UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

Curso de Ps-Graduao em Engenharia Metalrgica e de Minas

Tese de Doutorado

Interao entre Surfatantes na

Flotao de Minrios de Ferro

Autor: Ronney Rogrio Rodrigues Silva

Orientador: Armando Corra de Araujo
Fevereiro/2008

II

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

Curso de Ps-Graduao em Engenharia Metalrgica e de Minas

Ronney Rogrio Rodrigues Silva

INTERAO ENTRE SURFATANTES NA FLOTAO DE MINRIOS DE

FERRO

Tese de Doutorado Apresentada ao Curso de Ps-Graduao em Engenharia

Metalrgica e de Minas da Universidade Federal de Minas Gerais

rea de concentrao: Tecnologia Mineral

Orientador: Prof. Armando Corra de Araujo

Belo Horizonte
Escola de Engenharia da UFMG
2008

III

minha esposa, Lilian, e ao

meu filho Rafael.

IV

AGRADECIMENTOS:

O autor agradece a todos aqueles que, direta ou indiretamente, colaboraram na

preparao deste trabalho e, em particular: aos profissionais da MBR/CVRD que
colaboraram e participaram com muito empenho deste trabalho.

Ao Prof. Dr. Armando Corra de Araujo, um agradecimento especial pela oportunidade

de realizar este trabalho sob sua orientao, bem como a total liberdade que tive para
execut-lo e pela grande ajuda na orientao.

Agradeo Universidade Federal de Minas Gerais pela oportunidade.

Aos membros da banca de defesa da tese, agradeo antecipadamente pela participao.

Agradeo a minha famlia (minha esposa e meu filho) e aos meus Pais e irm.

SUMRIO
1. INTRODUO----------------------------------------------------------------------------

01

2. OBJETIVOS--------------------------------------------------------------------------------

03

3. REVISO BIBLIOGRFICA----------------------------------------------------------

04

3.1 Aminas--------------------------------------------------------------------------------------

04

3.2 Mecanismos de Adsoro dos Coletores-----------------------------------------------

11

3.3 Espumantes---------------------------------------------------------------------------------

12

3.3.1 Composio e Estrutura dos Espumantes -----------------------------------------

12

3.3.2 Mecanismos de Ao do Espumante ----------------------------------------------

13

3.3.3 Espumas--------------------------------------------------------------------------------

15

3.3.4 Estruturas das Espumas--------------------------------------------------------------

16

3.3.4.1 Foam----------------------------------------------------------------------------- 16
3.3.4.2 Froths ---------------------------------------------------------------------------

18

3.3.5 Espumas no Processo de Flotao--------------------------------------------------

19

3.3.6 Mtodos para Anlise de Espumantes----------------------------------------------

24

3.4 Interao entre Coletores e Espumantes------------------------------------------------

26

3.5 Estudos de Penetrao da Monocamada Interface Lquido/Ar--------------------

27

3.6 Interaes Entre Coletor e Espumante na Interface Slido/Lquido----------------

32

4. METODOLOGIA-------------------------------------------------------------------------

42

4.1 Desenvolvimento Experimental---------------------------------------------------------

42

4.2 Seleo e Obteno da Amostra---------------------------------------------------------

49

4.2.1 Amostra da 1, 2 e 3 fases----------------------------------------------------------

49

4.2.1.1 Planta Piloto - Britagem Primria----------------------------------------------

50

4.2.1.2 Planta Piloto - Circuito de Finos------------------------------------------------ 51

4.2.1.3 Preparao da Amostra----------------------------------------------------------

52

4.2.2 Amostra Obtida para os Testes da 4 fase Laboratrio------------------------

52

4.2.3 Amostra Obtida para os Testes da 4 fase Planta Piloto-----------------------

53

4.3 Reagentes Utilizados----------------------------------------------------------------------

53

4.4 Procedimentos dos Testes Realizados--------------------------------------------------

58

4.4.1 Procedimento de Determinao de Densidade------------------------------------

58

4.4.2 Procedimento de Determinao da rea Superficial por Unidade de Massa

(ndice de Blaine)------------------------------------------------------------------------------

58

VI

4.4.3 Procedimento de Deslamagem em Bancada--------------------------------------- 59

4.4.4 Procedimento de Flotao em Bancada--------------------------------------------

60

4.4.5 Peneiramento--------------------------------------------------------------------------

60

4.4.6 Anlise Qumica----------------------------------------------------------------------- 60

4.4.7 Microscopia----------------------------------------------------------------------------

60

5. RESULTADOS E DISCUSSO--------------------------------------------------------

62

5.1 Primeira fase - Consolidao e Utilizao dos Testes de Mestrado como Base
de Dados-----------------------------------------------------------------------------------------

62

5.1.1 Amostra Utilizada nos Testes em Bancada----------------------------------------

62

5.1.2 Testes em Bancada com Espumantes----------------------------------------------- 65

5.2 Segunda fase - Estudo de Novos Espumantes-----------------------------------------

69

5.2.1 Amostra Utilizada nos Testes em Bancada----------------------------------------

69

5.2.2 Testes em Bancada com Espumantes----------------------------------------------- 69

5.3 Terceira fase - Estudos de Novas Variveis-------------------------------------------- 76
5.3.1 Amostra Utilizada nos Testes em Bancada----------------------------------------

76

5.3.2 Testes em Bancada--------------------------------------------------------------------

76

5.4 Quarta fase - Estudos de Aplicao Industrial para a Instalao de Tratamentos

de Minrios de Vargem Grande (ITMVGR)-----------------------------------------------

91

5.4.1 Amostra Utilizada nos Testes em Bancada----------------------------------------

91

5.4.2 Amostra Utilizada nos Testes Piloto------------------------------------------------ 92

5.4.3 Testes em Bancada-------------------------------------------------------------------

93

5.4.4 Testes em Escala Piloto--------------------------------------------------------------

106

5.4.5 Testes Industriais----------------------------------------------------------------------

109

5.4.5.1 Primeira Etapa--------------------------------------------------------------------- 109

5.4.5.2 Segunda Etapa--------------------------------------------------------------------- 114
5.4.5.3 Anlise Final dos Resultados---------------------------------------------------

122

6. CONCLUSES----------------------------------------------------------------------------

125

7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS------------------------------------------------

127

8- DADOS BIOGRFICOS DO AUTOR:- -------------------------------------------

134

9- ANEXO 01---------------------------------------------------------------------------------

135

10- ANEXO 02--------------------------------------------------------------------------------- 136

VII

LISTA DE FIGURAS
Figura 3.1 Amina (Nomenclatura: nome do radical AMINA)-------------------------

04

Figura 3.2 Caractersticas de soluo de dodecilamina, 5x10-5M---------------------- 06

Figura 3.3 Diagrama de equilbrio DCA------------------------------------------------

08

Figura 3.4 Mobilidade eletrofortica x pH------------------------------------------------

08

Figura 3.5 Tenso superficial versus concentrao ------------------------------------Figura 3.6 a) Estrutura da espuma ocorrendo durante a formao e drenagem da

15

espuma em uma coluna. b) Bordas de Plateau, presso capilar provoca suco do

lquido dentro das bordas ---------------------------------------------------------------------

16

Figura 3.7 Influncia da molhabilidade na estabilidade do filme e como a

espessura do filme se aproxima ao tamanho da partcula. a) Partculas hidrofbicas
causando um bloqueio do lquido causando uma ruptura do filme na interface l/s
como indicado pelas setas. b) Partculas hidroflicas permitem a reteno do lquido
dentro do filme retardando a ruptura.--------------------------------------------------------

18

Figura 3.8 Efeito de partculas hidrofbicas na estabilidade das bolhas. a)

mineralizao pobre nas bolhas. b) Alta mineralizao das bolhas. c) Efeito de
partculas placoides ----------------------------------------------------------------------------

19

Figura 3.9 Diferentes aes de estabilizao de molculas de espumantes (a) e

partculas slidas (b)---------------------------------------------------------------------------

20

Figura 3.10 Estrutura tpica de uma espuma de trs fases ------------------------------ 21

Figura 3.11 Efeito de partculas hidrofbicas sobre a diferena de presso no
filme da espuma e nas bordas de Plateau ---------------------------------------------------

22

Figura 3.12 Avaliao do valores de CCC para o MIBC, (PO)1 e (PO)2-------------

25

Figura 3.13 - Avaliao do valores de CCC para os Dowfroths-------------------------- 25

Figura 3.14 Relao entre IEE e CCC-----------------------------------------------------

26

Figura 3.15 rea versus frao molar (Leja, 1989)------------------------------------ 30

Figura 3.16 Tenso superficial versus concentrao (KEX) etil xantato potssio
e (C16TAB) brometo de cetiltrimetilamnio - Leja (1989)-------------------------------- 31
Figura 3.17 CMC versus concentrao do lcool (Leja, 1989)----------------------

32

Figura 3.18 Flotao da Albita com aminas C12 e C16 em funo da

concentrao.em pH natural 6-7, Vidyadhar et at. (2002).-------------------------------- 34

VIII
Figura 3.19 Efeito da cadeia na mistura lcool-amina na flotao da albita em pH 6-7,

Vidyadhar et al. (2002).---------------------------------------------------------------------------

34

Figura 3.20 Interao entre amina gua lcool. -------------------------------------

35

Figura 3.21 Representao da adsoro 2D-3D------------------------------------------

37

Figura 3.22 - Mecanismo de adeso da bolha A bolha aproxima-se da superfcie

do slido coberta de coletor camadas difusas de molculas associadas e no
associadas apresentam-se na interface e na soluo---------------------------------------

38

Figura 3.23 - Mecanismo de adeso da bolha A aderncia de uma bolha de ar se

estabelece atravs da penetrao da monocamada na interface slido/Lquido pela
monocamada na interface Lquido/Ar-------------------------------------------------------

38

Figura 3.24 - Recuperao de partculas grossas (+35 mesh) , e todo o carvo em

funo do tipo de espumante . Nmeros em ( ) indicam a seletividade do carvo
em relao as cinzas.---------------------------------------------------------------------------

40

Figura 3.25 - A influncia da estrutura do espumante em funo do tamanho das

partculas para um minrio de cobre (cobre-molibdnio porfirtico)------------------

41

Figura 4.1 Circuito de grossos da Planta Piloto da MBR---------------------------------

50

Figura 4.2 Circuito de Finos da Planta Piloto da MBR------------------------------------

51

Figura 5.1 Distribuio dos elementos----------------------------------------------------

63

Figura 5.2 Microscpio tico aumento de 50x.------------------------------------------- 64

Figura 5.3 Microscpio tico aumento de 100x.-----------------------------------------

64

Figura 5.4 Eficincia de separao sem espumante-----------------------------------

65

Figura 5.5 ndice de seletividade sem espumante-------------------------------------- 65

Figura 5.6 Recuperao Mssica sem espumante-------------------------------------- 66
Figura 5.7 Recuperao do Fe sem espumante-----------------------------------------

66

Figura 5.8 Percentagem de Fe no Rejeito sem espumante---------------------------- 66

Figura 5.9 Teor de SiO2 no concentrado sem espumante-----------------------------

67

Figura 5.10 Eficincia de separao sem espumante nova curva--------------------

67

Figura 5.11 ndice de seletividade sem espumante nova curva----------------------

68

Figura 5.12 Recuperao Mssica sem espumante nova curva----------------------

68

Figura 5.13 Recuperao do Fe sem espumante nova curva-------------------------

68

Figura 5.14 Percentagem de Fe no Rejeito sem espumante nova curva------------

69

Figura 5.15 Teor de SiO2 no concentrado sem espumante nova curva-------------

69

IX
Figura 5.16 Eficincia de separao-------------------------------------------------------

71

Figura 5.17 ndice de seletividade---------------------------------------------------------

71

Figura 5.18 Recuperao Mssica---------------------------------------------------------- 72

Figura 5.19 Recuperao do Fe------------------------------------------------------------- 72
Figura 5.20 Percentagem de Fe no rejeito------------------------------------------------- 72
Figura 5.21 Teor de SiO2 no concentrado-------------------------------------------------

73

Figura 5.22 Recuperao de Fe versus teor de SiO2 no concentrado------------------

75

Figura 5.23 Eficincia de separao Diferentes aminas------------------------------- 76

Figura 5.24 ndice de seletividade Diferentes aminas--------------------------------- 77
Figura 5.25 Recuperao Mssica Diferentes aminas---------------------------------

77

Figura 5.26 Recuperao Metlica Diferentes aminas--------------------------------

77

Figura 5.27 % Fe no rejeito Diferentes aminas----------------------------------------

78

Figura 5.28 Teor de SiO2 no concentrado Diferentes aminas------------------------

78

Figura 5.29 Eficincia de separao Variao do pH---------------------------------

79

Figura 5.30 ndice de seletividade Variao do pH-----------------------------------

80

Figura 5.31 Recuperao mssica Variao do pH------------------------------------

80

Figura 5.32 Recuperao de Fe Variao do pH---------------------------------------

80

Figura 5.33 - %Fe no rejeito Variao do pH--------------------------------------------

81

Figura 5.34 Teor de SiO2 no concentrado-------------------------------------------------

81

Figura 5.35 Eficincia de separao Forma de preparao da soluo-------------

83

Figura 5.36 ndice de seletividade Forma de preparao da soluo---------------- 83

Figura 5.37 Recuperao mssica Forma de preparao da soluo----------------

83

Figura 5.38 Recuperao metlica Forma de preparao da soluo---------------

84

Figura 5.39 - % Fe no rejeito Forma de preparao da soluo------------------------

84

Figura 5.40 Teor de SiO2 no concentrado Forma de preparao da soluo-------

85

Figura 5.41 Eficincia de separao Variao da temperatura-----------------------

86

Figura 5.42 ndice de seletividade Variao da temperatura-------------------------

86

Figura 5.43 Recuperao mssica Variao da temperatura-------------------------

87

Figura 5.44 Recuperao metlica Variao da temperatura------------------------- 87

Figura 5.45 - % Fe no rejeito Variao da temperatura---------------------------------

87

Figura 5.46 Teor de SiO2 no concentrado Variao da temperatura----------------

88

Figura 5.47 Eficincia de separao Mistura in natura-----------------------------

89

X
Figura 5.48 ndice de seletividade Mistura in natura--------------------------------

89

Figura 5.49 Recuperao mssica - Mistura in natura--------------------------------

89

Figura 5.50 Recuperao metlica - Mistura in natura-------------------------------

90

Figura 5.51 - % Fe no rejeito - Mistura in natura----------------------------------------

90

Figura 5.52 Teor de SiO2 no concentrado - Mistura in natura-----------------------

90

Figura 5.53 Eficincia de separao Vargem Grande---------------------------------

94

Figura 5.54 ndice de seletividade Vargem Grande-----------------------------------

94

Figura 5.55 Recuperao Mssica Vargem Grande------------------------------------

95

Figura 5.56 Recuperao metlica Vargem Grande-----------------------------------

95

Figura 5.57 Percentagem de Fe no rejeito Vargem Grande -------------------------- 96

Figura 5.58 Teor de SiO2 no concentrado Vargem Grande--------------------------

96

Figura 5.59 Eficincia de separao Vargem Grande Efeito pH Montanol

800------------------------------------------------------------------------------------------------

98

Figura 5.60 ndice de seletividade Vargem Grande Efeito pH Montanol 800- 98

Figura 5.61 Recuperao mssica Vargem Grande Efeito pH Montanol 800-

99

Figura 5.62 Recuperao metlica Vargem Grande Efeito pH Montanol 800

99

Figura 5.63 %Fe no rejeito Vargem Grande Efeito pH Montanol 800---------

100

Figura 5.64 Eficincia de separao Vargem Grande Efeito pH Yserol 60---- 100
Figura 5.65 ndice de seletividade Vargem Grande Efeito pH Yserol 60------ 101
Figura 5.66 Recuperao mssica Vargem Grande Efeito pH Yserol 60------

101

Figura 5.67 Recuperao metlica Vargem Grande Efeito pH Yserol 60-----

102

Figura 5.68 %Fe no rejeito Vargem Grande Efeito pH Yserol 60--------------

102

Figura 5.69 Eficincia de separao Vargem Grande Efeito pH -Benewet685P

103

Figura 5.70 ndice de seletividade Vargem Grande Efeito pH Benewet 685P

103

Figura 5.71 Recupeao mssica Vargem Grande Efeito pH Benewet 685P

104

Figura 5.72 Recuperao metlica Vargem Grande Efeito pH Benewet 685P

104

Figura 5.73 %Fe no rejeito Vargem Grande Efeito pH Benewet 685P---------

105

Figura 5.74 Recuperao mssica, metlica, deleo da SiO2 e deleo da Al2O3

planta piloto-------------------------------------------------------------------------------------

107

Figura 5.75 Eficincia de separao e ndice de seletividade planta piloto--------

107

Figura 5.76 - %Fe no rejeito planta piloto------------------------------------------------

108

Figura 5.77 ReSiO2 x RFe planta piloto------------------------------------------------- 108

XI
Figura 5.78 teor de SiO2 no concentrado versus teor de SiO2 na alimentao
ITMVGR----------------------------------------------------------------------------------------- 110
Figura 5.79 Recuperao metlica versus SiO2 na alimentao ITMVGR--------- 110
Figura 5.80 Recuperao metlica versus SiO2 no concentrado-----------------------

110

Figura 5.81 Eficincia de separao versus coeficiente de separao ITMVGR--

111

Figura 5.82 Deleo de SiO2 versus Recuperao metlica ITMVGR-------------

111

Figura 5.83 Teor de SiO2 da alimentao versus mdia DV(Desvio padro)------ 113
Figura 5.84 RFe versus mdia DV(Desvio padro)-----------------------------------

114

Figura 5.85 Teor de SiO2 no concentrado versus teor de SiO2 na alimentao

ITMVGR 2 etapa------------------------------------------------------------------------------- 114
Figura 5.86 Recuperao metlica versus SiO2 na alimentao ITMVGR 2
etapa----------------------------------------------------------------------------------------------

115

Figura 5.87 Recuperao metlica versus SiO2 no concentrado - ITMVGR 2

etapa----------------------------------------------------------------------------------------------

115

Figura 5.88 Eficincia de separao versus coeficiente de separao ITMVGR

2 etapa-------------------------------------------------------------------------------------------

115

Figura 5.89 Deleo de SiO2 versus Recuperao metlica ITMVGR 2 etapa---

116

Figura 5.90 Teor de SiO2 da alimentao versus mdia DV(Desvio padro)------ 118
Figura 5.91 RFe versus mdia DV(Desvio padro)-----------------------------------

118

Figura 5.92 Teor de SiO2 da alimentao versus mdia DV(Desvio padro)------ 121
Figura 5.93 RFe versus mdia DV(Desvio padro)-----------------------------------

121

Figura 5.94 Teor de SiO2 da alimentao versus mdia DV(Desvio padro)------ 122
Figura 5.95 RFe versus mdia DV(Desvio padro)-----------------------------------

122

Figura 5.96 Possibilidade de ganhos na ITMVGR--------------------------------------- 124

XII

LISTA DE TABELAS
Tabela IV.1 - Programao dos testes de flotao nova curva------------------------- 43
Tabela IV.2 - Programao dos testes de flotao novos espumantes----------------

44

Tabela IV.3 - Programao dos testes de flotao concentrao da soluo e

solues conjuntas ou separadas-------------------------------------------------------------

45

Tabela IV.4 - Programao dos testes de flotao variao do pH-------------------- 45

Tabela IV.5 - Programao dos testes de flotao diferentes tipos de amina--------

46

Tabela IV.6 - Programao dos testes de flotao influncia da temperatura-------

46

Tabela IV.7 - Programao dos testes de flotao Mistura dos reagentes in

natura ------------------------------------------------------------------------------------------

46

Tabela IV.8 - Programao dos testes de flotao Laboratrio VGR----------------

47

Tabela IV.9 - Programao dos testes de flotao Planta Piloto VGR---------------

48

Tabela IV.10 Reagentes utilizados (a)----------------------------------------------------

54

Tabela IV.11 Reagentes utilizados (b)----------------------------------------------------

55

Tabela IV.12 Reagentes utilizados (c)----------------------------------------------------

56

Tabela IV.13 Reagentes utilizados (d)----------------------------------------------------

57

Tabela V.1 Distribuio granulomtrica e teores dos principais elementos---------

63

Tabela V.2 Distribuio granulomtrica e anlise qumica por faixa----------------- 91

Tabela V.3 Teste de deslamagem VGR--------------------------------------------------- 92
Tabela V.4 Anlise qumica planta piloto VGR-----------------------------------------

93

Tabela V.5 Teores da Planta Piloto Alimentao, Concentrado e Rejeito-----------

106

Tabela V.6 - Parmetros de avaliao-------------------------------------------------------

106

Tabela V.7 Mdia dos resultados do perodo Abril-Maio ITMVGR-----------------

112

Tabela V.8 Mdia dos parmetros de avaliao da flotao-Abril-Maio ITMVGR

112

Tabela V.9 Mdia dos dados ITMVGR 2 etapa--------------------------------------

116

Tabela V.10 Mdia dos dados com alterao da SiO2 da alimentao dos testes
sem espumante ITMVGR 2 etapa--------------------------------------------------------- 119
Tabela V.11 Mdia dos dados com alterao da SiO2 do concentrado dos testes
com espumante ITMVGR 2 etapa--------------------------------------------------------

119

Tabela V.12 Possibilidades de ganhos na ITMVGR------------------------------------

123

XIII

LISTA DE ABREVIATURAS

ES

Eficincia de separao

IS

ndice de seletividade

ITM

Instalao de tratamento de minrios

LO

Lump Ore

PFF

Pellet Feed Fines

PIC

Pico (MINA DO PICO MBR)

RFe

Recuperao de Fe

RM

Recuperao Mssica

ROM

Run of Mine

SAP

Sapecado (MINA DO SAPECADO MBR)

SF

Sinter Feed

TAM

Tamandu (MINA DO TAMANDU MBR)

TCLD

Transportador de correia de longa distncia

VGR

Vargem Grande

XIV

RESUMO

Ainda existe considervel espao para pesquisas envolvendo o emprego conjunto de

espumantes e aminas na flotao reversa de minrio de ferro. A utilizao de
espumantes nesta aplicao pouco explorada uma vez que o coletor utilizado
(eteraminas) exerce a funo de coletor e tambm a funo de espumante em pH
usualmente aplicado.

