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GRUPO GENEA

FBRICA DE CIMENTO CIMENFORT


UNIDADE CATUMBELA

Cdigo

PO0079

Padro Operacional

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Ttulo: Anlises de Gases Pelo Aparelgo de ORSAT rea


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- CONDIES NECESSRIAS

1.1 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS


1.1.1 Equipamento de anlise de gases Orsat;
1.1.2 Solues reagentes (hidrxido de potssio e pirogalol) prontas e em condies
de uso (ver procedimento de preparao no Anexo 1) .
1.1.3 Mangueiras e bales em bom estado de condies de uso.

1.2 SEGURANA / MEIO AMBIENTE


1.2.1
1.2.2
1.2.3
1.2.4
1.2.5

Capacete;
culos de segurana;
Protetor auricular;
Luvas;
Botas de segurana;

1.3 OUTROS
1.3.1 Aparelho de Orsat.

Elaborador:
Sigilo:
Robson de Freitas Werling
Uso Interno ao Negcio
Data da aprovao e/ou reviso: 21/07/2015

Aprovador:
Joaquim Rufino

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2 - DESCRIO DAS ATIVIDADES


2.1 Nivelar as solues de reagentes nas ampolas de absoro.

NOTA 01 : Esta etapa deve ser descartada caso o nvel dos reagentes na ampola
de absoro j esteja na marcao da ampola.

2.1.1

Manter o frasco nivelador sobre o balco;

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Uso Interno ao Negcio
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2.1.2 Abrir a vlvula da ampola de absoro;

2.1.3
Controlar nvel do reagente da ampola, pressionando a mangueira do
frasco nivelador, at atingir marca de nvel da respectiva ampola;

2.1.4

Fechar a vlvula da ampola de absoro.

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2.2 NIVELAR A BURETA :


2.2.1 Suspender o frasco nivelador na altura do zero da bureta. Inicialmente, colocase no nvel de 90 ml, em seguida, lentamente suspender at nvel 100;
2.2.2 Abrir a vlvula de trs vias para a atmosfera;

2.2.3 Fechar a vlvula de trs vias, quando o lquido da bureta atingir nvel 0.

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2.3 LAVAGEM DA BURETA COM A ATMOSFERA DE GS :
2.3.1 Colocar balo com amostra no ponto para amostra no aparelho Orsat;

2.3.2 Manter frasco nivelador sobre o balco;


2.3.3

Abrir a vlvula de trs vias para o gs da amostra;

2.3.4 Liberar o gs (amostra) pressionando a pina de Morh;


2.3.5 Fechar a vlvula de trs vias quando atingir 100ml da bureta;
2.3.6 Fechar a pina do Morh;
2.3.7 Suspender o frasco nivelador no nvel de 90ml.
2.3.9

Abrir a vlvula de trs vias para a atmosfera, liberando o gs;

2.3.9 Fechar a vlvula de trs vias;


2.3.10 Repetir os itens 2.3.1 2.3.6.
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2.4 ANLISE DO CO2 :


2.4.1 Suspender o frasco nivelador na altura de 90 ml da bureta;
2.4.2 Abrir a vlvula do reagente KOH;
2.4.3 Deixar o nvel do lquido na bureta subir at 90 ml, em seguida, baixar o
frasco nivelador at o nvel do frasco do reagente cobrir os tubos de vidro do
seu interior;
2.4.4 Suspender novamente o frasco nivelador at uma altura de 90ml em relao
a bureta;
2.4.5 Repetir etapas 2.4.1 a 2.4.4 10 vezes;
2.4.6 Colocar o frasco do nivelador sobre o balco;
2.4.7 Nivelar a soluo de reagentes da ampola de reagentes (observar a
marcao), pressionando a mangueira do frasco nivelador;
2.4.8 Fechar a vlvula da ampola do reagente KOH;
2.4.9 Fazer leitura do consumo de CO 2 , igualando os nveis do lquido do frasco
nivelador com o nvel do lquido na bureta;
NOTA 02 : Fazer a leitura na bureta (realizada de baixo para cima, observar a
escala).
2.4.10

2.5

Repetir as etapas 2.4.1 at 2.4.9 at que no haja diferena entre os


valores de uma leitura e outra.

