Tanggal Percobaan

ACC, tanggal

AES
(ATOMIC EMISSION
SPECTROMETRY)

Dosen Pembimbing
Drs. Harjanto, M. Sc.
NIP. 196106291990031001

BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Tujuan Percobaan
Mampu mengoperasikan alat AAS sebagai AES untuk analisa kualitatif maupun kuantitatif.
1.2 Dasar Teori
Pada serapan radiasi oleh atom dan molekul memberikan metode analitis untuk spesies
kimia yang beraneka ragam sekali. Dalam spektroskopi serapan, kita tak dapat mengacuhkan
spesies yang tereksitasi. Namun, saat ini kita membahas perilaku atom dan molekul setelah
tereksitasi. Normalnya, spesies yang tereksitasi tersebut akan kembali ke keadaan energi
yang lebih rendah. Terdapat 3 proses dasar mengapa deaktivasi itu dapat terjadi. Pertama,
energi yang timbul karena adanya tabrakan dengan molekul-molekul lain yang energi
tersebut akan muncul sebagai kalor. Hal ini tidak akan tampak jelas dalam spektrofotometri
pada kondisi biasa, masukan daya radiasi yang rendah ke dalam larutan encer tak akan nyata
menghangatkan sampel itu. Kedua, molekul tereksitasi dapat mengalami reaksi kimia. Hanya
sedikit reaksi kimia yang dapat diamati dengan sel spektrofotometer, namun ahli kimia
organik menggunakan fotoeksitasi untuk menginduksi kereaktifan senyawa tertentu. Sebuah
molekul dalam keadaan elektronik tereksitasi, merupakan pereaksi yang berbeda dari
molekul dalam keadaan dasar, dan kadang-kadang molekul itu mengalami reaksi yang
mustahil bagi molekul berkeadaan dasar. Biasanya ahli fotokimia organikakan menggunakan
sumber ultraviolet yang sangat kuat untuk menyinari larutan yang jauh lebih pekat daripada
larutan yang dijumpai dalam analisa spektrofotometri.
Proses ketiga yaitu pengukuran radiasi yang terpancar akibat dari turunnya atau
kembalinya atom yang tereksitasi ke tingkat energi yang lebih rendah. Pancaran dari radiasi
atom yang tereksitasi dalam bentuk emisi.
Gambar 1.1 Sketsa Eksitasi dan Emisi

1.2.1 Prinsip Dasar Fotometri Nyala

Spektroskopi emisi merupakan spektroskopi atom dengan menggunakan sumber
eksitasi selain nyala api seperti busur listrik atau bunga api. Belakangan ini sumber eksitasi
yang sering digunakan adalah plasma argon.
Sumber eksitasi sangat berpengaruh terhadap bentuk dan intensitas emisi. Selain
menyediakan energi yang cukup untuk menguapkan sampel, sumber juga menyebabkan
eksitasi elektronik partikel-partikel elementer dalam gas. Garis spektrum kejadian yang yang
terakhir inilah yang berguna untuk analisa spektroskopi emisi. Molekul tereksitasi pada fase
gas mengisi spektrum,yaitu akibat transisi dari suatu energi tereksitasi (E2) ke suatu tingka
energi yang lebih rendah (E1) dengan pemancaran (emisi) foton dengan energi hv
hv = E2-E1
Pada masing-masing tingkat elektronik suatu molekul, terdapat sejumlah subtingkat
vibrasi, rotasi dengan energi yang berbeda sehingga radiasi molekul tereksitasi melipuit
sejumlah frekuensi yang terkumpul dalam pita-pita. Masing-masing pita sesuai dengan suatu
transisi dari satu tingkat tereksitasi ke tingkat energi elektronik lain yang lebih rendah.
Sedangkan atom tereksitasi atau ion monoatom pada fase gas mengemisikan spektrum garis.
Pada spektrum suatu spesies monoatomik tidak dijumpai struktur halus (fine structure)
vibrasi dan rotasi, sehingga spektrum emisi merupakan suatu deret frekuensi individual yang

sesuai dengan transisi antara berbagai tingkat energi elekronik. Suatu garis spektrum
memiliki ketebalan spesifik. Spektrum emisi, absorpsi atau pendar-flour-partikel atom terdiri
garis-garis sempit tertentu tempatnya yang berasal dari transisi elektronik-elektronik terluar.
Untuk unsur-unsur sederhana (seperti natrium), transisi elekroniknya yang berupa sejumlah
garis-garis dapat dikorelasikan secara linier dengan diagram tingkat energinya.
Pengukuran dengan spektroskopi emisi dapat dimungkinkan karena masing-masing
atom mempunyai tingkat energi tertentu yang sesuai dengan posisi-posisi elektron. Pada
keadaan normal, elekton-elektron ini berada pada tingkat dasar dengan energi terendah.
Penambahan energi baik secara termal maupun elekrikal menyebabkan satu atau lebih
elektron diletakkan pada tingkat energi lebih tinggi menjauh dari inti. Elektron tereksitasi ini
ternyata lebih suka kembali ke tingkat dasar dan pada proses ini kelebihan energi
dipancarkan dalam bentuk energi radiasi foton.