Estudos recentes mostraram que existe uma interao entre o coletor (eteraminas) e os
espumantes, interao esta que pode ser benfica flotao ou prejudicial dependendo
do tipo de espumante utilizado.

Os estudos realizados no sentido de entender melhor as variveis que afetam essa

interao foram feitos em laboratrio, planta piloto e industrialmente. Os reagentes
empregados incluram vrios tipos de coletores, mas principalmente um coletor
catinico da classe dos acetatos de alquil aminas e vrios tipos de surfatantes (na sua
maioria da classe dos espumantes) que foram dosados em diversas propores
juntamente com a eteramina alcxi-propanoamina ou eteramina.

Quanto ao tipo de espumante pode-se concluir que os espumantes que se destacaram

mais foram o C8 (lcool), M9837 (lcool C4-C18, aldedos e steres) e 01 DU133
(informao no disponvel) que apresentaram recuperaes metlicas altas com boa
seletividade, com o destaque maior para o M9837 (lcool C4-C18, aldedos e steres)
que apresentou as maiores recuperaes. Os espumantes C8C10 (lcool), BD 029/05 (a
base de alquil fenol etoxilado) e M537 (informao no disponvel) mostraram maior
seletividade, podendo-se destacar os espumantes C8C10 (lcool) e BD 029/05 (a base
de alquil fenol etoxilado) que apresentaram os melhores resultados.

A compatibilidade entre as estruturas dos surfatantes (coletor e espumante) mostrou-se

mais uma vez de suma importncia para o bom desempenho da flotao, uma vez que
apresentaram os melhores resultados os surfatantes que tm sua estrutura molecular
compatvel com a da amina testada.

XV

O tipo de coletor tambm parece influenciar bastante no desempenho final, ou seja, a

estrutura e o grau de neutralizao parecem ter uma influncia significativa na interao
da amina com espumante. Os testes com diamina mostraram uma interao muito
significativa com o MONTANOL 800.

Quanto ao pH, os melhores resultados foram com os valores de pH mais altos, ou seja,
entre pH 10,5 e 11,0.

importante destacar tambm que os resultados dos testes com espumante em pH 8,5
apresentaram-se melhores do que os sem espumante neste mesmo pH, entretanto com
resultados piores se comparados com os testes em pH 10,5.

Com relao concentrao da soluo e a preparao da soluo, verifica-se que

concentraes mais diludas apresentam resultados melhores. As solues de coletores e
espumantes feitas conjuntamente, ou seja, em uma nica soluo apresentam resultados
melhores.

Quanto a variao de temperatura na preparao de solues dos surfatantes, verificouse que em temperaturas mais altas os testes apresentam recuperaes maiores e em
temperaturas mais baixas eles so mais seletivos.

A aplicao industrial na instalao de tratamentos de minrios de VGR mostra-se

plenamente vivel e de fcil implementao.

XVI

ABSTRACT

There is considerable room for the development of joint application of frothers and
amine on iron ore reverse cationic flotation. The use of the frothers in this application is
few explored, because in pH usually applicable the collector does the function of
collector and frother.

Recent studies have shown that an interaction between the collector and the frothers
exists. Such an interaction can be good or synergic for the flotation or it can be hinder
flotation performance, depending upon the frother utilized.

Studies performed with intention of best evaluating the variables that affect this
interaction were performed at laboratory, pilot and industrial scales. The reagents used
were several types of collector, where the main one was a cationic collector of the class
of acetate of alkyl amines and several types of frothers that were added in several
proportions to the collector.

With relation of the type of frother, it can be concluded that the best reagents of this
class were C8 (alcohol), M9837 (alcoholC4-18, aldehydes, esters) and 01 DU133
(information not available) that had presented high metallic recoveries with good
selectivity, with the prominence biggest for the M9837 that presented the biggest
recoveries. The frothers C8C10 (alcohol), 029/05 BD (based on alky phenol etoxylate)
and M537 (information not available) had shown the best selectivity, however the
frothers C8C10 (alcohol) and BD 029/05 (based on alky phenol etoxylate) obtained the
best overall results.

The compatibility between the structures of the surfactants (collector and frother)
showed, one more time, its importance for good flotation performance. Best surfactants
were represented by those that have compatible molecular structure with the tested
amine.

XVII

The type of collector also seems to influence significantly in the final performance; the
structure and the degree of neutralization seem to have an important influence in the
interaction of amine with frother. The tests with diamine clearly had shown a significant
interaction with MONTANOL 800.

With regard to pH, the best performance took place at higher values, that is, between pH
the 10.5 and 11.0.

It is also important to state that the results of the tests with frother at pH 8 were better
when compared with tests without frother at this same pH, notwithstanding with worse
results in comparison with the tests at pH10.5.

With regard to the solution concentration and the solution preparation, it was verified
that diluted concentrations presented the best results. The solutions of frother and
collectors prepared jointly outperformed all other tests.

Regarding to variation temperature of surfactant solution preparation it was verified that

at higher temperatures, the tests presented higher recoveries and at lower temperatures,
they are more selective.

The industrial application at VGR processing plant reveals the fully feasibility and the
ease of application of the conditions tested herein.

1. INTRODUO

Pouco se sabe ainda sobre a utilizao de espumantes na flotao catinica reversa de

minrios de ferro e seus efeitos no sistema de flotao. Sua utilizao nesta aplicao
pouco explorada uma vez que o coletor utilizado (eteraminas) exerce, alm da funo de
coletor, tambm a funo de espumante no pH usualmente aplicado.

Estudos recentes mostraram que existe uma interao entre o coletor (eteraminas) e os
espumantes, interao esta que pode ser benfica flotao ou prejudicial, dependendo
do tipo de espumante utilizado.

Os estudos mencionados acima foram realizados na dissertao de mestrado, intitulada

SISTEMAS DE REAGENTES SURFATANTES NA FLOTAO CATINICA
REVERSA DE MINRIOS DE FERRO defendida na UFMG (Silva, R. R. R., 2004),
demonstrando diversas oportunidades de estudos a serem ainda exploradas.

Como exemplos podem ser citados estudos com a variao do pH, que parecem ser de
grande importncia para o melhor conhecimento das interaes entre a amina e os
surfatantes auxiliares, uma vez que a forma inica da amina predominante em valores
de pH mais baixos.

A forma de preparao dos reagentes tambm merece estudo detalhado. A formao de

filmes mistos dos dois surfatantes pode levar a alteraes ainda no investigadas na
cintica do processo de flotao. Assim, preparao de solues com os dois tipos de
reagentes misturados ou mistura de solues preparadas separadamente com cada
reagente de forma isolada podem ser fatores significativos para o emprego de
surfatantes na flotao catinica reversa de minrios de ferro.

Outra oportunidade observada indicou para o estudo de novos espumantes, uma vez que
a estrutura molecular destes mostrou ser de grande importncia na interao coletorespumante.

O tipo de coletor utilizado na interao da amina com espumante, tambm parecer ser
de grande importncia.

A aplicao industrial mostra-se com possibilidade de ganhos expressivos, visto que a

interao entre o espumante e o coletor melhoraria o desempenho da flotao e ainda
haveria uma reduo do custo total de reagentes empregados na flotao uma vez que os
espumantes utilizados tm preo menor que o coletor.

Em fim, os estudos realizados nesta tese buscam entender em maior profundidade as

variveis de maior influncia na interao da amina com surfatantes e tenta mostrar a
viabilidade tcnica e econmica de uma aplicao industrial, especificamente na
instalao de tratamentos de minrios de Vargem Grande.

2. OBJETIVOS

O objetivo desta tese o estudo das variveis de maior influncia na interao entre
surfatantes no-inicos e coletores do tipo alquil alcxi-propanoaminas (eteraminas)
utilizados na flotao catinica reversa de minrio de ferro, para um minrio itabirtico
do complexo Pico da MBR (atualmente VALE).

Alm disso, este estudo tambm tem como objetivo comprovar a viabilidade tcnica e
econmica de uma aplicao industrial, especificamente na instalao de tratamento de
minrios de Vargem Grande.

3. REVISO BIBLIOGRFICA

Neste captulo so abordados aspectos relevantes dos reagentes utilizados hoje na

flotao catinica reversa de minrios de ferro e suas interaes, bem como os
equipamentos industriais e de laboratrio relevantes para a flotao.

3.1 Aminas

Na industria mineral Brasileira as aminas, so mais comumente utilizadas na flotao de

catinica reversa de minrio de ferro, e tambm na flotao de Willemita e Calamina
(zinco), Pirocloro (nibio), Calcita (carbonato de clcio), Magnesita (carbonato de
magnsio), Silvita (cloreto de potssio) e Apatita (fosfato). Alm do uso consagrado
nos minrios mencionados acima, existem estudos a nvel mundial para a viabilizao
de sua utilizao para outros minerais tais como: feldspato (albita e ortoclsio),
caulinita, pirofilita, wolastonita e carvo (Neder, 2005).

As aminas so compostos orgnicos derivados da amnia (NH3) Figura 3.1.

NH3
Amnia

RNH2
R2NH
R3N
Primria Secundria Terciria

Figura 3.1 Amina (Nomenclatura: nome do radical AMINA)

As aminas so derivadas de lcoois e cidos graxos. As aminas primrias, secundrias e

tercirias so produzidas a partir de hidrogenao cataltica de nitrilas graxas, onde estas
reagem com hidrognio em altas presses e presena de um catalisador. As diaminas
so obtidas a partir das aminas primrias. Os sais de amnios quaternrios so obtidos
atravs da reao de uma amina terciria com um haleto de aquil ou aril. As eteraminas
so obtidas atravs de duas reaes a primeira a reao de um lcool graxo com
acrilonitrila, posteriormente o produto desta reao ser hidrogenado cataliticamente a
alta presso. Finalmente as eterdiaminas. Da mesma forma descrita para a eteramina a

eterdiamina tambm formada pela reao com a acrilonitrila e posteriormente

hidrogenao (Neder, 2005)

O grau de neutralizao das aminas primrias, e tambm das eteraminas, varivel. Os

produtos industriais normalmente so manufaturados com graus de neutralizao desde
30 at 70%. A neutralizao com cido actico a mais comum por razes econmicas,
sendo a obteno de sal tipo cloreto (ou brometo) tambm vivel tecnicamente.

As aminas secundrias R1R2NH e tercirias R1R2NR3 no so tradicionalmente

empregadas como coletores de flotao, apesar de apresentarem boa potencialidade para
a funo.

Os sais quaternrios de amnio tm sido utilizados em escala de laboratrio,

especialmente quando se deseja investigar o efeito de um coletor catinico
completamente dissociado em toda faixa de pH.

Os reagentes empregados na flotao apresentam de C6 a C20 carbonos na cadeia;

homlogos mais curtos que C6 no apresentam suficiente atividade superficial, enquanto
aqueles superiores a C20 tornam-se excessivamente insolveis, chegando, em alguns
casos, a se tornarem pastosos.
Exemplos de aminas:

1 - Acetato de alquil alcxi propanoamina (eteramina)

[R-O-(CH2)3-NH3]+ CH3COOO papel do grupo hidroflico O-(CH2)3 aumentar a solubilidade da amina em gua.
2 - Diamina
R-NH(CH2)NH2
Segundo (Viana, 2006) as aminas tambm apresentam propriedades de eletrlitos fracos
dissociando-se em soluo aquosa com a predominncia da forma molecular ou inica

em funo do pH da soluo. Em faixa de pH cida ou pouco alcalina predomina a

espcie inica enquanto que em faixa de pH mais alcalina predomina a espcie
molecular como mostra a figura 3.2.

Figura 3.2 Caractersticas de soluo de dodecilamina, 5x10-5M (Leja, 2004)

As reaes mostradas a seguir do um exemplo de ionizao de uma dodecilamina (DA)

em meio aquoso (1):
RNH2 (aq) + H2O RNH3+ + OH-

Kb = [RNH3+] [OH-]

Kb = 4,3 x 10-4 e pKb = 3,37 pKa = 10,63

(3.1)

(3.2)

[RNH2 (aq)]
Em sistemas saturados tem-se,
RNH2 (s) RNH2 (aq) K = 2,0 x 10-5
Em pH 10,63 tem-se a mesma quantidade de RNH2 (aq) e RNH3+ em soluo.

(3.3)

Combinando-se as equaes 3.2 e 3.3 se obtm:

log Csaturao = 14 - pKb - pH + log Csolubilidade

(3.4)

Com a equao 3.3 pode-se calcular o pH de precipitao para uma dada concentrao
de amina em soluo ou a concentrao de precipitao para um dado valor de pH.
Adicionalmente reao de hidrlise, podem ocorrer associaes entre molculas
neutras e ons gerando dmeros e espcies ionomoleculares conforme as reaes
mostradas a seguir:
RNH3+ RNH2 + H+

pKa = 10,63

(3.5)

2RNH3+ (RNH3)22+

pKD = - 2,08

(3.6)

RNH3+ + RNH2 (RNH2 RNH3)+

pKAD = - 3,12

(3.7)

RNH2 (s) RNH2 (aq)

pKps = 4,69

(3.8)

A precipitao de uma espcie molecular sob a forma coloidal, quando excedido o

limite de solubilidade de uma amina leva formao de um sistema coloidal tpico,
Figura 3.3. O precipitado coloidal obtido no estudo de Laskowski et al, 1986, com uso
de cloreto de dodecilamina (DAC), mostrou que sua carga positiva era revertida em
valor de pH acima de pH 11, Figura 3.4.

Figura 3.3 Diagrama de equilbrio DCA - (Laskowski et al, 1986)

Figura 3.4 Mobilidade eletrofortica x pH - (Laskowski et al, 1986)

Segundo Neder, 2005 os parmetros analticos mais importantes para anlise da

qualidade da amina e que geralmente fazem parte dos certificados dos fabricantes so:
ndice de amina;
ndice de neutralizao e de acidez;
ndice de iodo;
Ponto de fuso;
Ponto de turvao;
Inflamabilidade (flash point).

ndice de amina (IA)

Como as aminas apresentam uma caracterstica bsica, o IA (ndice de amina) uma
forma de determinar o teor de amina presente em uma certa amostra.

ndice de neutralizao (IN) e de acidez (IAc)

As aminas so pouco solveis em gua, razo pela qual elas so comercializadas na
forma de sais, assim o IA e IAc so uma forma de determinar o teor de cido presente
na amostra de amina, aps sua neutralizao. Portanto o IN expresso pela relao entre
o ndice de acidez (IAc) e o ndice de amina (IA), que indicar a percentagem de
neutralizao da amostra.

ndice de iodo (IV)

O ndice de iodo determina o grau de insaturao da amina, ou seja, quanto maior for o
IV maior ser o grau de insaturao da cadeia hidrocarbnica do coletor.

Ponto de fuso
definido como a temperatura na qual um slido funde. Como os derivados
nitrogenados no tm um ponto de fuso definido, devido quase sempre existirem
misturas de cadeias hidrocarbnicas diferentes presentes em um mesmo produto, passa a
fazer mais sentido o conceito de faixa de fuso, uma vez que cada cadeia hidrocarbnica
tem seu ponto de fuso definido.

10

Ponto de turvao
O ponto de turvao est relacionado com a temperatura na qual o lquido na qual
comea a exibir sinais de turvao, ou precipitao visvel durante o resfriamento.
obtido atravs do resfriamento de uma determinada amostra e observando os primeiros
sinais de turvao ou precipitao.

Inflamabilidade (flash point).

definido pela temperatura em que um composto lquido ou slido voltil desprende
vapor em quantidade suficiente para formar uma mistura inflamvel com o ar. O
conhecimento do flash point acima de tudo uma condio de segurana para quem
trabalha com produtos qumicos.

11

3.2 Mecanismos de Adsoro dos Coletores (Coelho, et al., 1980)

Algumas hipteses tm sido propostas para explicar os mecanismos de adsoro de

coletores em superfcie de minerais classificados como no sulfetos. Dentre estas
merecem destaque as seguintes teorias:

teoria da adsoro inica ou da formao de hemi-micelas;

teoria da solubilidade;

teoria da formao de complexos ionomoleculares;

Teoria da adsoro inica ou da formao de hemi-micelas

Essa teoria, devida a Gaudin e Fuerstenau, admite que os coletores sejam adsorvidos de
acordo com dois mecanismos principais:
a) interao eletrosttica de ons coletores e a superfcie do mineral de acordo com
a teoria da dupla camada eltrica;
b) associao das cadeias hidrocarbnicas dos ons coletores por foras laterais de
Van der Waals, formando hemi-micelas.
Considerando-se que ocorre uma adsoro fsica no especfica a adsoro individual de
ons coletores observada em baixas concentraes. Basicamente ocorre uma simples
troca inica na dupla camada eltrica. Quando a adsoro de ons atinge um valor
crtico, CHMC (Critical hemi-micelle concentration) ocorre a formao de hemimicelas. Para que haja a coletagem necessria a condio: CHMC<CMC (Critical
Miceller Concentration). xidos e silicatos flutuam bem com coletores catinicos em
pH maior que aquele onde ocorre reverso do sinal do potencial zeta. Isto significa
dizer que o mecanismo proposto pela teoria da adsoro inica, pois a atrao inicial
ser entre espcies de cargas de sinais contrrios, a superfcie do mineral negativa e o
on coletor positivo.

Teoria da solubilidade
Foi sugerida por Taggart e colaboradores, em 1930. Esta teoria assume que a adsoro
de coletores nos minerais devida a ligaes qumicas que seguem as leis que
governam a precipitao de substncias de baixa solubilidade. A estrutura cristalina, as
propriedades eltricas de superfcie e os fenmenos de adsoro fsica so usualmente

12

desconsiderados por esta teoria. Muitos exemplos mostram uma estreita relao entre a
solubilidade dos complexos metal-coletor, a adsoro de coletores e a flotao.

