KE DAFTAR ISI

ISSN 0854 - 5561

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005

PENCEMBANCAN METODE ANALISIS MENCCUNAKAN"

ALAT ICP AES PLASMA 40 UNTUK
PENENTUAN UNSUR AS DAN Sb
Arif Nugroho, Hendro Wahyono, S. Fatimah
Abstrak
PENGEMBANGAN
PLASMA

40

DENGAN

METODE

ANALISiS

MENGALIRKAN

GAS

iviENGGUi-.JAKAN ALA T
N2

TELAH

ICP AES

DILAKUKAN

UNTUK

PENENTUAN UNSUR As DAN Sb. Pengembangan

metode ini digunakan untuk
menganalisa unsur yang mempunyai panjang gelombang sekitar 200 nm atau lebih kecil
dari 200 nm. Aliran gas N2 digunakan untuk menghilangkan pengaruh udara yang ada
didalam sistem optik. Pada penelitian ini dibuat variasi tekanan aliran gas N2 digunakan
untuk mendapatkan

hasil pengukuran yang baik dan diduga dengan besarnya tekanan

aliran gas N2 akan mempengaruhi kinerja alat khususnya pada system optiknya.
Tahapan pengujian meliputi konfirmasi identitas, limit deteksi, standar linieritas, presisi
dengan uji ripitabilitas
konsentrasi

dan akurasi dengan pengukuran

bahan standar yang memiliki

pada daerah linier. Konfjrmasi identitas dilakukan untuk mendapatkan bentuk

spektrum yang baik dan ketepatan pengukuran pad a panjang gelombangnya.

Limit deteksi

dihitung dengan cara melakukan pengukuran intensitas setiap unsur sebanyak 7 (tujuh) kali
dalam larutan blangko. Linieritas standard dilakukan dengan cara mengukur intensitas
larutan standard untuk setiap konsentrasi yang berbeda. Ripitabilitas dilakukan dengan cara
melakukan pengukuran ulang terhadap salah satu standar selanjutnya dihitung nilai chi
square pada tingkat kepercayaan yang digunakan. Hasil penelitian yang baik diperoleh pada
aliran gas N2 dengan tekanan 20 psi pada panjang gelombang untuk: As pada A 193,759
nm, Sb pada A 206,833 nm. Limit deteksi unsur As 1,2844 ppm, untuk unsur Sb 1,0785
ppm. Linieritas standar unsur As diperoleh mulai dari konsentrasi 1,2844 ppm, sedangkan
untuk unsur Sb mulai dari konsentrasi 1,0785 ppm. Ripitabilitas untuk setiap unsur As dan
Sb masuk dalam range tingkat kepercayaan 95%, hal ini didasarkan pada keberterimaan
nilai chi square yang diperoleh. Sedangkan akurasi untuk As sebesar 97,81 % dan unsur Sb
sebesar 96,49 %. Dengan hasil analisis yang diperoleh dapat dinyatakan bahwa adanya
pengaliran gas N2 pada sistem optik dapat menaikkan kinerja alat, hal ini dapat ditunjukkan
dengan perolehan limit deteksi yang lebih kecil dibanding tanpa gas
metode analisis ini valid untuk konsentrasi diatas 1 ppm.

N2.

Pengembangan

PENDAHULUAN

semakin

Int;Judlvely COUplA Plasma - Atomic

Emission Spectrometry (ICP AES) Plasma 40
merupakan
alat untuk analisa unsur-unsur

ternyata alat ini mempunyai kelemahan yaitu

kurang sensitif terhadap pengukuran unsur yang

dianalisa harus berwujud larutan yang homogen.

Ada sekitar 80 unsur yang dapat dianalisa
dengan menggunakan alat ini. Kelebihan alat ini
untuk
dalam

sangat

selektif

mengukur
setiap

dan dapat

beberapa

pengukuran[1],

tetapi

pengukuran

ditunjukkan

dengan

nilai

limit deteksi

yang

diperoleh. Pad a penelitian sebelumnya tanpa

menggunakan asupan gas N2 diperoleh limit
deteksi 2,4370 ppm untuk As dan 3,8625 ppm

digunakan

unsur

permintaan

mempunyai panjang gelombang dibawah 200

nm.
Keterbatasan
pengukuran
tersebut

logam dalam suatu bahi:m. Bahan yang akan

adalah

banyak

sekaligus

untuk unsur Sb.