E2
E1

E0

Karena kemungkinan transisinya sudah tertentu letaknya dalam tingkat energi, maka
bilangan gelombangnya terbatas juga. Jika energi eksitasinya besar, maka demikian juga
energi emisinya. Intensitas garis spektrum tergantung pada transisi yang terjadi dalam suatu
atom. Absorpsi sendiri (self absorption) kadangkala menurunkan intensitas emisi.
(Khopkar:2003)
Pemakaian sumber energi tinggi tidak selalu menguntungkan karena mampu
mengionisasikan gas dan satu atau lebih elektron dapat dikeluarkan dari atom, sedangkan
spektrum atom terionisasi jauh berbeda dengan spektrum atom netral. Biasanya spectrum
atomnya mirip dengan ion-ion yang mempunyai nomor atom berikutnya, misal : spektrum
ion Al mirip dengan unsure Mg. Molekul menghasilkan spectrum pita sebab mempunyai
eksitasi rotasi dalam, vibrasi, dan electron. Ini menyebabkan distribusi radiasi eksitasi,
sehingga spectrum pita dihasilkan, bukan garis.

Nyala dari latar belakang seringkali harus diperhitungkan. Nyala hydrogen

menghasilkan perbandingan sinyal sampel logam terhadap latar belakang dengan paling baik.
Pengukuran intensitas spectrum garis tergantung pada jumah garam-garam yang ada dalam
nyala; jumlah disosiasinya; ionisasi; atom-atom tereksitasi; kesempatam melakukan transisi
dari keadaan tereksitasi ke keadaan dasar dan absorpsi diri. Setelah disosiasi, variasi
intensitas emisi terhadap temperature diatur dengan energy eksitasinya. Ionisasi akan
mengurangi konsentrasi dari atom netral yang ada dalam nyala, sehingga mengurangi
intensitas dari emisi. Besarnya energy untuk disosiasi dari logam ke atom-atomya adalah
mendekati potensial ionisasi atau energy ionisasi atom.
Faktor-faktor yang berhubungan dengan variasi intensitas emisi dalam nyala, misalnya
disebabkan oleh pembentukan hidroksida dari logam-logam alkali. Oksigen-acetylene
menyediakan lingkungan yang sesuai untuk terbentuknya atom-atom bebas dari unsure yang
senang membentuk molekul monoksida. Biasanya zat dilarutkan dalam pelarut hidrokarbon.
Intensitas emisi akan bertambah dengan menggunakan pelarut organic atau campuran pelarut
organic-air. Teknik ekstraksi pelarut dapat dimanfaatkan untuk tercapainya pemisahan
analitik kemudian fase organiknya dapat langsung disedot kearah nyala untuk menaikkan
intensitas emisi. Pelaksanaan ekstraksi dan fotometri nyala secara serentak memberikan hasil
yang baik.
1.2.2

Metode Emisi Nyala

Salah satu langkah dalam prosedur emisi nyala atau fotometri nyala melibatkan
penyemprotan sampel ke nyala. Radiasi dari sumber akan diuraikan untuk mendapatkan
daerah spectrum yang diinginkan. Intensitas dari radiasi spectrum tersebut diukur. Dengan
system penyemprotan diharapkan distribusi yang seragam dari sampel masuk ke nyala
sehingga masalah-masalah yang berhubungan dengan busur api dan bunga api dapat
dihindarkan.
Fotometer nyala tersusun dari pengatur tekanan, pengukur aliran untuk gas bakar,
atomizer, sumber nyala, sistem optik dan detektor.

Gambar 1.2 Peralatan Fotometer Nyala

1. Pengaturan tekanan dan pengukur aliran

Pengatur tekanan dan pengukur aliran digunakan untuk mengatur tekanan dan aliran
gas yang diinginkan. Diperlukan tekanan bahan bakar sebesar 10 pon dan 25 pon untuk
oksigen. Diafragma ganda dan jarum penunjuk digunakan untuk mengawasi aliran gas,
pengukur putaran (rotameter diatur dengan kecepatan aliran gas 2-10 ft/jam).
(Khopkar:2003)
2. Atomizer
Atomizer digunakan untuk memasukkan cairan sampel ke nyala dengan kecepatan
tetap. Atomizer diklasifikasikan menjadi 2, yaitu yang menyemprotkan sampel ke tempat
pengkodensasi untuk menghilangkan partikel-partikel yang berdasarkan tipe,

yang

lainnya adalah yang menyemprotkan sampel langsung ke nyala. Yang pertama

memerlukan 4 - 25 ml sampel per menit dimana 5% yang sampel ke nyala. Pada metode
yang kedua digunakan bubuk kental dalam isopropanol.
3. Sumber nyala
Pemilihan pasangan fuel-oksidan sangat tergantung dari temperature nyala yang
diperlukan untuk proses atomisasi, meskipun faktor-faktor yang mereduksi pembentukan

oksida logam juga penting. Juga diusahakan agar latar belakang emisi dari nyala tidak
mengganggu analisa.
Pada buku penuntun dari alat yang dipergunakan biasanya kondisi standar dari
percobaan untuk suatu logam tertentu sudah dicantumkan.
BahanBakar

Oksidan

o
Suhu Maksimum ( C)

