INSTITUTO POLITCNICO

NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS
EXTRACTIVAS

Laboratorio de Operaciones Unitarias

Operaciones de Separacin por Etapas

PRCTICA No. 2
Rectificacin por lotes de una mezcla binaria

ALUMNO:
Nez Luna Csar Ivn
__________________________________

EQUIPO No. 2
GRUPO: 3IV72

FECHA: 24 de octubre del 2016

PRCTICA No. 2

Rectificacin por lotes de una mezcla binaria

Practica: Rectificacin por lotes de una mezcla binaria

Objetivos de la prctica
Conceptual.
Desarrollar los conocimientos para comprender el fenmeno de la separacin de
lquidos voltiles, por medio de la destilacin de una mezcla binaria en una
columna adiabtica de rectificacin por lotes, combinando y comparando los
resultados experimentales con los tericos calculados a partir de la ecuacin de
Raleigh y poder predecir los tiempos de operacin, las masas y concentraciones
obtenidas.
Procedimental
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: etanol-agua, como
solucin ideal-gas ideal y solucin no ideal-gas ideal.
Actitudinal
Observar una conducta adecuada durante la realizacin de la prctica exhibiendo
una disciplina profesional. Realizar una investigacin en las referencias
disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de destilacin
Introduccin Terica
La destilacin de mezclas binarias es una de las operaciones bsicas ms
importante en la industria qumica. El objetivo del diseo de las columnas de
destilacin consiste no slo en conseguir un producto con la calidad requerida a
un costo mnimo, sino que tambin se debe proporcionar un producto con un
grado de pureza constante, aunque se produzca alguna variacin en la
composicin de la mezcla de partida (alimentacin), hecho bastante frecuente en
las industrias.
Los equipos de destilacin estn formados esencialmente por una o varias etapas
donde se efectan simultneamente estas dos operaciones de vaporizacin y
condensacin parciales, existiendo tres mtodos de llevarse a cabo: destilacin
diferencial, destilacin sbita y rectificacin; en esta ocasin, se analizar la
destilacin continua con rectificacin.
Rectificacin por lotes
La destilacin por lotes es una operacin que no ocurre en estado estable, debido
a que la composicin de la materia prima cargada que procede la vaporizacin el
contenido
de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el
13
PRCTICA-5 | EQUIPO 1

aumento de la temperatura de todo el sistema de destilacin, debido a que en el

recipiente se concentran los componentes menos voltiles.
En las destilaciones intermitentes, llamadas tambin batch, por lotes o
diferencial, se carga al equipo una determinada cantidad de la mezcla de inters
para que, durante la operacin, uno o ms compuestos se vayan separando de la
mezcla original. Un ejemplo comn corresponde a las destilaciones que ocurren
en los laboratorios, donde el lquido es vaciado en un recipiente y calentado hasta
hervir. El vapor formado se retira continuamente por condensacin, que
corresponde al compuesto ms voltil.
El equipo ms sencillo para una destilacin por lote consiste en un tanque con
sistema de calentamiento, un condensador y uno o ms tanques de
almacenamiento para el producto. El material se carga al tanque y su contenido se
hace hervir. Los vapores son condensados y almacenados en un tanque colector.
La velocidad de evaporacin algunas veces se controla para evitar la sobrecarga
del condensador, pero prcticamente no se requiere de ningn otro tipo de control.
Este es el motivo por el cual algunos autores denominan a este proceso como
destilacin diferencial.
Si se representa los moles de vapor por V, los moles del residuo contenidos en el
recipiente que ebulle como W, la fraccin del componente voltil en el lquido
como x, y la fraccin del mismo componente en la fase gaseosa como y, un
balance de materia para este compuesto dara que para una composicin
promedio y de un destilado con dV moles equivale a:
-ydV = d(Wx)
(1)
Suponiendo un cambio diferencial suficientemente pequeo tal que la
concentracin en el vapor no vara.
Dado que el balance por corrientes corresponde a dV = - dW, al sustituir y
expandir se
tiene:
ydW = Wdx + xdW
(2)
Rearreglando trminos e integrando, se obtiene:
ln (W i/Wf) = - dx/(y-x)

(3)

