Apostila de Praticas de Análise Instrumental2 PDF

CURSO DE GRADUAO
BACHAREL EM FARMCIA
6 perodo
APOSTILA DE TEORIA E PRTICAS DE

LABORATRIO DE ANLISE INSTRUMENTAL
Organizao:
Prof. MSc Fernando de Oliveira Bezerra
Profa. MSc Zara Sant Anna
Profa. Msc. Andra Mello
Coordenadora do Curso de Farmcia:
Dra. Janana Dria Lbano Soares
Diretor Geral:
Jos Airton Monteiro
Diretora Adjunta de Desenvolvimento de
Ensino (DADE):
Lcia de Macedo Silva Reis
Bacharel em Farmcia
Apostila de Teoria e Prticas
de Anlise Instrumental
Cdigo: QIA001
Data: 21/02/2011
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PREFCIO
Disciplina: Anlise Instrumental

Cdigo: QIA001
Perodo: 6 perodo
Carga horria semestral: 81 horas
Carga horria semanal: 6 horas
N de Crditos: 06
Pr-requisito: Anlise Quantitativa-QIA021
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SUMRIO
1. Segurana no Laboratrio Qumico .........................................................................
05
2. Riscos, Primeiros Socorros e Extintores de Incndio ..............................................
11
3. A Redao Cientfica: Relatrio .............................................................................
21
4. Fundamentos Tericos...............................................................................................
25
4.1. Espectrofotometria UV-VIS..................................................................................
25
4.2 Espectrometria de Infravermelho............................................................................
47
4.3. Polarimetria.............................................................................................................
65
4.4.Potenciometria.........................................................................................................
73
4.5 Cromatografia Gasosa.............................................................................................
74
4.6 Cromatografia Liquida............................................................................................
74
4.7 Espectrometria Atmica ptica..............................................................................
76
4.8 Espectrometria de Emisso Atmica......................................................................
84
5.0 Parte Experimental: ................................................................................................
88
5.1 Normas Gerais de Funcionamento do Laboratrio e elaborao de Relatrios de

Anlise Instrumental.......................................................................................................
89
5.2 Critrios de Avaliao do Grupo .............................................................................
90
5.3 Quantificao do cido Acetil Saliclico em comprimidos de AAS de 100 mg por

Espectrofotometria na Regio do Ultravioleta...............................................................
91
5.4 Determinao Espectrofotomtrica de cido Fosfrico em Biotnico Fontoura ...
95
5.5 pHmetria..................................................................................................................... 98
5.6 Titulao Potenciomtrica do cido Fosfrico em Biotnico Fontoura..................... 103
5.7 Cromatografia Lquida de Alta Eficincia CLAE (Fase Normal )......................
106
5.8 Cromatografia Lquida de Alta Eficincia CLAE (Fase Reversa)........................
108
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5.9 Experimento em Cromatografia Gasosa: Otimizao da temperatura do Forno e

Coluna.............................................................................................................................. 110
5.10. Polarimetria ............................................................................................................ 113
5.11. Espectrofotometria no Infravermelho..................................................................... 115
5.12 .Bibliografia ............................................................................................................ 117
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1.SEGURANA NO LABORATRIO QUMICO

CONDUTA NO LABORATRIO
Apesar do grande desenvolvimento terico da Qumica, ela continua a ser uma cincia
eminentemente experimental; da a importncia das aulas prticas de Qumica. A experincia
treina o aluno no uso de mtodos, tcnicas e instrumentos de laboratrio e permite a aplicao
dos conceitos tericos aprendidos.
O laboratrio qumico o lugar privilegiado para a realizao de experimentos,
possuindo instalaes de gua, luz e gs de fcil acesso em todas as bancadas. Possui ainda
local especial para manipulao das substncias txicas, denominado capela, que dispe de
sistema prprio de exausto de gases. O laboratrio um local onde h um grande nmero de
substncias que possuem os mais variados nveis de toxicidade e periculosidade. Este um
local bastante vulnervel a acidentes, desde que no se trabalhe com as devidas precaues.
Abaixo, apresentamos alguns cuidados que devem ser observados, para a realizao das
prticas, de modo a minimizar os riscos de acidentes.
Antes, durante e aps o Experimento

No se entra num laboratrio sem um objetivo especfico, portanto necessria uma
preparao prvia ao laboratrio: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princpios
qumicos envolvidos nesta atividade?
Durante a realizao dos experimentos so necessrias anotaes dos fenmenos
observados, das massas e volumes utilizados, do tempo decorrido, das condies iniciais e
finais do sistema. Um caderno deve ser usado especialmente para o laboratrio. Este caderno
de laboratrio possibilitar uma descrio precisa das atividades de laboratrio. No confie
em sua memria, tudo deve ser anotado.
Aps o experimento vem o trabalho de compilao das etapas anteriores atravs de um
relatrio. O relatrio um modo de comunicao escrita de cunho cientfico sobre o trabalho
laboratorial realizado.
Pr-Laboratrio
1.Estude os conceitos tericos envolvidos, leia com ateno o roteiro da prtica e tire todas as
dvidas.
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2.Obtenha as propriedades qumicas, fsicas e toxicolgicas dos reagentes a serem utilizados.

Essas instrues so encontradas no rtulo do reagente.
Ps-Laboratrio
1. Lave todo o material logo aps o trmino da experincia, pois conhecendo a natureza do
resduo pode-se usar o processo adequado de limpeza.
2. Guarde todo o equipamento e vidraria. Guarde todos os frascos de reagentes, no os deixe
nas bancadas ou capelas. Desligue todos os aparelhos e lmpadas e feche as torneiras de
gs.
INSTALAES E EQUIPAMENTOS DE SEGURANA

As instalaes eltricas e hidrulicas devem ser aparentes ou sob piso falso, para facilitar a
manuteno;
Em locais onde se trabalha com solventes orgnicos inflamveis, as instalaes eltricas
devem ser prova de exploso;
Os gases sob presso devem passar por uma canalizao visvel;
Os cilindros de gases de alimentao devem ser armazenados fora do laboratrio, em rea
livre bem ventilada e sinalizada;
Bancadas e pisos devem ser construdos com materiais que dificultem a combusto e que
sejam resistentes ao ataque de produtos qumicos;
Deve existir uma capela, para se trabalhar com produtos volteis e txicos;
Os produtos qumicos devem ser armazenados fora do laboratrio, em local de boa
ventilao, livre do Sol e bem sinalizado;
Aprenda a localizao e a utilizao do extintor de incndio existente no laboratrio. Este
tambm deve estar localizado em lugar de fcil acesso e sinalizado.
Para se prevenir e contornar situaes de emergncia deve ser previstas instalaes como:
Proteo contra incndios (portas corta-fogo e sinalizao de alarme,
ventilao geral diluidora, para evitar a formao de misturas explosivas);
Chuveiro de emergncia (deve ser instalado em local de fcil acesso e seu
funcionamento deve ser monitorado);
Lava-olhos (seu funcionamento deve ser monitorado);
Sinalizao de segurana (faixas indicativas, cartazes e placas indicativas).
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Medidas de Segurana Relativa a Operaes Especficas

Antes de manusear um reagente qumico qualquer, deve-se conhecer as propriedades
qumicas, fsicas e toxicolgicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros
socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas
toxicolgicas dos produtos.
Leia os rtulos dos frascos dos reagentes antes de us-los.
Os rtulos devem ser periodicamente vistoriados e, nos casos de maior incidncia,
providenciar a proteo com parafina ou pelcula plstica.
Nunca use um reagente que no esteja identificado, rotulado. Qualquer etapa de trabalho
durante a qual possa ocorrer desprendimento de gs ou vapores txicos dever ser feita
DENTRO DA CAPELA;.
No trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha
ponta ou aresta cortantes;
NO SE DEVEM PIPETAR LQUIDOS COM A BOCA. Use a pra de borracha;
Nunca cheire um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direo ao
nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mo;
NUNCA despejar GUA em cima de um CIDO concentrado;
No aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de outra
pessoa;
No aquecer nada em frascos volumtricos;
Nunca acender um bico de gs quando algum no laboratrio estiver usando algum
solvente orgnico;
Verifique as condies da aparelhagem. Evite montagens instveis de aparelhos. No use
livros, lpis, caixas de fsforos, etc, como suportes;
Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho;
Faa uma limpeza prvia, com gua, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de coloc-lo
para lavagem;
Rotule imediatamente qualquer reagente ou soluo preparada e as amostras coletadas;
Use pinas e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de conservao;
Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos de petrleo e reagentes.
Medidas de Segurana Relativas ao Pessoal
O laboratrio um local de trabalho srio; portanto, evite brincadeiras que dispersem sua
ateno e de seus colegas.
O cuidado e a aplicao de medidas de segurana so responsabilidade de cada indivduo.
Cada um deve precaver-se contra perigos devido a seu prprio trabalho e ao dos outros.
Consulte o professor sempre que tiver dvidas ou ocorrer algo inesperado ou anormal.
Faa apenas a experincia prevista; qualquer atividade extra no deve ser realizada sem a
prvia consulta ao professor.
Sero exigidos de todos os estudantes e professores o avental (bata), luvas e sapatos
fechados. A no observncia desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos,
queimaduras, manchas, etc.
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Planeje o trabalho a ser realizado;

Ao se retirar do laboratrio, verifique se h torneiras (gua ou gs) abertas. Desligue todos
os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e lave as mos;
Os alunos no devem tentar nenhuma reao no especificada pelo professor. Reaes
desconhecidas podem causar resultados desagradveis.
terminantemente proibido fumar, comer ou beber nos laboratrios;
No se deve provar qualquer substncia do laboratrio, mesmo que inofensiva.
No deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrrio, coloc-los longe de
onde se executam as operaes;
Ao verter um lquido de um frasco, evitar deixar escorrer no rtulo, protegendo-o
devidamente;
Em caso de derramamento de lquidos inflamveis, produtos txicos ou corrosivos, tome
as seguintes providncias:
Interrompa o trabalho;
Advirta as pessoas prximas sobre o ocorrido.
Solicite ou efetue a limpeza imediata.
Alerte seu supervisor.
Verifique e corrija a causa do problema.
No utilize materiais de vidro quando trincados.
Coloque todo o material de vidro inservvel no local identificado como "sucata de
vidro";
No jogue caco de vidro em recipiente de lixo.
Use luvas de amianto sempre manusear peas de vidro que estejam quentes.
Use protetor facial e luvas de pelica quando agitar solventes volteis em frascos
fechados.
No utilize frascos Dewar de vidro sem que estejam envolvidos em fitas adesivas ou
invlucros apropriados.
No deixe frascos quentes sem proteo sobre as bancadas do laboratrio.
Coloque os frascos quentes sobre placas de amianto;
No use "frascos para amostra" sem certificar-se de que so adequados aos servios a
serem executados e de que estejam perfeitamente limpos.
Nunca inspecione o estado das bordas dos frascos de vidro com as mos sem fazer
uma inspeo prvia visual.
Tome cuidado ao aquecer recipiente de vidro com chama direta. Use sempre que
possvel, uma tela de amianto.
No pressurize recipientes de vidro sem consultar seu supervisor sobre a resistncia
dos mesmos.
INSTRUES PARA ELIMINAO DE RESDUOS DE LABORATRIO
Resduos qumicos perigosos so aqueles que podem provocar danos sade ou ao
meio ambiente devido suas caractersticas qumicas, conforme classificao da NBR 10.003
ABNT. A finalidade destas indicaes transformar produtos qumicos ativados em derivados
incuos para permitir o recolhimento e eliminao segura.
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Hidretos alcalinos, disperso de sdio

Suspender em dioxano, lentamente adicionar o isopropano, agitar at completa reao do
hidreto ou do metal: adicionar cautelosamente gua at formao de soluo lmpida,
neutralizar e verter em recipiente adequado.
Hidreto de ltio e alumnio
Suspender em ter ou THF ou dioxano, gotejar acetato de etila at total transformao do
hidreto, resfriar em banho de gelo e gua, adicionar cido 2mol/L at formao de soluo
lmpida, neutralizar e verter em recipiente adequado.
Boroidreto alcalino
Dissolver em metanol, diluir em muita gua, adicionar etanol, agitar ou deixar em repouso at
completa dissoluo e formao de soluo lmpida, neutralizar e verter em recipiente
adequado.
Organolticos e compostos de Grignard
Dissolver ou suspender em solvente inerte (p. ex.: ter, dioxano, tolueno), adicionar lcool,
depois gua, no final cido 2 mol/L, at formao de soluo lmpida, verter em recipiente
adequado.
Sdio
Introduzir pequenos pedaos do sdio em metanol e deixar em repouso at completa
dissoluo do metal, adicionar gua com cuidado at soluo lmpida, neutralizar, verter em
recipiente adequado.
Potssio
Introduzir em n-butanol ou t-butanol anidro, diluir com etanol, no final com gua, neutralizar,
verter em recipiente adequado.
Mercrio
Mercrio metlico: Recuper-lo para novo emprego.
Sais de mercrio ou suas solues: Precipitar o mercrio sob forma de sulfeto, filtrar e
guard-lo.
Metais pesados e seus sais
Precipitar sob a forma de compostos insolveis (carbonatos, hidrxidos, sulfetos, etc.),
filtrar e armazenar.
Cloro, bromo, dixido de enxofre
Absorver em NaOH 2 mol/L, verter em recipiente adequado.
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Cloretos de cido, anidridos de cido, PCl3, PCl5, cloretos de tionila, e de sulfurila

Sob agitao, com cuidado e em pores, adicionar muita gua ou NaOH 2N, neutralizar,
verter em recipiente adequado.
cido clorosulfnico, cidos sulfrico e ntrico concentrados, leum
Gotejar, sob agitao, com cuidado, em pequenas pores, sobre gelo ou gelo mais gua,
neutralizar, verter em recipiente adequado.
Dimetilsulfato, iodeto de metila
Cautelosamente, adicionar a uma soluo concentrada de NH3, neutralizar, verter em
recipiente adequado.
Presena de perxidos, perxidos em solventes, (ter, THF, dioxano)
Reduzir em soluo aquosa cida (Fe+2 sais, bissulfito), neutralizar, verter em recipiente
adequado.
Sulfeto de hidrognio, mercaptanas, tiofenis, cido ciandrico, bromo e clorocianos
Oxidar com hipoclorito de sdio (NaOCl).
Para que tais resduos de laboratrio posam ser eliminados de forma adequada
necessrio ter-se disposio recipientes de tipo e tamanho adequados. Os recipientes
coletores devem ser caracterizados claramente de acordo com o sue contedo, o que tambm
implica em se colocar smbolos de periculosidade.
Classificao dos Recipientes
Classe A: Solventes orgnicos e solues de substncias orgnicas que no contenham
halognios;
Classe B: Solventes orgnicos e solues orgnicas que contenham halognios;
Classe C: Resduos slidos de produtos qumicos orgnicos que so acondicionados em sacos
plsticos ou barricas originais do fabricante;
Classe D: Solues salinas: nestes recipientes deve-se manter o pH entre 6 e 8;
Classe E: Resduos inorgnicos txicos, por exemplo, sais de metais pesados e suas solues;
descartar em frascos resistentes ao rompimento com identificao clara e visvel (consultar
legislao especfica);
Classe F: Compostos combustveis txicos; em frascos resistentes ao rompimento com alta
vedao e identificao clara e visvel;
Classe G: Mercrio e resduos de seus sais inorgnicos;
Classe H: Resduos de sais metlicos regenerveis; cada metal deve ser recolhido
separadamente;
Classe I: Slidos inorgnicos.
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2. RISCOS, PRIMEIROS SOCORROS E EXTINTORES DE INCNDIO

RISCOS MAIS COMUNS
Uso de substncias TXICAS, CORROSIVAS, INFLAMVEIS e EXPLOSIVAS.

Manuseio de material de vidro;
Trabalho a temperaturas elevadas;
Trabalho a presses diferentes da atmosfrica;
Uso de fogo;
Uso de eletricidade.
RISCOS QUMICOS
1- Formas de Agresso por Produtos Qumicos:
Inalao
Absoro cutnea
Ingesto
2- Limites de Tolerncia:
A ao e efeito dos contaminantes dependem de fatores como:
Tempo de exposio;
Concentrao e caractersticas fsico-qumicas do produto;
Suscetibilidade pessoal;
E outras...
CLASSIFICAO DOS AGENTES QUMICOS, SEUS GRAUS DE RISCOS E

CUIDADOS
Tabela 1: classificao dos agentes qumicos, seus graus de risco e cuidados
GRAU DE RISCO N 1
REAGENTE
RISCOS (R)
CUIDADOS (S)
cido Ctrico
36
26
EDTA
8,35
28
Sulfato de Cobre II
22
20
Nitrato de Prata
34
24,25,26
Cromato de Potssio
36,37,38
22-28
GRAU DE RISCO N 2
REAGENTE
RISCOS (R)
CUIDADOS (S)
cido Ntrico Fumegante
8,35
23,26,36
Amonaco 25%
36,37,38
26
Anidrido Actico
10-34
26
Cianetos
26,27,28,32
1,7,28,29,45
11
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REAGENTE
Acetato de Etila
Acetato de Butila
Acetona
cido Clordrico
cido Perclrico
cido Sulfrico
lcool Etlico
lcool Metlico
Anilina
Benzeno
Amonaco
Clorofrmio
Dicromato de Potssio
Hidrxido de Potssio
Tolueno
REAGENTE
cido Actico
cido Fluordrico
cido Sulfdrico
R1
R2
R3
R4
R5
R6
R7
R8
R9
R10
R11
R12
R13
R14
R15
R16
R17
R18
R19
GRAU DE RISCO N 3
RISCOS (R)
11
11
11
34,37
35
35
11
11,23,25
11,23,24,39
11,23,24,39
23,24,25,33
20
36,37,38,43
35
11,20
GRAU DE RISCO N 4
RISCOS (R)
5,6,12
26,27,28,35
12,26
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Data: 21/02/2011
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CUIDADOS (S)
16,23,29,33
9,16,23,33
9,16,23,33
26
23,26
26,30
7,9,16,23,33
7,16,24
9,16,29
9,16,29
28,36,37,44
24,25
22,28
26,27,39
16,29,33
CUIDADOS (S)
9,16,33
7,9,26,36,37
7,9,25,45
CDIGO DE RISCOS (R)

Tabela 2: Cdigos de Riscos
Explosivo no estado seco.
Risco de exploso por choque, frico ou outras fontes de ignio.
Grande risco de exploso por choque, frico, fogo ou outras fontes de ignio.
Forma compostos metlicos explosivos muito sensveis.
Perigo de exploso sob a ao do calor.
Perigo de exploso com ou sem contato com ar.
Pode provocar incndio.
Favorece a inflamao de materiais combustveis.
Pode explodir quando misturado com materiais combustveis.
Inflamvel.
Facilmente inflamvel.
Extremamente inflamvel.
Gs extremamente inflamvel.
Reage violentamente em contato com a gua.
Em contato com a gua libera gases extremamente inflamveis.
Explosivo quando misturado com substncias oxidantes.
Espontaneamente inflamvel ao ar.
Pode formar mistura vapor-ar explosiva/inflamvel durante a utilizao.
Pode formar perxidos explosivos.
12
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R20
R21
R22
R23
R24
R25
R26
R27
R28
R29
R30
R31
R32
R33
R34
R35
R36
R37
R38
R39
R40
R41
R42
R43
R44
R45
R46
R47
R48
R49
R50
R51
R52
R53
R54
R55
R56
R57
R58
R59
R60
R61
R62
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Nocivo por inalao.

