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Projeto em Consulta Nacional

ABNT/CB-164
PROJETO ABNT NBR 16559
AGO 2016

Tintas, vernizes e complementos para repintura automotiva


Determinao do teor de chumbo, cdmio e cobalto na pintura por
espectrometria de absoro atmica ou espectrometria de emisso por
plasma indutivamente acoplado
APRESENTAO
1) Este Projeto foi elaborado pela Comisso de Estudo Tintas para Repintura Automotiva
(CE-164:003.001) do Comit de Tintas (ABNT/CB-164), com nmero de Texto-Base 164:003.001-003,
nas reunies de:
04.02.2015

08.04.2015

18.06.2015

28.08.2015
a) baseado na ASTM D 3335-85a;
b) No tem valor normativo.
2) Aqueles que tiverem conhecimento de qualquer direito de patente devem apresentar esta
informao em seus comentrios, com documentao comprobatria;
3) Tomaram parte na sua elaborao:
Participante

Representante

ABRAFATI

Anne Costa

ABRAFATI

Gisele Bonfim

AKZONOBEL

Nelson Luiz Gimenez

AKZONOBEL

Sandra Bordo

AKZONOBEL

Sandro Lemos

ARTESP

Luis Fernando Ferrari

AXALTA

Fabiana Verbckas

BASF

Luis Fernando J. Ribeiro

ABNT 2016
Todos os direitos reservados. Salvo disposio em contrrio, nenhuma parte desta publicao pode ser modificada
ou utilizada de outra forma que altere seu contedo. Esta publicao no um documento normativo e tem
apenas a incumbncia de permitir uma consulta prvia ao assunto tratado. No autorizado postar na internet
ou intranet sem prvia permisso por escrito. A permisso pode ser solicitada aos meios de comunicao da ABNT.
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ABNT/CB-164
PROJETO ABNT NBR 16559
AGO 2016

BASF

Marlon Braidott

BRAZILIAN COLOR

Francisco de Assis Maia

BYK

Mauricio Cunha

DOW

Mayara C Correa

DUPONT SA

Priscila L. Godoy

MAXI RUBBER

Mauricio V. da Costa

MILVEL AUTO ESTUFA

Jos Milton Lucio

MIRACEMA-NUODEX

David Rebelatto

OXITENO

Fbio Rosa

SENAI

Fernando C. Nascimento

TESIS

Dina Lucia T. Hidrata

TESIS

Vera Fernandes

WEG

Srgio Cardoso

--

Walter Nakagawa

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ABNT/CB-164
PROJETO ABNT NBR 16559
AGO 2016

Tintas, vernizes e complementos para repintura automotiva


Determinao do teor de chumbo, cdmio e cobalto na pintura por
espectrometria de absoro atmica ou espectrometria de emisso por
plasma indutivamente acoplado
Paints, varnishes and accessories for automotive refinishing Determination of lead
content, cadmium and cobalt in paint by atomic absorption spectrophotometry or emission
spectrometry by inductively coupled plasma

Prefcio
A Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT) o Foro Nacional de Normalizao. As Normas
Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos
de Normalizao Setorial (ABNT/ONS) e das Comisses de Estudo Especiais (ABNT/CEE), so
elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas pelas partes interessadas no tema objeto da
normalizao.
Os Documentos Tcnicos ABNT so elaborados conforme as regras da Diretiva ABNT, Parte 2.
A ABNT chama a ateno para que, apesar de ter sido solicitada manifestao sobre eventuais direitos
de patentes durante a Consulta Nacional, estes podem ocorrer e devem ser comunicados ABNT a
qualquer momento (Lei n 9.279, de 14 de maio de 1996).
Ressalta-se que Normas Brasileiras podem ser objeto de citao em Regulamentos Tcnicos. Nestes
casos, os rgos responsveis pelos Regulamentos Tcnicos podem determinar outras datas para
exigncia dos requisitos desta Norma.
A ABNT NBR 16559 foi elaborada no Comit de Tintas (ABNT/CB-164), pela Comisso de Estudo
Tintas para Repintura Automotiva (CE-164:003.001). O Projeto circulou em Consulta Nacional
conforme Edital n XX, de XX.XX.XXXX a XX.XX.XXXX.
Esta Norma baseada na ASTM D 3335-85a.
O Escopo em ingls desta Norma Brasileira o seguinte:

