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NORMA
MERCOSUR

NM 17:2004
Primera edicin
2004.03.30

Cemento Prtland - Anlisis qumico - Mtodo

de arbitraje para la determinacin de xido de
sodio y xido de potasio por fotometra de llama
Cimento Portland - Anlise qumica - Mtodo de
arbitragem para a determinao de xido de
sdio e xido de potssio por fotometria de
chama

Esta Norma anula y reemplaza la NM 17:1994. /

Esta Norma anula e substitui a NM 17:1994.

ASOCIACIN
MERCOSUR
DE NORMALIZACIN

Nmero de referencia
NM 17:2004

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NM 17:2004

ndice

Sumrio

1 Objeto

1 Objetivo

2 Referencias normativas

2 Referncias normativas

3 Reactivos

3 Reagentes

4 Instrumental

4 Aparelhagem

5 Calibracin del fotmetro de llama y construccin

de la curva de calibracin

5 Calibrao do fotmetro de chama e levantamento

da curva padro

6 Procedimiento de ensayo

6 Procedimento de ensaio

7 Clculo

7 Clculo

8 Repetibilidad y reproducibilidad

8 Repetitividade e reprodutibilidade

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NM 17:2004

Prefacio

Prefcio

La AMN - Asociacin MERCOSUR de Normalizacin

- tiene por objeto promover y adoptar las acciones
para la armonizacin y la elaboracin de las Normas
en el mbito del Mercado Comn del Sur MERCOSUR, y est integrada por los Organismos
Nacionales de Normalizacin de los pases
miembros.

A AMN - Associao MERCOSUL de Normalizao

- tem por objetivo promover e adotar as aes para a
harmonizao e a elaborao das Normas no mbito
do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e
integrada pelos Organismos Nacionais de
Normalizao dos pases membros.

La AMN desarrolla su actividad de normalizacin

por medio de los CSM - Comits Sectoriales
MERCOSUR - creados para campos de accin
claramente definidos.

A AMN desenvolve sua atividade de normalizao

por meio dos CSM - Comits Setoriais MERCOSUL
- criados para campos de ao claramente definidos.

Los Proyectos de Norma MERCOSUR, elaborados

en el mbito de los CSM, circulan para votacin
nacional por intermedio de los Organismos
Nacionales de Normalizacin de los pases
miembros.

Os Projetos de Norma MERCOSUL, elaborados

no mbito dos CSM, circulam para votao nacional
por intermdio dos Organismos Nacionais de
Normalizao dos pases membros.

La homologacin como Norma MERCOSUR por

parte de la Asociacin MERCOSUR de
Normalizacin requiere la aprobacin por consenso
de sus miembros.

A homologao como Norma MERCOSUL por

parte da Associao MERCOSUL de Normalizao
requer a aprovao por consenso de seus membros.

Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comit

Sectorial de Cemento y Hormign.

Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 - Comit

Setorial de Cimento e Concreto.

El texto del Anteproyecto de Norma MERCOSUR

05:01-0317 fue elaborado por Brasil y tuvo origen en
la Norma NBR 5747:1989 - Cimento portland Determinao de xido de sdio e xido de potssio
por fotometria de chama.

O texto do Anteprojeto de Norma MERCOSUL

05:01-0317 foi elaborado pelo Brasil e teve origem
na Norma NBR 5747:1989 - Cimento portland Determinao de xido de sdio e xido de potssio
por fotometria de chama.

Esta Norma consiste en la revisin de la NM 17:94,

habiendo sido hechas alteraciones de fondo y de
forma para su publicacin como NM 17:2004.

Esta Norma consiste na reviso da NM 17:94,

tendo sido feitas alteraes de fundo e de forma
para sua publicao como NM 17:2004.

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NM 17:2004
Cemento Prtland - Anlisis qumico - Mtodo de arbitraje para la
determinacin de xido de sodio y xido de potasio por fotometra de llama
Cimento Portland - Anlise qumica - Mtodo de arbitragem para a
determinao de xido de sdio e xido de potssio por fotometria de chama

1 Objeto

1 Objetivo

Esta Norma MERCOSUR establece el mtodo de

arbitraje para la determinacin de los lcalis totales
con utilizacin del fotmetro de llama en todos los
tipos de cemento, con excepcin de aqullos que
contengan materiales puzolnicos.

Esta Norma MERCOSUL estabelece o mtodo de

arbitragem para a determinao dos lcalis totais
com utilizao de fotmetro de chama em todos os
tipos de cimento, com exceo daqueles que
contenham adies de materiais pozolnicos.