Teoria de formao de complexos ionomoleculares

Admite-se a adsoro de molculas neutras e ons de um mesmo coletor. H ento uma
interao entre as cadeias hidrocarbnicas das molculas neutras e inicas na soluo
(co-adsoro) atravs de foras de van der Waals, posteriormente ocorre a adsoro na
interface slido-lquido. A formao destes complexos foi considerada como o principal
mecanismo responsvel pela adsoro de coletores em alguns xidos e silicatos.

3.3 Espumantes

Agentes espumantes so substncias que agem como ativadoras de superfcie,

concentrando-se na interface ar-gua, ajudando a manter as bolhas de ar dispersadas e
previnindo a sua coalescncia. Os agentes espumantes aumentam a estabilidade da
flotao em espuma atravs do decrscimo da energia livre de superfcie da bolha.
(Schlitt et al, 1992)

3.3.1 Composio e Estrutura dos Espumantes (Wills, 1997)

Os espumantes mais efetivos tm em sua composio um dos seguintes grupos polares:

Hidroxil: OHO
Carboxil:

C
OH-

Carbonil: = C = O

Sulfo:

OSO2 OH ou SO2 OH-

O grupo hidrofbico consiste em uma cadeia hidrocarbnica ou em um radical de

hidrocarboneto cclico. Os espumantes mais comuns so aqueles que contm o grupo

13

OH, que so os leos de pinho, C10H17OH, cresis, CH3C6H4OH, e lcoois tais como
CH11OH. O grupo OH tem propriedades hidroflicas fortes e so adsorvidos fracamente
nos minerais, produzindo um mnimo de efeito de coleta.

Espumantes devem ser solveis o suficiente para manter uma distribuio uniforme e
boas propriedades de ativao de superfcie. A solubilidade varia de 0,001% at 3 a 4%.
Como regra geral, a presena de um ou dois grupos polares na molcula dar
propriedades melhores espuma. Um aumento no nmero de grupos polares com o
mesmo radical no beneficia a espuma. A fora de um espumante tambm est ligada a
estrutura e o comprimento do grupo no polar. Por exemplo, o CH3OH no forma
espuma, o C2H5OH um espumante fraco enquanto as propriedades espumantes
aumentam quando caminhamos do etil para o propil, butil, amil lcoois.

Para ser um espumante efetivo um mnimo de seis tomos de carbono necessrio no

grupo no polar. Se o grupo no polar torna-se muito longo o poder espumante diminui
devido ao decrscimo da solubilidade. Cetil lcool (C16H33OH) no tem poder
espumante por causa de sua baixa solubilidade. Introduzindo-se um grupo sulfato na
molcula deste lcool faz com que ele se torne solvel e um bom espumante
(C16H33.SO4H). Assim uma combinao de espumantes pode muitas vezes ser melhor
do que um espumante individual.

Espumantes com o grupo polar hidroxil (-OH) no tem propriedades de coletor, desta
forma se destacam sobre os outros espumantes. Espumantes com o radical carboxlico
(COOH) apresentam-se com propriedades de espumante quanto de coletor.

3.3.2 Mecanismos de Ao do Espumante

Segundo Schlitt et al., 1992, quando a superfcie de uma partcula mineral torna-se
hidrofbica atravs da adsoro de um coletor, a estabilidade da agregao de uma
partcula na bolha depende da eficincia do espumante. Os espumantes so substncias
orgnicas ativadoras de superfcie heteropolar que adsorvem na interface ar-gua.

14

Lquidos puros com estruturas monopolares, polares e heteropolares (exemplos: gua,

querosene e lcool) no produzem espumas estveis quando agitados com ar. As bolhas
que so produzidas so destrudas rapidamente. Entretanto se uma pequena quantidade
de uma substncia ativadora de superfcie heteropolar adicionada em gua, uma
espuma estvel criada com a introduo de ar. Quando as molculas ativadoras de
superfcie reagem com a gua os dipolos da gua reagem com os grupos polares e
hidratam elas, pouca ou nenhuma reao com a cadeia hidrocarbnica ocorre. O
resultado desta interao forar a cadeia hidrocarbnica para dentro da fase ar.

Considere um sistema na qual as molculas heteropolares de um lquido de baixa tenso

superficial em mN.m-1/cm tenha sido dispersa igualmente em gua. Se um lquido de
baixa solubilidade como o leo de pinho ( = 27mN.m-1/cm ) adicionado podem
ocorrer as seguintes aes:

Todas as molculas continuam a se moverem como antes, de modo que de

tempos em tempos algumas molculas de leo de pinho atingem a superfcie. Estas

condies so consideravelmente diferentes de uma molcula de gua na superfcie.

A fora descendente de atrao do leo de pinho ligeiramente menor do que

um tero da fora exercida no leo de pinho por uma molcula da gua no mesmo
plano; o resultado lquido que o corpo de gua principal exerce uma fora externa de
encontro ao leo de pinho. As molculas do leo de pinho encontram assim seu
caminho para uma interface e permanecem l, resultando na diminuio da tenso
superficial na interface com a produo de espuma.

A resistncia da parede da bolha aumentada pela reao intensa entre o grupo polar e
os dipolos da gua. Desta forma requer uma grande fora para destruir esta parede
quando uma bolha colide se comparada com bolhas com a ausncia do espumante. Se
por um instante uma presso local exercida na superfcie da bolha a distoro na
superfcie aumenta a rea e ento diminui a concentrao na superfcie.

Este resultado produz um aumento local da tenso superficial com resistncia maior
para o colapso (Figura 3.5).

15

Figura 3.5 Tenso superficial versus concentrao - Schlitt et al, 1992

O tamanho das bolhas determinado principalmente pelos espumantes, que previne a

coalescncia das bolhas. Os espumantes que so mais eficientes em reduzir o tamanho
das bolhas so tambm os que apresentam espumas mais estveis (Cho e Laskowski,
2002).

3.3.3 Espumas
Os termos foams e froths so muitas vezes usados para definir a espuma, mas
mais apropriado se referir ao sistema gs-lquido (g/l) como foams, onde a quebra da
estrutura conduz a uma faze lquida homognea. Os froths em processamento mineral,
geralmente contem partculas slidas dispersas que conduz a uma estrutura de 3 fases
(g/l/s) e quando quebrada reduz-se a um sistema de 2 fases ( soluo aquosa e partculas
finas). Em ambos os sistemas, a drenagem conduz a coalescncia atravs da reduo da
espessura dos filmes aumentando a probabilidade de instabilidade, na qual conduz a
ruptura dos filmes, mas geralmente vrios diferentes tipos de efeitos ocorrem na
foaming e frothing (Pugh, 2005).

16

3.3.4 Estruturas das Espumas

3.3.4.1 Foam
Segundo Pugh, 2005, em uma coluna de Foam, vrias e diferentes estruturas de
transio podem ocorrer em diferentes alturas atravs da coluna. Prximo superfcie
existe um alto contedo de gs na estrutura que geralmente produzido com um baixo
contedo de gs na base da estrutura da coluna. A densidade da espuma diminui com a
altura na coluna Figura 3.6A.

Figura 3.6 a) Estrutura da espuma ocorrendo durante a formao e drenagem da

espuma em uma coluna. b) Bordas de Plateau, presso capilar provoca suco do
lquido dentro das bordas. (Pugh, 2005)

A drenagem de um lquido em excesso em uma coluna de espuma de uma certa soluo

inicialmente comandada pela hidrosttica. O colapso das espumas geralmente ocorre

17

do topo para a base da coluna, geralmente causado pela ruptura de filmes finos na
espuma, os quais so mais susceptveis ruptura pelo choque, gradientes de temperatura
e vibraes.

Em sistemas de espumas, podem-se distinguir facilmente dois estgios. Inicialmente

uma espuma esfrica produzida em sistemas preparados recentemente, que consiste
em pequenas bolhas aproximadamente esfricas separadas por filmes densos. A espuma
pode ser considerada como uma disperso diluda temporria de bolhas no lquido, mas
com o passar do tempo, a estrutura vai mudando gradativamente e as bolhas
transformam em clulas gasosas polidricas com filmes finos.

Para manter o equilbrio mecnico dentro da estrutura as paredes dos filmes so

drenadas at atingirem 120. Os pontos de juno dos canais interconectados so
denominados de bordas de Plateau Figura 3.6B.

Devido a curvatura interfacial a presso menor e a espessura do filme maior nas

bordas de Plateau, ento ocorre o efeito de suco do lquido do centro do filme para a
periferia A diferena de presso nas vizinhanas da bordas das clulas (p) est
relacionada com o raio da curvatura (r) da borda de Plateau pela equao 3.9
p=2/r

(3.9)

Resultando em filmes finos, com afinamentos de 100nm ou menos (onde interferncias

de cores so observadas). (Pugh, 2005)

Segundo Shaw, 1975, a transferncia do lquido da parte central da regio lamelar para
as bordas de Plateau governada pela diferena de presso do lquido nessas duas
regies. Parece que esto envolvidos pelo menos trs fatores, ou seja, a) foras de
atrao de van der Waals favorecem o adelgaamento do filme, b) a superposio de
duplas camadas eltricas de cargas de mesmo sinal se ope ao adelgaamento do filme,
c) o outro fator importante a presso capilar, que favorece o adelgaamento; esta se
desenvolve porque a presso da fase gasosa adjacente uniforme e, portanto a presso

18

do lquido nas bordas de Plateau, onde a interface curva, deve ser menor que a presso
na regio lamelar do filme. Dependendo do equilbrio entre essas foras, um filme pode
tornar-se cada vez mais fino, at romper-se, ou ainda, pode atingir uma espessura de
equilbrio. Qualquer estrutura que se propague no interior do filme afetar
significativamente a espessura de equilbrio do mesmo, determinada pelo equilbrio
entre essas foras mencionadas.
3.3.4.2 Froths

Espumas de trs fases contm partculas slidas. Um fator chave dominante da

estabilidade a afinidade das partculas com a interface gs/lquido. O parmetro
importante ento que surge a molhabilidade das partculas, porem o tamanho e a
forma tambm influenciam. Como o filme lquido drenado at uma espessura critica,
as partculas hidrofbicas podem reduzir a estabilidade da espuma induzindo o lquido a
no molhar ao redor da partcula, causando o recuo do lquido para reas indicadas pelas
setas na Figura 3.7a. Este fato conduz a uma rpida ruptura, mas no caso de partculas
hidroflicas elas aprisionam o lquido tornando o filme mais estvel, Figura 3.7b. (Pugh,
2005)

Figura 3.7 Influncia da molhabilidade na estabilidade do filme e como a espessura do

filme se aproxima ao tamanho da partcula. a) Partculas hidrofbicas causando um
bloqueio do lquido causando uma ruptura do filme na interface l/s como indicado pelas
setas. b) Partculas hidroflicas permitem a reteno do lquido dentro do filme
retardando a ruptura. (Pugh, 2005)

19

Entretanto, a influncia da concentrao da partcula, densidade e forma tambm devem

ser consideradas. A Figura 3.8, mostra o efeito de concentraes baixas e altas de
partculas hidrofbicas e o efeito de partculas como placas (partculas de argila) na
estabilidade de filmes finos.

Figura 3.8 Efeito de partculas hidrofbicas na estabilidade das bolhas. a)

mineralizao pobre nas bolhas. b) Alta mineralizao das bolhas. c) Efeito de
partculas placoides. (Pugh, 2005)

3.3.5 Espumas no Processo de Flotao

Segundo Pugh, 2005, o comportamento de partculas e sua interao com os espumantes

apesar de ser um fator de suma importncia pouco conhecida na indstria de flotao
em espuma. Ela pode levar a perdas atravs da espuma ou contribuir para aumentar o
poder do espumante bem como a estabilidade, atravs da introduo de partculas
slidas em filmes finos ou aderidas na interface gs/lquido. Enquanto espumas
esfricas so estabilizadas pela adsoro de molculas de surfatantes Figura 3.9a,
espumas polidricas so estabilizadas geralmente por pequenas partculas com um
ngulo de molhabilidade crtico na interface gs/lquido, no qual conduzem as bolhas a
uma forma aproximadamente arredondada Figura 3.9b e a coalescncia prevenida
devido a interaes estricas.

20

Figura 3.9 Diferentes aes de estabilizao de molculas de espumantes (a) e

partculas slidas (b). (Pugh, 2005)

Partculas minerais chegam at a espuma via a adeso seletiva de partculas hidrofbicas

nas bolhas que as conduzem at a espuma ou so carreadas junto com a gua da polpa
que vai para a espuma ou tambm serem aprisionadas entre as partculas na espuma que
esto aderidas nas bolhas (Savassi et al, 1998).
Geralmente o carreamento insignificante para partculas maiores que 50 m (Smith
and Warren, 1989 apud Melo e Laskowski, 2005), mas o tamanho real das partculas
que so fortemente carreadas depende das propriedades da espuma. Isto determinado
pela concentrao do espumante, mas tambm pela molhabilidade das partculas slidas
e assim tambm pela concentrao do coletor, distribuio das partculas e depende das
propriedades intrnsecas da partcula.

Como mostrado por diversas pesquisas de flotao, a estabilidade e drenagem de

espumas de trs fases depende da hidrofobicidade das partculas presentes. Espumas
tornam-se estveis e a drenagem do lquido de um filme fino restringida por partculas
slidas hidrofbicas. (Pugh, 2005)

21

A Figura 3.10 mostra a estrutura de uma espuma de trs fases, comumente encontrada
na flotao em espuma. A estrutura da espuma de trs fases similar a estrutura da
espuma de duas fases (ar/gua), do fundo para o topo da espuma o tamanho das bolhas
vo aumentando, a gua intersticial dos filmes tornam-se mais finas, mas as bolhas das
camadas superiores so marcadamente irregulares e os filmes so espessos. (Pugh,
2005)

Figura 3.10 Estrutura tpica de uma espuma de trs fases. (Pugh, 2005)

A forma e o tamanho da partcula tambm afetam a estabilidade da espuma de trs

fases. Tem sido sugerido que espumas seriam menos estveis com o aumento do
tamanho das partculas. A forma da partcula tambm importante e partculas
laminares geralmente resultam em espumas de trs fases mais estveis como mostra a
Figura 3.8c.

22

Dois mecanismos foram sugeridos para explicar o efeito da estabilizao de espumas

causados por partculas hidrofbicas adsorvidas na interface. O primeiro resulta de uma
mudana na presso da capilaridade. Isso causado pela presena de partculas
adsorvidas modificando a curvatura da interface gs/lquido na qual reduz a diferena de
presso entre as bordas de Plateau e os trs filmes associados a ela. A situao
ilustrada na Figura 3.11.

Figura 3.11 Efeito de partculas hidrofbicas sobre a diferena de presso no filme da

espuma e nas bordas de Plateau. (Pugh, 2005)

No caso de espumas esfricas sem partculas (ver Figura 3.11 A) o lquido pode fluir do
filme para as bordas de Plateau e ento atravs da estrutura por gravidade.
O fluxo pode ser proporcionado pela diferena de presso, P expressa pela equao
3.9.
P = Pfilm Ppb = (Pgas - /) (Pgas - /Rpb) = /Rpb

(3.9)

23

Onde Pfilm a presso nos filmes, Ppb a presso nas bordas de Plateau, a tenso
superficial do lquido e Rpb o raio de curvatura da interface gs/lquido (ver Figura
3.11 B e C). Entretanto quando P maior, o fluxo aumentado o que causa uma
drenagem rpida e a espuma torna-se menos estvel. Se partculas hidrofbicas so
aderidas na interface gs/lquido (ver Figura 3.11 D) o raio de curvatura da interface
gs/lquido pode ser quase igual ao da interface da borda de Plateau (ver Figura 3.11 E e
F), isto vai causar uma diminuio da diferena de presso conduzindo a uma espuma
mais estvel.

No segundo mecanismo, as partculas aderidas na espuma causam o retardo da

drenagem do filme e as passagens do lquido tornam-se tortuosas e restritas. O volume
de partculas estabilizadoras da espuma proporcional a quantidade de partculas
hidrofbicas presentes no sistema. O tamanho da partcula tambm tem grande
importncia na estabilizao da espuma.

Garret (apud Pugh, 2005) relatou que partculas maiores (1-100m) podem facilmente
destruir a espuma. Por outro lado, experimentos feitos por Tang et al. (apud Pugh, 2005)
usando slica com partculas abaixo de 0,7m mostraram que a espuma tornava-se mais
estvel quando o tamanho das partculas foi reduzido.

Como foi discutido anteriormente, na presena de minerais, a estabilidade da espuma

modificada e as caractersticas da espuma mudam. Segundo Croizer e Klimpel 1989, um
exemplo disto que o amil xantato combinado com -terpineol puro (o principal
constituinte do leo de pinho) representam uma combinao com forte ao espumante,
mas na presena de um mineral sulfetado estes reagentes tendem a produzir pouca ou
nenhuma espuma.

24

3.3.6 Mtodos para Anlise de Espumantes

Na prtica, os espumantes so selecionados atravs de testes de laboratrio e/ou testes

piloto. Os termos poderoso ou seletivo so comumente utilizados para caracterizar
estes espumantes.

Nos estudos de espumantes em sistemas de flotao h ainda muita coisa por descobrir,
entretanto existem fatos que j so bem conhecidos, como a ao dos espumantes nas
bolhas, controlando seu tamanho e diminuindo a coalescncia das bolhas, ou seja,
promovendo a estabilidade da espuma.

Estudos realizados por Laskowski (2004) com espumantes, baseados no fato de que
espumantes reduzem o tamanho das bolhas e estabilizam a espuma sero mostrados a
seguir.

Existe um grande nmero de mtodos para se medir o tamanho de bolhas, o mtodo

utilizado por Laskowski foi desenvolvido pela Universidade de Cape Town denominado
de UCT bubble sizer.

Para a determinao da estabilidade da espuma foi utilizado um mtodo desenvolvido

por Malysa et al. 1978 (apud Laskowski, 2004), este mtodo requer a determinao do
tempo de reteno (rt) atravs do ngulo da poro linear que depende do volume total
de gs (V) contido no sistema plotado em um grfico versus a taxa de gs (Q).
rt = V / Q

(3.10)

Obtido os valores de rt, estes so usados para determinar o IEE (ndice de estabilidade
da espuma) no qual definido como sendo o ngulo limite do rt-concentrao.
IEE (rt/c)c=0

(3.11)

25

As Figuras 3.12 e 3.13 mostram as curvas do tamanho das bolhas versus concentrao
de espumantes. As figuras tambm indicam a concentrao crtica de coalescncia
(CCC).

Figura 3.12 Avaliao do valores de CCC para o MIBC, (PO)1 e (PO)2 - Laskowski
(2004)

Figura 3.13 - Avaliao dos valores de CCC para os Dowfroths - Laskowski (2004)

26

Na figura 3.14 verifica-se que os espumantes que produzem bolhas finas tambm
produzem espumas mais estveis como a correlao entre IEE e CCC sugere.

Figura 3.14 Relao entre IEE e CCC - Laskowski (2004)

Portanto espumantes podem ser caracterizados pelos valores de IEE e CCC.

3.4 Interao entre Coletores e Espumantes

A adio de espumantes no sistema de flotao pode acarretar em modificaes na

formao da espuma, na estabilidade, na drenagem, no tamanho das bolhas na taxa de
colapso e na seletividade em relao aos minerais de interesse.

Alguns desses espumantes utilizados no processo de flotao adsorvem tanto na

interface lquido-ar, como interagem com o coletor adsorvendo tambm na interface
slido-lquido. Esta interao entre coletor e espumante pode agir no consumo de
reagentes e poder de coleta no sentido de diminuir o primeiro e aumentar o segundo.

27

Estudos de adsoro de dodecilamina na superfcie de silvita (KCl) e flotao em tubo

de Hallimond mostraram que a adio de hexanol pode melhorar significativamente a
flotabilidade (Monte e Oliveira, 2004).