Nocivo em contato com a pele.
Nocivo por ingesto.
Txico por inalao.
Txico em contato com a pele.
Txico por ingesto.
Muito txico por inalao.
Muito txico em contato com a pele.
Muito txico por ingesto.
Em contato com a gua libera gases txicos.
Pode tornar-se facilmente inflamvel durante o uso.
Em contato com cidos libera gases txicos.
Em contato com cidos libera gases muito txicos.
Perigo de efeitos cumulativos.
Provoca queimaduras.
Provoca queimaduras graves.
Irritante para os olhos.
Irritante para as vias respiratrias.
Irritante para a pele.
Perigo de efeitos irreversveis muito graves.
Possibilidade de efeitos irreversveis.
Risco de graves leses oculares.
Pode causar sensibilidade por inalao.
Pode causar sensibilidade em contato com a pele.
Risco de exploso se aquecido em ambiente fechado.
Pode causar cncer.
Pode causar alteraes genticas hereditrias.
Pode provocar efeitos teratognicos.
Risco de srio dano sade por exposio prolongada.
Txico para organismos aquticos.
Nocivo para os organismos aquticos.
Pode causar efeitos nefastos em longo prazo no ambiente aqutico.
Txico para a flora.
Txico para a fauna.
Txico para os organismos do solo.
Txico para as abelhas.
Pode causar efeitos nefastos em longo prazo ao ambiente.
Perigo para a camada de oznio.
Pode Comprometer a fertilidade.
Risco durante a gravidez com efeitos adversos na descendncia.
Possveis riscos de comprometer a fertilidade.
Possveis riscos durante a gravidez de efeitos indesejveis na descendncia
Pode causar danos nas crianas alimentadas com leite materno.
13
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S1
S2
S3
S4
S5
S6
S7
S8
S9
S10
S11
S12
S13
S14
S15
S16
S17
S18
S19
S20
S21
S22
S23
S24
S25
S26
S27
S28
S29
S30
S31
S32
S33
S34
S35
S36
S37
S38
S39
S40
S41
S42
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CDIGO DE CUIDADOS (S)

Tabela 3: Cdigos de cuidados (S)
Guardar fechado chave
Manter fora do alcance das crianas.
Guardar em lugar fresco.
Manter fora de qualquer zona de habitao.
Manter sob lquido apropriado, especificado pelo fabricante.
Manter sob gs inerte, especificado pelo fabricante.
Manter o recipiente bem fechado.
Manter o recipiente ao abrigo da umidade.
Manter o recipiente num local bem ventilado.
Manter o produto em estado mido.
Evitar o contato com o ar.
No fechar o recipiente hermeticamente.
Manter afastado de alimentos.
Manter afastado de substncias incompatveis.
Manter afastado do calor.
Manter afastado de fontes de ignio.
Manter afastado de materiais combustveis.
Manipular o recipiente com cuidado.
No comer e no beber durante a manipulao.
Evitar contato com alimentos.
No fumar durante a manipulao.
Evitar respirar o p.
Evitar respirar os vapores.
Evitar o contato com a pele.
Evitar o contato com os olhos.
Em caso de contato com os olhos, lavar com bastante gua.
Tirar imediatamente a roupa contaminada.
Em caso de contato com a pele, proceder conforme instrues do fabricante.
No descartar resduos na pia.
Nunca verter gua sobre o produto.
Manter afastado de materiais explosivos.
Manter afastado de cidos e no descartar na pia.
Evitar a acumulao de cargas eletrostticas.
Evitar choques e frico.
Tomar cuidado com o descarte.
Usar roupa de proteo durante a manipulao.
Usar luvas e proteo apropriadas.
Usar equipamentos de respirao adequados.
Proteger os olhos e rosto.
Limpar corretamente o piso e objetos contaminados.
Em caso de incndio ou exploso, no respirar os fumos.
Usar equipamentos de respirao adequados (fumigaes).
14
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S44
S45
S46
S47
S48
S49
S50
S51
S52
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Usar o extintor correto, em caso de incndio.

Em caso de mal-estar procurar um mdico.
Em caso de acidente, procurar um mdico.
Em caso de ingesto, procurar um mdico, levando o rtulo do frasco.
No ultrapassar a temperatura especificada.
Manter mido com o produto especificado pelo fabricante.
No passar para outro frasco.
No misturar com produtos especificados pelo fabricante.
Usar em reas ventiladas.
No recomendvel para uso interior.
ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATRIOS E PRIMEIROS SOCORROS

QUEIMADURAS
Superficiais: quando atingem algumas camadas da pele.
Profundas: quando h destruio total da pele.
A) QUEIMADURAS TRMICAS - causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos)
A1) Tratamento para queimaduras leves - pomada picrato de butesina, paraqueimol,
furacim soluo, etc.
A2) Tratamento para queimaduras graves - elas devem ser cobertas com gaze
esterilizada umedecida com soluo aquosa de bicarbonato de sdio a 1%, ou soro
fisiolgico, encaminhar logo assistncia mdica.
B) QUEIMADURAS QUMICAS - causadas por cidos, lcalis, fenol, etc.
B1) Por cidos: lavar imediatamente o local com gua em abundncia. Em seguida,
lavar com soluo de bicarbonato de sdio a 1% e, novamente com gua.
(ATENO: no caso de contato da pele com cido sulfrico concentrado,
primeiramente enxugue a regio com papel absorvente, para somente depois lavla com gua)
B2) Por lcalis: lavar a regio atingida imediatamente com gua. Tratar com soluo de
cido actico a 1% e, novamente com gua;
B3) Por fenol: lavar com lcool absoluto e, depois com sabo e gua;
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ATENO: No retire, corpos estranhos ou graxas, das leses - No fure as bolhas

existentes. No toque com as mos a rea atingida. - Procure um mdico com
brevidade.
C) QUEIMADURAS NOS OLHOS
Lavar os olhos com gua em abundncia ou, se possvel, com soro fisiolgico, durante
vrios minutos, e em seguida aplicar gazes esterilizada embebida com soro fisiolgico,
mantendo a compressa, at consulta a um mdico.
ENVENENAMENTO POR VIA ORAL
A droga no chegou a ser engolida: Deve-se cuspir imediatamente e lavar a boca com muita
gua. Levar o acidentado para respirar ar puro.
A droga chegou a ser engolida: Deve-se chamar um mdico imediatamente. Dar por via oral
um antdoto, de acordo com a natureza do veneno.
INTOXICAO POR VIA RESPIRATRIA
Retirar o acidentado para um ambiente arejado, deixando-o descansar.
Dar gua fresca. Se recomendado, dar o antdoto adequado.
ATENO: "A CALMA E O BOM SENSO DO QUMICO SO AS MELHORES
PROTEES CONTRA ACIDENTES NO LABORATRIO".
EXTINTORES DE INCNDIO
Os aparelhos extintores so os vasilhames fabricados com dispositivo que possibilitam a
aplicao do agente extintor sobre os focos de incndio. Normalmente os aparelhos extintores
recebem o nome do agente extintor que neles contm. Os aparelhos extintores destinam-se ao
combate imediato de pequenos focos de incndio, pois, acondicionam pequenos volumes de
agentes extintores para manterem a condio de fcil transporte. So de grande utilidade, pois
podem combater a maioria dos incndios, cujos princpios so pequenos focos, desde que,
manejados adequadamente e no momento certo.
O xito no emprego dos extintores depende dos seguintes fatores:
a) distribuio adequada dos extintores pela rea protegida;
b) manuteno peridica dos extintores;
c) treinamento de pessoal para manuseio dos extintores.
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Quanto ao tamanho, os extintores podem ser:

a) portteis;
b) sobre rodas (carretas).
TIPOS DE EXTINTORES DE INCNDIO.
I- EXTINTOR DE P QUMICO SECO

O agente extintor pode ser o BICARBONATO
DE SDIO ou de POTSSIO que recebem um
tratamento para torn-los em absorvente de
umidade. O agente propulsor pode ser o GS
CARBNICO ou NITROGNIO. O agente
extintor forma uma nuvem de p sobre a chama
que visa a excluso do OXIGNIO;
posteriormente so acrescidos nuvem, GS
CARBNICO e o VAPOR DE GUA devido a
queima do P.
Figura 1: Extintor de p qumico seco
II- EXTINTOR DE GS CARBNICO (CO2)

O GS CARBONICO material no
condutor de ENERGIA ELTRICA. O
mesmo atua sobre o FOGO onde este
elemento (eletricidade) esta presente.
Ao ser acionado o extintor, o gs
liberado formando uma nuvem que
ABAFA E RESFRIA. empregado para
extinguir PEQUENOS focos de fogo em
lquidos inflamveis (classe B) e em
pequenos equipamentos energizados
(classe C).
Figura 2: Extintor de gs carbnico (CO2)
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III- EXTINTOR DE GUA PRESSURIZADA - PRESSO PERMANENTE
No provido de cilindro de gs propelente, visto

que a gua permanece sob presso dentro do
aparelho. Para funcionar, necessita apenas da
abertura do registro de passagem do lquido
extintor.
Figura 3: Extintor de gua

pressurizada presso permanente
IV- EXTINTOR DE GUA - PRESSO INJETADA

Fixado na parte externa do aparelho est
um pequeno cilindro contendo o gs
propelente, cuja a vlvula deve ser aberta
no ato da utilizao do extintor, a fim de
pressurizar o ambiente interno do
cilindro permitindo o seu funcionamento.
O elemento extintor a gua, que atua
atravs do resfriamento da rea do
material em combusto. O agente
propulsor (propelente) o GS
CARBNICO (CO2).
Figura 4: Extintor de gua pressurizada presso injetada
COMO UTILIZAR OS EXTINTORES DE INCNDIO
Verifique a tabela a seguir:
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Tabela 4: Tipos de extintores e procedimentos de uso

EXTINTOR (TIPO)
PROCEDIMENTOS DE USO
GUA PRESSURIZADA
- Retirar o pino de segurana.

- Empunhar a mangueira e apertar o gatilho,
dirigindo o jato para a base do fogo. - S usar
em madeira, papel, fibras, plsticos e similares.
- No usar em equipamentos eltricos.
GUA PRESSURIZVEL (GUA/GS)
- Abrir a vlvula do cilindro de gs.

- Atacar o fogo, dirigindo o jato para a base das
chamas.
- S usar em madeira, papel, fibras, plsticos e
similares.
ESPUMA
- Inverter o aparelho o jato disparar

automaticamente, e s cessar quando a carga
estiver esgotada.
GS CARBNICO (CO2)
- Retirar o pino de segurana quebrando o

lacre.
- Acionar a vlvula dirigindo o jato para a base
do fogo.
- Pode ser usado em qualquer tipo de incndio.
P QUIMICO SECO (PQS)
- Retirar o pino de segurana.

- Empunhar a pistola difusora.
- Atacar o fogo acionando o gatilho.
*Utilizar o p qumico em materiais eletrnicos,
somente em ltimo caso.
P QUMICO SECO COM CILINDRO DE GS
- Abrir a ampola de gs.

- Apertar o gatilho e dirigir a nuvem de p
base do fogo.
*Utilizar o p qumico em materiais eletrnicos,
somente em ltimo caso.
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ONDE USAR OS AGENTES EXTINTORES

Agente extintor todo material que, aplicado ao fogo, interfere na sua qumica,
provocando uma descontinuidade em um ou mais lados do tetraedro do fogo, alterando as
condies para que haja fogo. Os agentes extintores podem ser encontrados nos estados
slidos, lquidos ou gasosos. Existe uma variedade muito grande de agentes extintores.
Citaremos apenas os mais comuns, que so os que possivelmente teremos que utilizar em caso
de incndios. Exemplos: gua, espuma (qumica e mecnica), gs carbnico, p qumico seco,
agentes halogenados (HALON), agentes improvisados como areia, cobertor, tampa de
vasilhame, etc, que normalmente extinguem o incndio por abafamento, ou seja, retiram todo
o oxignio a ser consumido pelo fogo.
Tabela 5: Classes de incndio e agentes extintores
Classes de
Incndio
Agentes Extintores
gua
Espuma
P
Qumico
Gs Carbnico (CO2)
A
Madeira, papel,
SIM
SIM
SIM*
SIM*
tecidos etc.
B
Gasolina,
NO
SIM
SIM
SIM
lcool, ceras,
tintas etc.
C
Equipamentos e
Instalaes
NO
NO
SIM
SIM
eltricas
energizadas.
* Com restrio, pois h risco de reignio. (se possvel utilizar outro
agente)
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3. A REDAO CIENTFICA: RELATRIO
Um texto cientfico deve conter no mnimo as seguintes partes:

DESENVOLVIMENTO
CONCLUSO.
INTRODUO,
O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa
daquilo que se observou no laboratrio durante o experimento denominado
RELATRIO.
Tratando-se de um relatrio de uma disciplina experimental aconselhamos comp-lo de forma

a conter os seguintes tpicos:
TTULO: uma frase sucinta, indicando a idia principal do experimento.
RESUMO: um texto de cinco linhas, no mximo, resumindo o experimento efetuado,

os resultados obtidos e as concluses a que se chegou.
INTRODUO: um texto, apresentando a relevncia do experimento, um resumo da

teoria em que ele se baseia e os objetivos a que se pretende chegar.
PARTE EXPERIMENTAL: um texto, descrevendo a metodologia empregada para a

realizao do experimento. Geralmente subdividido em duas partes: Materiais e
Reagentes: um texto, apresentando a lista de materiais e reagentes utilizados no
experimento, especificando o fabricante e o modelo de cada equipamento, assim como
a procedncia e o grau de pureza dos reagentes utilizados; Procedimento: um texto,
descrevendo de forma detalhada e ordenada as etapas necessrias realizao do
experimento.
RESULTADOS E DISCUSSO: um texto, apresentando resultados na forma de

dados coletados em laboratrio e outros resultados, que possam ser calculados a partir
dos dados. Todos os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas, grficos,
esquemas, diagramas, imagens fotogrficas ou outras figuras. A seguir, apresenta-se
uma discusso concisa e objetiva dos resultados, a partir das teorias e conhecimentos
cientficos prvios sobre o assunto, de modo a se chegar a concluses.
CONCLUSO: um texto, apresentando uma sntese sobre as concluses alcanadas.

Enumeram-se os resultados mais significativos do trabalho. No se deve apresentar
nenhuma concluso que no seja fruto da discusso.
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REFERNCIAS: Livros, artigos cientficos e documentos citados no relatrio devem

ser indicados a cada vez que forem utilizados. Recomenda-se a formatao das
referncias segundo norma da Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT).
Um Exemplo de Relatrio
DETERMINAO DA DENSIDADE DO CHUMBO SLIDO
RESUMO
A densidade do chumbo slido foi determinada, na temperatura de 303,15 K, pela

razo entre a massa e o volume de corpos de chumbo de tamanhos variados. Obteve-se o
valor 11,4 0,1 g / cm3, o qual apresenta boa concordncia com o valor reportado na
literatura.
INTRODUO
O chumbo um elemento qumico metlico, de nmero atmico 82, que funde na

temperatura de 600,6 K. Seu smbolo qumico Pb. aplicado em proteo contra
radiao ionizante, em acumuladores (baterias), soldas, munio, alm de outras.
(BARBOSA, 1999)
Densidade a razo entre a massa e o volume (vide Equao 1). uma propriedade
fsica que pode ser utilizada para identificar substncias. Pelo fato dos slidos serem bem
pouco compressveis, a densidade dos slidos no varia muito com a temperatura.
densidade =
massa
volume
(1)
O objetivo deste experimento determinar a densidade do chumbo slido e comparlo com o valor 11,35 g / cm3 apresentado na literatura. (KOTZ, 2002)
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PARTE EXPERIMENTAL
Materiais e Reagentes
Os seguintes materiais, disponveis no laboratrio de ensino do Departamento de
Qumica do IFRJ, foram utilizados neste experimento:
Proveta de vidro (capacidade: 50,0 cm3)
Balana Tcnica (preciso 0,1 g) Fabricante: Perkin Elmer
As seguintes substncias, disponveis no laboratrio de ensino do Departamento de

Qumica da IFRJ, foram utilizadas neste experimento:
gua destilada
Corpos de chumbo (tamanhos variados)
Procedimento
Foram pesados trs corpos de chumbo, de tamanhos variados, em uma balana tcnica,
anotando-se as massas com preciso de 0,1 g. Cada corpo de chumbo foi imerso em uma
proveta de vidro, de capacidade igual a 50,0 cm3, contendo prviamente 25,0 cm3 de gua
destilada. A seguir, anotou-se o volume de gua deslocado aps a imerso de cada corpo de
chumbo. Todo o procedimento foi feito na temperatura ambiente do laboratrio, igual a
303,15 K.
RESULTADOS E DISCUSSO
Os valores das massas dos corpos de chumbo e dos volumes de gua deslocados aps
a imerso de cada corpo esto apresentados na Tabela 1. Assumiu-se que o volume deslocado
de gua corresponde ao volume do corpo imerso. A densidade de cada corpo de chumbo foi
calculada, a partir dos valores medidos de massa e de volume, utilizando a Equao 1. Por
fim, determinou-se o valor mdio da densidade do chumbo e o respectivo desvio-padro, que
mede a preciso do resultado. O valor obtido para a densidade do chumbo igual a 11,4 0,1
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g / cm3 e apresenta uma boa concordncia com o valor da literatura 11,35 g / cm3. (KOTZ,
2002)
Tabela 6. Valores das massas dos corpos de chumbo, dos volumes de gua deslocados e
das densidades calculadas.
Corpo de Chumbo
massa / g
volume / cm3
densidade / g/cm3
57,5
5,0
11,5
79,8
7,0
11,4
101,7
9,0
11,3
mdia
11,4
desvio-padro
0,1
CONCLUSO
A partir de medidas de massa e de volume de corpos de chumbo de tamanhos

variados, determinou-se o valor 11,4 0,1 g / cm3 para a densidade do chumbo slido, na
temperatura de 303,15 K. Este valor apresenta uma boa concordncia com o valor 11,35 g /
cm3, reportado na literatura.
REFERNCIAS
BARBOSA, A. L. Dicionrio de Qumica. AB Editora: Goinia, 1999. p.81.