2 Referencias normativas

2 Referncias normativas

Las normas siguientes contienen disposiciones que,

al ser citadas en este texto, constituyen requisitos
de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones
indicadas estaban en vigencia en el momento de
esta publicacin. Como toda norma est sujeta a
revisin, se recomienda a aquellos que realicen
acuerdos en base a esta Norma que analicen la
conveniencia de emplear las ediciones ms
recientes de las normas citadas a continuacin.
Los organismos miembros del MERCOSUR poseen
informaciones sobre las normas en vigencia en el
momento.

As seguintes normas contm disposies que, ao

serem citadas neste texto, constituem requisitos
desta Norma MERCOSUL. As edies indicadas
estavam em vigncia no momento desta publicao.
Como toda norma est sujeita reviso, se
recomenda, queles que realizam acordos com
base nesta Norma, que analisem a convenincia de
usar as edies mais recentes das normas citadas
a seguir. Os organismos membros do MERCOSUL
possuem informaes sobre as normas em vigncia
no momento.

NM 10:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico

- Disposiciones generales.

NM 10:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica Disposies gerais.

3 Reactivos

3 Reagentes

3.1 Condiciones generales

3.1 Condies gerais

Todos los reactivos deben seguir las prescripciones

definidas en la NM 10.

Todos os reagentes devem seguir as prescries

definidas na NM 10.

3.2 Acido clorhdrico (HCl)

3.2 cido clordrico (HCl)

3.3 Hidrxido de amonio (NH4OH) 1:1

3.3 Hidrxido de amnio (NH4OH) 1:1

Diluir aproximadamente 500 ml de hidrxido de

amonio a aproximadamente 1 000 ml con agua.

Diluir aproximadamente 500 ml de hidrxido de

amnio a aproximadamente 1 000 ml com gua.

3.4 Solucin de oxalato de amonio [(NH4)2C2O4]

saturada

3.4 Soluo de oxalato de amnio [(NH4)2C2O4]

saturada

Disolver y diluir aproximadamente 60 g de oxalato

de amonio en agua hasta completar
aproximadamente 1 000 ml de solucin.

Dissolver e diluir aproximadamente 60 g de oxalato

de amnio em gua at completar aproximadamente
1 000 ml de soluo.

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NM 17:2004
3.5 Solucin de indicador de rojo de metilo de
2 g/l

3.5 Soluo de indicador de vermelho de metila

a 2 g/l

Disolver y diluir aproximadamente 0,2 g de rojo de

metilo en alcohol etlico absoluto hasta completar
aproximadamente 100 ml de solucin.

Dissolver e diluir aproximadamente 0,2 g de vermelho

de metila em lcool etlico absoluto at completar
aproximadamente 100 ml de soluo.

3.6 Solucin equivalente de 1 000 ppm de Na2O

3.6 Soluo equivalente a 1 000 ppm de Na2O

Disolver y diluir con agua hasta 1 000 ml, en un

matraz aforado, una masa mNaCl de cloruro de
sodio previamente secada a 110 C, calculada de
acuerdo con la frmula siguiente:

Dissolver e diluir com gua at 1 000 ml, em um

balo volumtrico, uma massa mNaCl de cloreto de
sdio previamente seca a 110 C, calculada de
acordo com a frmula seguinte:

1,8859
x 100
p

mNaCl =

donde:

onde:

mNaCl, es la masa de NaCl, en gramos;

mNaCl , a massa de NaCl, em gramas;

1,8859, es la relacin molecular entre NaCl y Na2O;

1,8859, a relao molecular entre NaCl e Na2O;

p, es la pureza del NaCl, en %.

p, a pureza do NaCl, em %.

3.7 Solucin equivalente de 1 000 ppm de K2O

3.7 Soluo equivalente a 1 000 ppm de K2O

Disolver y diluir con agua hasta 1 000 ml, en un

matraz aforado, una masa mKCl de cloruro de
potasio, previamente secada a 110 C, que se
calcula de acuerdo con la frmula siguiente:

Dissolver e diluir com gua at 1 000 ml, em um

balo volumtrico, uma massa mKCl de cloreto de
potssio previamente seca a 110 C, que se calcula
de acordo com a frmula seguinte:

mKcl =

1,5830
x 100
p

donde:

onde:

mKCl, es la masa de KCl, en gramos;

mKCl , a massa de KCl, em gramas;

1,5830, es la relacin molecular entre KCl y K2O;

1,5830, a relao molecular entre KCl e K2O;

p, es la pureza el KCl, en %.

p, a pureza de KCl, em %.

