Analisis Kation Golongan III

A. Tujuan Percobaan
Dalam percobaan ini mahasiswa diharapkan dapat
1. Memisahkan kation kation Mn, Al, Fe, Cr, Ni, Co, Zn sebagai kation golongan III
2. Memisahkan kation kation Mn, Al, Fe, dan Cr sebagai kation golongan III
3. Memisahkan kation Ni, Co dan Zn sebagai kation golongan IIIB
4. Mengidentifikasi kation kation golongan IIIA dan IIIB dengan pereaksi spesifik
B. Dasar Teori
Analisis kation secara kuantitatif dan sistematis terus mengalami perkembangan
sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh para analis. Hasil penelitian menujukkan bahwa
Kation-kation golongan III umumnya tidak bereaksi dengan HCl maupun H 2S dalam suasana
asam. Namun kation-kation pada golongan ini dapat membentuk endapan dengan pereaksi
(NH4)2S dalam suasana netral atau ammoniakal. Dalam proses pemisahannya, umumnya
kation-kation golongan III yang terdiri atas Mn2+, Al3+, Fe3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, dan Zn2+ tidak
dapat bereaksi dengan HCl maupun dengan H 2S dalam suasana asam. Karena kationkationnya memiliki kemampuan dalam membentuk sulfida yang lebih larut. Kation golongan
IIIA terbagi atas Mn2+, Al3+, Fe3+, Cr3+n , Sedangkan golongan IIIB tersusun atas kation-kation
Ni2+, Co2+, dan Zn2+ . kation kation golongan III di endapkan sebagai sulfida oleh hidrogen
sulfida, kecuali besi, alumunium, dan kromium (sering disertai sedikit mangan) juga di
endapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya amonium klorida.
Dalam proses pemisahan golongan secara umum dapat di lakukan dengan tiga cara
yaitu :
a. Tahap Pertama : Pemisahan Kation-Kation ke dalam Golongan
Kation dalam tiap golongan diendapkan sebagai suatu senyawa dengan
menggunakan pereaksi pengendapan golongan tertentu (sesuai dengan tingkat
kelarutannya). Endapan yang terbentuk merupakan kation-kation dalam satu
golongan. Pemisahan di lanjutkan dengan mendekantasi filtrat dari residu. Kemudian
pereaksi pengendapan golongan berikutnya ditambahkan pada larutan hasil dekantasi.

b. Tahap Kedua : Pemisahan Kation-Kation dari tiap Golongan

Pada tahap ini berupa pengerjaan terhadap serangkaian reaksi untuk dapat
memisahkan satu kation dengan kation yang lainnya dalam satu golongan. Uji filtrat

untuk mengidentifikasi golongan IIIB, Sedangkan endapan untuk me ngidentifikasi

golongan IIIA.
c. Tahap Ketiga : Pengidentifikasian tiap Kation
Keberadaan kation dikonfirmasi atau diidentifikasi dengan menggunakan satu
atau lebih reaksi kimia yang karakteristik atau spesifik untuk satu kation. Seperti
menggunakan suatu pereaksi yang sesuai untuk menguji tiap golongan.
Pemisahan kation golongan III ini biasanya dilakukan terlebih dahulu
pemanasan filtrat untuk menghilangkan kelebihan atau pengaruh dari H2S. Lalu
penambahan air brom untuk mengubah kation Mn2+ menjadi bentuk anionnya yaitu

MnO4

yang berwarna violet/ungu. Setelah filtrat bebas dari pengaruh HCl, H 2S,

dan fosfat, maka filtrat ditambah dengan pereaksi NH4OH berlebih sehingga diperoleh
endapan yang sukar larut dan tidak membentuk senyawa kompleks pada kelebihan
NH3-nya. Endapan ini merupakan endapan kation golongan III A yang terdiri dari :
Mn(OH)2 berwarna merah daging,

MnO4

berwarna violet, Al(OH)3 berwarna

putih, Fe(OH)3, dan Cr(OH)3 berwarna hijau kebiruan. Lalu filtrat hasil pemisahan
kation golongan III A ditambah dengan NH 4OH sehingga bersifat basis, kemudian
dialiri gas H2S dengan pH sekitar 10. Sehingga kecilnya nilai konsentrasi H +
berpengaruh terhadap semakin besarnya konsentrasi S2+
H

2
S

K 1 . K 2=
2

10 2
[ 10 ]
1021=
2
S

Dengan perolehan konsentrasi S2- tersebut, kation-kation Ni2+, Co2+, dan Zn2+ dapat
mengendap menjadi endapan sulfida. Sehingga terbentuklah endapan NiS berwarna hitam,
CoS berwarna hitam, dan ZnS berwarna putih. Endapan ini merupakan endapan kation
golongan III B. Sedangkan pada golongan IIIA akan mengendap dengan hidroksida dari
amnonia, yang terdiri ats Mn(OH)2 ( merah daging), MnO4- ( Violet), Al(OH)3 (putih),
Fe(OH)3,dan Cr(OH)3 ( Hijau kebiruan).

