meja alir dan ketukkan dengan ketinggian 12,7mm sebanyak 10

ketukan dalam waktu 6 detik.

Ukur penyebaran yang terjadi dengan menggunkana jangka sorong dari 4 kali
pengukuran apda sudut yang berlainan, hasil pengukuran dinyatakan dalam

% dari diameter awal.

Perhitungan
Diameter akhir Diameter tengahdalam cetakan
Aliran ( Flow )=
100
Diameter tengah dalam cetakan
C. Blain (Kehalusan)
- Alat
Seperangkat alat blaine (berisi larutan DiButhyl Pthalat)
Kertas saring no. 40 (telah diperkecil sesuai ukuran)
Kuas kecil
Kertas timbang
Stopwatch
- Bahan
Semen
- Prosedur
Sampling
Timbang sampel semen diatas kertas timbang, sesuai dengan hasil kalibrasi

terakhir
Masukkan alas piringan logam berpori dan lapisi dengan kertas saring

40.
Masukkan semen yang telah ditimbang kedalam sel dan bersihkan dengan

kuas.
Tambahkan kertas saring pada bagian atas dan rapatkan dengan

menggunakan torak.
Letakkan silinder pada ujung pipa manometer yang sebelumnya telah

diberikan vaselin.
Buka katup pada manometer dan gunakan bola karet untuk menaikkan cairan

dalam pipa.
Tutup kembali katup pada saat cairan melewati garis paling atas pada pipa
Ukur waktu aliran cairan ( pengukuran mulai pada saat menyentuh garis
kedua dari atas sampai pada waktu cairan menyentuh garis yang paling

bawah )
Lepaskan silinder dari manometer dan bersihkan dari sampel semen.
Perhitungan
S
=
Txf

no.

Keterangan :

= Luas permukaan spesifik contoh semen uji, cm2/g

= Waktu alir (detik)

= Faktor,ditentukan pada saat kalibrasi

D. Cepat Kaku
- Alat
Cincin vicat / plat kaca
* Stopwatch
Alat vicat (sesuai spesifikasi)
* Pisau segitiga
Timbangan
* Pengaduk mekanik
Penggaruk karet
* Labu semprot
Gelas ukur
* Sarung tangan karet
- Bahan
Semen
Air
- Prosedur
Penyiapan pasta
Timbang semen sebanyak 500 gram. Air secukupnya sampai menghasilkan

pasta dengan penetrasi awal 32 4 mm (28 36 mm).

Masukkan air kedalam mangkok kering.
Tambahkan semen kedalamnya dan biarkan selama 30 detik agar air

campuran terserap.
Jalankan mesin pengaduk dan campurlah pada kecepatan rendah selama 30

detik.
Hentikan mesin pengaduk selama 15 detik dan selama waktu ini kumpulkan

pasta semen yang menempel pada mangkok.

Jalankan mesin pengaduk, campurlah pada kecepatan sedang selama 2,5

menit.
Pencetakan Benda Uji
Bentuk pasta semen menjadi bola dengan kedua tangan (memakai sarung

tangan karet).
Tekan bola yang terletak disalah satu tangan kedalam cincin vicat melalui

diameter yang besar.

Buang kelebihan pasta dengan sekali gerakan tangan dan tempelkan pada plat

kaca.
Iris kelebihan pasta pada cincin berdiameter kecil dengan sekali gerakan dari
pisau segitiga yang dipegang sedikit miring terhadap permukaan atas cincin

dan haluskan.
Selama pemotongan/penghalusan hindari penekanan pada pasta.
Penentuan Penetrasi Awal
Tempelkan batang peluncur pada permukaan pasta
Lepaskan batang peluncur pada saat 20 detik setelah selesai pengadukan.

Konsistensi pasta dianggap cukup bila batang peluncur menembus sampai

batas 32 4 mm dibawah permukaan pasta selama 30 detik.

