Fundamentos de Qumica

Analtica Experimental
Juan Temores Pea, Mario Alberto Ramrez Cruz, Raudel Ramos Olmos

[Escriba texto]

INTRODUCCIN
Este libro est pensado para un curso de Fundamentos de Qumica Analtica
Experimental, se presentan un conjunto de experimentos para reforzar los conocimientos
tericos de las aulas universitarias. En sus orgenes, la qumica analtica utiliza diversos
mtodos para conocer la composicin de las sustancias, de las mezclas y de las
disoluciones. Cuando el anlisis qumico nicamente busca encontrar los elementos o
radicales presentes, el anlisis se dice que es cualitativo. Mientras que cuando se
determinan las cantidades exactas de los elementos o radicales presentes, el anlisis es
llamado cuantitativo. A lo largo de la historia de la humanidad, por ejemplo existen
referencias del ensayo de oro por fuego en Zacaras 13:9. El rey de Babilonia se quej
ante el faran egipcio Amenofis IV (1375-1350 a.c.) de que el oro que haba recibido
era menos que su peso despus de ponerlo en un horno. De hecho, el valor percibido
del oro era tal vez un importante incentivo para adquirir conocimiento analtico.
Arqumedes (287-212 a.C.) realiz pruebas no destructivas de la corona del rey Hieronte.
Coloc en un recipiente lleno de agua trozos de oro y de plata del mismo peso que la
corona y midi la cantidad de agua que desplazaba cada objeto. La corona desplazaba
una cantidad intermedia entre las correspondientes al oro y la plata, As prob que la
corona, no era de oro puro! Los alquimistas acumularon el conocimiento qumico que
form la base del conocimiento cuantitativo como lo conocemos en la actualidad. Robert
Boyle acuo en su libro de 1661 el trmino analista. El qumico escptico, Antoine
Lavoisier, se le ha considerado como el padre de la qumica analtica, debido a sus
experimentos sobre la conservacin de la masa. La gravimetra se desarroll en el siglo
XVII, y la titulometra en el siglo XVIII y XIX. Guy Lussac, en 1829, ensayaba la plata
mediante titulacin con .05% de exactitud y precisin relativas! Los libros de qumica
analtica comenzaron a aparecer en el siglo XIX. Al principio, la qumica analtica se
estudiaba como un arte, que consista en la aplicacin con destreza y habilidad de algunos
mtodos que se haban deducido empricamente. A medida que ha avanzado la qumica
analtica como ciencia, se ha demostrado que todos estos mtodos se apoyan en
principios cientficos. Por esta razn, la qumica analtica actual, no solamente son los
distintos procedimientos de laboratorio que emplea el qumico para la identificacin de
sustancias, sino tambin comprende el estudio de las leyes y teoras que proporcionan la
interpretacin racional de estos mtodos. La qumica analtica es una herramienta
necesaria para comprender nuestro mundo material, y ayuda a responder cuatro pregunta
bsicas Qu? Dnde? Cunto? Qu disposicin, estructura o forma?

CONTENIDO
Experimento
1
2

Titulo
Separacin de cationes en grupos analticos I, II, III ,IV y V
Separacin de cationes, grupo I de la plata

Pgina
3
5

Separacin de cationes, grupo II, subgrupos Cobre y Arsnico

Separacin de cationes, grupo III, subgrupos Nquel y Aluminio

11

Separacin de cationes grupo IV del Calcio

14

Identificacin de aniones en mezcla slidas y liquidas

16

Titulacin potenciomtrica cido-base

19

Determinacin del Peso Equivalente y de la constante de acidez

de un cido dbil puro desconocido.

21

Seleccin de indicadores cido-base

23

10

Cuantificacin de mezclas de fosfatos por volumetra cido-base

24

11

Cuantificacin de mezclas de carbonatos por volumetra acido

base

27

12

Determinacin de Capacidad amortiguadora en medio acuoso

29

13

Determinacin acido base de sistemas no acuosos

32

EXPERIMENTO 1
SEPARACIN DE CATIONES EN GRUPOS ANALTICOS I,II,III,IV,V
OBJETIVOS
Realizar la separacin de cationes en grupos analticos, aplicando tcnicas de centrifugacin,
decantacin, evaporacin y reacciones qumicas de precipitacin, cido/base y redox.
MATERIALES
1 gradilla con 12 tubos de ensayo
1 mechero bunsen
2 tubos de ensayo con tapn de rosca
1 vaso de 250 ml
1 Piseta de 250 ml
1 pinza para tubo de ensayo
1 Tripie con tela de asbesto
Reactivos lquidos concentrados (25 ml): HCl, HNO3, H2SO4, NH4OH
Disoluciones de trabajo (25 ml): HCl 6M, HCl 0.5M, HNO3 3M, NH4Cl 2M, NH4OH 6M,
tioacetamida al 10%, (NH4)2CO3 2M
FUNDAMENTO TERICO
Se entiende por marcha analtica un conjunto de reglas prcticas que fundndose en el
conocimiento de las propiedades de los iones, de las leyes por las que se rigen las reacciones y
las circunstancias en que se verifican, tiene por objeto separar de manera sistemtica los diversos
iones contenidos en una muestra problema para proceder a su definitivo reconocimiento. La
marcha sistemtica clsica utiliza el cido sulfhdrico como agente de precipitacin. La gran
difusin de esta marcha junto al hecho de haber sido practicada , estudiada y perfeccionada
durante ms de un siglo, hacen que se conozcan muy bien sus aspectos tericos y prcticos , a
pesar de la toxicidad y el desagradable olor del gas sulfhdrico. Se han buscado sustitutos del
cido sulfhdrico que eviten las molestias e inconvenientes de su empleo. Se han utilizado por
ejemplo: sulfuro sdico, tiosulfato sdico, cido tioactico, tiocarbamato de amonio y
particularmente la tioacetamida , reactivos que por descomposicin liberan los iones sulfuro.
PROCEDIMIENTO EN LA SEPARACIN DE LOS CINCO GRUPOS DE CATIONES
PASO 1 MUESTRA PROBLEMA ORIGINAL
La muestra problema contiene una mezcla de metales en forma de sales, ests deben ser solubles
en 10 gotas de HNO3 3 M. Si persiste el precipitado, adicionar otro volumen igual de cido
ntrico y calentamiento a la flama para acelerar la disolucin de sedimentos slidos.
PASO 2 PRECIPITACIN DEL GRUPO I
Etiquetar un tubo de ensayo como paso 2, colocar 20 gotas de muestra original con una pipeta
Pasteur, adicionar por las paredes del tubo gota a gota HCl 6M, observar la precipitacin de
slidos, continuar la adicin de HCl 6M hasta que ya no se forma ms precipitado. A
continuacin proceder a centrifugar y decantar la solucin de lquido sobrenadante a un tubo
etiquetado como #3. El precipitado formado se etiqueta como grupo I de la Plata.
PASO 3 PRECIPITACIN DEL GRUPO II
A la solucin del lquido sobrenadante obtenido en el paso anterior, adicionar 5 gotas de agua
desionizada, 5 gotas de HCl 0.5M, adicionar por las paredes gota a gota tioacetamida al 10%,
hasta observar que ya no se forma ms precipitado. A continuacin proceder a centrifugar y
decantar la solucin de lquido sobrenadante a un tubo etiquetado como #4 El precipitado
formado se etiqueta como grupo II de Cobre-Arsnico.

PASO 4 PRECIPITACIN DEL GRUPO III

A la solucin del lquido sobrenadante obtenido en el paso anterior, neutralizar al tornasol (papel
rosa vira a morado) mediante la adicin gota a gota NH4OH 6M, ya que el medio esta bsico o
alcalino, adicionar por las paredes gota a gota tioacetamida al 10%, hasta observar que ya no se
forma precipitado. A continuacin proceder a centrifugar y decantar la solucin de lquido
sobrenadante a un tubo etiquetado como #5. El precipitado formado se etiqueta como grupo III
de Aluminio-Nquel.
PASO 5 PRECIPITACIN DEL GRUPO IV
A la solucin del lquido sobrenadante obtenido en el paso anterior, adicionar 5 gotas de NH4OH
6M, 5 gotas de NH4Cl 2M, 5 gotas de (NH4)2CO3 2M, observar la formacin de precipitado. A
continuacin proceder a centrifugar y decantar la solucin de lquido sobrenadante a un tubo
etiquetado como #6. El precipitado formado se etiqueta como grupo IV del Bario.
PASO 6 SOLUCIN DEL GRUPO V
A la solucin del lquido sobrenadante del paso anterior corresponde el grupo V, los iones de
sodio, potasio, magnesio y amonio, pueden estar presentes.

CUESTIONARIO 1
1) Agregar una columna a la tabla de la pgina 737, captulo 16, QUMICA de RAYMOND
CHANG, novena edicin indicando el color de cada compuesto
2) Elaborar el diagrama de flujo de la pgina 739, SEPARACIN DE CATIONES,
indicando el color caracterstico de cada grupo de cationes.
3) Indagar el color caracterstico a la flama de cationes litio, sodio, potasio y cobre.
4) Complementar la tabla siguiente
GRUPOS

COMPUESTO
PROBABLES

COLOR
CARACTERSTICO

COLOR
OBSERVADO

INTERPRETACIN

I
II
III
IV
V

Experimento 2
SEPARACIN E IDENTIFICACIN DE CATIONES GRUPO I DE LA PLATA
OBJETIVOS
Realizar la marcha analtica de separacin de cationes del grupo I de la plata e identificar los
metales presentes en una muestra problema especifica.
MATERIALES
1 gradilla con 12 tubos de ensayo
1 tripie con tela de asbesto
1 tubo de ensayo con tapn de rosca
1 mechero bunsen
1 Piseta de 250 ml
1 vaso de precipitado de 250 ml
Reactivos lquidos concentrados (25 ml): HCl, HNO3, H2SO4, NH4OH
Disoluciones de trabajo (25 ml): HCl 6M, HNO3 3M, K2CrO4 0.5M, H2SO4 9M,
NH4(CH3COO) 3M,
FUNDAMENTO TERICO
El escaso producto de solubilidad de los cloruros de los cationes de este grupo permite la
separacin del resto de los cationes precipitndoles con HCl diluido. Sin embargo la solubilidad
del cloruro de plomo es lo suficientemente alta para que su precipitado no sea total, y por eso se
incluye tambin a los iones de plomo en el grupoII. Para separar los diversos cloruros formados
se utilizan sucesivamente los hechos siguientes: primero; la solubilidad del cloruro de plomo en
agua caliente; segundo la doble accin simultanea del amoniaco sobre los cloruros de plata y
mercuroso; solubilizando al primero por formacin del complejo Ag(NH3)+2 y provocando la
disminucin del segundo en Hgo y Hg(NH2)Cl.
En disolucin se identifica al Pb+2 con CrO4-2 o bien con I-1 En la solucin amoniacal se
caracteriza a Ag+1 destruyendo el complejo mediante la adicin del cido que precipita como
AgCl al ion Cl-1 o bien formando AgI por adicin de I-1. El color negro obtenido por la accin de
amonio sobre Hg2Cl2, es suficiente para caracterizar al camin, que no obstante puede
comprobarse disolviendo el precipitado en agua regia e identificando al Hg+2 formado con SnCl2
o con difenilcarbazona.

