RECRISTALIZACIN

INTRODUCCIN
En un experimento tpico de laboratorio, un slido que se separa de un crudo
de reaccin suele ir acompaado de impurezas, por lo que es necesario
someterlo a un proceso posterior de purificacin. Esta purificacin del solido se
lleva a cabo gracias a la recristalizacin, el cual es un mtodo que se usa
desde tiempos atrs y que en la actualidad es el ms adecuado para la
purificacin de sustancias slidas,
consiste en formar una solucin
sobresaturada pues la tcnica se basa en la solubilidad de las sustancias (a
mayor temperatura, mayor solubilidad) el exceso de soluto sobresaturado es el
que se cristaliza.
OBJETIVO GENERAL

Aplicar las tcnicas de purificacin para compuestos orgnicos.

OBJETIVOS ESFECIFICOS

Seleccionar de manera adecuada el disolvente requerido para la

recristalizacion
Comparar la solubilidad de sustancias a diferentes temperaturas
Aprender a confeccionar filtros y conocer su utilidad en la filtracin por
gravedad.
Determinar el peso de los cristales obtenidos luego del proceso de
recristalizacion

REVISION BIBLIOGRFICA
Definicin de Cristalizacin:
La recristalizacin es una tcnica instrumental muy utilizada en los
laboratorios para llevar a cabo la purificacin de sustancias slidas que
contienen pequeas cantidades de impurezas. Esta tcnica se basa en el hecho
de que la mayora de los compuestos incrementan su solubilidad con la
temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un
disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullicin.
Posteriormente, tras una serie de operaciones sencillas, se deja enfriar
lentamente de modo que se genera una disolucin del compuesto
sobresaturada lo que favorece la formacin de cristales de este al encontrarse
en mayor proporcin. La formacin y crecimiento de cristales en una red
ordenada de forma lenta favorece la incorporacin de molculas del compuesto
excluyendo de esta red cristalina las molculas de las impurezas, de modo que
al final se obtiene un slido enriquecido en el compuesto que queremos
purificar.
El primer paso para abordar un proceso de recristalizacin es la eleccin
del disolvente. Para ello se realizan pruebas de solubilidad en distintos
disolventes de modo que se introduce un poco del compuesto a recristalizar en
distintos tubos de ensayo y se adiciona en cada uno los diferentes disolventes
elegidos, se calienta y se observa que ocurre. El disolvente ptimo ser aqul

que disuelva completamente el compuesto en caliente y nada o muy poco en

fro. Adems es importante que cumpla otras dos caractersticas que son tener
un punto de ebullicin no excesivamente alto y ser inertecon respecto al
compuesto a recristalizar para no modificar la integridad de ste.
Eleccin del disolvente
La mejor forma de encontrar un disolvente adecuado para la recristalizacin
de una sustancia determinada es ensayar experimentalmente distintos
disolventes. No obstante, algunas generalizaciones, razonablemente vlidas,
pueden ayudar a simplificar la bsqueda.
1. Los compuestos inicos (sales) se disuelven en disolventes polares y los
compuestos no inicos (orgnicos) en disolventes no polares.
2. Los compuestos no inicos se pueden disolver en agua si sus molculas se
ionizan en solucin acuosa o puedan asociarse con molculas de agua a travs
de puentes de hidrgeno. Por este motivo, los hidrocarburos y sus derivados
halogenados son prcticamente insolubles en agua, pero los compuestos en
cuyas molculas existen grupos funcionales tales como alcohol (-OH), aldehdo
(-CHO), cetona (R-CO-R), cido carboxlico (-COOH) y amida (-CONH2)], que
pueden formar puentes de hidrgeno con agua, son solubles en este
disolvente, a menos que la relacin del nmero total de tomos de carbono al
de tales grupos funcionales en la molcula sea superior a 4 5.
3. Los disolventes hidroxlicos asociados como metanol, etanol, cido actico,
presentan un oder intermedio entre agua y el ter etlico o benceno. Son
buenos disolventes para los compuestos orgnicos que pueden asociarse.
Un disolvente ideal para
siguientes caractersticas :

una

recristalizacin

debe

poseer

las

a) Un coeficiente de temperatura elevado para la sustancia que se va a

purificar, esto es, debe disolver una gran cantidad de la misma a su
temperatura de ebullicin y slo una pequea cantidad a la temperatura
ambiente o ligeramente por debajo de ella. Disolver en caliente la muestra.
b) No disolver las impurezas en caliente.
c) Al enfriarse debe suministrar rpidamente cristales bien formados del
compuesto que se purifica, de los cuales debe ser fcilmente separable.
d) No debe reaccionar con el soluto.
e) Su utilizacin no debe ser peligrosa (inflamable).
Preparacin de la solucin

