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INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUMICA E


INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUMICA
INDUSTRIAL
LABORATORIO DE ELECTROQUMICA
PRACTICA NO. 6 ANLISIS
POTENCIOMTRICO
INTEGRANTES:

BADILLO DE GANTE MARYL


BECERRIL LAGOS JOS MIGUEL
DESIGA PREZ JONATAN ISRAEL
GALVN MOLINA GIBRANN
TORRES MUOZ ESDRAS YAFREDH

PROFESORES RESPONSABLES:
DR. ARTURO MANZO ROBLEDO
ING. JESUS LZARO LUCERO GUERRERO
FECHA DE ENTREGA: 19 DE OCTUBRE DE
2016

RESUMEN:
Un mtodo para calcular concentraciones desconocidas en soluciones a partir de
la construccin de una pila es una tcnica llamada potenciomtrica que permite la
medicin de los potenciales que van variando al realizar la titulacin, esto permite
generar datos experimentales con los cuales se pueden formar grficas que
permiten el clculo de la concentracin utilizando la grfica de la funcin, la
primera derivada y la segunda derivada.

OBJETIVOS:
Determinar la concentracin de una solucin electroltica a partir del mtodo
potenciomtrico trazando una curva con los datos de potenciales y volumen
utilizado un electrodo de referencia (Calomel saturado).
Objetivos especficos:
Montare un sistema para llevar a cabo una titulacin potenciomtrica.
Analizar y explicar el comportamiento de una titulacin de soluciones electrolticas
al darle seguimiento con determinacin de potenciales generados.
Construir el grfico de la funcin, la primera derivada y la segunda derivada
usando los datos de potenciales, incrementos y volmenes.
Calcular la concentracin de la solucin problema.

Introduccin.
La potenciometra es una tcnica electro analtica con la que se puede determinar
la concentracin de una especie electro activa en una disolucin empleando
un electrodo de referencia (un electrodo con un potencial conocido y constante
con el tiempo) y un electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie electro
activa) y un potencimetro.
Existen
electrodos
de
trabajo
de
distinto
tipo
tiles
para
distintos cationes o aniones. Cada vez son ms usados los electrodos selectivos
de iones (ESI) o electrodos de membrana. Uno de los ms empleados, que se
comenz a utilizar a principios del siglo XX, es el electrodo de pH (un electrodo de
vidrio). Tipos de electrodos:

Electrodo metlico

Electrodo de membrana cristalina

Electrodo de vidrio

Electrodo de membrana lquida

Electrodo de membrana polimrica

Tambin existen diferentes tipos de electrodos Indicadores:


- Electrodos de Membrana:

Vidrio

Membrana Lquida

Membrana Cristalina

Gases

- Electrodos Indicadores Metlicos:

Metales Inertes

Primera Especie

Segunda Especie

Tambin se emplea la potenciometra en distintas aplicaciones como en sondas


sensibles a gases o lquidos, para valoraciones potenciomtricas.
Mtodos potenciometricos.
Electrodos de Referencia.
En muchas aplicaciones es deseable que el potencial de media celda de uno de
los electrodos sea conocido, constante y completamente insensible a la
composicin de la solucin en estudio. Un electrodo con estas caractersticas, se
denomina electrodo de referencia. Un electrodo de referencia debe ser fcil de
montar, proporcionar potenciales reproducibles y tener un potencial sin cambios
con el paso de pequeas corrientes. Dos electrodos comnmente utilizados que
satisfacen estos requisitos son el

Electrodo de Calomel y el Electrodo de Plata-Cloruro de Plata.


Electrodo de Calomel.
Las medias celdas de calomel se representan como sigue: || Hg2Cl2 (saturado),
KCl (xM) | Hg donde x representa la concentracin molar de cloruro de potasio en

la solucin. La reaccin del electrodo est dada por la ecuacin ( ) () Hg Cl + 2e


2 Hg + 2 Cl 2 2 s l El potencial de esta celda vara con la concentracin del
cloruro x, y esta cantidad debe especificarse al escribir el electrodo. En la tabla
siguiente se pueden ver los diferentes nombres de los electrodos de calomel
segn la concentracin de cloruro de potasio, y las expresiones que permiten
calcular los potenciales de electrodos para las medias celdas de calomel respecto
al electrodo estndar de hidrgeno, a temperaturas t menores de 25C.
El electrodo saturado de calomel (SCE) es el ms utilizado por la facilidad de
preparacin. Sin embargo, comparado con los otros dos, posee un coeficiente
temperatura algo mayor. Se pueden obtener en el comercio varios tipos
electrodos de calomel que resultan adecuados; en la Figura 1 se muestra
modelo tpico.

su
de
de
un

El cuerpo del electrodo consiste en un tubo de vidrio de 5 a 15 cm de largo y 0,5 a