PROCEDIMIENTO PARA CATIONES DEL GRUPO I DE LA PLATA

PASO 1 PRECIPITACIN DEL GRUPO I
La muestra problema debe ser una solucin homognea libre de turbidez, contiene una mezcla de
metales del grupo I en forma de sales, deben ser sales solubles en agua o HNO3 3 M. Si se
observa formacin de precipitados la muestra requiere exceso de cido ntrico y calentamiento a
la flama para favorecer las disoluciones de los precipitados.
En un tubo de ensayo colocar 10 gotas de muestra problema, adicionar 10 gotas de agua
desionizada, adicionar por las paredes gota a gota HCl 6M, hasta que ya no se forma ms
precipitado. A continuacin proceder a centrifugar y decantar la solucin de lquido sobrenadante
a otro tubo de ensayo (etiquetado como grupoII). El precipitado que queda despus de centrifugar
se etiqueta como grupo I.
PASO 2 SEPARACIN DE PbCl 2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2
Adicionar al precipitado etiquetado como grupo I, 15 gotas de agua desionizada, calentar el tubo
a ebullicin por 2 minutos en bao Mara, centrifugar por 30 segundos, decantar caliente el
lquido a un tubo etiquetado como paso #3 y el precipitado si existe, etiquetar como paso #4.

PASO 3 ENSAYO DE IDENTIFICACIN DE Pb+2

a) Medir la mitad del volumen de la solucin rotulada como paso #3, adicionar 8 gotas de agua
desionizada y 2 gotas de K2CrO4 0.5M. La formacin de un precipitado amarillo confirma la
presencia positiva de plomo.
b) La otra mitad de volumen de la solucin etiquetada como paso #3, agregar 6 gotas de H2SO4
9M. Si se forma un precipitado blanco es indicio de que el plomo est presente en la muestra
problema. Proceder a centrifugar y descartar el lquido sobrenadante. Adicionar 3 gotas de
solucin de acetato de amonio 3M al precipitado. Si el precipitado no se disuelve completamente,
se decanta la solucin a otro tubo y se adicionan 3 gotas de K2CrO4 0.5M al decantado claro. La
formacin del precipitado amarillo confirma la presencia de plomo.
PASO 4 SEPARACIN DE AgCl y Hg2Cl2
Al precipitado obtenido del paso #2, adicionar 10 gotas de agua caliente, centrifugar en caliente y
descartar el lavado. Repetir la operacin de lavado una vez ms. Al precipitado lavado, adicionar
5 gotas de agua desionizada, 5 gotas de solucin de NH4OH concentrado, mezclar con agitador de
vidrio 30 segundos, centrifugar y decantar la solucin a un tubo etiquetado como paso#5.
Un precipitado blanco- gris o negro, indican la posible presencia de compuestos de mercurio
PASO 5 ENSAYO DE IDENTIFICACIN DE Ag+1
A la solucin rotulada como paso #5, adicionar gota a gota HNO3 3M por las paredes del tubo,
mezclar con agitador, comprobar el cambio de color del papel tornasol azul a rosa, si se produce
un precipitado blanco en el fondo del tubo se confirma la presencia de plata.

CUESTIONARIO 2
1 Cul es la razn de mantener caliente la disolucin del paso 2?
2 Qu otros compuestos formara el cromato en ste procedimiento?
3 Menciona tres especies precipitantes en la separacin de iones plata, plomo y mercurio.
4 Elaborar una tabla de resultados con la informacin siguiente:
CATIN

COMPUESTO

COLOR
CARACTERSTICO

COLOR
OBSERVADO

INTERPRETACIN

Experimento 3
SEPARACIN E IDENTIFICACIN DE CATIONES GRUPO II Cu-As
OBJETIVO
Realizar la marcha analtica de separacin de cationes del grupo II Cu-As e
identificar los cationes presentes en una muestra problema.
MATERIALES
1 gradilla con 12 tubos de ensayo
2 tubos de ensayo con tapn de rosca
1 pizeta 250 ml
1vaso de pp. de 250 ml
1 Tripie con tela de asbesto

1 mechero bunsen,
1 alambre de hierro lustroso
1 vidrio de reloj
1 varilla de vidrio

Reactivos lquidos concentrados (25 ml): HCl, HNO3, H2SO4, NH4OH, Sulfuro de amonio
Reactivos solidos puros (2 gramos): Acido Oxlico, Alambre de hierro lustroso
Disoluciones de trabajo ( 25 ml) :
H2SO4 9 M, HCl 6M,3M, HNO3 3M, H2O2 3% , NH4Cl 4M NH4NO3 1M, ,K2CrO4 0.5M, NH4OH 1:1,
NaOH 6M, SnCl2 0.2M, CH3COOH 6M, Ferrocianuro de potasio 0.2M, Tioacetamida 10%, Sulfuro de
amonio1:2, Acetato de amonio 3M, , Molibdato de amonio 0.5M.

FUNDAMENTO TERICO Todos los iones del grupo II forman sulfuros que son insolubles
en solucin cida diluida. Esto permite separar a los iones del grupo II de los subsecuentes, cuyos
sulfuros son ms solubles y no precipitan en una solucin cida en donde la concentracin de
iones hidronios es de 0.2 a 0.5 Molar.
PROCEDIMIENTO PARA CATIONES DEL GRUPO II
Subgrupos del Cobre y del Arsnico
PASO PRE-ELIMINAR

Si la muestra original presenta sedimentos o turbidez, debe adicionar 15 gotas de HNO3

3M, calentar 2 minutos en bao Mara y observar la disolucin de sedimentos.
Cuando la disolucin es transparente (puede presentar coloracin pero debe estar libre de
turbidez o slidos sedimentables) est lista para el paso siguiente.
PASO 6 TRATAMIENTO HCl/H2O2 En un tubo de ensaye colocar 20 gotas de muestra

original, adicionar 3 gotas de perxido de hidrogeno al 3%, evaporar hasta reducir el

volumen a la mitad, evitar sequedad. Adicionar 3 gotas de HCl concentrado en la
campana, calentar en bao Mara 3 minutos. Neutralizar con adicin de 3 gotas de
hidrxido de amonio concentrado empleando papel tornasol (rosa a morado).
Posteriormente adicionar gota a gota HCl 3M hasta que la solucin se vuelve ligeramente
cida emplear papel tornasol (morado a rosa). Adicionar 8 gotas de agua destilada. La
muestra est lista para el paso siguiente.
PASO 7 PRECIPITACIN DE SULFUROS DEL GRUPO II

A la solucin obtenida en el paso anterior, adicionar 10 gotas de tioacetamida al 10%,

mezclar con agitador y colocar en bao Mara hirviente por 5 minutos. Adicionar 20
gotas de agua destilada y 3 gotas de tioacetamida al 10%.Mezclar con agitador y
mantener en bao Mara por 5 minutos ms. Centrifugar de inmediato, separar el
precipitado y desechar el lquido sobrenadante a los residuos bsicos. El precipitado se
procede a lavar 2 veces sucesivas con 12 gotas de la solucin de lavado ( en un tubo

preparar : 20 gotas de agua+ 1 gota de tioacetamida al 10% +5 gotas de cloruro de

amonio 4M). Centrifugar y desechar el lquido sobrenadante. El precipitado lavado se
etiqueta para el paso 8.
PASO 8 SEPARACIN DE LOS SUBGRUPOS DE COBRE Y ARSNICO
Al precipitado lavado, adicionar 15 gotas de sulfuro de amonio en la campana, mezclar
con varilla 1 minuto, proceder a centrifugar, el lquido sobrenadante se guarda en un tubo
con tapan de rosca y se etiqueta como paso 17 para su anlisis posterior. Adicionar
nuevamente al precipitado 10 gotas de sulfuro de amonio en la campana, mezclar con
varilla 1 minuto, proceder a centrifugar, y juntar el lquido sobrenadante en el tubo
etiquetado como paso 17. El precipitado se lava 2 veces sucesiva con 12 gotas de una
solucin caliente de nitrato de amonio ( 2 gotas de nitrato de amonio 1M +28 gotas de
agua). Se centrifuga cada vez y los lavados se desechan a los residuos bsicos. El
precipitado se etiqueta paso 9
PASO 9 SEPARACIN DE MERCURIO DEL SUBGRUPO DEL COBRE

Al precipitado, adicionar 18 gotas de HNO3 3M, calentar en bao Mara 3 minutos,

centrifugar, el lquido sobrenadante se etiqueta y se guarda como paso 11. El precipitado
se lava con 10 gotas de solucin de lavado (5 gotas de HNO33M + 5 gotas de agua),
centrifugar y desechar el lquido sobrenadante. El precipitado se etiqueta como paso 10.
PASO 10 IDENTIFICACIN DE MERCURIO

Al precipitado, adicionar 6 gotas de HCl concentrado y 3 gotas de HNO3 concentrado,

mezclar con agitador 1 minuto en bao Mara hirviente. Adicionar 12 gotas de agua y se
continua calentando en bao por 30 segundos ms. Centrifugar, desechar el precipitado,
adicionar al lquido sobrenadante 3 gotas de cloruro de estao 0.2M. Mezclar con
agitador. La presencia de mercurio es positiva si el precipitado es de color negro, gris o
blanco.
CUESTIONARIO 3A

1 En la identificacin de iones mercurio se dice que el precipitado probable

es negro, gris o blanco, cuales compuestos de mercurio tendrn este color
Por qu los iones mercurio pueden formar precipitados blanco-gris-negro?
2. Escribir las reacciones qumicas involucradas en el procedimiento
3 Complementar la tabla de resultados siguiente
CATIN

COMPUESTO

COLOR
CARACTERSTICO

COLOR
OBSERVADO

INTERPRETACIN

PASO 11 SEPARACIN DE Pb+2,Bi+3,Cu+2,Cd+2

Al lquido sobrenadante del paso 9, adicionar 5 gotas de H2SO4 9M, dejar reposar por 20
minutos o de ser posible por un da. Centrifugar, etiquetar el sobrenadante para el paso 13
y lavar el precipitado 2 veces sucesivas con 10 gotas de solucin lavadora (1 gota de
cido sulfrico concentrado+ 20 gotas de agua), descartar los lavados. Etiquetar el
precipitado lavado para el paso 12
PASO 12 IDENTIFICACIN DE Pb+2

Adicionar al precipitado 10 gotas de acetato de amonio 3M, colocar en bao Mara 3

minutos, centrifugar, decantar la solucin a un tubo y desechar el residuo o precipitado. A
la solucin adicionar 1 gota de cido actico 6M y 3 gotas de cromato de potasio 0.5M.
La formacin de un precipitado amarillo confirma la presencia de plomo.
PASO 13 SEPARACIN DEL Bi+3, del Cu+2 y Cd+2

A la solucin del paso 11, neutralizar gota a gota con hidrxido de amonio 1:1, emplear
papel tornasol rosa para observar el vire de color. Adicionar 3 gotas de hidrxido de
amonio concentrado, centrifugar, la solucin se etiqueta para el paso 15. El precipitado se
lava 2 veces sucesivas con 10 gotas de agua destilada, se etiqueta como paso 14.
PASO 14 IDENTIFICACIN DE Bi+3

Adicionar al precipitado, 4 gotas de hidrxido de sodio 6M, enfriar en hielo

2 minutos, adicionar 2 gotas de cloruro de estao 0.2M, raspar las paredes
con varilla de vidrio, un precipitado negro indica la presencia de bismuto.
PASO 15 IDENTIFICACIN DE Cu+2