KOTZ, J. C.; TREICHEL, Jr. P. Qumica e Reaes Qumicas. 4.ed., v.1, LTC Editora S.A.:
Rio de Janeiro, 2002.
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4. FUNDAMENTOS TERICOS
4.1 Espectrofotometria UV-VIS
4.1.1 Introduo
A espectroscopia de absoro molecular nas regies espectrais do ultravioleta e do
visvel (UV-VIS) largamente utilizada para a determinao qualitativa e, principalmente,
quantitativa de um grande nmero de espcies inorgnicas, orgnicas e biolgicas.
Os mtodos de absoro molecular UV-VIS so provavelmente os mais utilizados para
anlise quantitativa em laboratrios qumicos, ambientais, forenses e clnicos em todo o
mundo.
A espectrometria de absoro molecular no UV-VIS baseada na medida da
transmitncia T ou absorbncia A de solues contidas em clulas transparentes com
caminho tico de b cm.
Geralmente, a concentrao de um analito que absorve radiao est relacionada
linearmente com a absorbncia, como mostra a lei de Beer:
A = - log T = = b c
Onde:
A = Absorbncia;
T = Transmitncia;
P0 = Potncia da luz incidente;
P = Potncia da luz transmitida;
= Absortividade em quantidade de matria (em literaturas antigas chamado de coeficiente
de extino molar);
b = caminho tico em cm
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4.1.2 O espectro eletromagntico
Figura 5: O espectro eletromagntico

Um espectrofotmetro UV-VIS mede a quantidade de luz absorvida em cada
comprimento de onda das regies do UV e do visvel do espectro eletromagntico.
A radiao no UV-VIS de mais alta energia ( mais curto) do que a radiao no IV e
do que a radiao de frequncia de rdio (utilizada no RMN) mais no to energtica quanto a
radiao X.
4.1.3 Medidas de Transmitncia e Absorbncia
Figura 6: Medidas de transmitncia e absorbncia
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A absorbncia muito importante porque ela diretamente proporcional

concentrao, c, de espcies absorventes de luz na amostra.
4.1.4 Usos analticos da Espectroscopia UV-VIS

A espectroscopia UV-VIS pode ser utilizada na elucidao de estrutura de molculas

orgnicas para indicar se a conjugao est presente em uma determinada amostra.
Apesar de a conjugao em uma molcula pode ser indicada atravs de dados de

espectroscopia no IV, de RMN ou de espectrometria de massas, a anlise por
espectroscopia no UV-VIS pode fornecer informaes confirmativas.
A utilizao mais difundida est relacionada com a determinao da concentrao de

uma amostra desconhecida.
4.1.5 Como e para que medir a absoro de luz:

Como j informado, cada faixa de comprimento de onda (fequncias) origina um tipo
de informao diferente. A intensidade de absoro nos diferentes comprimentos de onda na
faixa do microonda e no infravermelho d informaes sobre a estrutura molecular (quem
est ligado com quem e com que tipo de ligao qumica). O visvel no to rico em
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informaes estruturais, mas pode dar valiosas informaes quantitativas. Do ultravioleta em

diante, podemos obter informaes sobre a composio elementar (pois so as camadas
internas do tomo, no ligadas, que absorvem). Vamos nos deter sobre a anlise da absoro
no visvel.
Num raciocnio intuitivo, a concentrao de uma substncia colorida, dissolvida num
solvente incolor (como a gua), proporcional intensidade de cor da soluo. Desse modo,
a intensidade de cor uma medida da concentrao da soluo.
Como medir quantitativamente a intensidade da cor de uma soluo? Como a relao exata
disso com a concentrao? Analisemos por que certas substncias so coloridas e tambm por
que as substncias podem ter cores diferentes:
As substncias so coloridas porque absorvem luz visvel. Desse modo, a luz que
emerge de uma substncia s vai ter os comprimentos de onda (freqncias) que ela
no absorveu.
A retina ver, mais fortemente as cores que deixaram de ser absorvidas. O preto
existir quando a substncia (ou mistura de) absorve todas as cores do visvel.
Figura 7: Como vemos as cores
Cada substncia, pela sua estrutura molecular, absorve um padro de cores especfico.
Desse modo, o padro de cores refletido e absorvido determinar a cor final da
substncia.
Pode-se concluir que a cor da substncia a luz que ela no absorveu. A luz que
interage e que tem relao com a estrutura eletrnica a cor que no se v. Por
exemplo, uma substncia que amarela aos olhos humanos tem como cor mais
fortemente absorvida o azul. Uma substncia azul tem como cor complementar o
amarelo, que a cor mais fortemente absorvida.
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Figura 8: Cores da radiao visvel

Para medir a concentrao mede-se a luz absorvida e no refletida, incidindo sobre a
amostra apenas a luz que interessa (aquela que absorvida) e exclui-se os outros
comprimentos de onda.
O que se mede diretamente no a quantidade de luz absorvida. S se poderia fazer
isto se houvesse um detector junto a cada molcula, para ver se ela absorveu ou no o fton.
O que se faz normalmente medir a luz que consegue passar, e no a luz que absorvida.
4.1.6 Mtodos quantitativos colorimtricos

4.1.6.1 Aplica-se a lei de Lambert-Beer
Suponha um aparelho que capaz de medir a transmitncia de uma amostra e que se
encontram disposio vrias solues-padro da mesma substncia. Como seria o grfico
experimental da transmitncia dessas solues versus a concentrao de cada uma? Como a
transmitncia deve diminuir quando aumenta a concentrao, o grfico obtido ser da forma:
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A relao experimental entre transmitncia e concentrao tem a forma de uma

exponencial inversa. Para se ter o grfico de uma reta, basta aplicar o logaritmo. Como os
valores so menores que 1, para no ter nmeros negativos, aplica-se o logaritmo do inverso
(log 1/T). Ento:
Essa nova grandeza (log 1/T) diretamente propocional concentrao e

denominada absorbncia (simbolizada por A). Como se comporta a absorbncia, se a
concentrao mantida constante e o caminho ptico (dimetro da cubeta ) b varia?
Experimentalmente se obtm o grfico:
Logo, a absorbncia depende da concentrao e do caminho ptico. Pode-se definir

uma equao para a absorbncia levando em conta essa dependncia e o fato de que, quando o
caminho ptico zero (ou a concentrao zero). Essa equao da forma:
Abaixo podemos visualizar melhor a definio desta Lei:
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Onde:
A = Absorbncia em comprimento de onda () fixo
= absortividade molar (unidade L/mol.cm)
b = Caminho tico em cm
c = Concentrao da amostra em mols/L
Essa a Lei de Lambert-Beer, onde (psilon) a constante de proporcionalidade.

Para saber o significado dessa constante, constri-se o grfico A x (comprimento de onda),
mantendo todas as outras variveis (b, C, tipo de amostra) constantes. Tomando uma
substncia prpura, como o permanganato de potssio, sua intensidade mxima de absoro
no verde. O grfico da forma:
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Esse o grfico A x C para os comprimentos de onda 1, 2 e 3, nas mesmas

condies de anlise, e colocando-se as 3 retas no mesmo par de eixos, v-se que 1 ter
sempre uma absorbncia maior que 2, que ter absorbncia maior que 3 (apesar de termos
1<2<3 em nanmetros). O grfico resultante ser:
Qual a melhor reta para anlise quantitativa? a que fornece a melhor sensibilidade.
Ou seja a que melhor distingue entre duas concentraes muito prximas e que d maior
sinal para amostras diludas. Claramente v-se que 1 atende a esses requisitos. Duas
concentraes prximas tero em 1 a maior diferena em absorbncia. 1 o comprimento
de onda de absoro mxima para a substncia, simbolizada como max.
Agora pode-se definir claramente qual o significado da constante . Se b e C so os
mesmos para cada reta, tem que ser diferente, para que A se modifique. uma constante
que s depende da amostra, do solvente e do comprimento de onda. No depende do caminho
ptico ou da concentrao, uma propriedade daquela substncia em relao ao meio em que
est dissolvida e ao comprimento de onda usado. chamada de absortividade molar.,
quando a concentrao expressa em mol/L (seria a absorbncia por mol e por centmetro). A
unidade de L/mol.cm.
Quando a concentrao expressa em g/L, o smbolo se modifica, passa a ser a,
chamada de absotividade especfica (absorbncia por grama e por centmetro). A lei de
Lambert-Beer nesse caso ser escrita como:
Lei de Beer: A = abc

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Onde:
A = Absorbncia em comprimento de onda () fixo
a = absortividade especfica para um comprimento de onda fixo (unidade L/g.cm)
b = Caminho tico em cm
c = Concentrao da amostra em g/L
A absorbncia muito importante porque ela diretamente proporcional
concentrao, c, de espcies absorventes de luz na amostra.
4.1.6.2 Curva de calibrao em espectrofotometria

Procedimento para calibrar aparelhos para anlise em espectrofotometria:
Primeiramente ajustar o 100 %T do aparelho com a cubeta contendo somente o

solvente utilizado (normalmente gua).
Ajustar o 0 (zero) %T com o feixe de luz totalmente obstrudo.
Fazer a varredura da soluo da substncia em questo11
Com o comprimento de onda escolhido, fazem-se as medidas de transmitncia de uma

srie de padres da substncia.
Calculando as absorbncias, constri-se o grfico de A x C, que servir de base para a

anlise da amostra desconhecida:
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De posse do grfico (ou da equao da reta calculada a partir dos pontos

experimentais) pode-se fazer, por interpolao, a leitura da amostra, ou calcular pela
equao. A absorbncia da amostra desconhecida permitir a obteno da
concentrao desejada.
OBS:
o A amostra pode conter mais de um cromforo (substncia que absorve luz).

o As condies de pH, agentes complexantes, solventes, etc., podem no ser
reprodutveis nos padres e, e esses fatores podem afetar a absortividade da
substncia.
o A amostra pode estar muito diluda e fora da faixa tima de leitura.
Contornar esses e outros fatores exige o emprego de tcnicas que sero estudadas
adiante. O uso de vrios padres para se fazer uma curva de calibrao diminui a
possibilidade de erros grosseiros que poderiam acontecer com o uso de um s padro. A curva
de calibrao permite tambm o clculo de ou a para o comprimento de onda utilizado,
pois b (ou ab) coeficiente angular da reta de calibrao. Para calcular ou a, basta
dividir o coeficiente angular pelo valor de b.
Para diminuir o erro, muitas vezes o branco da amostra no simplesmente o solvente.
Em vrias anlises, o composto que se quer analisar no colorido, isto , no absorve no
visvel. Como existem muitos mtodos sensveis e especficos para desenvolver cor em vrios
tipos de analitos, a cor desenvolvida na amostra para o analito que se quer medir. O branco,
no caso, pode ser a prpria amostra com todas as etapas do tratamento, menos aquela que d
cor ao analito. Com isso, qualquer outro componente da amostra que possa ter alguma
absorbncia descontado do branco. O composto que absorve luz chamado de cromforo, e
importante distinguir que muitas vezes o cromforo no o analito, e sim um composto
derivado dele.
O espectro de varredura importante, pois, como j foi dito, muitas vezes a amostra
tem algum componente colorido que interfere na anlise. Nesse caso, pelo espectro de
varredura, pode-se escolher um outro comprimento de onda que tenha boa sensibilidade (alto
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valor de ) mas que no sofra a interferncia do componente colorido. Outras tcnicas para
driblar esse problema sero mostradas adiante.
4.1.6.3 O mtodo de adio-padro em Absorciometria

O mtodo de adio-padro consiste na adio de uma determinada quantidade de
padro amostra. Deve-se medir a absorbncia da amostra antes e aps a adio do padro,
nas mesmas condies espectrofotomtricas. Desse modo, pode-se minimizar a ao de
interferentes contidos na amostra. O efeito dos interferentes praticamente o mesmo nas
solues de amostra e de amostra mais padres.
Um constituinte indesejvel pode interferir, quer devido s suas prprias propriedades
pticas, quer por sofrer interaes com o cromforo a ser analisado, ou com vrios reagentes
empregados
na
determinao.
Manifestaes
dessa
natureza
podem
acarretar
desaparecimento da cor, a no obteno da absorbncia terica, etc.

O reconhecimento e a eliminao de interferentes numa anlise grandemente
facilitado quando se tem conhecimento da natureza dos componentes presentes na soluo em
anlise, o que nem sempre possvel quando a amostra muito complexa.
H uma variedade de tcnicas para eliminar, ou minimizar, os efeitos dos constituintes
no desejados. As separaes do tipo lquido-lquido (extrao por solventes, absoro de
coluna, etc.) so ainda muito utilizadas, por representarem processos simples e rpidos de
anlise. No entanto, podem ocorrer perdas no processo. A separao fsica do constituinte
desejado daqueles que interferem nem sempre to satisfatria na prtica como na teoria,
devido s fontes de erros e desperdcios de tempo nos processos.
A converso qumica do interferente numa espcie opticamente inerte um mtodo
geralmente preferido separao fsica, pois pode ser feito in loco. Reaes de oxirreduo e
complexao so comumente efetuadas para sistemas inorgnicos, ao passo que reaes de
oxirreduo e condensao so frequentemente aplicadas a sistemas orgnicos.
A tcnica de adio-padro uma tcnica instrumental muito utilizada pela rapidez e
simplicidade de anlise e por dispensar toda essa srie de procedimentos de eliminao de
interferentes que seriam dispendiosos em tempo e dinheiro.
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Para fazer a adio-padro, toma-se uma alquota conhecida (Vx) de amostra e faz-se
uma diluio a um certo volume final (Vt) e mede-se a absorbncia. Em seguida, toma-se
outra alquota de amostra de mesmo volume (Vt) e mede-se a absorbncia. Com essa tcnica,
a absorbncia lida aps a adio do padro ser, necessariamente, maior do que a absorbncia
antes da adio.
O primeiro termo da equao o termo que aparece na equao da absorbncia antes

da adio do padro e uma constante para qualquer Vp, desde que , b, Vx e Vt sejam
sempre os mesmos. No segundo termo, a expresso que multiplica Vp tambm uma
constante. Se medirmos vrias solues, com diferentes adies de padro, e fizermos um
grfico de A x Vp, teremos uma reta em que o coeficiente angular (b
de b, j que Cp e Vt so conhecidos.O coeficiente linear (b
) permite o clculo
) contm a concventrao
procurada (Cx) e os outros temos so conhecidos. A seguir temos um exemplo de uma curva
de adio-padro para anlise de Fe (II) em gua, por meio do desenvolvimento de cor de
tiocianato:
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Uma outra maneira de fazer esse mesmo

mesmo clculo dividir o coeficiente linear pelo
coeficiente angular, que, calculando pelas expresses anteriores, equivale a CxVx / Cp.
Substituindo-se
se os valores de Vx e Cp pode-se
pode achar o valor de Cx.
Esse problema tambm pode ser resolvido de maneira grfica,
grfica, prolongando-se
prolongando a reta e
achando o Vp negativo em que a absorbncia cairia a zero (tcnica de extrapolao).
4.1.6.4
6.4 Anlise de mistura de cromforos
Esse mtodo aplicado quando se quer analisar dois ou mais cromforos em soluo
simultaneamente e, o que a situao mais comum, os espectros possuem regies de
superposio.
Se na soluo da amostra existe mais de um cromforo, os espectros de absoro
desses cromforos podem se sobrepor numa dada extenso de comprimento de onda. Ento, a
anlise dessa
essa amostra em apenas um comprimento de onda, quando se escolhe um mx,
dever corresponder a um dos cromforos e o(s) outro(s) provavelmente no estar(o) na
regio de absorbncia mxima. Mas isso gera uma impreciso na medida, pois a absorbncia
nesse corresponde no
o s ao cromforo em questo, mas tambm a absorbncia do(s)
outro(s) em soluo. A seguir apresenta-se
apresenta se os espectros de dois cromforos denominados x e
y, misturados numa dada concentrao Cx e Cy.
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Figura 9: Mistura de Cromforos

Como podemos ver, no mx de x existe uma contribuio de y e no mx de y existe
uma contribuio de x. Nesse caso, em cada :
Atotal = Ax + Ay
Escolhe-se os mx de cada um dos compostos, onde um deles tem a maior
sensibilidade. x ser o mx do composto x, e y o do mx do composto y. Pela lei de
Lambert-Beer, a contribuio de cada um deles para a absorbncia total em cada comprimento
de onda ser:
Atotal (x) = bCx + bCy
Atotal (y) = bCx + bCy

Onde:
e so as absortividades de x e y no x e so as absortividades de x e y no y.
Se os so conhecidos em cada (podem ser obtidos medindo-se padres de cada
cromforo) e o b tambm, as nicas incgnitas das equaes so Cx e Cy. Tem-se ento um
sistema de equaes do primeiro grau de fcil resoluo, onde pode-se calcular as duas
concentraes.
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4.1.6.5 Desvios da Lei de Lambert-Beer

A lei de Lambert-Beer nem sempre vlida. Os desvios encontrados so classificados
em desvios por limitao da lei, desvios qumicos e desvios causados pela
instrumentao:
Desvios por limitao da lei: So aqueles em que as interaes do analito com o solvente e
demais solutos variam com o aumento da concentrao. O , por exemplo, funo do ndice
de refrao. O ndice de refrao sofre grandes variaes em solues muito concentradas,
alterando o . Em solues concentradas do analito ou outros solutos, as interaes solutosoluto alteram a estrutura do analito e tambm modificam sua absortividade. Esses efeitos
geralmente ocorrem em concentraes maiores que 0,01 mol/L das espcies presentes na
amostra. Os desvios positivos ou negativos conforme as alteraes aumentem ou diminuam a
absortividade.
Desvios Qumicos: Ocorrem por reaes no completas (K, constante de equilbrio, baixa) em
que a espcie absorvente o reagente ou produto em reaes de complexao, equilbrio
cido-base e formao de dmeros. Alm da concentrao analtica, a concentrao real da
espcie absorvente tambm ser ditada por K. Se K favorece o cromforo nas concentraes
analticas mais altas, o desvio positivo. Ao contrrio, se K favorece o cromforo nas
concentraes mais baixas, o desvio negativo.
Desvios causados pela instrumentao: H que se lembrar que a lei de Beer aplicvel para
a luz monocromtica. Filtros, por abrangerem faixas de comprimento de onda, apresentam
desvios negativos facilmente, pela mistura de comprimentos de onda que absorvem menos que
o max. Esse efeito maior se medirmos fora do max, onde a diferena de absortividade
entre os vrios maior. Outro fator de desvio de instrumentao a luz espalhada
internamente no aparelho por qualquer superfcie refletora. Como parte dessa luz ter
diferente do max, o desvio sempre negativo. Cubetas sujas e no uniformes tambm afetam
resultados.
Ao ocorrer um desvio da lei de Beer, ainda pode-se trabalhar com a curva de
calibrao, embora ela no seja uma reta. O comportamento da curva pode ser mostrado na
Figura 10 a seguir.
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Figura 10: Desvios da Lei de Lambert-Beer

Beer
Como desvio das lei de Beer normalmente ocorrem em concentraes mais altas, uma
das solues mais comum diluir mais a amostra, para que a anlise ocorra na faixa linear da
curva, desde que o valor de (que d a sensibilidade do cromforo naquele comprimento de
onda)
a) e a sensibilidade do aparelho que mede a absoro permitam. A faixa de trabalho
normal dos mtodos espectrofotomtricos vai de 10-2 mol/L a 10-7 mol/L, com vrias
excees.
muito importante conhecer em que faixa de concentrao ocorre um desvio
significativo
icativo da lei de Beer. Essa mais uma das razes por que nunca se deve extrapolar os
resultados de uma curva de calibrao para calcular a concentrao de uma amostra, cujo valor
de absorbncia caiu fora dos limites dos valores de absorbncia dos padres.
padres
Outro fator da instrumentao que pode causar desvios aparentes da lei de Beer a
mudana de sensibilidade do detector com o tempo.
4.1.7 Diagrama de um espectrofotmetro UV-VIS

UV
Figura 11:
11 Diagrama de um espectrofotmetro UV--VIS
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4.1.8 Tipos de Instrumentos UV-VIS

Existem quatro tipos gerais de instrumentos espectroscpicos:
1) De feixe nico;
2) De feixe duplo espacial;
3) De feixe duplo temporal;
4) Multicanal.
Figura 12: Esquema de fotmetros e espectrofotmetros UV-VIS
Na Figura 12:
(a) um esquema de instrumento de feixe nico para medidas de absoro;
(b) Ilustra um instrumento de feixe duplo espacial no qual dois feixes so formados no espao
por um espelho em forma de V, chamado divisor de feixe;
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(c) Instrumento de feixe duplo temporal, onde os feixes so separados no tempo por um disco
com setores espelhados que direciona o feixe que vem do monocromador, primeiramente
atravs da clula de referncia e, depois, atravs da clula da amostra. Os pulsos de radiao
so recombinados por outro espelho, que transmite um pulso e reflete o outro para o
transdutor.
4.1.9 Instrumentos Multicanal

Um novo tipo de espectrofotmetro surgiu no mercado, no incio dos anos 1980,
baseado em um detetor com um dos arranjos (arranjo de fotodiodos ou dispositivo linear com
acoplamento de carga [CCD]. Esses instrumentos so geralmente do tipo feixe nico
mostrado na Figura 13.
Nos instrumentos multicanal, o sistema dispersivo um espectrgrafo de grade localizado
aps a clula da amostra ou de referncia. O detector colocado no plano focal do
espectrgrafo, onde incide a radiao dispersa.
Figura 13: Diagrama de um espectrofotmetro multicanal

baseado em um espectrgrafo de rede com arranjo de detectores.
O arranjo de fotodiodos consiste de um conjunto disposto em forma linear de vrias
centenas de fotodiodos (256, 512, 1024, 2048) que so formados ao longo do comprimento de
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um chip de silcio. Geralmente, os chips tm de 1 a 6 cm de comprimento, e as larguras dos

diodos individuais so de 15 a 50 m. Arranjos lineares tipo CCD geralmente consistem de
2048 elementos, onde cada elemento tem ~ 14 m. Espectrmetros multicanal que usam
arranjo de diodos ou arranjos de CCD so capazes de obter um espectro inteiro em pouco
milis-segundo.
Figura 14: Arranjo de diodos de vrios tamanhos.