Propana

Udara

1725

Propana

Oksigen

2900

Hidrogen

Argon

1577

Hidrogen

Udara

2045

Hidrogen

Oksigen

2677

Asetilen

Udara

2300

Asetilen

Oksigen

3060

Asetilen

N O
2

2955

Sianogen

Oksigen
Tabel 1. Bahan bakar dan oksidan yang banyak dipakai

4500

Fungsi dari nyala yaitu:

Mengubah zat yang diperiksa dari larutan atau bentuk padat menjadi bentuk gas

penguapan.
Mengubah molekul dalam bentuk uap menjadi atom atomisasi
Pada AES untuk mengeksitasi uap atom/molekul sehingga menghasilkan radiasi

emisi
Komponen-komponen dari gas-gas pembentuk nyala membatasi daerah analisa pada
panjang gelombang diluar daerah resapan atmosfer, yaitu pada panjang gelombang
di atas 210 nm.
Perbandingan dari bahan bakar dan oksidan juga menentukan suhu dan komposisi

nyala gas yang terjadi. Bila jumlah oksidan lebih banyak dari bahan bakar maka nyala
yang terjadi disebut oxidising flame dan bila sebaliknya disebut reducing flame. Nyala
jenis mana yang dipakai tergantung dari sifat unsur yang diperiksa. Misalnya unsur-unsur
yang cenderung utnuk membentuk oksida yang stabil (Al, Si, Ti, dan Lantanida)

diperlukan nyala dengan suhu tinggi dengan lingkungan yang dapat mereduksi, misalnya
nyala asetilen dinitrogen monoksida.
4. Monokromator
Monokromator adalah alat yang berfungsi mengubah cahaya polokromatik menjadi
cahaya monokromatik. Atau dengan istilah lain melakukan pemilihan radiasi yang
ditemukan. Dalam perkembangannya, terdapat dua monokromator yang biasa digunakan
yaitu monokromator prisma dan monokromator grating/kisi-kisi. Namun, saat sekarang
monokromator grating/kisi-kisi lebih banyak digunakan.
a) Monokromator Grating / Kisi-Kisi
Suatu kisi difraksi dibuat dengan menggarisi suatu permukaan logam yang
dipoles, seperti alumunium, dengan sejumlah besar garis yang sejajar. Untuk daerah
infra merah terdapat sekitar 1500-2500 garis/inci, untuk daerah ultraviolet dan sinar
tampak sekitar 15.000-30.000 garis/inci. Bila cahaya dipantulkan dari permukaan ini,
cahaya yang mematuhi garis akan hilang terhambur. Bagian yang tidak bergaris akan
memantulkan cahaya secara teratur, dengan bertindak sebagai sumber cahaya sendirisendiri. Tumpang tindihnya gelombang dari sumber-sumber ini akan menegakkan
suatu pola interferensi yang mengakibatkan terdispersinya cahaya terpantul menjadi
panjang-panjang gelombang komponennya.
Mesin untuk menggarisi pada kisi itu harus dikonstruksi dengan toleransi yang
sangat kecil, dan kisi-kisi asli sangatlah mahal.
Kisi berbeda dari prisma dalam hal memungkinkan suatu dispersi yang seragam
sepanjang seluruh spektrum, dengan kata lain lebar celah tunggal menghasilkan derajat
kemonokromatikan radiasi keluar yang sama besar dibagian spektrum manapun. (R.A
Day Jr & A.L. Underwood:2003)

Gambar 1.3 Monokromator Grating

Pada monokromator grating, cahaya monokromatis dapat dipilih panjang
gelombang tertentu yang sesuai untuk kemudian dilewatkan melalui celah sempit yang
disebut slit. Ketelitian dari monokromator dipengaruhi juga oleh lebar celah (slit
width) yang dipakai.
Keuntungan memakai kisi difraksi :
Dispersi cahaya merata
Dispersi lebih baik dengan pendispersian yang sama
Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum
5. Detektor
Dalam sebuah detektor untuk suatu spektrofotometer, kita menginginkan kepekaan
yang tinggi dalam daerah spektral yang diinginkan, respon yang linear terhadap daya
radiasi, waktu respon yang cepat, dapat digandakan dan kesetabilan tinggi atau tingkat
bising yang rendah, meskipun dalam praktik perlu mengkompromikan faktor-faktor
tersebut di atas.
Detektor berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan yang telah
diubah menjadi energi oleh photomultiplier. Energi yang diteruskan dari sel atom harus
diubah ke dalam bentuk sinyal listrik untuk kemudian diperkuat dan diukur oleh suatu
sistem pemproses data. Photomultiplier terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang
bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron. Ketika foton
menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara
katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron. Sehingga
intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai
sinyal listrik. Untuk menambah kinerja alat maka digunakan suatu mikroprosesor, baik
pada instrumen utama maupun pada alat bantu lain seperti autosampler.

