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QUMICA
ANALTICA
CUANTITATI
VA
DETERMINACIN
DEL FLOR PARA
LEYES BAJAS
ALUMNO
PROFESORA
Pilar Avils
CURSO
TEMA
CICLO
3er Semestre
En primer lugar a Dios por haberme permitido llegar hasta este punto y haberme dado
salud y darme lo necesario para seguir adelante da a da para lograr mis objetivos.
A mi enamorada por haberme apoyado en todo momento, por el valor mostrado para
salir adelante y por su amor.
A mi madre por sus consejos, sus valores, por la motivacin constante que me ha
permitido ser una persona de bien.
A mi padre por los ejemplos de perseverancia y constancia que lo caracterizan y que
me ha infundado siempre.
A todos mis maestros por su gran apoyo y motivacin desde el colegio y ahora ya en la
universidad, por su apoyo ofrecido en ese trabajo, por haberme transmitido los
conocimientos obtenidos y haberme llevado paso a paso en el aprendizaje.
INTRODUCCION
El flor es el elemento ms electronegativo y reactivo y forma compuestos con prcticamente todo el
resto de elementos, incluyendo los gases nobles xenn y radn. Su smbolo es F. Incluso en ausencia
de luz y a bajas temperaturas, el flor reacciona explosivamente con el hidrgeno. El flor diatmico,
F2, en condiciones normales es un gas corrosivo de color amarillo casi blanco, fuertemente oxidante.
Bajo un chorro de flor en estado gaseoso, el vidrio, metales, agua y otras sustancias, se queman en
una llama brillante. Siempre se encuentra en la naturaleza combinado y tiene tal afinidad por otros
elementos, especialmente silicio, que no se puede guardar en recipientes de vidrio. En disolucin
acuosa, el flor se presenta normalmente en forma de ion fluoruro, F. Otras formas son
fluorocomplejos como el [FeF4]-, o el H2F+.Los fluoruros son compuestos en los que el ion fluoruro se
combina con algn resto cargado positivamente.
En concentraciones altas los fluoruros son txicos. La razn es, por una parte, la precipitacin del
calcio en forma del fluoruro de calcio y, por otra parte, puede formar complejos con los centros
metlicos de algunas enzimas.
OBJETIVOS
OBJETIVO PRINCIPAL :
OBJETIVOS ESPECFICOS :
Describir los dos mtodos que se usarn en la determinacin de flor para leyes bajas.
E = k +
0.059
log a
z
Solucin problema
Eref.
PROCESO
REACTIVOS
Solucin TISAB: es una solucin buffer que se agrega tanto a estndares como muestras con el
objetivo de estabilizar pH y eliminar interferencias
Estndares de Fluoruro de Sodio:-Soluciones de fluoruro en concentraciones de 0.1 ppm, 1
ppm y 10 ppm.
PREPARACION DE DISOLUCIONES
(a) Tampn de ajuste de fuerza inica total (TISAB). Se puede preparar suficiente tampn para
unas 15-20 determinaciones mezclando (con agitacin) en un vaso de 1 L, 57 mL de cido
actico glacial, 58 g de NaCl, 4 g de cido ciclohexilaminodintrilotetraacetico y 500 mL de agua
destilada, Enfriar el contenido en un bao de agua y aadir con cuidado NaOH 6M hasta un pH
entre 5-5,5. Diluir a 1L con agua y guardar en un frasco plstico.
(b) Disolucin estndar de fluoruro de 100 ppm. Secar una cantidad adecuada de NaF a 100C
durante 2 horas. Dejar enfriar en un desecador, luego pesar (con aproximacin de 1 miligramo)
0,22g en un matraz volumtrico de 1L, (CUIDADO, EL NaF es MUY TOXICO. Lavar
inmediatamente con agua abundante cualquier parte del cuerpo que haya entrado en contacto
con este compuesto). Disolver en agua, enrasar, homogenizar y almacenar en una botella de
plstico. Calcular la concentracin exacta de fluoruro en partes por milln (ppm).