(Cortesia de Hamamtsu Photonics, Bridgewater, NJ.)
4.1.10. Alguns Instrumentos Tpicos

4.1.10.1 Instrumentos de feixe nico para as regies UV-VIS
Diversos fabricantes oferecem instrumentos de feixe nico, sem varredura, que podem ser
usados para medidas tanto na regio ultravioleta como na visvel. O extremo inferior do
comprimento de onda varia de 190 a 210 nm, e o extremo superior, de 800 a 1000 nm. Todos
so instrumentos com lmpadas intercambiveis de tungstnio e de hidrognio ou deutrio. A
maioria utiliza tubos fotomultiplicadores e fotodiodos como transdutores e redes para a
disperso. Mostradores
digitais so agora utilizados em praticamente todos os
espectrofotmetros desse tipo. O preo para esse tipo de instrumento varia de US$ 2.000 a
US$ 8.000. As especificaes de desempenho variam consideravelmente
entre os
instrumentos e esto relacionadas ao seu preo. Tipicamente , esses instrumentos apresentam

larguras de banda que variam de 2 a 8 nm e exatido de comprimento de onda de 0,5 a 2 nm.
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4.1.10.2 Instrumentos de feixe nico computadorizados

Diversos fabricantes oferecem esses tipos de instrumentos nas regies UV-VIS. Com esses
instrumentos, a varredura do comprimento de onda inicialmente efetuada com a soluo de
referncia na trajetria do feixe. A sada resultante do transdutor digitalizada e armazenada
na memria do computador. As amostras, so, ento, varridas, e as absorbncias, calculadas
com auxlio dos dados da soluo de referncia armazenados. O espectro completo
mostrado poucos segundos aps a aquisio dos dados. Como o espectro da amostra e da
referncia so obtidos em tempos diferentes, necessrio que a intensidade da fonte
permanea constante.
O computador acoplado a esses instrumentos fornece diversas opes relacionadas ao
processamento e apresentao de dados como absorbncia, transmitncia, derivadas,
espectros sobrepostos, varreduras repetitivas, clculos de concentrao, localizao de
picos e determinaes de suas alturas e medidas cinticas. Esses instrumentos de feixe nico
possuem as vantagens inerentes de maior energia, melhor relao sinal/rudo e
compartimentos para a amostra com acesso mais fcil. Por outro lado, os instrumentos de
feixe duplo descritos fornecem melhor nivelamento e maior estabilidade de linha de base do
que os sistemas de feixe nico. Os espectrofotmetros de mais alta qualidade ainda utilizam a
configurao de feixe duplo.
4.1.10.3 Instrumentos de feixe duplo

A Figura 15 mostra o esquema ptico de um espectrofotmetro mais sofisticado, de
feixe duplo com feixes separados pelo tempo:
Figura 15: Esquema de um espectrofotmetro de feixe duplo

Cary 100,da Varian para as regies UV-VIS.
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Caractersticas
Utiliza uma rede plana de 30 x 35 mm contendo 1200 linhas/mm.
Intervalo de de 190 a 900 mm;
Larguras de banda de 0,2 a 4,00 nm selecionveis em etapas de 0,1 nm por um sistema

que controla a troca da fenda;
Exatido fotomtrica de 0,00016 A;
Radiao espria menor do que 0,0013% de P0 a 370 nm e 0,0074% a 220 nm;
O intervalo de absorbncia vai de 0 a 3,7 unidades de absorbncia.
Seu desempenho significativamente melhor do que o UV-VIS duplo feixe da Figura

10 e, evidentemente, seu preo maior.
4.1.10.4 Instrumentos de dupla disperso

A Figura 16 mostra o diagrama ptico do espectrofotmetro UV-VIS de dupla
disperso Cary 300 da Varian:
Figura 16: Diagrama ptico do espectrofotmetro UV-VIS

de dupla disperso Cary 300, da Varian .
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Caractersticas
O cary 300, da Varian, ao lado usa um monocromador prvio na frente do mesmo

instrumento de feixe duplo temporal ;
O segundo monocromador reduz os nveis de luz espria para 0,000041% a 370 nm e

0,00008 % a 220 nm;
Isto estende o intervalo de absorbncia para 5,0 unidades de absorbncia;
Possui um arranjo modulador duplo que assegura caminhos pticos aproximadamente

idnticos para ambos os feixes;
Os dois feixes incidem no tubo fotomultiplicador no mesmo ponto, o que minimiza os

erros devido no uniformidade do fotocatodo.
4.1.10.5 Instrumentos Multicanal

Na Figura abaixo so mostrados dois espectrofotmetros multicanal:
Figura 16: Espectrmetro multicanal miniatura com

fibra ptica. (Cortesia de Ocean Optics, Inc., Dunedin, FL.)
Caractersticas
Espectrmetro de fibra ptica na verso miniaturizada usando um arranjo CCD linear;
O diagrama ptico semelhante a Figura 4, exceto peo fato de que fibras pticas so
usadas para transprtar a radiao da clula e para a clula da amostra;
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Nesta verso o computador separado do computador;
A sada do arranjo conectada a um conversor analgico-digital no computador;
Em outros modelos, o espectrmetro contm o conversor e conectado ao computador

via uma porta USB;
Este tipo de espectrmetro encontrado comercialmente por cerca de US$ 1.800 a

US$ 5000.
4.2
Espectrometria de Infravermelho
4.2.1 Introduo
Praticamente todos os compostos que tm ligaes covalentes, orgnicos e inorgnicos,
absorvem freqncias de radiao eletromagntica na regio do infravermelho do espectro. A
regio do infravermelho do espectro eletromagntico se encontra em comprimentos de onda
maiores do que os associados com a luz visvel, entre 400 nm e 800 nm (1 nanometro = 10-9
m), e menores do os associados com as ondas de rdio, maiores do que 1 cm. Do ponto de
vista da qumica, estamos interessados na parte vibracional da regio do infravermelho, que
inclui radiao de comprimentos de onda () entre 2,5 m e 15 m (1 micrmetro = 10-6 m).
A figura 1 abaixo mostra a relao em regies a regio do infravermelho e outras regies
caractersticas
do
espectro
eletromagntico.
Figura 17: Relao entre regies do infravermelho vibracional e outras

regies caractersticas do espectro eletromagntico.
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Como ocorre com outros tipos de absoro de energia, as molculas so excitadas a um

estado de energia superior quando absorvem a radiao infravermelha. A absoro de
radiao infravermelha , como outros processos de absoro, um processo quantizado.
Somente freqncia (energias) selecionadas so absorvidas pelas molculas. A energia
envolvida na absoro da ordem de 8-40 kJ/mol (2-10 kcal/mol). A radiao desta faixa de
energias corresponde s freqncias de deformao axial e angular das ligaes covalentes
das molculas. No processo de absoro, as freqncias de radiao infravermelha que
coincidem com as freqncias naturais de vibrao so absorvidas e a energia envolvida
aumenta a amplitude dos movimentos de vibrao das ligaes da molcula.
Muitos qumicos referem-se radiao da regio do infravermelhovivracional do espectro
eletromagntico usando a unidade nmero de ondas (). O nmero de ondas expresso em
centmetros recprocos (cm-1), facilmente obtidos tomando-se o inverso do comprimento de
onda () expresso em cm. Esta unidade tem a vantagem, para os que fazem clculos, de ser
diretamente proporcional energia. Logo, a regio do infravermelho vibracional do espectro
estende-se de cerca de 4.000 cm-1 a 600 cm-1 (ou nmero de ondas).
As seguintes relaes interconvertem comprimentos de onda (m) e nmero de ondas
(cm-1):
cm-1 = 1/m x 10.000

m = 1/cm-1 x 10.000
Com sua amostra no feixe de amostra, o instrumento varre o espectro de IV. Grupos
funcionais especficos absorvem energias especficas. Como o espectro colocado sobre um
pedao de papel, essas energias especficas tornam-se locais especficos no espectro.
Veja a Figura 2. Ela um bom exemplo de um par de alcois. V o pico (alguns podem
cham-lo de depresso) em torno de 3400 cm-1 (2,9 m)? Ele aparece devido ao grupo OH,
especificamente ao estiramento da ligao OH ou estiramento OH.
Agora consideremos um par de cetonas, 2-butanona e cicloexanona (Figura 3). No h
qualquer pico em torno de 3400 cm-1 (2,9 m). Deveria haver? Claro que no. Existe um OH
na 2-butanona? Claro que no. Mas existe um C=O, e onde ele est no espectro? O pico
correspondente aparece em torno de 1700 cm-1 (5,9 m). Ele no est l por causa dos
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alcois, ele est l devido s cetonas. Certo. Voc acabou de correlacionar ou interpretar
quatro espectros de IV.
Figura 18: Espectros de IV do (a) Tert-butil lcool e (b) cicloexanol
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Figura 19: Espectros de IV da (a) 2-butanona e (b) cicloexanona
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Como os dois primeiros espectros (Figura 2) tm estiramento OH caractersticos de

alcois, eles poderiam ser provenientes de alcois. Os outros dois espectros (Figura 3)
poderiam ser provenientes de cetonas devido presena em cada um deles do pico em 1700
cm-1 (5,9 m), caracterstico do estiramento C = O.
E todos os outros picos? Voc pode atribuir algum tipo de significado a cada um deles,
mas isso pode ser muito difcil. por isso que existem diagramas de correlao de
freqncia, ou tabelas de IV (Tabela 1). Eles identificam regies do espectro de IV onde
aparecem picos de vrios grupos funcionais. Eles podem se tornar muito complicados.
Utilizando a tabela de correlao, verifique se consegue encontrar o estiramento C H e o
estiramento C O que esto em todos os quatro espectros.
A regio de 1400 a 900 cm-1 (7,2 a 11,1 mm) conhecida como regio de impresso
digital. Os picos aqui so devidos molcula inteira, sua impresso digital, mais do que
originrios de grupos funcionais independentes, e no h duas impresses digitais iguais.
D uma olhada nos espectros do cicloexanol e da cicloexanona (Figuras 2 a e 3 b).
Ambos exibem grupos funcionais muito diferentes. Agora olhe as semelhanas, a
simplicidade, inclusive a regio de impresses digitais. As duas substncias so anis de seis
membros, possuindo um elevado grau de simetria. Voc deve poder ver as semelhanas
devidas aos aspectos estruturais semelhantes.
Mais duas coisas. Primeira, cuidado com a pronncia: no infavermelho), OK?
Segunda, a maioria das pessoas utiliza IV (pronunciado i v , e no 4) para se referir
tcnica, ao instrumento e ao registro do espectro em papel:
legal o novo espectro IV que voc tem a.
(o instrumento)
Faa um IV da sua amostra.
(execute a tcnica)
Vamos dar uma olhada no seu IV
(interpretar o espectro resultante)
e ver qual o tipo de composto voc tem.
Esses equipamentos so bastante caros, ento, como sempre, cuidado. Novamente,

nenhum instrumento IV tpico, mas voc vai ter uma idia de como operar um IV medida
que adquirir experincia.
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Tabela 7: Diagrama de Correlao de Frequncia ou tabela de IV
4.2.2 Preparao da amostra e registro do espectro

Voc pode preparar amostras para espectroscopia IV facilmente, mas deve-se ater a uma
regra:
Nenhuma gua!
No caso de no ter compreendido da primeira vez:
Nenhuma gua!
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Comumente, voc coloca a amostra entre duas placas de cloreto de sdio. Sim. Placas de
sal comum e hidrossolveis. Ou mistura a amostra com brometo de potssio (KBr), outro sal
hidrossolvel.
Consequentemente, mantenha a amostra seca.
4.2.2.1 Amostras Lquidas

1. Tenha certeza de que a amostra est SECA. SEM GUA!
2. Coloque um pouco da amostra seca (1-2 gotas) numa das placas, ento, cubra-a com outra
placa (Figura 20). A amostra dever espalhar-se de modo a cobrir toda a placa. Voc no tem
de pressionar. Se ela no cobrir bem, tente virar o topo da placa para espalhar a amostra, ou
adicione mais amostra.
3. Coloque o sanduche na placa de baixo do suporte de placas de sal de IV e cubra-o com a
placa de cima.
4. Coloque pelo menos duas porcas no suporte de placas (cantos opostos) e aperte-as
DELICADAMENTE para prender as placas com uma presso uniforme. No use fora!
Voc vai trincar as placas! Lembre-se, o dispositivo chamado de suportes de placas de sal, e
no de esmagador de placas de sal.
5. Coloque o suporte, junto com as placas de sal, na janela do instrumento que corresponde ao
feixe da amostra (de frente para o instrumento, a mais prxima de voc).
6. Obtenha o espectro.
7. Retire a clula do instrumento e limpe as placas de sal. Muitas vezes um pouquinho de
acetona seguida de secagem com leno de papel suficiente. As placas de sal precisam de um
local limpo e seco para descansar aps o trabalho. Geralmente, utilizado um dessecador de
vidro onde contm slica gel com indicador de umidade (azul est seca e rosa est mida).
Portanto, ao ver o dessecador com a slica rosa, informe imediatamente ao professor ou
monitor para que seja providenciada a troca por uma slica gel seca. Joga-se fora a slica gel
com umidade? Claro que no! Ela pode ser regenerada, ou seja, retirar a sua umidade,
colocando na estufa a 100 C, por um determinado tempo e, assim que a slica estiver azul,
retirar da estufa e resfriar em um dessecador.
Desde que no contenha outro solvente, apenas seu composto lquido, voc acabou de
preparar uma amostra lquida, pura, isto , sem solvente. Uma amostra lquida pura como
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nos referimos a qualquer lquido em que no existe solvente. Essa afirmao no deve ser
entendida ao p da letra, ou seja, de que se trata de uma amostra realmente pura, e sim lquida
da forma como voc a est considerando.
Figura 20: Placas de sal para IV e suportes
4.2.2.2 Amostras Slidas

4.2.2.2.1 Emulso de Nujol
Uma maneira rpida e de baixo custo de obter um IV de slidos mistur-los com
Nujol, um leo mineral comercialmente disponvel. Tradicionalmente, isso se chama fazer
uma emulso de Nujol e uma prtica comum entre os qumicos. Ainda que voc no veja
emulses de Rexall ou Johnson&Johnson, frequentemente utilizada a marca genrica
emulso em leo mineral.
Voc deseja dispersar o slido atravs do leo, fazendo com que o slido se torne
transparente o suficiente para que o IV da amostra produza um espectro til. Como o leo
mineral um hidrocarboneto saturado, ele possui seu prprio espectro de IV. Voc vai
encontrar flexes, estiramentos e tores tpicas de hidrocarbonetos no espectro, mas voc
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sabe onde eles esto e os ignora. Voc pode olhar um espectro Nujol publicado
publi
em uma
referncia (Figura 21)) ou obter seu prprio espectro. Caso voc tenha dvidas onde procurar.
Procedimento
1. Coloque uma pequena quantidade do seu slido num gral (almofariz) pequeno de gata, e
adicione algumas gotas de leo mineral.
2. Moa a amostra e o leo juntos, at que o slido fique um p fino disperso atravs do leo.
leo
3. Espalhe a emulso sobre uma placa de sal e cubra-a
cubra a com outra placa. No deve haver
bolhas, apenas uma
ma pelcula uniforme do slido no leo.
4. Proceda como se fosse uma amostra liquida.
5. Limpe as placas com acetona anidra ou etanol. SEM GUA! Se no tiver gral e pistilo de
gata, tente uma placa de toque e a extremidade arredondada de um basto grosso de vidro. A
placa de toque uma pea de porcelana esmaltada com covinhas. Use uma dessas covinhas
como um pequeno gral e os basto de vidro como um pequeno pistilo.
E lembre-se
se de esquecer os picos do prprio nujol.
Figura 21:: Um espectro de Nujol publicado numa referncia
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4.2.2.2.2 Mtodos com KBr Slido.

Os mtodos com KBrr (dificilmente chamados de mtodos com brometo de potssio)
consistem em fazer uma mistura do seu slido (seco, novamente) com KBr de grau de pureza
para IV. No utilize o KBr comum, pois ele provavelmente contm nitrato, na forma de
KNO3, suficiente para dar picos falsos. Depois de aberto um frasco de KBr, seque-o,
posteriormente, guarde-o num forno a cerca de 110 C, sem tampa, para evitar que o KBR
absorva umidade.
4.2.2.2.3 Preparando a Soluo Slida

1. Pese aproximadamente 100 mg de KBr. Se voc conseguir se lembrar o volume de quanto
100 mg de KBR no ter de pes-lo toda vez que precisar dele para fazer um IV.
2. Pese 1 2 mg da sua amostra slida seca. Voc ter de pesar cada amostra, pois compostos
diferentes ocupam volumes diferentes. 3. Moa previamente o KBr at obter um p fino, com
mais ou menos a consistncia do acar refinado. No demore demais nessa operao, pois
ele vai absorver umidade do ar.
4.2.2.2.4 Preparao da Pastilha de KBr com uma Prensa de Mo

(Figura 22):
1. Remova o conjunto da pastilha da caixa;
2. Tome cuidado para no arranhar as superfcies polidas;
3. Coloque a bigorna com o pino polido curto (bigorna inferior na Figura 22) sobre a bancada.
4. Coloque o colar sobre o pino e adicione cerca de um quarto da mistura de Kbr-amostra com
uma esptula no colar.
5. Coloque a bigorna que tem o pino polido maior sobre o colar, de modo que o pino entre em
contato com a amostra. Nunca pressione o conjunto de pastilha sem amostra;
6. Mova cuidadosamente o dispositivo da pastilha segurando pela bigorna inferior, de modo a
manter o colar no lugar. Se voc for descuidado nesta operao, o colar pode mover-se e
deixar escapar o p;
7. Abra um pouco o pegador da prensa de mo, incline ligeiramente a prensa e coloque o
dispositivo da pastilha na prensa;
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8. Verifique se o dispositivo est encostado na parede lateral da cmara para que a pastilha
fique centrada e feche o pegador. imperativo que o dispositivo da pastilha fique encostado
na parede lateral da cmara e que a pastilha fique centrada. Se voc pressionar a pastilha fora
do centro, poder envergar os pinos das bigornas;
9. Com o pegador na posio fechada, rode o disco de presso para que o mbolo da prensa de
mo toque a bigorna superior do dispositivo da pastilha e incline a unidade de modo que o
dispositivo da pastilha no caia;
10. Abra o pegador, gire o disco de presso uma volta e meia no sentido horrio e pressione a
amostra novamente, mantendo a presso por 60 segundos;
11. Aps este tempo, incline a unidade de modo que o conjunto no caia. Abra o pegador e
remova cuidadosamente o dispositivo da pastilha e examine-a. A pastilha, idealmente, deveria
ser transparente como um pedao de vidro, mas com freqncia, ela ficar translcida ou um
pouco opaca. Podem aparecer fendas ou furos na pastilha. A pastilha dar um bom espectro
mesmo com imperfeies, desde que a luz possa atravess-la.
Figura 22: Pastilhador de mo
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4.2.2.2.5 Preparao da pastilha de KBr com uma Miniprensa (Figura 23).