Scope
This Standard describes the method for determining lead content, cadmium and cobalt by atomic
absorption spectroscopy or plasma emission spectrometry inductively coupled in paints, lacquers and
automotive accessories.
NOTE 1 This method does not describe the possible security issues, health and hygiene associated with
their implementation. It is the responsibility of the user to establish appropriate working conditions for the
implementation of their test without any risk. It is recommended that the executor of this test has adequate
basic training.
NOTE 2 The reliability of the results obtained in the execution of this test depends on good experimental
practice, especially with regard to the user training, the good condition of the used equipment and calibration
standards.
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AGO 2016

Tintas, vernizes e complementos para repintura automotiva


Determinao do teor de chumbo, cdmio e cobalto na pintura por
espectrometria de absoro atmica ou espectrometria de emisso por
plasma indutivamente acoplado

1 Escopo
Esta Norma descreve o mtodo para determinao do teor de chumbo, cdmio e cobalto por espectroscopia de absoro atmica ou por espectrometria de emisso por plasma indutivamente acoplado
em tintas, vernizes e complementos automotivos.
NOTA 1 Este mtodo no descreve os possveis problemas de segurana, sade e higiene do trabalho
associados sua execuo. responsabilidade do usurio estabelecer as condies adequadas de trabalho
para a execuo do ensaio respectivo sem qualquer tipo de risco. Recomenda-se que o executor deste
ensaio tenha treinamento bsico adequado.
NOTA 2 A confiabilidade dos resultados obtidos na execuo deste ensaio depende das boas prticas
experimentais, principalmente no que se refere ao treinamento do usurio, ao bom estado dos equipamentos
e calibrao dos padres utilizados.

2 Referncia normativa
O documento relacionado a seguir indispensvel aplicao deste documento. Para referncias
datadas, aplicam-se somente as edies citadas. Para referncias no datadas, aplicam-se as edies
mais recentes do referido documento (incluindo emendas).
ABNT NBR 15315, Tintas para construo civil Mtodo de ensaio de tintas para edificaes no
industriais Determinao do teor slidos

3 Aparelhagem
3.1 Aparelho de anlise por espectroscopia de absoro atmica (EAA) ou aparelho de anlise por
espectrometria de emisso por plasma indutivamente acoplado (ICP-OES).
3.2 Forno mufla capaz de manter a temperatura em (500 10) C.
3.3 Cadinhos de porcelana, esmaltado interna e externamente, exceto para a superfcie inferior do
lado externo da base, com capacidade de 30 mL, com 50 mm de dimetro, borda de 31 mm e altura
de 5 mm.
3.4 Placa de aquecimento, com controle de temperatura da superfcie de 70 C a 200 C.
3.5 Frascos de vidro de forma alta (bquer), com capacidade de 100 mL e 250 mL.
3.6 Bales volumtricos de 50 mL, 100 mL, e 1 000 mL.
3.7 Frascos conta-gotas com capacidade de 7 mL ou 15 mL.

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3.8 Seringas de vidro descartveis com capacidade de 5 mL ou 10 mL.


3.9 Pipetas volumtricas com capacidade de 1 mL, 2 mL, 5 mL e 10 mL.
3.10 Agitador mecnico.

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3.11 Basto de vidro.