MATERIALES
Balanza
Pesasustancias
Pipetas de 10 y 5 ml.
Matraces aforados de 1000, 100 y 50 ml.
Electrodo selectivo para in fluoruro: Este electrodo consiste en un monocristal de LaF 3
convenientemente dopado con Eu (III) que responde a la actividad de in F -. Su
PROCEDIMIENTO OPERATORIO
Obtencin de la funcin de calibracin.
En matraces de 50 ml, se introducen los volmenes de disolucin patrn de F - necesarios
para obtener disoluciones de 1, 10 y 100 ppm en dicho in. A continuacin, se adiciona a
cada uno de ellos 20 ml de la disolucin TISAB y se enrasan finalmente con agua destilada.
Una vez medido el potencial de estas disoluciones, se representa grficamente ste frente
al log de la concentracin de fluoruro. Dicha representacin ser el grfico de calibrado a
partir del cual se calcular posteriormente la concentracin de fluoruro de la muestra
analizada (Si la pendiente de la funcin de calibrado estuviera por debajo del intervalo 4050 mV, indicara que el electrodo habra perdido sensibilidad y debera ser sustituido por
otro).
Puede suceder que en la disolucin problema exista alguna interferencia del electrodo selectivo.
Esta interferencia puede ser:
a) Por la presencia de algn otro in que tambin es sensible a la membrana del electrodo,
como los iones OH- que tienen el mismo tamao que los iones F- y difunden a travs de la
membrana.
b) Porque el in objeto no est como in libre: el in H+ convierte al F- en HF, y los iones Si+4,
Al+3 y Fe+3 forman complejos fluorados.
c) Por la presencia de un in que reaccione con la membrana del electrodo
Para evitar estas interferencias y, al mismo tiempo, ajustar la fuerza inica se aade
una disolucin de citrato sdico y cloruro sdico a pH 5,5, ya que el citrato compleja
cationes, el pH ligeramente cido evita la presencia de OH- pero sin producir la
conversin del fluoruro a HF, y el cloruro sdico ajusta la fuerza inica por ser un
electrolito fuerte.
Muestras altamente coloreadas y turbias pueden requerir destilacin
Muestras altamente alcalinas pueden ser neutralizadas con cido ntrico.
Para eliminar las interferencias causadas por los iones indicados en la tabla siguiente es necesario
hacer una destilacin preliminar.
DET
ERMI
NACI
N
FOTOCOLORIMTRICA DE FLUORURO EN AGUA
MTODO DE SPANDS
Introduccin:
El anlisis de fluoruros en el agua se relaciona con la determinacin de la cantidad del ion fluoruro
presente en la solucin, independiente de la fuente de tal ion. Es posible que este provenga de
compuestos de fluoruro que se encuentran en el agua en forma natural, o de los compuestos de
fluoruro o de slico-fluoruro agregados al agua. Los mtodos fotomtricos o fotocolorimtricos son
sensibles a cantidades mnimas de fluoruro y de fcil aplicacin
Equipo:
Fotmetro multipropsito HANNA C 200. Reactivos: SPANDS, sal trisodica del cido 1,8-dihidroxi-2(4-sulfofenilazo)naftalen-3,6-disulfonico .Cdigo HI 93729 de HANNA Fluoruro de Sodio: NaF 1000
ppm.
Mtodo:
La reaccin entre el reactivo de SPANDS y el fluoruro produce una coloracin roja que es leda en el
fotmetro a una longitud de onda de 575 nm.
Soluciones reactivo:
Solucin Patrn: Tomar 1 ml de NaF y llevar a 100 ml en matraz aforado, obteniendo una solucin de
10 ppm de fluoruro.
Materiales:
Cubetas graduadas HANNA, Matraces aforados, vasos de precipitado, pipetas, Micro pipeta.
Procedimiento Experimental:
a) Espectrofotmetro.