NOTA - Las soluciones preparadas de acuerdo con lo

definido en 3.6 y 3.7 pueden ser sustituidas por soluciones
ya preparadas, en las mismas concentraciones.

NOTA - As solues preparadas conforme definido em

3.6 e 3.7 podem ser substitudas por solues prontas,
nas mesmas concentraes.

3.8 Solucin patrn de calibracin y anlisis

3.8 Soluo padro de calibrao e anlise

Preparar las soluciones patrn para la calibracin

del fotmetro de llama, que sirven para los ensayos,
de acuerdo con las tablas 1 y 2.

Preparar as solues padro para a calibrao do

fotmetro de chama, que servem para os ensaios,
de acordo com as tabelas 1 e 2.

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NM 17:2004
Tabla 1 / Tabela 1 Soluciones patrn para Na2O / Solues padro para Na2O

Solucin / Concentracin /
Soluo
Concentrao
n

ppm

100

Alcuotas a tomar /
Alquotas a tomar

100 ml de la solucin dada en 3.6 /

Volumen final
de la solucin /
Volume final da
soluo
ml
1 000

100 ml da soluo dada em 3.6

2

50

50 ml de la solucin dada en 3.6 /

1 000

50 ml da soluo dada em 3.6

3

20

100 ml de la solucin n 1 / 100 ml da soluo n 1

500

10

100 ml de la solucin n 1 / 100 ml da soluo n 1

1 000

100 ml de la solucin n 2 / 100 ml da soluo n 2

1 000

100 ml de la solucin n 3 / 100 ml da soluo n 3

500

100 ml de la solucin n 2 / 100 ml da soluo n 2

1 000

2,5

25 ml de la solucin n 1 / 25 ml da soluo n 1

1 000

100 ml de la solucin n 3 / 100 ml da soluo n 3

1 000

10

100 ml de la solucin n 4 / 100 ml da soluo n 4

1 000

Tabla 2 / Tabela 2 Soluciones patrn para K2O / Solues padro para K2O

Solucin / Concentracin /
Soluo
Concentrao
n

ppm

100

Alcuotas a tomar /
Alquotas a tomar

100 ml de la solucin dada en 3.7 /

Volumen final
de la solucin /
Volume final da
soluo
ml
1 000

100 ml da soluo dada em 3.7

2

20

100 ml de la solucin n 1 / 100 ml da soluo n 1

500

10

100 ml de la solucin n 1 / 100 ml da soluo n 1

1 000

40 ml de la solucin n 1 / 40 ml da soluo n 1

500

60 ml de la solucin n 1 / 60 ml da soluo n 1

1 000

50 ml de la solucin n 1 / 50 ml da soluo n 1

1 000

100 ml de la solucin n 2 / 100 ml da soluo n 2

500

100 ml de la solucin n 2 / 100 ml da soluo n 2

1 000

4 Instrumental

4 Aparelhagem

4.1 Fotmetro de llama

4.1 Fotmetro de chama

Puede ser utilizado cualquier tipo de fotmetro de

llama, siempre que el equipo presente resolucin
de 0,01 ppm y rango de trabajo de 0,01 ppm a
100,00 ppm.

Pode ser utilizado qualquer tipo de fotmetro de

chama, desde que o equipamento apresente
resoluo de 0,01 ppm e faixa de trabalho de
0,01 ppm a 100,00 ppm.

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NM 17:2004
4.2 Elementos y accesorios

4.2 Utenslio e acessrios

Los dems elementos y accesorios necesarios

para la realizacin del ensayo son los usuales de
laboratorio de qumica, obedeciendo las
prescripciones de la NM 10.

Os demais utenslios e acessrios necessrios

realizao do ensaio so os usuais de laboratrio
de qumica, obedecendo s prescries da NM 10.

5 Calibracin del fotmetro de llama y

construccin de la curva de calibracin

5 Calibrao do fotmetro de chama e

levantamento da curva padro

5.2.1 Calibracin mecnica

5.2.1 Calibrao mecnica

La calibracin mecnica del fotmetro la debe hacer

inicialmente el tcnico del fabricante, que debe
preparar el aparato para ser operado en el laboratorio.

A calibrao mecnica do fotmetro deve ser feita

inicialmente pelo tcnico do fabricante, que deve
preparar o aparelho para ser operado no laboratrio.

