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Se fija el flujo del gas portador (He, H2 o N2) a 40-70 ml por minuto y la temperatura de la
columna a 85C aproximadamente; se opera el detector de conductividad trmica a un 30
% de su sensibilidad y a una intensidad de corriente determinada (100 mA para N2 y 200
para He o H2). Es recomendable que el instructor pruebe con una anticipacin las
condiciones analticas ptimas para la separacin
Se inyecta 1 pl por medio de una micro jeringa para cromatografa de gases de cada una
de las sustancias solicitadas.
Se determina el tiempo de retencin de cada alcohol y a continuacin se inyecta una
mezcla que contenga partes iguales en volumen de cada uno de los alcoholes anteriores.
Se observa el cromatograma resultante y se identifica el pico que le corresponde a cada
uno de los componentes alcohlicos (auxiliarse de los cromatogramas iniciales). Se pide
al instructor una muestra problema que puede contener 1, 2, 3 o 4 de los componentes
estudiados, se inyectan 2 pl. En el aparato y mediante la grfica obtenida y las anteriores,
determina la composicin cualitativa y cuantitativa de la muestra problema.
EVALUACIN
1) Entrega los cromatogramas obtenidos, los Tr encontrados, el nmero de platos
tericos que present la columna
2) Entregar la composicin cualitativa y cuantitativa de la muestra problema
proporcionado.
CUESTIONARIO
1. Determina el Vr para cada componente y traza la grfica de los Vr vs el nmero de
tomos de carbono.
2. Qu tipo de comportamiento se observa para una serie anloga?
3. Calcular el volumen de retencin que tendra el n-butanol y el n-pentanol?
4. Cmo sera la grfica vr vs puntos de ebullicin?
RESULTADOS
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ANLISIS DE RESULTADOS
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CONCLUSIONES
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BILIOGRAFA
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PRCTICA
ESTUDIO DE LAS VARIABLES QUE INTERVIENEN EN LAS
TCNICAS DE CROMATOGRAFA DE GASES
Longitud: 2 a 3 metros
Dimetro exterior: 1/8 pulgada
1. Efecto del flujo del gas acarreador. Se fija inicialmente el flujo del gas portador en
110 ml/min. Se calienta la columna de separacin a 80 C y, una vez alcanzado el
equilibrio se inyecta 1 pl. de acetona pura. Se obtiene el pico resultante (hay que
operar adecuadamente el detector (conductividad trmica o ionizacin de flama),
consultar al instructor o al manual de operacin del cromatgrafo). Se cambia el
flujo del acarreador a 90 ml/min, se realiza otra inyeccin de acetona 1pl y se
contina de igual manera cambiando los flujos a 70, 50 y 30 ml/min
sucesivamente.
2. Efecto de la temperatura de la columna. Se fija inicialmente la temperatura de la
columna a un valor de 125 C y el flujo del gas portador al valor ptimo
determinado anteriormente. Se inyecta una mezcla binaria de una serie homloga
(por ejemplo acetona y metilcetona 1:1 en volumen) Se obtiene el cromatograma
correspondiente y se cambia la temperatura de la columna a 100 C; se realiza
otra inyeccin y se procede de igual forma para las temperaturas de 75 y 50 C Se
calcula la resolucin que le corresponde a cada temperatura. Se grafica la
resolucin obtenida vs la temperatura y se determina el valor p.
EVALUACIN
1. Entrega los cromatogramas, datos y clculos realizados.
2. Entrega las grficas construidas y los valores ptimos para las variables
estudiadas.
3. Estudia los efectos de la concentracin de lquido de particin 5 %
CUESTIONARIO
1. Cul es la concentracin de lquido de particin al 20 % y al 10 %?
2. Cul es la naturaleza del lquido de particin, ftalato de dinonilo, silicona?
3. Investiga la clasificacin de los lquidos de particin atendiendo a su polaridad y
ejemplos de cada clase.
RESULTADOS
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ANLISIS DE RESULTADOS
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CONCLUSIONES
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BILIOGRAFA
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Murie, Richard A., Comunicacin Personal
PRCTICA
DETERMINACIN DE COMBUSTIBLES POR
CROMATOGRAFA DE GASES EMPLEANDO LA TCNICA
DEL ESTNDAR INTERNO
TEORA:
Los detectores instantneos (se emplean con ms frecuencia por su mejor sensibilidad y
la facilidad de interpretacin de los cromatogramas) proporcionan cromatograma con
picos en funcin al tiempo de retencin y respuesta al detector.
PARTE EXPERIMENTAL
REACTIVOS
n-pentano
n-hexano
n-hepteno
Benceno
Tolueno
PROCEDIMIENTO
Se pide al instructor una muestra del combustible por analizar (se recomienda examinar
gasolina sin plomo, lquido para encendedores, ter de petrleo, etctera) y se
acondiciona a un cromatgrafo de gases con las siguientes caractersticas:
Columna: Acero Inoxidable
Largo: 2-3 metros
Empaque: 10 % TCEP (1, 2, 3-tris (2-cianoetoxi) propano) sobre co-mosorb P Aw
(100/120) o equivalente
Dimetro: 1/8 ext. De pulgada
Temperatura: columna 80C
Inyeccin: 100C
PRCTICA
EXAMEN DE TEQUILAS POR CROMATOGRAFA DE GASES
PROCEDIMIENTO:
Se acondiciona un cromatgrafo de gases con una columna que rena las siguientes
caractersticas:
Material: Acero Inoxidable
Empaque: Porapak Q (aproximadamente 100 mallas) o equivalente
Longitud: 3 o 4 metros
Dimetro ext. 1/8 pulgada
1) Se deber entregar:
Los cromatogramas experimentales
Los compuestos identificados
Las proporciones aproximadas de cada compuesto y las diferencias observadas
en los cromatogramas de cada licor.
Calcular la resolucin para el par de picos ms cercanos obtenidos en la
experimentacin
CUESTIONARIO
Qu puedes deducir al comparar cromatogrficamente el tequila con otros licores como
el vodka, el ron, el brandy, el whisky, etctera?
Investigar:
1. Si se pudiera hacer una curva de calibracin, para investigar, cul sera la
relacin adecuada?
RESULTADOS
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ANLISIS DE RESULTADOS
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CONCLUSIONES
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BILIOGRAFA
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