3.12 Balana analtica.

4 Reagentes

4.1 Solues de acetato de amnio (NH4C2H3O2 a 50 % em massa) Dissolver 500 g de acetato


de amnio em gua e diluir para 1 L.
4.2 Soluo diluda de acetato de amnio Adicionar 50 mL de HNO3 (d = 1,42 g/mL), 150 mL de
soluo de acetato de amnio a 50 % peso/volume e diluir para 1 L.
4.3 cido ntrico (HNO3), concentrado (d = 1,42 g/L).

4.4 Soluo-padro de Cd (1 mg/mL), obtida a partir da soluo de nitrato de cdmio (Cd(NO3)2) em


soluo de HNO3 diludo Dissolver 2,103 2 g de nitrato de cdmio (Cd(NO3)2 em 10 mL de gua,
adicionar 10 mL de HNO3 (d = 1,42 g/L) e diluir para 1 L.
4.5 Soluo-padro de Co (1 mg/mL), obtida a partir da soluo de nitrato de cobalto (Co(NO3)2.6H2O
em soluo de HNO3 diludo Dissolver 4,938 7 g de nitrato de cobalto hexa-hidratado (Co(NO3)2.6H2O)
em 10 mL de gua, adicionar 10 mL de HNO3 (d = 1,42 g/L) e diluir para 1 L.

4.6 Soluo-padro de Pb (1 mg/mL), obtida a partir da soluo de nitrato de chumbo Pb(NO3)2 em


soluo de HNO3 diludo Dissolver 1,598 0 g de nitrato de chumbo Pb(NO3)2 em 10 mL de gua,
adicionar 10mL de (HNO3) e diluir para 1 L.
4.7 Soluo de cido ntrico (1:1) Dissolver um volume de HNO3 (d = 1,42 g/mL) em 1 L de gua.

5 Calibrao e normalizao

5.1 Preparar quatro solues-padro de 100 mL com concentraes adequadas para o teor de
chumbo, cdmio ou cobalto a ser testado. Para o preparo destas solues, tomar alquotas adequadas
da soluo com 1 mg/mL de chumbo, cdmio ou cobalto, adicionar, em cada soluo, 5 mL HNO3
(d =1,42 g/L) e 15mL de soluo de acetato de amnio a 50 % e completar a 100 mL com gua.
5.2 As instrues operacionais para espectrofotmetros de absoro atmica ou espectrmetro de
emisso em plasma induzido variam de acordo com os diferentes modelos. Consultar o manual do
fabricante para estabelecer as melhores condies analticas para o instrumento utilizado.
5.3 Ligar o instrumento e ajustar o comprimento de onda para a linha (feixe de luz/energia) de
283,3 nm para o chumbo, 228,8 nm para o cdmio ou 240,7 nm para o cobalto. Aplicar a corrente
eltrica na fonte da lmpada recomendada pelo fabricante para o chumbo, cdmio e cobalto. Deixar
o instrumento aquecer durante cerca de 15 min e ajustar a largura da fenda. Ajustar a presso do ar
e acetileno, ou as taxas de fluxo, e acender o queimador de acordo com as instrues do fabricante.

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5.4 Aspirar gua para lavar a cmara do atomizador. Aspirar a soluo-padro e fazer os ajustes
necessrios nos parmetros do instrumento para obter a mxima absoro.
5.5 Construir uma curva analtica linear, absorbncia concentrao ou emisso concentrao,
expressa em microgramas por mililitro (g/mL), por soluo. Os equipamentos de espectrometria de
absoro ou espectrometria de emisso por plasma indutivamente acoplado utilizados na anlise
devem ser operados conforme instrues do fabricante.

6 Procedimento
6.1 Se a amostra for uma tinta lquida, homogeneizar a amostra com auxlio de um homogeneizador,
de preferncia em um agitador mecnico.
6.2 Determinao de no volteis.
6.3 Determinar o teor de no volteis de acordo com a ABNT NBR 15315.