5.2.2 Construccin de la curva patrn

5.2.2 Levantamento da curva padro

5.2.2.1 El objeto de la construccin de la curva

patrn es el establecimiento de un rango ideal de
trabajo. El grfico establece la relacin entre las
soluciones patrn y las lecturas realizadas y es
deseable que la curva obtenida sea una recta. De
esa forma, la concentracin de la especie en anlisis
puede ser obtenida por lectura directa en el grfico
o mediante una expresin matemtica simple.

5.2.2.1 O objetivo do levantamento da curva padro

o estabelecimento de uma faixa ideal de trabalho.
O grfico estabelece a relao entre as solues
padro e as leituras realizadas e desejvel que a
curva obtida seja uma reta. Dessa forma, a
concentrao da espcie em anlise pode ser obtida
por leitura direta no grfico ou mediante uma
expresso matemtica simples.

5.2.2.2 Para la elaboracin de la curva patrn pueden

ser empleados los patrones comprendidos entre
1 ppm y 10 ppm.

5.2.2.2 Para elaborao da curva padro podem ser

empregados os padres compreendidos entre
1 ppm e 10 ppm.

5.2.2.3 Se recomienda, por eso, el empleo de las

soluciones patrn: 5 ppm, 4 ppm, 3 ppm, 2,5 ppm,
2 ppm y 1 ppm para Na2O y de las soluciones
patrn: 10 ppm, 8 ppm, 6 ppm, 5 ppm, 4 ppm y
2 ppm para K2O.

5.2.2.3 Recomenda-se, porm, o emprego das

solues padro: 5 ppm, 4 ppm, 3 ppm, 2,5 ppm,
2 ppm e 1 ppm para Na2O e das solues padro:
10 ppm, 8 ppm, 6 ppm, 5 ppm, 4 ppm e 2 ppm para
K2O.

5.2.2.3.1 Si en esta zona fuera obtenida linealidad,

considerar los datos para el establecimiento de la
curva patrn, en caso contrario, utilizar otras
soluciones patrones de concentracin diferentes.

5.2.2.3.1 Se neste trecho for obtida linearidade,

considerar os dados para estabelecimento da curva
padro, caso contrrio, utilizar outras solues
padro de concentraes diferentes.

5.2.2.3.2 Algunos aparatos pueden exigir patrones

con concentraciones ms elevadas, en ese caso
es necesario preparar soluciones ms concentradas
y elaborar una nueva curva patrn.

5.2.2.3.2 Alguns aparelhos podem exigir padres

com concentraes mais elevadas; nesse caso
necessrio preparar solues mais concentradas e
elaborar uma nova curva padro.

5.2.3 Operacin

5.2.3 Operao

5.2.3.1 Conectar el aparato colocndolo en las

condiciones de operacin, de acuerdo con las
instrucciones del fabricante.

5.2.3.1 Ligar o aparelho colocando-o nas condies

de operao, de acordo com as instrues do
fabricante.

5.2.3.2 Seleccionar el filtro apropiado, atomizar con

agua destilada o desionizada, exenta de lcalis y
ajustar el cero de la escala con el botn de ajuste
del cero.

5.2.3.2 Selecionar o filtro apropriado, atomizar com

gua destilada ou deionizada, isenta de lcalis e
acertar o zero da escala com o boto de ajuste de
zero.

5.2.3.3 Atomizar la solucin patrn 5 ppm para el

dosaje de Na2O y ajustar con el botn de sensibilidad
a una lectura mxima de 100.

5.2.3.3 Atomizar a soluo padro 5 ppm para a

dosagem de Na2O e ajustar com o boto de
sensibilidade a uma leitura mxima de 100.

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NM 17:2004
5.2.3.4 Repetir las operaciones descriptas en 5.2.3.2
y 5.2.3.3 hasta que no sea necesario ms ningn
ajuste.

5.2.3.4 Repetir as operaes descritas em 5.2.3.2

e 5.2.3.3 at que no seja necessrio mais nenhum
ajuste.

5.2.3.5 Atomizar la solucin patrn 4 ppm para el

dosaje de Na2O y anotar la lectura del aparato.
Verificar nuevamente las lecturas para el cero y
tambin la solucin 5 ppm. Estas lecturas sirven para
estimar la lectura del patrn 4 ppm. No difiriendo en
ms que una unidad de lectura, la lectura obtenida
para el patrn 4 ppm puede ser considerada correcta.

