INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA

QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIN II

DESTILACIN DE UNA MEZCLA BINARIA

(METANOL-AGUA) A REFLUJO TOTAL

Profesor: Jos Luis lvarez

CABRERA PALACIOS ANA MARIELA
Equipo 3

8IV4
NOVIEMBRE 2013

Destilacin de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total

OBJETIVO

Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en o la columna de

destilacin con platos perforados.

Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua,

como solucin ideal-gas ideal y solucin no ideal-gas ideal.

Aplicar la metodologa de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a
reflujo total y a presin constante.

INTRODUCCIN
Cuando se ponen en contacto dos fases que tienen diferente composicin es posible que ocurra la
transferencia de algunos de los componentes presentes de una fase hacia la otra y viceversa. Esto
constituye la base fsica de las operaciones de transferencia de masa. Si se permite que estas dos
fases permanezcan en contacto durante un tiempo suficiente, se alcanzar una condicin de equilibrio
bajo la cual no habr ya transferencia neta de componentes entre las fases. En la mayor parte de los
casos de inters que se presentan en las operaciones de transferencia de masa, las dos fases tienen
una miscibilidad limitada, de tal forma que en el equilibrio existen dos fases que pueden separarse una
de la otra. Con frecuencia, estas fases tienen composiciones diferentes entre s y distintas tambin de
la composicin tambin de la composicin que tena cada fase antes de ponerse en contacto con la
otra. Como resultado de lo anterior, las cantidades relativas de cada uno de los componentes que han
sido transferidas entre las fases, son distintas, logrndose de esta forma una separacin. Bajo
condiciones adecuadas, la accin repetida de poner las fases en contacto y separarlas a continuacin,
puede conducir a la separacin casi completa de los componentes. Las diferencias en composicin
que presentan las fases en equilibrio, constituyen la base fsica para los procesos de separacin que
utilizan equipos con etapas mltiples.
Cuando se plantea el problema de separar los componentes que forman una mezcla homognea, el
ingeniero aprovecha las diferencias que existen en las propiedades de los constituyentes que forman
la mezcla para efectuar su separacin. Se analizan las diversas propiedades qumicas y fsicas de los
constituyentes, con el objeto de determinar en cuales de esas propiedades se observa una mayor
diferencia entre los componentes ya que por lo general, cuanto mayor sea la diferencia de alguna
propiedad, ms fcil y econmica ser la separacin deseada. Resulta evidente que el ingeniero debe
tomar en consideracin muchos otros factores al seleccionar una ruta de separacin para un proceso.
Los requerimientos de energa, el costo y disponibilidad de los materiales de construccin y de
proceso, as como la integracin con el resto del proceso qumico, son factores que contribuyen para
determinar cul proceso de separacin ofrece un mayor atractivo desde el punto de vista econmico.
El proceso de separacin ms utilizado en la industria qumica es la Destilacin. Esta operacin
unitaria tambin es conocida como fraccionamiento o destilacin fraccionada. La separacin de los
constituyentes se basa en las diferencias de volatilidad. En la destilacin, una fase de vapor se pone

Destilacin de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total

en contacto con una fase lquido, transfirindose masa del lquido al vapor y del vapor al lquido. Por lo
general, el lquido y el vapor contienen los mismos componentes aunque en distintas proporciones. El
lquido se encuentra a su temperatura de burbuja, mientras que el vapor en equilibrio est a su
temperatura de roco. En forma simultnea, se transfiere masa desde el lquido por evaporacin y
desde el vapor por condensacin. La evaporacin y condensacin involucran calores latentes de
vaporizacin de cada componente y por ello, al calcular una destilacin deben considerarse los efectos
del calor.
La destilacin se utiliza mucho para separar mezclas lquidas en componentes ms o menos puros.
Debido a que la destilacin implica evaporacin y condensacin de la mezcla, es una operacin que
necesita grandes cantidades de energa.
Una gran ventaja de la destilacin es que no es necesario aadir un componente a la mezcla para
efectuar la separacin.
Las aplicaciones de la destilacin son muy diversas. El oxgeno puro que se utiliza en la fabricacin de
acero, en las naves espaciales y en aplicaciones medicinales, se produce destilacin del aire
previamente licuado. Las fracciones del petrleo (tales como gases ligeros, nafta, gasolina, kerosn,
combustleo, aceites lubricantes y asfalto) se obtienen en grandes columnas de destilacin a las que
se alimenta el crudo. Estas fracciones se procesan despus para obtener los productos finales y, con
frecuencia, la destilacin tambin interviene en las etapas intermedias de este proceso.
Para la destilacin se utilizan varios tipos de dispositivos, como, por ejemplo, los empaques vaciados u
ordenados y las bandejas o platos, para que las dos fases entren en contacto ntimo. Los platos se
colocan uno sobre otro y se encierran en una cubierta cilndrica para formar una columna.
El material de alimentacin que se debe separar en fracciones se introduce a la columna. Debido a la
diferencia de gravedad entre la fase de vapor y la lquida, el lquido corre hacia debajo de la columna,
cayendo en cascada de plato a plato, mientras que el vapor asciende por la columna, para entrar en
contacto con el lquido en cada uno de los platos.

