Scientia et Technica Ao 2016, Mes 07 Universidad Tecnolgica de Pereira.

ISSN 0122-1701

POLARIMETRA
Sara Abello Castaeda, Juliana Rincn Lpez
Escuela de Qumica, Universidad Tecnolgica de Pereira, Pereira, Colombia.
Septiembre 2016.
Correo-e: realcamaleon@gmail.com

Resumen- Se realiz un estudio polarimtrico en dos sesiones

diferentes, en la primera sesin se hizo un reconocimiento del
equipo y se identific su comportamiento frente a sustancias
pticamente activas realizando anlisis cuantitativos a travs
del clculo de la concentracin de soluciones de fructuosa al
8% y sacarosa al 15% adems de un anlisis cualitativos con
la identificacin de una sustancia por medio de la rotacin
especfica e identificando la relacin que hay entre la rotacin
y la temperatura la cual resulto tener una relacin inversa.
Palabras clave- polarmetro, rotacin especfica, dextrgiro,
levgiro, actividad ptica.

I.

INTRODUCCIN

La polarimetra es una tcnica que sirve para analizar sustancias

pticamente activas, con base en la medicin del giro que
ocasiona al plano de vibracin de un rayo de luz polarizada.
Cuando un rayo polarizado (Luz polarizada es aquella que
consta de radiaciones que vibran en un solo plano.) atraviesa
ciertas sustancias, ocurre una interaccin entre las radiaciones
y las molculas de la sustancia ocasionando un giro del rayo
fuera de su plano de oscilacin. Sustancias pticamente activas
son aquellas que hacen girar el plano de vibracin de la luz
polarizada.
Se dice que la sustancia es Dextrgira (+) si el giro ocurre en el
sentido de las manecillas del reloj para un observador que mira
hacia la fuente de luz, y Levgira (-) si el giro ocurre en sentido
contrario. [1]
sta tcnica basa su anlisis cuantitativo en la ley de Biot que
se define como
= []
Siendo el ngulo ledo en el polarmetro, la longitud del
tubo porta muestra, C la concentracin de la solucin y []
denominado como rotacin especfica o poder rotatorio
especfico caracterstico de cada sustancia. [2]
El mayor campo de aplicacin de la polarimetra se da en el
anlisis y caracterizacin de azucares, es tambin utilizado
ocasionalmente en anlisis farmacutico cuantitativo, pero su
relativa insensibilidad es un inconveniente.[3]

El patrn para la fructuosa fue preparada por el grupo No 5

y los datos fueron compartidos.

II.

PROCEDIMIENTO.

Se sigui el procedimiento de la prctica 2.0 de polarimetra del

libro Anlisis instrumental, Prcticas de laboratorio del
Profesor Federmn Castro Eusse.
En la calibracin del instrumento con agua destilada se encontr
que el ngulo de sta fue de 1,2 por lo tanto todos los ngulos
reportados en los resultados tendrn la correccin aplicada,
todos los datos reportados correspondientes a la fructuosa
fueron reportados por el grupo de laboratorio No 4, estos datos
sern corregidos con la calibracin del instrumento respectivo
de ellos.
a. Sesin 1
En la sesin nmero uno se analiz dos muestras y para cada
una de ellas se prepararon soluciones patrn para realizar las
curvas de calibracin respectivas y averiguar su concentracin,
adems se analiz otra muestra de concentracin conocida con
el fin de averiguar que sustancia es y cmo es su
comportamiento frente al cambio de temperatura.
Tabla 1.1 Concentracin de los patrones preparados para la
fructuosa.
Fructuosa
# Muestra

Concentracin (g/100mL)

Tabla 2. Concentracin de los patrones preparados para la

sacarosa.
Sacarosa
# Muestra

concentracin (g/100mL)

3,5

5,5

7,5

9,5

11,5

13,5

Scientia et Technica Ao 2016, Mes 07 Universidad Tecnolgica de Pereira. ISSN 0122-1701

44
49

Tabla 3.rotacin de muestras problema

Muestra
Problema
P1

Concentracin (g/100ml)

Rotacin

Desconocida

-8,15

P2

desconocida

12,8

P3

9,6

Luego se realiz la aplicacin en la cual se analiz la sacarosa:

1.

