UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

INTEGRANTES DEL EQUIPO:

JUREZ MARTNEZ, CYNTHIA BERENICE.

REYES RAMREZ, GERALDINE ELIZABETH.

PROFESORA: MARIA DOLORES CASTILLO MONTIEL

ANLISIS DE FARMACOS Y MATERIAS PRIMAS 1

FECHA DE ENTREGA: 7/ 10/ 2016

INFORME

DETERMINACIN DE LA PUREZA DEL CIDO CTRICO

GRUPO: 1451

Determinacin de la pureza del cido ctrico

Problema
Determinar el porcentaje de pureza del cido ctrico.

Marco terico
Valoraciones cido/base potenciomtricas
En una valoracin potenciomtrica los electrodos empleados para la
determinacin de la concentracin del analito, se les llama electrodos de
medida o indicador, el segundo es un electrodo de referencia el cual tiene un
potencial constante, adems es independiente a la concentracin en caso
especifico se puede utilizar un electrodo combinado. Por tanto, en una
valoracin potenciomtrica se realiza la determinacin del voltaje de una pila
compuesta de dos electrodos.
Las valoraciones potenciomtricas de sistemas cido/base en medio acuoso se
realizan colocando el analito en vaso de precipitado con un volumen
aproximado de 100 mL, el cual se coloca sobre una parrilla de agitacin con
barra magntica, con una concentracin aproximadamente 10 veces menor
que el reactivo valorante, el cual se encuentra en una bueta.
En este caso, el potencimetro se utiliza como un detector para encontrar el
punto de equivalencia entre el analito y el reactivo valorante, para lo cual se
comienza con la calibracin del potencimetro, el cual se puntea con un cable
de unos 20 cm de largo que contiene una punta y un conector grueso son
idnticos a los que utilizan los electrodos.
Se coloca la punta en la entrada de referencia y la parte gruesa en el electrodo
de medida. Se pone el potencimetro en mv o el RELEV

Mv segn el

equipo que se utilice, se ajusta a cero se regresa a la funcin STBY, se quita el

cable conector, se insertan los electrodos y se pone la primera solucin buffer
de pH de 10, ajustndose a este, despus se pone en STBY, se cambia la
solucin buffer y se realiza el ajuste, pero ahora se hace con el botn de
slope o el de temperatura ajustando la nueva solucin y finalmente se
pone en stby se introducen los electrodos a la muestra y se procede a valorar
con el reactivo valorante que se encuentra en la bureta, tomando el pH antes
de iniciar la valoracin, despus se adiciona de mL en ml hasta que presente
un salto de potencial E o pH considerable; luego se agregan cuatro puntos ms
para terminar la valoracin , se pone el equipo al terminar la valoracin, se
pone el equipo en stby y se apaga guardando los electrodos.
Con los datos obtenidos se procede a graficar la curva de valoracin y con esta
se precede a calcular el punto de equivalencia por cualquiera de los mtodos
mencionados.

Mtodos grficos

El mtodo de ajuste de crculos

Consiste en utilizar una lamina con crculos de diferentes dimetros con una
ranura al centro donde se pueda introducir un lpiz , despus se identifican los
de la curvatura de la curva antes y despus del punto de equivalencia
coincidan, se marcan los crculos y sus centros trazando de estos una .
En el mtodo tangencial
Se emplean tangentes paralelas, utilizando una lmina de plstico marcada
con lneas paralelas vinculadas con un mismo color en ambos lados de una
ranura, cuya abertura permita introduccin de la punta de un lpiz al centro, se
emplea cuando las curvas no poseen secciones rectas.

Mtodos matemticos

Mtodo de la primera derivada

Se realiza sacando los E/V, es decir los incrementos del potencial

entre los del volumen, si E=E2 E1 y V=V2-V1, graficando contra el V
promedio con los datos.
Mtodo de la segunda derivada
Se realiza de una forma similar a la de la primera. Sin embargo, no se
debe olvidar que es una segunda derivada E2/V2, para graficar se
utiliza el volumen promedio V pero el de la primera derivada.
Propiedades
cido ctrico
Formula: C6H8O / C6H8O7.H2O
Apariencia: Granulado de color blanco , solido e inodoro
Peso Molecular: 192,13 (Anhdrido) 210,14 (Monohidratado)
Punto de Fusin 153 154 C (Anhdrido)
Punto de Ebullicin Descompone a 175C
Densidad Relativa 1,665 a 20 C (Anhdrido)
Solubilidad en Agua Muy soluble (59,2 g/100g a 20C)
Solubilidad en Lquidos Etanol, Acetato de amilo, Dietil eter.

pH (2,2) (Solucin 1%); 1,7 (Solucin 10%); 1,2 (Solucin 30%)