Gambar 1.4 Photo Multiplier Tube

1.2.3 Gangguan pada AES dan Penanggulangannya
Pada spektrofotometri nyala (AES dan AAS) seringkali terjadi gangguan yang lebih
berarti darpada yang terjadi pada spektrofotometri UV-Vis atau infra merah. Beberapa
gangguan yang sering muncul antara lain melputi gangguan spectrum,gangguan sifat fisika
larutan sampel,gangguan ionisasi,gangguan absorpsi sendiri dan anion.
1. Gangguan Spektrum
Gangguan spektrum disebabkan terjadinya tumpang tindih spektrum unsur yang
ditentukan dengan unsur lain. Gangguan spectrum dapat diperkecil dengan jalan
pemakaian monokromator prisma atau kisi difraksi. Gangguan spektru intervensi biasanya
pada daerah panjang gelombang hijau dan merah. Sedangkan garis-garis spekrum yang
berguna pada penentuan biasanya pada panjang gelombang biru atau ultraviolet.
2. Gangguan Sifat Fisika Larutan
Gangguan sifat fisik larutan meliputi kekentalan larutan,tekanan uap dan tegangan
permukaan serta garam-garam yang ditambahkan. Kekenalan larutan berhubungan erat
dengan kecepatan tetes kabut sampel mencapai nyala sehingga intensitas emisi akan
berkurang. Tegangan permukaan akan menghambat pengabuan,terjadi daya tetesan kabut
dengan ukuran partikel besar akan membua sanagt sedikitnya sampel terkabut menuju ke
pembakaran yang juga berakibat menurunkan intensitas pemancaran. Demikian juga
dengan penambahan garam-garam pada sampel

yang dianalsis akan memperlamba

penguapan pelaru yang akibatnya juga menurunkan intensitas emisi unsure. Hal yang
sama juga terjadi apabila sampel yang dianalisi dalam bentuk garam.
3. Gangguan Ionisasi
Gangguan ionisasi sangat berpengaruh pada spekrofotometri nyala dengan pembakar
gas. Perlu dipahami bahwa pada spektrofotometri nyala yang ditentuka adalah spektrum
atom netral yang nyaa berbeda dengan spektrum ion. Intensitas pancaran akan berkurang
apabila sebagian atom netral yang ditentukan terionkan. Oleh sebab itulah logam-logam

alkali dan alkali tanah akan lebih tepat dianalisis dengan FES dengan pembakaran panas
tinggi (arc atau spark).
4. Gangguan Absorpsi Sendiri
Gangguan mengabsorpsi sendiri biasanya terjadi pada keadaan karena adnya
kelambatan eksitasi sebagian dari atom dalam sampel yang dianalisis.
5. Gangguan Anion
Gangguan anion juga berupa penurunan intensitas radiasi pancaran yang tidak sesuai
dengan kadar unsure yang dianalisis. Beberapa asam tercaat sebagai pengganggu antara
lain HNO3,H2SO4 dan H3PO4.
Ada beberapa cara untuk mengatasi gangguan-gangguan yang telah dikemukakan di
atas antara lain dengan memakai panas yang tinggi (arc atau spark) atau dengan sengaja
menambahkan zat kimia sebagai pengikat yang kuat unsur pengganggu. Dengan cara ini
unsure yang dituju untuk penentuan akan berada dalam keadaan bebas setelah
ditambahkan zat lain yang mengikat jauh lebih kuat bagan yang mengganggu. Bahan
kimia yang ditambahkan juga dapat bersifat sebagai pengikat stabil unsur atau sampel
yang dianalisis dalam bentuk ikatan logan yang stabil terlindungi dari anion.(Mulja
Muhammad:1995)
1.2.4

Penerapan Fotometri Nyala

Selama bertahun-tahun keunggulan dari fotometri nyala adalah analisis logam alkali
terutama Na dan K dan kurang untuk analisis logam alkali tanah seperti kalsium. Fotometri
nyala juga berguna untuk analisis biomedis, kimia klinis, agronomi, analisis air, studi dengan
bidang lainnya dimana terdapat unsure-unsur yang sukar ditetapkan dengan metode lainnya.
1.2.5 Analisis Kualitatif dan Kuantitatif
1.2.4.1 Analisa Kuantitatif
Untuk analisa kuantitatif menggunakan spektrometri emisi hamper sama dengan analisa
kuantitatif menggunakan UV-VIS maupun spektrometri serapan. Terdapat tiga metode untuk
analisa kuantitatif, yaitu :
a) Metode satu standar
Standar yang dipakai hanya satu, jadi tidak bisa didapatkan suatu grafik yang baik atau
sesuai.
Rumus umum
Rumus standar
Rumus sampel

: E = k.C
: Es = k.Cs
: Ex = k.Cx

E x k .C x
=
Es k . C s
C x=

Ex
Cs
Es

Keterangan :
Cx = Konsentrasi sampel
Es = Emisi larutan standar
Ex = Emisi sampel
Cs = Konsentrasi larutan standar
Kelemahan sistem ini, jika standar salah maka hasil analisa yang dilakukan semua akan
salah, oleh sebab itu pada metode selanjutnya dapat mengatasi kelemahan pada metode
pertama.