5.2.3.5 Atomizar a soluo padro 4 ppm para a

dosagem de Na2O e anotar a leitura do aparelho.
Verificar novamente as leituras para o zero e tambm
a soluo 5 ppm. Estas leituras servem para avaliar
a leitura do padro 4 ppm. No diferindo em mais
que uma unidade de leitura, a leitura obtida para o
padro 4 ppm pode ser considerada correta.

5.2.3.6 Determinar las lecturas de las soluciones

patrn 3 ppm, 2,5 ppm, 2 ppm y 1 ppm, siguiendo el
mismo procedimiento dado en 5.2.3.5.1)

5.2.3.6 Determinar as leituras das solues padro

3 ppm, 2,5 ppm, 2 ppm e 1 ppm, seguindo o
mesmo procedimento dado em 5.2.3.5.1)

5.2.3.7 Para trazar la curva patrn para K2O, seguir

el mismo procedimiento dado en 5.2.3.1 a 5.2.3.6,
utilizando las soluciones patrn para K2O constantes
de la tabla 2, recomendadas en 5.2.2.3.

5.2.3.7 Para traar a curva padro para K2O, seguir

o mesmo procedimento dado de 5.2.3.1 a 5.2.3.6,
utilizando as solues padro para K2O constantes
da tabela 2, recomendadas em 5.2.2.3.

5.2.3.8 Trazar la curva patrn para cada xido

alcalino, considerando el aparato ajustado cuando
en el grfico fuera obtenida una recta o una curva
muy prxima a una recta.

5.2.3.8 Traar a curva padro para cada xido

alcalino, considerando o aparelho ajustado quando
no grfico for obtida uma reta ou uma curva muito
prxima de uma reta.

6 Procedimiento de ensayo

6 Procedimento de ensaio

6.1 Solubilizacin de la muestra

6.1 Solubilizao da amostra

6.1.1 Transferir 1,000 g 0,001 g de la muestra a

una cpsula de porcelana, vidrio borosilicato o
platino. Dispersar en aproximadamente 10 ml de
agua con ayuda de una varilla de vidrio con punta
achatada. Agregar aproximadamente 5 ml de HCl
(3.2) y deshacer cualquier partcula no disuelta.

6.1.1 Transferir 1,000 g 0,001 g de amostra para

uma cpsula de porcelana, vidro borossilicato ou
platina. Dispersar com aproximadamente 10 ml de
gua com auxlio de um basto de vidro com ponta
achatada. Adicionar aproximadamente 5 ml de HCl
(3.2) e desfazer qualquer partcula no dissolvida.

6.1.2 Evaporar la solucin a sequedad evitando

prdida de material. Despus del secado, agregar
aproximadamente 2,5 ml de HCl (3.2) y 20 ml de
agua. Cubrir la cpsula y volver a calentar durante
10 min ms.

6.1.2 Levar a soluo a secura evitando perda de

material. Aps secagem, adicionar aproximadamente
2,5 ml de HCl (3.2) e 20 ml de gua. Cobrir a
cpsula e voltar ao aquecimento por mais 10 min.

6.1.3 Filtrar en papel de filtracin media a un vaso de

precipitacin de 400 ml y lavar la cpsula y el residuo
6 a 8 veces con agua caliente. Descartar el residuo.

6.1.3 Filtrar em papel de filtrao mdia para um

bquer de 400 ml e lavar a cpsula e o resduo 6 a 8
vezes com gua quente. Descartar o resduo.

6.1.4 Calentar el filtrado a ebullicin, si necesario

concentrar la muestra hasta aproximadamente
100 ml, agregar una o dos gotas de solucin de
indicador rojo de metilo (3.5) y neutralizar con
hidrxido de amonio 1:1 (3.3) gota a gota, hasta
viraje del indicador. Agregar una gota en exceso. A
continuacin, sin filtrar, agregar aproximadamente
45 ml de solucin saturada de oxalato de amonio
(3.4) caliente.

6.1.4 Aquecer o filtrado ebulio, se necessrio

concentrar a amostra at aproximadamente
100 ml, adicionar uma ou duas gotas de soluo de
indicador vermelho de metila (3.5) e neutralizar com
hidrxido de amnio 1:1 (3.3) gota a gota, at
viragem do indicador. Adicionar uma gota em
excesso. A seguir, sem filtrar, juntar
aproximadamente 45 ml de soluo saturada de
oxalato de amnio (3.4) quente.

1)

1)

Entre las lecturas de cada solucin, atomizar

agua destilada o desionizada, ajustando el cero en
cada determinacin .