Sehingga untuk ii1e~gukur
konsentrasi sampel yang lebih rendah tidak bisa

dengan

,-

201

ISSN 0854 - 5561

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005

Metodelogi
A.Bahan

dilakukan. Menurut petunjuk pengoperasian alat

ICP AES Plasma 40 dan Annual Book of ASTM
Standards[2]

ada

cara

untuk

mengatasi

Pada penelitian ini digunakan bahanbahan antara lain: larutan standar As, Sb

hambatan ini antara lain dengan cara pengaliran

bersertifikat (produksi SPEX), gas Ar HP, gas

N2HP, HN03dan aquadest.
B. Peralatan

gas N2 pada sistem optik. Gas N2 digunakan

untuk
mengurangi kelembaban dan menghilangkan pengaruh udara atmosfir di sistem optik
sehingga
diharapkan
dapat
meningkatkan

Alat

mempunyai panjang gelombang dibawah 200

nm (dekat daerah Ultra Violet) dapat dideteksi
baik[3] dan menurunkan

pengukuran.

adalah

ICP

melakukan preparasi.

Pada penelitian ini akan dipelajari

N2 pada

C. Tahapan Kerja

system

optik,

pengujian

1. Persiapan sam pel

Dibuat larutan standar As dan

yang

Sb pad a berbagai konsentrasi

dilakukan meliputi: konfirmasi identitas, limit

deteksi, linieritas standar, presisi dan akurasi
dengan

digunakan

limit deteksi

pengembangan metode analisis menggunakan

alat ICP AES Plasma 40 dengan mengalirkan
gas

yang

AES Plasma 40 dengan merk Perkin Elmer

dan
beberapa
peralatan
gelas
untuk

sensitivitas sinar yang dihasilkan dari unsur yang

dengan

Kegiatan

pengukuran

bahan

standar

dengan

cara mengencer~ar1 larutan standar

induk As dan Sb menggunakan larutan

yang

HN03 1,5 %. sebagai blangko dipakai

larutan HN03 1,5 %.

memiliki konsentrasi
pada daerah linie~4].
Pengujian-pengujian
diatas
perlu dilakukan
selain dapat meningkatkan unjuk kerja alat dan

2.

kualitas personil juga dapat meningkatkan

kepercayaan terhadap hasil pengukuran.

Pelaksanaan

Penelitian

- Sebelum

dilakukan

pengukuran

terhadap larutan standar maka perlu

Prinsip Kerja alat ICP AES Plasma 40
Prinsip

umum

pad a pengukuran

ini

adalah mengukur intensitas energi/radiasi yang

dipancarkan oleh unsur-unsur yang mengalami
perubahan tingkat energi atom (eksitasi atau
ionisasi)

[1].

Larutan

sampel

dihisap

exhaust
baik.

ruangan

Pengembangan

dan

dialirkan melalui capilarry tube ke Nebulizer.

Nebulizer merubah larutan sampel kebentuk
aerosol yang kemudian diinjeksikan

menyiapkan
kondisi
operasi
eksternal diantaranya suhu ruangan
berkisar
antara
18-20
DC dan

dilakukan

oleh ICP.

berfungsi

dengan

metode

analisis

dengan

pengukuran
Sb
pada

melakukan

larutan standar As dan

berbagai
konsentrasi

Pada temperatur plasma, sampel-sampel

akan

dengan tekanan aliran gas N2 yang

teratomisasi
dan tereksitasi.
Atom
tereksitasi akan kembali ke keadaan

yang
awal

berbeda

(ground

state)

sambil

memancarkan

sinar

radiasi.