1. Pegue uma prensa limpa e seca, e dois parafusos. Rosqueie, na prensa, um dos parafusos
at a metade e considere-o como o fundo da prensa.
2. Coloque uma mistura finamente moda do seu composto (1-2 mg) e de KBr
(aproximadamente 100 mg) para dentro da prensa, de modo que o fundo do parafuso fique
recoberto por uma camada uniforme.
3. Pegue o outro parafuso e rosquei-o a partir do topo. Delicadamente aperte e afrouxe esse
parafuso pelo menos uma vez, para espalhar o p uniformemente sobre a face do parafuso
inferior.
4. Aperte a prensa com a mo, e ento use uma chave inglesa para apertar os parafusos um
contra o outro. No use muita fora, para no arrancar a cabea do parafuso.
5. Remova ambos os parafusos. Dentro da prensa dever haver uma pastilha de KBr contendo
a sua amostra. Se a pastilha for transparente, excelente. Se for translcida, vai funcionar. Se
for opaca, voc consegue obter o espectro de IV, mas no tenha muita esperana de encontrar
alguma coisa.
6. Coloque toda a prensa num prendedor localizado no feixe de anlise do IV, conforme
Figura 24.
Figura 23: A miniprensa
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Figura 24: A miniprensa em seu suporte
4.2.2.2.6 Preparao de uma pastilha de KBr com uma Prensa Hidrulica

Se voc tiver uma prensa hidrulica e dos blocos de ao disposio, h uma outra
maneira fcil de obter uma pastilha de KBr. A princpio um truque que utiliza um carto ou
uma ficha de arquivo:
1. Corte uma ficha de arquivo e d acabamento de modo que ela encaixe dentro da fenda do
feixe de amostra;
2. Faa um furo na ficha com um furador de papel. O furo dever ficar centralizado no feixe
da amostra quando a ficha estiver na fenda do feixe;
3. Coloque um dois blocos de ao sobre a garra inferior da prensa;
4. Coloque a ficha sobre o bloco;
5. Coloque sua mistura de KBr-amostra sobre a ficha, cobrindo o furo e parte da ficha.
Espalhe-a uniformemente;
6. Cubra a ficha, que agora contm sua amostra, com o segundo bloco de metal e coloque o
sanduche na prensa hidrulica (Figura 25);
7. Bombeie a prensa at a presso indicada como segura;
8. Deixe o sistema pressurizando por 1 minuto. Se a presso tiver cado, eleve-a um pouco,
lentamente, cuidadosamente, at a linha de presso indicada como segura, e aguarde mais um
pouco (1 minuto);
9. Libere a presso na prensa. Separe as garras.
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10. Abra o sanduche metlico. Dentro estar uma ficha de arquivo com sua amostra numa
janela de KBr, exatamente como na miniprensa;
CUIDADO! A janela de KBr formada muito frgil, ento no agite.
11.Coloque a ficha na fenda do feixe da amostra (Figura 23). A janela de KBr dever ficar
centralizada no feixe da amostra, se voc tiver cortado e furado a ficha corretamente.
Figura 24: Pastilhas de KBr obtidas por uma prensa hidrulica
4.2.2.2.7 Preparao de uma pastilha de KBr com Pastilhador, Prensa

Hidrulica e Bomba de Vcuo
1. Pegue o Pastilhador (Figura 25) e retire o mbolo, a borracha de vedao e os dois discos
metlicos. Tome cuidado para no arranhar as superfcies polidas;
2. Coloque o disco metlico inferior no orifcio do Pastilhador com a superfcie polida para
cima;
3. Adicione cerca de ( 25 mg) da mistura finamente moda de KBr-amostra para dentro da
prensa, de modo que a superfcie do disco fique recoberto por uma camada uniforme;
4. Coloque o outro disco com a superfcie polida no orifcio do Pastilhador e em seguida o
mbolo com a borracha de vedao encostada no topo do orifcio do Pastilhador;
5. Coloque o Pastilhador no prato inferior da prensa, conecte a borracha de vcuo, ligue a
bomba de vcuo (Figura 26) e feche a prensa delicadamente (Figura 27);
6. Bombeie a prensa at a presso indicada como segura ( 1Tonelada);
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8. Deixe o sistema pressurizando por 1 minuto. Se a presso tiver cado, eleve-a um pouco,
lentamente, cuidadosamente, at a linha de presso indicada como segura, e aguarde mais um
pouco (1 minuto);
9. Desligue a prensa e libere a presso, de modo que o prato inferior abaixe e libere o
Pastilhador;
10. Retire a parte de baixo do Pastilhador e force com cuidado o mbolo para cima, de modo a
forar a sada dos discos com a Pastilha;
CUIDADO! A janela de KBr formada muito frgil, ento no agite.
11.Coloque a pastilha de KBr no suporte apropriado e coloque-o na fenda do feixe da
amostra (Figura 23). A janela de KBr dever ficar centralizada no feixe da
Figura 25: Pastilhador evacuvel de Brometo de Potssio
Figura 26: Bomba de Vcuo
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Figura 27: Prensa Hidrulica
4.2.3 Mapas e Tabelas de Correlao

Para extrair informaes estruturais dos espectros de infravermelho, voc deve saber
em que frequncia ou comprimento de onda os vrios grupos absorvem. As tabelas de
correlao no infravermelho mostram as informaes conhecidas sobre a absoro dos
diversos grupos funcionais. Os livros listados nas referncias ao final da apostila apresentam
tabelas de correlao muito completas. s vezes, a informao sobre as absores dada em
um mapa, chamado mapa de correlao. A Tabela 7 um mapa de correlao simplificado.
Embora voc possa pensar que assimilar os dados da tabela 7 ser difcil, no o caso
se voc comear e, pouco a pouco, se familiarizar com os dados. O resultado ser aumentar
sua capacidade de interpretar os detalhes de um espectro de infravermelho. Isto fica mais fcil
se voc guardar primeiro a distribuio da Figura 28. Em uma segunda etapa, voc poder
memorizar um valor tpico de absoro para cada um dos grupos funcionais dentro da
distribuio da Figura 28. Este valor ser um valor nico que poder ser usado como guia de
memria. Comece, por exemplo, com uma cetona aliftica como modelo para todos os
compostos carbonilados. Uma cetona aliftica simples tem a absoro da carbonila em 1715
10 cm-1. No se preocupe com a variao e memorize 1715 cm-1 como valor base para a
absoro da carbonila. Aprenda depois a variao e como os diferentes tipos de grupos
carbonila aparecem nesta regio. Veja, por exemplo, a Figura 29 que d os valores tpicos de
compostos carbonilados. Aprenda, depois, de que maneira fatores como tamanho do anel
(quando o grupo funcional est em um anel) e o efeito da conjugao afetam o valor de base
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(isto , em que direo os valores mudam). Aprenda as tendncias sempre lembrando o

valor de base (1715 cm-1). Pode ser til memorizar, para comear, os valores de base dados
na tabela 28. Note que so somente oito valores.
Figura 28: Regies aproximadas de absoro de vrios tipos de ligao
Figura 29: Valores normais ( 10 cm-1) de vrios tipos de grupos carbonila
4.2.4 Anlise de um espectro (ou o que voc pode dizer imediatamente)

Quando estiver analisando o espectro de uma substncia desconhecida, concentre-se
primeiro em reconhecer a presena (ou ausncia) de alguns grupos funcionais importantes. Os
picos mais evidentes so de C = O, O H, N H, C = C, C C, C N e NO2. Se estiverem
presentes, eles daro informaes estruturais imediatas. No tente analisar em detalhes as
absores de C H prximas de 3.000 cm-1 porque praticamente todos os compostos tm
estas absores. No se preocupe com os detalhes do tipo de ambiente em que em que est o
grupo funcional. Segue-se uma lista das caractersticas mais importantes:
1.Um grupo carbonila est presente?

O grupo C = O d origem a uma absoro foret na regio entre 1820 e 1600 cm-1. Este pico ,
com freqncia, o mais intenso do espectro e tem largura mdia. Voc no pode deixar de vlo.
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2.Se C = O est presente, verifique os tipos. (se estiver ausente, v para o item 3):
OH tambm est presente? Absoro larga entre 3.300 e 2.500 cm-1 (usualmente
cidos
encobre C H).
Aminas
NH tambm est presente? Absoro de intensidade mdia prxima de 3.500

cm-1, algumas vezes dois picos da mesma altura.
steres
CO tambm est presente? Absores de intensidade mdia entre 1.300 e 1.000

cm-1.
Anidridos Tm duas absores de C = O prximas de 1.810 cm-1 e de 1.760 cm-1.

Aldedos CH de aldedo tambm est presente? Duas absores fracas prximas de 2.850
cm-1 e de 2.750 cm-1, direita das absores de CH.
Cetonas
As cinco escolhas anteriores foram eliminadas.
3.Se C = O est ausente

lcoois ou fenis
Procure OH. Absoro larga entre 3.600 cm-1 e 3.300 cm-1. Confirme,
procurando C O entre 1.300 1.000 cm-1.
Aminas
Procure N H. Absores de intensidade mdia prximas de 3.500

cm-1.
Procure C O (e ausncia de O H) entre 1.300 1.000 cm-1.
teres
4.Ligaes duplas ou anis aromticos ou ambos

C = C uma banda fraca prxima de 1.650 cm-1.
Absores de intensidade mdia a forte na regio de 1.650 1.450 cm-1 implicam,

com freqncia, um anel aromtico.
Confirme consultando a regio de C H.
C H de aromticos ou de vinila aparece esquerda de 3.000 cm-1 (C H de

alifticos ocorre direita deste valor).
5.Ligaes triplas
A absoro de C N uma banda de intensidade mdia e aguda em cerca de 2.250

cm-1.
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A banda de C C em 2.150 cm-1 fraca e aguda. Procure pela banda de CH de

acetileno prxima de 3.300 cm-1.
6.Grupos Nitro
Duas bandas intensas em 1.600-1500 cm-1 e 1.390-1.300 cm-1.
7.Hidrocarbonetos
Nenhuma das bandas descritas acima.
Bandas principais na regio de C-H prxima de 3.000 cm-1.
Espectro muito simples, as nicas outras absores ocorrem prximas a 1.450 cm-1 e
1.375 cm-1.
O aluno iniciante deve resistir a idia de tentar assinalar ou interpretar todos os picos
do espectro. Voc no conseguira fazer isto. Concentre-se em aprender onde esto os picos
principais e reconhecer sua presena ou ausncia no espectro.
4.3 Polarimetria
4.3.1 Introduo
A luz tem natureza dual, isto , tem propriedades de onda e partcula. A natureza de
onda da luz pode ser demonstrada por dois experimentos: polarizao e interferncia. Das
duas, a polarizao a mais interessante para os qumicos orgnicos porque eles podem
aproveitar os experimentos de polarizao para aprender detalhes da estrutura de uma
molcula desconhecida.
A luz branca comum um movimento ondulatrio com vrios comprimentos de onda
que vibra em todos os possveis planos perpendiculares direo de proppagao. Pode-se
filtrar a luz ou usar fontes especiais para torn-la monocromtica (de um s comprimento de
onda ou cor). Usa-se, com freqncia, a lmpada de sdio (linha D do sdio = 5.983 ). Na
Figura 30 mostrado a luz comum e polarizada:
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Figura 30: Luz comum e luz plano-polarizada
Uma substncia opticamente ativa interage com a luz polarizada e gira o plano de
polarizao de um ngulo . A Figura 31 ilustra este fenmeno.
Figura 31: Atividade ptica
4.3.2 O Polarmetro
Usa-se um instrumento chamado polarmetro para medir a interao de uma
substncia com a luz polarizada. A Figura 32 mostra o esquema de um polarmetro.
Figura 32: Esquema de um polarmetro
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Para que os dados determinados por vaias pessoas sob condies diferentes possam ser
comparados, necessrio padronizar as medidas de rotao ptica. A forma mais comum de
fazer isto registrar a rotao especfica [] que corrigida para diferentes concentraes,
comprimento da clula, temperatura, solvente e comprimento de onda da luz da fonte. A
equao que define a rotao especfica :
[] =
Onde:
= rotao observada, em graus
C = concentrao em gramas por mililitro de soluo (lquidos puros usa-se a sua densidade)
L = comprimento do tubo de amostra em decmetros
= comprimento de onda (usualmente indicado comD para a linha D do sdio)
T = temperatura em graus Celsius (usualmente 25 C, com linha D do sdio)
Voc pode querer comparar compostos com pesos moleculares diferentes, e para isto,
a rotao molecular baseada em moles, no em gramas, mais conveniente. A rotao
molecular deriva-se da rotao especfica [] , por:
[]
=
100
4.3.3 Preparao da amostra, a clula de amostra

importante que a soluo cuja rotao ptica se deseja determinar no contenha partculas
de poeira em suspenso, sujeira ou outros materiais no dissolvidos que poderiam dispersar a
luz polarizada incidente. A Figura 33 mostra duas clulas de um polarmetro.
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Figura 33: Duas clulas de polarimetria
4.3.2.1 Operao de um polarmetro

4.3.2.1.1 O polarmetro Zeiss, um instrumento clssico
Os procedimentos dados aqui aplicam-se ao polarmetro Zeiss (Figura 34), um
instrumento analgico clssico com uma escala circular e uma lmpada de sdio. Muitos
modelos de polarmetro mais antigos so operados da mesma forma.
Antes das medidas, ligue a lmpada de sdio e espere 5 10 minutos para que ela se
aquea e se estabilize. Aps aqueciemento, verifique se o instrumento est funcionando
corretamente. Faa uma leitura do zero com a clula de amostra cheia de solvente. Se a leitura
do zero no corresponder marca de calibrao de zero (0), use a diferena de leitura para
corrigir todas as amostras subsequentes. A Figura 35 motra os setores do campo de imagem:
Figura 34: Polarimetro Zeiss
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Aps a determinao da posio de zero da soluo do branco, coloque a clula de

polarmetro que contm sua amostra em posio e mea o ngulo de rotao observado
usando a mesma tcnica de determinao do zero. Lembre-se de registrar o valor numrico de
leitura e a direo da rotao. Registre tambm o solvente, a temperatura e a concentrao,
essenciais para a medida. As rotaes em sentido horrio so devidas a substncias
dextrgiras e so indicadas pelo smbolo +. Rotaes no sentido anti-horrio so devidas a
substncias levgiras e so indicadas pelo smbolo -. Tome vrias leituras, inclusive
aproximando o valor por ambos os lados. Em outras palavras, se a leitura for + 75, faa
leituras crescentes comeando em algum ponto entre 0 e 75 e na prxima leitura comece
acima de 75. A duplicao de leituras, a aproximao da leitura por valores superiores e
inferiores e a obteno das mdias reduz o erro.
Se voc no tiver certeza se a substncia destrgira ou levgira, reduza a
concentrao de seu composto metade ou reduza a intensidade de luz. A confuso entre
levgiro e dextrgiro vem da escala circular. O valor nulo pode ser atingido em ambas as
direes (no sentido horrio ou anti-horrio), a partir do zero (veja a Figura 35). O seu nulo,
por exemplo, est em + 120 ou em -240? As duas leituras no mesmo ponto de escala. A
Figura abaixo mostra que, reduzindo a concentrao, o comprimento da clula ou a
intensidade da luz metade (qualquer um desses fatores), a leitura mudar e se mover em
direes diferentes para substncias levgiras ou dextrgiras. A direo da rotao
deteminada, frequentemente, por medidas em solues diferentes.
Aps a determinao do valor e da direo da rotao observada , corrija-o pelo zero
do aparelho e use as frmulas anteriores para convert-lo em rotao especfica [] . A
rotao especfica sempre registrada em funo da temperatura, da indicao do
comprimento de onda por D, se uma lmpada de sdio foi usada, do solvente e da
concentrao usada. Por exemplo:
[] . = + 43,8 (c = 7,5 g/100 mL, em etanol absoluto)
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Figura 35: Determinao da direo da rotao. Diagrama do efeito na rotao

observada devido `a reduo metade da concentrao do composto, da intensidade da
luz ou do comprimento da clula. (A) Dextrgiro ou (B) levgiro.
4.3.2.1.2 O polarmetro digital moderno

Um polarmetro digital moderno, como o da Figura 36 muito mais fcil de operar do
que os aparelhos analgicos antigos. O instrumento moderno guarda na memria a leitura do
zero e o subtrai automaticamente das medidas subseqentes obtidas com sua amostra. Ao
acabar, ele pode imprimir todos os dados em uma folha de papel que voc pode guardar. Em
um instrumento tpico, voc faz inicialmente a leitura do zero e a guarda na memria do
computador. Depois, voc coloca em posio a amostra no instrumento e ele encontra
automaticamente o nulo e a direo de rotao e mostra o resultado em uma janela de leitura
de cristal lquido. O instrumento repete a medida vrias vezes, para se certificar, e determina a
direo de rotao diminuindo a intensidade da luz. Ele pode fazer isto de vrias maneiras.
Um mtodo comum atenuar (reduzir) a luz incidente do feixe de luz polarizada e verificar
que efeito isto tem sobre o ngulo de rotao. Mesmo um polarmetro digital, porm, no
pode obter uma boa leitura de uma amostra ruim, como por exemplo, uma amostra turva,
cheia de bolhas ou com material em suspenso. Uma boa amostra de sua responsabilidade.
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Figura 36: Polarmetro digital automtico ADP 440 (Bellingham+Stanley/UK)
4.3.3.3 Pureza ptica

Quando voc prepara uma amostra de um enantimero por um mtodo de resoluo, a
amostra nem sempre 100% de um nico enantimero. Ele est, com freqncia contaminada
por pequenas quantidades do outro enantimero. Se voc sabe a quantidade de cada
enantimero na mistura, voc pode calcular a pureza ptica. Alguns qumicos preferem a
expresso excesso enantiomrico (ee) em vez de pureza ptica. O excesso enantiomrico
percentual, ou pureza ptica, calculado como:
% Pureza ptica =
% Pureza ptica = % excesso enantiomrico (ee)
difcil, com freqncia, usar esta equao porque no se conhece a quantidade exata
de cada enantimero presente na mistura. muito mais fcil calcular a pureza ptica (ee)
atravs da rotao especfica observada para a mistura dividida pela rotao especfica do
enantimero puro. Valores dos enantimeros puros podem ser, s vezes, encontrados na
literatura.

% Pureza ptica = % excesso enantiomrico =
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Esta ltima equao s verdadeira para misturas de duas molculas quirais que so
imagem no espelho uma da outra (enantimetros). Se alguma outra substncia quiral estiver
presente na msitura como impureza, a pureza ptica verdadeira ser diferente da calculada.
Em uma mistura racmica (), no h excesso de um enantimero, e a pureza ptica (excesso
enantiomrico) zero. Em um material completamente resolvido, a pureza ptica (excesso
enantiomrico) 100%. Um composto que x% opticamente puro contm x% de um
enantimero e (100 x)% de uma mistura racmica.
Depois da determinao da pureza ptica, fcil calcular as percentagens relatvas de
cada enantimero. Imagine que a forma predominante na mistura impura, opticamente ativa,
o enantimero (+); sua percentagem :
e a percentagem do ismero (-) [(100 x) / 2]%. As percentagens relativas das formas (+) e
(-) em uma mistura de enantimeros parcialmente resolvida pode ser calculada como
mostrado abaixo. Imagine uma mistura de enantimeros da cnfora parcialmente resolvida. A
rotao especfica da (+) cnfora pura +43,8% em etanol absoluto, mas a mistura tem
rotao especfica de +26,3%.
,
Pureza ptica = , x 100 = 60% de pureza ptica

% (+) enentimero = 60 +
% (-) enentimero =
= 80%
= 20%
Note que a diferena entre estes dois valores calculados igual pureza ptica ou
excesso enantiomrico.
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4.4 Potenciometria
Os mtodos potenciomtricos de anlise so baseados em medidas de potencial de
uma clula eletroqumica na ausncia de correntes. Por mais de um sculo, a potenciometria
tem sido utilizada para localizar o ponto final de titulaes. Mas recentemente, ela tem sido
empregada na determinao direta da concentrao de ons empregando eletrodo on-seletivo.
Tais eletrodos so relativamente livres de interferncia e fornecem a concentrao de um
grande nmero de nions e ctions.
O equipamento utilizado em mtodos potenciomtricos so simples e de baixo custo,
incluindo um eletrodo indicador, um eletrodo de referncia e um dispositivo para medir
potencial. A Figura 37 mostra uma clula utilizada para determinaes potenciomtricas e a
Figura 38 um potencimetro comercial moderno:
Figura 37: Uma clula utilizada para determinaes potenciomtricas
Figura 38: pHmetro digital moderno (Hanna HI 4522)
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4.5 Cromatografia Gasosa

Na cromatografia gasosa, os componentes de uma amostra vaporizada so separados
em conseqncia de sua partio entre uma fase mvel gasosa e uma fase estacionria lquida
ou slida contida em uma coluna. Ao realizar-se uma separao por cromatografia gasosa, a
amostra vaporizada e injetada na cabea da coluna cromatogrfica. A eluio feita por um
fluxo de uma fase mvel gasosa inerte. Em contraste com muitos outros tipos de
cromatografia, a fase mvel no interage com as molculas do analito; sua nica funo
transportar o analito atravs da coluna. A Figura 39 mostra o esquema de um cromatgrafo
gasoso tpico.
Figura 39: Esquema de um cromatgrafo gasoso tpico
4.6 Cromatografia Lquida