En la gaseosa Squizz, que por su etiqueta que indicaba que

contena 19g de azucares por cada 240 mL (estos azucares
se asumieron slo como sacarosa ya que en los ingredientes
slo se referan a azcar sacarosa) se hicieron los
patrones a partir de una solucin madre de sacarosa 1,5%.
Se midi el ngulo de la gaseosa y al ver que se sala de la
rotacin de los patrones se disolvieron 5 mL de la gaseosa
en un matraz de 25 mL con agua.

2.

En la leche condensada Nestl que en su etiqueta indica que

contiene como ingredientes leche y azcar, y esta ltima en
una concentracin de 22g por cada 30 ml.
Para poder medir su rotacin se disolvieron 5 mL de
lecherita en un matraz de 100 mL con agua, al ser tan
espesa y el color de la matriz de anlisis tan blanco se tuvo
que pasar por un filtro de 0,1mm con carbono activado,
luego por una columna cpe c 18 y por ltimo por un filtro
PFTV de 25 micras, lo cual limpio de interferentes e hizo
posible su lectura.

Tabla 4. Rotacin de soluciones madre.

Muestra

()

Sln. Madre Sacarosa 15%

19,15

Sln Madre Fructuosa 8%

-12,85

Tabla 5. Variacin de la rotacin de la muestra p3 con respecto

a la temperatura.
Rotacin

temperatura (c)

9,6

28

5,7

40

3,7

50

1,8

60

Tabla 8. Patrones para el anlisis de la aplicacin con

sacarosa.

b. Sesin 2.
En un primer lugar se prepararon dos soluciones de sacarosa
con HCl a diferentes concentraciones (ambas con 25 ml de
sacarosa al 20% enrasadas a 50 mL con el HCl respectivo), la
primera con HCl 6M la cual se dej dos horas a 50C para
determinar el punto final de la inversin del azcar, y la otra
con HCL 2,5M con el fin de medir su rotacin cada cuatro
minutos hasta que fuera negativa y as determinar la constante
de velocidad de la inversin de la sacarosa.
Tabla 6. Variacin del ngulo de la rotacin de la sacarosa al
invertirse.
Sln de sacarosa al 20% con HCL 6M.
Despus de
2 hora
rotacin
-12,01

-0,9
-3,6

Patrn #
1
2
3
4
Squizz
Lecherita

Tabla 7. Variacin de la rotacin del azcar al invertirse a

travs del tiempo.
Sln de sacarosa al 20% con HCL 2,5M
Tiempo (min)
Rotacin ()
0
15,8
5
14,6
10
12,10
14
10,6
19
8,1
24
7,4
29
5,2
34
4,1
39
2,2

Rotacin
2,8
2,6
1,9
1,3
7,9
x

Tabla 9. Rotacin del squizz y la lecherita luego de ser

disueltos.
Muestra

2:30 horas
-24,2

Concentracin
g/100 mL
10
8
6
4
X
x

Concentracin
g/100mL

Squizz
Lecherita

Rotacin
1,4
2,2

III.RESULTADOS.
a. Sesin 1.
Se midi el ngulo de rotacin de cada patrn para construir la
curva de calibracin y encontrar la concentracin de la muestra
problema.
Siendo P1: la muestra problema de fructuosa y P2: la muestra
problema de sacarosa.
Para P1, los resultados fueron los siguientes:
Tabla 10. Rotaciones de los patrones de fructuosa.
Fructuosa
# Muestra

Concentracin
(g/100mL)

()

Scientia et Technica Ao 2016, Mes 07 Universidad Tecnolgica de Pereira. ISSN 0122-1701

-4,1

-7,5

-11,2

30

-13,75

rotacin ()

Ilustracin 2. Curva de calibracin de la sacarosa.

Ilustracin 1. Curva de calibracin para la fructuosa

Rotacin ()

Curva de calibracin de la Fructuosa

0
-2 0
-4
-6
-8
-10
-12
-14
-16

20

Curva de calibracin para la

sacarosa
y = 1,2744x - 1,1022
R = 0,9965

10

8
0

y = -2,3929x - 0,1643
R = 0,9349

10

15

20

concentracin (g/100mL)

25

De igual manera se procede para calcular la concentracin de la

muestra problema a partir de la ecuacin de la curva de
calibracin de la sacarosa con un ndice de correlacin del
0,9623
Concentracin de patrones.

