UNIVERSIDAD AUTNOMA DE SAN LUIS

POTOS
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
LABORATORIO DE ANLISIS
INSTRUMENTAL.
NOMBRE DE LA ALUMNA: YESENIA
CASTAEDA ESTRADA.
FECHA: 06 DE OCTUBRE DEL 2016
DA: JUEVES HORA: DE 14:00 -16:00 HRS.
NOMBRE DE LA PRCTICA:
ESPECTROFOTOMETRIA VISIBLE
PRELABORATORIO No.6

ESPECTROFOTOMETRIA VISIBLE
Objetivo:
Aplica las leyes de absorcin de radiacin luminosa e integra los
elementos estructurales de un espectrofotmetro.
Identifica las limitantes y desviaciones de las leyes de absorcin de
radiacin luminosa y aplica el mtodo de adicin estndar para el anlisis
cuantitativo.

RESUMEN DE LA INVESTIGACION TEORICA

1. A) Da el enunciado y la ecuacin de la Ley General de Absorcin
de Radiacin Electromagntica (Ley de Beer).
B) Que es luz analtica en los sistemas de absorcin de radiacin
electromagntica y explica como interaccionan con la materia la
radiacin espectral de la regin visible.
La Ley de Lambert Beer es un medio matemtico de expresar cmo la
materia absorbe la luz. Esta ley afirma que la cantidad de luz que sale de
una muestra es disminuida por tres fenmenos fsicos:
La cantidad de material de absorcin en su trayectoria
(concentracin).
La distancia que la luz debe atravesar a travs de la muestra
(distancia de la trayectoria ptica).
La probabilidad de que el fotn de esa amplitud particular de onda
sea absorbido por el material (absorbencia o coeficientes de
extincin).
Esta relacin esta expresada como: A= dc
Dnde:
A = Absorbancia
= Coeficiente molar de extincin
d= Distancia en cm
c = concentracin molar
La luz es una radiacin que se propaga en forma de ondas. Las ondas que
se pueden propagar en el vaco se llaman ondas electromagnticas. La luz
es una radiacin electromagntica. La materia se comporta de distintas
formas cuando interaccionan con la luz:

 TRANSPARENTES: Permiten que la luz se propague en su interior

en una misma direccin, de modo que vuelve a salir. As, se ven
imgenes ntidas. Ejemplos: vidrio, aire, agua, alcohol, etc.
OPACOS: Estos materiales absorben la luz o la reflejan, pero no
permiten que los atraviese. Por tanto no se ven imgenes a su
travs. Ejemplos: madera, metales, cartn, cermica, etc.
TRASLUCIDOS: absorben o reflejan parcialmente la luz y
permiten que se propague parte de ella, pero la difunden en
distintas direcciones. Por esta razn, no se ven imgenes ntidas a
su travs. Ejemplos: folio, tela fina, papel cebolla, etc.
2. Integra por mdulos un espectrofotmetro, Cul es la funcin del
monocromador de radiacin luminosa, y en qu se diferencia de
los filtros de absorcin?

El monocromador es un dispositivo que contiene una rendija de

entrada y una de salida, utilizado para aislar una pequea banda de
longitudes de onda. Las bandas se aslan una por una y se pueden
transmitir en forma secuencial haciendo girar la rejilla.
A diferencia de los filtros, que son especficos para cierta banda
de espectros, un monocromador proporciona diferentes bandas
del espectro (una a la vez).
El filtro de absorcin se limita a la regin visible del espectro
mientras que un monocromador puede abarcar diferentes bandas
del espectro uno a la vez.
3. A) Haz un esquema de un monocromador e indica la funcin de
cada uno de los elementos que lo constituyen.
B) El prisma y la rejilla, son dos tipos fundamentales de
dispersores de radiacin lumnica: Cmo dispersa la luz cada uno
de ellos?

La fuente luminosa del amplio espectro (A) es disparada contra una

ranura de entrada (B). La potencia de luz empleable depende de la
intensidad que es capaz de entregar la fuente en el rea definida por la
ranura de ingreso (amplitud*longitud) y el ngulo de aceptacin del
sistema ptico. La ranura se encuentra en el foco efectivo de un espejo
curvo (el espejo colimador C), de forma que la luz reflejada por el
colimador se encuentra colimada (tiene una longitud focal infinita). La
luz colimada es luego refractada por un prisma o difractada por una red
de difraccin (D) y luego recogida por otro espejo (E) que se encarga de
reenfocar la luz obtenida que ahora es de nuevo divergente, sobre la
ranura de salida (F).
o RENDIJA DE ENTRADA: Proporciona una imagen ptica
rectangular.
o LENTE COLIMADORA O ESPEJO CONCAVO: Produce un rayo
paralelo que incide en la superficie de una rejilla de reflexin.
o RED O REJILLA DE REFLEXCON: Prima o red que dispersa la
radiacin en sus longitudes de onda individuales.
o ESPEJO FOCALIZADOR: Forma de nuevo la imagen de la rendija
de entrada y la enfoca en una superficie plana denominada plano
focal.
o RENDIJA DE SALIDA: asla la banda espectral deseada.
Prisma: la refraccin en las dos caras del prisma triangular da lugar
a una dispersin angular de la radiacin.
Rejilla: la dispersin angular de las longitudes de onda tiene su origen
en la difraccin que se produce en la superficie refractante.
4. Una de las desviaciones reales de la Ley de Beer, est
determinada por la concentracin. Discute dos de las causas de
esta desviacin en la absorcin.

