Analisis

Pembahasan
Sebelum dilakukan pembuktin ion maka akan dibuat larutan persiapan, dimana sampel
yang telah diencerkan dengan aquades atau analit dipanaskan dengan Na2CO3 jenuh, hal ini
berfungsi untuk membebaskan analit dari logam berat. Mendidihkan analit dengan Na 2CO3
jenuh menyebabkan terjadinya penguraian berganda (sebagian atau sempurna) dan menghasilkan
karbonat-karbonat yang tak larut (dalam beberapa keadaan karbonat basa dan hidroksidahidroksidanya) dari logam-logamnya (kecuali logam alkali), dengan garam-garam natrium yang
larut dari anion-anionnya, yang masuk ke dalam larutan. Selain itu fungsi dari penambahan
Na2CO3 jenuh adalah untuk melarutkan anion. Kemudian disaring dan pisahkan antara filtrate
dan endapan. Filtrate inilah yang digunakan dalam pembuktian anion.
Untuk pembuktiona anion, filtrate yang dihasilkan pada pembuatan larutan peersiapan
direaksikan dengan AgNO3 dan terjadi endapan putih pada dasar tabung reaksi. Hal ini
membuktikan bahwa analit mengandung Cl-. Hal ini sesuai dengan persamaan reaksi berikut ini:
Cl-+Ag+ AgCl
Fungsi dari AgNO3 adalah untuk mengendapkan AgCl dimana kation Ag+ beriktan dengan
anion Cl- membentuk endapan putih AgCl. Endapan AgCl seperti dadih dan putih. ia tak larut
dalm air dan dalam asam nitrat encer, tetapi larut dalam larutan ammonia encer. Hal ini terlihat
saat endapat putih telah terbentuk kemudian ditambahkan NH 3 encer, endapan larut kembali dan
analit kembali menjadi bening. Larutnya endapan putih AgCl setelah penambahan NH 3 encer
sesuai dengan persamaan reaksi berikut:
AgCl +2NH3 [Ag(NH3)2]++ClSehingga dalam analit yang diuji terdapat anion Cl - dibuktikan dengan adanya endapan putih
setelah analit direksikan dengan Na2CO3 jenuh.

Kation
Sampel yang telah disediakan adalah kristal berwarna putih. Sepertiga dari sampel
dilarutkan dalam aquades sehingga terbetuk analit tidak berwarna yang akan diuji kation yang
terkandung dalam analit tersebut. Analit ditambahkan dengan 5 tetes HCl encer 6 M. Fungsi
penambahan HCl encer 6 M adalah untuk mengendapkan kation golongan I. Namun setelah
penambahan HCl encer 6 M pada analit tidak terjadi endapan. Hal ini disebabkan K sp>Qc
sehingga tidak terjadi endapan yang menandakan bahwa analit yang di uji bukanlah dari
golongan I.
Karena tidak ada endapan pada saat penambahan HCl encer 6 M maka analit
ditambahkan dengan 4 tetes H2O2 3 %. Fungsi penambahan H2O2 3 % adalah untuk
mengoksidasi Sn2+ menjadi Sn4+ dan terbentuk endapan SnS2. Namun pada percobaan ini tidak
terjadi endapan saat penambahan H2O2. Hal ini disebabkan Ksp>Qc sehingga tidak terjadi
endapan. Kemudian konsentrasi H+ dibuat sekitar 0.3 M, untuk mengetahuinya dapat di cek
menggunakan indicator universal. Setelah di cek analit memililki pH 1. Konsentrasi H + dibuat
0.3 M sebelum dialiri H2S adalah agar kation golongan IIA saja yang mengendap dengan
sempurna, karena jika keasamannya lebih tinggi, timbel, cadmium, dan timah (II) akan
mengendap tidak sempurna dan jika keasamannya lebih