Em vrios tipos bsicos de cromatografia a fase mvel um lquido. Esses tipos so
frequentemente classificados pelo mecanismo de separao ou pelo tipo de fase estacionria.
As variedades incluem: (1) cromatografia de partio; (2) adsoro ou cromatografia lquidoslido; (3) troca inica ou cromatografia de ons; (4) cromatografia de excluso de tamanho;
(5) cromatografia por afinidade e (6) cromatografia quiral.
Inicialmente, a cromatografia lquida (LC, do ingls liquid chromatography) era
realizada em colunas de vidro com dimetro interno de 10 a 50 mm. As colunas, de 50 a 500
cm, eram recheadas com partculas slidas recobertas com um lquido adsorvido que
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constitua a fase estacionria. Para assegura vazes razoveis atravs desse tipo de fase
estacionria, o tamanho de partculas era mantido acima de 150 at 200 m; mesmo assim, as
vazes eram de poucos dcimos de mililitro por minuto. Dessa forma, os tempos de separao
eram longos frequentemente, vrias horas. As tentativas de acelerar este procedimento
clssico por meio de aplicao de vcuo ou de presso no foram efetivas porque o aumento
na vazo tende a aumentar a altura do prato e consequentemente o mnimo na curva tpica de
altura de prato versus vazo, resultando em descrscimo na eficincia.
No incio do desenvolvimento da cromatografia lquida, os cientistas perceberam que a
eficincia da coluna podia ser aumentada por meio da diminuio do tamanho de partcula.
Entretanto, somente no final dos anos 1960 foi desenvolvida a tecnologia para a produo e o
uso de recheios com dimetros de partculas to pequenos como de 3 a 10 m. Esta tecnologia
exigiu instrumentos sofisticados operando a altas presses, que contrastavam acentuadamente
com as colunas de vidro simples de cromatografia lquida clssica com fluxo por gravidade.
O nome cromatografia lquida de alta eficincia CLAE (em ingls, high performance liquid
chromatography HPLC) foi originalmente empregado para distinguir estes novos
procedimentos dos mtodos originais de fluxo por gravidade. Hoje, toda a cromatografia
lquida realizada empregando fluxo pressurizado, e usamos as abreviaes CL e CLAE
indistintamente, bem como o termo em ingls HPLC.
Figura 40: Diagrama de blocos mostrando os componentes de um equipamento tpico

para CLAE
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4.7 Espectrometria atmica ptica

Trs tipos principais de mtodos espectromtricos so usados para identificar os
elementos presentes em amostras e para determinar suas concentraes: (1) espectrometria
ptica, (2) espectrometria de massas e (3) espectrometria de raios X. Na espectrometria
ptica, os elementos presentes em uma amostra so convertidos em tomos gasosos ou ons
elementares por um processo chamado atomizao. A absoro na regio ultravioleta-visvel,
ou a emisso ou a fluorescncia das espcies atmicas no vapor ento medida. Na
espectrometria de massas atmica, as amostras tambm so atomizadas, mas neste caso, os
tomos gasosos so convertidos a ons positivos (geralmente, de carga unitria) e separados
de acordo com suas razes massa/carga. Assim, so obtidos dados quantitativos pela
contagem dos ons separados. Na espectrometria de raios X, a atomizao no necessria
pois os espectros de raios X para a maioria dos elementos independem de suas composies
qumicas em uma amostra. Os resultados quantitativos so, ento, obtidos pela medidad direta
do espectro de fluorescncia, de absoro ou emisso da amostra.
4.7.1 Espectrometria de absoro e de fluorescncia atmica

Existem dois tipos de mtodos atmicos pticos que utilizam tcnicas similares para
introduo e atomizao da amostra. O primeiro a espectrometria de absoro atmica
(AAS) (Figura 41), que h aproximadamente meio sculo o mtodo mais utilizado para a
determinao de elementos individuais em amostras analticas. O segundo a espectrometria
de fluorescncia atmica (AFS) (Figura 42) , a qual desde meados de 1960 largamente
estudada. Entretanto, ao contrrio do mtodo de absoro, a fluorescncia atmica no
muito usada em anlises de rotina.
Figura 41: Espectrofotmetro de Absoro Atmica (Perkin Elmer mod. Analyst 200)
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Figura 42: Espectrofotmetro de fluorescncia atmica (Fluormetro )

(Aurora Instruments Ltd / Canad)
4.7.1.1 Tcnicas de atomizao de amostras

Existem dois mtodos mais comum de atomizao de amostras encontradas em AAS e
AFS, atomizao por chama e atomizao eletrotrmica.
4.7.1.1.1 Atomizao por chama

Em um atomizador por chama, uma soluo da amostra nebulizada por um fluxo
oxidante gasoso, misturado com um combustvel tambm gasoso, e levada chama, onde
ocorre a atomizao. A Figura 43 mostra os processos que ocorrem durante a atomizao.
Figura 43: Processos que ocorrem durante a atomizao
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4.7.1.1.2 Tipos de chamas

A Tabela 9 lista os gases combustveis e oxidantes geralmente usados em espectroscopia por
chama e o intervalo de temperatura aproximado obtido para cada uma dessas misturas.
Tabela 9: Propriedades da chama
Combustvel
Oxidante
Temperatura, C
Vel. Max. de
queima, cm.S-1
Gs natural
Ar
1700 1900
39 43
Gs natural
Oxignio
2700 2800
370 390
Hidrognio
Ar
2000 2100
300 440
Hidrognio
Oxignio
2550 2700
900 1400
Acetileno
Ar
2100 - 2400
158 266
Acetileno
Oxignio
3050 - 3150
1100 2480
Acetileno
xido nitroso
2600 - 2800
285
4.7.1.1.3 Estrutura da chama

Como mostra a Figura 44, regies importantes de uma chama incluem a zona de
combusto primria, a regio interzonal e a zona de combusto secundria. O aspecto e o
tamanho relativo dessas regies variam consideravelmente com a razo combustvel-oxidante
e tambm com o tipo de combustvel e de oxidante.
Figura 44: Regies de uma chama
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4.7.1.1.4 Atomizadores por chama

Atomizadores por chama so usados para espectrometria de absoro, de fluorescncia
e de emisso atmica. A Figura 45 um diagrama de um queimador comercial tpico de fluxo
laminar, que usa um nebulizador de tubo concntrico.
Figura 45: Queimador de fluxo laminar
4.7.1.1.5 Atomizao eletrotrmica

Atomizadores eletrotrmicos, que apareceram no mercado nos anos 1970, geralmente
resultam em uma melhor sensibilidade porque a amostra inteira atomizada em um curto
perodo de tempo e o tempo mdio de residncia dos tomos no caminho ptico de um
segundo ou mais. Os atomizadores eletrotrmicos so usados para medidas de absoro
atmica e de fluorescncia atmica mas no tem sido aplicados para a produo direta de
espectros de emisso. Entretanto, eles so usados para amostras vaporizadas em
espectrometria de emisso atmica com plasma indutivamente acoplado.
Nesse dispositivo (Figura 46), a atomizao ocorre em um tubo de grafite aberto nas
duas extremidades, o qual possui um orifcio central para a introduo da amostra por meio de
uma micropipeta. O tubo possui cerca de 5 cm de comprimento e dimetro interno um pouco
menor do que 1 cm. O tubo de grafite intercambivel ajusta-se a um par de contatos eltricos
cilndricos de grafite localizados nas duas extremidades do tubo. Estes contatos so mantidos
em um suporte metlico resfriado com gua. H dois fluxos de gs inerte. O fluxo externo
evita a entrada de ar externo, que poderia incinerar o tubo. O fluxo interno flui para as duas
extremidades do tubo e para fora do orifcio central por onde a amostra introduzida. Este
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fluxo, alm de excluir o ar, serve tambm para eliminar os vapores gerados pela matriz da
amostra durante os dois primeiros estgios de aquecimento.
A Figura 46 mostra a vista em corte transversal de um atomizador eletrotrmico
comercial.
Figura 46: (a) Vista em corte-transversal de um forno de grafite com plataformas integradas de
Lvov; (b) Configurao longitudinal do forno de grafite. Observe o perfil de temperatura
mostrado em azul ao longo do comprimento do forno. Na configurao longitudinal a
temperatura varia continuamente ao longo do tubo, alcanando um valor mximo na parte
central. (c) Configurao transversal do forno. O perfil de temperatura relativamente
constante ao longo do tubo. (Cortesia de Perkin-Elmer Life and Analytical Sciences, USA).
4.7.1.2 Tcnicas especializadas de atomizao

Desde o incio, vaporizadores por chama e eletrotrmicos so geralmente utilizados
para a introduo da amostra e para a atomizao em anlises por absoro atmica.
Entretanto, diversos outros mtodos de atomizao encontram uso ocasional. Trs desses
mtodos so descritos brevemente:
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4.7.1.2.1 Atomizao por descarga luminosa

Um dispositivo de descarga luminosa (em ingls, glow discharge) produz um vapor
atomizado que pode ser varrido em direo a uma clula para medidas de absoro. A Figura
47 mostra uma clula de descarga luminosa.
Figura 47:: Corte transversal de uma clula para atomizao de amostras slidas
por descarga luminosa; (b) Crateras formadas na superfcie da amostra por seis
jatos de argnio ionizado (Teledyne Leeman Labs, Hudson, NH.)
4.7.1.2.2 Atomizao de hidretos

A atomizao
izao de hidretos requer que a amostra seja aquecida em um tubo de quartzo,
quart
como mostrado na Figura 48:
48
Figutra 48:
48: Sistema para gerao e atomizao de hidretos
por espectrometria de absoro atmica
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4.7.1.2.3 Atomizao por vapor frio

A tcnica de atomizao por vapor frio aplicvel somente para determinao de
mercrio, uma vez que ele o nico elemento metlico que tem uma presso de vapor
aprecivel na temperatura ambiente.
4.7.1.3 Instrumentao para absoro atmica

Os instrumentos
entos para AAS so similares no seu projeto geral, e consistem em uma
fonte de radiao, um suporte para a amostra, um seletor de comprimento de onda, um
detector e um processador de sinais e um dispositivo de sada. O suporte para amostra nos
instrumentos de absoro atmica a clula de atomizao que contm a amostra gasosa
atomizada.
4.7.1.3.1 Fontes de radiao

Mtodos baseados na absoro atmica so altamente seletivos, pois as linhas de
absoro atmica so muito mais estreitas (0.002 a 0,005 nm) e as energias de transio
eletrnica so nicas para cada elemento.
4.7.1.3.2 Lmpadas de catodo oco

A fonte mais comum para medidas de absoro atmica a lmpada de catodo oco,
como
mo aquela mostrada na Figura 49.
49. Este tipo de lmpada consiste em um anodo
ano
de
tungstnio e de um catodo cilndrico selado em um tubo de vidro preenchido com nenio ou
argnio presso de 1 a 5 torr. O catodo construdo com o metal cujo espectro desejado
ou, ento, serve para suportar uma camada desse metal.
Figura 49: Lmpada de catodo oco
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Lmpadas de descarga sem eletrodos (EDLs, do ingls electrodeless discharge lamp)

so fontes teis de espectros atmicos de linhas e fornecem intensidades radiantes geralmente
uma ou duas ordens de magnitude maiores do que as lmpadas de catodo oco.
Figura 50: Esquema em corte de uma lmpada de descarga sem eletrodos (EDL)
4.7.1.3.3 Espectrofotmetros de Absoro Atmica

Instrumentos para medidas de absoro atmica so oferecidos por inmeros
fabricantes , e tanto os modelos de feixe simples como o de feixe duplo esto disponveis.
Figura 51: Esquemas de AA (a) Feixe simples; (b) Feixe duplo
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4.7.1.4 Limites de deteco

A Tabela 10 apresenta os limites de deteco obtidos na espectrometria de absoro
atmica por chama e eletrotrmica para uma srie de elementos comuns.
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4.8 Espectrometria de Emisso Atmica

4.8.1 Introduo
A espectrometria ptica de emisso atmica (OES, do ingls Optical Emission
Spectrometry) uma tcnica em que os atomizadores no apenas convertem os componentes
das amostras em tomos ou ons elementares, mas, no processo, excitam uma frao destas
espcies para estados eletrnicos mais altos. Como as espcies excitadas relaxam rapidamente
voltando para estados de energia mais baixos, surgem linhas espectrais nas regies do
ultravioleta e do visvel que so teis para a anlise elementar qualitativa e quantitativa.
Fontes de plasma tornaram-se as mais importantes e as mais largamente utilizadas em OES.
A espectrometria de emisso por plasma, arco ou centelha oferece muitas vantagens
quando comparada com os mtodos de absoro por chama e eletrotrmicos. Entre as
vantagens est a sua baixa susceptibilidade a interferncias qumicas, que o resultado
direto de suas altas temperaturas. Outra vantagem a obteno de bons espectros de
emisso para muitos elementos sob mesmas condies de excitao; consequentemente,
espectros de dezenas de elementos podem ser registrados simultaneamente. Esta propriedade
particularmente importante para a anlise multielementar de amostras muito pequenas. As
chamas so menos satisfatrias como fontes para emisso atmica porque as condies de
excitao timas variam muito de elemento para elemento; altas temperaturas so necessrias
para a excitao de alguns elementos e baixas temperaturas para outros; finalmente a regio
da chama que d origem a intensidade de linhas adequadas varia muito de elemento para
elemento. Outra vantagem das fontes mais energticas de plasma que elas permitem a
determinao de baixas concentraes de elementos que tendem a formar compostos
refratrios (isto , compostos que so altamente resistentes decomposio trmica, como os
xidos de boro, fsforo, tungstnio, urnio, zircnio e nibio). Alm disso, fontes de plasma
permitem a determinao de no-metais como cloreto, brometo, iodeto e enxofre. Finalmente,
os mtodos de emisso por plasma geralmente mostram intervalos de concentrao de vrias
ordens de magnitude, ao contrrio do intervalo de duas ou trs dcadas dos mtodos de
absoro atmica.
Os espectros de emisso atmica a partir de fontes de plasma, arco ou centelha so
geralmente bastante complexos e frequentemente constitudos por centenas, ou mesmo
milhares de linhas, embora vantajoso quando se busca informao qualitativa, aumenta a
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probabilidade de interferncias espectrais na anlise quantitativa. Consequentemente, a

espectroscopia de emisso baseada em plasma, arcos e centelhas requer alta resoluo e
equipamentos pticos mais caros do que necessrio para os mtodos de absoro por plasma
ou eletrotrmica.
4.8.2. Espectroscopia de emisso baseada em fontes de plasma

Um plasma uma mistura gasosa eletricamente condutora que contm uma
significativa concentrao de ctions e de eltrons (as concentrao dos dois so tais que a
carga resultante zero). No plasma de argnio frequentemente usado para anlise de emisso,
ons argnio e eltrons so as principais espcies condutoras, embora ctions da amostra
tambm estejam presentes em pequena quantidade. Os ons argnio, uma vez formados em
um plasma, podem absorver energia suficiente de uma fonte externa para manter a
temperatura em um nvel onde uma ionizao adicional mantm o plasma indefinidamente.
Tais plasmas atingem temperaturas to altas quanto 10.000 K (9727 C) ,
H trs tipos principais de plasmas de alta temperatura: (1) Plasma indutivamente
acoplado (ICP), (2) Plasma de corrente direta (DCP) e (3) Plasma induzido por microondas.
Em relao ao item 1, so encontrados no mercado dois modelos: o ICP-OES
(Espectrmetro de Emisso ptica com Plasma Indutivamente Acoplado e o ICP-MS
(Espectrmetro de Massas com Plasma Indutivamente Acoplado)
4.8.2.1 Fonte de plasma indutivamente acoplado

A Figura 52 mostra o esquema de uma fonte de ICP tpica, chamada de tocha. A tocha
do consiste de trs tubos de quartzo concntricos atravs dos quais passa um fluxo de gs
argnio. Dependendo do tipo de tocha, a razo total de consumo de argnio de 5 a 20 L/min.
O dimetro do tubo mais largo geralmente possui cerca de 2,5 cm. A parte superior do tubo
circundada por uma bobina de induo resfriada com gua, que governada por um gerador
de radiofreqncia que irradia de 0,5 a 2 kW de energia em 27,12 ou 40,68 MHz. A ionizao
do argnio que flui na tocha iniciada por uma centelha de uma bobina Tesla. Os ons
resultantes, e seus eltrons associados, interagem com o campo magntico flutuante
(denominado por H na Figura 52) produzido pela bobina de induo. Esta interao faz com
que os ons e os eltrons que esto no interior da bobina fluam nos caminhos anelares
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fechados, como mostrado na Figura 52 A resistncia dos ons e eltrons a este fluxo de
cargas provoca um aquecimento hmico do plasma.
A temperatura do plasma formado desta maneira suficiente alta para exigir um
isolamento trmico do cilindro de quartzo externo. Este isolamento obtido fluindo argnio
tangencialmente pelas paredes do tubo, como indicam as setas na Figura 52. O fluxo
tangencial resfria as paredes internas do tubo central e centraliza o plasma radialmente.
Figura 52: Fonte de plasma indutivamente acoplado. A posio

A mostra a viso radial e a posio B mostra a viso axial
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5.0 PARTE EXPERIMENTAL
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5.1 NORMAS GERAIS DE FUNCIONAMENTO DO LABORATRIO E

ELABORAO DE RELATRIOS DE ANLISE INSTRUMENTAL
1. No ser permitida a entrada no laboratrio, depois de decorridos 15 min. do
incio da aula.
2. No ser permitida a realizao da aula prtica pelo aluno, que no estiver
portando cala comprida e sapato fechado, bem como o EPI pertinente. O aluno
que tiver cabelos compridos dever prend-lo.
3. Os alunos devero trazer os clculos j feitos, pertinentes aula prtica que iro
realizar.
4. Os relatrios devero ser entregues, impreterivelmente na aula seguinte, sob
pena de ter descontado 1(um) ponto da nota final do relatrio.
5. Devero constar em todos os relatrios os seguintes itens (5,0 pontos no total):
Capa fornecida aos alunos pelo professor no dia da prtica, contendo a

identificao da aula e dos componentes do grupo (quando for o caso) e avaliao
do professor, sobre o andamento do trabalho experimental durante a aula.
Descrever o equipamento e material utilizado na aula prtica (marca, tipo, modelo,

vidraria, etc...). (0,5 ponto)
Descrever as condies de anlise (caminho tico, clula de absoro,

comprimento de onda, tipos de eletrodos, etc...). (0,5 ponto)
Listar os dados obtidos na prtica. (0,5 ponto)
Discutir os resultados obtidos. (2,0 pontos)
Citar a bibliografia consultada. (0,5 ponto)
Comentar os procedimentos de descarte de resduos. (1,0 ponto)
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5.2 CRITRIOS DE AVALIAO DO GRUPO
Equipe: Andra Mello ou Elaine Zara Santanna Fernando Oliveira

Ttulo da prtica: __________________________________________
Data da realizao: _________
Data limite de entrega:

Data de entrega:
Turma: ________
Componentes do grupo:
Avaliao
______________________________________
______________________________________
______________________________________
______________________________________
______________________________________
______________________________________
______________________________________
______________________________________
n ___
n ___
n ___
n ___
n ___
n ___
n ___
n ___
Critrios na avaliao do grupo: (1,0 ponto)

I- Insatisfatrio(0)
R- Razovel(0,05)
B-Bom(0,1)
E-Excelente(0,2)
1.
2.
3.
4.
Pontualidade
_____________________________________
Organizao da bancada durante o trabalho _______________
Apresentao final do material e da bancada ______________
Nvel de autonomia do grupo _________________________
5. Uso do caderno do analista___________________________
Comentrios:
Professor responsvel pelo acompanhamento da prtica:

Professor responsvel pela avaliao do relatrio:
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5.3 QUANTIFICAO DE CIDO ACETILSALICLICO EM COMPRIMIDOS DE

AAS 100 mg POR ESPECTROFOTOMETRIA NA REGIO DO ULTRAVIOLETA
1) Reagentes
Padro de cido acetilsaliclico (AAS);
lcool isoproplico (grau espectroscpico);
Comprimidos de AAS 100 mg (AAS infantil).
2) Materiais e equipamentos
Becher de 100 mL 1
Balo volumtrico de 10 mL - 5
Balo volumtrico de 50 mL 2
Pipetador regulvel - 1
Funil de vidro de 10 cm de 1
Graal de porcelana de 100 mL com pistilo 1
Papel de filtro quantitativo - 1
Banho Ultrassom - 1
Balana analtica, preciso 0,1 mg - 1
Cubeta de quartzo de caminho ptico de 10 cm 1 par
Espectrofotmetro UV-VIS
3) Procedimento
3.1) Preparao da Soluo-Estoque
Pesar com exatido cerca de 60 mg de cido acetilsaliclico e transferir para balo
volumtrico de 50,00 mL, previamente rinsado com lcool isoproplico, chamado de soluoestoque (S.E.).
Dissolver at o desaparecimento de slido no fundo do balo volumtrico, para tal,
submeter a (S.E.) a banho ultrassnico no tempo necessrio.
Completar o balo volumtrico de 50,00 mL ao volume e homogeneizar.
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3.2) Preparao da Curva de Calibrao

A partir da soluo-estoque (S.E.), criar as solues-padro (S.P.) por diluio. As S.P.
sero submetidas leitura no espectrofotmetro.
Utilizar lcool isoproplico grau espectroscpico para proceder s diluies conforme
a tabela 1:
Tabela 1: Preparao das diluies das S.P.