Entre as leituras de cada soluo, atomizar gua

destilada ou deionizada, ajustando o zero em cada
determinao.

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NM 17:2004
6.1.5 Dejar la solucin en reposo alrededor de
30 min, agitando ocasionalmente en los primeros
15 min.

6.1.5 Deixar a soluo em repouso por cerca de

30 min, agitando ocasionalmente nos primeiros
15 min.

6.1.6 Filtrar en papel de filtracin lenta a un matraz

aforado de 250 ml y lavar el vaso de precipitados y
el precipitado con agua caliente, hasta cerca de
2 cm por debajo de la marca del matraz.

6.1.6 Filtrar em papel de filtrao lenta para um

balo volumtrico de 250 ml e lavar o bquer e o
precipitado com gua quente, at cerca de 2 cm
abaixo da marca do balo.

6.1.7 Enfriar a la temperatura ambiente, completar

el volumen y homogeneizar. Esta solucin
corresponde a 4 g de muestra por 1 000 ml de
solucin.

6.1.7 Esfriar temperatura ambiente, completar o

volume e homogeneizar. Esta soluo corresponde
a 4 g de amostra por 1 000 ml de soluo.

6.1.8 Pipetear 25 ml de la solucin 6.1.7 y diluir en

matraz aforado de 250 ml o alternativamente pipetear
10 ml de la solucin de 6.1.7 y diluir en matraz
aforado de 100 ml. Esta solucin corresponde a
0,4 g de muestra por 1 000 ml de solucin.

6.1.8 Pipetar 25 ml da soluo 6.1.7 e diluir em

balo volumtrico de 250 ml ou, alternativamente,
pipetar 10 ml de soluo de 6.1.7 e diluir em balo
volumtrico de 100 ml. Esta soluo corresponde a
0,4 g de amostra por 1 000 ml de soluo.

6.1.9 Efectuar un ensayo en blanco siguiendo el

mismo procedimiento y utilizando las mismas
cantidades de reactivos.

6.1.9 Efetuar um ensaio em branco seguindo o

mesmo procedimento e utilizando as mesmas
quantidades de reagentes.

6.2 Determinacin de Na2O y K2O

6.2 Determinao de Na2O e K2O

6.2.1 Ajustar el aparato como se describe en 5.2.3.1

y 5.2.3.2.

6.2.1 Ajustar o aparelho como descrito em 5.2.3.1

e 5.2.3.2.

6.2.2 Atomizar la solucin de cemento dada en

6.1.8 y anotar su lectura 2).

6.2.2 Atomizar a soluo de cimento dada em 6.1.8

e anotar sua leitura 2).

6.2.3 Atomizar agua destilada o desionizada

verificando el cero y, a continuacin, la solucin
patrn de Na2O, cuya lectura ms se aproxima a la
lectura de la solucin de cemento 3) o,
alternativamente, la solucin que represente el punto
medio de concentracin, esto es, 2,5 ppm de Na2O.

6.2.3 Atomizar gua destilada ou deionizada

verificando o zero e, a seguir, a soluo padro de
Na2O, cuja leitura mais se aproximar da leitura da
soluo de cimento3) ou, alternativamente, a soluo
que represente o ponto mdio de concentrao,
isto , 2,5 ppm de Na2O.

6.2.4 Repetir las operaciones 6.2.2 y 6.2.3 hasta

que las lecturas no difieran en ms que una unidad
de lectura.

6.2.4 Repetir as operaes 6.2.2 e .6.2.3, at que

as leituras no difiram em mais que uma unidade
de leitura.

6.2.5 Atomizar la solucin de ensayo en blanco

dada en 6.1.9 y registrar su lectura.

6.2.5 Atomizar a soluo do ensaio em branco

dada em 6.1.9 e registrar sua leitura.

6.2.6 Para la determinacin de K2O, seguir el mismo

procedimiento, seleccionando la solucin patrn de
K2O, cuya lectura ms se aproxima a la lectura de
la muestra3) o, alternativamente, la solucin que
represente el punto medio de concentracin, esto
es, 5 ppm de K2O .

6.2.6 Para a determinao de K2O, seguir o mesmo

procedimento, selecionando a soluo padro de
K2O, cuja leitura mais se aproximar da leitura da
amostra3) ou, alternativamente, a soluo que
represente o ponto mdio de concentrao, isto ,
5 ppm de K2O.

