UNIVERSIDAD

NACIONAL MAYOR DE
SAN MARCOS
FACULTAD
DE INGENIERA
INDUSTRIAL
E.A.P. INGENIERA
INDUSTRIAL
INFORME DE
LABORATORIO N3

PURIFICACIN DE COMPUESTOS
ORGNICOS - CRISTALIZACIN

Profesor: Gustavo
Ruiz
Integrantes:

Chacpi Afaro Sara Geraldine

15170060
Rojas Falcon Jhow
14170051
Barturen Castilla Mia
15170005
Fecha de realizacin del experimento: 24
de septiembre del 2016
Lima, Ciudad Universitaria, 24 de septiembre del 2016.

TABLA DE CONTENIDOS

Marco Terico

Mtodo Operativo

Discusin de Resultados

Conclusiones

Referencias Bibliogrficas

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MARCO TEORICO

Cristalizacin:
Tcnica de separacin de disoluciones en laque las condiciones se ajustan de
tal forma que slo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los
otros en la disolucin. Esta operacin se utiliza con frecuencia en la industria
para la purificacin de las sustancias que, generalmente, se obtienen
acompaadas de impurezas.

Proceso:
En este proceso, una sustancia slida con una cantidad muy pequea de
impurezas se disuelve en un volumen mnimo de disolvente (caliente si la
solubilidad de la sustancia que se pretende purificar aumenta con la
temperatura). A continuacin, la disolucin se deja enfriar muy lentamente, de
manera que los cristales que se separen sean de la sustancia pura, y se
procede a su filtracin. El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele
desechar.
Para que la cristalizacin fraccionada sea un mtodo de separacin apropiado,
la sustancia que se va a purificar debe ser mucho ms soluble que las

impurezas en las condiciones de cristalizacin, y la cantidad de impurezas

debe ser relativamente pequea. Comnmente las impurezas estn presentes
en concentraciones bajas y ellas regresan a la solucin aun cuando la solucin
se enfra.
Pureza del Producto:
Un cristal en si es muy puro. Sin embargo,
cuando se separa del magma final la
cosecha de cristales, sobre todo si se
trata de agregados cristalinos, la masa de
slidos retiene una cantidad considerable
de aguas madres. Por consiguiente, si el
producto

se

seca

directamente,

se

produce una contaminacin que depende

de la cantidad y del grado de impureza de
las aguas madres retenidas por los cristales.
Efecto de la Temperatura sobre la Solubilidad
Disolver en una determinada cantidad de un disolvente a una temperatura
especifica. La temperatura afecta la solubilidad de la mayora de las sustancias.
La mayora de los compuestos inicos, aunque no en todos, la solubilidad de la
sustancia slida aumenta con la temperatura.
Sin embargo, no hay una correlacin clara entre el signo de la disolucin y la
variacin dela solubilidad con la temperatura. Por ejemplo, el proceso de
disolucin del CaCl2 es exotrmico y el del NH4NO3 es endotrmico.

Pero la solubilidad de ambos compuestos aumenta con la temperatura. En

general, el efecto de la temperatura sobre la solubilidad debe determinarse de
forma experimental.
Cristalizacin Fraccionada:
La dependencia de la solubilidad de un slido respecto de la temperatura vara
de manera considerable. Muchos de los compuestos slidos, inorgnicos y
orgnicos, que se utilizan en el laboratorio se purifican mediante la
cristalizacin fraccionada. El mtodo funciona mejor si el compuesto que se va
a purificar tiene una curva con una fuerte pendiente, es decir, si es mucho ms
soluble a altas temperaturas que a bajas temperaturas. De otra manera, una
gran parte del compuesto permanecer disuelto a medida que se enfra la
disolucin. La cristalizacin fraccionada tambin funciona si la cantidad de
impurezas en la disolucin es relativamente pequea
Recristalizacin:
Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar
acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del
producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo ms
adecuado para la eliminacin de las impurezas que contamina un slido es por
cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de
disolventes.
MTODO OPERATORIO

I.

Materiales y Reactivos:

-Producto obtenido en la prctica anterior: Acetanilida

-Papel de filtro
-Bao de chorro
-Agua destilada
-Cocinilla elctrica
-Embudo
-Gradilla
-Tubos de prueba
-Bagueta
II.

