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PROCEDIMENTO PARA CLCULO DA INCERTEZA DE

MEDIO NA CALIBRAO DE MEDIDAS


MATERIALIZADAS DE VOLUME PELO MTODO
GRAVIMTRICO

NORMA No
NIE-DIMEL-043

REV. No
01

APROVADA EM
JUL/2014

PGINA
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SUMRIO
1
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6
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8

Objetivo
Campo de Aplicao
Responsabilidade
Documentos Referncia
Documentos Complementares
Definies
Condies Gerais
Histrico da Reviso

1 OBJETIVO
Esta Norma estabelece o procedimento e padroniza o clculo da incerteza da medio para calibrao de
medidas materializadas de volume pelo mtodo gravimtrico.
2 CAMPO DE APLICAO
Esta Norma se aplica a Dimel e aos rgos delegados da RBMLQ-I.

3 RESPONSABILIDADE
A responsabilidade pela reviso e cancelamento desta Norma da Dimel/Dfluq.

4 DOCUMENTOS REFERNCIA
Resoluo Conmetro n11 de 12/10/1988

Regulamentao Metrolgica

Portaria Inmetro n283 de 18/10/1948

Aprova o RTM sobre medidas de capacidade para


lquidos usadas nas transaes comerciais na medio
do volume de mercadorias lquidas

5 DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
NIE-Dimel-045

Calibrao de Medidas Materializadas de Volume pelo Mtodo


Gravimtrico
Verso Brasileira do Documento de Referncia EA-4/02 Expresso da Incerteza da Medio na
Calibrao

6 DEFINIES

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REV.

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NIE-DIMEL-043

6.1 Siglas
Dimel
Dfluq
RBMLQ
Inmetro
RTM

Diretoria de Metrologia Legal


Diviso de Fluidos e Fsico-Qumica
Rede Brasileira de Metrologia Legal e Qualidade
Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia
Regulamento Tcnico Metrolgico

7 CONDIES GERAIS
7.1 Consideraes
7.1.1 O clculo da incerteza de medio deve estar de acordo com a verso brasileira do documento de
referncia EA-4/02.
7.1.2 Todos os dados necessrios ao clculo da incerteza de medio devem ser fornecidos a uma planilha
do Excel ou outro software especfico para este fim. O laboratrio deve possuir uma sistemtica para
validao desta planilha ou software e apresentar as evidncias sempre que solicitado.
7.1.3 A incerteza de medio deve ser expressa para um intervalo de confiana de 95,45%.
7.1.4 O valor do fator de abrangncia (k) tambm deve ser calculado pela planilha ou software.
7.1.5 A seguir apresentada a frmula geral do clculo da incerteza de medio:

y
U = k
i = 1 x i
n

onde:
U
k
y
x i
u(xi)

2
u (x i )

incerteza expandida da medio


fator de abrangncia
derivada parcial da funo y (y = f(x1, x2, ..., xi)) em relao a grandeza de entrada xi
incerteza padro da grandeza estimada de entrada xi

7.2 Padronizao dos Resultados


7.2.1 A incerteza de medio deve ser apresentada com a indicao precedente +, quando estiver logo
aps o resultado. Alm disso, deve possuir 1 ou 2 algarismos significativos.
7.2.2

A incerteza deve ser expressa na mesma unidade do resultado da calibrao.

7.2.3 O valor final da incerteza de medio expandida deve ser arredondado conforme as regras usuais
de arredondamento, entretanto, se o arredondamento diminuir o valor numrico da incerteza de medio
em mais de 5%, o arredondamento deve ser feito para cima.

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7.3 Estrutura de Clculo


A tabela 1 a seguir exemplifica a estrutura de planilha de clculo a ser utilizada para obteno da
incerteza de medio:
Tabela 1 Estrutura de Planilha de Clculo
si

Fonte de
Dist. De
divisor
Estimativa Unidade
Incerteza
probab.

