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NCh400.Of88
Sulfato de aluminio sinttico para tratamiento del agua Muestreo y mtodos de anlisis
Prembulo
El Instituto Nacional de Normalizacin, INN, es el organismo que tiene a su cargo el
estudio y preparacin de las normas tcnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.
La norma NCh400 ha sido preparada por la Divisin de Normas del Instituto Nacional de
Normalizacin y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:
Centro de Investigacin Minera y
Metalrgica, CIMM
Empresa de Agua Potable Lo Castillo Ltda,
EAPLOC
Empresa de Obras Sanitarias de la V Regin,
ESVAL
Empresa Metropolitana de Obras Sanitarias,
EMOS
Fbricas Arteaga Ltda.
Instituto Nacional de Normalizacin, INN
Productos Qumicos y Vincolas Ltda.,
PROQUIVI
Qumica Industrial SPES S.A.
Jorge Gonzlez C.
Werner Schlein S.
Elizabeth Echeverra O.
Jos Gorgolln C.
Flix Bl P.
Daro Rodrguez P.
Benjamn Arteaga G.
Domingo Arteaga G.
Leonor Ceruti M.
Pablo Raab C.
Guillermo Gormaz L.
NCh400
Servicio Nacional de Obras Sanitarias, SENDOS
Universidad Catlica de Chile, Depto.
Ingeniera Qumica, DICTUC
Universidad de Chile, Escuela de Ingeniera,
Seccin Ingeniera Sanitaria, SISA
Carlos Morales N.
Rigoberto Valenzuela O.
Guillermina Neiman K.
Ana Mara Sancha F.
II
NCh400.Of88
Sulfato de aluminio sinttico para tratamiento del agua Muestreo y mtodos de anlisis
2 Muestreo
2.1 Generalidades
2.1.1 La extraccin de muestras debe efectuarse en presencia de un representante del
comprador y del vendedor. Esta condicin no es necesaria en el caso que el producto sea
certificado por un Organismo Oficial de Certificacin.
2.1.2 En productos envasados y a granel, la extraccin de muestras podr efectuarse en
la bodega del vendedor, en cuyo caso el envase deber tener el sello del Laboratorio
Oficial de Certificacin.
NCh400
2.3 Muestreo de producto a granel
2.3.1 De cada partida de 25 t o fraccin, extraer muestras de aproximadamente 1 kg de a
lo menos 10 puntos distribuidos uniformemente.
2.3.2 En el caso de sulfato de aluminio en colpas, la muestra primaria consiste en dos
colpas enteras, extradas al azar.
3 Preparacin de la muestra
3.1 Obtener la muestra global a partir de las muestras primarias extradas segn el
captulo 2 de esta norma, mediante trituracin (si fuese necesario) hasta un tamao de
partcula no mayor de 10 mm y mezcla ntima de todas las muestras primarias.
3.2 Cuartear la muestra global hasta obtener tres muestras de laboratorio de
aproximadamente 0,5 kg 0,5 L cada una.
3.3 Envasar cada muestra en un envase hermtico de material qumicamente inerte, cuyo
diseo y materiales impidan la contaminacin del producto, selladas e identificadas
mediante una tarjeta.
3.4 Dejar una muestra en poder del comprador, otra en poder del vendedor y entregar la
tercera al Laboratorio Oficial de Certificacin para su anlisis.
En el caso de la compra de productos certificados, las tres muestras deben entregarse al
Laboratorio Oficial de Certificacin.
3.5 Las muestras destinadas al anlisis deben ser molidas previamente hasta un tamao
correspondiente a una malla de abertura nominal de 0,42 mm (malla N40 ASTM).
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4 Mtodos de anlisis
Los reactivos qumicos que se utilicen en los mtodos de anlisis descritos en esta norma
deben ser de calidad para anlisis (p.a.).
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4.2.2 Reactivos
4.2.2.1 Acido clorhdrico concentrado, HCl.
4.2.2.2 Acido ntrico concentrado, HNO3.
4.2.2.3 Hidrxido de amonio, NH4OH, diluido 1:1 con agua destilada.
4.2.2.4 Indicador rojo de metilo.
Disolver 0,1 g en 50 ml de alcohol neutro de 95%.
4.2.2.5 Solucin de lavado, NH4Cl, al 2%.
Disolver 20 g de cloruro de amonio (NH4Cl) en 1 L de agua destilada.
4.2.2.6 Cloruro de amonio slido, para anlisis.
4.2.2.7 Solucin de cloruro de bario, BaCl2, al 10%.
4.2.3 Procedimiento
4.2.3.1 Transferir el filtrado obtenido en la determinacin de materia insoluble a un matraz
volumtrico de 1 L, enfriar a temperatura ambiente, diluir hasta la marca con agua
destilada y mezclar completamente.
4.2.3.2 Medir, en duplicado, una porcin equivalente a 0,5 g de muestra original de
sulfato de aluminio slido ( 1,0 g de muestra lquida), colocar en vasos de precipitado de
400 ml y diluir aproximadamente a 200 ml con agua destilada.
