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Brayan E. Garzn V.

1012406363
disson A. Rodrguez T.
1115859184

OBJETIVOS

Realizar la sntesis de la sal doble de sulfato de amonio y nquel (ll) a partir de sulfato de
nquel hexahidratado y sulfato de amonio.
Sintetizar el xido de estao (lV) utilizando como precursores el cloruro de estao
dihidratado.
Sintetizar el sulfato de cobre anhidro a partir de un trozo alambre de cobre.
Caracterizar los productos obtenidos por medio de tcnicas espectrofotomtricas como
el IR, la DRX y TGA.

Sntesis de Sulfato de amonio y nquel (II) hexahidratado

(4 )2 4() + 4 62 () (4 )2 (4 )2 62 ()

Filtrando y
secando

2,2421

100 = 72,38%
3,1284

CARACTERIZACIN
1) Complejometra
Masa de la sal
(g)
0,530
0,531

mL de EDTA
13,8
13,8

mL de
Agua
10,0
10,0

mL amoniaco
1,0
1,0

2+
()
+ 3() (3 )6

(3 )6
Masa Ni en la
muestra (g)

Terico: 0,079

2+

+ 4 2 + 3()

Experimental: 0,081

EDTA

% =

|0,079 0,081 |
100 = 2,5 %
0,079

2+

CARACTERIZACIN

2) Agua de hidratacin
Se someti una muestra de 0,2051 g de sulfato de amonio y nquel (II) hidratada a 80 C para eliminar las
aguas de su estructura hasta llevarla a un peso constante, obteniendo as una masa final de 0,1611 g.

0,044 6 2
= 4,8 2 5
0,056

El anlisis termo gravimtrico de la literatura nos indica que la


sexta agua se pierde entre los 265 a 407 C

CARACTERIZACIN
3) Determinacin de sulfatos por gravimetra
Sal de Tutton

Sulfato de Bario Experimental

0,5420 g

0,4932 g

Masa Sulfatos terico

Masa sulfatos experimentales

0,2635 g

0,2029 g

% =

|0,2635 0,2029|
100 = 22,9 %
0,2635

CARACTERIZACIN

4) Espectrofotometra UV-vis

nm

Espectro Obtenido para la sal de Tutton

Espectro Tomado de literatura para la sal de


Tutton

CARACTERIZACIN
5) Espectroscopa IR

CARACTERIZACIN
6) Difraccin de rayos X (DRX)

CARACTERIZACIN
7) Espectroscopa RAMAN

Espectro Obtenido para la sal de Tutton

Espectro Tomado de literatura para la sal de


Tutton
Banda (cm-1)

Literatura

984,5

638,2

456,3

230,0

170,3

experimental

986,3

630,0

455,2

231,8

169,1

CARACTERIZACIN
8) Anlisis termogravimtirco (TGA)

Sntesis de Sulfato de cobre anhidro

CARACTERIZACIN
1) Complejometra
Masa de la sal
(g)
0,43
0,431
Masa Cu (g)

2+ + 4 2

mL de EDTA

mL de Agua

16,8
16,9
Terico=0,1094

10
10
Experimental= 0,1067

EDTA

CARACTERIZACIN
2) Cuantificacin de las aguas presentes en la sal de cobre
Se someti una muestra de sulfato de cobre (II) hidratado de 0,122g a calentamiento a 150 C para
eliminar las aguas de hidratacin hasta llegar a peso constante, obteniendo as una masa final de 0,079g

90 2
0,1220 4 52
= 0,044 2
249,5 4 52
0,1220 0,0790 = 0,0430

0,044 0,043

CARACTERIZACIN
3) Espectrofotometra UV-vis

CARACTERIZACIN

4) Espectroscopa IR

CARACTERIZACIN
5) Difraccin de rayos X (DRX)

CARACTERIZACIN
6) Espectroscopa RAMAN

Sntesis de xido de estao (IV)