C. Alat dan Bahan

1. Alat
a. Tabung Reaksi 10 buah
b. Rak tabung reaksi
c. Pembakar spirtus
d. Pipet tetes
e. Gelas ukur 10 mL
f. Corong
g. Kertas saring
2. Bahan
a. Kristal ammonium thiosianat (NH4SCN)
b. Larutan DMG 1%
c. Asam Format (HCHO)
d. Ammonia (NH4OH) 6 M
e. Asam klorida (HCl)
f. Zirkonium nitrat (ZrO(NO3)2)
g. Kalium klorat (KClO3)
h. Natrium metaborat (NaBO3)
i. Natrium asetat (CH3COOH)
j. Ammonium klorida (NH4Cl)
D. Langkah Kerja
Pemisahan Kation :
Proses pemisahan kation golongan III dari sampel :

Filtrat diasamkan dengan 0,5 mL HCl

Didihkan sampai tidak ada lagi gas H2S yang teringgal
Ditambahkan lagi 1 mL HNO3 6 M dan diuapkan sampai kering
Residu yang didapat dilarutkan dalam 1 mL air suling
Ditambahkan lagi dengan 1 mL HNO3 15M dan sedikit KClO3 padat
Dididihkan sampai larutan tinggal 1 mL,bila terjadi endapan MnO 2 berwarna coklat
tua hitam kemudian dipisahkan

Filtrat dari pemisahan mengandung ion

suling sampai volumenya 10 mL

3+
Al ,

3+
, Cr O , ditambahkan air
Fe
2 7

Ditambahkan lagi asam format (HCHO) dan dipanaskan

Ditambah NH4OH 6M sambil diaduk sampai terbentuk endapan
Diuapkan sampai larutannya tinggal 5 mL
Ditambahkan lagi NH4OH 6M sampai endapannya sempurna
Disaring endapan dan dicuci dengan air sampai 2 kali pencucian
Endapan terdiri dari Fe(OH)3.merah coklat, Al(OH)3 putih Cr(OH)3 hijau, endapan
tersebut dijadikan suspensi dengan hati hati hingga mendidih daan dibiarkan

beberapa saat
Setelah dingin endapan dicuci dan disaring, filtrat digunakan untuk percobaan

digunakan untuk percobaan selanjutnya

Endapan yang dihasilkan mengandung Fe(OH)3. dan segera dilarutkan dalam 1 mL
HCl 6M dan setelah larut ditambahkan 1 tetes KSCN 0,1M sehingga timbul larutan
tak berwarna merah darah dari [Fe(CN)6

3+
2+

, menunjukkan adanya kation Fe

Filtrat yang dihasilkan mengandung Al O2

tak berwarna dan Cr O4

kuning,

filtrat selanjutnya diuapkan sampai tinggal 2 mL, dinetralkan dengan HCl 6M, lalu
dibuat alkalis dengan menambahkan NH4OH 6M, timbulnya endapan putih gelatin

mungkin Al(OH)3 dan filtrat berwarna kuning untuk percobaan selanjutnya

Endapan putih gelatin dicuci dengan air suling, lalu ditambahkan 1 mL HCl 6M dan
dipanaskan, residu yang mungkin ada berupa

SiO 2 segera dibuang, diuapkan

larutan itu sampai tinggal 0,25 mL dan diteteskan pada plat tetes, kemudian
ditambahkan setetes larutan aluminon 1% dalam suasana 2 tetes CH 3COONa dan 2
tetes larutan CH3COOH, timbulnya endapan merah terang menunjukkan ion

3+

Al

Filtrat yang berwarna kuning mengandung larutan berwarna kuning Cr O 4 ,

diasamkan dengan H2SO4 3M, ditambahkan 1 mL eter dan setetes hidrogen peroksida
3% lalu dikocok, timbulnya warna biru tua pada lapisan eter menunjukkan adanya ion
3+