4.2.3.3 Agregar 5 g de cloruro de amonio y agitar hasta disolver.
4.2.3.4 Agregar 2 ml de cido clorhdrico concentrado y cuatro gotas de cido ntrico
concentrado y hervir suavemente por algunos minutos para oxidar el fierro en la solucin.
4.2.3.5 Preparar embudos colocando dentro de ellos papel filtro cuantitativo tipo
Whatman N41 o equivalente. Mantener la solucin caliente casi a ebullicin.
4.2.3.6 Adicionar tres gotas de indicador rojo de metilo y luego agregar lentamente el
hidrxido de amonio diluido hasta que se comience a formar un precipitado. Continuar la
adicin de hidrxido de amonio, gota a gota, hasta la aparicin de un color amarillo
permanente.
4.2.3.7 Hacer hervir las muestras durante 1 min.
NOTA - Una ebullicin a permanencia ms prolongada antes de filtrar origina que la precipitacin se torne
gelatinosa, lo cual prolonga la filtracin.
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4.2.3.8 Filtrar inmediatamente, manteniendo los papeles filtro casi llenos para hacer la
filtracin ms expedita. Calentar la solucin de lavado casi a ebullicin y con ella transferir
todo el precipitado desde los matraces a los papeles. Lavar el precipitado con la solucin
de lavado caliente con al menos 10 lavados separados o hasta que el precipitado est
libre de sulfatos.
NOTA - Si hay presentes sulfatos que no sean de fierro y aluminio, se necesita una doble precipitacin para
obtener resultados precisos. El precipitado lavado en el filtro debe disolverse en cido clorhdrico tibio, la
solucin debe diluirse a 200 ml, y la precipitacin debe repetirse exactamente de la misma manera que
despus de disolver 5 g de cloruro de amonio en el lquido. No es necesario usar cido ntrico antes de la
segunda precipitacin.
4.2.3.9 Colocar el papel filtro con su contenido en un crisol tarado y secar en una estufa
a aproximadamente 105C a 110C. Calcinar en un horno mufla a 1 000C durante 3 a
4 h. Enfriar en un desecador.
4.2.3.10 Pesar y calcinar nuevamente el crisol en el horno mufla a 1 000C durante
otros 30 min. Despus de que el crisol ha sido enfriado en el desecador, pesarlo hasta
masa constante, evitando una exposicin prolongada del contenido del crisol a la
atmsfera mientras se pesa. La masa del residuo representa la masa del aluminio y xidos
de fierro.
4.2.4 Expresin de resultados
Calcular el porcentaje de almina, o de aluminio como Al, de acuerdo a las frmulas
siguientes:
% de almina ( Al 2 O 3 ) =
% de almina ( Al 2 O 3 ) =
% de aluminio como Al =
100
0,5291 100
en que:
0,5291
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4.3 Determinacin de fierro total soluble en agua
4.3.1 Resumen del mtodo
El mtodo se basa en disolver la muestra en cido clorhdrico concentrado, reducir el fierro
con solucin de cloruro estannoso en ligero exceso, eliminar este exceso con solucin
saturada de cloruro mercrico y titular la solucin de fierro acidificada con solucin
valorada de dicromato de potasio, usando difenil amino sulfonato de bario como indicador
interno.
4.3.2 Reactivos
4.3.2.1 Acido clorhdrico concentrado, HCl, exento de fierro.
4.3.2.2 Solucin de cido fosfrico, H3PO4, al 25%.
4.3.2.3 Solucin de difenil amino sulfonato de bario, al 0,3% en agua destilada.
4.3.2.4 Solucin de dicromato de potasio, K2Cr2O7, 0,1 N.
Disolver en 1 L de agua destilada 4,903 g de dicromato de potasio, previamente secado
en estufa a 140C durante 1 h. La solucin debe ser de preparacin reciente.
4.3.2.5 Solucin saturada de cloruro mercrico, HgCl2
4.3.2.6 Solucin de cloruro estannoso
Disolver 5 g de cloruro estannoso SnCl2 2H2O en 10 ml de cido clorhdrico concentrado
y diluir a 50 ml con agua destilada, agregando trozos de estao metlico.
4.3.3 Procedimiento
4.3.3.1 Disolver 10 g de la muestra en aproximadamente 100 ml de agua destilada
caliente, agitando por algunos minutos. Dejar digerir sobre una placa caliente, justamente
bajo el punto de ebullicin, durante 30 min y filtrar a travs de un papel filtro tipo
Whatman N42 o equivalente, recogiendo el filtrado en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
4.3.3.2 Lavar el residuo con agua destilada caliente hasta total eliminacin de sulfatos en
el residuo. Reducir, por evaporacin lenta, el volumen del filtrado en el Erlenmeyer a unos
100 ml.
