ANALISIS INSTRUMENTAL

Practica Nro 6: Fotometra De Llama

1. Introduccin.La fotometra de llama es una tcnica de emisin que utiliza la llama como fuente de
excitacin. Puede utilizarse con fines analticos cualitativos y cuantitativos, si bien las
aplicaciones cualitativas son limitadas debido a que la energa de la llama permite excitar un
nmero de elementos relativamente pequeo.
Se trata principalmente de un mtodo de anlisis cuantitativo y es uno de los mtodos ms
sencillos y precisos para el anlisis de metales alcalinos, la mayor parte de los metales
alcalinotrreos y algn otro elemento metlico. Tambin es posible realizar un anlisis
cualitativo examinando todas las longitudes de onda del espectro de emisin
(espectrofotometra de llama o fotometra de llama). Su aplicacin es limitada si se compara
con la espectroscopia de emisin ordinaria, ya que la energa de la llama permite excitar
nicamente de 30 a 50 elementos, siendo este nmero funcin del tipo de llama utilizada. La
muestra debe estar disuelta. En la fotometra de llama se pueden realizar 2 tipos de
anlisis:

Anlisis Cualitativo
Identifica los componentes de una muestra y examina las longitudes de onda del espectro
de emisin (la muestra debe estar disuelta)
Anlisis Cuantitativo
Es ms sencillo y preciso, sirve para detectar metales alcalinos o alcalino trreos tambin
determina la cantidad de sustancias en una muestra.
En la fotometra de la llama se pueden utilizar quemadores de premezcla, como los
empleados en absorcin atmica, si bien, en muchas ocasiones se usan quemadores de
consumo total, como el representado esquemticamente la figura.

En los quemadores de consumo total se aspira la muestra y se introduce directamente en la

llama, de forma que toda la muestra aspirada llega hasta ella, a diferencia de lo que sucede
en los quemadores de premezcla, en los que solo un 10 - 15% de la muestra es introducida
en la llama. De todas formas, no se utiliza la totalidad de la muestra introducida en la llama,
debido a que las gotas de mayor tamao pueden atravesar esta sin evaporarse, e incluso,
aunque se evaporen, pueden no descomponerse totalmente.
Algunos fotmetros de llama se han diseado especialmente para el anlisis de litio, sodio y
potasio en muestras biolgicas. En ellos, la radicacin procedente de la llama se escinde en
tres haces, cada uno de los cuales pasa atreves de un filtro (de interferencia), un fototubo y
un amplificador. Las seales de salida pueden medirse por separado , aunque, en general, el
litro sirve como patrn interno.

El origen de la mayor parte de las interferencias qumicas en fotometra de llama es

esencialmente el mismo que en absorcin atmica.
En fotometra de llama, se considera interferencia espectral toda radiacin que llega al
detector y que no procede del elemento a determinar. Esto se produce cuando hay
superposicin de una lnea o una banda de alguna especie extraa con la del elemento de
inters. En el primer caso, la interferencia puede eliminarse utilizando un monocromador que
tenga una resolucin suficiente para medir nicamente la lnea de inters. Por supuesto, la
correccin del fondo de una banda de emisin puede conseguirse tomando datos a ambos
lados del pico de emisin y restando el valor promedio de estas medidas de la altura total del
pico.
Instrumentacin
La diferencia entre fotometra de llama y absorcin atmica radica principalmente en los
distintos mtodos de medida de las seales.
Un espectrofotmetro de absorcin atmica es bsicamente un espectrofotmetro de llama
al que se le ha aadido una fuente de radiacin. Para conseguir eliminar la seal de
fotometra de llama y recoger nicamente la de absorcin se modula la fuente de ctodo
hueco.
a) Fotmetros de llama
Existe una gran variedad de equipos que van desde los fotmetros de filtro de haz nico a
los espectrofotmetros de multicanal con correccin automtica del ruido de fondo.
b) Espectrofotmetros de absorcin atmica

En los ltimos aos se han desarrollado a gran velocidad los espectrofotmetros de

absorcin atmica y en el mercado existen desde los instrumentos muy sencillos de haz
simple hasta diseos complejos automatizados. La mayora de los instrumentos se disean
de modo que puedan utilizarse en fotometra de llama. En la siguiente figura se recoge el
diagrama de bloques de espectrofotmetros de absorcin atmica.