Sinar

radiasi

ini

oleh

aliran gas N2 meliputi: konfirmasi

identitas,
limit
deteksi,
linieritas

didispersi

unsur dan dirubah dalam

bentuk sinyal listrik yang besarnya sebanding

dengan sinar yang dipancarkan

yaitu

5, 10 dan 20

untuk

setiap

psi.

tekanan

standar, presisi dan akurasi dengan

pengukuran
bahan standar yano
memiliki konsentrasi
pad a daerah
linier. Konfirmasi identitas dilakukan

komponen optik. Sinar yang terdispersi, secara

berurutan
rY1uncul pad a
masing-masing
panjang gelombang

Pengujian

oleh besarnya

dengan
sample

konsentrasi unsur. Sinyal listrik ini kemudian

diproses oleh sistem pengolah data [3J.

melakukan
standar pada

optimum berdasm
alat, limit deteksi
standar

202

pengukuran
konsentrasi

buku
dan

dilakukan

petunjuk
linieritas
. dengan

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005

ISSN 0854 - 5561

melakukan

pengukuran

sam pel

Presisi dan akurasi

Presisi pengukuran ditunjukkan dengan

blangko dan standar pad a berbagai

macam konsentrasi masing-masing

melakukan uji ripitabilitas. Ripitabilitas pengukuran dilakukan dengan mengukur sample standar

sebanyak 7 (tujuh) kali pengulangan,

selanjutnya
besaran
presisi dan

yang memiliki konsentrasi

akurasi
sampel

Untuk mengetahui keberterimaan dari hasil yang

diperoleh maka dilakukan uji chi square (X2 ),

diperoleh
standar

konsentrasi

dari pengukuran
yang
memiliki

pada

daerah

linier

sebanyak 7 (tujuh) kali pengukuran

dan dihitung nilai chi square pada
tingkat kepercayaan 95 %.

pada daerah linier.

yang dihitung dengan menggunakan rumus:

X 2 = L( Xi -X rt) 2/ Xrt
(2)
Pad a umumnya

derajat

kepercayaan

yang diambil untuk pengukuran secara spektrometri sebesar 95 % [4] . Pada tabel chi square

Tabel 1. Hubungan tekanan dengan nilai limit

untuk harga df 6 dan derajat kepercayaan 95 %

deteksi dan koefisien linier regresi

deteksi
Sb
As
Sb
Koefisien
As Limit
1,7091
0,9952
0,9925
0,9998
0,9843
2,6317
1,0785
1,5623
1,2844
0,9955
0,9941
1,4573
(ppm)
(R2) linier
regresi

diperoleh nilai 12,6 [5]. Syarat keberterimaan

berdasarkan
chi square adalah
nilai X2

pengukuran lebih kecil atau sama dengan nilai

yang diperoleh pad a tabel chi square.

10
20
(psi)
Dari Tabel

Tabel 2. nilai chi square dan akurasi

Sb
As
Sb
As chiAkurasi
0,8143
89,40
93,20
1,4921
93,55
96,49
1,0502
1,2756
2,3751
4,4485
97,81
96,69
Nilai
square (%)
Tekanan
5

gas N2
1 terlihat

bahwa

dengan

semakin besar tekanan gas N2 yang digunakan

diperoleh
semakin
gas N2

nilai limit deteksi pengukuran

yang

kecil, hal ini dapat dikatakan bahwa

berfungsi menghilangkan
pengaruh

udara atmosfir

dilingkungan

sistem optik se-

Pada Tabel 2 terlihat bahwa nilai chi squre ada

hingga sinar yang dihasilkan dapat ditangkap

dibawah

nilai

lebih jelas oleh optik. Fenomena ini men unjukkan bahwa adanya gas N2 dapat memper-

dikatakan
diterima.

bahwa

besar ketajaman pengukuran

kan sensitifitas pengukuran.

Akurasi

dan meningkat-

Standar linieritas ditentukan dari pengukuran sam pel unsur untuk tiap konsentrasi yang
berbeda,

dimana

pengukuran

dilakukan

pada

konsentrasi rendah ( 0,2 ppm) sampai dengan

konsentrasi yang tinggi ( 100 ppm). Kon-

chi

square

tabel

sehingga

hasil yang diperoleh

dilakukan

dengan

dapat

mengukur

sample standar yang memiliki konsentrasi pada

daerah linier, selanjutnya dibandingkan dengan
nilai sertifikat. Pada Tabel 2 terlihat bahwa pada
tekanan gas N2 20 psi diperoleh nilai akurasi
yang
tinggi.
Nilai
akurasi
yang
tinggi
menggambarkan bahwa ketepatan pengukuran.

sentrasi tertinggi dibatasi sampai dengan 100

ppm dikarenakan untuk menghindari kejenuhan
selang pipa masukan pada alat. Pad a Tabel 1
terlihat bahwa koefisien regresi dari persamaan
linier sekitar 0,9843 hingga 0,9998. Dari pustaka
diperoleh bahwa bila mana nilai koefisien regresi
yang diperoleh lebih besar dari 0,98, hal tersebut
menunjukkan

ketepatan

persamaan

terhadap data ukur cukup baik

linier

[5J.