A partir de la ecuacin reportada por la regresin lineal de la

curva de calibracin se procede a calcular la concentracin de
la muestra problema de fructuosa, teniendo en cuenta que el
ndice de correlacin es de 0,9349.
= 2,3929 0,1643
Conociendo que la pendiente negativa indica que la fructuosa
es una sustancia levgira (ya que todos los patrones midieron
ms de 90) y que en la ecuacin Y indica la rotacin y X la
concentracin, por eso se procede a despejar X y a reemplazar

Siendo este el valor experimental y comparado con el valor

terico del 8% se calcula el error de 36,6 %.
Para el tratamiento de la muestra P3, primero se grafica la curva
de calibracin, luego su rotacin especfica para realizarle la
correccin de temperatura para al final determinar el
compuesto.
Por medio de la ley de Biot con todos los valores de rotacin se
calcula la rotacin especfica
=

8,15 + 0,1643
3,33
=
=
2,3929
100
Siendo este el valor experimental y comparado con el valor
terico de 3% se calcula el error mediante la siguiente ecuacin
=

= 2,62 + 3,2133
12,8 + 1,1022
10,9
=
=
1,2744
100

=10%
Tabla 11. Curva de calibracin para la Sacarosa
Sacarosa
Muestra
#
1

Concentracin (g/100mL)
8,7

rotacin
()
10,3

12,1

14,4

13,5

15,5

21,5

26,5

Reemplazando en la ley de Biot.

Tabla 12. Calculo de la rotacin especfica para cada
temperatura.
Rotacin ()

temperatura (c)

9,6

rotacin
especfica()
96

5,7

57

40

3,7

37

50

1,8

18

60

28

Como para la ecuacin de correccin de la rotacin con respecto

a la temperatura se necesita la pendiente de la curva de
calibracin, se procede a graficar.

Scientia et Technica Ao 2016, Mes 07 Universidad Tecnolgica de Pereira. ISSN 0122-1701

.
Ilustracin 3. Curva de calibracin de la calibracin de la
variacin de la rotacin con respecto a la temperatura

Variacin de la rotacin con

respecto a la temperatura.

120

Rotacin.()

100
80
60

y = -2,4121x + 159,34
R = 0,9801

40
20

Tabla 14. Datos necesarios para graficar y encontrar o.

log( )

t
5
10
14
19
24
29
34
39
44
49

1,56
1,542
1,509
1,5
1,468
1,452
1,422
1,367
1,314
1,589

0
0

10

20

30

40

50

60

70

Temperatura (C)

Ilustracin 4. Grfica de log(t-) vs. T para encontrar 0.

1,8

Reemplazando queda
()20 = ()2 2,4121(20 2)

1,6
1,4
1,2

Log(t-)

Y con la pendiente de -2,4121 se calcula la rotacin a 20C por

medio de la siguiente ecuacin
() = ()2 + (1 2)

y = -0,0057x + 1,6251

0,8
0,6

Y aplicndola con todas las temperaturas en T2, dan los

siguientes resultados

0,4
0,2
0

Tabla 13. Rotacin a 20C calculada a partir de los valores de

temperatura tomados.
()20

t2
28
40
50
60

-64.74
-74,75
-70,64
-65,5

b. Sesin dos.
Para el clculo de la constante de velocidad, se utiliza la
siguiente ecuacin
=

2,3

( ) ( )

Que se puede resolver en

2,3

=

Siendo la rotacin al iniciar la reaccin, el ngulo de
rotacin en el tiempo indicado y la rotacin correspondiente
al final de la rotacin.
Para calcular se debe construir una grfica y extrapolar ya
que en la primera medicin ha transcurrido un tiempo que puede
afectar el clculo.
Se toma como el ngulo de rotacin encontrado con la
ltima medicin despus de 2:30 horas de la solucin de
sacarosa al 20% con HCl 6M el cual fue de -24,2.