Christman apud Leja (1989) verificou a ocorrncia de interaes qumicas entre

coletores e espumantes com base na eliminao da espuma em alguns conjuntos de
condies. Por exemplo, certas propores de oleato de sdio e alquil sulfonato de sdio
no produzem espuma, embora cada um possa dar uma boa espuma com uma pequena
proporo de outro componente; oleato de sdio e leo de pinho so incompatveis
quando usados em certas propores; similarmente, na flotao de esfalerita, etil xantato
e cresol podem anular completamente a espuma quando uma quantidade inadequada de
cresol acrescentada. Descobriu-se que o volume e a estabilidade da espuma
estabelecidos em solues de coletores, eram freqentemente afetados quando se
adicionava espumantes (lcoois), eletrlitos e/ou slidos no sistema. No somente as
caractersticas da espuma eram afetadas por um grande nmero de varveis, mas alguns
componentes que tinham uma reatividade superficial muito fraca para formar, sozinhos,
espumas, tais com lcool, diacetona e etil acetato - ver Lekki e Laskowski apud Leja,
(1989) produziram espumas trifsicas adequadas em solues de coletores.
3.5 Estudos de Penetrao da Monocamada Interface Lquido/Ar (Leja, 1989)

A primeira evidncia direta de interaes entre dois tipos de surfatantes foi obtida em
1935 por Schulman e Hughes (apud Leja, 1986) com o fenmeno da penetrao da
monocamada. Quando estudavam o comportamento de filmes de monocamadas
insolveis de um surfatante A quanto expanso na interface ar/lquido atravs de uma
balana de Langmuir, eles verificaram que a introduo de um surfatante solvel B
dentro do substrato lquido, pode resultar em trs possveis efeitos:
1 - no h mudana da rea para uma presso superficial constante p, ou no h
mudana na presso superficial para uma rea constante do filme A, quando o surfatante
B altamente solvel;
2 - penetrao do filme A pelo surfatante B resultando em um filme misto A-B,
indicado por mudanas na rea pela presso ou mudanas na presso pela rea;

28

3 - substituio gradual do filme A pelo surfatante B na regio interfacial, resultando em

um filme B.

A penetrao de um filme insolvel A por um B para resultar em filmes mistos de A-B

o efeito mais comum encontrado entre surfatantes biolgicos e no-biolgicos.
Sempre que ocorre a substituio da monocamada, imediatamente uma mudana grande
ocorre (usualmente um aumento) na presso superficial do filme, e um aumento ou
decrscimo no potencial superficial.

Estudos realizados em um grande nmero de sistemas (monocamada A/Surfatante B),

conduzidos por Schulman, Rideal e seus colaboradores (apud Leja, 1986) por mais de
20 anos tem gradualmente identificado os parmetros de controle das interaes.
Verificou-se que a primeira condio para que a penetrao ocorra a de que o grupo
polar de A e B no sejam idnticos.
Se no h interao entre o filme A e o surfatante B injetado, o efeito na presso
superficial do filme depende do valor relativo de e a diferena na tenso superficial (o
- ) produzido pela adio do surfatante B. Se < (o - ), as molculas adicionadas
adsorvem at = (o - ). Se (o - ) maior que a presso de colapso da monocamada
A, o ltimo substitudo por B na interface.

A extenso das interaes na penetrao depende de vrios parmetros:

1.

a natureza e o nmero de grupos polares nas duas molculas A e B;

2.

a extenso das foras de van der Waals entre as pores no polares de A e B;

3.

a presso superficial do filme A e a concentrao de molculas dissolvidas de B;

4.

o valor do pH da soluo e a concentrao de sais neutros;

5.

as configuraes estereoqumicas das duas solues.

Quando h associao entre os diferentes grupos polares de A e B, mas no h interao

entre as pores hidrofbicas, as molculas do Surfatante B injetadas adsorvem em
nveis baixos no filme A mudando seu potencial superficial, mas no afeta a presso

29

superficial - no h penetrao do filme A. Se h alguma associao (interao) entre

ambos os grupos polares e os grupos hidrofbicos A e B, a penetrao ocorre e o
nmero de molculas na interface do filme aumentado, a presso superficial sobe e o
potencial superficial muda. Quando molculas dos surfatantes A e B tm cadeia
hidrocarbnicas longas, mltiplas interaes de van der Waals entre essas cadeias
mostram um grande efeito de condensao durante a penetrao, a presso superficial
sobe e o potencial superficial decresce.

Harkins (apud Leja, 1986) questionou a existncia de complexos moleculares de

propores definidas, o que provocou uma controvrsia sobre o assunto. Dervichian
(apud Leja, 1986) revisou os resultados conflitantes obtidos por grupos de pesquisa em
diversos lugares. Ele chegou a concluso que indicaes de complexos de propores
definidas podem ser interpretadas como associaes estruturais de um arranjo regular de
molculas

A:B,

anlogo

para

transformao

de

fase.

Conseqentemente,

descontinuidades que apareceram na curva de rea versus frao molar (Figura 3.15) de
filmes mistos, so devidas ao aparecimento de um modelo particular de arranjos entre as
molculas, atingindo um equilbrio meta estvel no reversvel. O conceito de um
complexo molecular com dissociao constante ou presso de equilbrio no existe.

30

Figura 3.15 rea versus frao molar (Leja, 1989)

Estudos de penetrao mostraram claramente o fato de que a adsoro de molculas B

dissolvidas em um substrato fortemente acentuada pela presena de um outro
surfatante A (com um grupo polar diferente) na interface ar gua. Estudos detalhados de
Marsden and Schulman (apud Leja, 1986) com misturas de surfatantes contendo a
mesma cadeia hidrocarbnica, mas diferentes grupos polares, -COOH, -NH2, OCH3, OH, mostrou que interaes on dipolo so mais fortes que dipolo dipolo. A coeso
lateral entre os dois grupos polares muda consideravelmente com a ionizao de um dos
grupos, conseguindo isso atravs do pH. As melhores coeses laterais ocorrem em
filmes mistos equimolares a 50% de ionizao do cido ou amina. Se a ionizao
decresce abaixo de 50% ou aumenta acima de 50% , uma expanso do filme misto
ocorre, diminuindo as foras laterais entre os grupos polares. Uma rea mais alta por
molcula indicada para 100% de ionizao do Surfatante. O efeito cooperativo das
foras de van der Waals na estabilizao de filmes mistos foi claramente revelado pelos
estudos de Hutchinson (apud Leja, 1986). Ele no obteve evidncias de formao de
filmes condensados em misturas de lcool octlico e dodecil sulfato de sdio, apesar de

31

evidncias claras de associaes moleculares fortes (complexos) entre lcool cetlico e

dodecil sulfato de sdio.

O fato de que a no h estabilizao de filmes mistos pode ser detectada por meios de
mudanas na relao presso/rea, uma tcnica ideal para monocamadas insolveis, no
exclui a possibilidade de interaes fracas requererem uma tcnica mais sensvel.

A curva de tenso superficial versus concentrao com surfatantes solveis A e B e sua

mistura mostra que h uma interao entre esses dois surfatantes na interface slido-

TENSO SUPERFICIAL

lquido (Figura 3.16).

CONCENTRAO
Figura 3.16 Tenso superficial versus concentrao (KEX) etil xantato potssio e
(C16TAB) brometo de cetil trimetil amnio - Leja (1989)
Similarmente, uma reduo no valor da CMC de um surfatante A com adio de um
Surfatante B, interpretado como formao de micelas mistas, (Figura 3.17), e uma

32

adsoro preferencial de um componente no filme misto na interface ar soluo, so, em

K laurato CMC

conjunto, sinais de interaes entre surfatantes.

CONCENTRAO DO LCOOL
Figura 3.17 CMC versus concentrao do lcool (Leja, 1989)

3.6 Interaes Entre Coletor e Espumante na Interface Slido/Lquido

Em conformidade com as evidncias de interaes entre surfatantes A e B na interface

lquido/ar obtidos em estudos de penetrao e similares, na interface leo-gua em
emulses estveis, Leja e Schulman esperavam que a co-adsoro pudesse aparecer na
interface slido-lquido sob uma pr-adsoro apropriada de coletores. Suas
determinaes analticas de co-adsoro, usando mtodos que utilizam cor,
confirmaram que cresis e -Terpineol interagem com xantatos pr-adsorvidos em
sulfetos (Leja, 1989).

Bansal and Biswas (apud Leja, 1989) obtiveram resultados de no adsoro de

espumantes, tripropilenoglicol e tetrapropilenoglicol monometil

ter (ingredientes

ativos no Dowfroth 200 e 250) em rutilo, TiO2, na ausncia de coletor oleato de sdio

33
e um aumento da co-adsoro com aumento da concentrao de oleato de sdio. Na
presena de espumantes em soluo (antes de adicionar oleato), a adsoro de oleato foi
menor que a adsoro na ausncia de espumante na soluo. Medidas de tenso
superficial indicaram um efeito sinrgico na interface ar-soluo.

Malysa et al. (apud Leja, 1989) tambm encontraram uma pequena influncia na
adsoro de xantato na presena de espumantes em soluo. Os espumantes estudados
mostraram algumas propriedades de coleta sobre a calcopirita e quartzo, mas quando se
adiciona xantato as coberturas da calcopirita eram significantemente aumentadas, mas
no as do quartzo.

Mecanismos de interao amina-feldspato na ausncia e presena de lcoois foram

estudados por Vidyadhar et al. (2002).

Pode-se verificar atravs da Figura 3.18 o efeito da flotao de albita na presena de

amina neutralizada com cido actico (AmAc) e amina neutralizada com cido
clordrico (Am). Pode-se notar que, para coletores com cadeia carbnica igual a doze, a
recuperao aumenta com o aumento da concentrao, verificando-se tambm que a
amina neutralizada com cido actico tem um melhor desempenho ao longo de toda a
variao da concentrao. A amina com cadeia carbnica maior (dezesseis carbonos)
apresenta um melhor desempenho em concentraes menores se comparada com a
amina com cadeia carbnica menor (doze carbonos), verifica-se um desempenho pior
para a AmAc em concentraes mais baixas, a medida que se aumenta a concentrao
atinge-se o mesmo desempenho da Am e posteriormente h uma diminuio no
desempenho. A Figura 3.19 mostra o efeito do tamanho da cadeia do lcool na mistura
amina-lcool na flotao da albita em valores de pH entre 6 e 7. Verifica-se que lcoois
com cadeia carbnica maior que C12 tem um melhor desempenho.
Vidyadhar et at. (2002) propuseram uma interao entre amina lcool com a molcula
de gua, a Figura 3.20 mostra a representao dessa interao.

Recuperao (%)

34

CONCENTRAO DA AMINA

Figura 3.18 Flotao da Albita com aminas C12 e C16 em funo da concentrao em

Recuperao (%)

pH natural 6-7, Vidyadhar et at. (2002).

lcoois

Figura 3.19- Efeito da cadeia na mistura lcool-amina na flotao da albita em pH 6-7,

Vidyadhar et at. (2002).

35

Figura 3.20 Interao entre amina gua lcool. Vidyadhar et at. (2002).

A explicao mais provvel da presena da amina neutra adsorvida na monocamada

sobre albita ou com aminas puras ou solues binrias de amina lcool, a precipitao
da amina, mas em espao 2D. As altas quantidades de amina neutra na presena de
lcool podem ser entendidas admitindo-se que as espcies precipitadas so associaes
solveis de amina inica e lcool. esperado que essas espcies tenham uma baixa
solubilidade se comparado com a amina separada devido ao grande nmero de grupos
de hidrocarbonetos.

O modelo da hemi-micela admite a presena de molculas neutras e ons de um mesmo

Surfatante porm no pode explicar a presena de molculas neutras de surfatantes
diferentes na monocamada adsorvida. Os resultados presentes podem ser interpretados
atravs do modelo da concentrao 2D que a substituio do fenmeno da
precipitao em lugar do fenmeno da condensao.

36

De qualquer forma, antes da transio para aumentar a adsoro, os grupos amnio

esto ligados ao hidrognio do silanol carregado negativamente, como mostra a equao
3.12.

(Si-O...H - +NH2 R)

(3.12)

Quando a concentrao local na interface aproxima-se de um valor crtico, a camada

adsorvida transforma-se em um estado cristalino devido a precipitao da amina neutra
(formao de solide). No primeiro passo, o processo 2D e a amina neutra adsorvida
estabelece um equilbrio mostrado na equao (3.13).
SiOH...H2N R SiO- ... H3+N R

(3.13).

Neutralizando a repulso eletrosttica entre as cabeas polares, as molculas neutras

mudam a estrutura da camada adsorvida aumentando substancialmente a densidade da
monocamada. A segunda fase a precipitao em 3 D que ocorre quando o limite de
solubilidade da soluo atingido na superfcie. Esse modelo est ilustrado na Figura
3.21.

A coadsoro da amina e lcool via associaes alquilamnio- lcool pode explicar a

mistura de surfatantes na monocamada adsorvida, na qual resulta da diferena
observada na inclinao dos ngulos das cadeias hidrocarbnicas na mistura.

37

Regio I

Contra on
Molcula de gua
Amina inica
Amina neutra

Regio II
precipitao

Regio III

Microfase amina molecular

Figura 3.21 Representao da adsoro 2D-3D. Vidyadhar et at. (2002).

Portanto, Vidyadhar et al. 2002 concluram atravs dos resultados obtidos que os
mecanismos de adsoro de aminas primrias de cadeias longas em valores de pH
entre 6 e 7 sobre albita e quartzo so representados por sucessivas precipitaes 2D3D. A presena de lcool aumenta a precipitao 2D de amina na mesma concentrao
total. As espcies precipitadas so associaes solveis de espcies inicas da amina e
lcool. Quando as espcies possuem o mesmo nmero de carbonos, h uma melhor
interao entre as cadeias, ou seja, h uma melhora no empacotamento, ocorrendo
ento um aumento da hidrofobicidade. A concentrao em uma composio mista
reduzida se comparada com a amina sozinha para o mesmo efeito.

Uma forma simples de apresentao do complexo coletor-espumante foi mostrada

tambm pela teoria de interao proposta por Leja e Schulman, (apud Croizer e
Klimpel, 1989), Figuras 3.22 e 3.23 que reproduzem a proposta original. Leja mostrou

38

que as cadeias alquil dos coletores e dos espumantes aderem atravs de foras de van
der Waals.

Figura 3.22 - Mecanismo de adeso da bolha A bolha aproxima-se da superfcie do

slido coberta de coletor camadas difusas de molculas associadas e no associadas
apresentam-se na interface e na soluo.(Croizer e Klimpel, 1989)

Figura 3.23 - Mecanismo de adeso da bolha A aderncia de uma bolha de ar se

estabelece atravs da penetrao da monocamada na interface slido/Lquido pela
monocamada na interface Lquido/Ar. (Croizer e Klimpel, 1989)

39

H muitas evidncias indiretas de complexos de coletor-espumante, catalisados por

minerais. O fato que a adio de um espumante em conjunto com um coletor, pode
reduzir o consumo do coletor sem afetar a dosagem de espumante (Croizer e Klimpel,
1989).

Ainda segundo Croizer e Klimpel 1989, um grande nmero de minas mistura todos os
seus espumantes com o coletor e alimentam esta mistura dentro de um moinho de bolas
ou em um condicionador. Muitos fazem isto, por ocorrer uma diminuio no consumo
de coletor, mas geralmente isto atribudo a uma melhor disperso do coletor. A
experincia sugere que a formao de um complexo coletor-espumante o efeito mais
razovel para explicar este aumento de eficincia. Em alguns casos, h um incentivo
financeiro como o caso da flotao de sulfetos, em que os espumantes comerciais so
mais baratos do que os coletores. Entretanto deve-se tomar cuidado, para no superdosar
espumantes no sistema o que pode provocar uma baixa adsoro do coletor ou coletorespumante no mineral devido baixa concentrao dos mesmos. Klimpel e Hansen, apud
Croizer e Klimpel 1989, mostraram claramente que em plantas industriais tais prticas
conduzem a uma flotao no muito seletiva.

Somasundaran e Huang 2000, observaram em estudos recentes, que sistemas mistos de

surfatantes exibem um comportamento muito mais complexo do que sistemas com um
nico surfatante. Os surfatantes no-inicos estudados por eles no mostraram adsoro,
ou somente traos de adsoro na superfcie da alumina, entretanto a adsoro destes
surfatantes foi significativa com a presena de surfatante inico no sistema. O que
indica ento que a adsoro eletrosttica de surfatantes inicos fornece um nmero
suficiente de locais hidrofbicos para adsoro tipo-solide de surfatantes no inicos.
O parmetro interao mostrou um nvel de associao molecular entre cloreto de
amnio tetradecil-trimetil (TTAC) e pentadeciletoxinonilfenol (NP-15) que mais fraca
do que entre surfatantes aninico e no-inico. Contudo, significante adsoro de NP-15
no-inico ocorreu como um resultado das interaes acima. A presena de TTAC
catinico promoveu a adsoro de NP-15 na superfcie da alumina, o que no acontecia
normalmente.

40

As densidades de adsoro de ambos TTAC e NP-15 dependem da composio da

mistura de surfatantes. A presena de co-adsoro de NP-15 aumenta a adsoro de
TTCA abaixo da adsoro de saturao e diminui acima. Enquanto o aumento na subcamada de cobertura atribudo a reduo na repulso entre os grupos polares
catinicos, devido ao bloqueio do surfatante no inico, a diminuio das condies de
saturao atribuda a competio entre o no inico NP-15 e o catinico TTAC por
locais de adsoro. Os resultados tambm mostram a importncia da estrutura dos
surfatantes na adsoro de misturas de surfatantes.

Croizer e Klimpel 1989, mostraram que a reao de um produto de um lcool com

cadeia hidrocarbnica com 6 carbonos com uma quantidade especfica de xido de
propileno dava um espumante muito forte que incrementava a habilidade de flotar
partculas mais grossas. Um exemplo tpico com carvo mostrado na Figura 3.24 e
minrio de cobre na Figura 3.25.

Figura 3.24 Recuperao de partculas grossas (+35 mesh) , e todo o carvo em

funo do tipo de espumante . Nmeros em ( ) indicam a seletividade do carvo em
relao s cinzas.

41

Indica
>80% Recuperao do
mineral de valor est
contido em um
determinado tamanho
de partcula .

Tamanho da Partcula, m

Figura 3.25 A influncia da estrutura do espumante em funo do tamanho das

partculas para um minrio de cobre-molibdnio porfirtico.

No h dvidas que alguns destes efeitos so devido ao aumento do poder de coleta do

espumante no caso do carvo e uma melhora na interao coletor-espumante no caso do
cobre.

42

4. METODOLOGIA

4.1 Desenvolvimento Experimental

Os estudos desenvolvidos nesta tese de Doutorado para o seu melhor entendimento

podem ser divididos em 4 fases, que sero descritas a seguir:
1 fase Consolidao e utilizao dos testes de mestrado como base de dados;
2 fase Estudo de novos espumantes;
3 fase Estudo de novas variveis;
4 fase Estudos de aplicao Industrial para a Instalao de tratamentos de minrios de
Vargem Grande (ITMVGR).

Importante salientar que todos os testes realizados na 1, 2 e 3 fases, foram feitos em

duplicata.
1 fase Consolidao e utilizao dos testes de mestrado como base de dados

A amostra utilizada para a realizao dos testes da 2 e 3 fases foi a mesma amostra
utilizada nos estudos da Dissertao de Mestrado defendida em 2004 - SISTEMAS DE
REAGENTES SURFATANTES NA FLOTAO CATINICA REVERSA DE
MINRIOS DE FERRO CPGEM/UFMG, com isso, os resultados dos testes da
dissertao de Mestrado foram utilizados como base para comparao com os resultados
dos testes da 2 e 3 fases. Desta forma vale fazer uma breve descrio de como foram
realizados os testes de flotao nos estudos do Mestrado.