Catat penetrasi ini sebagai penetrasi awal
Penentuan Penetrasi Akhir
Setelah selesai pembacaan awal batang peluncur diangkat dari pasta dan
bersihkan cincin dan di geser pada posisi yang lain.
Pengerjaan diusahakan agar kerusakan pasta dalam cincin sekecil mungkin.
Penetrasi akhir dilakukan setelah 5 menit setelah selesai pengadukan.
Tentukan penetrasi akhir 30 dettik setelah batang peluncur dilepaskan
Penentuan Penetrasi Pengadukan Ulang
Apabila penetrsai telah dilakukan ternyata semen menjadi kaku seketika,
informasi cepat kaku dapat diperolah dengan pengujian sebagai berikut :
Setelah pengukuran penetrasi 5 menit, kembalikan pasta kedalam mangkok
Jalankan mesin pengaduk dengan kecepatan sedang selama 1 menit.
Isi cincin dan catat penetrsai dengan mengikuti prosedur diatas
Perhitungan
B
%P= 100
A
Keterangan :

P = Penetrasi akhir (%)

B = Penetrasi akhir (mm)
A : Penetrasi awal (mm)

Laporan hasil uji sebagai berikut :

Penetsari awal ......................................... mm
Penetrasi akhir ......................................... mm
Persen penetrasi akhir................................. %
Penetrasi pengadukan ulang ....................... mm
E. Ekspansi (Pemuaian)
- Alat
Autoclave
Pembanding panjang
Pisau aduk segitiga
Labu Semprot
Cetakan berukuran 25 x 25 x 285 mm
- Bahan
Semen
Air
- Prosedur
Penyiapan Pasta Semen

* Gelas ukur
* Timbangan
* Penggaruk karet
* Wet box
* Sarung tangan karet

650 gram semen dicampur dengan air secukupnya sehingga tercapai

konsistensi normal.
Pencapuran pasta semen sama dengan pencapuran pada saat pembuatan pasta

semen untuk penyiapan konsistensi normal.

Baik benda uji untuk waktu pengikatan maupun benda uji untuk pengujian

autoclave dapat dibuat dari adonan yang sama.

Pencetakan Benda Uji
Cetak benda uji dalam dua tahap untuk masing masing kolom
Setiap tahap dipadatkan dengan ibu jari atau telunjuk dengan menekan pasta
kearah sudut sudut cetakan dan sepanjang permukaan cetakan sampai

menghasilkan benda uji yang tercampur rata.

Permukaan dipadatkan, kelebihan pasta dipotong hingga rata dengan

permukaan cetakan.
Penyiapan Benda Uji
Letakkan cetakan yang telah diisi segera dalam ruang lembab selama paling

sedikit 20 jam.
Jika dikeluarkan dari cetakan sebelum 24 jam benda uji harus tetap disimpan

dalam ruang lembab sampai waktu melaksankan pengujian.

Pada 24 jam + 30 menit setelah pencetakan, benda uji dikeluarkan dari ruang
lembab dan diukur panjangnya dengan alat pembanding panjang dan

tempatkan pada rak dalam autovlave yang berisi air sebanyak 1,7 - 2 liter air.
Selama periode pemanasan pendahuluan biarkan katup pelepasan terbuka

sampai uap air mulai keluar.

Kemudian katup ditutup dan suhu autoclave dinaikkan secara bertahap
sampai mencapai tekanan 2 Mpa selama 45 - 75 menit, tekanan dijaga pada 2

Mpa + 0,07 selama 3 jam.

Pada akhir periode 3 jam, pemanasan dihentikan dan autoclave didinginkan
secara bertahap sampai mencapai tekanan kurang dari 0,07 Mpa (kurang
lebih 1,5 jam)

Katup pelepasan dibuka sedikit demi sedikit sampai

tekanan atmosfer tercapai.

Autoclave dibuka dan benda uji dikeluarkan dan direndam dalam air panas

pada suhu diatas 90 oC.

Dalam waktu 15 menit dinginkan air disekeliling benda uji secara bertahap

hingga suhu turun sampai 23 oC dan dibiarkan selam 15 menit.

Kemudian benda uji dikeluarkan dan dikeringkan lalu diukur kembali.
Perhitungan
Hitung perubahan panjang benda uji sebelum dan sesudah pengujian autoclve
dalam (%) dengan ketelitian 0,01.

 Laporkan persentase perubahan panjang sebagai pemuaian autoclave.