10

20 tiempo
30 (min) 40

50

60

A partir de la ecuacin del grfico se encuentra que log(0-(24,2))= 1,6251

0=17,979
Dado las propiedades de los logaritmos, por lo tanto la constante
de velocidad para cada instante.
Tabla 15. Constante de velocidad promedio y para cada
instante.
t (min)

t ()

15,8

0,0105

10

12,1

0,01499

14

10,6

0,01372

19

8,1

0,01403

24

7,4

0,01201

29

5,2

0,01243

34

4,1

0,0117

39

2,2

0,012

44

-0,9

0,0134

49

-3,6

0,0146

K promedio = 0,012938

Scientia et Technica Ao 2016, Mes 07 Universidad Tecnolgica de Pereira. ISSN 0122-1701

Por otro lado, para la aplicacin se construye la curva de

calibracin para calcular la concentracin de la gaseosa y la
lecherita. (a partir de la tabla 8).
Tabla 16.curva de calibracin para la aplicacin

Curva de calibracin de la
sacarosa.

rotacin

3
2

y = 0,25x + 0,35
R = 0,9921

1
0
0

10

concentracin (g/100ml)

15

Con un R de 0,9921 se procede a calcular por medio de la

ecuacin la concentracin de sacarosa en la lecherita y en la
gaseosa squizz
= 0,25 + 0,35
=

0,35
0,25

Siendo as
Tabla 17. Concentracin experimental de las soluciones
preparadas con la gaseosa y la lecherita.

Concentracin g/100ml

Squizz
4,2

Lecherita
7,4

Ya que tanto la gaseosa como la lecherita fueron diluidas, se

calcula el contenido de azcar directamente en ellas por medio
del siguiente factor
4,2 25
21

100 =
100
5
100
7,4
100
148

100 =
100
5
100

b.
-

Y comparando con su valor terico se calcula el error

Error squizz: 165,8 %
Error lecherita: 101,9%

a.
-

III.
ANLISIS.
Sesin 1.
Explicar el error obtenido en las muestras problema.
En el clculo de la rotacin especfica para determinar la
sustancia problema se encontr que despus de hacer el
ajuste a 20C la rotacin especfica de la muestra fue
74ml/g dm, este dato fue seleccionado a partir de una
eliminacin de algunos datos registrados en la tabla 13. El

dato #1 a 28C fue eliminado puesto a que se asumi como

la temperatura ambiente de la cual no se tiene control. El
dato #4 a 60C fue tambin descartado debido a que como
no se conoce la sustancia podra ocurrir que esta empezara
a desintegrarse a altas temperaturas lo que generara un
error en la medicin del ngulo de giro (por ejemplo un
disacrido).
Se lleg a la conclusin de que la muestra tratada era
galactosa por medio de la comparacin entre el dato
experimental y los datos de rotaciones especficas
suministradas en el Manual de Laboratorio de Federman
Castro Eusse [1], al calcular el error con la rotacin
especfica a 20C terica de 79ml/g dm da de 6%.
Una vez comparados los datos experimentales con los
suministrados por el profesor se encontr que la sustancia
problema podra ser lactosa o glucosa lo que indica que la
sustancia problema no puede ser galactosa como se
concluy anteriormente, con este nuevo patrn el error en
el ngulo medido es del 42%. Esta diferencia se puede
deber a factores externos, principalmente a lecturas
inapropiadas de las mediciones, puesto que el polarmetro
es un instrumento que requiere de un buen observador, ya
que el observador que est frente al prisma analizador, debe
girarlo hasta que no vea nada de luz, y luego leer el ngulo
girado. De igual forma pudo presentarse error en la
incorrecta manipulacin del polarmetro en cada medicin
y su respectiva limpieza.
En la parte de las soluciones de sacarosa y fructosa, fueron
encontrados errores del 36 y 10% respectivamente. Aunque
dichos valores no son tan elevados se esperaba una mejor
precisin del trabajo experimental, estos errores se pueden
deber a que ocurri un error en la preparacin de las
soluciones madres, por lo tanto los valores de ngulo de
giro de las soluciones llevar un error asociado. Aparte a
esto el instrumento con el que se realiz la prctica no es el
ms ptimo pues su uso por el paso de los aos ha
disminuido su precisin.
Sesin dos.
La constante de velocidad de inversin de la sacarosa fue
de 0,0129, lo cual podra indicar que la reaccin
efectivamente se da a condiciones de laboratorio pero se
aumenta considerablemente cuando es calentada o
catalizada con un cido ms fuerte.
En la aplicacin de la tcnica con la gaseosa Squizz el error
encontrado fue de 165,8%, un valor muy alto que se podra
mediante a que los otros componentes de la gaseosa como
el acidulante, saborizantes o conservantes podran ser
componentes orgnicos pticamente activos que interfieren
en la medida del ngulo de giro de la sacarosa pues slo se
consider esta en la construccin de los patrones y su
respectivo anlisis.
En la aplicacin de la tcnica con la Lecherita se
presentaron varios problemas, el principal de ellos el color
opaco y homogneo de la matriz (ya que el polarmetro
tiene la limitacin de slo poder medir sustancias
incoloras) para eliminar este problema se busc de