Donde el subndice i representa la composicin inicial del tanque de destilacin y f

la composicin final del mismo.
La Ecuacin (3) se puede integrar fcilmente para el caso en que la presin
sea constante, el cambio de temperatura del tanque que almacena la carga sea
muy pequeo y la constante de equilibrio sea independiente de la composicin. Si
se sabe qu y=kx, donde k es la constante de equilibrio fsico, y si sta fuera
aproximadamente constante, la Ecuacin (3) se convertira en:
ln (Wi/Wf) = 1/(k-1)ln(xi/xf)
13
(4)
PRCTICA-5 | EQUIPO 1

Para una mezcla binaria, si la volatilidad relativa se supone constante, la

integracin de la ecuacin (3) lleva a:
Ln (W i/Wf) = 1/(-1) [ln(xi/xf) + ln((1-xf)/(1-xi))
(5)
Si la relacin de equilibrio y=F(x) se encuentra en forma tabular o grafica para
la cual no existe una solucin analtica sencilla, la ecuacin (3), llamada ecuacin
de Rayleigh, se debe integrar grafica o numricamente.
Desarrollo experimental

Operacin a
reflujo total

Tomar las
temperaturas
iniciales de todo el
sistema
Abrir la vlvula
general de vapor,
purgar el condensado
y regular la presin a
1 Kg/cm2

Una vez alcanzado el

rgimen permanente
de operacin a reflujo
total, se procede a
tomar lecturas de
temperaturas, gastos
de reflujo, altura del
nivel del hervidor, las
densidades y otra
muestra de destilado
13
Operacin a reflujo
constante y
composicin de
destilado variable

Vaciar los tanques

acumuladores de
destilado (en el caso
que tengan residuos
de destilado
anterior)

Cargar el hervidor a
tres cuartos y tomar
muestra para
verificar su
concentracin, tomar
su volumen tambin

Abrir las vlvulas que

comunican el equipo
con la atmosfera

Cerrar todas las

vlvulas del equipo
incluyendo
rotmetros

Abrir casi al mximo la vlvula de agua de

enfriamiento del condensador principal y
parcialmente la vlvula de agua del condensador
concntrico de vapores que no condensen en el
condensador principal

Dejar estabilizar el
sistema manteniendo
constante la presin
de vapor de
calentamiento y el
flujo de agua de
enfriamiento de los
condensadores.
Posteriormente
se
procede a operar la
columna a reflujo
constante, abriendo
la vlvula de la parte
inferior del rotmetro
de destilado.

Abrir totalmente la
vlvula de la parte
inferior del rotmetro
de reflujo y de la
tubera de reflujo a la
columna

Cuidar que se reciba el

destilado en el tanque
receptor inferior de
destilado durante 10
minutos, al cumplirse este
tiempo cerrar la vlvula
superior |del
tanque
PRCTICA-5
EQUIPO
1

Repetir esta
operacin cada 10
minutos, a cada
corte se deber
medir y registrar su
volumen, densidad y
temperatura

Inmediatamente
descargar el tanque
inferior y cerrar su
vlvula de descarga,
abrir la vlvula
superior y dejar que
el tanque destilado
del segundo corte
siga fluyendo en el
tanque inferior hasta
cumplirse los
siguientes 10 minutos

Secuencia de clculos
Tabla de datos experimentales
DATOS INICIALES
13
PRCTICA-5 | EQUIPO 1

Alimentaci
n
Hervidor

h
(cm)
20

V
(L)
25

(g/cm3)
0.965

% Xpeso

Xmol

20

0.084

DATOS DE OPERACIN A REFLUJO TOTAL

Pvapor= 1 Kgf/cm2
h (cm)
Reflujo

1.782 L/min

Destilado XD

-----

V (L)

(g/cm3)

% Xpeso

Xmol

0.891

0.814

85

0.6892

DATOS DE OPERACIN DE RECTIFICACIN A REFLUJO CONSTANTE

Corte 1

V (L)

(g/cm3)

Xmol

Destilado XD

3.854.
5

0.864

0.64

REFLUJ
O TOTAL

CORTE DE
DESTILAD
O

T1

79

82

T2

78

73

T3

86

72

T4

97

66

T5

74

26

T6

27

29

T7

70

69

T8

24

27

T9

52

52

T10

23

23

T11

22

26

T (C)