Os testes de flotao foram feitos em clula Denver D12 de bancada com a percentagem
de slidos inicial fixada em 40%, o valor do pH em 10,5, rotao de 1500rpm, a
dosagem de depressor em 720g/t (amido de milho). Utilizou-se o coletor catinico da
classe dos acetatos de alquil alcxi-propanoamina (eteramina) e surfatantes tais como:
lcoois alifticos, MIBC, poliglicis, leo de pinho e misturas contendo lcoois,
aldedos pesados, steres, poliglicis e ter. Foram feitos testes variando somente a
dosagem de amina (15g/t a 80g/t) e testes com adio de surfatante onde foram feitas

43

substituies em peso do coletor por surfatante, nas seguintes propores: 0%, 5%,
10%, 15%, 20% e 30% usando para isto uma dosagem fixa de coletor-surfatante de
60g/t e 35g/t.

Para que se pudessem utilizar os dados com confiana, era necessrio consolidar estes
resultados, pois j havia se passado muito tempo desde a realizao dos testes, o que
podia ocasionar algumas alteraes nos resultados de flotao em bancada, devido a
desgaste do equipamento (mesmo operando nas mesmas condies anteriores). Desta
forma foram feitos novos testes para a construo de uma nova curva somente com a
variao da dosagem da amina para que fosse comparada com a curva anterior. Se os
resultados fossem compatveis, os novos dados fariam parte do conjunto de dados j
existentes e se teria uma curva mais consistente ainda, caso contrrio, somente os
resultados dos testes da curva nova poderiam ser utilizados.

A programao dos testes pode ser vista na Tabela IV.1.

Tabela IV.1 - Programao dos testes de flotao nova curva

2 fase Estudo de novos espumantes

Levando-se em considerao o aprendizado obtido na dissertao de Mestrado, foram

feitos nesta fase, testes de flotao com 6 novos espumantes, com substituies em peso
da amina por espumante de 5%, 10%, 15% e 20%, com uma dosagem de 60g/t, pH
10,5, rotao da clula de 1500rpm e dosagem de depressor de 720g/t.

A programao dos testes pode ser vista na Tabela IV.2.

44
Tabela IV.2 - Programao dos testes de flotao novos espumantes
Teste
1
3
5
7
9
11
13
15
17
19
21
23
25
27
29
31
33
35
37
39
41
43
45
47
49
51
53
55
57
59
61
63
65
67
69
71

/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/

2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
30
32
34
36
38
40
42
44
46
48
50
52
54
56
58
60
62
64
66
68
70
72

concentrao da
soluo (%P/V)

Amina

Espumante

Substituio

pH

1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%

EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B
EDA 3B

-C8
C8
C8
C8
C8
-C8-C10
C8-C10
C8-C10
C8-C10
C8-C10
-BD-029/05
BD-029/05
BD-029/05
BD-029/05
BD-029/05
-NALFLOTE 9837
NALFLOTE 9837
NALFLOTE 9837
NALFLOTE 9837
NALFLOTE 9837
-01DU133
01DU133
01DU133
01DU133
01DU133
-M-537
M-537
M-537
M-537
M-537

-5%
10%
15%
20%
30%
-5%
10%
15%
20%
30%
-5%
10%
15%
20%
30%
-5%
10%
15%
20%
30%
-5%
10%
15%
20%
30%
-5%
10%
15%
20%
30%

10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5
10,5

Dosagem reagentes
Soluo separada/
(g/t) _ Total / amina
conjunta
/espumante
60 / 60 / -conjunta
60 / 57 / 3
conjunta
60 / 54 / 6
conjunta
60 / 51 / 9
conjunta
60 / 48 / 12
conjunta
60 / 42 / 18
conjunta
60 / 60 / -conjunta
60 / 57 / 3
conjunta
60 / 54 / 6
conjunta
60 / 51 / 9
conjunta
60 / 48 / 12
conjunta
60 / 42 / 18
conjunta
60 / 60 / -conjunta
60 / 57 / 3
conjunta
60 / 54 / 6
conjunta
60 / 51 / 9
conjunta
60 / 48 / 12
conjunta
60 / 42 / 18
conjunta
60 / 60 / -conjunta
60 / 57 / 3
conjunta
60 / 54 / 6
conjunta
60 / 51 / 9
conjunta
60 / 48 / 12
conjunta
60 / 42 / 18
conjunta
60 / 60 / -conjunta
60 / 57 / 3
conjunta
60 / 54 / 6
conjunta
60 / 51 / 9
conjunta
60 / 48 / 12
conjunta
60 / 42 / 18
conjunta
60 / 60 / -conjunta
60 / 57 / 3
conjunta
60 / 54 / 6
conjunta
60 / 51 / 9
conjunta
60 / 48 / 12
conjunta
60 / 42 / 18
conjunta

3 fase Estudo de novas variveis

Nesta fase foram estudadas outras variveis do processo de flotao para que se
pudesse verificar sua influncia na interao entre a amina e surfatantes. Para tal, foi
definido um percentual de substituio de amina por espumante de 15%. Esse nvel
de substituio foi definido baseado no seu melhor desempenho tanto em dosagens
maiores (60g/t) quanto em dosagens menores (35g/t) e com o espumante
MONTANOL 800 por este apresentar um melhor desempenho dentre os espumantes
testados. Desta maneira, foram feitos os seguintes testes:

Testes com diferentes tipos de aminas;

Testes variando o pH;

Testes com a adio de espumante e coletor em uma nica soluo ou em

solues separadas;

45

Testes variando a concentrao da soluo;

Testes com aumento de temperatura na preparao da soluo.

Outro item avaliado foi a mistura dos dois reagentes (coletor e espumante) in natura,
ou seja, foi feita a mistura na concentrao em que os produtos so comercializados,
posteriormente foi feita a soluo em concentrao usual para o processo de flotao.
Para tal, foi definida a substituio de 30% da amina por espumante, por apresentar o
maior percentual de substituio testado e foram testados o Montanol 800 e Benewet
685P.

A programao dos testes pode ser vista nas Tabelas IV.3, IV.4, IV.5, IV.6 e IV.7.
Tabela IV.3 - Programao dos testes de flotao concentrao da soluo e solues
conjuntas ou separadas

Tabela IV.4 - Programao dos testes de flotao variao do pH

46
Tabela IV.5 - Programao dos testes de flotao diferentes tipos de amina

Tabela IV.6 - Programao dos testes de flotao influncia da temperatura

Tabela IV.7 - Programao dos testes de flotao Mistura dos reagentes in natura

4 fase Estudos de aplicao Industrial para a Instalao de tratamentos de minrios de

Vargem Grande (ITMVGR)

Foram feitos estudos de aplicao industrial para a Instalao de Tratamentos de

Minrios de Vargem Grande, que consistiram em testes de laboratrio, testes piloto e
testes industriais, que so descritos a seguir mais detalhadamente.

a) Testes de Laboratrio

Coletou-se uma amostra da pilha de alimentao da ITMVGR e foram feitos testes de

flotao em bancada.

47

Os testes de flotao foram feitos em clula Denver D12 de bancada com a percentagem
de slidos fixa em 40%, o valor do pH em 10,5, rotao de 1500rpm, a dosagem de
depressor em 720g/t (amido de milho). O coletor utilizado foi um coletor catinico da
classe dos acetatos de alquil alcxi-propanoamina (eteramina) e surfatantes tais como:
lcoois alifticos, leo de pinho e misturas contendo lcoois, aldeidos pesados, steres,
poliglicis e ter. Foram feitos testes variando somente a dosagem de amina (28g/t a
40g/t) e testes com adio de surfatante onde foram feitas substituies em peso do
coletor por surfatante, nas seguintes propores: 0%, 10%, 15%, 20% e 30% usando
para isto uma dosagem fixa de coletor-surfatante de 40g/t.
Adicionalmente ao conjunto de testes foram feitos testes em pH 9,5, para substituies
de amina por espumante de 30%.

A programao dos testes pode ser vista na Tabela IV.8 abaixo.

Tabela IV.8 - Programao dos testes de flotao Laboratrio VGR

b) Testes em escala piloto

Coletou-se outra amostra, agora da alimentao da flotao da ITMVGR para a

realizao dos testes em escala piloto.

48

Foram feitos testes em escala piloto, utilizando clula Denver de 40L. O resumo dos
testes pode ser visto na Tabela IV.9.
Tabela IV.9 - Programao dos testes de flotao Planta Piloto VGR

c) Testes Industriais

Foram feitos dois testes industriais na instalao de tratamentos de minrios de VGR

nos perodos de Abril-Maio/2006 (8 dias) e Agosto-Setembro/2006 (19 dias) com
substituies parciais de amina por espumante de 5%, 10% e 20% em peso.

Os reagentes utilizados nos testes industriais foram:

espumante composto de uma mistura de lcoois alifticos, ster e ter;

eteramina com neutralizao de 20% no perodo de Abril-Maio/2006

eteramina com neutralizao de 30% no perodo de Agosto-Setembro/2006.

As anlises qumicas foram feitas de 2 em 2 horas para o concentrado e flotado e para a

alimentao de 6 em 6 horas, de acordo com funcionamento da ITMVGR.

O circuito de flotao da ITMVGR composto por uma etapa rougher, o concentrado

desta etapa alimenta uma etapa cleaner e o flotado destas duas etapas alimenta uma
etapa scavenger, o concentrado desta retorna para a alimentao rougher fechando o
circuito, h tambm a possibilidade de abrir o circuito by passando a etapa scavenger. O
circuito descrito est disposto em duas linhas independentes.

Os testes de flotao foram realizados com o circuito aberto e foram analisados os dados
de uma linha do circuito. Como base de comparao os dados do circuito dos meses de

49

abril-maio e de agosto-setembro foram coletados no perodo em que no se estava

usando espumante.

4.2 Seleo e Obteno da Amostra

4.2.1 Amostra da 1,2 e 3 fases

A frao granulomtrica utilizada nesta tese foi de 0,15 + 0,010mm. A amostra
utilizada para os estudos foi oriunda de uma composio de dois tipos de itabiritos de
cavas diferentes do complexo Pico (Sapecado e Pico). Primeiramente essas amostras
foram trabalhadas separadamente, sendo cominudas abaixo de 8,0 mm e posteriormente
misturadas em uma determinada proporo. A mistura foi processada em planta piloto e
separada em diversas fraes de tamanho: -8,00 + 1,0 mm, -1,0 + 0,15 mm e 0,15
+0,010mm. Como j mencionado, esta ltima frao granulomtrica foi objeto do
estudo. Os procedimentos descritos sucintamente acima so apresentados com mais
detalhes abaixo.

Foram processadas duas amostras coletadas em novembro de 2002, que foram

identificadas como Itabiritos SAP (aproximadamente 33t) e Itabiritos PIC
(aproximadamente 7,5t).

As amostras de itabiritos das Minas do Pico e Sapecado objetivaram representar os

itabiritos friveis, sendo constitudas em torno de 50% de itabiritos ricos e 50% de
itabiritos pobres, silicosos.

A sistemtica de amostragem consistiu no uso de uma retro-escavadeira e caminhes

com capacidade para doze toneladas e foram feitos incrementos em todos os bancos que
possuam acesso, tendo sido amostrados todos os tipos de itabiritos ricos e silicosos
expostos nas bancadas de lavra.

Os itabiritos so classificados de acordo com o teor de ferro na amostra cabea, da

seguinte maneira:

50

Itabirito Rico

52 a 64%;

Itabirito Pobre

30 a 52%.

A proporo mdia foi de 20% de itabiritos do Pico e 80% do Sapecado, pois as

reservas contidas nas cavas so condizentes com estes percentuais.

4.2.1.1 Planta Piloto - Britagem Primria

Cada amostra foi cominuda separadamente em um circuito piloto com britagem

primria e secundaria (Figura 4.1) com o objetivo de obter toda amostra abaixo de 8,00
mm.

MINRIO

BRUTO
83 t/h

24,45 t/h
BRITADOR
PRIMRIO

PENEIRA
PRIMARIA
(8mm)

BRITADOR
SECUNDRIO

83 t/h
58,55 t/h

Figura 4.1 Circuito de grossos da Planta Piloto da MBR

Homogeneizaram-se as amostras obtidas no item 3.2, com uma retro-escavadeira,

misturando-as numa proporo de 80% Itabiritos SAP e 20% Itabiritos PIC.

51

4.2.1.2 Planta Piloto - Circuito de Finos

A amostra composta citada no item anterior foi alimentada no circuito de finos da Planta
Piloto, como mostra a Figura 4.2

Figura 4.2 Circuito de Finos da Planta Piloto da MBR

A amostra que foi objeto de estudo desta dissertao foi a amostra do fluxo 10.

52

4.2.1.3 Preparao da Amostra

A amostra foi homogeneizada com o emprego de metodologia padro que consiste na

formao de um cone retomado por pazadas alternadas para formao de uma pilha
anelar que circunda o cone. Este procedimento foi repetido trs vezes. Da pilha anelar
formada no ltimo estgio de homogeneizao tomaram-se alquotas diametralmente
opostas, em toda a extenso do crculo.

Posteriormente outra homogeneizao utilizando o divisor de fendas (tipo Jones) foi

feita, coletando-se ento diversas alquotas para as etapas subseqentes de
caracterizao com peneiramento a mido seguido de sub-peneiramento em
cyclosizer, anlise qumica da amostra integral, anlise qumica por faixa, massa
especfica pelo mtodo do picnmetro e ndice de Blaine, atravs do permeabilmetro de
Blaine e testes de deslamagem e de flotao em bancada.
4.2.2 Amostra obtida para os testes da 4 fase Laboratrio

Foi coletada uma amostra da pilha de alimentao da ITMVGR. Para esta amostra da
pilha foi feita uma anlise qumica por faixa granulomtrica nas seguintes fraes:

-31,5 mm
19 mm
25 mm
12,5 mm
+12,50 mm
9,5 mm
8,0 mm
6,35 mm
-12,50 +6,35 mm
4,75 mm
3,36 mm
2,35 mm
1,00 mm
-6,35 +1,00 mm
0,600 mm
0,300 mm

0,150 mm
-1,00 +0,15 mm
-6,35 +0,15 mm
0,106 mm
0,075 mm
0,053 mm
0,045 mm
0,038 mm
-0,15 + 0,038 mm
0,0299 mm
0,0217 mm
0,0164 mm
0,0113 mm
0,009 mm
-0,038 + 0,009 mm
-0,15 +0,009 mm
-0,009 mm

53
Esta amostra foi peneirada e retirada a frao 0,15mm. A frao abaixo de 0,15 mm
foi deslamada, com deslamagem em cuba e com o deslamado foram feitos os testes de
flotao em bancada.
4.2.3 Amostra Obtida para os Testes da 4 fase Planta Piloto

Foi coletada uma amostra de 8t da alimentao da flotao da instalao de tratamento

de minrios de Vargem Grande (ITMVGR). Com esta amostra foram feitos os testes de
flotao em escala piloto.

4.3 Reagentes Utilizados

Os reagentes utilizados nos testes de flotao em bancada, piloto e industriais podem ser
vistos nas Tabelas IV.10, IV.11, IV.12 e IV.13.

54
Tabela IV.10 Reagentes utilizados (a)
Lquido claro transparente

Odor
lcoois Terpnicos
Totais (% por CG)
Peso especfico (20C)
ndice de acidez (mg
KOH/g)
ndice de refrao (20
C)
Umidade (%)

Caracterstico

CH3-C5H10-OH (4-METIL-2-PENTANOL

Poliglicois

Oreprep F-507
Frother

Cytec

mistura

mistura
depoliglicois e
lcoois

OreprepX-133
Frother

Cytec

Mistua de lcoois, aldeidos pesados, esteres e misturas de

poliglicois.

Eteramina

FlotigamEDA 3

Clariant

Eteramina

Creme de milho
fecomil 101

Caramuru

Creme de milho

Aparncia e odor
Concentrao
Solubilidade em gua

1,0 mx.
1,4773-1,4805
0,3 mx.
Lquido

incolor e odor suave

99%
1,6 g/100g de gua
Claro para escuro; odor
Aparncia e odor
tpico de hidrocarbonos
Peso especfico (20C)
1.0118 @ 25 C
pH
7.0-10.0
Solubilidade em gua
Completa
Claro para escuro; odor
Aparncia e odor
tpico de mistura lcoois e
esters glicol.
Peso especfico (20C)
0.89 @ 25 C
pH
5.0
Solubilidade em gua
No available
Grau de neutralizao
29,60%
Tav (mg KOH/g)
222,7
Tav (mg KOH/g)
66,6
Nmero de amina (ml
39,7
HCl04 0,1N/g)
Umidade (%)
13
Extrato etreo
3,5
Acidez
5
Amido
83
Protena bruta
6,5
Fibra bruta
1
Peneira 0,240 mm
1
Peneira 0,149 mm
15
Fundo
85

Espumante

lcoois
alifticos

Oxiquim S.A

60 min.
0,902 - 0,910

Espumante

Aparncia

Estado fsico
MIBC (metilisobutil-carbinol)

Tipo

Espumante

leo de pinho sinttico composto de uma mistura de

lcoois terpnicos e hidrocarbonetos terpnicos.

Especificaes

Espumante

Resinas Yser

Composio

Coletor

Yesrol 60

Fornecedor

Depressor

Nome

Amido de milho

lcoois cclicos

Classe

55
Tabela IV.11 Reagentes utilizados (b)

56
Tabela IV.12 Reagentes utilizados (c)

Mistura

PONTO DE FULGOR :

NALFLOTE 9837

NALCO

C4-C18 lcoois, Aldeidos, Esteres

pH :
VISCOSIDADE :
ESTADO FSICO
DENSIDADE
RELATIVA
DENSIDADE
SOLUBILIDADE EM
GUA
PONTO DE FULGOR :

Eteramina

Mistura

Mistura

Presso de vapor

01DU133

M-537

NALCO

NALCO

Thoma

Mistura

Mistura

Eterramina

VISCOSIDADE :
ESTADO FSICO
APARNCIA
ODOR
DENSIDADE
RELATIVA
SOLUBILIDADE EM
GUA
PONTO DE FULGOR :
Presso de vapor
ESTADO FSICO
APARNCIA
ODOR
DENSIDADE
RELATIVA
DENSIDADE g/cm 3
SOLUBILIDADE EM
GUA
PONTO DE FULGOR :

1,04 @ 60 F / 15,6 C
8,4 8,9 lb/gal
Completamente solvel

Espuante

NALCO

214 - 222 C
836,000 - 841,000 g/l
275 C
102 C
-lquido
incolor
Lquido
Lmpido Amarelo claro
Suave

Espumante

BD-029/05

--

> 200 F / > 93 C ( Vaso

fechado )
5 8 units
20 250 cPs
Lquido
0.89 @ 77 F / 25 C
7.4 lb/gal
Parcial
192 F / 89 C
2.8 mm Hg @ 100 F /
37.8 C
20 cps
Lquido viscoso
levemente aarelo
Alcoolico
0.970
insolvel
112 C
< 1 mm Hg @ 20 C
Lquido
mbar
No disponvel

1.01 1.05 @ 25C

Espumante

lcool

Tipo

158,32 g/mol

Espumante

Clariant

Mistura

C8-10

Especificaes
Massa molar
Transformao de fases
lquido/gs
Transformao de fase
slido/lquido
Densidade
Auto-inflamabilidade
Ponto de inflamao
pH
Forma
cor
ESTADO FSICO
APARNCIA
ODOR
DENSIDADE
RELATIVA
DENSIDADE
SOLUBILIDADE EM
GUA

Espumante

Composio

Completamente miscvel
149C

Coletor

Fornecedor

lcool

Nome

Composto a base de Alquil

Fenol Etoxilado

Classe

57
Tabela IV.13 Reagentes utilizados (d)

Informao no disponvel

*Atualmente Air Products

58

4.4 Procedimentos dos Testes Realizados

A seguir so apresentados os procedimentos dos mtodos citados no item anterior.

