Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
B. TUJUAN
Tujuan praktikum ini adalah mahasiswa dapat mendeteksi pencemaran logam berat
dengan metode analisis kualitatif dalam sampel bahan makanan maupun makanan.
2. Bahan
a. Amonium hidroksida 25%
b. Asam nitrat 65%
c.Dithizon
d. Natrium sulfida 35%
e. Natrium hidroksida
g. Neraca analitik
h. Hot plate
i. Erlenmeyer
j. Kertas saring whatman
k.Tanur / muffel
f. Kloroform
g. Aquadest
h. HClO4 70 72%
i. H2SO4 95 97%
j. Sampel
D. PEMBUATAN PEREAKSI
1. Larutan Amonium Hidroksida 1N
Sebanyak 7,48 ml larutan Amonium Hidroksida 25% dilarutkan dalam air suling hingga
100 ml.
2. Larutan Asam Nitrat 10% V/V
Larutan Asam Nitrat 65% sebanyak 10 ml diencerkan dengan air suling hingga 100 ml.
3. Larutan Asam Nitrat 5N
Larutan HNO3 65% sebanyak 343,6 (346) ml diencerkan dengan air suling hingga 1000
ml.
4. Larutan Dithizon 0,005% B/V
Timbang dithizon 98% sebanyak 5 mg dan dilarutkan dalam 100 ml kloroform.
5. Larutan Natrium Sulfida 10% B/V
Timbang Natrium Sulfida 35% sebanyak 10 gram dilarutkan dalam 100 ml air suling.
E. PERSIAPAN SAMPEL
Sampel dicuci bersih, lalu diambil isi bagian dalamnya. Isi bagian dalam ini dihaluskan
dengan blender. Sampel yang telah dihaluskan dengan blender masukan beacker glass
dan siap untuk ditimbang.
F. PROSES DESTRUKSI
1. Proses destruksi untuk analisis Merkuri
a. Timbang sebanyak 25 gram sampel yang telah dihaluskan.
b. Masukan dalam labu alas bulat 500 ml dan masukan juga magnetic bar ke dalam
labu ukur.
c. Tambahkan berturut-turut 10 ml HNO 3 65%, 10 ml HClO4 70 - 72%, 25 ml H 2SO4
d.
e.
f.
g.
h.
i.
larutan sebelumnya.
Larutan hasil destruksi diencerkan dengan aquadest sampai tanda garis di labu
j.
residu.
k. Tambahkan 5 ml larutan HNO3 5N pada residu aduk hingga larut.
l. Masukan larutan residu dalam labu ukuran 50 ml, bilas tempat larutan residu tadi
sebanyak 3 kali dengan aquadest dan campurkan ke dalam labu ukur 50 ml yang
berisi larutan residu tadi.
m. Encerkan larutan residu dengan aquadest sampai tanda garis pada labu ukuran 50
ml.
n. Teteskan larutan residu sebanyak 10 tetes pada kertas saring whatman No. 42
agar kertas saring jenuh.
o. Setelah jenuh, saring semua larutan residu sampai habis.
p. Larutan hasil penyaringan digunakan untuk analisis kualitatif logam Pb dan Cd.
3. Proses destruksi basah untuk analisis Plumbum (Pb) dan Kadmium (Cd)
a. Timbang sebanyak 25 gram sampel yang telah dihaluskan dan masukkan ke
dalam erlenmeyer.
b. Kemudian tambahkan asam nitrat pekat sebanyak 25 ml hingga sampel terendam.
c. Lalu diamkan selama 24 jam dengan tujuan untuk mempercepat proses destruksi
yang dilakukan.
d. Setelah 24 jam, sampel didestruksi pada hot plate selama 30 menit hingga sampel
berwarna kuning muda jernih dan uap nitrat habis.
e. Pindahkan sampel ke dalam labu ukur 100 ml dan encerkan dengan aquadest
f.
Cd
Pb
Zn
Cu
Hg
Na2S
keruh
Dithizon
Merah
muda
Merah tua
Merah
Ungu
Merah
jingga
Sebenarnya analisis ini salah satu dari puluhan standar uji yang dilakukan terhadap
susu segar (yang datang di pabrik susu bubuk) sebelum dinyatakan diterima sebagai
bahan baku, mengalami tes ini.
B. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
a. Beacker glass
b. Cawan porselen / blender
c. Spatula
d. Tabung reaksi
e. Timbangan analitik
2. Bahan
a. Kalium permanganat 1 N
b. Aquadest
c. Sampel bahan makanan
C. PROSEDUR PENGUJIAN
1. Timbang 25 gram sampel bahan makanan atau makanan dengan timbangan analitik.
2. Hancurkan sampel bahan makanan atau makanan dengan cawan porselen / blender
3.
4.
5.
6.
7.
hingga halus.
Campur dengan aquadest secukupnya dan aduk hingga homogen.
Ambil kira-kira 10 ml larutan sampel diatas masukan ke dalam tabung reaksi.
Teteskan larutan KMnO4 1 N sebanyak 1 tetes
Larutan sampel tadi akan menjadi warna merah muda.
Tunggu kira-kira 1 jam, lama waktu hilangnya warna merah muda dari tetesan Kalium
permanganat ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan sampel menjadi indikator
kemungkinan bahan makanan atau makanan mengandung formalin
(ikan basah, bakso,tahu) yang berprotein tinggi kemungkinan sangat kecil mengandung
asam oksalat secara alami.