Cr ) dalam sampel

Pemisahan dan identifikasi kation golongan IIIB

Filtrat dari pemisahan kation goonga IIIA

Ditambahkan sedikit kristal NH4Cl dan dibuat alkalis dengan menambahkan NH4OH

6M berlebih
Ditambah 10-15 tetes larutan thioasetimida 1M, dipanaskan dalam penangas air

selama 10 menit, dipisahkan dan dicui endapan 2 kali dengan 1 2 mL air dingin
Endapan yang diperoleh, ditambahkan kepada endapan 0,5 mL HCl 12M dan didihkan
selama 2-3 menit, bila ada zat sisa segera dihilangkan, ditambahkan NaOH 6M sambil
dikocok hingga alkalis, kemudian ditambah lagi dengan 2 3 tetes hidrogen peroksida
3%, dikocok dengan kuat, sambil dipanaskan sampai mendidih selama 1 menit,
cucilah suspensi dalam tabung reaksi dan dipisahkan, endapan dicuci lagi
menggunakan air hangat, filtrat hasil pemanasan dipakai untuk analisis kation

selanjutnya
Endapan hasil pemisahan berupa Co(OH)3 hitam, dan Ni(OH)2 hijau, larutkan
endapan ini menggunakan 0,5 mL HCl 12M, Larutan segera dipanaskan untuk
menghilangkan klorida yang ada, didinginkan dan diencerkan 2 mL, larutan dibagi
menjadi 2
o Larutan I ditambah kristal NaF sedikit dan dikocok hingga menjadi pekat,
ditambahkan 0,5mL campursn amilalkohol eter atau benzilalkohol dan 1-2
kristal NaCNS, dikocok lagi, adanya warna hijau pada lapisan
benzilalkohol atau alkohol eter menunjukkan adnya ion

2+
Co

o Larutan II ditambahkan setetes demi setetes NH4OH 6M sambil dikocok,

ditambah lagi dengan kristal CH3COONa pada larutan jenuh tersebut,
kemudian ditambah lagi dengan beberapa tetes DMG 1%, timbulnya warna
merah cerah dari endapan yang terjadi menunjukkan adanya ion

2+

dalam sampel, bila endapan tidak terbentuk, larutan yang ada segera
asamkan dulu dengan CH3COOH 6M lalu ditambahkan tetes demi tetes
NH4OH 6M

sambil dikocok, pengendapan dari Ni-DMG memerlukan

suasana PH larutan yang optimal

Filtrat dari langkah kerja kedua diuapkan hingga volumenya tinggal 2mL,
ditambahkan CH3COOH 6M sampai bersifat asam, kemudian ditambahkan beberapa

tetes K4[Fe(CN)6 ] 0,1M, terbentuknya endapan putih menunjukkan adanya ion

2

2+

Zn
E. Data Pengamatan
Identifikasi golongan IIIA
No
1

Prosedur Kerja
Pengambilan sampel

sebanyak 4 mL
Sampel diasamkan dan Larutan berwarna biru

dipanaskan
Ditambah 5 tetes HNO3 Larutan berwarna biru

pekat
Diuapkan hingga kering

Ditambahkan

Hasil pengamatan
Larutan berwarna biru

Persamaan reaksi

Residu berwarna

coklat kehitaman
mL Larutan berwarna

aquades, HNO3 5 tetes, coklat kehitaman dan

dan KClO3 padat seujung tidak terdapat endapan
6

sendok
Didekantasi

dan

ditambah aquades hingga

7
8

volume 10 mL
Ditambah 5 tetes HCOH
Ditambah NH4OH sambil Larutan keruh
diaduk

3+

Cr (aq) +

3 OH

(aq) Cr(OH)3 (s)

9

Dipanaskan

Terdapat endapan
yang turun ke dasar

10
11

Dilakukan filtrasi
Filtrat diberi 1

gelas kimia
Residu berwarna hijau
tetes Larutan yang semula

H2SO4 3M, ditambahkan kuning berubah

2
2 CrO 4

+
(aq) + 2 H

4 tetes eter dan setetes menjadi biru, lama

hidrogen peroksida 3% kelamaan warna biru
lalu dikocok

(aq) +

2e

hilang
(aq) + H2O (l)

Cr 2 O7

Cr 2 O7 (aq) + 4H2O2 (aq)

+
+ 2 H (aq)

2CrO3

(aq) + 5 H2O (l)