ANLISE DE O2 :

2.5.1 Repetir as etapas 2.4.1 a 2.4.10 desta vez utilizando a ampola de reagente
Pirogalol;
NOTA 03 : Deixar os nveis do lquido na bureta e dos reagentes nas ampolas de
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vidro abaixo da marcao do nvel mximo das respectivas vidrarias.

2.6

PREPARAO DE SOLUES PARA O APARELHO DE ORSAT :

2.6.1
2.6.2

Pesar 60g de KOH (p.a.) e completar o volume para 150 mL;


Homogeneizar e colocar a soluo preparada na ampola de absoro de
CO2;

2.6.3

Pesar 18g de pirogalol e misturar com 60 mL de gua destilada;

2.6.4

Em seguida misturar esta soluo com 40g de KOH mais 100 mL de gua
destilada;

2.6.5

Colocar na ampola de absoro de O2;

2.6.6

Pesar 50g de NH4Cl(p.a.) seguido de 40g de CuCl (p.a.) juntamente com


50mL de NH4OH mais 150mL de gua destilada;

2.6 7

Colocar esta soluo na ampola de absoro de CO;

2.6.8 A soluo de lavagem deve ser preparada em duas etapas:


6.1.1

Soluo de H2SO4 a 1%

2.6.8.1.1

Pesar 1g de cido sulfrico (H2SO4);

2.6.8.1.2
100mL;

Dissolver lentamente com gua destilada e completar at

6.1.2

Indicador Metilorange

2.6.8.2.3

Pesar 0,2g do indicador metilorange;

2.6.8.2.4
100mL;

Dissolver em 60mL de lcool e completar com destilada at

2.6.8.3

Adicionar algumas gotas do indicador a soluo cida, at que se


obtenha uma soluo levemente avermelhada, assim estar pronta a
soluo de lavagem.

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NOTA 04 : Caso qualquer uma das solues citadas acima j estejam preparadas
no se faz necessria a preparao de um nova soluo, esse fato
geralmente ocorre com a soluo de indicador.

- RESULTADOS ESPERADOS

3.1 Anlise dos gases coletados de forma correta.


3.2 Valores percentuais de CO2 e O2 confiveis.

4 - AO IMEDIATA PARA CORREO


ANOMALIAS

POSSVEIS CAUSAS

SOLUES
Repetir a coleta e verificar o se
h vazamento pelo balo;
Repetir anlise. Certificar-se de
que a soluo para anlise no
fora contaminada.

Resultados muito
discrepantes ao
esperado

Contaminao da
amostra, soluo de
anlise contaminada.

Soluo de pirogalol
petrificada.
Contaminao do
reagente na ampola de
absoro pelo lquido da
bureta
Contaminao no
circuito do aparelho
ORSAT por ar
atmosfrico.
Passagem de solues
reagentes (KOH e
Pirogalol) pelas vlvulas
e rvore de 3 vias

Soluo vencida ou muito


Trocar soluo.
concentrada.
Incorreto manuseio
durante operao de
anlise no ORSAT.

Substituir reagente por nova


soluo e realizar anlise
corretamente

Mangueiras das ampolas


desconectadas ou com
furos.

Interromper anlise, conectar


mangueira e reiniciar a anlise;
ou trocar mangueiras

Incorreto manuseio
durante a operao de
anlise no ORSAT

Interromper a determinao,
desconectar todo o aparelho de
ORSAT e realizar a lavagem do
mesmo com gua quente para

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evitar acmulo de material nas


as vlvulas que impedem o
funcionamento das mesmas, e
seguida repetir as
determinaes.

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