Como regla general, el objetivo es disolver el soluto en la mnima

cantidad de disolvente a su temperatura de ebullicin. Se recomienda el
siguiente procedimiento: el compuesto a recristalizar, finamente pulverizado,
se coloca en un baln de fondo redondo del tamao adecuado al que se acopla
un refrigerante de reflujo. Se echa un trocito de plato poroso para evitar las
proyecciones del solvente y se cubre el slido con un volumen del disolvente
elegido que se juzgue todava insuficiente para disolverlo totalmente.
Sobre un bao de agua (o directamente sobre la placa calefactora si el
disolvente tiene un punto de ebullicin mayor que el del agua) se calienta la
mezcla hasta ebullicin, agitando constantemente al comunicar al lquido un
movimiento de giro. A la solucin hirviente se aade ms disolvente en
pequeas porciones y continuando la agitacin. Se contina la adicin de
disolvente por la parte superior hasta que todo el soluto se ha disuelto a la
temperatura de ebullicin.
Decoloracin
Frecuentemente la solucin se colorea con impurezas orgnicas de peso
molecular elevado que acompaan al producto natural deseado o que se han
formado como productos de descomposicin o subproductos en el proceso de
sntesis. En estos casos el color se puede eliminar hirviendo la solucin durante
cinco o diez minutos con una pequea cantidad de carbn adsorbente
activado.
Filtracin de la solucin caliente
La solucin caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada
soluto ni en el papel de filtro ni en el embudo. Generalmente, para ello
requiere una filtracin rpida con un mnimo de evaporacin en el embudo
vstago corto, previamente calentado en una estufa, y provisto de un filtro
pliegues para aumentar la velocidad de filtracin.

de
se
de
de

Enfriamiento
Durante el enfriamiento de la solucin caliente se pretende que cristalice
la mxima cantidad de la sustancia deseada con un mnimo de impurezas. El
proceso se realiza en un matraz erlenmeyer. Generalmente, es preferible que
los cristales tengan un tamao medio, porque los cristales grandes pueden
incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas disueltas, y los
cristales pequeos presentan una gran superficie sobre la que stas quedan
adsorbidas.
El tamao de los cristales se puede controlar por la velocidad de
cristalizacin; una cristalizacin rpida favorece la formacin de cristales
pequeos y una cristalizacin lenta origina cristales grandes. Generalmente lo

mejor es dejar que el enfriamiento de la disolucin sea lento o al menos

moderado.
Separacin de los cristales
En este paso se pretende separar los cristales formados, quitndoles la
mayor cantidad posible de aguas madres, con una evaporacin mnima.
Generalmente esto se consigue empleando un embudo Bchner unido a un
kitasato, que a su vez se conecta a la trompa de vaco.
El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del
Bchner, pero su dimetro debe ser ligeramente inferior al de esta placa. Al
colocarlo debe quedar completamente liso y sin arrugas para que no pueda
pasar nada de slido por sus bordes. Se debe utilizar una varilla de vidrio o una
esptula para que se pueda pasar lo ms rpidamente posible toda la masa
cristalina al embudo. Si algunos cristales quedan adheridos a las paredes del
erlenmeyer, se pueden lavar y echar en el embudo con pequeas cantidades
del disolvente fro.
Entonces se proceder al lavado de los cristales para eliminar todo el
disolvente que llevan adherido. En este momento conviene agitar la mezcla
cuidadosamente, para no romper el papel de filtro, con una esptula o varilla
de vidrio roma para asegurar que todos los cristales se humedecen con el
disolvente. Entonces se aplica de nuevo la succin y los cristales se presionan
con un tapn como antes. Este proceso se puede repetir varias veces.
Secado de los cristales
Como paso final de la recristalizacin, los cristales obtenidos deben quedar
libres del disolvente adherido mediante un secado.
Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cpsula plana.
En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o
se pueden introducir en un desecador de vaco sobre un desecante que sea
eficaz para eliminar el disolvente usado. El secado a temperaturas superiores a
la ambiente se puede realizar en una estufa. Se debe tener en cuenta que las
muestras al principio estn humedecidas con el disolvente y que, por tanto,
fundirn a una temperatura inferior a la del punto de fusin de la sustancia
pura.
Tambien se pueden dejar secar cerca de un mechero con el trpode y tela
metlica, se coloca la muestra cerca de la parte inferior del mechero y se deja
secar.
Tipos de solidos:

Las partculas que constituyen el slido pueden ser molculas, tomos o iones,
dependiendo de la naturaleza de estas partculas variar la intensidad de las
fuerzas intermoleculares que las mantienen unidas en la estructura cristalina
del slido y, por tanto, cambiarn las propiedades
del slido:
Si las partculas son tomos, se trata de un slido
atmico, los tomos estn unidos por enlaces
covalentes que son muy fuertes pero muy dirigidos
(los tomos tienen que estar en una posicin fija, si
el tomo cambia un poco de lugar, el enlace se
rompe). Por eso son slidos muy duros, pero
frgiles, con puntos de fusin y ebullicin muy
elevados. El diamante es un slido de este tipo.
Si las partculas son molculas, se trata de un slido molecular, las
molculas se unen entre s por fuerzas de Van der Waals, que son muy dbiles
y poco dirigidas, por lo que los slidos moleculares son blandos y tienen puntos
de fusin y ebullicin bajos. El azcar es un slido molecular tpico.
Si las partculas son iones se pueden originar dos tipos de slidos: slidos
inicos o slidos metlicos. Los slidos metlicos estn formados por iones
positivos rodeados de electrones, esto hace que sean buenos conductores de la
electricidad, as como duros y tenaces, con altos puntos de fusin y ebullicin.
El cobre o el oro son slidos metlicos.
Los slidos inicos estn formados por iones positivos y negativos alternos,
que se atraen por tener cargas opuestas. Como la atraccin elctrica es fuerte,
los slidos son duros, pero frgiles y no conducen la electricidad. La sal es un
tpico slido inico.
Formula Qumica y masa molar de los compuestos a utilizar en esta
prctica

Acido Benzoico
Formula qumica: C6H5-COOH
Masa molar: 122,12 g/mol

Acetanilida
Formula qumica: C6H5NH(COCH3)
Masa molar: 135,17 g/mol

Etanol
Formula qumica: C2H6O
Masa molar: 46,06844 g/mol