Hidrxido de sodio
Formula: NaOH.
PM: 40.01 g/mol
Apariencia : Slido blanco, inodoro en forma de escamas
Composicin: Na: 57.48 %; H: 2.52 % y O: 40.00%
Punto de ebullicin: 1388C (a 760 mm de Hg)
Punto de fusin: 318.4 C
ndice de refraccin a 589.4 nm: 1.433 (a 320 ) y 1.421 (a 420 C)
Presin de vapor: 1mm (739 C)
Densidad: 2.13 g/ml (25 C)
Solubilidad: Soluble en agua, alcoholes y glicerol, insoluble en acetona (aunque
reacciona con ella) y ter.
1 g se disuelve en 0.9 ml de agua, 0.3 ml de agua hirviendo, 7.2 ml de alcohol
etlico y 4.2 ml de metanol.
Fenolftalena
C20H1404
Aspecto: Slido
Color: de color blanco
Olor: Inodoro
Punto de fusin/punto de congelacin 258 - 263 C
Densidad relativa: 1,299
Solubilidad: Insoluble en agua, soluble en etanol.

pH: Cambia de incoloro a rojo en un intervalo de pH 8.0 a pH 10

Estudio terico
+

NaOH
-----xC0
0
Eco

H3A----------xC0
C0

Inicio
Agregado
A.P.E.
P.E.

H4A
C0
-----C0(1-X)
Eco

H2O
---------------------

NaOH
-----xC0
0
Eco

H2A2----------xC0
C0

Inicio
Agregado
A.P.E.
P.E.

H3AC0
-----C0(1-X)
Eco

H2O
---------------------

NaOH
-----xC0
0
Eco
C0(x-1)

HA3----------xC0
C0
C0

Inicio
Agregado
A.P.E.
P.E.
D.P.E.

H2A2C0
-----C0(1-X)
Eco
0

H2O
--------------------------

pKa =H4A / H3A- =3.13

pKa=H3A- / H2A2- =4.77
pKa=H2A2- / HA3- =6.40

2 H3A

%P 1 Punto
-

H4A + H2A2-

H3 A

A 2
H 4 A H2
KD=

KD=

E=

KD( 4)

E=

(106.4 )( 4)

Ka 2 104.77
1.64
=
=10
Ka 1 103.13

E=0.3027
%P=(1-E) 100
%P=((1-(0.3027))100
%P=69.73 %

%P 2 Punto

2 H2A2

H3A- + H3A3H 2 A 2
A 3
H

H3 A
KD=
KD=

E=

KD( 4)

E=

(103.27 )(4 )

E=0.0463
%P=(1-E) 100
%P=((1-(0.0463))100
%P=95.37 %

%P 3 Punto

Ka 2 106.40
=
=103.27
Ka 1 103.13

Kr=

Ka 106.40
7.6
=
=10
Kw 1014

10
( 7.6)(102)
1
1

1
%P= 1
100=
KrC 0

Clculos de pH:
pKa= 3.13
-

Cuando x=0.0

[ H 4 A ] = C0 = 0.01

1
1
1
1
pH= pka logC = ( 3.13 ) log ( 0.01 )=2.565
2
2
2
2
-

Cuando x=0.5
[H4A] = C0(1-x) = (0.01)(1-0.5) = 5*10-3
[H3A-] = xC0 = (0.5)(0.01) = 5*10-3

pH= pka+log
-

C'
5103
=3.13+ log
=3.13
3
C
510

Cuando x=1.0

pH=

( 3.13 )(4.77)
pKa 1+ pka 2
=3.95
=
2
2

Cuando x=1.5
x=0.5
[H3A-] = C0(1-x) = (0.01)(1-0.5) = 5*10-3
[H2A2-] = xC0 = (0.5)(0.01) = 5*10-3
3

pH= pka+log
-

C'
510
=4.77+log
=4.77
C
5103

Cuando x=2.0
x=1.0
x =0.0

pH=

( 4.77 ) (6.40)
pKa 1+ pka 2
=5.585
=
2
2

Cuando x=2.5
x=1.5
x =0.5
[H2A2-] = C0(1-x) = (0.01)(1-0.5) = 5*10-3
[HA3-] = xC0 = (0.5)(0.01) = 5*10-3

pH= pka+log
-

C'
5103
=6.40+ log
=6.40
3
C
510

Cuando x=3.0
x=2.0
x =1.0
[HA3-] = C0 = 0.01

1
1
1
1
pH=7+ pka+ logC =7+ ( 6.40 )+ log ( 0.01 ) =9.2
2
2
2
2

Cuando x=3.5
x=2.5
x =1.5
[NaOH] = C0(x-1) = (0.01)(1.5-1) = 5*10-3

5*10-3)=11.69
pH =14+ log

Cuando x=4.0
x=2.5
x =2.0
[NaOH] = C0(x-1) = (0.01)(2-1) = 0.01

0.01)=12
pH=14+ log

X
0.0
0.5

X
0.0
0.5
1.0
1.5

pH
2.56
3.13
3.95
4.77

0.0
0.5
1.0
1.5

1.0
1.5
2.0
2.5

2.0

3.0

2.0
2.5
3.0
3.5
4.0

5.58
6.40
9.20
11.69
12.0
0

Titulacin potenciomtrica de un cido poliprtico (cido Ctrico)