Nyatakan pengurangan panjang dengan tanda kurang dimuka angka persen
F. Residu 45
- Alat
Ayakan 45 m
* Kuas
Kaca Arloji
* Spatula
Neraca Analitik
* Air Jet Sieve
- Bahan
Sampel (semen)
- Prosedur
Sampling
Timbang sampel semen sebanyak 25 gram (S0).
Masukkan sampel tersebut ke dalam Air Jet Sieve.
Nyalakan Air Jet Sieve selama 3 menit pertama.
Bersihkan sisa-sisa residu yang tertinggal di penutup dengan kuas.
Ulangi prosedur ke-3 dan ke-4.
Ulangi prosedur ke-3 selama 2 menit.
Timbang sampel yang tersisa (S1)
Perhitungan
S1
Kehalusan= 100
S0
G. Kuat Tekan Mortar (Compressive Strength)
- Alat
Mesin kuat tekan
* Pengaduk mekanik
Cetakan benda uji
* Pisau aduk segitiga
Pasir standart
* Penggaruk karet
Wet box
* Labu semprot
Gelas ukur
* Sarung tangan karet
Penumbuk (ukuran 13 x 25 mm, panjang + 120 150 mm)
- Bahan
Semen
Air
- Prosedur
Pengadukan Mortar
Pasang pengaduk pada posisi mengaduk.
Masukkan air pencampur kedalam mangkok.
Tambahkan semen kedalam air, kemudian jalankan mesin pengaduk pada

kecepatan rendah selama 30 detik.

Tambahkan semua pasir pelan-pelan dalam selang waktu 30 detik sambil

diaduk pada kecepatan rendah.

Hentikan mesin pengaduk dan pindahkan pada kecepatan sedang dan
diaduk selama 30 detik.

Hentikan mesin pengaduk dan adukan dibiarkan selama 1,5 menit, pada
selang waktu 15 detik pertama cepat-cepat turunkan adukan yang

menempel pada dinding mangkok.

Selanjutnya pengadukan akhir selama 1 menit pada kecepatan sedang.
Apabila diperlukan, pada setiap selang waktu diperlukan pengadukan ulang,
setiap mortar yang menempel pada dinding dalam mangkok dibersihkan

sebelum pengadukan ulang dilakukan.

Penentuan Penyebaran Adukan (Flow Blended Cement )
Bersihkan dan keringkan meja alir dan tempatkan cetakan atau (mold)

ditengah-tengah meja alir.

Isi cetakan setebal kira-kira 25 mm dan tumbuk mortar dengan alat
penumbuk sebanyak 20 kali (tekanan penumbukan diatur secukupnya untuk

meratakan mortar dalm cetakan).

Cetakan di isi kembali sampai penuh dan ditumbuk kembali seperti pada

lapisan pertama.
Ratakan bagian atas cetakan dengan pisau aduk dengan gerakan dua arah

yang saling tegak lurus.

Bersihkan dan keringkan permukaan meja alir dan angkat cetakan dari mortar

satu menit setelah selesai pengerjaan.

Jalankan meja alir dan ketukkan dengan ketinggian 12,7 mm sebanyak 25

ketukan dalam waktu 15 detik.

Ukur penyebaran yang terjadi dengan menggunakan jangka sorong dari 4 kali
pengukuran pada sudut yang berlainan, hasil pengukuran dinyatakan dalam

% dari diameter awal.

Setelah penyebaran didapatkan, kembalikan mortar dari meja alir kedalam
mangkok dan diaduk selama 15 detik pada kecepatan sedang.
% Aliran (Flow) = Diameter akhir Diameter tengah dalam cetakan X 100
Diameter tengah dalam cetakan

Komposisi Mortar
Perbandingan bahan-bahan kering adalah sbb :

1 : 2,75 : 0,485
1

bagian berat semen (untuk semua jenis semen)

2,75

bagian berat pasir (pasir standar, pasir ottwa)

0,485 =

bagian air

Bahan-bahan
Semen (Gram)
Pasir (Gram)
Air (ml)
Blended
Cement
Air (ml)

Banyak Benda Uji

6
9
500
740
1375

2035

242

359

Flow 110 + 5 %

Pencetakan Benda Uji

Mencetak benda uji paling lambat 2,5 menit setelah selesai pengadukan.
Tuangkan adukan pada tahap pertama kira-kira separoh cetakan kubus.
Tumbuk sebanyak 32 kali dalam waktu kira-kira 10 detik
Urutan Tumbukan adalah sebagai berikut:
1
8
2
6
3
6
4
5
Urutan tumbuhan kesatu dan ketiga
4
5
3
6
2
7
1
8
Urutan tumbuhan kedua dan keempat

Apabila tumbukan tahap pertama telah selesai tuangkan sisa adukan kedalam

cetakan dan tumbuk lagi seperti tahap pertama.

