Você está na página 1de 7

ANALISIS KUALITATIF LOGAM BERAT

DALAM SAMPEL BAHAN MAKANAN DAN MAKANAN


A. PENDAHULUAN
Dewasa ini laju pertumbuhan pembangunan berkembang dengan pesatnya di berbagai
sektor untuk memenuhi hajat hidup manusia. Sektor industri dan pertambangan merupakan
salah satu mengalami perkembangan yang sangat pesat. Di dalam industri dan
pertambangan menggunakan bahan-bahan kimia termasuk logam berat dalam proses
produksinya, dengan pemakaian logam berat ini baik yang bersifat toksik maupun essensial
terlarut dalam air dan dapat mencemari air tawar maupun air laut.
Logam berat yang ada diperairan suatu saat akan turun dan mengendap di dasar
perairan yang akan membentuk sedimentasi. Hal ini dimungkinkan akan menyebabkan
organisme yang mencari makan di dasar perairan akan berpeluang untuk terpapar logam
berat tersebut. Hasil laut merupakan perlu diwaspadai terhadap pencemaran logam berat,
karena hasil laut banyak digemari sebagai bahan makanan yang dikonsumsi oleh manusia.
Untuk mengetahui besarnya pencemaran yang terjadi, maka digunakanlah suatu
bioindikator yaitu jenis organisme tertentu yang khas dapat mengakumulasi bahan-bahan
yang ada sehingga dapat mewakili keadaan di dalam lingkungan habitatnya.

B. TUJUAN
Tujuan praktikum ini adalah mahasiswa dapat mendeteksi pencemaran logam berat
dengan metode analisis kualitatif dalam sampel bahan makanan maupun makanan.

C. ALAT DAN BAHAN


1. Alat
a. Beacker glass
b. Labu ukur
c.Cawan porselen
d. Pisau dapur
e. Spatula
f. Blender

2. Bahan
a. Amonium hidroksida 25%
b. Asam nitrat 65%
c.Dithizon
d. Natrium sulfida 35%
e. Natrium hidroksida

g. Neraca analitik
h. Hot plate
i. Erlenmeyer
j. Kertas saring whatman
k.Tanur / muffel

f. Kloroform
g. Aquadest
h. HClO4 70 72%
i. H2SO4 95 97%
j. Sampel

D. PEMBUATAN PEREAKSI
1. Larutan Amonium Hidroksida 1N
Sebanyak 7,48 ml larutan Amonium Hidroksida 25% dilarutkan dalam air suling hingga
100 ml.
2. Larutan Asam Nitrat 10% V/V
Larutan Asam Nitrat 65% sebanyak 10 ml diencerkan dengan air suling hingga 100 ml.
3. Larutan Asam Nitrat 5N
Larutan HNO3 65% sebanyak 343,6 (346) ml diencerkan dengan air suling hingga 1000
ml.
4. Larutan Dithizon 0,005% B/V
Timbang dithizon 98% sebanyak 5 mg dan dilarutkan dalam 100 ml kloroform.
5. Larutan Natrium Sulfida 10% B/V
Timbang Natrium Sulfida 35% sebanyak 10 gram dilarutkan dalam 100 ml air suling.
E. PERSIAPAN SAMPEL
Sampel dicuci bersih, lalu diambil isi bagian dalamnya. Isi bagian dalam ini dihaluskan
dengan blender. Sampel yang telah dihaluskan dengan blender masukan beacker glass
dan siap untuk ditimbang.
F. PROSES DESTRUKSI
1. Proses destruksi untuk analisis Merkuri
a. Timbang sebanyak 25 gram sampel yang telah dihaluskan.
b. Masukan dalam labu alas bulat 500 ml dan masukan juga magnetic bar ke dalam
labu ukur.
c. Tambahkan berturut-turut 10 ml HNO 3 65%, 10 ml HClO4 70 - 72%, 25 ml H 2SO4
d.
e.
f.
g.
h.

95 97% secara perlahan melalui dinding labu dan 5 ml aquadest.


Kemudian labu dihubungkan dengan pendingin.
Kemudian panaskan di atas hot plate pada 100oC selama 2 jam.
Biarkan labu menjadi dingin pada suhu kamar.
Hasil destruksi pindahkan ke dalam labu ukuran 250 ml.
Bilas labu sebelumnya dengan aquadest sebanyak 3 kali dan jadikan satu dengan

i.

larutan sebelumnya.
Larutan hasil destruksi diencerkan dengan aquadest sampai tanda garis di labu

j.

ukuran 250 ml.