Medir una tercera parte de volumen de solucin del paso 13, acidular gota a gota con
cido actico 6M, observando el vire con papel tornasol. Agregar 2 gotas de ferrocianuro
de potasio 0.2M. La formacin de un precipitado rojo ladrillo indica la presencia de
cobre.
PASO 16 IDENTIFICACIN DE Cd+2

a) Si la muestra no contiene cobre; a un tercio de la solucin del paso13, adicionar 2

gotas de solucin de sulfuro de amonio 1:2, si se forma un precipitado amarillo se
confirma la presencia de cadmio.
b) Si la muestra contiene cobre; a un tercio de solucin del paso 13, adicionar gota a
gota hidrxido de amonio 1:1, hasta el vire del papel tornasol a bsico, agregar
gota a gota solucin de cianuro de potasio 0.2M hasta que desaparece el color
azul. Se adicionan 2 gotas de solucin de sulfuro de amonio 1:2, si se forma un
precipitado amarillo la presencia de cadmio queda confirmada.
PASO 17 PRECIPITACIN DE SULFUROS DE As+3,Sb+3,Sn+2

La disolucin obtenida en el paso 8, adicionarle gota a gota cido clorhdrico 6M, agitar
con varilla de vidrio 1 minuto, observar el vire con papel tornasol, los sulfuros precipitan
en pH acido. Sino existen precipitados omitir los pasos 18 al 23.Centrifugar, descartar la
solucin y lavar 2 veces el precipitado con 10 gotas de agua destilada. Descartar los
lavados, el precipitado est listo para el paso 18.
PASO 18 SEPARACIN DE As+3 y Hg+2 del Sb+3 y Sn+2

Adicionar al precipitado anterior, 15 gotas de cido clorhdrico concentrado, mezclar con

varilla de vidrio 1 minuto, colocar en bao Mara 2 minutos, centrifugar inmediatamente,
decantar en caliente el lquido a dos tubos rotulados como pasos 22 y 23. Al precipitado

adicionar 10 gotas de HCl 6M, agitar vigorosamente, centrifugar y desechar la solucin.

El precipitado se conserva para el paso 19
PASO 19 SEPARACIN DE As+3 y Hg+2

Al precipitado, adicionar 10 gotas de agua, mezclar con varilla, centrifugar, descartar la

solucin. Al slido adicionar 10 gotas de hidrxido de amonio concentrado, mezclar con
varilla, centrifugar, decantar la solucin para el paso 20, los residuos slidos se desechan.
PASO 20 REPRECIPITACIN DEL SULFURO DE ARSNICO

A la solucin del paso anterior, adicionar gota a gota HNO3 3M, hasta que este cida al
vire del papel tornasol azul a rosa. Centrifugar, descartar la solucin, y el precipitado se
rotula para el paso 21.
PASO 21 IDENTIFICACIN DE As+3

Al precipitado del paso anterior, adicionar 5 gotas de cido ntrico concentrado, calentar
en bao Mara por 10 minutos. Adicionar gota a gota hidrxido de amonio concentrado
para neutralizar al vire con papel tornasol, centrifugar, separar si se forma azufre
elemental que es un slido amarillo. Calentar la solucin en bao Mara 10 minutos,
adicionar 2 gotas de solucin de molibdato de amonio 0.5M y 10 gotas de cido ntrico
concentrado, mezclar y calentar por 5 minutos ms .Un precipitado amarillo confirma la
presencia de arsnico.
PASO 22 IDENTIFICACIN DE Sn+2

Hervir por 15 segundos la solucin rotulada como paso 22, adicionar un trocito de
alambre de hierro lustroso, 10 gotas de agua destilada, calentar en bao Mara 5 minutos,
centrifugar y la solucin se guarda en un tubo de ensayo y se le adiciona 1 gota de
solucin saturada de cloruro mercrico. La formacin de un precipitado gris o blanco
confirma la presencia del estao.
PASO 23 IDENTIFICACIN DE Sb+2

A la solucin rotulada como paso 23, se hierve por unos segundos, agregar 0.5 gramos
de cido oxlico y 5 mL de agua destilada, mezclar hasta disolver el cido oxlico,
adicionar 5 gotas de solucin de tioacetamida al 10%, calentar en bao Mara por 2
minutos, centrifugar, la formacin de un precipitado rojo-naranja confirma la presencia
de antimonio.
CUESTIONARIO 3B
1 Explicar que reactivos permiten la separacin de iones estao y arsnico presentes en una disolucin acida.
2 Que compuestos sern los precipitados obtenidos en esta sesin experimental
3 Escribir las formulas moleculares de las sustancias qumicas utilizadas.
4 Complementar la tabla de resultados siguiente:
CATIN

COMPUESTO

COLOR
CARACTERSTICO

COLOR
OBSERVADO

INTERPRETACIN

10

Experimento 4
ANLISIS DEL GRUPO III, SUBGRUPOS NQUEL Y ALUMINIO
OBJETIVO Realizar la marcha analtica de separacin de cationes del grupo III e identificar
los cationes de subgrupos de nquel y aluminio presentes en una muestra problema especifica.
MATERIALES
Gradilla con 12 tubos de ensayo, 2 tubos de ensayo con tapn de rosca , Pizeta un vaso de pp.
de 250 mL, Tripie con tela de asbesto , mechero bunsen , agitador de vidrio y vidrio de reloj.
Reactivos lquidos concentrados (25 ml):
HCl, HNO3, H2SO4, NH4OH, ALCHOL AMILICO, ETER
Reactivos solidos puros (5 gramos): clorato de potasio, bismutato de sodio, fluoruro de
sodio,tiocianato de amonio.
Disoluciones de trabajo (25 ml): Cloruro de amonio 4 M, Sulfuro de amonio1:2, HCl 6M, HCl
3M, H2O2 3%, NaOH 6M, HNO3 3M, sulfocianuro de potasio 0.5M, acetato de potasio 2M, cido
actico 6M, dimetilglioxima al 1%, cido sulfrico 5M, nitrito de potasio 6 M, aluminn al 0.1%,
NH4OH 1:1 o 6 M, cloruro de bario 0.2M, hexacianatoferrato(II)tetrapotsico o Ferrocianuro de
potasio 0.2M.
FUNDAMENTO TERICO Los iones de los metales del grupo III forman sulfuros o
hidrxidos insolubles, en una solucin ligeramente alcalina con amoniaco a la cual se le agregan
iones sulfuro. La adicin de cloruro de amonio funciona como amortiguador evitando la excesiva
formacin de iones oxhidrilos provenientes del amoniaco, para evitar la posible precipitacin de
hidrxidos de elementos de grupos subsecuentes. El subgrupo del nquel contiene elementos
cuyos hidrxidos no son anfteros. El subgrupo de aluminio forma hidrxidos anfoteritos
solubles en concentraciones altas de iones oxhidrilo. Los elementos anfotricos son extrados de
los sulfuros los elementos no anfotricos, mediante la formacin de iones negativos solubles en
soluciones fuertemente bsicas.
PROCEDIMIENTO DEL GRUPO III subgrupos del Nquel y del Aluminio.
PASO 24 PRECIPITACIN DEL GRUPO III
Adicionar 10 gotas de cloruro de amonio 4 M, calentar en bao Mara 5 minutos, neutralizar gota
a gota con hidrxido de amonio concentrado, observa el vire del papel tornasol (rosa a morado),
adicionar 2 gotas en exceso de hidrxido de amonio. A continuacin adicionar 5 gotas de sulfuro
de amonio en la campana, centrifugar 4 minutos, observar y adicionar por la pared del tubo 1 gota
o ms gotas de sulfuro de amonio hasta que ya no se produce ms precipitado, separar el lquido
sobrenadante, desecharlo a los residuos bsicos.
El precipitado se lava dos veces sucesivas con 10 gotas de solucin de lavado (20 gotas de
agua destilada + 2 gotas de hidrxido de amonio concentrado + 2 gotas de cloruro de amonio 4 M
+ 1 gota de sulfuro de amonio). Los lavados se desechan a los residuos bsicos.
PASO 25 DISOLUCIN DEL PRECIPITADO DEL GRUPO III
El precipitado lavado, se disuelve con 20 gotas de cido clorhdrico 6M, mezclar con agitador de
vidrio 30 segundos, adicionar 6 gotas de cido ntrico concentrado, calentar en bao Mara 5
minutos, centrifugar, separar la fase liquida y etiquetar como paso 26. El precipitado de existir se
desecha a los residuos bsicos.
PASO 26 SEPARACIN DE SUBGRUPOS ALUMINIO Y COBRE
A la solucin obtenida en el paso 25, se adicionan 20 gotas de solucin de hidrxido de sodio 6M
y 5 gotas de perxido de hidrogeno al 3%, mezclar con varilla, calentar en bao Mara 5 minutos,
enfriar, adicionar 5 gotas ms de perxido de hidrogeno al 3%, calentar en bao Mara 5 minutos
ms. Centrifugar 5 minutos, separar la fase liquida a un tubo de ensayo etiquetado como paso 35.

11

El precipitado se lava dos veces sucesivas con 10 gotas de agua destilada, el primer lavado se
transfiere al tubo etiquetado como paso 35, el segundo lavado se desecha a los residuos bsicos.
Neutralizar la solucin del tubo 35 con adicin gota a gota de cido ntrico concentrado, observar
el vire al tornasol (morado a rosa). El precipitado lavado, est listo para el paso 27.
PASO 27 DISOLUCIN DEL SUBGRUPO DEL NQUEL
Al precipitado se adicionan 10 gotas de cido ntrico concentrado, mezclar con varilla en bao
Mara hirviente por 1 minuto, adicionar 3 gotas de perxido de hidrogeno al 3%, calentar
nuevamente 1 minuto. A continuacin evaporar hasta reducir el volumen de solucin a un
mnimo, evitar la sequedad. Enseguida se agregan 12 gotas de cido ntrico concentrado, la
solucin se etiqueta para el paso 28.
PASO 28 SEPARACIN DE MANGANESO DEL SUBGRUPO DEL NQUEL
La solucin obtenida en el paso 27, se calienta a ebullicin y se agregan 150 miligramos de
clorato de potasio en 8 porciones iguales, la solucin se mantiene mezclando y calentando
mientras se adiciona el clorato de potasio. Si se forma un precipitado caf oscuro es probable que
sea oxido de manganeso. Proceder a centrifugar por 5 minutos, separa el lquido sobrenadante a
un tubo etiquetado como paso 30. El precipitado se lava 2 veces sucesiva con 5 gotas de agua
caliente, se desechan los lavados a los residuos cidos.
PASO 29 IDENTIFICACIN DE MANGANESO
Adicionar al precipitado, 6 gotas de cido ntrico 3M, 1 gota de perxido de hidrogeno al 3%,
mezclar con varilla y calentar a ebullicin el tubo. Adicionar una pizca de bismutato de sodio,
mezclar con varilla, centrifugar, y observar el color prpura de la solucin indica la presencia de
manganeso.
PASO 30 SEPARACIN DE HIERRO DEL COBALTO/NQUEL La solucin del paso 28,
se evapora hasta reducir su volumen a la mitad. Se adiciona agua destilada hasta duplicar su
volumen, se enfra, se mezcla con varilla, se neutraliza gota a gota con hidrxido de amonio
concentrado, observa el vire de tornasol (rosa a morado), adicionar un exceso de 8 gotas de
hidrxido de amonio, centrifugar 5 minutos, la fase liquida se coloca en un tubo etiquetado como
paso 32. El precipitado de existir se lava con 10 gotas de agua destilada, se desecha el lavado a
residuos bsicos. El precipitado lavado est listo para el paso 31.
PASO 31 IDENTIFICACIN DE HIERRO
Al precipitado lavado, adicionar 20 gotas de cido clorhdrico 3 M, calentar en bao Mara 5
minutos. Enfriar y adicionar 4 gotas de sulfocianuro de potasio 0.5M. El desarrollo de una
coloracin rojo intensa indica la presencia de hierro. Un color rosado no es concluyente, en
ocasiones impurezas de otros reactivos con trazas de hierro llegan a producir un color rosado.
PASO 32 PREPARACIN DE LA DISOLUCIN EN LA IDENTIFICACIN DE
COBALTO Y NQUEL
La solucin del paso 30, se evapora hasta reducir su volumen a la mitad, se adicionan 5 gotas de
acetato de potasio 2M y 2 gotas de cido actico 6M, se prueba el vire de papel tornasol (morado
a rosa) hasta que la solucin esta cida y se agregan 3 gotas en exceso de cido actico 6M, la
solucin se divide 1/3 para el paso 33 y 2/3 para el paso 34.
PASO 33 IDENTIFICACIN DE NQUEL
A un tercio de la solucin obtenida en el paso 32, adicionar 1 gota de hidrxido de amonio
concentrado, 15 gotas de agua destilada, mezclar con agitador, adicionar 4 gotas de
dimetilglioxima al 1%. Agitar y dejar en reposo por 15 minutos. La formacin de un precipitado
rojo indica la presencia de nquel.
PASO 34 IDENTIFICACIN DE COBALTO
A un tercio de la solucin obtenida en el paso 32, adicionar gota a gota cido sulfrico 5M, hasta
neutralizar al vire el papel tornasol (morado a rosa), 100 miligramo de fluoruro de sodio, 10 gotas
de alcohol amlico, 1 gramo de sulfocianuro de amonio slido, mezclar vigorosamente en un tubo
con tapn, la formacin de una coloracin azul-verde en la capa del solvente indica la presencia
de cobalto.