2 22 + 4

2 + 2

+ 2 2 + 2

+ 4

CARACTERIZACIN
1) Curva de valoracin cualitativa

Valoracin pH-mtrica del sistema SnCl2-NH3(solucin)

CARACTERIZACIN
2) Espectrofotometra UV-vis

Espectro UV-vis tomado al compuesto


sintetizada

Espectro UV-vis tomado de literatura para el


xido de estao (lV)

CARACTERIZACIN
2) Espectroscopa IR

Espectro IR tomado al compuesto sintetizada

Espectro IR tomado de literatura para el xido


de estao (lV)

CARACTERIZACIN
3) Espectroscopa IR

DRX tomado al compuesto sintetizada

DRX tomado de literatura para el xido de


estao (lV)

CONCLUSIONES

1) Se logra sintetizar la sal de Tutton ((4 )2 (4 )2 62 () ) y a partir de dicha sntesis se


caracteriza por las diferentes tcnicas instrumentales disponibles y tcnicas volumtricas.
Comparando los resultados experimentales de la caracterizacin se concluye que la sntesis fue
exitosa y adems se obtiene un porcentaje de rendimiento del 72,38 %.

CONCLUSIONES

2) La sntesis del sulfato de cobre anhidro se puede decir que fue efectiva, sin embargo, la falta
disponibilidad de recursos en literatura cientfica sobre este compuesto, impidieron hacer una comparacin de
la totalidad de los anlisis instrumentales. Sin embargo, el aspecto, la coloracin y cuantificacin de la sal del
cobre, fueron indicadores de la presencia de la misma en la muestra analizada del compuesto obtenido,
encontrndose un contenido de cobre del 24,73 % que comparado con el valor terico presenta un error del
2,4 %, siendo este un indicador del xito en la sntesis adems de comparaciones instrumentales como el
espectro IR y el UV-vis, que finalmente coincidieron con los de literatura, en sus bandas caractersticas.

CONCLUSIONES

3) Para la sntesis del xido de estao (IV), se encontr que la comparacin con la literatura fue un indicador
del xito de la sntesis, ya que los anlisis instrumentales de IR, DRX y UV-vis coincidieron con los
resultados obtenidos en el laboratorio, al menos en las bandas caractersticas para dicho compuesto. Se
encuentran algunas discrepancias en el espectro IR, pero cabe destacar que la sinterizacin a 550C puede dar
origen a otras especies, incluyendo el xido de estao (ll).

BIBLIOGRAFA
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IQV. sulfato de cobre. Visitado el 24 de septiembre de 2016; 16:16, desde la web: www.iqvagro.com/0/productos/cobre/sulfato-de-cobre

2.

S.J. Baviskar, K.D. Girase, D.S. Bhavsar. (2011). Growth and Characterization of Ammonium Nickel Sulphate Grown by Gel Technique.
Scholars Research Library Archives of Physics Research, 2011, 2 (2): 45-49. India.

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Infrared Spectra and Characteristic Frequencies of Inorganic Ions. Department of Research in Chemical Physics, Mellon Institute,
Pittsburgh 13, Pa. Espectro 92.

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Asama. N. Naje, Azhar S.Norry , Abdulla. M. Suhail. (2012). Preparation and Characterization of SnO2 Nanoparticles. International
Journal of Innovative Research in Science,Engineering and Technology Vol. 2, Issue 12, December 2013. University college, Baghdad,
Iraq.

5.

Montenegro H., Alejandra & Rodrguez P., Jorge. (2009). Sntesis xido de estao altamente reactivo utilizando como precursor
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Ganesh E. Patil, Dnyaneshwar D. Kajale, Vishwas B. Gaikwad, Gotan H. Jain. (2012), Preparation and Characterization of SnO2
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University of Pune. Pune, India

7.

S. J. Baviskar1 and D. S. Bhavsar2 1Dr. A. G. D. Bendale Mahila Mahavidyalaya, Jalgaon. Growth and Characterization of Ammonium
Nickel Sulphate Grown by Gel Technique P.G. and Research Departments of Physics, Pratap College, Amalner.

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