Teteskan larutan hasil destruksi sebanyak 10 tetes pada kertas saring whatman

No. 42 agar kertas saring jenuh.


k. Setelah jenuh, saring semua larutan hasil destruksi sampai habis.
l. Larutan hasil penyaringan digunakan untuk analisis kualitatif logam merkuri.
2. Proses destruksi kering untuk analisis Plumbum (Pb) dan Kadmium (Cd)
a. Timbang sebanyak 25 gram sampel yang telah dihaluskan dan masukkan ke
dalam cawan porselen.
b. Kemudian arangkan sampel di atas hot plate.
c. Setelah menjadi arang masukan ke dalam tanur dengan suhu tanur di atas 250oC.

d. Secara perlahan-lahan naikkan suhu sampai dengan 350oC dengan setiap


kenaikan 50oC.
e. Kemudian naikkan suhu sampai dengan 500oC dengan setiap kenaikan 75oC.
f. Sampel diabukan selama 16 jam.
g. Setelah 16 jam matikan tanur dan dinginkan tanur selama 30 menit.
h. Setelah tanur dingin, keluarkan cawan porselen yang berisi sampel (abu) dari
i.
j.

tanur dan masukkan dalam deksikator sampai dingin.


Setelah sampel dingin, larutkan abu dalam 5 ml larutan HNO3 5N.
Kemudian keringkan larutan abu tadi di atas hot plate sehingga menghasilkan

residu.
k. Tambahkan 5 ml larutan HNO3 5N pada residu aduk hingga larut.
l. Masukan larutan residu dalam labu ukuran 50 ml, bilas tempat larutan residu tadi
sebanyak 3 kali dengan aquadest dan campurkan ke dalam labu ukur 50 ml yang
berisi larutan residu tadi.
m. Encerkan larutan residu dengan aquadest sampai tanda garis pada labu ukuran 50
ml.
n. Teteskan larutan residu sebanyak 10 tetes pada kertas saring whatman No. 42
agar kertas saring jenuh.
o. Setelah jenuh, saring semua larutan residu sampai habis.
p. Larutan hasil penyaringan digunakan untuk analisis kualitatif logam Pb dan Cd.
3. Proses destruksi basah untuk analisis Plumbum (Pb) dan Kadmium (Cd)
a. Timbang sebanyak 25 gram sampel yang telah dihaluskan dan masukkan ke
dalam erlenmeyer.
b. Kemudian tambahkan asam nitrat pekat sebanyak 25 ml hingga sampel terendam.
c. Lalu diamkan selama 24 jam dengan tujuan untuk mempercepat proses destruksi
yang dilakukan.
d. Setelah 24 jam, sampel didestruksi pada hot plate selama 30 menit hingga sampel
berwarna kuning muda jernih dan uap nitrat habis.
e. Pindahkan sampel ke dalam labu ukur 100 ml dan encerkan dengan aquadest
f.

sampai dengan garis tanda pada labu ukur.


Lalu disaring dengan kertas whatman No. 42 dan jenuhkan kertas saring dengan 2

ml larutan pertama penyaringan dan buang hasil penyaringan pertama ini.


g. Kemudian saring sisa larutan hasil destruksi yang ada pada labu ukur.
h. Larutan hasil penyaringan digunakan untuk analisis kualitatif logam Pb dan Cd.
G. ANALISIS KUALITATIF KANDUNGAN LOGAM BERAT
1. Analisis Kualitatif Kandungan Logam Berat
a. Masukan 5 ml sampel ke dalam tabung reaksi
b. Tambahkan 1 ml larutan Na2S 10% b/v, kocok dan amati
c. Apabila terjadi kekeruhan berarti mengandung logam berat
2. Analisis Kualitatif Kandungan Kadmium (Cd) Proses Destruksi Kering
a. Masukan 5 ml sampel ke dalam tabung reaksi
b. Atur pH = 6,5 dengan penambahan NH4OH 1N
c. Tambahkan 5 ml larutan ditizon 0,005% b/v
d. Kocok, biarkan lapisan memisah dan amati

