EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO

Contenido
I.

RESUMEN................................................................................................... 2

II.

ABSTRACT.................................................................................................. 2

III.

INTRODUCCIN...................................................................................... 3

IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL............................................................4

1) OBJETIVOS.............................................................................................. 4
2) FUNDAMENTO TERICO.........................................................................4
3) MATERIALES Y MTODOS........................................................................8
4) RESULTADOS........................................................................................... 9
5) OBSERVACIONES..................................................................................... 9
6) CONCLUSIONES...................................................................................... 9
V.
VI.

BIBLIOGRAFA.......................................................................................... 10
ANEXOS................................................................................................ 11

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO

EXTRACCIN SLIDO LQUIDO

I. RESUMEN
El presente informe corresponde a la prctica de extraccin slido lquido
realizada el da 27 de octubre del presente ao en el laboratorio 23A
(Laboratorio de Operaciones Unitarias) de la Facultad de Ingeniera Qumica y
Textil.
La operacin unitaria consisti en la extraccin de . de hierba luisa utilizando
agua como solvente.

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO

II. INTRODUCCIN
La extraccin slido lquido a partir de plantas, es una operacin unitaria cuyos
productos han sido ampliamente utilizados en: productos farmacuticos,
cosmticos e industria alimentaria.
Recientemente, se ha recobrado el inters en la investigacin de la extraccin
slido lquido debido a la extraccin de componentes bioactivos de fuentes
naturales (biomasa), adems, se estn revisando los modelos matemticos que
explican el mecanismo de la extraccin slido liquido (basado en la
transferencia de masa) con la finalidad de optimizar la operacin unitaria. (K.
Castillo-Santos, 2016)
La hierba luisa (Lippia triphyla) es una planta originaria de Sudamrica,
pertenece a la familia de las verbenceas. Entre los componentes principales
del aceite esencial de hierba luisa generalmente pueden encontrarse: citral,
linalol, canfeno, cineol, terpineol, cariofileno, limoneno, furocumarinas,
verbenona y flavonoides (Castella, 1999-2016).
Tradicionalmente, la extraccin de flavonoides se realiza por calentamiento,
hervor, reflujo, etc. Las desventajas de estos procedimientos no son solo que
requieran mucho tiempo de operacin a alta temperatura (lo que produce
descomposicin de los flavonoides) si no tambin que consumen gran cantidad
de solvente. Es por esto que, en aos recientes, se han desarrollado algunas
nuevas tcnicas de extraccin de productos naturales de las plantas que
permiten: reducir el tiempo de extraccin, la temperatura de extraccin,
alcanzar mayor eficiencia y menor consumo de solvente y de energa en
comparacin a los mtodos tradicionales de extraccin. (J. Xi, 2016)

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO
III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1) OBJETIVOS
1.1.

OBJETIVO GENERAL
Obtener el modelo cintico de la transferencia de masa de la fase slido
a lquido.

1.2.

OBJETIVO ESPECIFICO
Obtener los valores de concentracin de hierba luisa en el tiempo de
operacin, tanto en el baln extractor como en el tanque de
alimentacin, utilizando espectrofotometra de absorcin atmica.
2) FUNDAMENTO TERICO

2.1.

EXTRACCIN SLIDO LQUIDO

La extraccin slido liquido consiste en la transferencia de masa de un
soluto en fase slida en un solvente en fase liquida. La transferencia de
masa puede explicarse en 2 etapas:
Primera etapa (disolucin al interior del slido): El solvente atraviesa las
paredes del slido hasta encontrar al soluto a extraer, formando una
solucin al interior de la masa slida de concentracin C 0.
Segunda etapa (extraccin): Debido al gradiente de concentracin entre
la solucin al interior de masa slida y el exterior (solvente), se produce
una fuerza impulsora que provoca la transferencia de masa del soluto en
el solvente, el cual contendr mayor cantidad de soluto a medida que la
operacin transcurra (concentracin C, dependiente del tiempo).