12

A un tercio de la solucin obtenida en el paso 32, adicionar un volumen igual de nitrito de potasio
6 M, calentar en bao Mara hirviente 5 minutos, dejar enfriar, observar la formacin de un
precipitado amarillo indica la presencia de cobalto.
PASO 35 SEPARACIN DEL ALUMINIO DEL CROMO Y EL ZINC
A la solucin obtenida en el paso 26, neutralizar gota a gota con hidrxido de amonio
concentrado, emplear papel tornasol (vire rosa a morado), cuando el pH es alcalino proceder a
centrifugar por 5 minutos, separar el lquido sobrenadante a un tubo etiquetado como paso 37. El
precipitado se lava 3 veces sucesivas con 5 gotas de agua caliente, descartando los lavados a los
residuos bsicos. El precipitado se rotula como paso 36.
PASO 36 IDENTIFICACIN DE ALUMINIO
Al precipitado lavado, adicionar 5 gotas de cido ntrico 3M, mezclar con varilla, centrifugar, el
precipitado no disuelto se desecha a los residuos cidos, a la fase liquida se le adicionan 2 gotas
de aluminn al 0.1%, neutralizar gota a gota con hidrxido de amonio 1:1 o 6M, emplear papel
tornasol (rosa a morado), centrifugar, observar la formacin de un precipitado rojo nebuloso
indica presencia de aluminio.
PASO 37 SEPARACIN DE CROMO Y DE ZINC
A la solucin del paso 35, neutralizar gota a gota con cido actico 6M, emplear tornasol (morado
a rosa), a continuacin adicionar 5 gotas de cloruro de bario 0.2M, mezclar con varilla 1 minuto,
centrifugar por 5 minutos, la fase liquida se separa a un tubo etiquetado como paso 39. De existir
precipitado se lava dos veces con 5 gotas de agua, los lavados se desechan a los residuos cidos.
El precipitado est listo para el paso 38.
PASO 38 IDENTIFICACIN DE CROMO
Al precipitado lavado, adicionar 3 gotas de cido ntrico 3M, mezclar con varilla 1 minuto en
bao Mara, dejar enfriar el tubo, adicionar 12 gotas de agua destilada fra, adicionar 10 gotas de
ter, agregar 1 gota de perxido de hidrogeno al 3%, tapar el tubo, mezclar, dejar reposar en
posicin vertical el tubo, observar el desarrollo de un color azulen la capa de ter confirma la
presencia de cromo.
PASO 39 IDENTIFICACIN DE ZINC
A la solucin obtenida en el paso 37, neutralizar gota a gota con cido clorhdrico 6M, emplear
papel tornasol (morado a rosa), a continuacin adicionar 2 gotas de
hexacianatoferrato(II)tetrapotsico 0.2M, mezclar con varilla por 1 minuto, observar la formacin
de un precipitado blanco indica la presencia de zinc.
CUESTIONARIO 4
1. Escribir las reacciones de oxidacin y reduccin del grupo III

2. Identificar los pasos donde se producen precipitados bsicos y los pasos que
forman precipitados a pH acido.
3. Complementar la tabla de resultados siguiente:
CATIN

COMPUESTO

COLOR
CARACTERSTICO

COLOR
OBSERVADO

INTERPRETACIN

13

Experimento 5
SEPARACIN E IDENTIFICACIN DE CATIONES GRUPO IV DEL CALCIO
OBJETIVO Realizar la marcha analtica de separacin de cationes del grupo IV del Calcio e
identificar los cationes presentes en una muestra problema especifica.
MATERIALES Gradilla con 12 tubos 13X100, dos tubos con tapn de rosca 13x100, Pizeta de
250 ml, Tripie con tela de asbesto, mechero bunsen, vaso de 250 mL, asa de nicromo, capsula de
porcelana, varilla de vidrio, vidrio de reloj, vidrio de cobalto.
Reactivos lquidos concentrados (25 ml): HCl, HNO3,NH4OH
Reactivos solidos puros (5 gramos):
Disoluciones de trabajo (25 ml) : acetato de amonio 3M , carbonato de amonio 2 M, oxalato de
amonio 3M, sulfato de amonio 0.2M, cromato de potasio 0.5M, Cloruro de amonio 4 M, HCl
6M, cido actico 6M
FUNDAMENTO TERICO
Los iones presentes de este grupo IV son estroncio, bario y calcio. El reactivo tpico para
precipitarlos como carbonatos es el carbonatos, es el carbonato de amonio, ms una solucin
buffer de amoniaco y cloruro de amonio. Los iones amonio limitan la concentracin de iones
oxhidrilo. De esta manera la concentracin de iones hidronios limita el producto de solubilidad
del carbonato de magnesio, de esta manera el ion magnesio precipita en el grupo V y no en el
grupoIV.
PROCEDIMIENTO PARA EL ANLISIS DEL GRUPO IV
Es posible omitir el paso 40, cuando se tiene una muestra que solamente contiene iones del grupo
IV y V.
PASO 40 ELIMINACIN DEL EXCESO DE IONES AMONIO
La solucin obtenida en el paso 24 se coloca en una cpsula o crisol. Se adicionan 15 gotas de
cido ntrico concentrado, se coloca la cpsula en una campana, se hierve moderadamente la
solucin hasta evaporacin casi a sequedad. Los humos blancos son sales de amonio
sublimndose. Dejar enfriar a temperatura ambiente, adicionar 3 gotas de HCl 6M, y 10 gotas de
agua destilada. Centrifugar, decantar la solucin a un tubo limpio etiquetado como paso 41.
Desechar los slidos no disueltos si estn presentes.
PASO 41 PRECIPITACIN DEL GRUPO IV
La solucin del paso 40 puede contener bario, calcio, estroncio, magnesio, sodio y potasio. De ser
necesario adicionar agua destilada a la muestra hasta completar a 1 mL. Adicionar 10 gotas de
cloruro de amonio 4M, alcalinizar al tornasol por adicin gota a gota de hidrxido de amonio
concentrado y adicionar 10 gotas de solucin de carbonato de amonio 2 M. Se agita y se calienta
a 60 grados centgrados en bao Mara. Despus de 5 minutos, centrifugar y decantar a un tubo de
ensayo. Esta solucin se etiqueta como paso 49. Se lava 2 veces el precipitado con agua destilada
caliente, usando 10 gotas de agua cada vez. Los lavados se descartan y el precipitado est listo
para el paso 42.
PASO 42 DISOLUCIN DEL PRECIPITADO DE LOS CARBONATOS DEL GRUPO IV
Agregar 5 gotas de cido actico 6M, se mezcla con varilla de vidrio, el precipitado deber de
disolverse. Si es necesario adicionar ms cido y ms agua destilada.
PASO 43 SEPARACIN DEL BARIO DE OTROS IONES DEL GRUPO IV
Adicionar 4 gotas de acetato de amonio 3M y 4 gotas de cromato de potasio 0.5M. Mezclar con
varilla y calentar en bao hirviente durante 1 minuto. Dejar enfriar, observar, centrifugar y
separar el precipitado si se forma. Si en la muestra existe bario se formara un precipitado

14

amarillo. Se traspasa la solucin a un tubo y se etiqueta como paso 45. El precipitado est listo
para el paso 44.
PASO 44 IDENTIFICACIN DEL BARIO Adicionar 5 gotas de HCl concentrado, calentar
suavemente hasta observar una coloracin verde. Sumergir un alambre limpio de platino (asa de
nicromo), exponer el alambre a la flama de un mechero, si en la flama aparece un color franco
verde, la presencia de bario estar confirmado, un precipitado amarillo pudo haber sido cromato
de estroncio, en tal caso la flama se observa de un color rojo. El verde de la flama de bario es ms
persistente que la flama roja de estroncio, en caso de existir ambos la flama verde de bario
aparece despus de la flama roja del estroncio.
PASO 45 REPRECIPITACIN DE LOS CARBONATOS DE ESTRONCIO Y CALCIO
La disolucin rotulada como paso 45, contiene los iones cromato, deben ser eliminados para
evitar interferencias. Se le adicionan 10 gotas de solucin de carbonato de amonio 2M, si no se
producen precipitados se omiten los pasos 46,47 y 48. Si existe precipitado, centrifugar y
descartar el lquido sobrenadante, lavar el precipitado 2 veces con 10 gotas de agua destilada
caliente, descartar los lavados calientes. El precipitado que queda est listo para el paso siguiente.
PASO 46 SEPARACIN DEL ESTRONCIO Y EL CALCIO
Esta separacin se basa en la ligera solubilidad del nitrato de estroncio, en comparacin con la
gran solubilidad del nitrato de calcio. Al precipitado obtenido, adicionar gota a gota hasta no ms
de 30 gotas de cido ntrico concentrado. Enfriar el tubo en hielo durante 5 minutos. Centrifugar,
y la solucin se decantar a un vaso pequeo. Esta solucin est lista para el paso 48. El
precipitado de existir est listo para el paso 47.
PASO 47 ENSAYO DE ESTRONCIO Si en el paso 46 no hay precipitado el estroncio esta
ausente. Adicionar al precipitado 10 gotas de agua destilada, calentar a la flama hasta que la
solucin casi hierve, sumergir el alambre de platino limpio (asa de nicromo) exponer el alambre a
la flama del mechero, una flama rojo uniforme que se desvanece rpidamente indica la presencia
de estroncio. Un ensayo adicional consiste en agregar 1 gota de sulfato de amonio 0.2M a la
solucin, la formacin de un precipitado blanco es sulfato de estroncio.
PASO 48 ENSAYO DE CALCIO Se basa esta prueba en el hecho de que el oxalato de calcio es
insoluble, en medio amoniacal alcalino .La solucin del paso 46 esta en un vaso pequeo.
Neutralizar gota a gota con precaucin, adicionando hidrxido de amonio concentrado, evitar
salpicaduras, emplear papel tornasol y varilla de vidrio. Cuando se ha logrado neutralizar,
adicionar 15 gotas de oxalato de amonio 3 M, mezclar con agitador 1 minuto, observar la
formacin de un precipitado blanco cristalino, el precipitado es oxalato de calcio. Disolver el
precipitado por adicin de HCl concentrado, realizar la prueba a la flama, un color rojo-ladrillo o
rojo-naranja indica una confirmacin del ensayo.