b) Metode kurva kalibrasi

Metode kurva kalibrasi/standar yaitu dengan membuat kurva antara konsentrasi
larutan standar (sebagai absis) lawan emisi (sebagai ordinat) di mana kurva tersebut
berupa garis lurus. Dalam metode ini dibuat minimal tiga larutan standar tapi sebaiknya
enam, dengan konsentrasi berbeda, tetapi harus ada blanko agar didapat persamaan
garisnya. Kemudian dengan cara menginterpolasikan absorbansi larutan sampel ke
dalam kurva standar
Emisitersebut dan akan diperoleh konsentrasi larutan sampel.
sampel

y=
y=
Emisi
a+bx
x = Konsentrasi
Emisi
larutan
standar

a = Intersep
b = Slope
Konsentrasi
sampel
Konsentrasi
larutan
Gambar
1.5 Kurva
kalibrasi
standar
Kelemahan metode ini adalah, jika pada sampel awal banyak gangguan maka buat

blankonya akan susah, jadi biasanya disesuaikan dengan metode ke tiga.

c) Metode penambahan standar

Pada metode ini dibuat sederetan larutan cuplikan dengan konsentrasi yang sama
dan masing-masing ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi sama tapi
volumenya divariasi, kemudian unsur yang dianalisa dengan volume sama. Emisi
masing-masing larutan diukur dan dibuat kurva emisi terhadap volume larutan standar
yang ditambahkan. (Skoog dan Leary, 1992)

y=

a+bx

y = emisi
x = volume standar

Emisi

a = Intersep

Konsentr
asi
cuplikan
Volume larutan
standar

V x =V

Gambar 1.6 Kurva kalibrasi penambahan standar

V x .C x =V . C ' x
C ' x=

V x .C x
V

C ' s=

V s .C s
V

Etotal=E s + E x
Etotal=k .C ' s +k . C ' x
Etotal=

V s . k .C s k .C x .V x
+
V
V
konstanta

Etotal=Slope .V s+ Intersep

k . C x .V x
V

b = Slope

tan =

k . Cs
V

k ..C
C xs. V x
Intersep
C x=
C .V
Intersep
Slope .V V
x
=
= x x
Slope
k . Cs
Cs
V
1.2.4.1 Analisa Kualitatif

Analisa kualitatif bertujuan untuk mengetahui apa saja yang terkandung dalam suatu
Element
Ag

Al

As
Au
Ba
Ca
Cd
Co

Cr

Fe

K
La
Mg
Mn

Wavelength (nm)
328.1
338.3
309.3
396.2
237.3
257.4
256.8
193.7
197.2
242.8
267.6
553.6
350.1
422.7
239.9
228.8
326.1
240.7
304.4
346.6
357.9
429.0
520.8
520.5
248.3
372.0
386.0
766.5
769.9
404.4
550.1
403.7
285.2
202.5
279.5
403.1
321.7

Recommended Slit
(nm)
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
1.0
1.0
1.0
0.5
0.5
0.5
0.2
0.5
0.5
0.2
0.5
0.2
0.2
0.5
0.2
0.2
0.2
0.2
0.2
1.0
1.0
0.5
0.2
0.5
0.5
1.0
0.2
0.2
0.2

Relative Intensity
100
90
80
100
3
5
3
50
100
60
100
100
20
100
10
40
100
20
40
100
40
100
20
15
15
100
50
100
80
5
50
90
100
3
90
100
3

sampel, bukan untuk mengetahui berapa jumlah unsur tersebut. Untuk analisa kualitatif
menggunakan spektrometri emisi, yang diperlukan adalah tabel yang berisikan panjang
gelombang dari tiap-tiap unsur.

Tabel 2. Panjang gelombang masing-masing elemen

Jadi, setelah diperoleh spektrum dari sampel, maka selanjutnya adalah mencatat semua
panjang gelombang atom (bukan molekul) yang terdapat dalam spektrum. Cara membedakan
antara spektrum dari atom atau molekul adalah dengan melihat bentuknya. Kalau lancip
adalah spektrum milik atom, sedang yang landai atau besar adalah spektrum molekul. Setelah
semua panjang gelombang diperoleh, tiap panjang gelombang itu dicocokkan dengan tabel,
sehingga kita bisa mengetahui unsur apa saja yang terdapat dalam sampel. (Skoog dan Leary,
1992)

Gambar 1.7 Contoh spektrum yang diperoleh untuk analisa kualitatif

BAB II
METODOLOGI

2.1. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan, yaitu :
1. AAS Spectra AA-220
2. Labu ukur 100 ml
3. Pipet ukur 10 ml
4. Buret 50 ml
5. Gelas kimia 250 ml
6. Pipet volume 25 ml
7. Statif
8. Bulp
9. Spektrometer
10. Botol sampel

Bahan yang digunakan, yaitu :

1. Larutan Cu 1000 ppm
2. Larutan HNO3
3. Aquadest

2.2. Prosedur Percobaan

1. Pembuatan larutan blanko :
a. Memipet 10 ml HNO3 ke dalam labu ukur 100 ml.
b. Mengencerkan dengan aquadest hingga tanda batas, kemudian mengkocok hingga
homogen.

2. Pembuatan larutan baku 100 ppm dari larutan baku 1000 ppm :
a. Memipet 10 ml larutan baku Cu 1000 ppm.
b. Memasukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml.
c. Mengencerkan larutan dengan aquadest hingga tanda batas kemudian mengkocok
hingga homogen.