Procedimiento
Experimental
1. FILTRACION:

Aadir 5 ml de agua destilada a la acetanilida en un tubo de ensayo y llevar a

bao mara caliente hasta que se complete la disolucin (ayudarse de una
bagueta)

2. FILTRACION EN CALIENTE:

Calentar embudo, papel de filtro y tubo de recepcin

(en bao mara o con vapor de agua)
Echar disolucin en el tubo de recepcin filtrado por
el papel de filtro y quedarse con la solucin.

3. CRISTALIZACION:

Llevar a bao de chorro en

frio y ayudarse de bagueta.
Se observa aparicin de
cristales purificados de
acetanilida.

4. FILTRACION EN

FRIO:

Filtrar directamente (se

descarta el lquido)

Se quedan los cristales de

filtro.

acetanilida en papel

DISCUSIN DE

RESULTADOS

Luego de haber purificado la acetanilida, la cual observamos en forma de

cristales. Nos surgen a la mente las siguientes interrogantes Por qu
filtramos 2 veces? Por qu, en caliente primero? Y por qu luego en
frio?

Por qu filtramos dos veces?

Filtramos dos veces porque en la primera filtracin que hicimos en caliente
sirve para logar sacar sacar todas las impurezas que podran haber quedado
en la acetanilida dejando solo en el tubo de ensayo la acetanilida pura con
agua destilada, y en la segunda filtracin separamos el agua destilada con los
cristales de acetanilida, estos quedan depositados en el papel filtro guardamos
los cristales para el prxima practica del laboratorio (cromatografa).

Por qu filtramos en caliente primero?

Primero, ponemos la acetanilida con agua destilada en bao mara para que
al elevarse la temperatura esta se disuelva por completo ya que es ms soluble
en agua caliente que en fra. Luego agitamos hasta que est completamente
disuelto y filtramos la solucin y recogemos lo restante en un tubo de ensayo,
el cual tambin tiene que estar en caliente para evitar que la acetanilida pueda
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quedar pegada en los bordes. As mediante este proceso logramos eliminar las
impurezas ya que al ser estas menos solubles en caliente quedarn atrapados
en el papel de filtro.

Por qu filtramos rpidamente en frio?

Luego de haber filtrado en caliente rpidamente abrimos el cao y enfriamos el
tubo de ensayo porque con ese cambio brusco de temperatura se lograr que
la acetanilida precipite en forma de cristales, que es lo que deseamos, luego de
unos minutos filtramos la solucin en otro tubo de ensayo tratando que no
queden cristales dentro, de esta forma logramos separar acetanilida
(cristalizada) del agua destilada.

CONCLUSIONES

Despus de realizar un anlisis riguroso de los resultados logramos llegar a las

siguientes conclusiones:

Al realizar la purificacin de la acetanilida por medio de la cristalizacin

en el laboratorio, realizamos primero realizar una filtracin en caliente
con el fin de eliminar las impurezas mediante el filtrado de la dicha
solucin y finalmente para poder extraer la acetanilida de la solucin,
procedemos a filtrarla en frio, obtenindola en forma de cristales

Tambin pudimos observar que el Agua ( H 2 O ) es un solvente ideal

para realizar la cristalizacin en la mayora de compuesto orgnicos
altamente polares como la acetanilida, ya que no es inflamable, no es
txica, no es voltil dado su punto de ebullicin ligeramente alto y es de
fcil eliminacin.

 Es que mientras mayor sea la solubilidad de la acetanilida en el agua

mayor ser la eficiencia del proceso. Por eso se recomienda agitar bien
la solucin y de ser posible aumentar la temperatura de esta.

BIBLIOGRAFA

Acetanilida - EcuRed [Internet]. Ecured.cu. 2016 [cited 23 September

2016]. Available from: https://www.ecured.cu/Acetanilida
V. SEPARACIN Y PURIFICACIN DE

Perfil

ORGNICOS

[Internet].

September

Estudiantescar.blogspot.pe.
2016].

COMPUESTOS
2011

[cited

Available

http://estudiantescar.blogspot.pe/2011/06/separacion-y-purificacion-decompuestos.html

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23

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