rendah maka sulfida-sulfida dari

golongan IIIB (NiS, CoS, dan ZnS) juga akan ikut mengendap. Setelah konsentrasi H+ sudah 0.3
M analit dipanasakan dalam penangas air selama 2-3 menit, kemudian dialiri dengan gas H2S.
Fungsi dari analit yang dialiri dengan gas H 2S adalah untuk mengendapkan kation yang ada
dalam golongan II. Namun pada percobaan yang telah dilakukan pada analit tidak terbentuk
endapan. Hal ini disebabkan Ksp>Qc sehingga tidak terjadi endapan yang menandakan bahwa
analit yang di uji bukanlah dari golongan II.
Karena tidak terbentuk endapan saat dialiri dengan gas H 2S maka analit kemudian
dididihkan dan ditambahkan 3 tetes HNO3 pekat yang berfungsi untuk mengoksidasi besi (II)
menjadi besi (III) atau dengan kata lain untuk mengendapkan kation golongan IIIA. Namun pada
analit yang digunakan tidak terbentuk endapan. Hal ini disebabkan K sp>Q. kemudian dididihkan
lagi dan ditambahkan 0.5 mL NH4Cl 20 %. Penambahan NH4Cl berfungsi untuk melarutkan
kation dari golongan III A. Kemudian analit dipanaskan pada penangas air dan ditambahkan

ammonium pekat sampai bersifat basa hal ini berfungsi untuk menghancurkan (menguraikan)
asam-asam organic agar ion-ion penggangu tersebut tidak ikut mengendap pada golongan ini.
Karena tidak terjadiendapan maka analit ditambahkan dengan 1-2 tetes NH 3 encer atau
NH4OH kemudian dipanaskan dan dialiri dengan gas H2S. Penambahan gas H2S pada kondisi
basa menyebabkan H2S mudah diserap. Penambahan NH3 encer dan gas H2S ada;ah untuk
mengethui adakah endapan dari golongan IIIB, karena tidak ada endapan mak analit bisa diuji
terhadap golongan IV.
Filtrate dari golongan III B diasamkan dengan CH3COOH dan diuapkan menjadi pasta.
Filtrate segera diasamkan dan pekatkan untuk menghilangkan H2S. Untuk mengecek apakah
masih ada gas H2S dalam analit dapat diuji denganmeneteskan anlit pada kertas saring yang telah
dibasahi dengan Pb asetat. Jika kertas saring menghitam maka masih ada kandungan gas H 2S
dalam analit namun jika kertas saring tidak menghitam atau maka analit tidak mengandung Pb
asetat. Hal ini sesuai dengan persamaanreaksi berikut jika kertas saring menghitam:
S2-+2H+

H2S

H2S+Pb2+ PbS
Pengecekan adanya kandungan H2S juga dapat bisa dilakukan pada kertas saring yang telah
dibasahi larutan cadmium asetat, akan berubah menjadi kuning jika masing mengandung H2S.
hal ini sesuai dengan persaman reaksi berikut:
H2S+Cd2+ CdS
Namun dalam percobaan ini tidak dilakukan pengecekan terhadap adanya kandungan H2S pada
analit. Selain itu fungsi dari pengsaman dan pemekatan adalah karena larutan ammonium sulfida
bila terkena udara, perlahan-lahan teroksidasi menjadi ammonium sulfat lalu akan
mengendapkan semua barium untuk strontium yang ada sebagai BaSO4 atau SrSO4. Alasan lain
untuk segera mengasamkan filtrate adalah untuk mencegah penyerapan CO2 dari udara yang
mengakibatkan terbentuknya ion-ion karbonat, ion ini juga akan mengendapkan ion-ion dari
golongan IV. Setelah di asamkan dan dipekatkan filtrate didinginkan dan ditambahkan dengan 5-

10 HNO3 pekat. Penambahan HNO3 pekat berfungsi untuk menghilangkan garam-garam

ammonium. Karena filtrate bdari golongan IIIB mengandung garam-garam ammonium dengan
konsetrasi yang tinggi. Konsentrasi ion-ion ammonium ini juh lebih besar dari pada yang
diperlukan untuk mencegah pengendapan Mg(OH)2, dan juga mungkin mengakibatkan
pengendapan yang tak sempurna dari karbonat logam-logam golongan IV. Hal ini disebabkan
karena kesetimbangan dari:
NH4++CO32-