Fig. 1 Etapas de la extraccin slido lquido: disolucin en el slido (lado

izquierdo) y extraccin en el solvente (lado derecho).

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO
Variables
que
modelamiento

afectan
la
extraccin
slido
matemtico de la operacin.

lquido:

Como se mencion, la extraccin slido lquido se basa en la

transferencia de masa entre fases, es por esto que, para describir la
operacin en general, se deben tener en cuenta parmetros ligados a
la relacin soluto solvente, como los coeficientes de difusividad y las
constantes cinticas de difusin. Otro aspecto a considerarse es la
temperatura, ya que los parmetros anteriormente nombrados
dependen de esta.
Como variable de operacin debe considerarse la relacin de cantidad
del soluto solvente. La cantidad de soluto extrado depender adems
del tiempo de operacin.
2.2.

ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA.

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO
3) MATERIALES Y MTODOS
El equipo utilizado en la extraccin slido lquido se muestra en la Fig. 3.
Este equipo extractor utiliza vapor de agua para calentar el sistema.
Cuenta con un condensador que permite el reflujo de solvente en el
percolador, garantizando un volumen constante en este.
Inicialmente, se coloc 35 litros de agua pura en el baln y otros 35 litros
de agua pura en el percolador.
El rehervidor calent el sistema inicial hasta 63C, en ese instante, 4.5
kg de hierba luisa fue colocada en el percolador del equipo.
El flujo de salida del percolador hacia el baln (L) fue de 5ml/min.

Fig. 3 Esquema del equipo utilizado en la extraccion slido lquido.

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO
El tiempo total de operacin fue de 110 minutos. Las muestras fueron
tomadas en el percolador y en el baln (ver Fig. 3) en intervalos de 10
minutos. Todos los datos de operacin son mostrados en la Tabla N 1.

Tabla N1. Condiciones de operacin

Temperatura de la disolucin
Volumen total del sistema
Volumen de agua en el
percolador
Volumen de agua en el baln
Tiempo de operacin
Peso de la yerbaluisa
Presin de vapor de ingreso al
sistema
Flujo volumtrico (L)

63
70

C
l

35
35
110
4.5

l
l
min
kg

20
5

psi
ml/s

Las absorbancias de las muestras del percolador y del baln fueron

obtenidas en un espectrofotmetro UV-VIS modelo Spectronic 20 de la
marca Bausch y Lomb a una longitud de onda de 385 nm. Estos datos
son mostrados en la Tabla N 2.

Tabla N2. Datos del espectrofotmetro

385

nm

Tiempo
t (min)
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110

Absorbancia
A (extracto)
0.508
0.886
1.072
1.231
1.301
1.392
1.422
1.446
1.436
1.404
0.632

Absorbanci
a
A (baln)
0.007
0.037
0.106
0.247
0.242
0.28
0.332
0.428
0.48
0.564
1.378

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4) TRATAMIENTO DE DATOS.
5) RESULTADOS

Tabla N3: Datos para las propiedades fsicas medidos en el laboratorio

Temperatura del ambiente (Tos)
Temperatura de bulbo hmedo del ambiente (Toh)
Presin del aire comprimido (P)
Temperatura de entrada de aire (T1)
Temperatura de salida de aire (T2prom)
Fraccin de slidos en la carga (Xs)
Fraccin de agua en slidos de la salida (Xh)
Tiempo de operacin (t)

22
17
4
160
51
0.25
0.03
3060

C
C
(kg/cm2)
C
C

Capacidad calorfica del aire (Caire)

Capacidad calorfica del agua (vapor) Cagua
Capacidad calorfica del agua (lquido) Cagua
Temperatura de referencia (TR)

0,24
0,446
1
22

Calor latente de vaporizacin del agua a TR ( vap))

Tensin superficial del agua (22C)
Viscosidad del agua (22 C)

1049
73.2
0,955

Capacidad calorfica de la tara (CS)