CUESTIONARIO 5
1. Por qu los iones amonio limitan a los iones carbonato en la separacin de cationes?
2. Escoger cualquier par de iones del grupo IV y seleccionar reactivos que precipiten unos
de los iones sin precipitar al otro.
3. Complementar la tabla de resultados siguiente:
CATIN

COMPUESTO

COLOR
CARACTERSTICO

COLOR
OBSERVADO

INTERPRETACIN

15

Experimento 6
IDENTIFICACIN DE ANIONES EN MEZCLAS SLIDAS Y LQUIDAS

OBJETIVO
Lograr la identificacin de aniones en mezclas slidas y lquidas mediante tcnicas
analticas cualitativas de rutina.
MATERIALES
Cpsula de porcelana, Vaso de pp. 50 ml, Agitador de vidrio, Tubo de vidrio 20 cm, 2 tapones
monohorados con 2 tubos de ensayo, esptula, pipetas Pasteur, pizeta, gradilla con 12 tubos de
ensayo, bao Mara, termmetro, tira de papel de acetato de plomo, papel indicador de pH de
rango 0-7, 7-14. Agua,
Reactivos lquidos concentrados (25 ml): HCl, HNO3,NH4OH, H2SO4, cloroformo, etanol
Reactivos solidos puros (50 gramos): Carbonato de sodio, zinc granular, FeS04 ,Urea ,bisulfato de
potasio KHSO4 , trixido de arsnico As2O3.
Disoluciones de trabajo (25 ml): HCl 3M y 6M , HNO3 3M, H2SO4 3M ,NH4OH 6M, AgNO3
0.1M, molibdato de amonio 1M, Nitrito de sodio 6M, BaCl2 0.2M, solucin saturada de CaCl2,
solucin saturada de urea, solucin saturada de carbonato de sodio, acetato de sodio 5M, KMnO4
0.01M, solucin de Ba(OH)2 1M, solucin de hipoclorito de sodio al 5%
FUNDAMENTO TERICO
Los mtodos de separacin de aniones por grupos no dan resultados satisfactorios, como es en el
caso de cationes por grupos. Si la muestra es slida se analizan directamente los siguientes
aniones: fluoruros, sulfuros ,sulfitos , carbonatos, acetatos, silicatos y boratos. Son todos estos
aniones de cidos dbiles y se emplean reacciones de desplazamiento con cidos fuertes. Cuando
se tienen aniones como halogenuros, sulfatos, nitratos y se encuentran en forma de sales alcalinas
se les disuelve en agua o en medio ligeramente cido. Sin embargo la mayor parte de los aniones
cuando se identifican debe prepararse una solucin acuosa alcalina.

PROCEDIMIENTO
PREPARACIN DE LA DISOLUCIN DE ANIONES
Pesar 200 miligramos de muestra slida previamente homogenizada en un mortero, trasvasar una
porcin de muestra solida a una cpsula de porcelana, adicionarle suficiente disolucin saturada
de carbonato de sodio, calentndola a ebullicin por 5 minutos. Dejar enfriar, dejar reposar,
filtrar, se obtiene as la disolucin alcalina con los aniones ya disueltos, rotular cuatro tubos(A, B,
C, D), verter la disolucin de aniones a los 4 tubos en volmenes iguales. Adicionar gotas de HCl
3M en el tubo A, al tubo B aadir gotas de HNO3 3 M, al tubo C agregar gotas de H2SO4 3M y al
tubo D se deja con disolucin de aniones filtrada. Conserve la porcin de muestra slida que est
en el mortero cubrindola con un vidrio de reloj.
PASO 1 IDENTIFICACIN DE CLORUROS, BROMUROS, YODUROS.
En un tubo limpio colocar 5 gotas extradas del tubo B, a continuacin agregar 2 gotas de AgNO3
0.1M, si obtiene un precipitado, redisolverlo adicionando NH4OH 6M, y se vuelve a reprecipitar
con HNO3 3M. Un precipitado blanco indica AgCl, un precipitado amarillo claro es AgBr, y un
precipitado amarillo es AgI

16

PASO 2 IDENTIFICACIN DE YODUROS Y BROMUROS

En un tubo limpio colocar 5 gotas provenientes del tubo C, a continuacin se agregan 2 gotas de
nitrito de sodio 6M, 5 gotas de cloroformo, si observa un color violeta en la fase clorofrmica nos
indican la presencia de iones de yoduro. Se adicionan 5 gotas de agua de cloro, se mezcla, el
color violeta desaparece, si el cloroformo adquiere un color amarillo marrn indica la presencia
de bromuro.
PASO 3 IDENTIFICACIN DE SULFATOS
En un tubo limpio colocar 5 gotas de muestra del tubo A, continuar con la adicin de 2 gotas de
BaCl2 0.2M, si se forma un precipitado blanco indica la presencia de sulfatos.
PASO 4 IDENTIFICARON DE SULFUROS
En un tubo de ensayo provisto de tapn, colocar en el fondo una pizca de zinc granular, una
pizca de muestra slida, fijar una tira de papel de acetato de plomo en la boca del tubo, adicionar
rpidamente 0.5 ml de HCl 6M y colocar de inmediato el tapn evitando la fuga de H2S( gas) , el
cual se transforma en PbSnegro sobre la superficie del papel, esto indica la presencia del sulfuro.
PASO 5 IDENTIFICACIN DE FOSFATOS
En un tubo limpio colocar 5 gotas de disolucin del tubo B, ms 5 gotas de molibdato de amonio
0.1M, calentar a bao Mara a 60 grados centgrados, la formacin de un precipitado amarillo
indica la formacion de molibdofosfato amnico esto nos indicara prueba confirmativa de fosfatos.
PASO 6 IDENTIFICACIN DE NITRITOS
En un vidrio de reloj colocar en el centro 10 gotas de disolucin del tubo C, con cuidado y
lentamente adicionar la mnima cantidad de gotas de disolucin satura fra de FeSO4 tratando
lograr la formacin de un anillo de gotitas alrededor de la muestra liquida, una coloracin
amarillo marrn indica presencia de nitritos.
PASO 7 IDENTIFICACIN DE NITRATOS
En un vidrio de reloj, se coloca un cristal de FeSO4, 1 gota de muestra del tubo C, 1 gota de
H2SO4 concentrado, un anillo marrn alrededor del cristal de FeSO4 indica nitratos.
PASO 8 IDENTIFICACIN DE NITRATOS EN PRESENCIA DE NITRITOS
5 gotas de solucin alcalina de aniones, 5 gotas de solucin saturada de urea, acidular gota a gota
con H2SO4 3M hasta que no se produce ms burbujeo. Se evapora a un mnimo y se realiza el
ensayo indicado en el paso 7.
PASO 9 IDENTIFICACIN DE ACETATOS
50 miligramos de muestra slida, 50 miligramos de KHSO4, se humedece con unas gotas de agua,
se desprende un olor caracterstico a cido actico (vinagre).
15 gotas de solucin alcalina de aniones, se evapora al mnimo, se adiciona una pizca de As 2O3,
se calienta en bao Mara 5 minutos, se desprende un olor a ajos generando un gas venenoso de
(CH3)2AsOAs(CH3)2
PASO 10 IDENTIFICACIN DE OXALATOS
5 gotas de muestra acidulada con HCl 3M, gota a gota se adiciona solucin de acetato de sodio
5M hasta un pH de 5, se adicionan 5 gotas de solucin saturada de CaCl2, calentar en bao Mara,
se obtiene un precipitado blanco. Se lava 2 veces sucesivas con 10 gotas de agua, se descartan los
lavados. Al pp lavado se le adicionan 10 gotas de H2SO4 3M, se calienta a bao Mara a 70

17

grados, y se aade gota a gota KMnO4 0.01M, la decoloracin del permanganato confirma la
presencia de oxalatos.

PASO 11 IDENTIFICACIN DE CARBONATOS

Se preparan 2 tubos de ensayo con tapn de hule monohorados, se unen con un tubo de vidrio en
forma de bastoncillo. El extremo largo del tubo se sumerge en 30 gotas de solucin de Ba(OH) 2.
El otro tubo contiene 50 miligramos de muestra slida, se adicionan 5 gotas de perxido de
hidrogeno al 3%, 20 gotas de HCl 3M, se tapa rpido con el tapn preparado con el extremo corto
del tubo, se calienta moderadamente en bao Mara, se produce burbujeo, se enturbia la solucin
Ba(OH)2 lo que indica la presencia de carbonatos formndose el producto de BaCO3
PASO 12 IDENTIFICACIN DE BORATOS
En una cpsula se colocan 5 gotas de muestra acidulada con H2SO4 3M, 5 gotas de etanol, se
prende fuego con un cerillo, una flama verde indica la presencia de boratos.

CUESTIONARIO 6
1. Una disolucin tiene iones Cl-1,PO4-3,S-2 y CN-1, todos a una concentracin .05 Molar,
Que concentracin de iones plata se requiere para saturar la sal de plata de cada ion?
2. Cul es orden de precipitacin de los aniones, cuando la plata se adiciona lentamente,
hasta que todos han precipitado?
3. Complementar la tabla que se muestra a continuacin
ANIONES

COMPUESTO

COLOR
CARACTERSTICO

COLOR
OBSERVADO

INTERPRETACIN

Cloruros
Bromuros
Yoduros
Sulfatos
Sulfuros
Fosfatos
Nitritos
Nitratos
Acetatos
Oxalatos
Carbonatos
Boratos

18

Experimento 7
TITULACIN POTENCIOMTRICA ACIDO-BASE
OBJETIVO
Determinar grficamente el punto de equivalencia de una muestra cida mediante titilacin
potenciomtrico con una base valorada.

