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1. OBJETIVO:
Determinar por espectrofotometra molecular la concentracin de los
iones nitrato, NO3- que contienen las aguas mediante reduccin con
cadmio.
2. FUNDAMENTO TEORICO:
Los iones nitrato, NO3- se reducen casi cuantitativamente a iones
nitrito, NO2- en presencia de metal cadmio (Cd). Este mtodo utiliza el
cadmio comercial en grnulos tratados con sulfato de cobre, CuSO 4 y
como relleno de una columna de vidrio.
El nitrito as producido se determina por diazotizacin con cido
sulfanlico y acoplamiento N-(1-naftil)-etilendiamina para formar un
colorante azo de color muy intenso, que se mide colorimtricamente.
El rango de aplicacin de este mtodo es de 0,01 a 1,0 mg de NNO3-/L. El mtodo est especialmente recomendado para niveles de
nitrato inferiores a 0,1 mg N/L, donde otros mtodos carecen de
sensibilidad adecuada.
Las concentraciones de hierro, cobre u otros metales, por encima de
varios miligramos por litro, reducen la eficacia de la reduccin, para lo
cual para eliminar estas interferencias hay que aadir EDTA. El aceite
y la grasa recubrirn la superficie de Cd. Elimnese por extraccin
previa con un disolvente orgnico. El cloro residual puede interferir
por la oxidacin de la columna reduciendo su eficacia. El cloro
residual se elimina por la adicin de tiosulfato de sodio.
3. REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS
Reactivos:
Acido 4-aminosulfnico (cido sulfanlico) (s) P.A.
Equipo:
Espectrofotmetro de absorcin molecular.
Balanza analtica con sensibilidad de 0,1 ml.
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparacin de soluciones de reactivos:
(a) 100,0 ml de cido sulfanlico: disolver 0.8 g de cido sulfanlico
con 28 ml de cido glacial y luego diluir con agua a 100 ml.
(b) 100,0 ml de 1-naftilamina: disolver 0.5 g e 1-naftil amina con
28 ml de cido actico glacial y diluir con agua a 100 ml en una
fiola.
ml de solucin de 10.0
ppm en N a adicionar
Ppm de N
Blanco
Estndar
Estndar
Estndar
Estndar
Estndar
Estndar
1
2
3
4
5
6
0
0.1
0.2
0.3
0.5
0.7
1.0
0.00
0.05
0.10
0.15
0.25
0.35
0.50
Ppm
NO20,03
0,06
0,12
0,24
0,48
0,96
-
de Absorbancia a 420 nm
0,024
0,050
0,102
0,201
0,398
0,800
0,156
0,045
0,035
0,123
0,178
0,346
0,548
0,763
0,479
0,025
0,048
0,098
0,197
0,402
0,804
0,152
0,046
0,034
0,125
0,182
0,341
0,546
0,756
0,476
0,026
0,053
0,104
0,205
0,407
0,808
0,157
0,049
0,037
0,127
0,181
0,348
0,552
0,762
0,481