2)

2)

Si la lectura de la solucin fuera inferior a 10% de

la escala, atomizar la solucin dada en 6.1.7 y
anotar su lectura.
3)
El valor de la lectura de la solucin patrn
seleccionada debe ser concordante con el valor
previamente establecido en el ajuste del aparato.
En caso contrario, reajustar el aparato para el
constituyente en cuestin.

Se a leitura da soluo for inferior a 10 % da

escala, atomizar a soluo dada em 6.1.7 e anotar
sua leitura.
3)
O valor da leitura da soluo padro selecionada
deve ser concordante com o valor previamente
estabelecido no ajuste do aparelho. Caso contrrio,
reajustar o aparelho para o constituinte em questo.

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7 Clculo

7 Clculo

Calcular los resultados con aproximacin del

0,01 %, utilizando la siguiente frmula:

Calcular o resultado com aproximao de 0,01 %,

utilizando a seguinte frmula:

Na 2 O(%) o K 2 O(%) =

Cp x (la lb)
lp x Ca x 10

donde:

onde:

Cp, es la concentracin patrn, en ppm;

Cp , a concentrao padro, em ppm;

Ia, es la lectura de la muestra;

la , a leitura da amostra;

Ip, es la lectura del patrn;

lp , a leitura do padro;

Ib, es la lectura del ensayo en blanco;

lb , a leitura do ensaio em branco;

Ca, es la concentracin de la muestra, en g/l.

Ca , a concentrao da amostra, em g/l.

8 Repetibilidad y reproducibilidad

8 Repetitividade e reprodutibilidade

8.1 Repetibilidad

8.1 Repetitividade

La diferencia entre dos resultados individuales,

obtenidos a partir de una misma muestra sometida
a ensayo, por un operador empleando un mismo
equipo, en un corto intervalo de tiempo no debe ser
mayor que los valores establecidos en la tabla 3.

A diferena entre dois resultados individuais, obtidos

a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio,
por um operador empregando um mesmo
equipamento em um curto intervalo de tempo no
deve ser maior do que os valores constantes da
tabela 3.

8.2 Reproducibilidad

8.2 Reprodutibilidade

La diferencia entre dos resultados individuales y

independientes, obtenidos a partir de una misma
muestra sometida a ensayo, por dos operadores en
laboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo,
no debe ser mayor que los valores establecidos en
la tabla 3.

A diferena entre dois resultados individuais e

independentes, obtidos a partir de uma mesma
amostra submetida a ensaio, por dois operadores
em laboratrios diferentes em um curto intervalo de
tempo, no deve ser maior do que os valores
constantes da tabela 3.

Tabla 3 / Tabela 3 Valores limites de repetibilidad y reproducibilidad /

Valores limites de repetitividade e reprodutibilidade

Determinacin /
Determinao
Na2O
K 2O

Repetibilidad /
Repetitividade
%
0,05
0,10

Reproducibilidad /
Reprodutibilidade
%
0,10
0,20

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ICS 91.100.10
Descriptores: cemento, anlisis qumico.
Palavras chave: cimento, anlises qumicas.
Nmero de Pginas: 07

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SNTESE DAS ETAPAS DE ESTUDO

NM 17:2002
(Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0309 e posteriormente NM 17:94)
Cemento Prtland Anlisis qumico Mtodo de arbitraje para la determinacin de
xido de sodio y xido de potasio por fotometra de llama /
Cimento portland Anlise qumica Mtodo de arbitragem para a determinao de xido
de sdio e xido de potssio por fotometria de chama
1 INTRODUO
Esta Norma MERCOSUL estabelece o mtodo de arbitragem para a determinao dos lcalis totais com
utilizao de fotmetro de chama em todos os tipos de cimento Portland, com exceo daqueles que contenham
adies de materiais pozolnicos.
Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimento e Concreto, fazendo parte da primeira etapa de
harmonizao de normas desse Comit Setorial.
O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0309 foi elaborado pelo Uruguai e do Anteprojeto de
Reviso da NM 17:94 pelo Brasil.
2 COMIT ESPECIALIZADO
Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adies, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a Secretaria
Tcnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT.
Os membros ativos que participaram da elaborao deste documento foram:
ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas
INTN - Instituto Nacional de Tecnologa y Normalizacin
IRAM - Instituto Argentino de Normalizacin
UNIT - Instituto Uruguaio de Normas Tcnicas
3 ANTECEDENTE
Associao Brasileira De Normas Tcnicas (ABNT)
NBR 5747/1989 - Cimento portland Determinao de xido de sdio e xido de potssio por
fotometria de chama
Comisin Panamericana de Normas Tcnicas (COPANT)
COPANT 1020-79 Cementos Anlisis qumico Mtodo de determinacin de xido de sodio e xido
de potasio.