Concentraciones superiores a 0.01 M: La distancia promedio entre los

iones o molculas de la especie absorbente disminuye hasta tal punto que
cada partcula afecta a la distribucin de cargas, y por tanto, a la
magnitud de la absorcin de las partculas vecinas. La magnitud de la
interaccin depende de la concentracin por lo que la aparicin de ste
fenmeno causa desviaciones en la relacin lineal de la absorbancia con la
concentracin.
La especie absorbente presenta asociacin, disociacin o reaccin con el
disolvente: Por tanto se generan productos cuya absorcin es diferente
a la del analito. La magnitud de tales desviaciones puede predecirse a
partir de la absortividad molar de las especies absorbentes y de las
constantes de equilibrio de las reacciones. Los equilibrios
caractersticos que originan ste efecto pueden ser los equilibrios
cidos base.
5. Describe el fundamento analtico del mtodo de adicin estndar
para curva de calibracin y del mtodo de dilucin
MTODO DE ADICIN ESTNDAR: Se utiliza cuando es difcil o
imposible duplicar la matriz de la muestra. Por lo general, se adiciona a la
muestra una cantidad o cantidades conocidas de una disolucin estndar
del analito. En el mtodo de adiciones estndar de un solo punto se
toman dos porciones de la muestra. Una porcin se mide como de
costumbre, pero la segunda porcin se le agrega una cantidad conocida
de la disolucin estndar del analito. Ambas respuestas se utilizan
entonces para calcular la concentracin desconocida, suponiendo una
relacin lineal entre la respuesta y concentracin del analito. Este
mtodo de adiciones mltiples a varias alcuotas de la muestra se le
agrega cantidades de la disolucin estndar del analito y se obtiene una
curva de calibracin de adiciones mltiples. Con ste mtodo se
comprueba en parte que se cumple la relacin lineal entre la respuesta y
la concentracin del analito. El mtodo de adicin estndar es muy
eficaz cuando se utiliza adecuadamente. Primero debe efectuarse una
buena medida del blanco para que las especies estndares no
contribuyan a la respuesta analtica. Segundo, la curva de calibrado para
el analito debe ser lineal en la matriz de la muestra.
MTODO DE DILUCIN: Se puede utilizar si las especies
interferentes no producen un efecto importante por debajo de cierto

nivel de concentracin.
reduce simplemente al
capacidad de detener
medida, por lo que es
mtodo.

Con ste mtodo el efecto de la interferencia se

diluir la muestra. La dilucin podra influir en la
el analito o en la exactitud y precisin de la
necesario tener cuidado cuando se utiliza ste

PARA LA DETERMINACION DE ESPECTROFOTOMETRICA

DE UNA SOLUCION DE HIERRO CON UNA SOLUCION DE 1,
10, FENANTROLINA, DESCRIBE:
1. EL FUNDAMENTO DE LA DETERMINACION
Se necesita una solucin estndar de hierro 1, 10, fenontrolina,
cloruro de hidroilamina 10% y acetato de sodio 2M. Para obtener la
solucin estndar de hierro hay que disolver 0.7022 gr de sulfato de
amonio ferroso en agua y agregar 3 ml de cido sulfrico 18M. De ah
obtenemos Fe II. Para la solucin estndar de Fe (III) disolver
0.864 gr de sulfato de amonio frrico y agregar 3 ml de cido
sulfrico.

2. LA REACCION ESTEQUIOMETRICA
F e +2+C 12 H 8 N 2 Fe(C 12 H 8 N 2)

3. ALGUNOS FACTORES
REACCION

DE

INFLUENCIA

DE

ESTA

El pH de la concentracin del ion Fe+2 y Fe+3

La temperatura de reaccin es lenta o rpida dependiendo de

cmo se aplique la temperatura en la reaccin

1. MENCIONA LOS PRINCIPALES MATERIALES QUE SE

UTILIZAN EN LA ELABORACION DE CUBETAS O CELDAS
PORTAMUESTRAS PARA USOS EN ABSORCION DE
RADIACION VISIBLE Y UTRAVIOLETA
Para radiacin UV: se necesitan cuarzo o slice fundido.
Para radiacin visible: adems de cuarzo y slice fundido, tambin las de
vidrio de silicato y plstico.

2. DA CINCO CAUSAS DE ERROE DEBIDO A CUBETAS Y SU

POSIBLE SOLUCION

 Que la cubeta no sea transparente a la regin espectral de

inters. Esta debe ser un material transparente a dicha
regin.
Que la cubeta est rayada. Debe ser pulida.
Que no est limpia. Debe limpiarse a fondo para asegurarse
de que no tenga huellas dactilares, grasa u otras manchas
en las paredes.
Que no se muestre siempre la misma cara al haz de
radiacin. Debe siempre ponerse la misma cara al frente
para tener reproducibilidad.
Sus ventanas deben ser perfectamente perpendiculares a la
direccin del haz. Si esto no es as, ocurre prdidas por
reflexin.

BIBLIOGRAFIA

Skoog, D.A., Leary, J.J., Anlisis instrumental, McGraw Hill, 4a

ed., 1994, Espaa.

Skoog, D.A., Holler, F.J., Principios de analisis instrumental,

Cengage Learning, 5 ed., 2005, Mexico.

HARRIS, D.C., Anlisis Qumico Cuantitativo, Grupo