MATERIAL
1Agitador magntico con mosca
1 matraz volumtrico de 100 ml
1 soporte universal
1 pipeta volumtrica de 10 ml
1 pinza para bureta
1 perilla
1 embudo de vidrio
1 piseta 250 ml
1 bureta 25 ml
1 esptula,
1 vasos de pp 600 ml
Reactivos lquidos concentrados (25 ml): HCl, H2SO4
Reactivos solidos puros (5gramos): ftalato cido de potasio (KHP 204.22g/gmol), NaOH
Disoluciones de trabajo: 10 ml de disolucin indicadora de fenolfatleina 0.1% en etanol,
disolucin de 500 ml de NaOH 0.01 M, 500 ml de disolucin de HCl 0.01M

FUNDAMENTO TERICO
Una titulacin acido-base ocurre mediante la reaccin de neutralizacin en donde se hace
reaccionar un cido con una cantidad equivalente de base. Mediante la construccin de una curva
de titulacin se puede explicar fcilmente como se puede detectar los puntos finales de estas
titulaciones, el punto final indica que la titulacin ha concluido. Una curva de titulacin se
construye graficando el pH de la disolucin en funcin del volumen de titulante agregado. El
titulante es siempre un cido o una base fuerte. El analito puede ser una acido o base fuerte o una
base o acido dbil. En el caso de una acido fuerte contra una base fuerte, tanto el titulante como el
analito estn completamente ionizados. Un ejemplo es la titulacin de una disolucin de cido
clorhdrico con una disolucin de hidrxido de sodio, el punto final de esta titulacin es la
neutralizacin obtenindose una disolucin neutra de cloruro de sodio. Se utiliza un medidor
potenciomtrico, provisto de un un electrodo de vidrio que al estar en contacto con la disolucin
problema o analito, se registran los cambios de voltaje al adicionar cantidades de una solucin
patrn valorada conocida como titulante. La medicin de este voltaje permite conocer el curso de
la titulacin y detectar el punto final. La titulacin se realiza por adicin progresiva del titulante,
la titulacin se suspende en el punto final o punto de equivalencia.

PROCEDIMIENTO DE TITULACIN POTENCIOMTRICA

Verter con pipeta volumtrica 10 ml de alcuota de muestra problema en un vaso de 600 ml.
Colocar el electrodo del potencimetro en la solucin problema y el agitador magntico con
soportes apropiados. Encienda el agitador y el potencimetro, esperar la estabilizacin de la
lectura de voltaje y anotar los valores de voltaje y de los volmenes del titulante durante todo el
curso de la titulacin.
Al principio los volmenes de titulante son mayores (de 5 en 5, de 2 en 2, de 1 en 1), cuando
observa que los voltajes se incrementan rpidamente, disminyase el volumen de los incrementos
de volmenes de titulante ( de 0.1 en 0.1, de gota en gota).
Cuando existe la certeza de haber sobrepasado el punto final, se observa lentitud en los cambios
de voltaje, suspndase la titulacin. Enjuague los electrodos con agua destilada, repita la

19

titulacin de otras dos alcuotas. En la titulacin de las repeticiones se agrega en una sola porcin
un 80% a 90% del volumen empleado la primera vez, procediendo a continuar el curso de la
titulacin con incrementos pequeos e iguales.

PROCEDIMIENTO DE PREPARACIN DEL TITULANTE

Hervir 3 litros de agua, dejarla enfriar a 50 grados centgrados, transfiera el agua a un envase de
plstico, adicionar 12 gramos de hidrxido de sodio, mezclar, almacenar en envase de plstico
para las siguientes 4 sesiones. Etiquetar como solucin valorada de NaOH 0.1 Molar. Anotar la
fecha.
PROCEDIMIENTO DE VALORACIN DEL TITULANTE
Pesar en balanza analtica 800 miligramos del estndar primario ftalato cido de potasio (KHP
204.22g/gmol) previamente secado a 105 grados centgrados en estufa por 4 horas.
Disolver en 50 ml de agua tibia, observar que se disuelve completamente, dejar enfriar, proceder
a titular potenciomtricamente con la disolucin de hidrxido de sodio anteriormente preparada.
CLCULOS Y RESULTADOS:
Elaborar graficas pH versus volumen de titulante, primera derivada, segunda derivada e indicar el
punto de equivalencia de la muestra y del estndar primario
Calcular la concentracin molar del titulante NaOH
Calcular en la muestra problema, los miligramos totales de cido sulfrico.
CUESTIONARIO 7
1.
2.
3.
4.

Elaborar una lista de estndares primarios de valoraciones acido-base

Elaborar una lista de estndares primarios de valoraciones redox.
Qu propiedades debe de tener un estndar primario?
Por qu se ha de hervir agua al preparar disoluciones alcalinas de hidrxido de sodio que
se utilizan en las valoraciones acido-base?
5. Que es una retro titulacin?

19

Experimento 8
DETERMINACIN DEL PESO EQUIVALENTE Y CONSTANTE DE ACIDEZ DE UN
ACIDO DBIL PURO DESCONOCIDO
OBJETIVO
Calcular los valores de constante de acidez y el peso equivalente del analito de inters mediante
mtodos grficos y los datos experimentales de pH y volumen de titulante.
MATERIAL
1 agitador magntico y mosca
1 soportes universal
1 pinzas para bureta
1 embudo de vidrio
1 buretas 25 mL
2 vasos de pp (600 mL, 250 mL)

1 matraces erlenmeyer de 100 mL

1 pipetas volimetrica de10 mL
1 perilla
1 vidrio de reloj
1 piseta 250mL
1 esptula

FUNDAMENTO TERICO
Los cidos orgnicos recin sintetizados, es posible caracterizarlos mediante titulacin
potenicometrica de una muestra purificada del cido. Generalmente se usa un pHmetro, se
obtiene el peso equivalente y la constante de ionizacin del cido desconocido graficando el pH
versus el volumen del titulante hidrxido de sodio valorado. El nmero de miliequivalentes de
titulante empleados se localiza mediante el nmero de mililitros de titulante en el punto en donde
la grfica de pH vs mL de titulante varia de pendiente, a este punto se le conoce como punto de
equivalencia. El peso equivalente del cido se obtiene dividiendo los miligramos de asido entre el
nmero de miliequivalentes del titulante empleado. La constante de ionizacin del cido se
determina leyendo el pH en el punto intermedio (50% de la neutralizacin) de la grfica de pH
versus volumen de titulante. El pH en el 50% de neutralizacin es el pKa del cido.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
VALORACION DE LA DISOLUCON NaOH 0.1 Molar
Pesar 200 miligramos de estndar primario de biftalato de potasio (KHP) seco, disolver en 50 ml
de agua tibia, dejar enfriar, adicionar 2 gotas de fenolftalena y titular lentamente con solucin
valorada de hidrxido de sodio.
PREPARACIN DE LA MUESTRA PROBLEMA
Secar la muestra problema a 110 grados Celsius por 1 hora, excepto si se da otra indicacin.
Suponer que el peso equivalente de la muestra es 100 y calcular los miligramos de muestra
problema que deben ser neutralizados con 30 mL de NaOH 0.1M
Pesar la cantidad calculada en el paso anterior, disolver en 50mL de agua. Si no es soluble en
agua, disuelva en 50 mL de etanol y despus adicionar 50 mL de agua (etiquetar el vaso como
muestra problema), colocar mosca magntica.

20

TITULACIN POTENCIOMTRICA
Encender el potencimetro, enjuagar lo mejor posible los electros con agua desionizada, calibrar
con las soluciones amortiguadoras, volver a enjuagar con suficiente agua desionizada.
Introducir el electrodo en la solucin muestra problema, anotar las lecturas de pH y de volmenes
de titulante durante el curso de toda la titulacin. Registrar al menos 30 pares de datos. El pH
inicial en la regin cida debe ser menor a 6 , proceder a titular hasta un pH de 11.
CALCULAR
El peso equivalente de la muestra problema
La constante de acidez de la muestra problema.
Elaborar la tabla de datos con valores de pH, mL titulante, fraccin HA, fraccin A -1, Ion
Hidronios, primera derivada, segunda derivada
Realizar la grfica de pH vs volumen de titulante , localizar el punto final (punto de
equivalencia y el punto medio ( pKa) de la titulacion.
Realizar grafica de fracciones ionizada y no ionizada Vs. pH
Reportar los valores obtenidos de pH para el punto de equivalencia y el pKa.

CUESTIONARIO 8
1. Cmo se obtienen experimentalmente los pesos equivalentes de una sustancia?
2. Cmo se localizan grficamente los valores de constante de acidez?
.

21

Experimento 9
SELECCIN DE INDICADORES ACIDO-BASE

OBJETIVO.
Realizar titulaciones de disoluciones de cido clorhdrico con diferentes indicadores cido base
para calcular los porcentajes de error asociados al indicador utilizado.
MATERIAL
1 Agitador magntico con mosca
1 soporte universal
1 pinza para bureta
1 embudo de vidrio
1 buretas de 25 ml
1 vasos de precipitado de 600 ml

1 matraces volumtricos de 100 ml

6 matraces Erlenmeyer de 250 ml
1 pipeta volumtrica de 10ml
1 perilla
1 piseta 250ml
1 esptula

FUNDAMENTO TERICO
Los indicadores cido-base son cidos dbiles o bases dbiles que presentan colores de contraste.
Estos indicadores en soluciones al 0.1 %, se adicionan en cantidades de 2 a 5 gotas a una muestra
problema cida o bsica. Al titular una muestra, el indicador acta como un segundo cido o base.
Por ejemplo al titular una muestra problema cida con solucin valorada de hidrxido de sodio, el
indicador es ms dbil que el cido principal y por lo consiguiente se titula despus que el cido
principal. Si el indicador est en una concentracin menor, primero se titula el cido principal y
despus el cido ms dbil que acta como indicador. El intervalo de transicin del indicador
depende de la capacidad del observador para detectar la sutil variacin de color. Para un
indicador de dos colores el intervalo de transicin es de 2 unidades de pH aproximadamente.
Primeramente debe efectuarse una titulacin acido base con indicador empleando un
potencimetro, para determinar el color en el punto de equivalencia, las muestras subsiguientes se
titulan hasta alcanzar el mismo color.

PROCEDIMIENTO DE TITULACIN POTENCIOMTRICA

Etiquetar 3 matraces erlenmeyer de 250 ml como A,B y C.
Adicionar a cada uno de los matraces erlenmeyer 75 ml de agua destilada
Adicionar 100 miligramos de indicador acido base al matraz A y transferir 2 gotas del matraz A
a los matraces B y C . Anotar el color de cada matraz. Adicionar con pipeta volumtrica 25 ml de
alcuota de la muestra problema a los matraces A y B. Anotar si observa cambios de color.
Realizar la titulacin potenciomtrica de cada matraz, registrando los cambios de color
observados, las lecturas de pH y los volmenes adicionados del titulante hidrxido de sodio
valorado recientemente. Cuando la titulacin se realiza hasta un punto final cuyo color no
corresponde al color del punto de equivalencia, deber determinar la diferencia entre el punto
final verdadero y el punto final observado.