0,93

Btu/lbF
Btu/lbF
Btu/lbF
C
Btu/lb
dinas/cm
cp
Btu/lbF

Tabla N5 datos de operacin en el equipo de secado

Determinacin de las propiedades fsicas de la solucin muestra (leche)

A. densidad de la solucin
La medicin con el densmetro dio
leche =1.12g/mL
B. viscosidad de la solucin
Se sabe que la solucin muestra es leche

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO
sol .muestra= agua

t s ol .muestra
t agua

)
leche

= 0.955cpx

leche

= 6.519cp

( 314
46 )

Comparamos el tiempo de que demora el fluido (muestra) en deslizarse entre las

marcas inicial y final, y el agua. Teniendo un viscosmetro y el tiempo para cada
uno, tanto del agua como de la muestra
La viscosidad del agua lo encontramos en tablas
Entonces remplazando datos, tenemos:
leche = 6.519cp

C. tensin superficial

sol.muestra =

h sol. muestra
hagua

)(

sol .muestra
agua
agua

Remplazando valores
hsol. muestra
h agua

)(

sol .mu estra

agua
agua

leche =

leche =

1.2cm
1.12 g /mL
73.2 dyn
( 1.4
)(
cm 0.9978 g /mL )

sol.muestra =70.42 dinas/cm

Determinacin de las humedades H1, H2 y temperatura de saturacin adiabtica Ts

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H1

=0.01kg Agua/ Kg Aire seco

H 2 =0.06 kg Agua/kg Aire seco

T s = 45C = 113F

Clculo de flujos de la leche.

Clculo de Ma (Flujo de la solucin de leche en la alimentacin).
Ma=

Densidad leche x Volumenleche

tiempo operacin

Ma=

(1.12 g / mL)x (300 mL)

3060 s

Ma= 0.1098g/s

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Ma= (0.1098g/s)*(1kg/1000g)*(3600s/hr)=0.395kg/hr
Ma= 0.395kg/hr = 0.869lb/hr
Clculo de Mp (Flujo del producto secado).
Mp=

masa fras cocon leche masa frasco vaco

tiempo operacin

Mp=

( 494.4481 ) g
1 kg 3600 s
kg
lb
x
x
=0.0157 =0.0347
3060 s
1000 g
1h
h
h

Clculo de eficiencias trmicas

Clculo de la eficiencia trmica global:
Egb=

T 1T 2 ( 160 51 ) C
=
T 1T 0 (16022 ) C

78.98

Clculo de la eficiencia trmica ideal:

Eid=

T 1Ts (16045 ) C
=
=0.83
T 1T 0 ( 16022 ) C

Clculo de la eficiencia trmica evaporativa:

Eev=

T 1T 2 ( 16051 ) C
=
=0.95
T 1Ts ( 16045 ) C

Clculo del flujo de aire (caso adiabtico) - Balance de masa (Agua):

Balance de masa de agua en la entrada y salida. El primer sumando de la ecuacin
hace referencia a la entrada y el segundo agua presente en la tara. Mientras que en

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el segundo sumando (lado derecho de la ecuacin) agua presente en la salida y agua
presente a la leche solida
Balance de humedad
G H 1 + Ma ( 1x s )=G H 2 + Mp x h
H

2H
(
1)
Ma ( 1x s ) Mp ( x h)=G

Ma

( 1x s )

H
Ma
xs
xh
xh
*
)/(1) = ( 2H 1 )
*
G
Ma
x
x
x
* s * h )]/ (1- h ) =

1x s )
x
[Ma (
*(1- h ) H
( 2H 1 )
G
[Ma(1-

xh

xs

xs

xh

xs

xh

2H
(
1)
G

[Ma(1-

xh

G=

xs

)]/( 1-

xh

H
) = ( 2H 1 )
G

Ma (1x sx h )
( 1x h ) ( H 2 H 1)

)]/ (1-

xh

)=

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO
Reemplazando datos en la ecuacin anterior, se obtiene el flujo de aire seco:
kg
0.395 ) ( 10.250.03 )
(
h
kg Aire Seco
G=
=5.864

( 10.03 ) ( 0.060.01 )