1- Rotule tubos de ensayo o matraces de aforo de 10 ml.
2- Mezcle el reactivo SPANDS y soluciones estandard o de muestra en los tubos rotulados
anteriormente.
3- Agite la mezcla
4- Lea absorbancia a 575 nm , utilice agua destilada como blanco para ajustar Absorbancia a
0,00 (100 % transmitancia).
5- Grafique en papel milimetrado concentracin de fluoruro (ppm) v/s Absorbancia y calcule a
partir de estos datos la ecuacin de regresin correspondiente.
6- Con la curva de calibracin determine la concentracin de fluoruro en las muestras
analizadas.
b)Fotmetro
Interferencias
Los recipientes de anlisis y otros artculos de vidrio utilizados deben estar muy limpios. A ser posible,
utilizar el material nicamente para los ensayos de fluoruro. Lavar los recipientes posiblemente
contaminados con cido ntrico o cido clorhdrico en una proporcin de 1:1. Despus enjuagar
concienzudamente con agua desionizada. Para eliminar la incertidumbre del efecto "recipiente se
debe repetir el ensayo empleando el mismo recipiente; la concordancia de los resultados significa que
el recipiente no est contaminado.
Esta prueba es sensible a pequeas cantidades de interferencia. Las sustancias que se indican a
continuacin interfieren en la medida indicada:
El reactivo SPADNS
contiene
suficiente
arsenito como para
eliminar la interferencia
de hasta 5 mg/L de
cloro. Para mayores
concentraciones
de
cloro, aadir 1 gota de
solucin de arsenito
sdico a 25 mL de muestra por cada 2 mg/L de cloro adicionales. Para comprobar posibles
interferencias del aluminio, se debe medir la concentracin 1 minuto despus de mezclar la solucin
de reactivo (paso 4) y otra vez al cabo de 15 minutos. Un aumento sensible de la concentracin
indicara cierta interferencia por el aluminio. Una espera de 2 horas antes de efectuar la verificacin
final suprimir el efecto de hasta 3,0 mg/L de aluminio.
Conclusiones
Uno de los primeros pasos en el monitoreo del flor y, en general, de cualquier micronutriente o
compuesto es establecer el mtodo de medicin de la concentracin real del analito de inters.
Para ello, existen mltiples mtodos de medicin. Sin embargo, se eligi la metodologa por ion
selectivo, por ser considerado un mtodo directo, rpido y econmico, debido a que las muestras
no necesitan un tratamiento demasiado complicado antes de la lectura, adems que permite
medir los compuestos individualmente, a diferencia de otros mtodos que miden simultneamente
varios compuestos (aniones o cationes) de la misma muestra.
Recomendaciones
Cuando no se conoce la naturaleza, composicin de una muestra es necesario realizar el
anlisis cualitativo, previo al anlisis cuantitativo, a fin de que los resultados sean lo ms
satisfactorios posibles.
Se recomienda tambin tratar de eliminar o evitar los interferentes ya que su presencia influye
en el anlisis cuantitativo.
Bibliografa
Anlisis Qumico Cuantitativo 2 Edicin. Daniel Harris
Analytical Electrochemistry Edicin 2000 Joseph Wang
Fundamentos de qumica analtica, Volumen 2 Escrito por Douglas A. Skoog,Donald M. West,F.
James Holler
Analisis Quimico Cuantitativo Escrito por Gilbert H. Ayres
Guia Quimica TP. Fluoruros
http://digital.csic.es/bitstream/10261/32913/1/AnuarioCEBAS1988231.pdf
http://www.conagua.gob.mx/CONAGUA07/Noticias/NMX-AA-077-SCFI-2001.pdf
http://www.rcim.sld.cu/revista_6/articulo_htm/fluor.htm
http://www.scielo.org.pe/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1726-46342001000100005
http://www.conagua.gob.mx/CONAGUA07/Noticias/NMX-AA-077-SCFI-2001.pdf