Scientia et Technica Ao 2016, Mes 07 Universidad Tecnolgica de Pereira. ISSN 0122-1701

diferentes formas quitarle el color por medio de las tcnicas

enunciadas anteriormente en el procedimiento. Una vez
medido el ngulo y calculada su concentracin de sacarosa
se encontr el error de 101,9%, este error tan alto se debe
a que uno de los principales componentes de la lecherita es
la leche y dado a que muchos componentes de esta son
pticamente activos interfieren en la medida del ngulo de
la sacarosa aislada el cual era el objetivo.

IV.
CONCLUSIONES
La polarimetra es una tcnica muy efectiva en el anlisis
cualitativo el cual nos indica como es la interaccin de la
luz con la sustancia para as caracterizarlo como levgira o
dextrgira, por otro lado en el anlisis cuantitativo podra
dar ciertos problemas ya que aunque la rotacin especfica
sea una para cada sustancia, varias sustancias pueden tener
rotacin especfica similares lo cual puede llevar a un error
de identificacin como sucedi en esta prctica donde se
crea que era galactosa pero era otra.
La polarimetra es una tcnica en la cual al querer entender
como vara la rotacin de una sustancia con respecto la
variacin de la temperatura no se encuentra una relacin
entre ellas, dado a que la rotacin slo depende de la
composicin qumica de la sustancia a analizar. A
diferencia de lo que ocurre en otras tcnicas instrumentales
como la refractomertra donde s se encuentra una relacin
entre la temperatura y el ndice de refraccin.
La polarimetra es una tcnica instrumental basada en el
efecto de la luz polarizada en sustancias pticamente
activas, a travs de esta se pueden determinar
concentraciones de sustancias por medio de la construccin
de curvas de calibracin y tambin se puede estudiar la
cintica de las reacciones o equilibrios qumicos e
identificar sustancias problemas, se debe tener en cuenta
que este instrumenta presenta varias limitaciones como son
que
1. la matriz debe ser incolora.
2. El observador determina los valores de ngulos de
giro lo cual conlleva a un error humano.
3. Las medidas deben ser realizadas en lugares oscuros
para distinguir mejor los claros y oscuros y tener
valores ms exactos.
V.

PREGUNTAS.

- Qu factores afectaron las medidas del ngulo de giro?

Uno de los factores que afecta el ngulo de giro es la lectura
del mismo ya que esto depende del ojo del analista. Otro factor
es la temperatura.
- Qu factores afectan la medida de la rotacin especfica?
Temperatura: El efecto de la temperatura tiene poca
importancia si no se modifica en ms de un grado en relacin
con la temperatura considerada por la Farmacopea (20).
Existen tablas de correccin para los azucares.
Longitud de Onda de la luz: La rotacin especfica es
inversamente proporcional a cuadrado de la longitud.

La no correccin de temperatura de Dt, una mal determinacin

del ngulo de giro y el no saber con exactitud la concentracin
de la muestra.
- Cmo puede determinar la confianza en los resultados
analticos obtenidos?
Evidentemente todo nuevo mtodo analtico debe validarse para
demostrar su idoneidad, pero generalmente existen
metodologas antiguas aplicadas durante mucho tiempo y
entonces tiene poco sentido validar como si fuera una
metodologa desconocida. Se habla entonces de una validacin
retrospectiva, donde se pueden combinar los nuevos criterios de
validacin con toda la experiencia ya adquirida. En cambio, se
conoce como validacin prospectiva a la que se realiza frente a
un producto nuevo.
En muchos casos un mtodo analtico es desarrollado y
validado por un grupo de trabajo y aplicado por otro grupo y
para asegurar que este ltimo sea a su vez capaz de entregar
resultados confiables, es conveniente realizar una transferencia
de validacin. Si se trata, por ejemplo, de un mtodo
cromatogrfico consiste en la comparacin de resultados de las
pruebas de adecuacin y anlisis en paralelo, al menos dos
muestras homogneas de concentraciones conocidas, dentro del
rango de aceptacin del producto o dentro del rango de
aplicacin de la metodologa.
En un ensayo de validacin deben considerarse los siguientes
parmetros:
-

selectividad
linealidad
precisin
exactitud
sensibilidad
robustez

-Consultar en qu consiste la Escala Internacional del Azcar?