Padro n Diluio Volume final
1
10 x
10,00 mL
20 x
10,00 mL
40 x
10,00 mL
100 x
10,00 mL
200 x
10,00 mL
Realizar a varredura da S.P. de menor concentrao, a fim de determinar o mx do

analito, no intervalo de comprimento de onda na regio do ultravioleta.
Aps definir o comprimento de onda adequado, proceder a leitura da soluo em
branco (solvente) por meio da tecla ZERO do espectrofotmetro.
Realizar as leituras das S.P. conforme a seqncia da tabela 1 e anotar os resultados na
tabela 2.
OBS2: Levar em considerao o teor do padro utilizado para proceder aos
clculos.
Tabela 2: Dados das leituras e concentraes das S.P.

Padro n [S.P.] em mg/mL Aborbncia
1
2
3
4
5
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Criar uma curva de calibrao de Absorbncia x [S.P.] em mg/mL e, pelo mtodo de

regresso linear, plote a equao da reta que passa pelos pontos das S.P.
3) Preparao da Amostra
Selecionar 5 comprimidos de AAS 100 mg e pes-los, individualmente, com exatido.
Calcular a mdia para obter o peso mdio do comprimido (P.M.).
Juntar e triturar os 5 comprimidos em graal at obter um p muito fino.
Pesar, com exatido, a massa equivalente a do P.M. e transferir quantitativamente
para balo volumtrico de 50,00 mL.
Adicionar lcool isoproplico at cerca de do volume do balo volumtrico.
Submet-lo em seguida a banho ultrassnico durante 20 minutos.
Aps completa dissoluo da amostra, completar o balo volumtrico de 50,00 mL ao
volume e agitar, vigorosamente, por mais 5 minutos.
Submeter a amostra filtrao com papel do tipo quantitativo. Diluir a amostra 20
vezes para balo volumtrico de 10,00 mL.
Ao filtrado, realizar a medio da absorbncia em espectrofotmetro no comprimento
de onda selecionado.
4) Clculos
Relacionar o valor de absorbncia da amostra com a equao obtida das S.P., levando
em considerao as diluies realizadas. Demonstrar os clculos de massa de AAS contida no
peso mdio encontrado no comprimido.
5) QUESTES A SEREM RESPONDIDAS NO RELATRIO (Total 5,0

pontos):
1. Construir a Curva Analtica de A x C (mg/mL) de cido acetilsaliclico e calcular a

equao da reta. (1,0 ponto)
2. Calcular a concentrao de cido acetilsaliclico presente no comprimido de AAS,
demonstrando os clculos. (2,0 pontos)
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3. Apresentar a Curva de Varredura (curva de absoro) do cido acetilsaliclico,

explicando a escolha do mx. utilizado na prtica. (0,5 ponto)
4. Calcular o desvio relativo percentual relativo ao mximo permitido pela legislao, ou
em relao ao fornecido no rtulo. (0,5 ponto)
5. Discutir as vantagens e limitaes do mtodo, abordando os seguintes aspectos:
praticidade do mtodo, possveis interferentes e fontes de erro (dica: pesquisar e
comparar com os mtodos de HPLC e titulao potenciomtrica). (1,0 ponto).
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5.4 DETERMINAAO ESPECTROFOTOMTRICA DE FOSFATO

EM BIOTNICO FONTOURA
1) INTRODUO:
O cido fosfrico utilizado como acidulante em alguns tipos de refrigerantes. Os ons PO43-,
HPO42- e H2PO- gerados no meio aquoso, dependendo do pH, correspondem ao contedo total
de fsforo inorgnico. A determinao espectrofotomtrica possvel a partir da formao do
cido molibdofosfrico que ento reduzido, pelo sulfato ferroso, a uma substncia
intensamente colorido (azul de molibdnio) cuja concentrao proporcional concentrao
de fsforo.
2) PROCEDIMENTO:
2.1) Aparelhagem
Antes de iniciar a prtica limpar as vidrarias com HCl diludo e rinsar com H2O deionizada. No use
detergente, pois alguns detergentes comerciais contem fosfato.
2.2) Preparo da soluo colorimtrica

A soluo vanadomolibdato de amnio em meio cido j estar preparada previamente,
2.3) Preparo das solues-padro

Preparar uma soluo-padro a uma concentrao de 10 g de P/mL, a partir da soluo estoque (j
preparada) de fosfato a aproximadamente 500g de P/mL. Anotar a concentrao exata da soluo.
Preparar solues-padro 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 e 2,5 g de P/mL em B.V. 25,00 mL e antes de avolumar
com gua o B.V 25,00 mL adicionar 2,5 mL de soluo de vanadomolibdato de amnio em meio cido
em cada balo. Aps o preparo das solues anotar a hora. Aguardar cerca de 20 minutos para a
leitura no espectrofotmetro.
2.4) Preparo da amostra

Diluir 20 vezes a amostra em B.V. 100 mL. Diluir novamente 2 vezes em b.v de 10 mL e antes de
avolumar o B.V. adicionar 1,00mL de soluo de vanadomolibdato de amnio em meio cido.
Avolumar e anotar a hora. Aguardar cerca de 20 minutos para a leitura no espectrofotmetro.
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2.5) Preparo do Branco:

Em B.V. 25,00 mL adicionar 2,5 mL de soluo de vanadomolibdato de amnio em meio cido e
avolumar com gua.
2.6) Leitura:
Realizar as leituras espectrofotomtricas a = 420 nm. Ajustar o 100% de transmitncia com o branco
e em seguida fazer a leitura dos padres e amostra.
OBS: A soluo estoque de fosfato a 500g de P/mL preparada dissolvendo 2,194g de KH2PO4
anidro (seco previamente por uma hora em estufa a 110C), ou outro sal disponvel no laboratrio, em
gua destilada, em balo volumtrico de 1L.
3) DESCARTE DE RESDUOS
Todas as solues devero ser descartadas em recipiente apropriadamente identificado como
rejeito.
4) QUESTES A SEREM RESPONDIDAS NO RELATRIO (Total 5,0 pontos)

1. Construir em papel milimetrado a Curva de Calibrao de Absorbncia versus Concentrao de
fsforo (g / mL) e calcular a equao da reta. (1,0 ponto)
2. Calcular a concentrao de fosfato na amostra de refrigerante analisada, demostrando os clculos.
Expresse o resultado em % (m/v) de cido fosfrico. (2,0 pontos)
3. Calcular o desvio percentual relativo ao mximo permitido pela legislao ou em relao ao valor
fornecido no rtulo do refrigerante, pelo fabricante. (1,0 ponto)
4. Discutir as vantagens e limitaes do mtodo, para esse tipo de amostra (corada), abordando os
seguintes aspectos: praticidade do mtodo, possveis interferentes e fontes de erro. (1,0 ponto)
Obs:
1. Os seguintes ons interferem em concentraes superiores a 1000 mg/L: Al+, Fe+, Mg+,
Ca+, Ba+, Sr+, Li+, K+, NH4+, Cd+, Mn+,Pb+, Hg2+, Hg+, Sn+, Cu+, Ni+, Ag+, U4+,
Zr4+, AsO3-, Br-, CO3-, ClO4-, CN-, IO3-, SiO44-, NO2-, NO3-, SO4+, SO3+, pirofosfato,
molibidato, tetraborato, selenato, benzoato, citrato, oxalato, lactato, tartarato, formato e
salicilato. A presena de slica e de arsenato causa interferncia positiva, somente se a
amostra for aquecida. Interferncias negativas so causadas por arcenato, fluoreto, trio,
bismuto, sulfeto, tiosulfato, tiocianato ou excesso de molibidato. A interferncia causada
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pelo on ferroso, ocorre somente se sua concentrao exceder a 100 mg/L. O on sulfeto
pode ser removido por oxidao com gua de bromo. Se HNO3 for usado no teste, o on
cloreto interfere a 75 mg/L.
3) DESCARTE DE RESDUOS:
Medir o pH da gua de lavagem e rinsagem das vidrarias, neutraliz-las e descart-las
na pia.
Descartar a amostra e as solues lidas no espectrofotmetro, normalmente, na pia;
4) QUESTES A SEREM RESPONDIDAS NO RELATRIO:
5. Construir a Curva de Calibrao de Absorbncia versus Concentrao de fsforo (g /
mL) e calcular a equao da reta. (1,0 ponto)
6. Calcular a concentrao de fosfato na amostra analisada, demostrando os clculos.
Expresse o resultado em % (m/v) de cido fosfrico. (2,0 pontos)
7. Calcular o desvio percentual relativo ao valor especificado no rtulo do produto. (0,5
ponto)
8. Calcular o desvio percentual relativo ao resultado obtido pelo mtodo potenciomtrico.
(0,5 ponto)
9. Discutir as vantagens e limitaes de cada um desses mtodos, para esse tipo de amostra,
abordando os seguintes aspectos: praticidade dos mtodos, possveis interferentes e fontes
de erro. (1,0 ponto)
* as questes 4 e 5 devero ser respondidas aps a realizao das duas prticas.
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5.5 pHMETRIA
1) INTRODUO:
A medio e o controle da atividade do on H+ de suma importncia para os
processos em soluo aquosa e no-aquosas. Essa medida s pode ser feita com o auxlio da
potenciometria. a determinao potenciomtrica mais importante e fundamental que o
profissional domine a tcnica. A medio do pH est mais limitada pela exatido dos tampes
utilizados na calibrao do que pela qualidade do medidor. Escolher, preparar e manter em
ordem os tampes fundamental para a medida do pH. Em sistemas de baixa
condutividade difcil obter leituras estabilizadas de pH. A medida do pH feita utilizando o
eletrodo de vidro. Utilizaremos um eletrodo de vidro combinado.
2) PROCEDIMENTO:
2.1) Preparo da amostra:
Transferir a amostra para um Becker de 10 mL
2.2) Calibrao do aparelho e determinao do pH.
a) Calibrao com um s ponto:
Uma correlao menos exata entre a leitura do medidor e o valor correto de pH pode
ser feita com um nico tampo. Deve-se lembrar que o valor de pH lido no aparelho
corresponde a um valor de E entre o eletrodo indicador (membrana de vidro) e o eletrodo de
referncia correspondente.
a.1) Colocar o eletrodo combinado de vidro no suporte. Lavar e secar o eletrodo usando
um papel macio (leno de papel), evitando atritar demais. Deixar aberto o orifcio que
leva soluo interna do eletrodo de referncia. Conectar o eletrodo ao medidor. O
medidor dever estar em stand-by, isto , ligado, mas sem medir.
a.2) Colocar o tampo 7 em um Becker pequeno (50 mL) e submirja o eletrodo na

soluo tampo at que a juno cermica fique mergulhada no tampo. O tampo deve
estar na temperatura ambiente, ou ser necessrio utilizar o ajuste de termo
compensao.
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a.3) Agitar o frasco sem elev-lo da bancada, para homogeneizar o lquido na interface
da membrana de vidro.
a.4) Apertar a tecla de pH e aguardar a estabilizao da leitura do aparelho.
a.5) Calibrar o pH ao valor exato do tampo naquela temperatura, utilizando o boto
indicado para o primeiro padro.
a.6) Voltar a colocar o aparelho em stand-by, antes de retirar o eletrodo da soluo,
lav-lo e seca-lo.
a.7) Transferir a amostra para outro Becker, mergulhar o eletrodo combinado de vidro,
agitar, apertar a tecla para medir o pH e ler o valor aps estabilizao.
a.8) Aps a leitura, retornar o aparelho para o modo stand-by (e faa isto sempre que
no estiver usando).
b) Calibrao com dois pontos:
Esta calibrao a mais utilizada na rotina do laboratrio, j que ela melhora a
correlao da leitura do aparelho com o valor exato de pH, pois ajusta melhor a inclinao da
curva de calibrao.
b.1) Conferir novamente o valor do primeiro tampo, ajustar se necessrio.
b.2) Colocar o segundo tampo (que deve ser cido, j que amostra cida) num Becker
pequeno.
b.3) Aps lavar e secar o eletrodo, mergulh-lo no segundo tampo, agitar e retirar do
sytandy-by. Aps estabilizao da leitura, ajustar a escala do pH para o valor correto
utilizando o outro boto de calibrao. Colocar em standy-by.
b.4) Lavar e secar o eletrodo e proceder a leitura da amostra. Coloque o aparelho em
stand-by.
c) Calibrao com vrios pontos.
Para ganhar maior exatido, pode-se traar a curva de calibrao do eletrodo utilizando
vrios padres. Para isso, procede-se a leitura de cada tampo em milivolts. Os resultados
serviro para a construo da curva de calibrao: E x pH. O valor de pH da amostra pode
ser determinado por interpolao no grfico, ou pela equao da reta obtida por regresso
linear.
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c.1) Proceder a leitura em mV todos os tampes, conforme procedimento anterior.

Neste caso, os botes de calibrao no tm serventia.
c.2) Fazer a leitura da amostra tambm em milivolts para obteno posterior do valor
mais exato do pH.
3) TESTE DE DESEMPENHO:
Nas anlises potenciomtricas os eletrodos so peas fundamentais, e a maioria dos
problemas desse mtodo so oriundos da m utilizao, da conservao inadequada ou de
desgastes inevitveis dos eletrodos. Sendo assim, os testes de desempenho devem ser feitos
periodicamente.
Antes de executar os testes abaixo, os seguintes parmetros devem ser sempre verificados:
1. Se o nvel da soluo interna dos eletrodos est acima do nvel da soluo.
2. Se a abertura lateral, por onde introduzida a soluo interna, est livre.
3. Se o medidor acusa muita oscilao no sinal devido falta de aterramento do
aparelho, ou a juno porosa no est em contato com a soluo a ser medida, ou
devido a algum problema no cabo do eletrodo.
4. Se h turvao, partculas em suspenso ou sal cristalizado nas solues internas.
3.1) Teste da resposta do eletrodo indicador:

Esse teste avalia o desempenho da membrana seletiva. A partir dos dados da
calibrao E x pH, determinar a equao da reta, cuja declividade a o fator de resposta do
eletrodo de vidro. Admite-se um valor de, no mnimo, 92% da resposta terica.
3.2) Teste do pH0:

Esse teste avalia o desempenho do sistema de referncia. A partir dos dados da
calibrao E x pH, determinar o valor de pH quando a reta corta o eixo das abcissas (E
= 0). Admite-se uma variao em torno de 6,5 a 7,5. Esse intervalo s vlido se o sistema
for simtrico, por isso confira com o professor qual o sistema de referncia (interno e
externo) que est sendo utilizado.
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3.3) Teste de reprodutibilidade:

Fazer dez determinaes de pH para uma mesma soluo (por exemplo o tampo 4,0),
lavando e secando o eletrodo entre elas. interessante que as medidas sejam feitas por
diferentes operadores. Ao mesmo tempo mea o teste de tempo de resposta. aceitavl uma
variao
de = 0,02 pH. Para calcular a variao, determine o desvio-padro (S) a partir da

mdia dos resultados. O desvio-padro calculado pela equao:
S = (Xi X)2
n-1
3.4) Teste do tempo de resposta:

o tempo necessrio para que o valor de E ou de pH se estabilize dentro de uma
faixa. O tempo de resposta dos eletrodos de vidro da ordem de 10-20 seg. Se ultrapassar 60
s deve haver problemas na membrana, na juno, no cabo coaxial ou falta aterramento no
aparelho.
4) FINALIZAO:
Lavar e secar o eletrodo, desconect-lo do medidor e mergulh-lo em KCl 0,1 mol/L.
Tamponado em pH 5. Enrolar o cabo (sem dobr-lo) e prenda-o com fita ou arame. Com um
anel de borracha, fechar o compartimento interno do eletrodo de referncia. Observar a juno
do eletrodo para ver se resta quaisquer impurezas que possam obstru-la. Observar a
membrana sensvel ao pH e informar ao professor se notar algo anormal. Desligar o medidor.
Descartar a amostra de refrigerante, normalmente, na pia;
Medir o pH da gua de lavagem e rinsagem, neutraliz-la e descart-la na pia.
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RELATRIO:
1. Construir, em papel milimetrado o grfico da curva de calibrao pH x E do eletrodo

utilizado. Apresentar a equao do eletrodo e calcular o pH da amostra. (1,0 ponto)
2. Calcular %S e pH0, desvio padro do teste de reprodutibilidade e tempo de resposta. (2,0
pontos)
3.
Fazer um breve comentrio sobre as condies do eletrodo, baseado nas respostas da

questo anterior. (1,0 ponto)
4. Comparar os resultados de pH da amostra obtidos pelas diferentes tcnicas de calibrao

e fazer um comentrio sobre a convenincia da adoo de cada uma das tcnicas para
realizar leituras rotineiras de pH e para realizar medidas que exija maior rigor analtico.
(0,5 ponto)
5. Calcular o desvio percentual relativo (ou coeficiente de variao) do resultado obtido
atravs das tcnicas de calibrao em relao a tcnica de maior rigor analtico. (0,5
ponto)
Dado:
S% = CV = 100 [S (
X/n)]
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5.6 TITULAO POTENCIOMTRICA DO CIDO FOSFRICO EM

BIOTNICO FONTOURA
1) INTRODUO:
O cido fosfrico, utilizado como acidulante em refrigerantes, pode se encontrado nos
mesmos a um limite mximo de 0,06 % segundo a legislao vigente. Um dos mtodos
empregados para o seu doseamento baseia-se na volumetria de neutralizao com
acompanhamento potenciomtrico.
2) PROCEDIMENTO:
1) Rinsar a bureta duas vezes com a soluo titulante antes de iniciar a anlise.
2) Encher a bureta automtica com a soluo titulante (HCl 0,1 N), de acordo com as
instrues em anexo.
3) Transferir 20,00 ml para o copo de titulao (becher de colo longo de 250 mL)
contendo agitador magntico e adicionar 50,00 mL de NaOH 0,1N.
4) Construir uma tabela com as seguintes colunas: V (volume de titulante) x E ou pH;
(E)/ v ou pH/ v e [(E)/v]. Anotar os valores obtidos a medida em que a prtica
for se desenvolvendo.
5) Inserir o eletrodo de vidro combinado, de modo que a juno fique imersa na
soluo. Ligar a agitao com cuidado verificando se o agitador pode danificar a membrana
do eletrodo, quando em movimento. Ler e anotar o valor inicial de E ou pH.
6) Mantendo a agitao constante titular a soluo de NaOH. adicionar incrementos de
0,5 em 0,5 mL, at 20 mL (volume da bureta), lendo o E ou pH aps cada adio.
7) Titular novamente uma alquota da amostra, adicionando inicialmente incrementos de
0,5 em 0,5 mL enquanto a variao da leitura for pequena (nesse caso o valor de (E)/V
ou de pH/V tambm ser pequeno), manter o ritmo de adio. Quando a variao aumentar
(observe o valor de pH/V ou de (E)/V na 1 titulao feita), diminuir o incremento de
volume, para 0,1 em 0,1 mL.
8) Lavar a bureta 3 vezes com gua destilada antes de deslig-la.
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Obs.: Caso a bureta automtica no esteja em condies de uso, utilize uma bureta de
25,00 mL, limpa e desengordurada.
ANEXO:
Operao da bureta automtica
5. Existem dois seletores na bureta: Um para o ajuste da vazo de titulante (B2) e outro para
encher e zerar a bureta (B1). B2 tem as seguintes marcaes: 1. 2. 3. 4. 5. 6. T1. T2. T3. E
enquanto B1 tem as seguintes: F, O e T.
6. Para encher a bureta basta colocar B1 na posio F (Filling = enchendo).
7. Para esvaziar e zerar leve B1 at T e B2 at 6.
8. Para titular leve B2 at T. E selecione a velocidade de titulao (T3 = 0,5 ml; T2 = 0,2 ml e
T1 = 0,1ml).
Obs: O controle da adio de titulante ser feito atravs do controle manual.
ESQUEMA DA BURETA AUTOMTICA
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Medir o pH da amostra analisada, neutraliz-la, se necessrio, e descart-la,

normalmente, na pia.
4) QUESTES A SEREM RESPONDIDAS NO RELATRIO:
1. Construir trs grficos, tendo como abscissa comum o volume de base em mL e como
ordenadas o E ou pH e (E)/V ou pH/V e (E)/V. Podendo ser feito em
planilha eletrnica ou em papel milimetrado. (0,5 ponto)
2. Determinar os volumes de equivalncia das titulaes. (0,5 ponto)
3. Calcular a concentrao de cido fosfrico no biotnico (%m/v). (2,0 ponto)
4. Calcular o desvio percentual relativo ao valor especificado no rtulo do produto. (1,0
ponto)
5. Discutir as vantagens e limitaes de cada um desses mtodos, para esse tipo de amostra,
abordando os seguintes aspectos: praticidade dos mtodos, possveis interferentes e fontes
de erro. (1,0 ponto)
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5.7 CROMATOGRAFIA LQUIDA DE ALTA EFICINCIA (CLAE)

Cromatografia em Fase Normal
Anlise de Acares
1) OBJETIVO
- Separao e quantificao dos teores dos acares glicose, frutose e sacarose em amostras
comerciais de mel, melado e xarope de glicose.
2)EQUIPAMENTOS UTILIZADOS
Cromatgrafo:_______________________________________________________
Coluna:_____________________________________________________________
Detector:____________________________________________________________
Vlvula de Injeo:____________________________________________________
3) PROCEDIMENTO
3.1) Preparo da soluo-padro
Pesar 100mg de glicose, 100mg de frutose e 100mg de sacarose em becher de 50mL,
transferir para uma balo de 10,00mL com 5mL de gua deionizada e completar o volume
com acetonitrila grau HPLC.
3.2) Preparo das amostras
Pesar 1g (anotar as massas) de cada amostra em becher de 50mL, transferir para balo
de 25,00mL e completar o volume com gua deionizada. Transferir uma alquota de 0,50mL
(500 L) para um tubo de microcentrfuga e diluir com 0,50mL (500L) de acetonitrila grau
HPLC. Centrifugar por 10min a 2000rpm, aproximadamente. Usar o sobrenadante para a
anlise cromatogrfica.
NO ESQUECER DE USAR UM QUARTO TUDO COM 1,0mL DE GUA NA

CENTRFUGA PARA EQUILIBRAR.
3.3) Anlise Cromatogrfica

- Preparar a fase mvel Acetonitrila/gua 75:25 v/v. (Antes, verificar se j est
pronta.)
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- Ajustar a vazo da fase mvel para 1mL/min.

