d) Retirara placa da cimara de cromatografiae deixar secar. ) Visualizar a placa numa timpada de UV (254 nm) marcando as manchas com um lpi. 11 Recristalizar o produto por gradiente térmico a partir de uma solueSo de etanol-agua 1:1. 12. Secar os crstais obtides numa estufa (Temp. < 100°C), até peso constante. :L. Num matraz de 30 ml, com tampa, colocar 1 g (7,2. mmol) de dcido salicico. 2. Adicionar, na hotte, 2mL (21. mmol) de anidrido acétco. 3. Adicionar 5 gotas de dcido fosforico a 85%, lentamente e com agitagSo. 4. Tape 0 matraz e deive a mistura reacional & temperatura ambiente durante 10 minutes. 5. Observar eregistar as mudancas de aspeto e/ou temperatura do meio reacional que ocorram. 66 Para completar a reacio destapar 0 matraz e aquecer a= 60°C durante 5 minutos num banho de agua, 7. Calocar © matrat num banho de gelo, ¢ caso necessdtio, frlecionar com uma vareta as paredes até formacio de um precipitado semicristalin. £8 Adicionar 10 mL de agua fria€ 6 g de gelo. Deixar fundir 0 gelo. 9. Recolher os cristais formades por fitracio em vécuo arrastando todo o produto do matraz com a ajuda de 2-3 mL de dgua fra 10. Lavar 0 produto com trés ou quatro porgdes de 23 mL de dgua fria, pressionando posteriormente o sélido de modo a remover a maior quantidade de Agua, 111 Analisar, por cromatografia em camiada fina (CCF), 0 grau de pureza do produto obtido. Para isso: {@) Dissolver em acetona alguns milgramas do dcido saliclco (reagente) e do produto obtido & aplicar cada uma das solucées, com um tubo capilar, numa placa de silicagel com marcador fuorescente. b) Introduzir a placa numa cAmara de eluigSo com acetato de etl. €) Delxar oeluente subir até cerca de 1 em abalxo do limite superior da placa. ° Cre. 22 we. OL - Aen AL