Tekanan dari tumbukan ini hanyalah sekedar cukup untuk meratakan

pengisian seluruh bagian dari cetakan.

Selama penumbukan tahap kedua, adukan yang melompat keluar cetakan
pada setiap kali penumbukan selesai dikembalikan kedalam cetakan dengan

menggunakan jari tangan.

Permukaan adukan kubus diratakan dan dihaluskan.
Penyiapan Benda Uji
Segera setelah selesai melaksanakan pencetakan, letakkan benda uji yang

masih dalam cetakan dalam ruang lembab selam 20 - 24 jam.

Jagalah agar permukaannya berhubungan dengan udara lembab, tetapi

terlindung dari percikan air.

Jika benda uji dikeluarkan dari cetakan sebelum 24 jam, jagalah agar benda

uji tetap berada dalam ruang lembab sampai umur 24 jam.

Kemudian benda uji direndam dalam bak rendaman sampai umur pengujian.
Penentuan kuat tekan

Benda uji diuji kuat tekannya dengan umur 3 hari, 7 hari, 28 hari dengan
ketentuan sebagai berikut :

Umur pengujian
24 jam

Toleransi yang diperbolehkan

0.5 jam

3 hari

1.0 jam

7 hari
+ 3.0 jam
28 hari
+ 12.0 jam
Jika lebih dari satu benda uji pada saat yang sama dikeluarkan, benda uji
yang lain harus dilindungi dengan kain basah atau rendam dalam air.

Sesaat sebelum pengujian, seka masing-masing benda uji dengan kain basah
untuk menghilangkan kelebihan air atau kotoran yang melekat.

Kemudian ditentukan kuat tekan masing-masing benda uji.

Hidupkan mesin kuat tekan, tombol pada posisi ON dan nyalakan display.

Masukkan spesifikasi benda uji.

Tekan MENU dan sorot pada posisi SELECT SAMPLE, Enter

Masukkan Type sample.

Sorot pada Posisi SAMPLE SHAPE dan masukkan ukuran sample, ECS 2x.

Masukkan berat sample dengan menekan tombol SAMPLE.

Bersihkan permukaan benda uji dan masukkan benda uji tepat berada
ditengah-tengah plat penekan.

Kunci

Valve

HYDRAULIC

PRESURE

FLOW,

naikkan

handle

HYDRAULIC PRESURE RATE kearah maksimum (proses penekanan

berlangsung.

Apabila penekanan telah selesai buka valve dan turunkan handle kearah
minimum, baca penunjukan pada display.

Pada saat pengujian sedang berlangsung pintu alat harus dalam keadaan
tertutup.

Bersihkan pecahan-pecahan benda uji dari sekitar mesin kuat tekan.

Perhitungan
Rekam jumlah beban maksimum yang ditunjukkan oleh mesin uji.
Julat maksimum yang di perbolehkan dari bak mortar yang sama dan pada
waktu uji yang sama adalah sebagai berikut:
Nilai rata-rata saat 3 kubus mewakili suatu umur pengujian adalah 8.7 %
Nilai rata-rata saat 2 kubus mewakili suatu umur pengujian adalah 7,6 %

H. Waktu pengikatan (Setting time)

- Alat
Cincin vicat/plat kaca
* Timbangan
Alat Vicat (sesuai spesifikasi)
* Stopwatch
Pengaduk mekanik (sesuai spesifikasi)
* Pisau segitiga
Sarung tangan karet
* Gelas ukur
Labu semport
* Wet box
Penggaruk karet
- Bahan
Semen
Air
- Prosedur
Penyiapan pasta semen
Penyiapan pasta semen untuk waktu pengikatan sama dengan penyiapan

pasta semen untuk penentuan konsistensi normal

Atau pasta semen pada penentuan konsistensi normal dapat langsung

dilanjutkan pada penentuan waktu pengikatan.

Pencetakan benda uji
Pencetakan benda uji untuk penentuan waktu pengikatan sama dengan
pencetakan benda uji untuk penetuan konsistensi normal.
Penentuan waktu pengikatan
Segera setelah selesai mencetak, letakkan benda uji dalam ruang lembab,

kecuali hanya pada saat penentuan waktu pengikatan dilakukan.

Biarkan waktu pengikatan benda uji dalam ruang lembab selama 30 menit.
Kemudian lakukan pengujian penetrasi dengan jarum vicat 1 mm selama

30 detik pada setiap jangka waktu 15 menit.