6600tn13a5660
6600tn11a5660
6600tn9a5660
6600tn7a5660
6600tn5a5660
6600tn3a5660
6600tn1a5660
6600tn28a5660
6600tn28a5660

6600tn1a5660

Seleccin del indicador para un error del 1%:

-

A.P.E:
pH= pka+log

C'
9.9103
=6.40+log
=8.39
C
1104

[HA3-]:
0.01M 100%
9.9*10-3 99%
[H2A2-]:
0.01M 100%

6600tn3a5660

1*10-4 1%
-

D.P.E:

( 1104 ) = 10
pH=14+ log C ' =14+ log
[NaOH]:
0.01M 100%
1*10-4 1%
Con los clculos anteriores y con los criterios para seleccionar un indicador se
determin que se usara <<<Fenolftalena >>>. Rango de vire: 8.3 10. Cambio
de color incoloro a rosa.

Clculos
H2A2- + NaOH HA3- + H2O
g c . citrico=( M NaOHV NaOH ) (Pe q c. Ctrico )

( 210.146
)=0.1626 g de c . cido c trico
3

g c . Acetilsalic lico =( 0.11610.02 )

Hiptesis

Contiene no menos del 99.5 por ciento y no ms del 100.5 por ciento de cido
ctrico, calculado con referencia a la sustancia anhidra

Objetivos
General: Realizar el estudio terico de una titulacin potenciomtrica de un
cido poliprtico (cido ctrico).
Particular: Realizar una titulacin potenciomtrica para determinar el
porcentaje de pureza del cido ctrico.

Variables

Independiente: Los mL
gastados de NaOH durante la titulacin
potenciomtrica de un cido poliprtico (cido ctrico).

Dependiente: El porcentaje de pureza que tenga el cido ctrico.

Material

o
o
o
o
o
o
o
o
o

1
1
1
1
1
1
1
1
1

bureta de 50 mL
parrilla de agitacin y calentamiento
agitador magntico
vaso de precipitado de 150 mL
esptula
soporte universal
probeta de 50 mL
potencimetro
pinzas dobles

Procedimiento

cido ctrico

Contiene no menos del 99.5 por ciento y no ms de 100.5 por ciento de cido
ctrico, calculado con referencia a la sustancia anhidra.
Valoracin .MGA 0991
Titulacin directa. Colocar en un matraz erlenmeyer 3.0g de la muestra,
disolver con 40 ml de agua y titular con SV de hidrxido de sodio 1.0 N
utilizando SI de fenolftalena. Hacer una determinacin con un blanco y
efectuar las correcciones necesarias. Cada mililitro de solucin de hidrxido de
sodio 1.0 N consumido equivale a 64.04 mg de cido ctrico.

SI de fenolftalena

Preparacin. Disolver 1.0g de fenolftalena en 100 mL de alcohol.

Diagrama de flujo
Titulacin potenciomtrica de
un cido poliprtico (cido
ctrico).

Se monto el sistema de
preparar
titulacin
comn
(placa,
soporte y pinzas).

Se peso 0.1633 g de cido

ctrico
en
un
vaso
de
precipitado de 150 mL sobre
una balanza granataria.

Al vaso de precipitado se le
agrego 20 mL de agua para
que se disolviera el cido
ctrico.

Se coloco cuidadosamente dentro

del vaso que contiene la solucin
por titular el electrodo de del
potencimetro.

Se lleno la bureta de 50 mL
con la solucin de NaOH
previamente estandarizada.

Se procedi a titular aadiendo

de mL en mL la solucin
titulante y tomando la lectura
del
potencimetro
a
cada
adicin.

Llegando a los 16 mL se
agregando de 0.5 mL a 0.5 mL.

Cuidando que este estuviera bien

sumergido, el agitador magntico
no lo golpeara y que la agitacin
del
mismo
no
fuera
muy
agresiva.