2. mtodo.Cuantificacin por mtodo instrumental.

3. interferencias.Radiacin de elementos que no proceden del elemento a determinar.
El origen de la mayor parte de las interferencias qumicas en fotometra de llama es
esencialmente el mismo que en absorcin atmica. Para evitarlas, se utilizan los
procedimientos descritos para aquellas.
En fotometra de llama, se considera interferencia espectral toda radiacin que llega al
detector y que no procede del elemento a determinar. Esto se produce cuando hay
superposicin de una lnea o una banda de alguna especie extraa con la del elemento de
inters. En el primer caso, la interferencia puede eliminarse utilizando un monocromador que
tenga una resolucin suficiente para medir nicamente la lnea de inters. Por supuesto, la
correccin del fondo de una banda de emisin puede conseguirse tomando datos a ambos
lados del pico de emisin y restando el valor promedio de estas medidas de la altura total del
pico.
4. fundamentos.Para que tenga lugar la excitacin de los tomos de un determinado elemento por la llama,
previamente ha de conseguirse una poblacin de tomos en estado fundamental
(atomizacin). Esto se logra en una serie de etapas, ya mencionadas cuando se estudiaron
los mtodos de absorcin atmica con llama. De hecho, los instrumentos para llevar a cabo
medidas de emisin de llama son similares a los de absorcin atmica, excepto que en
aquellos no es necesaria la lmpara de ctodo hueco.

La fotometra de llama puede utilizarse para el anlisis cualitativo de mezclas complejas,

llevando a cabo un barrito de las longitudes de onda de las radiaciones emitidas. Los dos
problemas que fundamentalmente se encuentran al utilizar esta tcnica desde el punto de
vista cualitativo se deben a la energa relativamente baja de la llama, que permite excitar un
limitado nmero de elementos, y, por otra parte, el ruido de fondo de la llama, que puede
enmascarar algunos elementos presentes en la muestra. Por ello, sus aplicaciones en
anlisis cualitativo no son demasiado numerosas.
Las aplicaciones de la fotometra de llama al anlisis cuantitativo se basan en la utilizacin
de curvas de calibrado.
La zona lineal del calibrado en fotometra de llama suele ser pequea. A concentraciones
bajas se produce una curvatura hacia arriba, debido al mayor grado de ionizacin e n la
llama, mientras que a concentraciones altas la curvatura tiene lugar en sentido contrario,
debido a la auto absorcin. Esta se produce porque el centro de la llama est ms caliente
que su parte externa y, por ello, la radiacin emitida por los tomos de la zona central de la
llama puede ser absorbida por los tomos de la zona fra, en la que existirn tomos en
estado fundamental. Evidentemente, este fenmeno debe incrementarse con la
concentracin de analito. Una forma de evitar la auto absorcin es utilizar alguna lnea que
no sea de resonancia, la cual no experimenta este fenmeno.
Se pueden realizar anlisis monoelementales o multielementales, en este segundo caso se
emplean sistemas selectores entre la muestra y el detector que son capaces de discriminar
en un periodo de tiempo corto varias longitudes de onda de emisin de los diferentes
elementos que se pretenden analizar en la muestra.

5. objetivos.Determinar la concentracin de sodio y potasio por fotometra de llama.