4.3.3.3 Agregar a la solucin anterior 10 ml de cido clorhdrico concentrado y calentar a
ebullicin. Agregar la solucin de cloruro estannoso (4.3.2.6) gota a gota hasta que
desaparezca completamente el color amarillo verdoso. Agregar enseguida una sola gota
adicional en exceso para asegurar la reduccin completa.
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4.3.3.4 Enfriar a 20C o menos y a continuacin vertir de golpe 20 ml de solucin
saturada de cloruro mercrico (4.3.2.5), agitando para asegurar una mezcla instantnea.
NOTA - Si el precipitado, que debe ser blanco, aparece de color obscuro, ello podra significar un exceso de
cloruro estannoso, debiendo repetirse la operacin con una nueva muestra.
ml de K 2 Cr2 O7
0,1 N 0,07984
masa de la muestra
100
4.3.4.2 Las sustancias orgnicas y el cinc, aluminio, manganeso, nquel, cobalto y cromo
no alteran los resultados. El cobre en cantidades mayores a 1 mg origina resultados bajos.
El arsnico trivalente produce resultados altos.
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4.4.2.2 Solucin de fluoruro de potasio, KF al 50%.
Disolver 500 g de fluoruro de potasio puro en 600 ml de agua destilada caliente, exenta
de anhdrido carbnico y neutralizar a pH 8,5, utilizando un potencimetro para medir pH,
usando hidrxido de potasio 0,2 N o cido sulfrico 0,2 N, segn sea necesario. Filtrar
cualquier materia insoluble y diluir sin lavar a 1 000 ml con agua destilada exenta de
anhdrido carbnico. Si la solucin se guarda por un perodo largo, debe mantenerse en un
frasco de polietileno, verificando el pH antes de cada uso,1)
4.4.2.3 Acido sulfrico, H2SO4, 0,2 N.
4.4.2.4 Hidrxido de potasio, KOH, 0,2 N.
4.4.3 Procedimiento
4.4.3.1 Disolver aproximadamente 3,5 g de sulfato de aluminio slido pesados con la
precisin del 0,1 g ( 7,0 g de sulfato de aluminio en solucin), en unos 50 ml de agua
destilada caliente; agitar, filtrar y lavar cuidadosamente hasta que el residuo quede exento
de sulfatos. El volumen del filtrado debe quedar en aproximadamente 100 ml.
4.4.3.2 Calentar a ebullicin y agregar 25 ml de cido sulfrico 0,2 N. Enfriar a
temperatura ambiente, agregar 20 ml de la solucin de fluoruro de potasio y 1 ml de
fenolftalena. Titular con hidrxido de potasio 0,2 N, gota a gota, hasta que persista por
1 min un color rosado dbil. La titulacin indica si la muestra es bsica o cida.
4.4.3.3 Preparar un blanco con aproximadamente 100 ml de agua destilada y seguir el
mismo procedimiento indicado en 4.4.3.2.
4.4.4 Expresin de resultados
Se comprueba la existencia de acidez libre si el volumen de KOH gastado en la titulacin
del blanco es menor que el volumen de KOH gastado en la titulacin de la muestra, y se
calcula de acuerdo a la frmula siguiente:
% de cido sulfrico
libre ( H 2 SO4 )
1)
ml KOH gastado
en la muestra
del KOH
del KOH
en
el
blanco
Masa de la muestra
Peso equivalente
del H 2 SO 4
100
La solucin de KF al 50% ataca fcilmente al vidrio y por lo tanto su condicin de neutralidad es alterada,
lo que conduce a un error. Mantenerla en frascos de vidrio revestidos con cera o parafina, tampoco
asegura su inalterabilidad porque casi siempre la cera o la parafina se resquebraja y el vidrio queda
expuesto al ataque del KF. Por esta circunstancia la solucin debe mantenerse en fracscos de material
plstico, y si ello no es posible corregir al anlisis mediante una prueba en blanco.
NCh400
4.5 Determinacin de impurezas
4.5.1 Resumen del mtodo
El mtodo para la determinacin de impurezas consiste en los pasos siguientes:
a) solubilizacin de la muestra en agua destilada hirviente;
b) determinacin del contenido de arsnico mediante mtodo colorimtrico;
c) determinacin del contenido de cadmio, cinc, cobre, cromo, manganeso y plomo por
espectrofotometra de absorcin atmica;
d) determinacin del contenido de cianuro mediante destilacin y determinacin
colorimtrica;
e) determinacin del contenido de mercurio mediante la tcnica del vapor fro;
f)
NCh400
Tabla - Mtodos de ensayo para determinacin de impurezas
Elemento
Mtodo
Arsnico
Cadmio, cinc, cobre,
manganeso y plomo
Cianuro
Mercurio
Selenio
Generacin de hidruros
10
NACIONAL
DE
NCh
NORMALIZACION
400.Of88
INN-CHILE
Sulfato de aluminio sinttico para tratamiento del agua Muestreo y mtodos de anlisis
Synthetic aluminium sulphate for water treatment - Sampling and chemical analysis
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