PROCEDIMIENTO EN LA SELECCIN DE INDICADORES ACIDO BASE

Etiquetar 3 matraces Erlenmeyer como D, E Y F.
Adicionar a cada uno de los matraces Erlenmeyer 75 ml de agua destilada

22

Adicionar con pipeta volumtrica 25 mL de alcuota de la muestra problema a todos los matraces.
Elegir 3 soluciones indicadoras al 0.1%, registrar el nombre de estas.
Adicionar de manera independiente a cada matraz Erlenmeyer 2 gotas de la solucin indicadora
al 0.1%, anotar el color que observa e identificar al indicador agregado . Proceder a titular cada
matraz de forma independiente, anotar el volumen empleando de titulante cuando ocurre el vire
de color. Realizar un blanco para cada uno de los indicadores acido base, anotar los volmenes de
titulante consumidos.
PREPARACIN DE DISOLUCIN DE ACIDO CLORHDRICO 0.1 MOLAR
En un matraz volumtrico de 1000 ml, adicione entre 400 a 600 ml de agua destilada y con una
pipeta volumtrica adicionar 10 ml de cido clorhdrico concentrado( en la campana de
extraccin), diluya con suficiente agua destilada hasta la marca de aforar.
Transfiera la solucin a un recipiente de plstico de 1 Litro, etiquetar como solucin de cido
clorhdrico 0.1 Molar, conserve la disolucin para las siguientes sesiones.
CLCULOS Y RESULTADOS:
Elaborar las grficas de la titulacin potenciomtrica.
Calcular la normalidad de la muestra problema por los dos procedimientos.
Calcular los porcentajes de error empleando diferentes indicadores acido base

CUESTIONARIO 9
1. Elaborar una lista de indicadores acido base indicando los pKa , los colores de transicin
y los rangos de pH.
2. Elaborar una tabla de los indicadores utilizados, especificando los porcentajes de error
3. Cmo se elige el indicador acido base mas adecuado?

23

Experimento 10
CUANTIFICACIN DE FOSFATOS POR VOLUMETRIA ACIDO BASE
OBJETIVO
Determinar la composicin porcentual de una mezcla
volumtricas acido base.
MATERIAL
1 Agitador magntico con mosca
2 soportes universales
2 pinzas para bureta
1 embudo de vidrio
2 buretas 50 mL
2 vasos de pp (600 mL, 250 mL)

de fosfatos utilizando tcnicas

6 matraces erlenmeyer de 250 mL

2 pipetas volumtricas de 25
1 perilla
1 piseta 250mL
1 esptula

FUNDAMENTO TERICO
El cido fosforito se ioniza en tres etapas. El primer hidrogeno tiene una constante de iotizacin
de 1.1x10-2, para el segundo es de 2.0x10-7 y para el tercero es de 3.6x10-13. En la titulacion del
cido fosforico con lcali como el NaOH, el reemplazo del primer hidrogeno origina la formacin
de NaH2PO4. Aproximadamente en este punto el indicador de anaranjado de metilo cambia de
color. El reemplazo del segundo hidrogeno origina la formacin de Na 2HPO4. Aproximadamente
en este punto la fenolftaleina cambia de color. La titulacion inversa del Na3PO4 con un acido
fuerte como HCl, trae como consecuencia primera la formacin del HPO4-2, en cuyo punto la
fenolftaleina cambia de color. Es factible analizar mezclas de fosfatos que requieren dos
indicadores, en realidad estas titulaciones requieren muestras concentradas y una temperatura de
aproximada de 55 grados centgrados.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
PREPARACIN DE LAS SOLUCIONES MUESTRA
Etiquetar 3 matraces Erlenmeyer de 250 ml como A,B y C.
En el matraz A, colocar 300 miligramos de muestra previamente homogenizados en mortero,
adicionar 50 ml de agua desionizada.
En el matraz B, colocar 300 miligramos de muestra previamente homogenizada en mortero, 25
mL de solucin valorada de hidrxido de sodio,25 ml de agua desionizada.
En el matraz C, colocar 50 ml de agua desionizada.
Adicionar a cada matraz 2 gotas de fenolftaleina al 0.1%, anotar el color.
TITULACIN A LA FENOLFTALENA Y A LA ANARANJADO DE METILO
Si la muestra problema es de color rosa a la fenolftalena indican que el pH es alcalino o bsico.
Agregar con bureta la disolucin titulante valorada de HCl , al matraz que contiene la muestra
problema, los volmenes de titulante se anotan hasta observar el vire de la disolucin de rosa a
incolora. Registrar el volumen consumido de titulante. A continuacin adicionar 2 gotas de
anaranjado de metilo 0.1% al matraz muestra, observar el color, seguir con la adicin de titulante
hasta observar un cambio o vire de color, anotar el volumen adicionada del titulante.

24

TITULACIN A LA TIMOL FTALENA Y AL VERDE DE BROMOCRESOL.

El procedimiento anterior se repite de nuevo sustituyndose los indicadores de fenolftalena y de
anaranjado de metilo, por timolftalena y verde de bromocresol, utilizando una nueva alcuota de
la muestra problema.

CLCULOS Y RESULTADOS
El matraz C representa el volumen de consumo del blanco restar este volumen a los matraces B y
A de ser necesario.
Determinar la composicin de fosfatos en las muestras A y B
% de Na3PO4 =
% de Na2HPO4 =
EJEMPLO REPRESENTATIVO
Suponer que Usted recibe una muestra de sales de fosfatos con impurezas inertes. Cuando 2
gramos de esta muestra se titulan con HCl 0.5 M usando anaranjado de metilo se consumen 32
mL del cido titulante. Otra una muestra igual de 2 gramos, se titula con HCl 0.5 M usando
fenolftalena y se requieren 12 ml del titulante. Cul son los % de Na3PO4 y Na2HPO4?
RESPUESTA
Se necesitan 12 mL de HCl para transforma el Na3PO4 original a Na2HPO4, posteriormente para
transforma este Na2HPO4 a NaH2PO4 se necesita otros 12 mL.
Se requiere un volumen de 32 (2x12) = 8 mL de cido para transformar el Na2HPO4 original en
NaH2PO4..
% Na3PO4 = { mL titulante a la ff)x0.5N X PESO EQUIVALENTE X100 /1000}/ gramos de
muestra = 49.2%
% Na2HPO4 = {( mL totales 2 * ml a l ff )x0.5N X PESO EQUIVALENTE X100 /1000}/
gramos de muestra = 28.4%

CUESTIONARIO 10
1. Cmo es un grfico de un sistema triprtico acido-base?
2. Qu informacin til podemos obtener del grafico anterior?

25

EXPERIMENTO 11
CUANTIFICACIN DE CARBONATOS POR VOLUMETRA CIDO BASE
OBJETIVO
Cuantificar el contenido de carbonatos en una mezcla mediante volumetra cido-base.

MATERIAL
1 parrilla elctrica
1 soporte universal
1 pinza para bureta,
1 embudo de vidrio
1 bureta de 25 ml
1 vaso de precipitado 250 ml
2 matraces Erlenmeyer de 250 ml

1 matraz volumtrico de 100 ml

1 pipeta volumtrica de 10 ml
1 perilla,
1 piseta de 250 ml
1 esptula
1 vidrio de reloj

Reactivos lquidos concentrados (25 ml): HCl, H2SO4

Reactivos solidos puros (5 gramos): Carbonato de sodio anhidro, bicarbonato de sodio, NaOH
Disoluciones de trabajo: fenolftalena 0.1% en etanol, rojo de metilo al 0.1% en etanol, disolucin
de 500 ml de NaOH 0.01 M, 500 ml de disolucin de HCl 0.01M

FUNDAMENTO TERICO
En la titulacin de carbonato de sodio con cido clorhdrico es posible diferenciar dos puntos de
inflexin. El primero ocurre alrededor de pH 9, esto corresponde a la reaccin de CO3 -2 + H+ ----------------- HCO3-1
El segundo punto de inflexin es alrededor de pH 4, esto corresponde a la reaccin de de
HCO3-1 + H+ ------------------ H2CO3
La fenolftalena debe indicar la conversin de carbonato de sodio a bicarbonato, y el anaranjado
de metilo debe cambiar solo cuando la conversin completa del carbonato se lleva hasta cido
carbnico. Es importante observar que el volumen de cido valorado requerido para titular
carbonato de sodio a un punto final con anaranjado de metilo es el doble del requerido si se
usara fenolftalena como indicador, pues intervienen el doble de equivalentes de iones hidrogeno.
Si la solucin muestra contiene bicarbonato, este puede titularse con acido valorado y
anaranjado de metilo como indicador o en solucin hirviendo con fenolftaleina, en el ultimo caso
aadiendo un exceso de cido y retitulando con lcali valorado. Una solucin fra de bicarbonato
no proporciona color con fenolftalena y por tanto este no puede usarse como indicador.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
VALORACIN DE ACIDO CLORHDRICO 0.005M CON CARBONATO DE SODIO
Secar en estufa el estndar primario de carbonato de sodio a 110 grados centgrados por 2
horas y pesar por duplicado en balanza analtica 50 miligramos del estndar primario seco.
Colocar la muestra en matraz Erlenmeyer de 250 ml disuelva con 50 a 100 ml de agua
desionizada. Adicionar 2 gotas de rojo de metilo al 0.1%, Titular con cido clorhdrico valorado
hasta que el indicador vire de amarillo a rojo. A continuacin hervir suavemente la solucin dos
minutos. El color deber virar a amarillo. Tapar el matraz con vidrio de reloj, dejar enfriar a
temperatura ambiente y continuar la titulacin hasta que vire a rojo en el punto final. Calcular la
normalidad del cido clorhdrico empleando el peso equivalente de 53.00 para carbonato de
sodio. Repita el procedimiento con el matraz B, y realizar tambin un matraz blanco.

26

CUANTIFICACIN DE LA MEZCLA PROBLEMA

Pesar por duplicado 400 miligramos de muestra problema colocar en el matraz volumtrico de
100 ml, medir una alcuota de 10 ml y transferirla al matraz erlenemeyer de 250mL.
Adicionar 2 gotas de fenolftalena al 0.1%, titular con cido clorhdrico 0.005M valorado hasta
que el indicador cambia de rosa a incoloro. Anotar el volumen de titulante.
Para continuar titulando el matraz, adicionar ahora 2 gotas de rojo de metilo al 0.1%, seguir
titulando con cido clorhdrico 0.005M valorado hasta que el color cambia de amarillo a rojo.
Calentar suavemente el matraz por 2 minutos, dejar enfriar, tapar con vidrio de reloj y observar
que el matraz regresa al color amarillo, seguir titulando hasta que vire al rojo en el punto final de
la titulacion. Anotar el volumen total consumido al emplear el indicador rojo de metilo. Realizar
un blanco.

CALCULAR PORCENTAJES EN LA MEZCLA

% Carbonato de sodio
% Bicarbonato de sodio
EJEMPLO PROBLEMA DE APLICACIN
Lupita tiene una mezcla de Na2CO3 y NaHCO3, pesa 1200 miligramos de esta mezcla, la disuelve
en agua desionizada fra y la titula framente con HCl 0.5M empleando fenolftalena como
indicador, la solucin se vuelve incolora, despus de la adicin de 15 ml del cido titulante.
Despus de adicionar indicador rojo de metilo al 0.1% la muestra se colorea amarilla y se titula
con 22 ml ms del cido para cambiar el color del indicador a rojo en el punto final.
RESPUESTA
% Na2CO3 = (30 ) 0.5 (PF/2000) 100 / 1.2 = 66.25%
% NaHCO3 = (7 ) 0.5 (PF/1000) 100 / 1.2 = 24.5 %
CUESTIONARIO 11
1. Con datos reportados en la literatura, construir la curva de valoracin de un base dbil
diprotanable, localizando grficamente los puntos de equivalencia.
2. Utiliza ecuaciones validas para una mezcla de carbonatos y de bicarbonatos, tabula los
valores obtenidos y construye la curva de valoracin que corresponde

27

Experimento 12
DETERMINACIN DE CAPACIDAD AMORTIGUADORA ACIDO-BASE

OBJETIVO
Determinar grficamente el punto de mxima capacidad amortiguadora de un sistema acido base
medido a tres diferentes concentraciones molares.