Figura 1. Relacin de L V en platos.

Destilacin de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total

Figura 2. Diagrama destilacin a reflujo total.

Destilacin de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total

El lquido que llega al fondo de la columna se vaporiza parcialmente en un rehervidor calentado para
proporcionar vapor sobrecalentado que asciende por la columna. El resto del lquido se retira
como producto del fondo. El vapor que llega a la parte superior de la columna se enfra y condensa
como lquido en el condensador superior. Parte de este lquido regresa a la columna como reflujo, para
proporcionar un derrame lquido. El resto de la corriente superior se retira como producto de destilado
o superior.
Este patrn de flujo en el domo de la columna de destilacin proporciona un contacto, a contracorriente
de las corrientes de vapor y lquido, en todos los platos de la columna. Las fases de vapor y lquido en
un plato dado se acercan a los equilibrios de temperatura, presin y composicin, hasta un punto que
depende de la eficiencia del plato de contacto.
Los componentes ms ligeros (de punto de ebullicin ms bajo) tienden a concentrarse en la fase de
vapor, mientras que los ms pesados (de punto de ebullicin ms alto) tienden a la fase lquida. El
resultado es una fase de vapor que se hace ms rica en componentes ligeros al ir ascendiendo por la
columna, y una fase lquida que se va haciendo cada vez ms rica en componentes pesados conforme
desciende en cascada. La separacin general que se logra entre el producto superior y el del fondo
depende primordialmente de las volatilidades relativas de los componentes, el nmero de platos de
contacto y de la relacin de reflujo de la fase lquida a la de vapor.
Destilacin por lotes: Tambin llamada destilacin por cargas, es el proceso de separacin de una
cantidad especfica (la carga) de una mezcla lquida en productos. Este proceso se utiliza ampliamente
en laboratorios y en las unidades pequeas de produccin, donde la misma unidad puede tener que
servir para muchas mezclas. Cuando existen n componentes en el material de alimentacin, ser
suficiente una columna por lotes, donde se requeriran n-1 columnas de destilacin continuas simples.
En una destilacin por lotes tpica, el lquido que va a procesarse se carga a un rehervidor caliente,
sobre la cual se instala la columna de destilacin equipada con su condensador. Una vez que se carga
el lquido inicial ya no se suministra ms alimentacin. El lquido del rehervidor hierve y los vapores
ascienden por la columna. Parte del lquido que sale del condensador, se refluja y el resto se extrae
como producto destilado. No se extrae ningn producto del rehervidor sino hasta que se completa la
corrida.
Debido a que el destilado que se obtiene es ms rico en el componente voltil que el residuo del
destilador, este se agotara en el componente ms voltil a medida que progresa la destilacin.
Muchas instalaciones grandes, tambin tienen un alambique por lotes. El material que se tiene que
separar puede tener un contenido elevado de slidos, o bien, alquitranes o resinas que ensucien o
atasquen una unidad continua. El uso de una unidad por lotes puede mantener separados los slidos y
permitir el retiro conveniente al terminarse el proceso.
Torres de Platos: Las torres de platos son cilindros verticales en que el lquido y el gas se ponen en
contacto en forma de pasos sobre platos. El lquido entra en la parte superior y fluye en forma
descendente por gravedad. En el camino fluye a travs de cada plato y a travs de un conducto, al
plato inferior. El gas pasa hacia arriba, a travs de orificios de un tipo u otro en el plato; entonces
burbujea a travs del lquido para formar una espuma, se separa de la espuma y pasa al plato