6. material y equipo. Muestra de agua.
Fotmetro de llama con regulador apropiado de combustible y aire.
Vasos de precipitacin.
Pipetas de 5 y 1 ml
Frascos de plstico de 30 ml.
Probeta de 25 ml.
6.1. Reactivos. Soluciones de Na+ de 0.55 y 1.10 meq/L
Soluciones de K + de 0.64 y 1.28 meq/L
Muestra de concentracin desconocida de Na+ y K +.
7. Procedimiento.Determinacin de sodio

1) Construir la curva de trabajo para sodio con las correspondientes soluciones patrn
llevando a cero la escala con agua deionizada; a 200 unidades de lectura con la
mayor concentracin de sodio. Luego pasar agua deionizada hasta obtener una
lectura de cero y construir la curva de calibracin (Lectura vs. Concentracin)
comenzando con la solucin patrn mas diluida.
2) Efectuar a continuacin las lecturas de sodio para la muestra (previamente diluida
para llevar su concentracin dentro del Rango Lineal).
3) Poner de manifiesto la importancia que pueda tener una contaminacin de la
siguiente manera:
a. Sumergir los dedos en 20 ml de agua destilada y medir la concentracin de
Na+ en la llama.
b. Medir la concentracin de sodio en agua de la canilla.
Determinacin de Potasio:

1) construir la curva de trabajo para potasio con las correspondientes soluciones patrn
llevando a caro la escala con agua deionizada;: a 10.0 unidades de lectura con la
mayor concentracin de potasio. Luego pasar agua deionizada hasta obtener una
lectura de cero y construir la curva de calibracin (Lectura vs. Concentracin)
comenzando con la solucin patrn mas diluida.
2) Efectuar a continuacin las lecturas de potasio para la muestra (previamente diluida
para llevar su concentracin dentro del Rango Lineal)

8. reporte de resultados.Volumen de la muestra (ml)

Lectura patrones Na
Lectura patrones K
Lectura de la muestra para Na
Lectura de la muestra para K

25 ml
P1 (1.12) P2 (0.68)
P1 (1.30) P2 (0.72)
0.71 meq/L
0.50 meq/L

9. clculos.Transformar a mg/L y a porcentaje la lectura de la muestra del Na+

meq
25 ml
L
1 eq
1 ml
1 mol
1000 meq
23 gr
1eq
1000 mg
1 mol
mg
0 .71
=408.25
1 gr
L
mg
1 g
L
1 L
1000 mg
408.25
100 =0.0408
1000 ml
Transformar a mg/L tambin a porcentaje la lectura de la muestra del K

meq
25 ml
L
1 eq
1 ml
1 mol
1000 meq
39.10 gr
1 eq
1000 mgr
1 mol
mg
0 .50
=488.75
1 gr
L
mg
1 g
L
1 L
1000 mg
488.75
100 =0.0489
1000 ml
Con la lectura de los patrones, realizar una grafica absorbancia vs concentracin en
papel milimtrico.
Grafica de la lectura de ABS vs la concentracin para el sodio Na +

concentraci
n

Lectur
a ABS

0,34
0,55
1,1

0,34
0,53
1,15

ABS Vs Concentracion para el Na+

1.4
1.2

1.15

1
0.8
Lectura

ABS

0.6
0.4
0.2

0.53

ABS Vs Concentracion

0.34

0
0.3 0.40.5 0.6 0.70.8 0.9 1 1.1 1.2
Concentracion

Grafica de la lectura de ABS vs la concentracin para el sodio K +

concentraci
n

Lectura
ABS

0,13
0,64
1,28

0,13
0,67
1,29

ABS Vs Concentracion para K+

1.4

1.29

1.2
1
0.8
Lectura ABS

0.67

0.6
0.4
0.2
0

0.13
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
Concentracion

10. Conclusin.-

ABS Vs Concentracion para

K+

Los resultados obtenidos provenientes de las dos muestras, no hay una notable variacin en
la concentracin de sodio y potasio segn el muestreo seleccionado, pero en este caso los
valores se asemejan al de los valores ms probables que registra la bibliografa Si bien los
valores de pH se encuentran dentro del rango.
11. Bibliografa.www. Wikipedia fotrometria de la llama. com
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA.
Determinacin de Sodio en Agua. Mtodo 3500 Na-D 1995