Por ltimo cuando se llego a los

24 mL se fue agrando de mL en
mL hasta que se gasto un
volumen de 32 mL.

fue

Tratamiento de datos

Mtodo de la primera y segunda derivada:

V
NaOH
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11

pH

pH

pH/V

2.41
2.42
2.55
2.75
2.97
3.17
3.4
3.65
3.87
4.09
4.3
4.48

1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1

0.01
0.13
0.2
0.22
0.2
0.23
0.25
0.22
0.22
0.21
0.18
0.2

0.01
0.13
0.2
0.22
0.2
0.23
0.25
0.22
0.22
0.21
0.18
0.2

Vmid
1
0.5
1.5
2.5
3.5
4.5
5.5
6.5
7.5
8.5
9.5
10.5
11.5

(pH/V)2 (pH/V)1
0.12
0.07
0.02
-0.02
0.03
0.02
-0.03
0
-0.01
-0.03
0.02
0.02

Vmid2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

12
13
14

4.68
4.9
5.09

1
1
1

0.22
0.19
0.2

0.22
0.19
0.2

12.5
13.5
14.5

-0.03
0.01
0

15

5.29

0.2

0.2

15.5

-0.02

16

5.49 0.5

0.09

0.18

16.5

5.58 0.5

0.09

0.18

17

5.67 0.5

0.11

0.22

17.5

5.78 0.5

0.09

0.18

18

5.87 0.5

0.1

0.2

18.5

5.97 0.5

0.11

0.22

19

6.08 0.5

0.09

0.18

19.5

6.17 0.5

0.13

0.26

0.5

0.13

0.26

20.5

6.43 0.5

0.19

0.38

21

6.62 0.5

0.25

0.5

21.5

6.87 0.5

0.43

0.86

20

6.3

16.2
5
16.7
5
17.2
5
17.7
5
18.2
5
18.7
5
19.2
5
19.7
5
20.2
5
20.7
5
21.2
5
21.7
5
22.2
5
22.7
5
23.2
5
23.7
5

13
14
15
15.87
5

16.5

0.04

17

-0.04

17.5

0.02

18

0.02

18.5

-0.04

19

0.08

19.5

20

0.12

20.5

0.12

21

0.36

21.5

1.54

22

-0.54

22.5

-0.94

23

-0.4

23.5

0.07

24.12
5

22

7.3

0.5

1.2

2.4

22.5

8.5

0.5

0.93

1.86

23

9.43 0.5

0.46

0.92

23.5

9.89 0.5

0.26

0.52

0.59

0.59

24.5

-0.12

25

0.47

0.47

25.5

-0.19

26

0.28

0.28

26.5

-0.14

27

0.14

0.14

27.5

-0.03

28

0.11

0.11

28.5

-0.02

29

0.09

0.09

29.5

-0.03

30

24
25
26
27
28
29

10.1
5
10.7
4
11.2
1
11.4
9
11.6
3
11.7
4

30
31
32

11.8
1
0.06
0.06
30.5
3
11.8
1
0.05
0.05
31.5
9
11.9
0.3731
-32
16
4
11.94
25

-0.01

31

0.323125

23.75

-0.373125

Grfica de la primera derivada (pH vs mL de NaOH):

Primera Derivada
6600tn2a5660
6600tn1a5660
6600tn1a5660
6600tn29a5660
6600tn29a5660
6600tn28a5660
6600tn28a5660
6600tn28a5660

6600tn19a5660

6600tn9a5660

Grfica de la segunda derivada:

Segunda Derivada
6600tn1a5660
6600tn29a5660
6600tn29a5660
6600tn28a5660
6600tn28a5660
6600tn27a5660
6600tn27a5660
6600tn26a5660

Volmen requerido para llegar al punto de equivalencia: 21.9mL.

m=NVPeq

mc. ctrico=( 0.1161 )( 0.0219 )( 40 )=0.1017 g de c . ctrico

0.1633g de cido ctrico pesados 100%
0.1017g de cido ctrico calculados 62.2780%
Anlisis de resultados
De acuerdo a las grficas obtenidas de la primera y segunda derivada y a los
resultados obtenidos en los clculos realizados se puede observar que el cido
ctrico no se encuentra dentro de los lmites establecidos en la farmacopea (no
menos del 95% y no ms del 100.5%) con un porcentaje de pureza del
62.2780%.
Conclusiones
Con los clculos y resultados anteriores se concluye que el cido ctrico no
cumple con lo establecido en la farmacopea que dice que debe de contener no
menos del 95% y no ms del 100.5%.
Bibliografa:
o

Harris DC. Anlisis qumico cuantitativo 3 ed. Barcelona: reverte; 2007.

Atkins Peter y Loreta Jones, Principios de Qumica: los caminos al

descubrimiento. 3a ed. Buenos Aires : Medica Panamericana ;2007.

J.A , Garca Prez , J M, Tejn Rivera, RM , Olmo Loper y Garca Albendea,

Quimica teora y Problemas , 1 edicin, Mxico , editorial Tebar Flores, S,
L, 421 pp

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 9 Edicin.