Destilacin de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total

superior. El efecto global es un contacto mltiple a contracorriente entre el gas y el lquido, aunque
cada plato se caracteriza por el flujo transversal de los dos. Cada plato en la torre es una etapa, puesto
que sobre el plato se ponen los fluidos en contacto ntimo, ocurre la difusin interfacial y los fluidos se
separan.
El nmero de platos tericos o etapas en el equilibrio en una columna o torre slo depende de lo
complicado de la separacin que se va a llevar a cabo y slo depende de lo complicado de la
separacin que se va a llevar a cabo y slo est determinado por el balance de materia y las
consideraciones acerca del equilibrio. La eficiencia de la etapa o plato y por lo tanto, el nmero de
platos reales se determina por el diseo mecnico utilizado y las condiciones de operacin.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A. Comprobar que todas las vlvulas del equipo se encuentren cerradas.
B. Verificar el nivel en el hervidor y la composicin de la mezcla de alimentacin.
C. Purgar la lnea de vapor. Abrir las vlvulas de vapor de calentamiento al hervidor la de purga
del condensador (venteo); para eliminar el aire de la columna.
D. Cuando se tengan vapores visibles en la vlvula de venteo, inmediatamente cerrarla y abrir la
vlvula de alimentacin de agua al condensador.
E. Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1, as como la temperatura de los
platos por medio del registrador y selector de temperatura.
F. Esperar a que la columna alcance el equilibrio, cuando las temperaturas de los platos se
mantengan constantes, pero no iguales entre si.
G. Se recomienda mantener la presin del vapor de calentamiento constante entre 0.2 y 0.4
kg/cm2, sin embargo si la columna no calienta de forma adecuada, se puede aumentar este
valor, cuidando la presin en el hervidor.
H. En este momento se habr alcanzado la mxima separacin de los componentes y la
eficiencia de la separacin depender exclusivamente del diseo de los platos en los que se
efecta el contacto entre los vapores que van ascendiendo hasta llegar al condensador de
superficie, regresando todo el condensado al primer plato.
I.

Cuando se haya alcanzado el equilibrio, se toman las muestras siguientes:

J. Hervidor

Destilacin de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total

K. Reflujo
L. 3 Platos contiguos
a. Plato 6, plato 7 y plato 8

CLCULOS
Construccin de diagrama de equilibrio.
Con la ecuacin de Antoine y sus constantes en mmHg se obtienen las temperaturas con la presin de
operacin 0.5 kg/cm2
Pabs=P operacin+ P manomtrica
Pabs=0.5

kg
kg
kg
+0.7951 2 =1.2951 2 735.55 mmHg
2
cm
cm
cm
log 10 P MEOH ( mmHg)= A
x=

B
C+T ( C )

PT P B
P x
; y= A
P A P B
PT

Constantes

Metanol

Agua

8.0724

7.9668

1574.99

1669.21

238.8

228

Datos obtenidos para la construccin del diagrama.

T

P metanol

P agua

64.0459

744.334689

178.334693

0.9844956

0.99624099

69

902.554476

222.11317

0.75457799

0.92589113

74

1089.59657

275.184881

0.56528452

0.83736574

79

1307.62836

338.566416

0.40966709

0.72827898

84

1560.44628

413.788054

0.28061644

0.59531153

89

1852.13017

502.531526

0.17266442

0.43476717

Destilacin de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total

94

2187.04608

606.635767

0.08157593

0.24255058

99

2569.84779

728.102065

0.00404895

0.01414595

99.2625

2591.36

734.998952

0.0003018

0.00106323

Grfico 1. Diagrama de equilibrio T vs x,y del sistema metanol agua.

Grfico 2. Diagrama x vs y del sistema sistema metanol agua.

Clculo de las fracciones molares.

Etapas
De las densidades obtenidas experimentalmente y con el grfico del manual, se obtienen los %w de
las etapas.

ETAPA

%W

ALIMENTACIN

14

Destilacin de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total

DESTILADO

86

RESIDUO

Alimentacin.
0.14
z MEOH
Kg
32
PM MEOH
Kgmol
Z MEOH =
=
=0.08388 mol
z H O
0.14
0.86
z MEOH
+
+
Kg
PM MEOH PM H O 32 Kg
18
Kgmol
Kgmol
2

Destilado.
0.84
MEOH
D
Kg
32
PM MEOH
Kgmol
D MEOH =
=
=0.7755 mol
HO
MEOH
0.84
0.14
D
D
+
+
Kg
PM MEOH PM H O 32 Kg
18
Kgmol
Kgmol
2

Residuo.