- Ajustar o tempo de anlise para 14 minutos.
- Esperar equilibrar o sinal do detector.
- Injetar o padro e as amostras.
4) RELATRIO:
1. Descrever o preparo da soluo-padro e das amostras. (0,5 ponto)
2. Apresentar os cromatogramas obtidos. (0,5 ponto)
3. Justificar a ordem de sada dos acares. (1,0 ponto)
4. Calcular os teores (%m) de glicose, frutose e sacarose nas amostras de mel, melado e
xarope de glicose. (2,0 pontos)
5. Responda: Por que as tcnicas de normalizao no so indicadas para esta anlise? (1,0
ponto)
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5.8 CROMATOGRAFIA LQUIDA DE ALTA EFICINCIA (CLAE)

Cromatografia em Fase Reversa
Otimizao da Separao Cafena e cido Acetilsaliclico

Anlise de Cafena e cido Acetilsaliclico em medicamento antigripal
1) OBJETIVO
- Escolher a proporo de Metanol/soluo tampo acetato (pH=6,0) na conc. de 1,0 mM
mais adequada para ser utilizada como fase mvel na anlise dos componentes.
- Separar e quantificar a cafena e o cido acetilsaliclico em amostra de antigripal.
2)EQUIPAMENTOS UTILIZADOS
Cromatgrafo:_________________________________________________
Coluna:___________________________________________________
Detector: _____________________________________________________
Vlvula de Injeo: ___________________________________________________
3) PROCEDIMENTO
3.1) Preparo dos padres
A partir de solues-estoque 100g/mL de acido acetilsaliclico e 100g/mL de cafena
preparar 500L as seguintes solues-padro:
Padro
Cafena
AC. Acetilsaliclico
100g/mL
100g/mL
gua Deionizada
30g/mL
40g/mL
50g/mL
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3.2) Preparo da Amostra

Pesar um a um a metade dos comprimidos de uma cartela do medicamento (adquirida
pelo grupo), calculando a mdia destes valores. Macer-los e pesar o equivalente a meio
comprimido. Transferir a massa pesada para balo volumtrico de 50 mL, completando o
volume do balo com 50% de metanol e 50% de soluo tampo acetato pH 6,0. Em seguida
filtrar a soluo utilizando o sistema seringa-microfiltro.
3.3) Anlise Cromatogrfica

- Ajustar a vazo da fase mvel para 0,7mL/min.
- Ajustar o comprimento de onda do detector para 272 e 254nm.
- Ajustar o tempo de anlise para 6 minutos.
- Para a otimizao da fase mvel, injetar o padro 30g/mL, utilizando
Metanol/tampo 45%v, 50%v e 65%v, seqencialmente.
- Com a fase mvel selecionada, injetar os outros padres e a amostra.
4) RELATRIO:
1.
Apresentar os cromatogramas obtidos para a otimizao da fase mvel. (0,5 ponto)
2.
Justificar a escolha da fase mvel e a ordem de sada dos alcalides analisados.(1,0
ponto)
3.
Apresentar os cromatogramas obtidos para a quantificao dos alcalides (padres e
amostra). (0,5 ponto)

4.
Construir o grfico da curva analtica para cada um dos componentes (rea x
concentrao) e determinar a equao da reta. (1,0 ponto)

5.
Calcular os teores (%m/v) de cafena e teobromina na coca-cola.(2,0 pontos)
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Simulao I
5.9 Experimento em Cromatografia Gasosa
Otimizao da Temperatura do Forno da Coluna
1) Objetivo
Simulao de uma anlise cromatogrfica para a separao de uma amostra contendo
sete componentes, utilizando o programa CG Instrument Simutator.
Para avaliar como a programao de temperatura da coluna influencia na resoluo e
na eficincia do processo, apenas este parmetro cromatogrfico ser variado.
2) Procedimento
6. Acessar o programa atravs do cone gcsim.
GO
OK
2. Acessar o primeiro cone Sample Preparation.
Selecionar o arquico CMPDATA2.GCD.
OK
New Sample
Single Sample
Mixture
Preparar a mistura de acordo com a tabela abaixo, primeiro selecionando o teor e
depois a
substncia.
A imagem no pode ser exibida. Talv ez o computador no tenha memria suficiente para abrir a imagem ou talv ez ela esteja corrompida. Reinicie o computador e abra o arquiv o nov amente. Se ainda assim aparecer o x v ermelho, poder ser necessrio excluir a imagem e inseri-la nov amente.
GO
9. Acessar o segundo cone Select Column & Detector.
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Selecionar a coluna capilar polar (anotar a Tmx da coluna).

Ligar os gases: He, ar e H2.
Ligar o equipamento em START (Main Power On).
Ligar o detector FID e acender a chama (ignio).
Selecionar o volume de injeo igual a 1L.
GO
Acessar o terceiro cone Temperature Control.

Selecionar condio isotrmica:
Tinjetor = 200C
Tdetector = 200C
Tcoluna = 150C
GO
Acessar o quarto cone Manual Sample Injection.

Injetar a amostra em Inject (se necessrio, aumentar a atenuao at que no haja
nenhum pico estourando a escala).
Observar: a resoluo do cromatograma.
Aumentar ou diminuir a temperatura da coluna em 50C, conforme avaliao do grupo, de

modo a melhorar a resoluo.
Injetar.
Selecionar programao de temperatura:

Tinjetor = 200C
Tdetector = 200C
Tcoluna = programar uma rampa de temperatura com temperatura mxima de
150C.
Visualizar a rampa programada em Lock.
Injetar.
Repetir o tem anterior at atingir a resoluo e a eficincia esperadas.
111
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Copiar (com a tecla print screen do teclado) o cromatograma e a tabela com os tempos
de reteno e colar num arquivo do Paint.
3. Acessar o primeiro cone Sample Preparation.

New Sample
Single Sample
Pure
Selecionar, separadamemte, cada uma das substncias que compem a amostra.
Injetar.
Observar: os tempos de reteno de cada uma das substncias.
Repetir o procedimento para coluna capilar apolar, usando como condio inicial a que
forneceu melhores resultados para a coluna polar.
3) RELATRIO
1- Apresentar os cromatogramas da mistura, obtidos com as duas colunas, junto com as
condies de temperatura utilizadas. (1,0 ponto)
2- Construir uma tabela contendo: as substncias que compem a amostra, seus pontos de
ebulio, suas massas moleculares e seus respectivos tempos de reteno, obtidos com as duas
colunas (polar e apolar). (1,0 ponto)
3- De acordo com a polaridade dos componentes da amostra e seus pontos de ebulio,

explicar a ordem de sada das substncias nas duas colunas (polar e apolar). (1,0 ponto)
4- Responda:Qual o efeito da temperatura do forno das colunas sobre a resoluo do

cromatograma? (1,0 ponto)
5- Responda: Por que os teores calculados pelo programa GC-Simulator (normalizao

interna) no correspondem aos valores reais para a mistura? (1,0 ponto)
112
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5.10 POLARIMETRIA
1.1 Determinao da rotao especfica da sacarose padro
Com o polarmetro previamente ligado (cerca de 10min. para estabilizao da
lmpada), pesar com exatido a massa suficiente para preparar uma soluo de sacarose
padro com cerca de 0,2500 g/mL em balo volumtrico de 25,00 mL (25,00 g);
Verter a soluo no tubo de teste de 100 mm fechado em uma das pontas;
Preencher o tubo de teste at o limite de sua capacidade;
Com cuidado, fechar o tubo de teste, vedando-o bem, tomando todo cuidado
para evitar a formao de bolhas;
Lavar o tubo de teste por fora com gua corrente;
Enxugar o tubo de teste com papel macio (leno de papel), principalmente nas
extremidades das lentes;
Abrir a tampa do compartimento de amostras do equipamento, e colocar o tubo
de teste no compartimento para a medio.
Comparar a rotao observada mdia dos observadores ( dos componentes do grupo) e
determinar a rotao especfica []t na temperatura ambiente.
1.2 Determinao do teor de sacarose do ch gelado
Preencher o tubo de teste com a amostra de ch, sob temperatura ambiente e
previamente degaseificado (mesmo no sendo uma bebida gaseificada o ch gelado

possui muitas bolhas);
Enxugar o tubo de teste com papel macio, principalmente nas extremidades das
lentes;
Abrir a tampa do compartimento de amostras, e colocar o tubo de teste no
compartimento para a medio.
113
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Determinar o teor de sacarose na amostra e comparar com o especificado na
embalagem.
1.3 Determinao do teor de sacarose do acar refinado
Pesar com exatido a massa suficiente para preparar uma amostra de acar
com cerca de 0,2500 g/mL em balo volumtrico de 25,00 mL (25 g);
Verter a soluo no tubo de teste de 100 mm fechado em uma das pontas;
Preencher o tubo de teste at o limite de sua capacidade;
Enxugar o tubo de teste com papel macio, principalmente nas extremidades das
lentes;
Abrir a tampa do compartimento de amostras, e colocar o tubo de teste no
compartimento para a medio;
Comparar a rotao observada mdia dos observadores ( ) e determinar o teor
de sacarose na amostra.
3. Relatrio
1)
Determinar o teor de sacarose na amostra ch gelado e comparar com o
especificado na embalagem; (2,0 pontos)

2)
Calcular o erro percentual entre os teores determinados acima; (0,25
pontos)
3)
Determinar o teor de sacarose na amostra de acar refinado e comparar
com o a sacarose padro; (2,0 pontos)

4)
Calcular o erro percentual entre os teores determinados acima; (0,25
pontos)
5)
Discutir os resultados obtidos acima; avaliando a eficincia do mtodo
utilizado. (0,5 pontos).
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5.11. INFRAVERMELHO
1.Preparo e obteno do espectro de Infravermelho de uma substncia lquida:
1.1 Seguindo o procedimento descrito no item 4.2.2.1 (pg. 52) obtenha o espectro da soluo
desconhecida fornecida pelo professor;
1.2. Imprima ou salve o espectro de infravermelho em um Pen Drive;
1.3 Para a confeco do relatrio informe as seguintes bandas, se houver, e identifique a
substncia:
Deformao axial de C-H aliftico;

Deformao axial de C-H aromtico
Deformao angular de CH2
Deformao axial de C-H vinila
Deformao angular de C =C
Deformao angular de C=C aromtico
Deformao axial de O-H
Deformao axial de NH2
2.Preparo e obteno do espectro de Infravermelho de uma substncia slida utilizando
leo mineral (nujol):
2.1 Seguindo o procedimento descrito no item 4.2.2.2.1 (pg. 53 e 54) obtenha o espectro da
soluo desconhecida fornecida pelo professor;
2.2 Imprima ou salve o espectro de infravermelho em um Pen Drive.
2.3. Para o relatrio informe as seguintes bandas, se houver, e identifique a substncia:

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Deformao axial de NH2
3.Preparo e obteno do espectro de Infravermelho de uma substncia slida obtendo

uma pastilha com KBr:
3.1.Seguindo o procedimento descrito no item 4.2.2.2.7 (pg. 59) obtenha o espectro da
substncia desconhecida fornecida pelo professor;
3.2. Imprima ou salve o espectro de infravermelho em um Pen Drive.
3.3 Para o relatrio informe as seguintes bandas, se houver, e identifique a substncia:

Deformao axial de NH2.
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6.0 BIBLIOGRAFIA
1. CARVALHO,P.R. Boas Prticas Qumicas em Biossegurana. Editora Intercincia: Rio
de Janeiro, 1999.
2. FEITOSA,A.C.; FERRAZ, F.C. Segurana em Laboratrio. UNESP: Bauru, 2000.
3. SAVARIZ, M. Manual de Produtos Perigosos: Emergncia e Transporte. 2.ed., Sagra
DC Luzzatto: Porto Alegre. 1994. 264p.
4. SCHVARTSMAN, S. Produtos Qumicos de Uso Domiciliar: Segurana e Riscos
Toxicolgicos, 2.ed. So Paulo: ALMED, 1988. 182p.
5. SEGURANA E SADE NO TRABALHO. 8ed. So Paulo: IOB, 1997.360p.
6. STELLMAN, J.M.; DAUM. S.M. Trabalho e Sade na Industria II : Riscos Fsicos e
Qumicos e Preveno de Acidentes. E.P.U. e EDUSP: So Paulo, 1975. 148p.
7. CARVALHO,P.R. Boas Prticas Qumicas em Biossegurana. Editora Intercincia: Rio
de Janeiro, 1999.
8. Apostila de Prticas de Laboratrio de Qumica Geral UFPI 2004.
9. DONALD, L.P.[et al.]; traduo de Ricardo Bicca Qumica Orgnica Experimental:
Tcnicas de escala pequena BOOKMAN. Porto Alegre, 2009.
10. ZUBRICK, J.W; traduo Edilson Clemente da Silva, Mrcio Jos Estillac de Mello
Cardozo. Manual de Sobrevivncia no Laboratrio de Qumica Orgnica, 6 Ed. LTC.
2005
11. HOLLER, F.J., SKOOG, D.A., CROUCH, S.R; traduo Clio Pasquini [coordenao];
Jarbas Jos Rodrigues Rohwedder...[et al.]. Princpios de Anlise Instrumental, 6 Ed.
BOOKMAN, 2009.
12. EWING, G.W., Mtodos Instrumentais de Anlise Qumica, 1 Ed., EDIGARD
BLUCHER, 1972;
13. DYER, J.R. Aplicaes da Espectroscopia de Absoro aos Compostos Orgnicos, 1 Ed.
EDGARD BLUCHER, 1969;
14. SOLOMONS, T.W.G, FRYHLE, C.B. Qumica Orgnica, Vol. 1, 9 Ed. LTC, 2009;
15. Apostila de Anlise Instrumental / Espectrofotometria Cefet Qumica-RJ
117

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CURSO DE GRADUAO

APOSTILA DE TEORIA E PRTICAS DE

Lcia de Macedo Silva Reis

Disciplina: Anlise Instrumental

2. Riscos, Primeiros Socorros e Extintores de Incndio ..............................................

3. A Redao Cientfica: Relatrio .............................................................................

4.1. Espectrofotometria UV-VIS..................................................................................

4.2 Espectrometria de Infravermelho............................................................................

4.5 Cromatografia Gasosa.............................................................................................

4.6 Cromatografia Liquida............................................................................................

4.7 Espectrometria Atmica ptica..............................................................................

4.8 Espectrometria de Emisso Atmica......................................................................

5.0 Parte Experimental: ................................................................................................

5.1 Normas Gerais de Funcionamento do Laboratrio e elaborao de Relatrios de

5.2 Critrios de Avaliao do Grupo .............................................................................

5.3 Quantificao do cido Acetil Saliclico em comprimidos de AAS de 100 mg por

5.4 Determinao Espectrofotomtrica de cido Fosfrico em Biotnico Fontoura ...

5.8 Cromatografia Lquida de Alta Eficincia CLAE (Fase Reversa)........................

5.9 Experimento em Cromatografia Gasosa: Otimizao da temperatura do Forno e

1.SEGURANA NO LABORATRIO QUMICO

Antes, durante e aps o Experimento

2.Obtenha as propriedades qumicas, fsicas e toxicolgicas dos reagentes a serem utilizados.

INSTALAES E EQUIPAMENTOS DE SEGURANA

Medidas de Segurana Relativa a Operaes Especficas

Planeje o trabalho a ser realizado;

Hidretos alcalinos, disperso de sdio

Cloretos de cido, anidridos de cido, PCl3, PCl5, cloretos de tionila, e de sulfurila

2. RISCOS, PRIMEIROS SOCORROS E EXTINTORES DE INCNDIO

Uso de substncias TXICAS, CORROSIVAS, INFLAMVEIS e EXPLOSIVAS.

CLASSIFICAO DOS AGENTES QUMICOS, SEUS GRAUS DE RISCOS E

CDIGO DE RISCOS (R)

Nocivo por inalao.

CDIGO DE CUIDADOS (S)

Usar o extintor correto, em caso de incndio.

ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATRIOS E PRIMEIROS SOCORROS

ATENO: No retire, corpos estranhos ou graxas, das leses - No fure as bolhas

Quanto ao tamanho, os extintores podem ser:

TIPOS DE EXTINTORES DE INCNDIO.

I- EXTINTOR DE P QUMICO SECO

II- EXTINTOR DE GS CARBNICO (CO2)

III- EXTINTOR DE GUA PRESSURIZADA - PRESSO PERMANENTE

No provido de cilindro de gs propelente, visto

Figura 3: Extintor de gua

IV- EXTINTOR DE GUA - PRESSO INJETADA

Tabela 4: Tipos de extintores e procedimentos de uso

- Retirar o pino de segurana.

- Abrir a vlvula do cilindro de gs.

- Inverter o aparelho o jato disparar

- Retirar o pino de segurana quebrando o

- Retirar o pino de segurana.

- Abrir a ampola de gs.

ONDE USAR OS AGENTES EXTINTORES

3. A REDAO CIENTFICA: RELATRIO

Um texto cientfico deve conter no mnimo as seguintes partes:

O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa

daquilo que se observou no laboratrio durante o experimento denominado

Tratando-se de um relatrio de uma disciplina experimental aconselhamos comp-lo de forma

TTULO: uma frase sucinta, indicando a idia principal do experimento.

RESUMO: um texto de cinco linhas, no mximo, resumindo o experimento efetuado,

INTRODUO: um texto, apresentando a relevncia do experimento, um resumo da

PARTE EXPERIMENTAL: um texto, descrevendo a metodologia empregada para a

RESULTADOS E DISCUSSO: um texto, apresentando resultados na forma de

CONCLUSO: um texto, apresentando uma sntese sobre as concluses alcanadas.