e. Apabila terbentuk warna merah muda berati mengandung Cd


3. Analisis Kualitatif Kandungan Timbal (Pb) Proses Destruksi Kering
a. Masukan 5 ml sampel ke dalam tabung reaksi
b. Atur pH = 8,5 dengan penambahan NH4OH 1N
c. Masukan satu pucuk sendok kecil kristal KCN
d. Tambahkan 5 ml larutan ditizon 0,005% b/v
e. Kocok kuat, biarkan lapisan memisah dan amati
f. Apabila terbentuk warna merah tua berarti sampel mengandung Pb
4. Analisis Kualitatif Kandungan Kadmium (Cd) Proses Destruksi Basah
a. Masukan 5 ml sampel ke dalam tabung reaksi
b. Atur pH = 12 dengan penambahan NH4OH 1N
c. Tambahkan 5 ml larutan ditizon 0,005% b/v
d. Kocok, biarkan lapisan memisah dan amati
e. Apabila terbentuk warna merah muda berati mengandung Cd
5. Analisis Kualitatif Kandungan Timbal (Pb) Proses Destruksi Basah
a. Masukan 5 ml sampel ke dalam tabung reaksi
b. Atur pH = 7 dengan penambahan NH4OH 1N
c. Masukan satu pucuk sendok kecil kristal KCN
d. Tambahkan 5 ml larutan ditizon 0,005% b/v
e. Kocok kuat, biarkan lapisan memisah dan amati
f. Apabila terbentuk warna merah tua berarti sampel mengandung Pb
6. Analisis Kualitatif Kandungan Zinc (Zn)
a. Masukan 5 ml sampel ke dalam tabung reaksi
b. Tambahkan larutan NaOH 1N hingga pH netral
c. Tambahkan 5 ml larutan ditizon 0,005% b/v dan kocok
d. Apabila terbentuk warna merah berarti mengandung Zn
7. Analisis Kualitatif Kandungan Tembaga (Cu)
a. Masukan 5 ml sampel ke dalam tabung reaksi
b. Tambahkan larutan NaOH 1N hingga pH 3,5
c. Tambahkan 5 ml larutan ditizon 0,005% b/v dan kocok
d. Apabila terbentuk warna ungu berarti mengandung Cu
8. Analisis Kualitatif Kandungan Merkuri (Hg) Proses Destruksi Kering
a. Masukan 5 ml sampel ke dalam tabung reaksi
b. Atur pH = 4,5 dengan penambahan NH4OH 1N (ammonium hidroksida)
c. Ditambahkan 5 ml larutan ditizon 0,005% b/v
d. Dikocok kuat selama 1 menit, dibiarkan kedua lapisan yang terbentuk memisah
e. Bila lapisan ditizon berwarna merah jingga berarti sampel mengandung merkuri.

H. HASIL ANALISIS KUALITATIF


Perubahan Warna Sampel Positif
Pereaksi
Logam
Berat

Cd

Pb

Zn

Cu

Hg

Na2S

keruh

Dithizon

Merah
muda

Merah tua

Merah

Ungu

Merah
jingga

ANALISIS KUALITATIF SEDERHANA BAHAN MAKANAN


MENGANDUNG FORMALIN
A. PENDAHULUAN
Uji kualitatif untuk mengetahui adanya formalin atau tidak dalam makanan bisa
dengan tes kalium permanganat (KMnO4) atau kadang disebut PK, singkatan Permanganat
Kalikus, (warna serbuk ungu metalik kehitaman dapat dibeli di apotik).
Uji ini cukup sederhana. Dengan melarutkan padatan KMnO4 di air hingga berwarna
pink (merah jambu seulas). Semakin kadarnya tinggi, akan memberikan warna yang
semakin pekat (ungu). Kemudian untuk pengujian, kita coba memasukkan potongan bahan
makanan kedalamnya, jika warna merah
komponen formalin.

muda hilang (berkurang), kemungkinan ada

Sebenarnya analisis ini salah satu dari puluhan standar uji yang dilakukan terhadap
susu segar (yang datang di pabrik susu bubuk) sebelum dinyatakan diterima sebagai
bahan baku, mengalami tes ini.
B. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
a. Beacker glass
b. Cawan porselen / blender
c. Spatula
d. Tabung reaksi
e. Timbangan analitik
2. Bahan
a. Kalium permanganat 1 N
b. Aquadest
c. Sampel bahan makanan
C. PROSEDUR PENGUJIAN
1. Timbang 25 gram sampel bahan makanan atau makanan dengan timbangan analitik.
2. Hancurkan sampel bahan makanan atau makanan dengan cawan porselen / blender
3.
4.
5.
6.
7.

hingga halus.
Campur dengan aquadest secukupnya dan aduk hingga homogen.
Ambil kira-kira 10 ml larutan sampel diatas masukan ke dalam tabung reaksi.
Teteskan larutan KMnO4 1 N sebanyak 1 tetes
Larutan sampel tadi akan menjadi warna merah muda.
Tunggu kira-kira 1 jam, lama waktu hilangnya warna merah muda dari tetesan Kalium
permanganat ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan sampel menjadi indikator
kemungkinan bahan makanan atau makanan mengandung formalin

D. HASIL ANALISIS KUALITATIF


1. Jika tidak ada perubahan warna (warna merah muda tetap stabil) berarti bahan
makanan atau makanan tidak mengandung formalin.
2. Jika merah muda dari lariutan Kalium permanganat tersebut segera pudar / hilang
menjadi tak berwarna, berarti ada kemungkinan dalam sampel bahan makanan atau
makanan mengandung formalin.
E. CATATAN
1. Dalam proses hilangnya warna merah muda di dalam larutan sampel bahan makanan
atau makanan dikarenakan senyawa

formalin bereaksi menghilangkan warna

(mereduksi) larutan Kalium permanganat.


2. False positive (hasil palsu) bisa saja terjadi jika dalam bahan makanan mengandung
reduktor lain yang bereaksi dengan Kalium Permanganat misalnya asam oksalat dan
lain-lain. Tetapi, kebanyakan makanan yang diawetkan adalah pangan nabati/hewani

(ikan basah, bakso,tahu) yang berprotein tinggi kemungkinan sangat kecil mengandung
asam oksalat secara alami.

Você também pode gostar