Desarrollar la grfica de equilibrio de la solucin binaria de etanol-agua

13
PRCTICA-5 | EQUIPO 1

Grafico X vs Y Etanol Agua 585 mmHg

1
0.8
0.6
Composicion Y

0.4
0.2
0
0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

Composicion X

1. Empleando el mtodo de McCabe-Thile, calcule el nmero mnimo de

etapas tericas y la eficiencia a reflujo total, en donde

X D=0.6892 ,

X W =0.084

NET =3 NPR=

NET 1
NET 1
31
100 E=
E=
=12.5
EFICIENCIA
NPR
16
100
100

13
PRCTICA-5 | EQUIPO 1

2. Para la operacin de rectificacin a reflujo constante, con los datos experimentales,

determine la pendiente de la recta de operacin y grficamente el Nmero de Etapas
Tericas de operacin.

Masa del hervidor

V
W 0= 0 0 =
PM

25 L0.965

Kg
L

Kg
46 ( 0084 )+ 18(10.084)
Kmol

=1.1853 Kmol

Reflujo Total

L
Kg
0.814
891 L
L
min
L
Kmol
L0 =
=1.782
V RT =
=0.0555
seg1 min
min
min
460.689218 (10.6892 )
30
60 seg
1.782

Corte 1

D 1=

Volumen 3.8545 L
L
3.8545 L
L
=
=0.077
V=
=0.7709
tiempo
50 min
min
5 min
min

L=V D=0.7709

L
L1 =
=
PM

L
L
L
0. 077
=0.6939
min
min
min

L
Kg
0.86 4
min
L
Kmol
=0.02296
Kmol
min
46 ( 0.64 )+ 18(10.64 )
Kg
0.6939

L
Kg
0.8 6 4
min
L
Kmol
D 1=
=0.002548
Kmol
min
46 ( 0.64 )+ 18(10.64 )
Kg
0.077

L
R1= 1 =
D1

Kmol
min
=9.011
Kmol
0.002548
min
0.02296

Para L.O.Z.E clculo de b

b1=

R1
9.011
=
=0.07272
R1 +1 9.011+1

Con b y la composicin de destilado del corte y tomando como composicin del

fondo la Xw del hervidor (ya que la variacin de este es pequea se puede
considerar el mismo) se pueden calcular el nmero de platos tericos para
cada corte y la eficiencia de estas utilizando el diagrama X Y de este sistema
binario mostrado anteriormente
13
PRCTICA-5 | EQUIPO 1

NET =3 NPR=

NET 1
NET 1
31
100 E=
E=
=12.5
EFICIENCIA
NPR
16
100
100

3. Calcule el tiempo de destilacin (t) y la composicin promedio en cada corte de destilado y

comprelos con el tiempo real obtenido.

X D prom=

FZ f W X W
FW

F=W + D

W =FD

FZ f =W X W + DX D
FZ f =(FD)X W + DX D
FZ f =FX W DX W + DX D
FZ f FX W =DX W + DX D
F( Z f X W ) =D(X D X W )

F=

DX D X W
Z f X W

Corte 1
Se considera a Xw como 0.08 en todos los casos debido a que no se tomaron lecturas del residuo
durante la experimentacin debido al peligro de quemaduras al estar caliente durante la operacin
y Zf como la composicin que se midi en el hervidor.

Kmol
0.640.08
DX D X W
min
Kmol
F=
=0.0048
=0.6734
ZF XW
0.0840.08
min

Del Balance Global Total de Materia.

F=W + D

W =FD= 0.6734
13

Kmol
Kmol
Kmol
0.0048
=0.6686
min
min
min

PRCTICA-5 | EQUIPO 1

Por lo tanto.