7 Execuo
7.1 Realizar os ensaios em triplicata.
7.2 Transferir 2 g a 3 g da tinta lquida para o cadinho de porcelana. No caso de filme seco, pesar 1 g
a 2 g do filme seco diretamente no cadinho de porcelana.
7.3 Colocar o cadinho em chapa e aumentar cuidadosamente a temperatura da chapa at a amostra
secar. Aps a secagem ou com o filme seco, aumentar a temperatura da chapa at a amostra carbonizar.
7.4 Calcinar a amostra em mufla entre 475 C e 500 C durante 1 h a 2 h ou at que esteja totalmente
calcinada.
7.5 Aps o perodo entre 1 h e 2 h, remover o cadinho da mufla e deixar esfriar at atingir temperatura
ambiente. Pulverizar a cinza em partculas pequenas, utilizando basto de vidro, que deve ser mantido
no cadinho durante o processo de lavagem.
7.6 Adicionar lentamente 10 mL de HNO3 (1:1) e aquecer cuidadosamente na placa de aquecimento
at s restarem 2 mL a 3 mL de soluo. Adicionar mais 10 mL de HNO3 (1:1) e continuar aquecendo
na chapa at s restarem 5 mL de soluo.
7.7 Filtrar a soluo atravs de papel-filtro de porosidade mdia (papel de filtro faixa branca), para
um balo volumtrico de 50 mL. Se o filtrado estiver turvo, filtrar novamente atravs de papel de
porosidade fina (papel de filtro faixa azul). Lavar o cadinho com trs alquotas de 2,5 mL com a soluo
de acetato de amnio a quente, transferindo o produto da lavagem para o filtro de papel. Lavar o papel
de filtro vrias vezes com gua e completar o volume do balo com gua e homogeneizar.
7.8 Determinar a absorbncia dessa soluo em aparelho de espectrometria de absoro atmica
ou espectrometria de emisso por plasma indutivamente acoplado.
7.9 Calcular a concentrao de chumbo, cdmio e cobalto, em microgramas por mililitro (g/mL),
na soluo a partir da curva analtica. Se a absorbncia estiver acima do intervalo abrangido pela
curva analtica, diluir uma alquota da amostra a um volume adequado com soluo de diluio de
acetato de amnio.
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8 Expresso dos resultados

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Calcular a mdia das trs determinaes de concentrao de chumbo, cdmio e cobalto na poro
no voltil da amostra pela seguinte equao:

Cm =

C F 5 000
NV S

onde
C m

a concentrao mdia de chumbo, cdmio e cobalto, expressa em miligramas por


quilograma (mg/kg);

a concentrao de chumbo, cdmio ou cobalto, na soluo da amostra aspirada, expressa


em microgramas por mililitro (g/mL);

o fator de diluio;

5 000 a converso de 50 mL de 7.7 para 100 % (para dividir pela porcentagem de no volteis);
NV

a porcentagem (%) de no volteis da amostra determinados conforme a


ABNT NBR 15315;

a massa de amostra, expressa em gramas (g).

9 Relatrio de ensaio
O relatrio deve conter as seguintes informaes:
a) teor de chumbo, cdmio ou cobalto, expresso em miligramas por quilograma (mg/kg);
b) identificao completa da amostra ensaiada;
c) indicao do tipo de equipamento utilizado;
d) data e responsvel pelo ensaio;
e) referncia a esta Norma;
f)

reportar a concentrao de chumbo, cdmio ou cobalto sobre o teor de no volteis da amostra,


se a anlise foi realizada em tinta lquida ou em um filme seco.

10 Tendncia
10.1 O valor real para o teor de chumbo presente nos slidos de uma tinta deve estar entre 97 % e
111 % do valor experimental.
10.2 O valor real para o teor de cdmio presente nos slidos de uma tinta deve estar entre 77 % e
143 % do valor experimental.
10.3 O valor real para o teor de presente de cobalto nos slidos de uma tinta deve estar entre 96 %
e 120 % do valor experimental.
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