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4 CONSIDERAES
4.1 Histrico da NM 17:1994
O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0309 foi elaborado pelo Uruguai com base na Norma
COPANT 1020-79 Cementos Anlisis qumico Mtodo de determinacin de xido de sodio e xido de
potasio. Foi enviado aos organismos do MERCOSUL em 18.01.93, em apreciao a nvel Comisso de
Estudos.
Durante a fase de apreciao, o Anteprojeto 05:01-0309 recebeu sugestes do Brasil e do Uruguai que, tendo
sido aceitas, constam no Prefcio da Norma (NM 17) como sendo as principais alteraes realizadas no texto
do documento de origem (COPANT 1020) para elaborao da Norma MERCOSUL.
O Projeto 05:01-0309 foi adequado em sua apresentao e traduzido para o portugus, sendo submetido a
votao no mbito do CSM 05 no perodo de 18.10.94 a 18.11.94, recebendo voto de aprovao sem restries
da ABNT (Brasil) e do IRAM (Argentina), bem como voto de aprovao com sugestes do UNIT (Uruguai). O INTN
(Paraguai) absteve-se de votar.
O Projeto foi enviado ao Comit MERCOSUL de Normalizao e finalmente aprovado como Norma MERCOSUL
(NM 17) em reunio do Comit MERCOSUL de Normalizao, realizada em novembro/94.
4.2 Histrico da NM 17:2003
O conjunto de Normas de anlise qumica de cimento foi revisado no mbito do MERCOSUL em atendimento
aos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaborao de Normas MERCOSUL.
Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciao aos Organismos de
Normalizao dos Pases Membros em 26/07/99, recebendo sugestes do IRAM e do UNIT.
Os trabalhos de harmonizao, realizados por via epistolar entre os Organismos de Normalizao do
MERCOSUL estendeu-se at setembro/2001, quando se obteve consenso com relao s questes de fundo.
Cumpre salientar que o Projeto 05:01-NM 17 circulou em apreciao e em votao identificado por 05:01-0317,
pois no incio dos trabalhos de Reviso das Normas de Anlises Qumicas de Cimento no havia consenso entre
os ONNs sobre a proposta brasileira para determinao dos xidos de sdio e potssio. Aps os entendimentos
entre os especialistas dos Pases membros do MERCOSUL, decidiu-se aprov-lo substituindo a NM 17:94.
Os Projetos de Reviso das Normas de Anlise Qumica de Cimento foram enviados para votao em
um nico lote composto por quatorze textos, compreendendo:

05:01-NM 10 Cimento Portland Anlise qumica Disposies gerais

05:01-NM 11-1 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xidos principais por complexometria
Parte 1: Mtodo ISO
05:01-NM 11-2 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xidos principais por complexometria
Parte 2: Mtodo ABNT
05:01-NM 12 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre
05:01-NM 13 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre pelo etileno-glicol
05:01-NM 14 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo de arbitragem para determinao de dixido
de silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio

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05:01-NM 15 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de resduo insolvel

05:01-NM 16 Ciimento Portland Anlise qumica Determinao de anidrido sulfrico
05:01-NM 17 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo de arbitragem para a determinao de xido
de sdio e xido de potssio por fotometria de chama
05:01-NM 18 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de perda ao fogo
05:01-NM 19 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de enxofre na forma de sulfeto
05:01-NM 20 Cimento Portland e suas matrias primas Anlise qumica Determinao de dixido de
carbono por gasometria
05:01-NM 21 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo optativo para a determinao de dixido de
silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio
05:01-NM 22 Cimento Portland com adies de materiais pozolnicos Anlise qumica Mtodo de
arbitragem

Aps o perodo de votao, prorrogado por solicitao do Brasil, em funo dos trabalhos de reviso da Norma
ISO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovao sem restries do IRAM (Projetos 05:01-NM 111, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu tambm votos de aprovao com sugestes da ABNT (todos os
Projetos), do IRAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1,
05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O INTN absteve-se de
votar.
As sugestes recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votao foram enviadas aos ONNs para anlise
e aprovao. Aps a necessria troca de correspondncias obteve-se consenso e as Propostas de Reviso das
Normas de Anlise Qumica de Cimento Portland finalmente foram encaminhadas AMN, em setembro/2003,
para editorao e aprovao final.