Kmol
Kmol
0.0840.6686
0.08
min
min
=0.64
Kmol
Kmol
0.6734
0.6686
min
min

0.6734
X D prom=

Para el tiempo

t=

R+ 1
( W 0W t )
V

L
Kg
0.823
min
L
Kmol
V RT =
=0.0396
min
460.689218 ( 10.6892 )
1.782

PM =( 0.084 ) ( 46 )+ ( 10.084 )( 18 ) =20.352

W 0=

V 0 0
=
PM

25 L0.965

Kg
Kmol

Kg
L

46 ( 0.084 )+18 (10.084)

Kg
Kmol

=1.1853 Kmol

W 1=W 0V RTtrD1t=1.1853 Kmol0.0396

t=

Kmol
Kmol
0.5 min0.0048
5 min=1.1414 Kmol
min
min

7.91+1
( 1.1853 Kmol1.1414 Kmol )=9.867 min
Kmol
0.0396
min

4. Clculo de los moles de carga que deben ser destilados a una

composicin promedio y tiempo de destilacin.

13
PRCTICA-5 | EQUIPO 1

2.15
2.1
2.05
2
1/(YD-XW)

1.95
1.9
1.85
1.8
1.75
0.55

0.56

0.57

0.58

0.59

0.6

0.61

0.62

0.63

0.64

YD=XD

Hacer la integracion bajo la curva

d ( Xd)
1
=X (
) promedio
XdXw
yx
Xw 2
Wo

=
W Xw 1

ln

ln

ln

ln

(
(
(
(

wf
1
= x

wo
YD XW PROMEDIO

)
)
)
)

wf
1
=

wo
YD XW PROMEDIO
wf
( 1.786+2.174 )+ ( 2.174+1.961 )(1.961+2)
= ( 0.0710.08 )

wo
6
wf
=0.018
wo

13
PRCTICA-5 | EQUIPO 1

w f 0.018
=e
w0
wf
=0.982
w0
W f =1W 0=0.9821.1853=1.164

kmol
min

XD

XW

0.64
0.59

0.08
0.07
7
0.07
4
0.07
1
0.06
8
0.06
5
0.06
2
0.05
9
0.05
6
0.05
3
0.05

0.58
0.54
0.54
0.54
0.54
0.53
0.53
0.53
0.58

1/(XDXW)
1.786
1.961
2
2.174
2.174
2.174
2.174
2.222
2.222
2.222
2

Tabla de resultados
Numero de etapas tericas

Eficiencia

12.5

Corte 1

12.5

Corte 2

12.5

Corte 3

12.5

Corte 4

12.5

13

12.5

Reflujo Total
Reflujo constante

Corte 5

PRCTICA-5 | EQUIPO 1

Corte 6

12.5

Corte 7

12.5

Corte 8

12.5

Corte 9

12.5

Corte 10

12.5

Corte 11

12.5

W 0=1.1853 Kmol

Reflujo Constante
Corte

W(Kmol/min)

0.6734

0.6686

0.0048

0.038

0.64

9.86

7.91

0.2184

0.2167

0.0017

0.038

0.59

16.90

22.2

0.2097

0.208

0.0016

0.039

0.58

17.27

22.67

0.1984

0.1967

0.0017

0.040

0.54

17.66

22.05

0.1957

0.194

0.0017

0.040

0.54

17.85

22.36

0.1957

0.194

0.0017

0.040

0.54

17.85

22.36

0.1957

0.194

0.0017

0.040

0.54

17.85

22.36

0.193

0.1913

0.0017

0.041

0.53

17.89

22.17

0.1933

0.1915

0.0017

0.041

0.53

17.90

22.14

10

0.1933

0.1915

0.0017

0.041

0.53

17.90

22.14

11

0.2097

0.1915

0.0016

0.039

0.58

17.27

22.67

Lo(Kmol/min)

(min)

W 0=1.1853 Kmol

Reflujo Constante
Corte

W(Kmol)

b(L.O.Z.E)

1.14145

0.071

1.15693

0.025

1.15711

0.023

1.15687

0.021

D(Kmol/min)

X Dpromedio t

F(Kmol/min
)

13
PRCTICA-5 | EQUIPO 1

1.15699

0.021

1.15699

0.021

1.15699

0.021

1.15692

0.021

1.15691

0.021

10

1.15691

0.021

11

1.15711

0.023

Conclusiones
Durante la operacin del equipo no nos percatamos que la vlvula del rotmetro de destilado
estaba abierta, por lo cual obtuvimos demasiado volumen de destilado y solo se realiz 1 corrida.

Observaciones de la Prctica
NOPE
Conclusiones de la Prctica
NOPE
Bibliografa
NOPE

13
PRCTICA-5 | EQUIPO 1