3. Pembuatan larutan standar :

a. Memipet berturut-turut 1 ml;3 ml; 8 ml; 12 ml;16 ml larutan Cu 100 ppm ke
dalam masing-masing buret 100 ml.
b. Menambahkan aquades hingga tanda batas.
c. Memasukkan masing-masing larutan standar ke dalam botol dan memberi label
sesuai dengan konsentrasinya.

4. Pengoperasian alat AAS sebagai AES

A. Uji Kuantitatif
a) Pengoperasian AAS Spectra AA-220
Membuka kran tabung gas asetylen berlawanan arah jarum jam dengan

menggunakan kunci inggris

Membuka dan mengecek aliran udara dengan mellihat takanan 50 psig pada

kompresor, tekanan asetylen 11 psig dan tekanan N2O 50 psig

Menghidupkan aliran listrik ke komputer dan spektrometer
Menghidupkan komputer
Menghidupkan alat spektrometer Spektra AA-220
Mengklik logo spectra AA pada layar komputer
Mengklik worksheet
Mengklik new
Mengklik worksheet details, dan mengisi form berikut ini :
Name
:
Analyst
:
Comment :
Sample
:
Mengklik Ok
Mengklik add methode dan memilih elemem Cu (elemen yang akan dianalisa).
Mengklik edit methode dan mengisi form berikut ini :
Type / mode
- Sampling mode
: manual

- Instrument mode : emission

- Flame type and gas flow :
- Air flow : 13,5 ml / menit
- Acetylene flow
: 2,00 ml / menit
Measurement
- Meansurement mode
: integration
- Meansurement time : 3 s
- Read delay time
:3s
- Calibration mode : concentration
Optical
- Lamp position
:- Lamp current
:- Wave length
: 324,8 nm
- Slit : 0,5 nm
- Background concentration : BC off
Standard
Mengisi nilai konsentrasi larutan standar Cu
- Standard 1 : ppm
- Standard 2 : ppm
- Standard 3 : ppm
- Standard 4 : ppm
- Standard 5 : ppm
Lalu mengklik Ok
Mengklik label dan mengisi nama sampel berikut ini :
Pada baris satu :Sample X1
Pada baris dua :Sampel X2
Pada baris tiga :Sampel X3
Mengklik analysis
Mengklik optimize, akan muncul beberapa kotak yaitu :
Kotak unsur pilihan Cu yang diuji, mengklik ok
Selanjutnya kolom dialog box (wr) pada monitor, mengklik ok
Selanjutnya muncul kolom analyst checklist, mengklik ok
Menyalakan flemme dengan menekan tombol hitam pada alat AAS spektr AA

220 dan menahannya hingga nyala api sempurna

Mengklik emission setup. Selanjutnya memesukkan selang pada botol yang
memiliki standar tertinggi lalu menunggu pembacaan dan menggeser-geser

burner head hingga diperoleh signal emission tertinggi

Mengembalikan selang pada botol aquadest kemudian mengklik instrument

zero
Menunggu signal emission menurun, kemudian mengklik ok
Kemudian muncul kolom uji Cu, kemudian klik cancel

 Mengklik start
Kemudian mengikuti perintah yang muncul di monitor untuk dianalisa
- Prepare instrument zero (selang terhubung dengan aquades)
- Present standar 1 (selang terhubung dengan standar 1)
- Proses yang sama di lakukan sampai tahap menganalisa sampel.
Pada masing-masing proses, selang dimasukkan pada larutan yang sesuai pada
layar monitor
b) Mengeprint data
Mengklik file, lalu close sehingga akan kembali pada menu awal
Mengklik report
Mengklik check data
Mengklik nama file percobaan yang dilakukan
Mengklik print, lalu ok
c) Mematikan alat AAS
Mengklik exit pada menu awal
Mengklik start pada monitor kemudian shut down
Mematikan alat AAS
Menutup kran tabung gas
Mematikan sumber arus listrik
B. Uji Kualitatif
a) Pengoperasian AAS Spectra AA-220 untuk uji kualitatif
Membuka kran tabung gas asetylen berlawanan arah jarum jam dengan

menggunakan kunci inggris

Membuka dan mengecek aliran udara dengan mellihat takanan 50 psig pada

kompresor, tekanan asetylen 11 psig dan tekanan N2O 50 psig

Menghidupkan aliran listrik ke komputer dan spektrometer
Menghidupkan komputer
Menghidupkan alat spektrometer Spektra AA-220
Mengklik logo spectra AA pada layar komputer
Mengklik worksheet
Mengklik new
Mengklik worksheet details, dan mengisi form berikut ini :
Name
:
Analyst
:
Comment :
Sample
:
Mengklik Ok

 Mengklik add methode dan memilih elemen Na (elemen yang akan dianalisa).
Mengklik edit methode dan mengisi form berikut ini :
Type / mode
- Sampling mode
: manual
- Instrument mode : emission
- Flame type and gas flow :
- Air flow : 13,5 ml / menit
- Acetylene flow
: 2,00 ml / menit
Measurement
- Meansurement mode
: integration
- Meansurement time : 3 s
- Read delay time
:3s
- Calibration mode : concentration
Concentration
- Replicate standard : 3
- Replicate sample : 2
Optical
- Lamp position
:- Lamp current
:- Wave length
: 589,2 nm
- Slit
: 0,5 nm
- Background concentration : BC off
Lalu mengklik Ok
Mengklik label dan mengisi nama sampel
Mengklik analysis
Mengklik optimize, akan muncul beberapa kotak yaitu :
Kotak unsur pilihan Na yang diuji, mengklik ok
Selanjutnya kolom dialog box (wr) pada monitor, mengklik ok
Selanjutnya muncul kolom analyst checklist, mengklik ok
Menyalakan flamme dengan menekan tombol hitam pada alat AAS spektra AA