1 cm de dimetro. Un tubo interior contiene una pasta de mercurio-cloruro de
mercurio (I) conectado a la solucin saturada de cloruro de potasio del tubo
externo, a travs de un pequeo orificio.
Tcnicas potenciometricas.
Usos Generales
Determinacin cuantitativa selectiva de muchos iones inorgnicos y orgnicos en
solucin
Determinacin de iones en un estado de oxidacin especfico dentro de una
muestra Determinacin de constantes de estabilidad de complejos
Determinacin de velocidades y mecanismos de reaccin
Determinacin cuantitativa de gases cidos y bsicos
Determinacin cuantitativa de productos de reaccin enzimticos 11 Aplicaciones
Comunes
Anlisis de iones de procesos industriales batch o continuos
Determinacin de monitoreo continuo de la calidad de aire y gases
contaminantes
Determinacin de electrolitos en fluidos fisiolgicos para anlisis clnicos
Desarrollo de biosensores basados en enzimas inmovilizadas y electrodos
Determinacin de iones constituyentes en muestras de agricultura, medio
ambiente y farmacia
Determinacin de pH
Determinacin del punto final en titulaciones de cidos, bases y redox Muestras
Estado Se pueden analizar fcilmente la mayora de las muestras lquidas y
gaseosas.
Las muestras slidas se pueden analizar si es posible prepararlas en forma de
solucin Cantidad Los lmites de deteccin son de aproximadamente 10-5 a 10-6
M para electrodos convencionales. Para sensores de gas, los lmites de deteccin

varan entre 0,01 y 5 ppm. Preparacin Se requiere poca preparacin para


muestras lquidas y gaseosas. Las muestras slidas se deben preparar en
solucin. Los slidos orgnicos que no se disuelven fcilmente (tales como
alimentos, vegetales y productos farmacuticos) se deben calcinar primero, y
luego extraer los iones empleando un solvente adecuado. Tiempo del Anlisis El
tiempo requerido para el anlisis vara segn el electrodo usado, el analito
determinado y la concentracin del mismo. Un electrodo de respuesta rpida, tal
como el electrodo de pH, se puede calibrar y usar para determinar el pH de una
muestra en 1 minuto o menos. Para electrodos de ion selectivos convencionales,
los tiempos tpicos de anlisis de muestras sin incluir el tiempo de calibracin,
varan de 5 a 60 segundos, mientras que los sensores de gas y enzimticos
requieren de 1 a 5 minutos o ms para la determinacin de una muestra simple.
Limitaciones Generales
Hay muchos iones para los cuales no existe un electrodo selectivo
La mayora de los electrodos requiere calibracin frecuente para usar en anlisis
cuantitativo preciso
Se requiere a menudo una muestra regulada para evitar la interferencia OH- / H+
Se deben tener en cuenta los efectos de la matriz (esto es, diferencias en fuerzas
inicas, electrolitos presentes en la muestra y su influencia sobre el potencial de
unin y la presencia de especies que pueden arruinar la superficie activa del
electrodo) Sensibilidad Generalmente se requiere una concentracin de analito
mayor que 10-6 M para la mayora de las determinaciones potenciomtricas.
Medidas Potenciomtricas
Directas Se pueden utilizar las medidas potenciomtricas directas para completar
los anlisis qumicos de aquellas especies para las cuales existe un electrodo
indicador. La tcnica es simple, y requiere slo la comparacin del potencial
producido por el electrodo indicador en una solucin problema con el potencial que
se obtiene cuando se sumerge el mismo electrodo en una solucin patrn.
Titulaciones Potenciomtricas.
El potencial de un electrodo indicador adecuado puede utilizarse en forma muy
conveniente para establecer el punto de equivalencia en una titulacin, lo que se
denomina una titulacin potenciomtrica y que aporta una informacin diferente a
la de una medida potenciomtrica directa. El punto final potenciomtrico puede
utilizarse en muchas circunstancias y proporciona datos intrnsecamente ms
precisos que los que se obtendran con la misma tcnica empleando indicadores.
Lamentablemente, este procedimiento toma ms tiempo que una titulacin con
indicador. Al comienzo, se agregan porciones grandes del reactivo con el que se
titula; a medida que se aproxima el punto final, anunciado por mayores cambios de
potencial en cada agregado, los incrementos se hacen ms pequeos.

Desarrollo experimental:
1. Tomar un volumen conocido de muestra
problema en un vaso de precipitados.

2. Conectar el equipo.

3. Mantener agitacin continua durante la


titulacion.

4. Medir el potencial de la muestra inicial.

5. Agregar un volumen de titulante con la


bureta y en cada intervalo tomar lectura del
potencial.

6. Al final de la titulacin, se tendr que


observar que despus de un cambio rpido
de potencial existe una variacin mnima.

Referencias:
https://books.google.com.mx/books?
id=E680F3D40nsC&pg=PA90&dq=analisis+potenciom%C3%A9trico&hl=es419&sa=X&ved=0ahUKEwjD7eSAlufPAhWM3YMKHeNhCooQ6AEIJDAC#v=onep
age&q=analisis%20potenciom%C3%A9trico&f=false

https://books.google.com.mx/books?
id=CU7yWvK1kGQC&pg=PA402&dq=analisis+potenciom%C3%A9trico&hl=es419&sa=X&ved=0ahUKEwjD7eSAlufPAhWM3YMKHeNhCooQ6AEIMjAF#v=onepa
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