MATERIALES
1Potencimetro
1 Balanza analtica
1 Soporte universal con pinzas para bureta
2 Buretas de 25 ml
2 pipetas volumtricas de 5 ml
2 Pipetas Mohr de 2 ml
1 Agitador de vidrio
1 Esptula
6 Matraces Erlenmeyer de 250ml

1 Vaso de precipitado de 600 ml

3 vasos de precipitado de 50 ml
3 Matraces volumtricos de 50 ml
Hidrxido de sodio 0.1 M
Fosfato monobsico de sdio
Acido actico
Acetato sdico
cido ctrico
Citrato trisdico

FUNDAMENTO TERICO
En ciertas operaciones qumicas es necesario lograr un determinado pH o mantenerlo a un cierto
rango o nivel. Cuando una solucin resiste los cambios de pH se le llama solucin regulada,
amortiguada, tampn y/o buffer. Esta accin regulada se logra adicionando un reactivo (o mezcla
de reactivos) que se conoce como sustancia reguladora. Es posible preparar dos tipos de
soluciones reguladoras: las que resisten cambios de pH provocados por variaciones de
concentracin, generalmente diluciones y las del segundo tipo que resisten cambios por la adicin
de cidos o bases fuertes. En este ltimo caso, el grado de resistencia constituye la capacidad
amortiguadora o reguladora, que se define como el nmero de moles de base fuerte que debe
adicionarse o extraerse de un litro de solucin para que el pH variara en 1 unidad. La capacidad
reguladora depende del tipo de regulador y de su concentracin. Son ejemplos de sistemas
reguladores: cido actico + acetato de sodio, amoniaco + cloruro de amonio, cido ctrico
+citrato sdico, y fosfato monobsico + fosfato bibsico.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
En tres matraces volumtricos de 50 ml etiquetados como A, B y C adicionar cantidades
de las sustancias del sistema amortiguador asignado por el profesor de tal forma que
se tengan concentraciones molares de 0.5, 0.05 y 0.005 en cada matraz (recuerde
rotular sus matraces y verificar de la tabla No. 2). Registre el valor de pH de las
soluciones amortiguadoras que acaba de preparar.

28

Tabla No. 2 Modo de preparacin de las soluciones amortiguadoras.

Sistemas amortiguadores cido/base
Fosfatos: pesar con exactitud 3.0 gramos de fosfato monobsico de sodio anhidro y 3.55 gramos
de fosfato bibsico de sodio anhidro, disolver en 20 ml de agua y diluir hasta un volumen final de
50 ml. Etiquetar con el nombre fosfato y la letra A. transferir 5 ml a un segundo matraz
volumtrico de 50 ml etiquetado como B y aforar de nuevo a la marca. Transferir del matraz B 5
ml de solucin a un tercer matraz de 50 ml etiquetado como C y vuelva a aforar a la marca con
agua destilada.
Citratos: Pesar con exactitud 4.8 gramos de cido ctrico y 6.45 gramos de citrato trisdico, disolverlos en
50 ml de agua y diluir hasta un volumen final de 50 ml y etiquetar el matraz como citratos y la letra A.
transfiera volumtricamente 5 ml de solucin A. A un segundo matraz de 50 ml y diluya al aforo con agua
destilada, etiquetar este matraz como B. Despus transfiera del matraz B a otro matraz etiquetado como C 5
ml de la solucin y afore a la marca de 50 ml con agua destilada.
Acetatos: Pesar 2.05 gramos de acetato sdico anhidro y disolverlos en un volumen de 20 ml de
agua destilada. Despus adicione 1.42 ml de cido actico glacial y
diluya con agua hasta
tener un volumen final de 50 ml, etiquetar esta solucin con el nombre de acetatos y la letra A.
transfiera volumtricamente 5 ml de la solucin anterior a un matraz volumtrico de 50 ml
etiquetado con la letra B y diluya con agua a la marca de aforo. A un tercer matraz de 50 ml
etiquetado como C colocar 5 ml de solucin del matraz B y diluya a la marca de aforo con agua
destilada.

Transferir con una pipeta volumtrica de 5 ml a matraces Erlenmeyer etiquetados por

duplicado como A, B y C, volmenes de las soluciones amortiguadoras preparada en el
paso anteriormente ya descrito. Adicione a todos los matraces Erlenmeyer
aproximadamente 50 ml de agua destilada.
Colocar en la bureta una solucin valorada de hidrxido de sodio 0.2 M y realizar la
titulacin potenciomtrica de las soluciones que estn en los matraces Erlenmeyer de la
siguiente manera: con el primer matraz de cada duplicado adicionar volmenes de 5 en
5 con la bureta que contiene hidrxido d sodio 0.2 M y despus de cada adicin anote
los volmenes de hidrxido y los valores de pH que se estn registrando en el
potencimetro. Contine la adicin hasta que el pH cambie bruscamente en ms de una
unidad (observe si est en el rango alcalino). Repita la titulacin con el segundo matraz
pero adicionando primero un volumen grande de NaOH hasta antes del cambio de pH y
despus contine con la adicin de volmenes de 0.1 ml en la zona prxima en donde
se registra el cambio brusco de pH y anote los valores correspondientes hasta que
ocurra el cambio.

29

TRABAJO COMPLEMENTARIO

Elaborar para cada sistema amortiguador (A, B y C) las tablas de datos

experimentales que ha obtenido, incluya en estas la informacin siguiente:
volumen de NaOH 0.1 M adicionado, valores de pH registrados, moles
adicionados de NaOH, la diferencia de moles de NaOH adicionados entre cada
lectura (n), la diferencia de moles de pH registrada despus de cada adicin
del titulante (pH) y los valores de capacidad de amortiguamiento ().

Calcular la capacidad de amortiguamiento de cada uno de los sistemas

cido/base desarrollados en la sesin de laboratorio y explicar la razn de los
sistemas amortiguadores A, B y C de que presenten diferentes valores de .

CUESTIONARIO 12
1. Elaborar una lista de cinco sistema amortiguadores acido base
2. Qu criterios deben seguirse para elegir un sistema amortiguador o regulador acido
base?
3. En el campo de la industria farmacutica, de los alimentos, de los cosmticos, de la
medicina se utilizan con frecuencia sistemas amortiguadores, menciona tres ejemplos

30

EXPERIMENTO 13
TITULACIONES ACIDO BASE EN MEDIOS NO ACUOSOS
OBJETIVO
Determinar el peso equivalente de una muestra bsica pura en un medio no acuoso,
utilizando las tcnicas volumtricas acido base.
MATERIALES
1 parrilla elctrica
1 soporte universal
1 pinzas para bureta
1 embudo de vidrio
1 bureta 50 ml

1 probeta de 100 ml
1 vasos de pp 600 ml
6 matraces erlenmeyer de 250 ml
2 pipetas volumtricas de 10 ml
1perilla

FUNDAMENTO TERICO
Las reacciones cido-base tambin se verifican en disolventes no acuosos. Por ejemplo el
amoniaco liquido es un disolvente anfiprtico y se autoprotoliza de forma anloga al agua. El in
amonio es el cido ms fuerte que puede existir en amoniaco lquido, lo mismo que el in
hidrnio es el ms fuerte en agua. Debido a la dificultad de trabajar con amoniaco lquido este
sistema tiene pocas aplicaciones en la qumica analtica. Sin embargo su analoga con los sistemas
acuosos ha permitido que derivados orgnicos del amoniaco como son las aminas si tienen
aplicaciones prcticas. Otro sistema de importancia es el cido actico anhidro el cual tambin
presenta autoprotlisis en iones acetato y acetonio que son anlogos a los iones oxhdrilo e
hidrnio del agua. Por ejemplo se ha encontrado que el cido perclrico es el ms fuerte cuando
se utiliza cido actico glacial como disolvente; es decir tiene un grado de ionizacin mayor que
otros cidos como por ejemplo el cido sulfrico. Por este motivo suele escogerse como titulante
para bases dbiles en cido actico glacial. Las bases del tipo de la anilina y el acetato de sodio,
tienen un grado de basicidad muy dbil y no pueden titularse en agua, y con este mtodo pueden
titularse y se obtienen puntos finales bien marcados. El estndar ms empleado para el cido
perclrico es el ftalato cido de potasio (o KHP)que se comporta como cido de Bronsted en esta
reaccin. Dos tipos de bases que pueden titularse con cido perclrico son las aminas como la
anilina y las sales de cidos carboxlicos como el acetato de sodio.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
PREPARACIN DE ACIDO PERCLRICO 0.1M
Diluir 4.3 ml de cido perclrico al 12% a 100 ml de cido actico glacial, mezclando bien y
adicionar 10 ml de anhdrido actico (nota 1). La mezcla se calienta bastante, permita que repose
media hora, para que el agua del cido perclrico reaccione con el anhdrido actico y forme
cido actico (nota 2). A continuacin diluya a 500 mL con cido actico glacial, permita que se
enfre a temperatura ambiente.
PREPARACIN DE INDICADOR CRISTAL VIOLETA 0.2%
Disolver 0.2 gramos de violeta de metilo o cristal violeta en 100 mL de cido actico glacial.

31

ESTANDARIZACIN DEL ACIDO PERCLRICO 0.1M

Pesar en balanza analtica 600 miligramos de ftalato acido de potasio previamente secado en
estufa, disolverlo en matraz erlenmeyer de 250, con 60 ml de cido actico glacial calentando
suavemente en la campana. Si la muestra slida se adhiere a las paredes, enjuague con un poco de
cido actico. Dejar enfriar y adicionar 2 gotas de indicador violeta. Proceda a titular con la
bureta que contiene el cido perclrico, registrar el volumen que permite observar el vire de color
del indicador de violeta hasta un color azul (no azul-verdoso ,ni verde o amarillo).
Calcular la Molaridad del titulante
PREPARACIN DE LA MUESTRA PROBLEMA
Pesar en balanza analtica 500 miligramos de muestra, transferirla a un matraz erlenmeyer de 250,
adicionar 60 mL de acido actico glacial, calentar suavemente en la campana, dejar enfriar,
adicionar 2 gotas de indicador y titular con cido perclrico estandarizado hasta que el color
violeta cambia a azul. Registrar el volumen de titulante.
Calcular el peso equivalente de la muestra problema.

CUESTIONARIO 13
1. Escribir las reacciones del cido perclrico con cianuro de sodio, piridina, y propianato
de sodio.
2. Por qu es perjudicial un exceso de anhdrido actico en el titulante si se fuera a
determinar anilina?

REFERENCIAS
Brumblay Ray U., Anlisis Cualitativo. Editorial CECSA. Quinta impresin. Mxico 1974
Curtis Luis J., Anlisis Qumico Cualitativo, Editorial Marn. Espaa. 1959
Fritz J.S. -Shenk G.H., Qumica Analtica Cuantitativa, Editorial Limusa. Tercera edicin 1993
Flaschka A.J., Barnard, P.E.Sturrock, Qumica Analtica Cuantitativa. Volumen I y II Sptima
impresin. Editorial CECSA , Mxico 1981
Harris C.D, Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Reverte. Segunda edicion Espaa, 2001
Raymond Chang Qumica Novena Edicin Mc-Graw-Hill, Mexico 2007
Gary D. Christian, Qumica Analtica. Sexta Edicin Mxico 2009

32