Identifikasi golongan IIIB

No
1

Prosedur kerja
Hasil pengamatan
Persamaan reaksi
Filtrat ditambah seujung Tidak
terjadi

NH4Cl padat
perubahan
Ditambah 11 tetes larutan Tidak

thioasetamida
Dipanaskan

terjadi

perubahan
Timbul endapan putih

F. Analisis data dan Pembahasan

Pada percobaan kali ini dilrakukan analisis kation golongan III, yang terdiri dari
2+
3+
3+
3+
2+
kation golongan IIIA ( Mn , Al , Fe , Cr ) dan kation golongan IIIB ( ,

2+
Co , dan

2+
Zn ). Sebelum dilakukan uji identifikasi golongan, pertama pertama pada

sampel, harus diketahui mengadung ion ortophospat atau tidak, jika sampel mengandung ion
ortophospat maka harus segera dihilangkan, karena dapat mengganggu identifikasi kation
golongan III yaitu ion tersebut akan ikut mengendap dan menganggu proses identifikasi
kation golongan III. Setelah dipastikan tidak mengandung ion ortophophat, maka dapat
langsung dilakukan uji identifikasi kation golongan III. Pertama dilakukan uji kation
golongan IIIA yaitu

2+

Mn , menggunakan larutan HNO3 dan padatan KClO4 untuk


mengubah Mn O 4

menjadi MnO2 . Oksidasi oleh ion klorat dalam asam nitrat

menghasilkan MnO2 padatan berwarna hitam yang tak larut dalam air.(Sodiq Ibnu ; 69),dapat
dituliskan persamaan reaksinya sebagai berikut

2+
+

3 Mn (aq) + 3H2O (l) + Cl O 3 (s) 3MnO2 (s)+ 6 H (aq) + Cl (aq)

tetapi dalam percobaan ini tidak ditemukan ion

2+
Mn dalam sampel karena tidak ditemukan

endapan hitam.
Percobaan berikutnya uji identifikasi kation golongan IIIA yaitu

3+

Al ,

3+

Fe ,

3+
Cr , dengan menggunakan larutan NH4OH, untuk membentuk endapan Fe(OH)3. Al(OH)3,
Cr(OH)3 sesuai persamaan reaksi berikut
3+

(aq) + 3
(aq) Fe(OH)3 (s)
OH
Fe

3+

Al (aq) + 3 OH

(aq) Al(OH)3 (s)

3+

Cr (aq) + 3 OH

(aq) Cr(OH)3 (s)

Sebelum ditambahkan NH4OH, harus ditambahkan asam format agar larutan tetap dalam
keadaan netral. Pada percobaan yang dilakukan pratikan endapan sulit terbentuk sehingga
harus menambahkan NH4OH banyak, karena keadaan larutan sangat asam. Kemudian
endapan dijadikan suspensi, dan filtratnya digunakan untuk uji identifikasi
3+

Cr .

3+
Al ,

3+
Fe ,

a.

3+
Fe

Digunakan larutan KCNS agar tebentuk senyawa kompleks [Fe(CN)6

2+

yang berwarna

merah darah, tetapi pada percobaan ini tidak dilakukan karenan kandungan sampel golongan
IIIA telah ditemukan yaitu

b.

3+
Cr

3+

Al

Pada identifikasi ion

3+
Al digunakan pereaksi NH4OH, agar menimbulkan endapan

Al(OH)3 berwarna gelatin putih,tetapi pada percobaan ini tidak ditemukan endapan gelatin
putih, yang menunjukkan tidak ada ion

c.

3+

Al

3+
Cr
3+
Cr , yang digunakan adalah filtrat dari pemisahan dengan uji

Pada identifikasi ion

identifikasi Al(OH)3, yang berupa endapan gelatin putih,dan filtrat berwarna kuning,tetapi
untuk Al(OH)3 tidak terdapat dalam sampel. Ion

dioksidasikan menjadi

CrO 4

3+
Cr

berbentuk Cr(OH)3 yang kemudian

yang berwarna kuning dan larut menggunakan larutan

hidrogen peroksida 1%, yang kemudian ditambahkan asam sulfat pekat dan eter akan
menghasilkan warna biru tua, yang sesuai persamaan reaksi berikut
2
2 CrO 4 (aq)

+ 2 H (aq) + 2 e

Cr 2 O7 (aq) + H2O (l)

2
+

(aq)
+
4H
2
O
2
(aq)
+
2
H (aq) 2CrO3 (aq)
Cr 2 O7

Dalam percobaan ini ditemukan ion

+ 5 H2O (l)

3+

Cr ditunjukkan dengan terbentuknya warna biru tua

setelah diberi eter pada lapisan eter.