Catat hasil pengujian penetrasi, dengan interpolasi tentukan waktu dimana

diperoleh penetrasi 25 mm (pengikatan awal).

Waktu pengikatan akhir adalah ketika jarum tidak nampak terbenam pada

pasta.
Perhitungan
( X 125 )
T =T 1+
(T 2T 1 )
( X 1X 2 )
Keterangan :

T1 = Waktu ( Menit ) sebelum penetrasi 25 mm

T2 = Waktu ( Menit ) sesudah penertasi 25 mm
X1 = Penetrasi (mm) sebelum 25 mm
X2 = Penetrasi (mm) sesudah 25 mm
T = Interpolasi (Time)

Catatan :

1.
2.
3.
4.

Jarak antara titik penetrasi minimal 6.4 mm

Jarak antara titik penetrasi dengan dinding dalam cetakan minimal 9.5 mm
pada saat pengujian alat vicat harus bebas getaran
Jarum vicat harus tetap lurus dan bersih.
- Gumpalan semen yang menempel pada sisi Jarum akan memperlambat
-

penetrasi
Gumpalan semen yang menempel pada ujung jarum akan mempercepat
penetrasi

Min. 9,5 mm
TITIK PENETRASI
Min. 6,4 mm

Gambar bagian atas cetakan

ANALISA DAN HASIL DARI PENGUJIAN FISIKA SAMPEL ADDITIF

(POZZOLANIC)
Bahan additif yang di uji di laboratorium fisika antara lain :
a. Trass
b. Andhesit
c. Fly Ash
Pengujian Bahan Aditif di Laboratorium Fisika menggunakan metode pengujian
Pozzolanic Activity Indeks, sebagai berikut :
-

Alat
Mesin kuat tekan
Pengaduk mekanik
Cetakan benda uji
Penumbuk (13X25mm, panjang +120150mm)
- Bahan
Semen
Air
- Prosedur
Penentuan Spesifik Gravity

* Pisau segitiga
* Pasir standar
* Test sample (Pozzolan)
* Le-chatelier

Masukkan cairan kerosen (atau cairan yang mempunyai density lebih dari
0.73 gr/ml pada suhu 23 + 2o C) ke dalam Le-Chatelier. Sampai batas antara

nilai 0 dan 1 ml.

Keringkan bagian dalam Le - Chatelier sampai/batas cairan
Tempatkan Le-Chatelier ke dalam water bath, sampai temperatur konstan.

Dan catat pembacaan pertama pada Le - Chatelier.

Timbang 50 gram Pozzolan (admixture) (Catatan untuk sampel semen 64
gram)dengan ketelitian 0,05 gram. Dan masukkan secara perlahan-lahan ke

dalam Le-Chatelier.
Tutup bagian atas Le-Chatelier setelah semua semen dimasukkan dan putar
secara perlahan-lahan dengan posisi horisontal (sampai tidak ada gelombang

udara).
Tempatkan Le-Chatelier ke dalam water bath, sampai temperatur konstan.
Dan catat pembacaan pada Le-Chatelier.
Perhitungan :
=

M
V

= Density (gr/cm3)
M = Massa semen ( gram)
V = Volume akhir Volume awal ( cm3)
Pengadukan Mortar
Pasang pengaduk pada posisi mengaduk
Masukkan air pencampur kedalam mangkok.
Tambahkan semen kedalam air, kemudian jalankan mesin pengaduk pada

kecepatan
rendah selama 30 detik.
Tambahkan semua pasir pelan-pelan dalam selang waktu 30 detik sambil

diaduk pada kecepatan rendah.

Hentikan mesin pengaduk dan pindahkan pada kecepatan sedang dan diaduk

selama 30 detik.
Hentikan mesin pengaduk dan adukan dibiarkan selama 1.5 menit, pada
selang waktu 15 detik pertama cepat-cepat turunkan adukan yang menempel

pada dinding mangkok.

Selanjutya pengadukan akhir selama 1 menit pada kecepatan sedang.
Penentuan Penyebaran (Flow)

Bersihkan dan keringkan meja alir dan tempatkan cetakan atau (mould)

ditengah tengah meja alir.

Isi cetakan setebal kira kira 25 mm dan tumbuk mortar dengan alat
penumbuk sebanyak 20 kali (tekanan penumbukan diatur secukupnya untuk

meratakan mortar dalam cetakan).