G=0.217 lb/min
Calculando el flujo de aire hmedo se hallar usando la siguiente frmula:
Ga=G ( 1+ H 1)
Reemplazando los datos en la anterior frmula obtenemos lo siguiente:
Ga=5.864

kg Aire Seco
Kg Agua
kg Aire hmedo
1+0.01
=5.923
h
Kg Aire Seco
h

Clculo del flujo de aire (caso general) Balance de energa:

Para el caso general tomamos en cuenta el balance de energa con diversos sumandos, los
cuales a medida del clculo se irn resolviendo o eliminando dependiendo de las
condiciones a las cuales se trabaj. Cabe sealar que realizando este mtodo tendremos 1
ecuacin con 2 incgnitas, las cuales se resolvern conforme se avance:
G1 H'1 + Ma H a = G2 H '2 + Mp H p + Qperd

'
Clculo de G1 H1 :

G1 H '1 = G ( ( Caire + H1 CAgua )( T1 - T R ) + H1 agua a T )

R

'

G1 H1 = G

((

0.24

Btu
Btu
Btu
( 320 71.6 ) F + 0.01 1049
+ 0.01 * 0.446
LbF
LbF
Lb

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO
lb
Btu
* 71.213
min
lb

G1 H'1 =0.217

Btu
G1 H'1 =15.741
min

'

Clculo de G2 H2 :
G2 H '2 = G ( ( Caire + H2 CAgua ) ( T2 - T R ) + H2 agua a T )
R

'

G2 H2 = G

((

0.24

'

G2 H 2 = 76.86*G

G2 H '2 = 76.86

Btu
Btu
Btu
( 123.8 71.6 ) F + 0.06 1049
+ 0.06 0.446
LbF
LbF
Lb

Btu
Lb

Btu
lb
* 0.217
lb
min

G2 H '2 = 16.67

Btu
min

G1 H'1 + Ma H a = G2 H '2 + Mp H p + Qperd

Btu
15.741 min
Btu
15.741 min

Btu
+ Ma H a = 16.67 min

lb
Btu
+ 0.0144 min H a = 16.67 min

Mp H p

0.00073

Qperd

lb
H
min p +

Qperd

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO
Qperd (es la perdida de calor en la cmara de secado)=

Cp aire

Qutil = G*

T1

--To)

lb
BTU
Qutil = 0.217
320F 71.6F)
min * 0.24 lbF * (
BTU
Qutil =12.937
min

Clculo de

Ma Ha

Ma H a = Ma ( x s CS )( T A - TR ) + Ma (1 - x s ) ( C*A ) ( TA - TR )
si

T A = TR
Ma H a = 0

Calculo de

Mp H p

Mp H p = Mp (1 - x h ) ( CS )( Tsat
Mp H p = Mp ( Tsat

- TR ) ( ( 1 - x h ) ( C S ) + ( x h ) ( C A ) )

Mp H p = 0.77

- T R ) + Mp ( x h ) ( C*A ) ( T sat adiab. - TR )

*

adiab .

113 -71.6)F ( 1 - 0 .03 ) 0.93

Mp H p = 0.0201

adiab.

lb

Btu
h

Btu
Btu
+ (0 .03 ) 1
LbF
LbF

))

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO
El Qperdido = 0, ya que se asumi que el secador trabaja a condiciones adiabticas,
por tanto el calor perdido o ganado es cero:
Qperdido = 0
Reemplazando en la ecuacin general del balance de energa los trminos
calculados:
35.269 G

Btu
Btu
Btu
+ 0 = 13.944 G + 1074.9126 G H2
+ 1.01997
+0
Lb
Lb
Lb

21.325 G

Btu
Btu
Btu
= 1074.913 G H2
+ 1.01997
Lb
Lb
Lb

Ahora de la ecuacin de balance de masa la reemplazamos en la ecuacin de arriba.