4.4.1 Procedimento de Determinao de Densidade

A densidade determinada utilizando 40 a 50 gramas da amostra e um picnmetro de

100mL, e as seguintes massas ento so medidas:
Mm Massa da amostra
Mp+a Massa do picnmetro + gua
Mp+m Massa do picnmetro + massa da amostra
Mp Massa do picnmetro
Mp+a+m Massa do picnmetro + gua + massa da amostra.
Determina-se a densidade da amostra atravs da frmula (4.1):
D = Mm/[(Mp+a + Mp+m) (Mp + Mp+m+a)]. (4.1)

4.4.2 Procedimento de Determinao da rea Superficial por Unidade de Massa (ndice

de Blaine)

A amostra a ser utilizada deve estar seca a (105 5) C, desagregada temperatura

ambiente, com a sua densidade especfica determinada e abaixo de 0,150 mm. Verificar
se a sala onde se realizar o teste est totalmente fechada. Para se obter a amostra
necessria para realizar o teste, deve-se utilizar a seguinte frmula (4.2):
M= x V x (1-e)

(4.2)

Onde:
M = massa da amostra de ensaio, em g.
= massa especfica da amostra de ensaio, em g/cm3.
V = volume da camada da amostra de ensaio.
e= porosidade da camada da amostra de ensaio.
A massa da amostra colocada dentro de um cilindro (clula de permeabilidade), na
seqncia: coloca-se um disco perfurado na clula, posteriormente um disco de papel de
filtro colocado sobre o disco perfurado, coloca-se ento uma quantidade de minrio e

59

novamente outro disco de papel de filtro, este conjunto acoplado no tubo

manomtrico, ento o ar contido no ramo do tubo manomtrico eliminado lentamente
at que o lquido alcance a marca mais alta. Fecha-se hermticamente a vlvula. O
cronmetro posto em marcha no momento em que o menisco do fludo no tubo
manomtrico chegue segunda marca que segue a mais alta, e detido no momento em
que o menisco passe terceira marca. O intervalo de tempo anotado em segundos.
Fazem-se trs determinaes e o valor mdio deve ser reportado.
Calcula-se o ndice de Blaine (IBLA) atravs da seguinte frmula (4.3):
Se = (t / ( x )) x Fek

(4.3)

Onde:
Se = rea superfcial especfica (cm2/g).
t = intervalo de tempo em segundos.
= massa especfica da amostra (g/cm3).
= viscosidade dinmica do ar.
Fek = Fator que funo de k(constante do aparelho) e porosidade (e).
4.4.3 Procedimento de Deslamagem em Bancada

Colocar a amostra de 1,5kg na cuba (2,5L) e adicionar gua at se obter uma polpa com
40% de slidos. Medir o pH natural. Elevar o pH para 10,5 com NaOH soluo 5%.
Iniciar a agitao (agitar durante 3min a uma rotao de 1500rpm). Interromper a
agitao e deixar decantar durante 5min. Sifonar a lama at a marca de 60% de slidos
de lama na cuba.

Repetir os passos desde a agitao at a etapa de sifonar a lama mais duas vezes (trs no
total). Decantar a lama e o deslamado (abaixar o pH para 7 com HCl a 5%) e sifonar
ambos.

Secar a lama e deslamado e pesar o material. Retirar as alquotas dos produtos da

deslamagem e preparar para anlise qumica.

60

4.4.4 Procedimento de Flotao em Bancada

Os testes de flotao foram feitos em clula Denver D12 de bancada com a percentagem
de slidos fixa em 40%, o valor do pH em 10,5, rotao de 1500rpm, a dosagem de
depressor em 720g/t (Amido de milho). O coletor utilizado foi um coletor catinico da
classe dos acetatos de alquil alcxi-propanoamina (eteramina) e surfatantes tais como:
lcoois alifticos, MIBC, poliglicis, leo de pinho e misturas contendo lcoois,
aldedos pesados, steres, poliglicis e ter. Foram feitos testes variando somente a
dosagem de amina (15g/t a 80g/t) e testes com adio de surfatante onde foram feitas
substituies em peso do coletor por surfatante, nas seguintes propores: 0%, 5%,
10%, 15%, 20% e 30% usando para isto uma dosagem fixa de coletor-surfatante de
60g/t e 35g/t.

4.4.5 Peneiramento

O peneiramento foi realizado a mido, em peneiradores da marca Manupen de

500x500mm at a abertura de 0,038mm, o passante nesta abertura foi homogeneizado e
dele foi retirada uma alquota de 50g que foi levada para o sub-peneiramento utilizandose para isto um cyclosizer da marca Warman.

4.4.6 Anlise Qumica

Para se obter a analise qumica de uma amostra, ela deve ser pulverizada em moinho de
disco e reduzida at que esteja toda abaixo 0,106mm. As anlises qumicas da MBR so
realizadas no laboratrio localizado na mina do Pico, onde se utiliza via mida
(dicromatometria) para determinar Fe total, espectrometria de emisso de plasma (ICP)
para silcio, alumnio, fsforo e mangans.

4.4.7 Microscopia

Para a realizao da anlise mineralgica, foi utilizado um microscpio tico com luz
transmitida e refletida, da marca Leica modelo DMLP. As fotos foram feitas em cmera

61

digital. As sees polidas foram feitas com resina de polister e polidas utilizando
abrasivos de carbeto de silcio e alumina e, pasta de diamante.

62

5. RESULTADOS E DISCUSSO

Os testes de flotao objetivaram buscar diferenas significativas na seletividade e

recuperao de Fe em funo da adio de diferentes espumantes em conjunto com a
amina.

As caractersticas do processo de flotao analisadas foram: IS (ndice de seletividade),

RM (recuperao mssica), RFe (recuperao metlica do ferro), CS (coeficiente de
separao) e ES (eficincia de separao). As definies destes parmetros de avaliao
so encontradas no Anexo 02.

Como foi dito anteriormente, para o melhor entendimento desta tese os estudos foram
divididos em quatro fases. Os resultados de cada uma delas sero apresentados a seguir.

5.1 Primeira fase - Consolidao e utilizao dos testes de mestrado como base de dados

5.1.1 Amostra Utilizada nos Testes em Bancada

A amostra utilizada foi um itabirito silicoso proveniente da Mina do Pico. Algumas

caractersticas dessa amostra, tais como anlise qumica, rea superficial especfica por
unidade de massa (ndice de Blaine) e distribuio granulomtrica so mostradas a
seguir. A Tabela V.1 mostra a anlise qumica por faixa granulomtrica. Pode-se notar
na Tabela V.1 que a amostra possui uma quantidade de lama muito baixa (% passante
em 0,0164 mm) e teor de Al2O3 tambm muito baixo o que excelente para a flotao.
A Figura 5.1 mostra a distribuio dos elementos qumicos analisados.

O ndice de Blaine da amostra de 626,75cm/g, o que corrobora os resultados da

Tabela V.1, mostrando que essa amostra apresenta-se com pouca quantidade de finos. A
densidade da amostra de 3,89g/cm.

63
Tabela V.1 Distribuio granulomtrica e teores dos principais elementos

Figura 5.1 Distribuio dos elementos

64

importante ressaltar que SiO2 est distribuda em maior proporo na faixa de

tamanho entre 0,15mm e 0,038mm.

As Figuras 5.2 e 5.3 apresentam fotos obtidas por microscopia tica de luz refletida com
aumentos de 50 vezes e de 100 vezes. Observa-se uma mineralogia simples, composta
na sua maioria de quartzo e hematita, corroborando os resultados qumicos verificados
anteriormente.

Figura 5.2 Microscpio tico - aumento de 50x.

Figura 5.3 Microscpio tico - aumento de 100x.

65

5.1.2 Testes em Bancada com Espumantes

Foram feitos novos testes variando-se somente a dosagem de amina, sem adio de
surfatante no-inico. O objetivo destes testes de comparar com os resultados obtidos
com a curva feita anteriormente nos estudos do mestrado, uma vez que a amostra
estudada a mesma. Os resultados dos testes podem ser vistos nas Figuras 5.4; 5.5; 5.6;
5.7; 5.8 e 5.9. Todos os testes foram feitos em duplicata e os dados novos no fazem
parte da equao de regresso.

Figura 5.4 Eficincia de separao sem espumante

Figura 5.5 ndice de seletividade sem espumante

66

Figura 5.6 Recuperao Mssica sem espumante

Figura 5.7 Recuperao do Fe sem espumante

Figura 5.8 Percentagem de Fe no Rejeito sem espumante

67

Figura 5.9 Teor de SiO2 no concentrado sem espumante

Os resultados obtidos com os novos testes de flotao ficaram muito prximos dos
resultados obtidos no estudo feito no mestrado, com isto, os dados novos e os antigos
foram agregados numa nova curva com maior volume de dados. Os coeficientes de
correlao se mantiveram com valores altos.

O resultado desta juno pode ser visto nas Figuras 5.10, 5.11, 5.12, 5.13, 5.14 e 5.15.

Figura 5.10 Eficincia de separao sem espumante nova curva

68

Figura 5.11 ndice de seletividade sem espumante nova curva

Figura 5.12 Recuperao Mssica sem espumante nova curva

Figura 5.13 Recuperao do Fe sem espumante nova curva

69

Figura 5.14 Percentagem de Fe no Rejeito sem espumante nova curva

Figura 5.15 Teor de SiO2 no concentrado sem espumante nova curva

Assim, a curva gerada pela juno dos dados novos com os antigos ser utilizada como
base de dados para os estudos desta tese.

5.2 Segunda fase - Estudo de Novos Espumantes

5.2.1 Amostra Utilizada nos Testes em Bancada

A amostra utilizada nos testes em bancada para esta fase a mesma descrita no item
5.1.1.

5.2.2 Testes em Bancada com Espumantes

70

No estudo realizado no mestrado foram feitos testes com os seguintes reagentes:

Coletor
Flotigam EDA 3

Depressor
Creme de milho Fecomil 101

Surfatante
Yserol 60
Montanol 800
Flotanol D14
Oreprep F-523
Benemax 685P

Maiores detalhes sobre os reagentes podem ser consultados nas Tabelas IV.10, IV.11,
IV.13 e IV.14.

Levando-se em conta os resultados obtidos no primeiro estudo foram includos

no presente trabalho 6 outros reagentes, a saber:
Surfatantes
C8
C8-10
BD-029/05
NALFLOTE 9837
01DU133
M-537

Maiores detalhes sobre os reagentes podem ser consultados nas Tabelas IV.10, IV.11,
IV.12 e IV.13.

Para cada espumante selecionado nas etapas anteriores foram executados testes em
duplicata variando o percentual de substituio de amina por espumante nos nveis de
5%, 10%, 15%, 20% e 30%. Deve-se ressaltar que esta substituio feita em peso, ou
seja, para uma dosagem fixa de 60g/t e uma substituio da amina por espumante em

71

10%, tem-se 6g/t de espumante e 54g/t de amina. A comparao feita segue o seguinte
raciocnio: os resultados dos testes realizados anteriormente somente com a variao da
amina so comparados com os testes com substituio de espumantes, ou seja, ao se
tomar um resultado do teste em que se variou somente a amina, por exemplo, o teste de
54g/t, este ser comparado com o resultado do teste com substituio de espumante que
substituiu 10% da amina por espumante (54g/t de amina e 6g/t de espumante). Este tipo
de comparao mostra se o espumante realmente tem uma interao com a amina no
sentido de aumentar ou diminuir o desempenho do processo de flotao ou ainda pode
mostrar que no h interao. O resumo dos resultados dos testes pode ser visto nas
Figuras 5.16, 5.17, 5.18, 5.19, 5.20 e 5.21.

Flotao com espum ante

85,00

Branco
Benemax
F523
FD14
Montanol 800
Yserol 60
C8
C8-10
M537 - NALCO
M9837 - NALCO
Nalco 01 DU133
Nalco BD-029/05

y = 0,000x3 - 0,025x2 + 0,783x + 65,642

R2 = 0,947

80,00

ES (%)

75,00
70,00
65,00
60,00
55,00
50,00
0

10

20

30

40
50
Dosagem coletor (g/t)

60

70

80

90

Figura 5.16 Eficincia de separao

Flotao com espum ante

20,00

Branco
Benemax
F523
FD14
Montanol 800
Yserol 60
C8
C8-10
M537 - NALCO
M9837 - NALCO
Nalco 01 DU133
Nalco BD-029/05

18,00
16,00

IS (%)

14,00
12,00
10,00
8,00
6,00

y = -0,004072x2 + 0,482447x + 0,560425

R2 = 0,897772

4,00
0

10

20

30

40
50
Dosagem coletor (g/t)

60

Figura 5.17 ndice de seletividade

70

80

90

72

Flotao com espum ante

70,00

B ranco

y = -0,00x3 + 0,03x2 - 1,98x + 83,93

R2 = 0,99

65,00

B enemax
F523

RM (%)

60,00

FD14
M o ntano l 800

55,00

Ysero l 60

50,00

C8
C8-10

45,00

M 537 - NA LCO

40,00

M 9837 - NA LCO
Nalco 01DU133

35,00

Nalco B D-029/05

30,00
0

10

20

30

40
50
Dosagem coletor (g/t)

60

70

80

90

Figura 5.18 Recuperao Mssica

Flotao com espum ante

95,00

Branco
Benemax
F523
FD14

90,00
85,00

RFe (%)

80,00

y = -0,00x3 + 0,02x2 - 1,49x + 106,28

R2 = 0,99

Montanol 800
Yserol 60
C8
C8-10
M537 - NALCO
M9837 - NALCO

75,00
70,00
65,00
60,00

Nalco 01 DU133
Nalco BD-029/05

55,00
50,00
0

10

20

30

40
50
Dosagem coletor (g/t)

60

70

80

90

Figura 5.19 Recuperao do Fe

Flotao com espum ante

45,00

Branco
Benemax
F523
FD14
Montanol 800
Yserol 60
C8

Fe no rejeito (%)

40,00
35,00
30,00
25,00

y = 0,00x3 - 0,01x2 + 0,71x + 5,14

R2 = 0,98

C8-10
M537 - NALCO
M9837 - NALCO
Nalco 01 DU133
Nalco BD-029/05

20,00
15,00
10,00
0

10

20

30

40
50
Dosagem coletor (g/t)

60

Figura 5.20 Percentagem de Fe no rejeito

70

80

90

73

Flotao com espum ante

Branco
Benemax
F523
FD14
Montanol 800
Yserol 60
C8
C8-10
M537 - NALCO
M9837 - NALCO
Nalco 01 DU133
Nalco BD-029/05

1,40

(%) SiO2 conc

1,20
1,00
0,80
0,60
0,40
0,20
0,00
15

25

35

45
55
Dosagem de am ina g/t

65

75

Figura 5.21 Teor de SiO2 no concentrado

Para efeito de comparao, os resultados dos testes feitos com os espumantes estudados
no mestrado foram plotados juntamente com os resultados dos testes com os seis novos
espumantes.

Outro fator importante para a anlise dos resultados foi construo de duas outras
curvas que representam o limite superior e inferior da curva principal sem espumante
(curva dos pontos denominados branco). Estas duas curvas foram construdas baseadas
no tratamento estatstico de 26 testes de flotao em bancada com a dosagem de 60g/t
sem adio de espumante e dos resultados da curva principal sem espumante. Atravs
do tratamento estatstico dos 26 testes de flotao, obteve-se o desvio padro de cada
parmetro de avaliao da flotao (ex: ES, IS, RM, RFe, etc) e este desvio foi aplicado
aos resultados obtidos com a curva principal (ex: ES DSV, IS DSV, etc).

Analisando-se a ES destacam-se dois espumantes: o M9837 que apresentou valores

acima do limite superior da curva principal para todas as substituies testadas e o C8
que apresentou valores maiores do que o limite superior da curva principal at a
substituio de 20%. Acima desta percentagem os valores ficam entre a curva principal
e o limite superior. Os espumantes C8C10 e M537 tiveram seus melhores resultados
nas substituies entre 5% e 15% respectivamente. Para as outras substituies os
valores ficaram entre a curva principal e o limite superior, com exceo ao teste com
30% de substituio com o espumante M537 que ficou abaixo do limite inferior. Os

74

reagentes 01 DU133 e BD 029/05 mostraram que para todas as substituies testadas os

valores ficaram situados entre a curva principal e o limite superior.

O IS apresentou valores maiores que o limite superior da curva principal para quatro
espumantes testados. Para dois deles, C8C10 e BD 29/05, os valores foram maiores do
que o limite superior para todas as substituies testadas, para 01 DU133 os valores
foram maiores para substituies acima de 15%, para substituies abaixo de 15% os
valores se situaram entre a curva principal e o limite superior e para C8 os melhores
resultados foram com substituies acima de 10%. Para substituies abaixo de 10% os
valores ficaram entre a curva principal e o limite superior. Para M9837 e M537 os
melhores resultados foram com substituies de 20% e 15%, respectivamente. Para as
outras substituies testadas os valores ficaram entre a curva principal e o limite
superior, com exceo ao teste com 30% de substituio com o espumante M537 que
ficou abaixo do limite inferior.

Para a RM e a RFe os espumantes M9837 e 01 DU133 apresentaram os melhores

resultados, sendo destaque o M9837 que apresentou os maiores valores para todas as
substituies testadas. Os reagentes C8, C8C10 e M537 apresentaram-se com valores
maiores at 20%, 15% e 15% de substituio respectivamente e substituies maiores
que estas com valores entre a curva principal e o limite superior, com exceo ao teste
com 30% de substituio com o espumante M537 que ficou abaixo do limite inferior. O
espumante BD 029/05 apresentou-se com valores entre a curva principal e o limite
superior, porm mais prximos ao limite superior.

Para o teor de ferro no rejeito, pode-se destacar o M9837 que apresentou valores abaixo
do limite inferior para todas as substituies testadas. Os reagentes C8 e BD 029/05
mostraram resultados levemente abaixo do limite inferior at 15%. Acima de 15% de
substituio os valores situaram-se entre o limite inferior e a curva principal. Para os
demais espumantes, C8C10, 01 DU133 e M537, os valores ficaram entre o limite
inferior e a curva principal para todas as substituies estudadas, com exceo ao teste
com 30% de substituio com o espumante M537, que ficou acima do limite superior.

75

Os espumantes C8C10 e BD 029/05 ficaram com os teores de SiO2 no concentrado

abaixo do limite inferior para todas as substituies estudadas. Para os espumantes
M537, 01 DU133 e C8 os melhores resultados foram aqueles com substituies acima
de 10% e o M9837 ficou com valores entre o limite inferior e a curva principal.

Desta forma, pode-se destacar os espumantes C8, M9837 e 01 DU133 que apresentaram
recuperaes metlicas altas com boa seletividade, com destaque principal para o
M9837 que apresentou as maiores recuperaes. Os espumantes C8C10, BD 029/05 e
M537 mostraram maior seletividade, podendo destacar os espumantes C8C10 e BD
029/05 que apresentaram os melhores resultados, como mostra a Figura 5.22.

Flotao com espumante

80,00

Recuperao metlica
maior com boa
seletividade

RFe (%)

75,00

70,00

Seletividade
maior

65,00
Branco
C8-10
M9837 - NALCO
Nalco BD-029/05

60,00

55,00
0,40

0,60

0,80

SiO2conc

1,00

C8
M537 - NALCO
Nalco 01 DU133

1,20

1,40

Figura 5.22 Recuperao de Fe versus teor de SiO2 no concentrado

O efeito do aumento de recuperao significativo vistos nos resultados acima, pode ter
sido ocasionado pelos seguintes fatores:
a. Com a adio de um espumante a estabilidade da camada de espuma
privilegiada, e h uma melhora na drenagem da camada de espuma o que
promove tambm o aumento de recuperao e de seletividade.
b. Outro aspecto relevante que acontece com a adio do espumante no
sistema a diminuio do dimetro das bolhas o que pode diminuir o
arraste de partculas de hematitas mais finas, promovendo o aumento de
recuperao e de seletividade.

76

5.3 Terceira fase - Estudos de Novas Variveis

Nesta fase foram estudadas variveis que pudessem apresentar alguma interferncia na
interao entre a amina e o espumante.

5.3.1 Amostra Utilizada nos Testes em Bancada

A amostra utilizada nos testes em bancada para esta fase a mesma descrita no item
5.1.1.

5.3.2 Testes em Bancada

A seguir sero apresentados os resultados dos testes flotao realizados em bancada,
para cada varivel estudada.