203

HASIL DAN PEMBAHASAN

Konfirmasi Identitas
Pengukuran sample standar As dan
Sb dilakukan pada konsentrasi
100 ppm
(sesuai dengan buku petunjuk alat ICP AES
Plasma 40) pada ;'=193,759 nm dan untuk As
;'=206,833
nm untuk Sb. Pengukuran
ini
bertujuan untuk mencari kondisi optimum
pengukuran.
Pengukuran
pada
panjang
gelombang dan setting latar yang tepat dapat
memberikan hasil spektrum yang berbentuk

ISSN 0854 - 5561

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005

lancip dan mempunyai koreksi latar yang kecil,
sehingga diperoleh hasil pengukuran yang
sebenarnya. Gambar spektrum As dan Sb
dapat dilihat pada Gambar 1 dan 2.

pengukuran

As dan Sb pad a variasi tekanan

dapat dilihat pada Tabel1.

KESIMPULAN
Hasil

pengembangan

metode analisis

menggunakan alat ICP AES Plasma 40 untuk

penentuan unsur As dan Sb diperoleh hasil yang
baik pada aliran gas Nz dengan tekanan 20 psi
dengan panjang gelombang untuk: As pad a 1\
193,759 nm, Sb pada 1\ 206,833 nm. Limit
deteksi unsur As 1,2844 ppm, untuk unsur Sb
1,0785

ppm.

Standard

linieritas

unsur

As

diperoleh mulai dari konsentrasi 1,2844 ppm,

untuk unsur Sb mulai dari konsentrasi 1,0785

Gambar 1. Spektrum As

ppm. Ripitabilitas untuk setiap unsur As dan Sb

masuk dalam range tingkat kepercayaan 95%,
hal ini didasarkan pada keberterimaan

nilai chi

square yang diperoleh. Sedangkan akurasi

untuk As sebesar 97,81 % dan unsur Sb
sebesar 96,49 %. Adanya

pengaliran gas Nz

pada sistem optik dapat menaikkan kinerja alat,

hal ini dapat ditunjukkan dengan perolehan limit
deteksi yang lebih kecil dibanding tanpa gas Nz.
Sehingga dapat dikatakan bahwa pengembangan
metode
analisis
konsentrasi diatas 1 ppm.
Gambar 2. Spektrum Sb

mengukur

intensitas

diperoleh

blangko

1.

MANUAL

dengan

2.

Netherland, 1989.
ANNUAL BOOK of ASTM

sebanyak

mengetahui

nilai

limit

3.

deteksi

pada

setiap

STANDARDS,

konsentrasi

PUSDIKLAT

BATAN,

4.

5.

Metod~", Ketidakpastian Pengukuran Hasil

Uji laboratorium,
PUSDIKLAT
BAT AN ,
Serpong, 2003.
ROBERT
L.
ANDERSON,"Practical

yang berbeda.
Hasil linieritas yang baik
ditunjukkan dengan nilai koefisien linier regresi

Statistics for Analytical

No"Strand
Reinhold

yang mendekati
100 % atau 1. Hasil limit
deteksi dan linieritas standar untuk setiap

York,1987.

204

Volume

Serpong, 1997.
YULIA
KANTASUBRATA,

mendapatkan hasil pengukuran yang benar,

linieritas
dilakukan
dengan
mengukur
standar

PV 8030,

SITI AMINI, "Spektrometri Emisi", Pelatihan

dan Keahlian Analisis Kimia Bahan Nuklir
secara Spektrometri,

dihitung dengan menggunakan rumus [4]:

loD=
Xrt +(3xSD)
(1)
Standar
linieritas
dilakukan
untuk

intensitas

ICP AES, PHilLIPS

Point To The Plane Technique,

03.05.1992.