G H2 = Ma ( 1 - xs ) + G H1

G H 2 = 0.869

Lb
Lb agua
Lb
Lb
( 1 - 0.25 ) + 0.01
G = 0.651
+ 0.01 G
h
Lb a.s
h
h

21.325 G

Btu
Lb
Lb Btu
Btu
= 1074.913 0.9044
+ 0.0121 G
+ 1.02
Lb
h
h Lb
h

De ambas ecuaciones, obtenemos:

De la misma forma que para el clculo del flujo de aire seco usando el balance de materia,
para este caso tambin hallaremos el flujo de aire hmedo, usando la misma ecuacin que
en el caso anterior es por eso que reemplazando valores obtenemos lo siguiente:
Ga = 11.102

kg
Kg Agua
kg Aire hmedo
1 + 0.0121
= 11.24
h
Kg Aire Seco
h

Ecuacin de Friedman

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO

DVS K .r.(

M A 0.6 0.2 ...h 0.1

) .( ) .( 2 )
2
.N .r
MA
MA

Donde:

DVS :
Dimetro de partcula

DMAX 3.DVS
K cte 0.37

66.17

lb
ft 3

Densidad de la alimentacin

N:

30000rpm

Velocidad de giro del rodete

(

lb
)
ft. min

Viscosidad de la muestra
:

Numero de ventanas del rodete

h:

0.01833 ft

Altura de la ventana del rodete

MA :

:
r:

24

0.010542
Flujo de alimentacin

lb
min

(
Tensin superficial de la alimentacin (leche)

lb
)
min 2

0.082 ft

Radio del rodete

Reemplazando los datos en la ecuacin de FRIEDMAN

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO
(

M A 0.6
0.010542
) (
) 0.6 2.2830 x10 4
2
2
.N .r
61.30 x30000 x(0.082)

0.2
0.40695 0.2
) (
) 2.0764
MA
0.010542

. . .h 0.1 1191.42 x61.30 x 24 x0.01833 0.1

) (
) 7.016
2
0.010542 2
MA

DVS :
Entonces multiplicando los resultados anteriores se obtiene
DVS 1.009 x10 4 ft 30.74

DMAX 3.DVS 92.23

Determinacin de tamao de partcula:
Uso de la Ec. De Friedman ( SprayDrying, Masters )

M L 0.010542lb / min
M 0.24 L 0.335

N 30000 RPM
d 1.17in
Nd

0.83

9330.5

n 24

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO
(n * h)0.12 1.221

h 22in

D * Nd

0.83

* (n * h)0.12 * 104
0.24
ML

Reemplazando valores:
X 3.3972 * D D 0.2944 * X

Donde la velocidad tangencial es :

V 2* * N *r
V 265 ft / s

( curva A )
Entonces podemos hallar los siguientes valores utilizando la curva A de la figura 6.11 ) :

D50%
PARA

De la figura 6.11 ( curva A ) :

X 1 / 2 9 .3

X 86.49
D50% 25,46u
D95%
PARA

De la figura 6.11 ( curva A ) :

X 1 / 2 12.8

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO
X 163,49

D95% 48.23u

D99.9%
PARA

De la figura 6.11 (curva A) :

X 1 / 2 15.8

X 249.64
D50% 73.49u

6) OBSERVACIONES
7) CONCLUSIONES

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO
IV.

ANEXOS

ANEXO 1.
COMPARACIN ENTRE EL SECADO SPRAY y ROLLER
TABLA A1: Ventajas e inconvenientes del secado Spray / Roller
VENTAJAS
alto rendimiento, debido a la alta
velocidad del proceso
La evaporacin de agua contenida,
refrigera la partcula permitiendo usar
varias temperaturas de aire de secado
sin afectar las cualidades del producto
El proceso puede ser continuo y es
constantemente controlado
Secado
por
Atomizac
in

Secado
Roller

Homogeneidad de produccin.
Fcilautomatizacin
Puede trabajarse en continuo las 24
horas del da.
Se eliminan muchas operaciones
intermedias, como las de filtracin,
precipitacin, cristalizacin y
clasificacin del tamao de las
partculas.
El tamao de la partcula puede variar,
modificando las condiciones de
operacin.
Los productos cuentan con buena
porosidad y por tanto con buena
rehidratacin, debido a la evaporacin
por ebullicin
Pueden secar alimentos muy viscosos