En la industria del azcar, la rotacin se expresa sobre una
escala diferente, llamada Escala Internacional del Azcar (ISS
en sus siglas inglesas), que se denota como Z. Los polarmetros
que se han diseado para su uso especficamente en la indDe
todas ellas, sin lugar a dudas, la ms utilizada es la
recuperacin.
Si bien el valor verdadero de la concentracin no se conoce sino
que slo puede estimarse, es posible preparar una muestra por
un procedimiento ms exacto que el evaluado (por pesada,
dilucin en peso, etc.) y utilizarla como referencia.
La exactitud o mejor dicho la inexactitud debe ser tan pequea
como sea posible para que el valor medido se aproxime al de
referencia, o sea, la recuperacin debe acercarse al 100%.
En el anlisis de macrocomponentes, en general se requiere que
el valor medido no difiera significativamente del aceptado
como referencia. Para determinarlo, se utiliza un ensayo t de
Student, efectuando varias determinaciones de la muestra de
concentracin conocida y calculando el t experimental (tob) que
se compara con tablas t para n-1 grados de libertad en el nivel
de confianza escogido, generalmente p=0,05.

Scientia et Technica Ao 2016, Mes 07 Universidad Tecnolgica de Pereira. ISSN 0122-1701

Describa las caractersticas tcnicas del polarmetro

utilizado, consulte en catlogos actualizados de
instrumentacin qumica o en internet sobre las variedades,
caractersticas y aplicaciones de los nuevos modelos de los
polarmetros en control de calidad y control de procesos.
1.

Polarmetro Serie ADP600

La serie ADP600 est disponible en versiones de longitud de

onda sencilla, dual y mltiple cubriendo el espectro visible y
con capacidad para medicin en la altamente sensible regin
ultravioleta. Gracias a estas capacidades, la serie ADP600 es
particularmente adecuada para uso por cientficos que deseen
medir compuestos quirales y otras sustancias pticamente
activas tanto en las industrias qumicas, farmacutica y
alimentaria como en la academia.
Como parte fundamental de la simplicidad operativa hemos
integrado una interface de usuario que se basa en una pantalla
tctil a color y de alta definicin. El equipo cuenta con una
simple estructura de mens que se caracteriza por el sistema
METHOD. Es muy similar al de los refractmetros de la serie
RFM, con control Peltier, que son tan populares en la industria.
2.

Polarmetro Serie ADP400

Polarmetros para azcar, alimentos y aplicaciones qumicas y

farmacuticas. El ADP410 es un polarmetro de bajo coste, y el
ADP440+ ofrece medidas de 3 decimales en conformidad con
USP, y satisface los requisitos operativos de la normativa FDA
21CFR Parte 11.
3.

Polarmetro Modelo D7

El polarmetro Modelo D7 ofrece la mayor precisin encontrada

en un polarmetro ptico, y es idneo para laboratorios que
realizan un nmero reducido de muestras o para propsitos
educativos.
VI.

REFERENCIAS.

-informe.
[1] Prctica 2.0 polarimetra, Practicas de laboratorio de
Federman Castro Eusse.
[2] Pgina 97, DICCIONARIO AKAL DE FSICA, LIE
LVY, Edicin 1.
[3]Pgina 301, CURSO DE NALISIS FARMACETICO,
K.A. CONNORS, editorial REVERT, Edicin 1.
- Preguntas
http://www.fao.org/docrep/010/ah833s/ah833s15.htm (visitada
el 29 de agosto del 2016)
http://www.bellinghamandstanley.com/spanish.html (visitada
el 27 de agosto del 2016)
http://www.normalizacion.gob.ec/wpcontent/uploads/downloads/2013/11/nte_inen_264.pdf
(visitada el 27 de agosto del 2016)