Pada uji identifikasi golongan IIIB digunakan filtrat hasil pemisahan kation golongan
IIIA, Filtrat diberi kristal NH4Cl dan dibuat alkalis dengan memberikan

NH4OH dan

ditambahkan larutan thioasetamida, dan kemudian dipanaskan. Pada percobaan ini pratikan
saat memanaskan menemukan endapan putih, yang diidentifikasi bahwa sampel mengandung
kation Zn. Tetapi sampel mengandung kation Ni, hal tersebut dikarenakan pratikan
melakukan kesalahan dimana dalam menambahkan NH4OH terlalu sedikit, seharusnya
NH4OH yang ditambahkan berlebih.

G. Kesimpulan
Dari percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa :
1. Untuk mengidentifikasi golongan III pertama perlu memastikan ada tidaknya ion
ortophosphat (sampel alam)
2. Setelah terbukti tidak ada ion ortophospat dapat langsung mengidentifikasi kation
2+
kation golongan III, yaitu kation golongan IIIA ( Mn ,

dan IIIB (

3+

Fe ,

3+

Cr )

2+
2+
2+
, dan

,
Co
Zn )

3. Pada analisis kation

mengubanh

3+

Al ,

2+

Mn digunakan HNO3 dan KClO4 yang bertujuan untuk

2+

Mn menjadi MnO2

4. Pada analisis kation

gelatin putih Al(OH)3
5. Pada analisis kation

3+
Al digunakan larutan NH4OH untuk mendapatkan endapan
3+

Cr digunakan larutan hidrogen peroksida untuk membentuk

2
senyawa CrO 4
6. Pada analisis kation

2+

Zn menggunakan kristal NH4Cl, larutan NH4OH, dan larutan

thioasetimida yang jika dipanaskan akan menghasilkan endapan putih, yang dapat
diuji dengan menambahkan CH3COOH dan
K2Zn[Fe(CN)6

K4[Fe(CN)6 ] akan membentuk

2

7. Pada analisis kation

2+
menggunakan kristal NH4Cl, larutan NH4OH, dan larutan

thioasetimida yang jika dipanaskan akan menghasilkan endapan hitam, yang dapat
diuji dengan menambahkan NH4OH dan kristal CH3COONa dan DMG 1% yang akan
menimbulkan endapan merah cerah
2+
8. Pada analisis kation Co menggunakan kristal NH4Cl, larutan NH4OH, dan larutan
thioasetimida yang jika dipanaskan akan menghasilkan endapan hitam, yang dapat
diuji dengan menambahkan kristal NaF dan campuran amilalkohol atau benzilalkohol
dan kristal NaCNS yang akan menimbulkan warna biru jika terdapat ion

2+

Co

9. Pada percobaan ini pratikan hanya menemukan 1 kation dalam sampel yaitu

3+
Cr

Daftar Pustaka
Ibnu, Sodiq,dkk. 2005. Kimia Analitik I. Malang: Universitas Negeri Malang (UM PRESS)
Utomo, Yudhi, dkk. 2015. Petunjuk Praktikum Kimia Anaitik Dasar: Analisa Kualitatif
Kation dan Anion. Malang: FMIPA Universitas Negeri Malang.

Svehla, G., 1985. Vogel: Buku Teks Analisa Anorganik Kualitatif Makro dan Mikro. Jakarta:
PT. Kalman Media Pustaka.

Lampiran

Filtrat dipanaskan

Filtrat sebelum ditambahkan eter

Filtrat sebelum
ditambahkan eter

Residu setelah ditambah NH OH dan dipanaskan

4

Filtrat setelah dibiarkan

Filtrat setelah ditambahkan

eter

Endapan yang ditimbulkan

Setelah pemanasan

Penambahan asam nitrat pekat

Pengambilan sampel

PERCOBAAN V
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK DASAR
ANALISIS KATION GOLONGAN III

OLEH :
KELOMPOK 7
ANGGOTA :
KARISMA SITI KHADIJAH/140331601150)
IRDANI PRIYANKA ASHARI/140331602022
NOVIA PRIHASTYANTI/140331602737***
NURUL IMAMAH/140331600632

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
TAHUN 2015