Incerteza
padro
u(xi)

ci

contribuio p/ incerteza
padro ui (y)
Unidade: L

, eff

Unidade: %

uc

7.4 Coeficientes de Sensibilidade (ci)


7.4.1 Os coeficientes de sensibilidade so obtidos a partir da expresso geral para o clculo do volume:

1
V20n = m n
a ar
n
n

arn
1
p

[1 ( t n 20)]

7.4.2 Seja xi uma grandeza, o coeficiente de sensibilidade correspondente ser igual a


V20 1 ar
1
=
m a ar p

V20
= m 1 ar

a
p

V20
:
x i

[1 (t 20 )]

1
[1 (t 20 )]

2
( )

ar
a

1
V20
1
= m [1 (t 20 )]

ar
a ar a ar


1 ar

p

1 ar
V20
2 [1 (t 20 )]
= m
p

p
ar
a
1 ar
V20
1
= m

ar
p
a

[ (t 20 )]

1 ar
V20
1
= m

a
ar

( )

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7.4.3 No caso da determinao da incerteza de medio da massa especfica do ar, os coeficientes de


sensibilidade so obtidos a partir da expresso geral para massa especfica do ar:

ar =

(0,348444 P (UR (0,00252 Tar 0,020582 )))


(273,15 + Tar )

Desta forma, os coeficientes de sensibilidade aplicveis sero dados por

ar
, sendo estes:
xi

ar
0,38444 P + 0,020582 UR + 0,00252 273,15UR
=
Tar
(273,15 + Tar )2

ar
0,38444
=
P (273,15 + Tar )
ar 0,020582 0,00252 Tar
=
UR
(273,15 + Tar )
7.5 Fontes de Incerteza
Nas tabelas 2 a 11 seguir so listadas todas as contribuies para a incerteza de medio. A princpio,
todas as fontes devem ser utilizadas, podendo esta lista ser ampliada de acordo com as particularidades de
cada laboratrio ou executor do servio.

7.5.1 Repetitividade na determinao do volume


Tabela 2 Repetitividade na determinao do volume
Estimativa

Desvio padro dos volumes encontrados dividido pela raiz quadrada de n, onde n o
nmero de determinaes

Tipo

Distribuio
probabilidade

de

***

Divisor

***

Incerteza padro

Idem Estimativa

Coeficiente
sensibilidade
Graus de liberdade

de

1
n1

7.5.2 Contribuies de Massa


Estes dados devem ser lidos diretamente na balana.
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Tabela 3 Incerteza da balana


Estimativa

Incerteza expandida proveniente do certificado de calibrao da balana (Ubalana)

Tipo

Distribuio
probabilidade

de

Divisor
Coeficiente
sensibilidade

Normal
Valor de k, de acordo com o certificado de calibrao da balana

de

Graus de liberdade

V20 / m
Infinito

Tabela 4 Resoluo da balana


Estimativa

Metade do valor de resoluo da balana

Tipo

Distribuio
probabilidade

de

Retangular

Divisor
Coeficiente
sensibilidade

3
de

Graus de liberdade

V20 / m
Infinito

7.5.2.1 Para mtodo AB ou ABBA


Tabela 5 Incerteza dos padres de massa
Estimativa

Incerteza expandida proveniente do certificado de calibrao dos pesos (Upesos)

Tipo

Distribuio
probabilidade

de

Divisor
Coeficiente
sensibilidade
Graus de liberdade

Normal
Valor de k, de acordo com o certificado de calibrao dos pesos

de

V20 / m
Infinito

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Tabela 6 Resoluo da balana


Estimativa

Metade do valor de resoluo da balana

Tipo

Distribuio
probabilidade

de

Triangular

Divisor
Coeficiente
sensibilidade

6
de

Graus de liberdade

V20 / m
Infinito

Tabela 7 Excentricidade
Estimativa

Maior valor de excentricidade no certificado de calibrao da balana

Tipo

Distribuio
probabilidade

de

Retangular

Divisor
Coeficiente
sensibilidade

3
de

Graus de liberdade

V20 / m
Infinito

Tabela 8 Incerteza na Medio da Massa Especfica da gua


Estimativa

Incerteza da medio da massa especfica da gua (Umassa esp.)