Alta eficiencia energtica

Secadoras limpias e higinicas
Fciles de operar y de mantener
Son flexibles y muy adecuadas para la
produccinmltiple pero pequeas
Fuente: (Rodrguez, 2015)

INCONVENIENTES
Se obtienen bajas
densidades de polvo.
A veces no puede
alcanzarse la densidad
de polvo adecuada sin
un tratamiento de
molienda posterior.
Alta inversin inicial.
Aumento de costes por
recoleccin de
productos.
Mayor higroscopicidad

Mayor tiempo de
secado.
Granulometra menos
homognea y partculas
ms gruesas

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO

ANEXO 2.
VELOCIDAD DEL ATOMIZADOR
Fig. A1.Relacin de la presin aplicada al atomizador con su velocidad
de rotacin. Fuente: (Pizarro)

ANEXO 3.
CLCULO DE LA VISCOSIDAD DE LA LECHE
El clculo de la viscosidad de la leche se hizo utilizando un viscosmetro de
Ostwald (Ver Fig. A2). El viscosmetro de Ostwald permite obtener la
viscosidad dinmica de una muestra comparndola con una sustancia de
3200 conocida mediante la ecuacin E 1.
viscosidad

n1=n2

Dnde:

ni : Viscosidad de la sustancia i
i : densidad de la sustancia i

1 t

2 t

E
1

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO
t i : tiempo en descender del punto M1 al M2 (ver Fig. A2) de la sustancia
i
Para el clculo de la viscosidad de la leche, se utiliz agua desionizada
como sustancia conocida.
Reemplazando valores a la temperatura de 22C en la ecuacin E 1

nleche =n agua

lechet
aguat

leche

agua

COMPLETAR ---

ANEXO 4.
CLCULO DE LA TENSIN SUPERFICIAL DE LA LECHE

ANEXO 5.
ANEXO 6.

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO

V. BIBLIOGRAFA
A. Ferrari, S. G. (2016). Modelling a production scale milk drying
process:parameter estimation, uncertainty and sensitivity analysis.
Chemical Engineering Science.
Ana R. Lopes, V. M. (2016). Production of microparticles of molinate degrading
biocatalysts using. Chemosphere 161, 61-68.
Badui, S. (2006). Qumica de los Alimentos. Mxico: Pearson.
Edgar M. Soteras, J. G. (2014). Isotermas de adsorcin y desorcin de agua en
leche en polvo: II. Leche entera. Avances en Ciencias e Ingeniera Vol. 5,
57-66.
J. Liu, S. W. (2016). An integrated electrodialysisbiocatalysis-biocatalysis-spraydrying process for efficient recycling of keratin acid hydrolysis industrial
wastewater. Chemical Engineering Journal.
M. W. Woo, B. B. (2013). Spray drying for food powder production. En N. B. B.
Bhandari, Handbook of food powders (pgs. 29-56). Australia: Woodhead
Publishing Series in Food Science, Technology and Nutrition.
Pizarro, P. (s.f.). Secado por atomizacin. Gua U.N.I de laboratorio de
operaciones unitarias 2 .
Portal lechero Uruguay. (s.f.). Portal lechero. Recuperado el 29 de agosto de
2016, de

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO
http://www.portalechero.com/innovaportal/v/189/1/innova.front/leche-enpolvo-.html
Rodrguez, E. G. (2015). Elaboracin de bases lcteas en polvo mediante
secado por atomizacin para fabricacin de chocolate. M. Sc. Thesis en
biotecnologa alimentaria. Universidad de Oviedo.
Rosa Mondragn, J. E. (2013). El proceso de secado por atomizacin: formacin
de grnulos. Boletn de la Sociedad Espaola de Cermica y Vidrio Vol
52, 159-168.