Destilacin de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total

0.09
MEOH
B
Kg
32
PM MEOH
Kgmol
B MEOH =
=
=0.05270 mol
B H O
B MEOH
0.09
0.91
+
+
Kg
PM MEOH PM H O 32 Kg
18
Kgmol
Kgmol
2

Platos Contiguos
Con el ndice de refraccin de la muestra de cada plato contiguo (6, 7 y 8) se obtienen las fracciones
molares en base a sus %w obtenidos de

PLATO 6

Indice de
refraccin
1.342

PLATO 7

1.34

29

41

PLATO 8

1.342

42

40

Platos

%W

T (C)

42

39

Plato 6.
0.42
x MEOH
Kg
32
PM MEOH
Kgmol
=
=
=0.2894 mol
x MEOH
x H O
0.42
10.42
+
+
Kg
PM MEOH PM H O 32 Kg
18
Kgmol
Kgmol
P6

x MEOH

P6

P6

P6

Plato 7.
0.42
x MEOH
Kg
32
PM MEOH
Kgmol
=
=
=0.2894 mol
x MEOH
x H O
0.42
10.42
+
+
Kg
PM MEOH PM H O 32 Kg
18
Kgmol
Kgmol
P7

x MEOH

P7

P7

P7

Destilacin de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total

Plato 8.
0.42
x MEOH
Kg
32
PM MEOH
Kgmol
=
=
=0.2894 mol
x MEOH
x H O
0.42
10.42
+
+
Kg
PM MEOH PM H O 32 Kg
18
Kgmol
Kgmol
P8

x MEOH

P8

P8

P8

Eficiencia de Murphy.
Eficiencia de la Columna

1
0.9
0.8
0.7
0.6
y

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

Grfico 3. Eficiencias en diagrama x vs y.

TC =

NET 1
x 100
NPR

0.7

0.8

0.9

Destilacin de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total

TC =

41
x 100=23 . 0769
13

Eficiencia de Platos
0.28940.2894
100
0.28940.44
X X 8
nM 8 = 7

X 7 X 8=

n M 8=0

OBSERVACIONES
En la toma de muestra para medir los ndices de refraccin y as obtener el %peso de las muestras, se
observ una gran discrepancia en los valores, ya que nuestros ndices de refraccin del plato 6 y 8
resultaron los mismos (1.342) pero para el plato intermedio, el palto 7, el valor fue de 1.34, lo cual nos
denot en el grfico para obtener % peso un alto margen de error, ya que para los platos, 6 y 8, el
%peso result de 42% mientras que para el plato intermedio result de 29%, aun as seguimos con los
clculos, y se hizo un promedio de %peso para hacer una correccin en el plato 7.
Habra que hacer una revisin del grfico ndice de refraccin vs %peso, ya que la diferencia entre
milsimos resulta muy discrepante con la informacin de entrada.

Destilacin de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total

CONCLUSIONES
En la prctica se realiz la operacin trabajando a reflujo total, lo cual, cumpli con el objeto de
puntualizar los conceptos sobre el fenmeno, como la diferencia entre operar a reflujo total y reflujo
mnimo.
El operar a reflujo mnimo involucra un nmero infinito de platos que podemos tener en una columna
para realizare una reparacin; el trabajar a reflujo total en una columna, es un punto de arranque de
una columna que comenzar sus operaciones, y as servir para conocer el nmero de etapas
mnimas que requiere una mezcla para hacer la separacin por destilacin.
Tambin la relacin de reflujo es un factor importante para cualquier destilacin, ya que sta indica el
nmero de platos que utilizaremos, segn lo ptimo y factible para la columna, es decir, en la prctica
determinamos el nmero de platos mnimos para el sistema metanol-agua, pero si quisiramos utilizar
ms platos segn el diseo de la columna, tendramos que variar la relacin de reflujo de operacin de
la columna.
Al obtener la eficiencia de los platos, se hace nfasis en que lo calculado es cunto vapor est
ascendiendo por la columna en relacin a cunto lquido est descendiendo por la misma; el resultado
de 0% de eficiencia, resulta de saber que solo necesitamos 4 etapas para obtener la separacin de la
mezcla en operacin a reflujo total. As como se concluye que el 0% es debido a que el sistema en ese

Destilacin de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total

punto (a partir del plato 5 al 1) es vapor, no hay gotas de lquido descendiendo, es decir es totalmente
una zona de enriquecimiento.