Tipo

Distribuio
probabilidade

de

Divisor
Coeficiente
sensibilidade
Graus de liberdade

Normal
Valor de k, de conforme calculado

de

V20 / a
Infinito

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Tabela 9 Incerteza da Massa Especfica do Ar


Estimativa

Incerteza da massa especfica do ar calculada (Uar.), ver item 6.12.1

Tipo

Distribuio
probabilidade

de

Divisor
Coeficiente
sensibilidade

Normal
Valor de k, de conforme calculado

de

Graus de liberdade

V20 / ar
Infinito

Tabela 10 Dvida no Coeficiente de Expanso Volumtrica do Material da Medida


Estimativa

zero quando se conhece exatamente o valor; caso contrrio adotar como estimativa 5 x
10-6 C-1

Tipo

Distribuio
probabilidade

de

Retangular

Divisor
Coeficiente
sensibilidade

3
de

Graus de liberdade

V20 /
Infinito

Tabela 11 Incerteza do Termmetro da gua


Estimativa

Incerteza expandida proveniente do certificado de calibrao do termmetro (Uterm)

Tipo

Distribuio
probabilidade

de

Divisor
Coeficiente
sensibilidade
Graus de liberdade

Normal
Valor de k, de acordo com o certificado de calibrao do termmetro

de

V20 / t
Infinito

7.6 Incerteza Padro u(xi)


A incerteza padro, u(xi) pode ser entendida obtida pela razo entre a estimativa e o divisor:
u (x i ) =

estimativa
divisor

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7.7 Contribuio para Incerteza Padro ui (y)


A contribuio para incerteza padro, ui(y) pode ser entendida obtida pelo produto entre a incerteza
padro u(xi) e o coeficiente de sensibilidade - ci:

u i ( y) = u ( x i ) c i
7.8 Graus de Liberdade Efetivos (eff)
Os graus de liberdade efetivos podem ser estimados a partir da frmula de Welch-Satterhwaitte, abaixo:
u 4 ( y)
eff =
4
N ui
i = 1
i

7.9 Fator de Abrangncia (k)


O fator de abrangncia pode ser calculado pelo Excel, utilizando a funo estatstica INVT, para o nvel
de confiana estabelecido e dado o nmero de graus de liberdade efetivos. Para uma probabilidade de
95,45%, e dado eff como sendo o nmero de graus de liberdade efetivos, tem-se na clula do Excel onde
dever aparecer o valor de k: =INVT(0,0455; eff).

7.10

Incerteza Padro Combinada

A incerteza padro combinada (uc) ser igual a raiz quadrada da soma quadrtica de todas as
contribuies para incerteza padro (ui(y)).

7.11

Incerteza Expandida

Finalmente, a incerteza expandida dada pelo produto entre a incerteza padro combinada e o fator de
abrangncia.
U = uc k

7.12

Incerteza de Medio na Determinao da Massa Especfica do Ar

7.12.1 Para determinao da incerteza de medio da massa especfica do ar, deve-se adotar o mesmo
roteiro apresentado anteriormente, devendo ser consideradas as seguintes contribuies apresentadas nas
tabelas 12 a 14.

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Tabela 12 Incerteza do Termmetro do Ar


Estimativa

Incerteza expandida proveniente do certificado de calibrao do termmetro (UTar)

Tipo

Distribuio
probabilidade

de

Divisor
Coeficiente
sensibilidade

Normal
Valor de k, de acordo com o certificado de calibrao do termmetro

de

Graus de liberdade

ar / Tar
Infinito

Tabela 13 Incerteza do Barmetro


Estimativa

Incerteza expandida proveniente do certificado de calibrao do barmetro (UP)

Tipo

Distribuio
probabilidade

de

Divisor
Coeficiente
sensibilidade

Normal
Valor de k, de acordo com o certificado de calibrao do barmetro

de

ar / P

Graus de liberdade

Infinito

Estimativa

Incerteza expandida proveniente do certificado de calibrao do higrmetro ou higrgrafo


(UUR)

Tipo

Tabela 14 Incerteza do Higrmetro (ou Higrgrafo)

Distribuio
probabilidade

de

Divisor
Coeficiente
sensibilidade
Graus de liberdade

Normal
Valor de k, de acordo com o certificado de calibrao do higrmetro ou higrgrafo

de

ar / UR
Infinito

7.12.2 Como todos os graus de liberdade tendem ao infinito (avaliaes do tipo B), o valor de k pode ser
tomado como igual a 2.

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8 HISTRICO DA REVISO
Reviso
01

Data
Julho/2014

Itens Revisados
Adequao NIG-Digeq-001 Rev06.
Alterao da responsabilidade pela reviso da Norma de Divol
para Dfluq.
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