220 dan menahannya hingga nyala api sempurna

Mengklik emission setup. Selanjutnya memesukkan selang pada botol sampel
lalu menunggu pembacaan dan menggeser-geser burner head hingga diperoleh

signal emission tertinggi

Mengembalikan selang pada botol aquadest kemudian mengklik instrument zero
Menunggu signal emission menurun, kemudian mengklik ok
Kemudian muncul kolom uji Na, kemudian klik cancel.Mengklik instrument
Mengklik wavelength scan kemudian memilih emission scan dan mengisi data
sebagai berikut:
-Scan rate: 250 nm/mm
- Scan Range : start : 900 nm

stop : 185 nm
Mengklik Ok
Muncul kolom dialog box (wr) pada monitor, mengklik ok lalu akan ada kotak

dialog analisyt check list, mengklik Ok

Muncul kotak warning, meletakkan selang pada botol sampel dan mengklik

read
Menunggu sampai analisa selesai yang ditandai dengan hilangnya tulisan

slewing pada layar

Setelah tulisan slewing hilang, mematikan flame dengan menekan tombol merah

pada alat
Pada spectrum yang telah diperoleh mencetak dengan cara sebagai berikut:
- Panjang gelombang 185-900 nm
- Mengklik kanan pada spectrum, memilih scale memasukkan scale sebagai
berikut:
a. Panjang gelombang
X Absis

: 700-900 nm
: -0.030 - 0,040

b. Panjang gelombang

: 500-700 nm

X Absis

: 0,00 - 0,80

c.Panjang gelombang : 400-500 nm

X Absis
d. Panjang gelombang

: -0.030 (-0,010)
: 300-400 nm

X Absis

: -0.030 - 0,040

e.Panjang gelombang : 200-300 nm

X Absis

: -0.030 (-0,010)

Mengkilik kanan, pada masing-masing scale diatas dan memilih print

Memilih peak (puncak) pada spectrum dan mencatat panjang gelombangnya
Mengklik file kemudian memilih exit
Mengklik start, kemudian memilih shut down dan mematikan alat AAS

Menutup kembali kran tabung gas dan melepas kabel pada computer dan
spectrometer dari stop kontak.

BAB III
PENGOLAHAN DATA

3.1.1

3.1 Data Pengamatan

Data Pengamatan Kuantitatif
No

Larutan

1.
2.
3.
4.
5.
6.

Calzero
2 ppm
7 ppm
10 ppm
20 ppm
25 ppm
Sampel

7.
8.

001
Sampel
002

Bacaan Emisi
1
2
3
-0.0089 -0.0162 -0.0196
0.0399 0.0413 0.0442
0.1629 0.1737 0.1687
0.2578 0.2497 0.2611
0.4453 0.4487 0.4438
0.5339 0.5305 0.5288

-0.0149
0.0418
0.1684
0.2562
0.4460
0.5311

5.467x10-3
2.19x10-3
5.405x10-3
5.866x10-3
2.511x10-3
2.597x10-3

5.24 %
3.21 %
2.29 %
0.563 %
0.489 %

0.3022

0.2648

0.2375

0.2682

0.0325

12.11 %

0.2165

0.2195

0.2136

0.2165

2.95x10-3

1.363 %

3.1.2 Data Pengamatan Kualitatif

Pada spectrum diperoleh puncak-puncak sebagai berikut:
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.

(nm)
245
246.1
247.6
248.9
261.4
271.9
280
281.4
283.2
298.2
299.4
302
303.6
304.7
309.1
324.7
335.9
344.1
346.5
347.6

Kemungkinan Atom
Lead (Pb)
Copper (Cu)
Cobalt (Co)
-

SD

RSD

21.
22.
23.
24.
25.
26.
27.
28.
29.
30.
31.
32.
33.
34.
35.
36.
37.
38.
39.
40.
41.
42.
43.
44.
45.
46.
47.
48.
49.
50.
51.
52.
53.
54.
55.
56.
57.
58.
59.
60.
61.