NH3+HCO3-

Dan jika ditambahkam dengan HNO3 pekat maka akan terjadi persamaan reaksi sebagai berikut:
NH4++ HNO3 N2O +H++H2O
Kemudian analit dipanaskan, ditambahkan 5 tetes HCl encer+0.5 mL H2O. fungsi dari
pemanasan dan pengasaman adalah untuk menghilangkan garam-garam ammonium agar tidak
mengganggu pengendapan pada golongan IV. Kemudian dipindahkan larutan jernih ke
sentrifuge. Setelah itu ditambahkan 25 mg ammonium klorida padat sampai basa. Pada
percobaan ini pH analit adalah 8. Setelah itu ditambahkan 0.3 mL larutan ammonium dan
diletakkan dipenangas air 50-600C. fungsi dari penambahan ammonium klorida adalah karena
sejumlah kecil garam ammonium diperlukan untuk mencegah terjadinya endapan magnesium.
Kemudian diaduk, disentrifuge dan dicuci endapan dengan beberap tetes aquades panas.
Endapan golongan IV
Filtrat dari golonga III ditambahkan 5 tetes larutan NH 4Cl 20 % dan larutan NH4OH 6 M tetes
demi tetes. Sebelum terjadi endapan filtrate ditmbhkan HNO 3 untuk menghilangkan garamgaram ammonium. Namun, setelah terjadi endpn golongan IV ditambahkan garam ammonium
berupa NH4Cl, penambahan NH4Cl karena sejumlah kecil garam ammonium diperlukan untuk
mencegah pengendapan magnesium. Kemudian ditambahkan 6 tetes larutan (NH 4)2CO3 dan
diletakkan diatas penangas air berberpa menit. Penambahan (NH4)2CO3 dan pemanasan diatas
penangan air adalah untuk mengendapakan kation golongan IV. Pengendapan dengan ammonium
karbonat berlngsung dalam larutan yang panas, sebab karbonat akan diperoleh dalam bentuk
yang lebih berupa butiran (granul) sehingga lebih mudah disaring dan dicuci. Namun larutan

tidak boleh dididihkan karena jika dididihkan akan menguraikan reagnesia dan mungkin
mengakibatkan pelarutan kembali dari karbonat-karbonat itu:
(NH4)2CO3 2NH3 +CO2 +H2O
Setelah itu di sentrifuge. Fungsi dari sentrifuge adalah untuk memaksimalkan endapan karena
adanya gaya gravitasi. Namun dlam percobaan ini endapan yang diperoleh sangatlah sedikit. Hal
ini disebabkan oleh sampel yang digunakan hanya sedikit. Seharusnya menggunakan sampel
yang banyak agar dalam proses pencucian mudah. Endapan dicuci dengan beberapa tetes air dan
1 tetes (NH4)2CO3. Dilarutkan dalam 4 tetes asam asetat 6 M. Kemudian ditambahkan 2 tetes
larutan K2CrO4. Diaduk sekitar 1 menit. setelah penambahan K2CrO4 terdapat sedikit endapn
kuning, hal ini karena sampel yang digunakan sangatlah sedikit. Fungsi penambahan asam asetat
adalah untuk mengubah sebagian dari ion CrO 42- menjadi ion Cr2O72- , jadi menurunkan
konsentrasi ion CrO42- sehingga hasilkali kelarutan dari SrCrO4 dan CaCrO4 tak tercapai, dan
akibatnya mereka tetap terlarut:
2 CrO42-+ 2CH3COOH

Cr2O72-+ 2CH3COO-+H2O

Terbentuk endapan kuning menandakan bahwa terdapat kation Ba dalam analit. Hal ini sesuai
dengan persamaan berikut:
Ba2++ CrO42- BaCrO4
Endapan kuning merupakan BaCrO4. BaCrO4 (Ks= 1.6 x 10-10), hampir tak larut dalam asam
asetat encer, sedangkan SrCrO4 (Ks= 3.6 x 10-5) dan CaCrO4(Ks= 2.3 x 10-2). Terjadi endapan
BaCrO4 karena Qc>Ksp, atau Qc>1.6 x 10-10. Sedangkan Ksp dari SrCrO4 dan CaCrO4 jauh lebih
besar daripada Ksp BaCrO4. Sehingga Qc<Ksp SrCrO4 dan Qc<Ksp CaCrO4 sehingga SrCrO4 dan
CaCrO4 tidak mengendap.
.