Cetakan diisi kembali sampai penuh dan ditumbuk kembali seperti pada

lapisan pertama.
Ratakan bagian atas cetakan dengan pisau aduk dengan gerakan dua arah

yang tegak lurus.

Bersihkan dan keringkan permukaan permukaan meja alir dan angkat cetakan

dari mortar satu menit setelah selesai pengerjaan.

Jalankan meja alir dan ketukkan dengan ketinggian 12,7 mm sebanyak 25

ketukan dalam waktu 15 menit.

Ukur penyebaran yang terjadi dengan menggunakan jangka sorong dari 4 kali
pengukuran pada sudut yang berlainan, hasil pengukuran dinyatakan dalam

% dari diameter awal.

Setelah penyebaran didapatkan kembalikan mortar dari meja alir kedalam

mangkok dan diaduk selama 15 menit pada kecepatan sedang.

Perhitungan
Diameter AkhirDiameter tengahdalam cetakan
Aliran ( flow )=
100
Diameter tengah dalam cetakan
Komposisi mortar (masing-masing 3 kubus)
Bahan-bahan
Semen (gram)
Graded Sand (gram)
Test sample (Pozzolan) (gram)
Air (ml)

Control Mix

Test Mix

250

162.5

687.5

687.5

87.5 x(sg sample/sg semen)

Flow 110 + 5 %

Pencetakan benda uji

Mencetak benda uji paling lambat 2.5 menit setelah selesai pengadukan.
Tuangkan adukan pada tahap pertama kira-kira separoh cetakan kubus.
Tumbuk sebanyak 32 kali dalam waktu kira-kira 10 detik.
Apabila tumbukan tahap pertama telah selesai tuangkan sisa adukan kedalam
cetakan dan tumbuk lagi seperti tahap pertama.

Tekanan dari tumbukan ini hanyalah sekedar cukup untuk meratakan

pengisian seluruh bagian dari cetakan.

Selama penumbukan tahap kedua, adukan yang melompat keluar cetakan
pada setiap kali penumbukan selesai dikembalikan kedalam cetakan dengan

menggunakan jari tangan.

Permukaan adukan kubus diratakan dan dihaluskan.
Penyimpanan benda uji
Setelah selesai melaksanakan percetakan, segera letakkan benda uji yang

masih dalam cetakan dalam ruang lembab selama 20-24 jam.

Jagalah agar permukaannya berhubungan dengan udara lembab, tatapi

terlindung dari percikan air.

Jika benda uji dikeluarkan dari cetakan sebelum 24 jam, jagalah agar benda

uji tetap berada dalam ruang lembab sampai umur 24 jam.

Kemudian benda uji ditempatkan pada wadah gelas dan ditutup rapat dan

ditempatkan pada suhu 38 + 1.7 0C sampai umur pengujian (28 hari).

Sebelum melakukan pengujian benda uji terlebih dahulu ditermpatkan pada
ruangan dengan suhu 23 + 1.7 0C

Penentuan kuat tekan

Benda uji diuji kuat tekannya pada 28 hari.
Hidupkan mesin kuat tekan, tombol pada posisi ON dan nyalakan display.
Masukkan spesifikasi benda uji
Tekan MENU dan sorot pada posisi SELECT SAMPLE, enter, masukkan

type sample
Sorot pada posisi SAMPLE SHAPE dan masukkan ukuran sample, ECS 2 x
Masukkan berat sample dengan menekan tombol SAMPLE
Bersihkan permukaan benda uji dan masukkan benda uji tepat berada

ditengah-tengah plat penekan

Kunci Valve HYDRAULIC PRESSURE FLOW, naikkan handle
HYDRAULIC PRESSURE RATE kearah maksimum ( proses penekanan

berlangsung ).
Apabila penekanan telah selesai buka valve, turunkan handle kearah

minimum, baca penujukkan pada dispaly

Pada saat pengujian sedang berlangsung pintu alat harus dalam keadaan

tertutup.
Bersihkan pecahan-pecahan benda uji dari sekitar mesin kuat tekan.
Perhitungan
Pozzolanic Activity Indeks=

Kuat TekanTest Mix

100
Kuat Tekan Control Mix

LAPORAN KEGIATAN

DIVISION QUALITY
ASSURANCE
(LAB. FISIKA, LAB. KIMIA)

Disusun Oleh :

IKA NUR HIDAYAH

PT. SEMEN BOSOWA MAROS

MAROS
2014