sentrasi blangko sebanyak 7 data dihitung konsentrasi rata-rata (Xrt) dan standar deviasinya
Untuk

untuk

Optical Emission Spectrometric Analysis of

Alumunium and Aluminium Alloy by The

(tujuh) kali, selanjutnya dikonversi kepersamaan kurva kalibrasi yang merupakan hubungan
antara konsentrasi dan intensitas. Hasil kon-

(SO).

valid

DAFTAR PUSTAKA

Limit deteksi dan linieritas standar

Limit deteksi (loD)

ini

"Validasi

Chemists" Van
Company,New

ISSN 0854 - 5561

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005

LAMPIRAN
Tabel 3. Data analisa unsur As pada tekanan gas

N2

5 psi

Akurasi
=square
93,20
124
119
73
rata-rata
151,7143
Nilai
=%Intensitas,
0,8143
30,7143
LaD
=chi
1,7091
-14,1429
123,2857
-20;-11
;-14;-7;-18;-15;-21
-15,1429
-4,7143
11,2857
-7,1429
118;
114;
124; 136
Y124;
= 2,7644
x - 125;
4,8250
keterangan
y
Sample127;
(50,0000)

Tabel 4. Data analisa unsur As pada tekanan gas

N2

R2

10 psi

I
.~
Akurasi
=
96,69
I,153,1429
rata-rata
10.0000
129,2857
-15,2857
Nilai
square
=%
4,4485
LaD
=chi1,5623
130;
173;173;
139;
131,7143
151
-14,1429
-7,7143
Intensitas,
I iI -20;-8;-17;-14;-15;-13;-20
y
Y = 140;
2,7869
x - 6,9455
keterangan
61
Sample156;
111,4286
24,5714
12,8571
-4,2857
M..: ..

40,0000

I
I

(60,0000)

205

= 0,9843

R2

= 0,9941

ISSN 0854 - 5561

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005

Tabel 5. Data analisa unsur As pada tekanan gas

N2

20 psi

=
97,81
Akurasi
-24kyeterangan
= 1,2844
LaD
rata-rata
Nilai
chi
square
=%1,0502
-7,4286
483,1429
151,2857
-11,5714
23,8571
-17;-26;-26;-34;-25;-22;-18
358;372;424;411
;392;421
;394396
-10,5714
397,4286
323,5714
70,5714
834,5714
Y
= 8,4576
x -I Intensitas,
17,6299
Sample
5,0000
(50,0000)

Tabel 6. Data analisa unsur Sb pada tekanan gas

N2

0,9998

5 psi

Akurasi
=square
89,40
% 1,4921
LaD
Ni!ai
=chi2,6317
=
rata-rata
-15;-8;-18;-18;-3;-23;-18
-14,7143
-2,8571
-13,7143
18,5714
44,8571
4,2857
Y
= 5,0063
x - 7,2705
-7,4286
;268"
270,8571
364,8571
311,5714
Intensitas,
yketerangan
272,7143
Sample279;274;267;304;276;241
(50,2000)

206

R2 =

R2 =

0,9952

ISSN 0854 - 5561

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005

Tabel 7. Data analisa unsur Sb pada tekanan gas Nz 10 psi

-3
-5
Akurasi
= 96,49
%Intensitas,
rata-rata
Nilai
square
2,3751
LaD
1,4573
-6,1429
-8;-15;-16;-5;-12;-15;-8
-11,2857
5,4286
268,8571
270,7143
289,8571
345,7143
43,4286
21,1429
Y ==chi
5,3058
x -= 6,0899
292,256,240,265,244,302,283
. keterangan
.. y
Sample
_ (592?'QQ.QL .
I

RZ

= 0,9955

RZ

= 0,9925

Tabe! 8. Data analisa unsur Sb pada tekanan gas Nz 20 psi

994,7143

93,55
4
2
r68,2857
ata-rata
Nilai
LaD
chi327;
==square
1,0785
154,1429
-27;3;-18;-3;-4;-5;-7
1123,1429
-4,7143
-6,4286
339;
327.. ;393;
309;365;
346,8571
368
-8.7143
341,8571
305,2857
860,5714
15,1429
Y
=
12,0389
x=%- 1,2756
8,9848
Intensitas,
keterangan
y
----- Akurasi

Sample
Uji
(30,1200)

KE DAFTAR ISI
207