Testes com diferentes tipos de aminas

Para que se pudesse verificar a influncia do coletor na interao entre aminaespumante, foram feitos testes de flotao com os seis coletores sem adio de
espumante na dosagem de 60g/t e 720g/t amido em pH 10,5 e testes com substituio de
15% do coletor por espumante (Montanol 800), com dosagem de coletor (51g/t) mais
espumante (9g/t) de 60g/t em pH 10,5. Os resultados dos testes podem ser vistos nas
Figuras 5.23, 5.24, 5.25, 5.26, 5.27 e 5.28.

Figura 5.23 Eficincia de separao Diferentes aminas

77

Figura 5.24 ndice de seletividade Diferentes aminas

Figura 5.25 Recuperao Mssica Diferentes aminas

Figura 5.26 Recuperao Metlica Diferentes aminas

78

Figura 5.27 - % Fe no rejeito Diferentes aminas

Figura 5.28 Teor de SiO2 no concentrado Diferentes aminas

Para todos os parmetros de avaliao da flotao (ES, IS, RM, RFe, %Fe no rejeito e
teor de SiO2 concentrado) os coletores EDA 3B, Arosurf MG 70 e Lilaflot 819 M
tiveram resultados melhores se comparados aos resultados dos testes sem espumante,
com destaque para o Lilaflot 819 que obteve os melhores resultados. O SI 950
apresentou para ES, RFe, RM e teor de Fe no rejeito resultados melhores se comparados
com os resultados sem espumante e para IS e teor de SiO2 no concentrados resultados
piores se comparados ao resultados sem espumante.

Verifica-se que o tipo de coletor tambm de fundamental importncia na interao

entre o coletor e o espumante. O coletor que obteve a maior RFe foi uma mistura de
etermonoamina de diferentes cadeias (cadeias iguais ou maiores que a do espumante) e

79

diaminas, ou seja, corroborando os resultados obtidos anteriormente onde espumantes

com cadeia hidrocarbnica igual ou superior do coletor apresentaram os melhores
resultados.

Este aumento de recuperao tambm pode ser explicado considerando que, o

espumante interage com o coletor formando uma nova estrutura com carga inica
inferior do coletor e estruturalmente diferente da amina(inica)-amina(neutra),
portanto promovendo uma menor adsoro na superfcie da hematita e aumentando a
recuperao do sistema de flotao.

O grau de neutralizao tambm se mostrou de suma importncia, uma vez que os

resultados para o Arosurf MG 70 com 0% neutralizao foram significativos.

Testes variando o pH

Para verificar a influncia do pH na interao amina (EDA 3B) espumante foram feitos
testes de flotao sem adio de espumante com variaes de pH entre 8,5 e 11 e testes
com espumante (Montanol 800) com 15% de substituio com variaes de pH tambm
entre 8,5 e 11. Os resultados dos testes podem ser vistos nas Figuras 5.29, 5.30, 5.31,
5.32, 5.33 e 5.34.

Figura 5.29 Eficincia de separao Variao do pH

80

Figura 5.30 ndice de seletividade Variao do pH

Figura 5.31 Recuperao mssica Variao do pH

Figura 5.32 Recuperao de Fe Variao do pH

81

Figura 5.33 - %Fe no rejeito Variao do pH

Figura 5.34 Teor de SiO2 no concentrado

Verifica-se atravs dos resultados apresentados acima, que os melhores resultados para
os parmetros avaliados da flotao foram com os valores de pH mais altos, ou seja,
entre pH 10,5 e 11,0 a flotao apresenta-se com melhor desempenho sob a maioria dos
parmetros avaliados.

Este melhor desempenho pode ser explicado devido ao fato de que no pH 10,5 h
formao de estruturas amina(inica)-amina(neutra), com a adio de um espumante, a
formao de estruturas do tipo espumante-amina(inica) seria privilegiada e tambm
haveria formao de estruturas espumante-amina(neutra) diminuindo assim as estruturas
do tipo amina(inica)-amina(neutra), uma vez que estudos anteriores (Marsden and
Schulman, apud Leja 1989) mostraram que as interaes de surfatantes so mais

82

efetivas com grupos polares diferentes e interaes on-dipolo so mais eficientes. Isso
levaria a uma possvel diminuio de adsoro desses complexos na superfcie da
hematita, aumentando a recuperao.

Os testes de flotao com adio de espumante obtiveram melhores resultados em pH

acima de 9, exceto para o IS em que os resultados dos testes sem espumante foram
melhores. Quanto aos teores de SiO2 no concentrado, os resultados com e sem
espumante em pH 10,5 ficaram prximos. Para os resultados em valores de pH 9; 9,5;
10 e 11, os testes sem espumante foram melhores.

importante destacar que os resultados dos testes com espumante em pH 8,5

apresentaram-se melhores do que os sem espumante para todos os parmetros de
avaliao da flotao (ES, IS, RM, RFe, teor de Fe no rejeito e teor de SiO2 no
concentrado), porm com a diminuio do pH a diferena entre os resultados dos testes
com e sem espumante diminui consideravelmente, quase se igualando em pH 8,5.

O desempenho menos significativo do espumante em pH 8,5, indica que a interao

entre a amina(neutra) e o espumante tambm de suma importncia, uma vez que neste
pH a concentrao da amina(neutra) reduzida.

Testes de flotao com a adio de coletor e espumante em uma nica soluo ou em

solues separadas e testes de flotao com variao da concentrao

Os testes realizados nesta etapa tm como objetivo avaliar se a forma de preparar as

solues de amina e espumante apresenta algum impacto na interao aminaespumante. Os testes de flotao foram realizados com a dosagem de 60g/t com
substituio de 15% de amina(EDA 3B) por espumante(Montanol 800). Os resultados
dos testes de flotao podem ser vistos nas Figuras 5.35, 5.36, 5.37, 5.38, 5.39 e 5.40.

83

Figura 5.35 Eficincia de separao Forma de preparao da soluo

Figura 5.36 ndice de seletividade Forma de preparao da soluo

Figura 5.37 Recuperao mssica Forma de preparao da soluo

84

Figura 5.38 Recuperao metlica Forma de preparao da soluo

Figura 5.39 - % Fe no rejeito Forma de preparao da soluo

85

Figura 5.40 Teor de SiO2 no concentrado Forma de preparao da soluo

Com relao concentrao da soluo, verifica-se atravs dos resultados apresentados
acima que concentraes mais diludas apresentam resultados melhores.

Ao se comparar a preparao da soluo feita com o coletor e o espumante em uma

nica soluo ou em solues separadas, verifica-se que os resultados dos testes cujos
reagentes foram preparados em uma mesma soluo foram melhores para a maioria dos
parmetros analisados.

Portanto, mostrando que quando esta interao facilitada seja por solues mais
diludas e a preparao conjunta os resultados so melhores, devido ao fato de que, a
interao do espumante com o coletor promove uma adsoro mais efetiva na superfcie
do quartzo, promovendo uma maior hidrofobicidade da mesma, assim podendo
aumentar a seletividade. (ver Vidyadhar et al. (2002))

Testes com o aumento de temperatura na preparao da soluo

Outra varivel relacionada forma de preparao da soluo a temperatura. Nesta

etapa foram avaliadas diferentes temperaturas na preparao da soluo que foi feita
com amina (EDA 3B) e o espumante (Montanol 800) juntos em concentrao de 1%
p/v. Os testes de flotao foram realizados com a dosagem de 60g/t com substituio de

86

15% de amina por espumante. Os resultados dos testes de flotao podem ser vistos nas
Figuras 5.41, 5.42, 5.43, 5.44, 5.45 e 5.46.

Figura 5.41 Eficincia de separao Variao da temperatura

Figura 5.42 ndice de seletividade Variao da temperatura

87

Figura 5.43 Recuperao mssica Variao da temperatura

Figura 5.44 Recuperao metlica Variao da temperatura

Figura 5.45 - % Fe no rejeito Variao da temperatura

88

Figura 5.46 Teor de SiO2 no concentrado Variao da temperatura

Verifica-se que em temperaturas de preparao de solues mais elevadas a ES, RM,

RFe e %Fe no rejeito apresentam os melhores resultados e em temperaturas menores o
IS e o teor de SiO2 no concentrado apresentam os melhores resultados, ou seja, em
temperaturas de preparao mais elevadas os testes apresentam-se com recuperaes
maiores e em temperaturas de preparao mais baixas eles so mais seletivos.

Mistura dos dois reagentes (coletor e espumante)

Nesta etapa foi avaliada a possibilidade de receber os reagentes j misturados antes da

sua solubilizao, no caso EDA 3B / Montanol 800 e EDA 3B/ Benewet 685P
(Benemax). Para tanto, foram feitas misturas dos reagentes no mesmo estado em que
eles so fornecidos pelos fornecedores, ou seja, sem qualquer alterao do seu estado
original. Os testes foram feitos com os surfatantes Montanol 800 e Benewet 685P
(Benemax), com substituio de amina por espumante de 30%, por representar o maior
percentual testado. Os resultados dos testes podem ser vistos nas Figuras 5.47, 5.48,
5.49, 5.50, 5.51 e 5.52.

89

Flotao com espum ante

85,00
3

y = 0,000x - 0,025x + 0,783x + 65,642

R2 = 0,947

80,00

ES (%)

B ranco

B enemax
F523

75,00

FD14
M o ntano l 800

70,00

Ysero l 60
C8

65,00

C8-10
M 537 - NA LCO

60,00

M 9837 - NA LCO
Nalco 01DU133

55,00

Nalco B D-029/05
M o ntano l 800-M istura
B enemax-M istura

50,00
0

10

20

30

40
50
Dosagem coletor (g/t)

60

70

80

90

Figura 5.47 Eficincia de separao Mistura in natura

Flotao com espum ante

20,00

B ranco
B enemax
F523
FD14
M o ntano l 800
Ysero l 60
C8
C8-10

18,00
16,00

IS (%)

14,00
12,00

y = -0,004072x2 + 0,482447x + 0,560425

R2 = 0,897772

M 537 - NA LCO
M 9837 - NA LCO
Nalco 01DU133
Nalco B D-029/05
M o ntano l 800-M istura
B enemax-M istura

10,00
8,00
6,00
4,00
0

10

20

30

40
50
Dosagem coletor (g/t)

60

70

80

90

80

90

Figura 5.48 ndice de seletividade - Mistura in natura

Flotao com espum ante

RM (%)

70,00

B ranco

65,00

B enemax
F523

60,00

FD14
M o ntano l 800

55,00

Ysero l 60
C8

50,00

C8-10

45,00

M 537 - NA LCO
M 9837 - NA LCO

40,00

Nalco 01DU133
Nalco B D-029/05

35,00

M o ntano l 800-M istura

B enemax-M istura

y = -0,00x3 + 0,03x2 - 1,98x + 83,93

R2 = 0,99

30,00
0

10

20

30

40
50
Dosagem coletor (g/t)

60

70

Figura 5.49 Recuperao mssica - Mistura in natura

90

Flotao com espum ante

95,00

B ranco

90,00

F523

85,00

FD14
M o ntano l 800

80,00

RFe (%)

y = -0,00x3 + 0,02x2 - 1,49x + 106,28

R2 = 0,99

B enemax

Ysero l 60

75,00

C8

70,00

C8-10
M 537 - NA LCO

65,00

M 9837 - NA LCO

60,00

Nalco 01DU133
Nalco B D-029/05

55,00

M o ntano l 800-M istura

B enemax-M istura

50,00
0

10

20

30

40
50
Dosagem coletor (g/t)

60

70

80

90

Figura 5.50 Recuperao metlica - Mistura in natura

Flotao com espum ante

45,00

B ranco

Fe no rejeito (%)

y = 0,00x3 - 0,01x2 + 0,71x + 5,14

R2 = 0,98

B enemax

40,00

F523
FD14

35,00

M o ntano l 800
Ysero l 60

30,00

C8
C8-10

25,00

M 537 - NA LCO
M 9837 - NA LCO

20,00

Nalco 01DU133
Nalco B D-029/05
M o ntano l 800-M istura

15,00

B enemax-M istura

10,00
0

10

20

30

40
50
Dosagem coletor (g/t)

60

70

80

90

Figura 5.51 - % Fe no rejeito - Mistura in natura

Flotao com espum ante

B ranco
B enemax
F523
FD14
M o ntano l 800
Ysero l 60
C8
C8-10
M 537 - NA LCO
M 9837 - NA LCO
Nalco 01DU133
Nalco B D-029/05
M o ntano l 800-M istura
B enemax-M istura

1,40

(%) SiO2 conc

1,20
1,00
0,80
0,60
0,40
0,20
0,00
15

25

35

45
55
Dosagem de am ina g/t

65

Figura 5.52 Teor de SiO2 no concentrado - Mistura in natura

75

91

Os resultados acima mostram que os espumantes Benemax e Montanol 800 podem ser
misturados com EDA 3B, tal qual so fornecidos, sem que haja prejuzo ao desempenho
da flotao, indicando ento que os reagentes estudados so miscveis.

importante ressaltar que este fator de suma importncia no caso de uma aplicao
industrial, o que implicaria na determinao da forma em que estes reagentes podero
ser recebidos na rea industrial.

5.4 Quarta fase - Estudos de Aplicao Industrial para a Instalao de Tratamentos de

Minrios de Vargem Grande (ITMVGR)

Como j foi dito anteriormente, nesta quarta fase os estudos foram divididos em testes
de laboratrio, testes em escala piloto e testes industriais, a seguir sero apresentados
detalhadamente cada etapa.

5.4.1 Amostra Utilizada nos Testes em Bancada

A amostra utilizada nos testes de bancada foi uma amostra da pilha de alimentao da
instalao de tratamentos de minrios de VGR. Os resultados de anlise qumica por
faixa granulomtrica desta amostra podem ser vistos na Tabela V.2.

Tabela V.2 Distribuio granulomtrica e anlise qumica por faixa

92

A alimentao da flotao que seria a frao -0,15 +0,009 mm est com teor de SiO2 de
7,94% e Al2O3 de 0,84%.
A distribuio granulomtrica e anlise qumica mais detalhada podem ser vista no
Anexo 01.

A amostra ento foi peneirada para que se pudesse obter a frao -0,15 mm. Esta frao
foi deslamada, utilizando para tal uma deslamagem em cuba, o resultado desta
deslamagem pode ser visto na Tabela V.3.

Tabela V.3 Teste de deslamagem VGR

O deslamado foi a amostra utilizada para a realizao dos testes de flotao em bancada.
A amostra est com teores de SiO2 e Al2O3 dentro dos limites praticados pela ITMVGR.
Os resultados da deslamagem em bancada mostraram um corte em 0,012 mm devido
retirada maior de massa nas lamas.

5.4.2 Amostra Utilizada nos Testes Piloto

A amostra utilizada nos testes piloto foi coletada na instalao de tratamento de

minrios de Vargem Grande, constituindo-se uma alquota do fluxo de alimentao da
flotao (j deslamado industrialmente e antes da adio de qualquer reagente). A
anlise qumica desta amostra pode ser vista na Tabela V.4.

93
Tabela V.4 Anlise qumica da alimentao da planta piloto VGR
Teores (%)
Fe

SiO2

Al2O3

Mn

PPC

63,13

7,21

1,02

0,040

0,127

1,15

A amostra apresenta-se com SiO2 de 7,21% e Al2O3 de 1,02%, a SiO2 est com o teor
caracterstico praticado na ITMVGR e a Al2O3 est dentro do limite aceitvel.
5.4.3 Testes em Bancada

Tendo como base os estudos relatados acima, foram feitos testes de flotao com
seguintes surfatantes:

Montanol 800;

Yserol 60;

Benewet 685P.

Para cada espumante selecionado nas etapas anteriores foram feitos testes variando o
percentual de substituio de amina por espumante nos nveis de 10%, 15%, 20% e
30%. Deve-se ressaltar que esta substituio feita em peso, ou seja, para uma dosagem
fixa de 40g/t e uma substituio da amina por espumante em 10%, tm-se 4g/t de
espumante e 36g/t de amina. A comparao feita segue o seguinte raciocnio: os
resultados dos testes realizados anteriormente somente com a variao da amina so
comparados com os testes com substituio de espumantes, ou seja, ao se tomar um
resultado do teste em que se variou somente a amina, por exemplo, o teste de 36g/t este
ser comparado com o resultado do teste com substituio de espumante que substituiu
10% da amina por espumante (36g/t de amina e 4g/t de espumante). Este tipo de
comparao mostra se o espumante realmente tem uma interao com a amina no
sentido de aumentar ou diminuir o desempenho do processo de flotao ou ainda pode
mostrar que no h interao. O resumo dos resultados dos testes pode ser visto nas
Figuras 5.53, 5.54, 5.55, 5.56, 5.57 e 5.58.

94

Figura 5.53 Eficincia de separao Vargem Grande

Figura 5.54 ndice de seletividade Vargem Grande

95

Figura 5.55 Recuperao Mssica Vargem Grande

Figura 5.56 Recuperao metlica Vargem Grande

96

Figura 5.57 Percentagem de Fe no rejeito Vargem Grande

Figura 5.58 Teor de SiO2 no concentrado Vargem Grande

Para a ES, pode-se destacar o Montanol 800 que apresentou os melhores resultados, os
valores ficaram acima da curva sem espumante at substituies de 20%. Para o
Benewet 685P os valores mantiveram-se prximos aos da curva sem espumante at
15% de substituio. Com o Yserol 60 bons resultados no foram alcanados.

97

O IS apresentou-se com bons resultados para dois dos surfatantes testados, que so o
Montanol 800 e Benewet 685P, com destaque para o Montanol 800 que obteve bons
resultados para todas as substituies testadas. O Benewet 685P mostrou bons
resultados at substituies de 15%. Para o Yserol 60 os valores foram bons at 10% de
substituio.

Em termos de RM e de RFe tambm se destacam o Montanol 800 e o Benewet 685P,

novamente com maior destaque para o Montanol 800 que apresenta valores acima da
curva sem espumante para todas as substituies testadas e o Benewet 685P com bons
resultados at substituies de 15%. Para o Yserol 60 os valores no foram bons,
ficando abaixo da curva sem espumante para todas as substituies testadas.

Para a % Fe no rejeito o Montanol 800 produziu bons resultados para todas as

substituies testadas e o Benewet 685P apresentou-se com bons resultados com
substituies de at 15% e o Yserol 60 no obteve bons resultados.

Os teores de SiO2 do concentrado foram bons para todos os surfatantes testados.

Portanto, podem-se destacar dois surfatantes: o Montanol 800 e o Benewet 685P, sendo
que o Montanol 800 apresentou bons resultados para todos os nveis de substituio
testados e o Benewet 685P apresentou bons resultados para substituies de at 15%.
Estes resultados confirmam os resultados obtidos com a amostra do item 5.1.1.

A seguir sero apresentados os resultados dos testes com pH 9,5 para substituio de
amina por espumante de 10%. Os testes foram feitos para os trs surfatantes estudados
acima. O resultado dos testes pode ser visto nas Figuras 5.59, 5.60, 5.61, 5.62, 5.63,
5.64, 5.65, 5.66, 5.67, 5.68, 5.69, 5.70, 5.71, 5.72 e 5.73.

98

Figura 5.59 Eficincia de separao Vargem Grande Efeito pH Montanol 800

Figura 5.60 ndice de seletividade Vargem Grande Efeito pH Montanol 800

99

Figura 5.61 Recuperao mssica Vargem Grande Efeito pH Montanol 800

Figura 5.62 Recuperao metlica Vargem Grande Efeito pH Montanol 800

100

Figura 5.63 %Fe no rejeito Vargem Grande Efeito pH Montanol 800

Figura 5.64 Eficincia de separao Vargem Grande Efeito pH Yserol 60

101

Figura 5.65 ndice de seletividade Vargem Grande Efeito pH Yserol 60

Figura 5.66 Recuperao mssica Vargem Grande Efeito pH Yserol 60

102

Figura 5.67 Recuperao metlica Vargem Grande Efeito pH Yserol 60

Figura 5.68 %Fe no rejeito Vargem Grande Efeito pH Yserol 60

103

Figura 5.69 Eficincia de separao Vargem Grande Efeito pH Benewet 685P

Figura 5.70 ndice de seletividade Vargem Grande Efeito pH Benewet 685P

104

Figura 5.71 Recuperao mssica Vargem Grande Efeito pH Benewet 685P

Figura 5.72 Recuperao metlica Vargem Grande Efeito pH Benewet 685P

105

Figura 5.73 %Fe no rejeito Vargem Grande Efeito pH Benewet 685P

Os testes com pH 9,5 no obtiveram bons resultados para a maioria dos parmetros de
avaliao da flotao comparados aos testes com pH 10,5, exceto para os teores de SiO2
no concentrado que variaram de 0,38% a 0,46% que esto dentro faixa dos valores com
pH 10,5. Estes resultados corroboram os resultados do item 5.3.2 (testes variando pH).