349
349.8
356.9
358.1
363
370.5
372
373.9
374.7
375.7
382.3
383.5
385.9
387.8
388.6
389.9
392.1
392.8
396.7
403.3
404.6
405.7
422.7
432.6
437.5
438.2
442.7
443.4
445.5
460.8
473.6
527.1
554
589.1
589.6
593.5
600.5
620
766.6
770.1
845.5

Uranium (U)
Ruthenium (Ru)
Niobium (Nb)
Iron (Fe)
Manganese (Mn)
Gadolinium (Gd)
Calcium (Ca)
Terbium (Tb)
Strontium (Sr)
Natrium (Na)
Potassium (K)
-

3.2 Kurva Kalibrasi

Kurva Kalibrasi
0.6
0.5 f(x) = - 0x^2 + 0.03x - 0.03
0.4 R = 1
0.3Kalibrasi
Kurva
Intensitas Emisi
0.2

Polynomial

0.1
0
0
-0.1

10

15

20

25

30

Konsentrasi (ppm)

3.3 Perhitungan
a) Perhitungan SD dan RSD
Dengan menggunakan kalkulator scientific Casio fx-991 ES diperoleh nilai SD. Sedang
nilai RSD menggunakan rumus :
SD
RSD=
100
X
b) Perhitungan Konsentrasi sampel
Dari kurva kalibrasi, diperoleh persamaan garis E = -0,000C2 + 0,030C - 0,027
Sampel 001
2
0,2682=0,000 C +0,030 C0,027
0,2682=0+ 0,03C0,027

0,2952=0,03 C
9,84 ppm=C

Sampel 002
0,2165=0,000 C 2+ 0,030C0,027
0,2165=0+0,030 C0,027

0,2435=0,030C
8,1167 ppm=x

BAB IV
PEMBAHASAN

Pada percobaan ini yang berjudul Spektromeri Emisi Atom dengan tujuan untuk
mengoperasikan alat AAS sebagai AES untuk analisa kuantitatif dan analisa kualitatif.
Prinsip dasar dari AES hampir sama dengan AAS, bedanya AES bekerja berdasrkan pada
pemancaran cahaya (emisi) oleh suatu atom karena suatu sebab atom tersebut berada pada
tingkat energy excited state.
Pada kondisi excited state elektron-elektron pada aom akan turun kembali kebagian
bawah (ground state). Agar diperoleh elektron pada atom yang banyak pada kondisi
excited,maka kondisi operasi pada flame atomizer dinaikkan suhunya menjadi lebih tinggi
dibandingkan pada AAS.
Selain metode dan kondisi operasi pada instrumentasi peralatan,perbedaan AES dengan
AAS juga pada sumber cahaya. Pada AES tidak menggunakan lampu Hollow Cathode karena
tidak ada cahaya yang diserap oleh atom. Pada AES dapat dilakukan dua analisa yang
berbeda yaitu anala kuantitatif (menghitung konsentrasi suatu sampel) dan analisa kualitatif
(menentukan unsur-unsur dalam suatu sampel).
Untuk analisa kuantitatif, digunakan metode kurva kalibrasi dimana digunakan 6
larutan standard dan 2 larutan sampel. Dengan mengukur nilai emisi pada masing-masing
larutan standar, maka dari hasil pembacaan dapat diperoleh hubunagn antara konsentrasi
larutan standar (C) dengan nilai emisi (E) dimanaintensitas emisi itu E = k.C .
Pada pemabacaan alat, konsentrasi masing-masing sampel yaitu sampel 001 sebesar
10,782 ppm dan sampel 002 sebesar 8,772 ppm. Sementara pada kurva kalibrasi dengan
persamaan garis E = 0,022.C + 5,88 x 10 -3, maka didapat konsentrasi sampel 001 sebesar
11,92 ppm dan sampel 002 sebesar 9,577 ppm. Perbedaan hasil pengukuran ini
dimungkinkan karena adanya kesalahan pada pembuatan kurva standar dengan sensitifitas
alat.
Sementara itu, pada analisa kualitatif diperoleh darin data spektrum dimana terdapat
hubungan antara nilai emisi dengan panjang gelombang. Dengan memodifikasi setiap peak
dengan sharp line ( 2nm) yang dimiliki oleh unsur, maka dapat dilakukan pencocokan
dengan data table pada spesifikasi alat, bahwa pada setiap unsur/atom tertentu akan memiliki
panjang gelombang tertentu pada panjang gelombang tertentu pada puncak tertentu.

Dari hasil pengamatan, diperoleh kemungkinan unsur pada sampel adalah Natrium
(Na), Kalium (K), Kalsium (Ca), Besi (Fe), Tembaga (Cu), Timbal (Pb), Magnesium (Mn),
dan kemungkinan besar adalah Stronsium (Sr). Sedangkan unsur-unsur yang lain memiliki
kemungkinan yang sangat kecil karena jarang ditemui, karena jarang ditemui pada suatu
sampel yang dianalisa.

BAB IV
KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat diperoleh dua kesimpulan sebagai berikut :
1. Konsentrasi dari masing-masing sampel adalah sebagai berikut :
Sampel 001 : 10.782 ppm
Sampel 002 : 8.772 ppm
2. Kemungkinan unsur yang terkandung dalam sampel adalah sebagai berikut :

Potassium (K)
Natrium (Na)
Stonsium (Sr)
Terbium (Tb)
Calsium (Ca)
Gadolinium (Gd)
Manganese (Mn)

Iron (Fe)
Niobium (Nb)
Lead (Pb)
Copper (Cu)
Cobalt (Co)
Uranium (U)
Ruthenium (Ru)

DAFTAR PUSTAKA
Khopkar, S.M. 1987. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press
Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam Jakarta : Erlangga
Mulja, Muhammad. 1995. Analisis Instrumental . Surabaya: Airlangga University Press.
www.google.com