106

5.4.4 Testes em Escala Piloto

Os testes em escala piloto foram feitos com clulas mecnicas Denver de 40L e
utilizando o espumante Montanol 800 com dosagem de 45g/t e pH10,5 nas substituies
de 15%, 20% e 30%. Os resultados dos testes podem ser vistos nas Tabelas V.5 e V.6 e
Figuras 5.74, 5.75, 5.76 e 5.77.
Tabela V.5 Teores da Planta Piloto Alimentao, Concentrado e Rejeito

Tabela V.6 - Parmetros de avaliao

1
2
3
4

Teste
0%esp
15%esp
20%esp
30%esp

Resultados
RFe
RM
79,24%
73,61%
86,74%
81,63%
89,29%
84,02%
86,53%
82,13%

Deleo
DSiO2
DAl2O3
85,96%
50,74%
78,75%
48,89%
78,46%
43,45%
62,58%
48,32%

ReFe
1,08
1,06
1,06
1,05

ReSiO2
0,19
0,26
0,26
0,46

Re
ReAl2O3
0,67
0,63
0,67
0,63

IS
ReP
0,92
0,89
0,93
0,87

ISFe -SiO2 ISFe - Al2O3

4,83
4,92
5,51
3,28

1,98
2,50
2,53
2,45

ES
56,35
52,72
54,23
45,32

107

Figura 5.74 Recuperao mssica, metlica, deleo da SiO2 e deleo da Al2O3

Planta piloto

Figura 5.75 Eficincia de separao e ndice de seletividade Planta piloto

108

Figura 5.76 - %Fe no rejeito Planta piloto

Figura 5.77 SiO2 concentrado/ SiO2 alimentao x RFe Planta piloto

Verifica-se que os melhores resultados foram com substituies de 15% e 20%, sendo
que a substituio de 20% foi a que apresentou o melhor resultado.

109

Para a substituio de 20%, verifica-se que a recuperao mssica e metlica ficou

muito maior do que os valores encontrados para o teste sem espumante, respectivamente
84,02%, 89,29% e 73,61%, 79,24%. Os ndices de seletividade ferro-slica e ferroalumina para o teste com 20% de substituio tambm ficaram maiores do que os
valores do teste sem espumante.

A %Fe no rejeito para o teste com 20% de substituio foi o que apresentou o melhor
resultado se comparado com os outros testes. Por outro lado teor de slica no
concentrado cresceu com o aumento da quantidade de espumante adicionada.

A Figura 5.77 mostra os resultados de ReSiO2 versus RFe para todos os dados. Para o
teste sem espumante e para os testes com 15% e 20% de substituio, verifica-se que na
curva dos dados com 15% e 20% de substituio numa razo de enriquecimento de 0,19
a mesma apresentada para o teste sem espumante, tem-se uma recuperao metlica de
84,89% e para o teste sem espumante 79,24%. O que indica que este resultado poderia
ser obtido com um percentual de substituio mais baixo, entre 5% a 10%.

5.4.5 Testes Industriais

Os testes industriais foram feitos na instalao de tratamento de minrios de VGR e se

dividiram em duas etapas:

Primeira etapa foram feitos testes com uma eteramina com neutralizao de
20% (Tomah) no perodo de Abril-Maio/2006 e o espumante Montanol 800;

Segunda etapa foram feitos testes com uma eteramina com neutralizao de
30% (EDA 3B) no perodo de Agosto-Setembro/2006;

5.4.5.1 Primeira Etapa

Os resultados dos testes da primeira etapa podem ser vistos nas Figuras 5.78, 5.79, 5.80,
5.81 e 5.82 e Tabelas V.7 e V.8.

110

Figura 5.78 Teor de SiO2 no concentrado versus teor de SiO2 na alimentao

ITMVGR

Figura 5.79 Recuperao metlica versus SiO2 na alimentao - ITMVGR

Figura 5.80 Recuperao metlica versus SiO2 no concentrado

111

Figura 5.81 Eficincia de separao versus coeficiente de separao ITMVGR

Figura 5.82 Deleo de SiO2 versus Recuperao metlica ITMVGR

112
Tabela V.7 Mdia dos resultados do perodo Abril-Maio ITMVGR

Tabela V.8 Mdia dos parmetros de avaliao da flotao - Abril-Maio ITMVGR

Resultados
RFe
RM
Sem espumante
67,96% 65,22%
Com Espuamante 74,77% 72,01%
10% subst
80,78% 77,82%
20% subst
63,62% 61,21%
Mdia

Deleo
DSiO2
DAl2O3
79,93%
45,13%
75,89%
38,18%
73,55%
34,50%
80,22%
45,02%

ReFe
1,04
1,04
1,04
1,04

ReSiO2
0,30
0,32
0,33
0,29

Re
ReAl2O3
0,84
0,86
0,83
0,90

IS
ReP
1,00
1,00
0,98
1,02

ISFe -SiO2 ISFe - Al2O3

3,39
3,81
4,16
3,16

1,39
1,48
1,60
1,25

ES
37,76
40,68
44,96
32,73

Os testes foram realizados com substituies de 10% e 20% de amina por espumante
(Montanol 800). Verifica-se que os resultados dos testes com 10% de substituio foram
os que apresentaram os melhores resultados.

Os teores de SiO2 no concentrado ficaram prximos para os testes com e sem

espumante.

Os teores de Al2O3 no concentrado foram melhores para os testes com substituies de

10% de amina por espumante. Os testes com substituies de 20% ficaram piores do
que os testes sem espumante.

Para a RFe os valores foram muito melhores para os testes com 10% do que com a
substituio de 20% e os testes sem espumante, ou seja, para um mesmo teor de SiO2 no
concentrado as recuperaes metlicas ficaram muito maiores para o teste com
substituio de 10%.

113

A ES e CS tambm ficaram maiores para os testes com substituies de 10% e os testes

com substituies de 20% e sem espumante os valores mostraram-se prximos. O
mesmo pode se dizer do IS.

Assim, comparando-se a mdia dos resultados tem-se uma RFe para os testes sem
espumante de 67,96% e para os testes com 10% de substituio 80,78%, portanto uma
diferena de 12,82% com o mesmo teor de SiO2 no concentrado.
O tratamento estatstico dos resultados apresentados acima, mostrados nas Figuras 5.83
e 5.84, analisa a SiO2 na alimentao versus a mdia o desvio padro e a RFe versus a
mdia o desvio padro, confirmam os resultados acima em termos estatsticos, ou seja,
os teores de SiO2 na alimentao esto dentro de uma mesma faixa de variao com
mdias muito prximas e a RFe apresenta-se com um deslocamento da mdia e com a
faixa de variao tambm deslocada. Portanto, o aumento de RFe estatisticamente
significativo e os teores de SiO2 na alimentao so comparveis.

Figura 5.83 SiO2 alimentao versus mdia DV(Desvio padro)

114

Figura 5.84 RFe versus mdia DV(Desvio padro)

5.4.5.2 Segunda Etapa

Os resultados dos testes da segunda etapa podem ser vistos nas Figuras 5.85, 5.86, 5.87,
5.88 e 5.89 e a Tabela V.9.

Figura 5.85 Teor de SiO2 no concentrado versus teor de SiO2 na alimentao

ITMVGR 2 etapa

115

Figura 5.86 Recuperao metlica versus SiO2 na alimentao ITMVGR 2 etapa

Figura 5.87 Recuperao metlica versus SiO2 no concentrado - ITMVGR 2 etapa

Figura 5.88 Eficincia de separao versus coeficiente de separao ITMVGR 2

etapa

116

Figura 5.89 Deleo de SiO2 versus Recuperao metlica ITMVGR 2 etapa

Tabela V.9 Mdia dos dados ITMVGR 2 etapa

Os testes de flotao desta etapa foram feitos com substituies de 5%, 10% e 20%. Os
melhores resultados obtidos foram os com substituio de 5%.

117

Os teores de SiO2 no concentrado para os testes sem espumante ficaram com valores
menores se comparados com os testes com substituies de 5% de amina por
espumante.

Para a Al2O3 os valores ficaram prximos para todos os testes realizados.

A RFe para os testes com substituio de 5% ficaram muito maiores do que os
resultados dos testes com substituies de 10%, 20% e os testes sem espumante, ou seja,
para um mesmo teor de SiO2 no concentrado tm-se recuperaes de ferro mais altas
para os testes com 5% de substituio.

A ES e CS ficaram com valores prximos para todos os testes realizados, porm com
valores um pouco maiores para os testes com 5% de substituio. O mesmo pode se
dizer do IS.

Os valores de deleo de SiO2 tambm ficaram prximos para os testes com

substituies de 5% e sem espumante.

O tratamento estatstico dos resultados apresentados acima, mostrados nas Figuras 5.90
e 5.91 abaixo, analisa a SiO2 na alimentao versus a mdia o desvio padro e a RFe
versus a mdia o desvio padro, mostra uma

diferena dos teores de SiO2 na

alimentao dos dados com 5% de substituio comparados com os dados sem

espumante, com um deslocamento da faixa de variao e das mdias para um valor
maior e a RFe apresenta-se com um deslocamento da mdia e com a faixa de variao
tambm deslocada. Portanto, o aumento de RFe estatisticamente significativo.

118

Figura 5.90 Teor de SiO2 da alimentao versus mdia DV(Desvio padro)

Figura 5.91 RFe versus mdia DV(Desvio padro)

As Tabelas V.10 e V.11 apresentam os resultados mdios dos testes, com algumas
alteraes, para que seja possvel avali-los melhor. Na Tabela V.10 dos testes sem
espumante selecionaram-se aqueles que apresentassem uma alimentao mais prxima
dos testes com substituies de 5%. Na Tabela V.11 foram selecionados os testes com
substituies de 5%, 10% e 20% que apresentassem teor de SiO2 no concentrado
prximo aos valores dos testes sem espumante.

119
Tabela V.10 Mdia dos dados com alterao da SiO2 da alimentao dos testes sem
espumante ITMVGR 2 etapa

Tabela V.11 Mdia dos dados com alterao da SiO2 do concentrado dos testes com
espumante ITMVGR 2 etapa

120

Portanto, os testes com 5% de substituio foram os que apresentaram os melhores

resultados com RFe muito mais altas para uma mesma SiO2 no concentrado. Para os
testes sem espumante tem-se para um mesmo teor de SiO2 no concentrado em mdia
uma RFe de 53,02% e para os testes com substituies de 5% tem-se, em mdia, RFe de
67,28%, representando assim um ganho absoluto de 14,26% na recuperao de ferro.

O tratamento estatstico dos resultados apresentados acima, mostrados nas Figuras 5.92,
5.93, 5. 94 e 5.95, analisa a SiO2 na alimentao versus a mdia o desvio padro e a
RFe versus a mdia o desvio padro.

Na primeira anlise ajustaram-se os dados sem espumante para que os teores de SiO2 da
alimentao ficassem prximos dos valores de SiO2 na alimentao dos testes com 5%
de substituio, como pode ser visto na Figura 5.92. As mdias aproximaram-se porm
com uma variabilidade maior para os testes com 5% de espumante. A RFe manteve-se
com o deslocamento da mdia se comparado com a mdia dos resultados sem
espumante, confirmando ento o aumento de RFe para os testes com 5% de espumante
(Figura 5.93).

Na segunda anlise foram tratados os dados dos testes com espumante para que os
teores de SiO2 no concentrado ficassem prximos da mdia dos testes sem espumante.
Verifica-se atravs da figura 5.94 que a mdia dos teores de SiO2 da alimentao dos
testes sem espumante e dos testes com 5% de substituio ficaram prximos bem como
a variabilidade. A mdia da RFe mantm o mesmo comportamento

apresentado

anteriormente, ou seja, houve o deslocamento da mdia dos testes com 5% de

espumante com relao a mdia dos testes sem espumante (Figura 5.95).

121

Figura 5.92 Teor de SiO2 da alimentao versus mdia DV(Desvio padro)

Figura 5.93 RFe versus mdia DV(Desvio padro)

122

Figura 5.94 Teor de SiO2 da alimentao versus mdia DV(Desvio padro)

Figura 5.95 RFe versus mdia DV(Desvio padro)

5.4.5.3 Anlise Final dos Resultados

Os resultados dos testes da primeira etapa foram bons at com substituies de 10% e
da segunda etapa com substituies de 5%. Esta diferena pode ser devida ao tipo de
amina que foi utilizado em cada etapa, na primeira foi usada uma eteramina com 20%
de neutralizao, ou seja, com maior quantidade de amina ativa e na segunda etapa uma

123

eteramina com 30% de grau de neutralizao, ou seja, com menor quantidade de amina
ativa.

A aplicao industrial na instalao de tratamento de minrios de VGR mostra-se

plenamente vivel e de fcil aplicao. Na Tabela V.12 e na Figura 5.96, so
apresentadas as possibilidades de ganhos para a ITMVGR. Os dados usados como
referncia foram obtidos no perodo de Janeiro a Setembro de 2006.
Tabela V.12 Possibilidades de ganhos na ITMVGR

Considerando-se uma substituio de 10% de amina por espumantes pode-se observar

uma economia direta de R$ 60.740. Quando se considera o aumento de produo de
PFF, refletido pelo aumento de recuperao na flotao tem-se uma receita a mais de R$
11.705.974. A Figura 5.96 mostra o ganho gerado considerando a economia com o
espumante mais a receita gerada adicionalmente com o aumento de PFF para vrios
percentuais de RM. Utilizou-se a RM para quantificar o volume de massa produzido em
cada situao.

124

Figura 5.96 Possibilidade de ganhos na ITMVGR

Os estudos apresentados nos itens anteriores mostraram que a utilizao de espumante

pode promover um aumento na recuperao em massa maior que 10%, desta forma a
Figura 5.96 mostra uma variao deste aumento de 0,1% at 10%, ou seja, a variao de
ganho sem aumento de recuperao (0,1%) at uma recuperao significativa(10%).

125

6. CONCLUSES

Os resultados comprovaram mais uma vez a interao sinrgica da amina com

surfatantes no-inicos (espumante). Esta interao foi benfica pela promoo de
aumento de recuperao mssica e de recuperao metlica, mantendo-se ou
melhorando-se o ndice de seletividade do processo.

Quanto ao tipo de espumante pode-se concluir que os espumantes com melhor

desempenho foram o C8 (lcool), M9837 (lcool C4-C18, aldedos e steres) e 01
DU133 (informao no disponvel), que apresentaram recuperaes metlicas altas
com boa seletividade, com o destaque maior para o M9837 (lcool C4-C18, aldedos e
steres) que apresentou as maiores recuperaes. Os espumantes C8C10 (lcool), BD
029/05 (a base de alquil fenol etoxilado) e M537 (informao no disponvel)
mostraram maior seletividade, podendo-se destacar os espumantes C8C10 (lcool) e BD
029/05 (a base de alquil fenol etoxilado) que apresentaram os melhores resultados.

Os surfatantes que apresentaram os melhores resultados foram os que tm sua estrutura

molecular compatvel com a da amina testada, seja representado por um nico composto
como o C8 ou como parte de uma mistura como o M9837.

O tipo de coletor, quanto a estrutura e o grau de neutralizao, parece ter uma influncia
significativa na interao da amina por espumante. Os testes com diamina mostraram
uma interao muito significativa com o Montanol 800.

Quanto ao pH os melhores resultados para os parmetros avaliados da flotao, foram

com os valores de pH mais altos, ou seja, entre pH 10,5 e 11,0 a flotao apresenta-se
com os melhores resultados.

importante destacar que, os resultados dos testes com espumante em pH 8,5

apresentaram-se melhores do que os sem espumante para todos os parmetros de
avaliao da flotao (ES, IS, RM, RFe, %Fe no rejeito e Teor de SiO2 concentrado),
entretanto com resultados piores se comparados com os testes com pH 10,5.

126

Com relao concentrao da soluo, verifica-se que concentraes mais diludas

apresentam resultados melhores.

Quanto preparao da soluo, verifica-se que os resultados dos testes cujos reagentes
foram preparados em uma mesma soluo foram os melhores.

Verifica-se que em temperaturas de preparao de solues mais elevadas a ES, RM,

RFe e %Fe no rejeito apresentam os melhores resultados e em temperaturas menores o
IS e o teor de SiO2 no concentrado apresentam os melhores resultados, ou seja, em
temperaturas de preparao mais elevadas os testes apresentam-se com recuperaes
maiores e em temperaturas de preparao mais baixas eles so mais seletivos.
Quanto mistura in natura pode-se concluir que os espumantes Benemax e Montanol
800 podem ser misturados com EDA 3B, tal como fornecidos, sem que haja prejuzo ao
desempenho da flotao.

Os testes industriais mostraram que podem ser feitas substituies de at 10% quando a
ITMVGR estiver operando com uma eteramina com 20% de neutralizao e
substituies de at 5% quando a ITMVGR estiver operando com uma eteramina com
30% de neutralizao.

A aplicao industrial do uso de espumantes na instalao de tratamentos de minrios

de VGR mostra-se plenamente vivel e de fcil implantao.

127

7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

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134

8- DADOS BIOGRFICOS DO AUTOR:

RONNEY ROGRIO RODRIGUES SILVA nasceu em 4 de maro de 1974 em So

Jos do Rio Preto-SP, filho de Jos Braz da Silva e Romilda Maria Rodrigues Silva.
Casado com Llian Terezinha Camilo Silva, com um filho, Rafael, graduou-se em
Engenharia de Minas pela UFMG em dezembro de 2000, onde foi agraciado com o
prmio lvaro da Silveira Medalha de Ouro por ter obtido o 1 lugar da sua
turma, em 2004 foi agraciado com o ttulo de Mestre pela UFMG. Trabalhou como
engenheiro de processos, no Centro de Pesquisas da MBR Mineraes Brasileiras
Reunidas S.A de 2000 a 2007, atualmente trabalhando como Engenheiro de
Processos da Sandwell Engenharia.

135

9 - ANEXO 01

136

10- ANEXO 02

SIGLAS

Re = Razo de enriquecimento;
IS = ndice de Seletividade;
CS = Coeficiente de Separao;
ES = Eficincia de Separao (relao da quantidade ferro na
alimentao e de ferro recuperado, supondo hematita).
RM = Recuperao Mssica
RSiO2(Rejeito) = Recuperao de SiO2 para o Rejeito
DSiO2 = Delao de SiO2
DAl2O3 = Delao de Al2O3

Re = ( Teor do elemento na Concentrao / Teor do elemento na Alimentao)

IS = (( RFe x RSiO2 (rejeito) )/((100-RFe )x (100 - RSiO2 (rejeito))))1/2
CS = [( RFe + ReSiO2 (rejeito) ) 100]
ES

= [(RFe RM) /(100 -teor Fe na Alimentao x 1,429 ) x100 ]

RFe= RM x (teor Fe no concentrado/teor de Fe na alimentao)

RM = (Massa do concentrado/massa da alimentao)x100
RSiO2 (rejeito) = Massa do flutuado x (Teor de SiO2 no rejeito/Teor de SiO2 no
alimentao)
DSiO2
= Massa do flutuado x (Teor de SiO2 no rejeito/Teor de SiO2 no
alimentao)
DAl2O3 = Massa do flutuado x (Teor de Al2O3 no rejeito/Teor de Al2O3 no
alimentao)