SINTESIS DE ZEOLITAS

METODO CONVENCIONAL A PARTIR DE REACTIVOS P.A.

Linde type Y Si (71), Al (29)
Formula Na56 [Al56Si136O384]: 250H2O
Composicin del Batch
Seed Gel (5% Al ): 10.67 Na2O : Al2O3 : 10 SiO2: 180 H2O
Fedd stock gel (95% Al) : 4.30 Na2O : Al2O3: 10 SiO2 : 180 H2O
Overall gel: 4.62 Na2O : Al2O3 : 10 SiO2 : 180 H2O
Materiales
Agua destilada
Aluminato de sodio (1.27 Na/Al, 6.1 % H2O)
Hidrxido de Sodio (99% NaOH)
Solucin de Silicato de Sodio (28.7 wt % SiO2, 8.9 wt% Na2O)
Preparacion del batch (32 g de producto anhidro)
Seed gel:
(1) [19.95 g agua + 4.07 g de NaOH + 2.09 g de Aluminato de sodio] agitar hasta que se disuelvan
(2) [(1) + 22.72 g de solucion de silicato de sodio] agitar por 10 min, luego tapar y dejar la solucion en envejesimiento
a temperatura ambiente por 1 dia.
Feedstock gel:
(3) [130.97 g de agua + 0.14 g de hidroxido de sodio + 13.09 g de aluminato de sodio] agitar hasta que se disulelva
(4) [(3) + 143.43 g de solucion de silicato de sodio] agitar vigorosamente hasta que el gel aparesca liso, cubrir hasta
la adicion del seed gel.
Overall gel:
(5) [(4) + 16.50 g de (2)] agregar lentamente el seed gel al feedstock gel bajo agitacion durante 20 min.
Cristalizacion
recipiente: 300 ml de polipropileno (sellado)
Incubacion: 1 dia a temperatura ambiente
Temperatura: 100C

Tiempo: alrededor de 5 h, el gel se separa en una fase solida (conteniendo la zeolita NaY) al fondo del recipiente, y
una fase liquida turbia sobrenadante. Continuar calentando hasta que el liquido sobrenadante este claro indicando la
completa cristalizacion ( no mas de 2 h adicionales)
Recuperacion del producto
(1) centrifugar o decantar el liquido sobrenadante
(2) filtrar el solido humedo; lavar con agua destilada hasta que el pH del filtrado sea menor a 9
(3) secar a 110 C
(4) rendimiento alrededor de 32 g de NaY anhidra ( cerca al 98% Al2O3)
Caracterizacion
DRX: FAU, reflecciones carateristicas a d=14.28, 8.75 y 7.46 , a0 = 24.72
Fases competidoras (si estan presentes): GIS, GME, CHA
Analisis elemental: NaAlO2 2.43 SiO2
Tamao de cristal: cristales octahedrales, < 1 m
High-alumina ZSM 5 Si (93), Al (7)
Formula: Na7[Al7 Si89O192] : w H2O
Composicion del batch: 3.25 Na2O : Al2O3 ; 30 SiO2 : 958 H2O (exclusivo del seeding gel)
Materiales
Agua destilada
Hidroxido de sodio
Hidroxido de Tetrapropilamonio (solucion 20% )
Acido silicico (SiO2: 0.5 H2O)
Aluminato de sodio (Al2O3 : 1.24 Na2O : 0.57 H2O)
Seedeing gel:
(1) [710 g agua + 13.8 g hidroxido de sodio + 117.0g solucion TPAOH ] , disolver y mezclar rigurosamente
(2) [(1) + 185.9 g acido silicico] agregar la silica en porciones bajo agitacion. Agitar la mezcla resultante a
temperatura ambiente. Envejeser a 100 C por 16 h.
Sintesis del gel (~87 g del producto)
(1) [867.8 g de agua + 8.8 g hidroxido de sodio + 10.3 g aluminato de sodio], disolver y mezclar rigurosamente
(2) [ (1) + 113.1g acido silisico] agregar la silica en porciones bajo agitacion. Agitar durante una hora a temperatura
ambiente.
(3) [(2) + 50g seeding gel] , agitar por una hora.
Cristalizacion
Recipiente: 50 ml autoclave de acero
Temperatura: 180 C
Tiempo: 40 h
Agitacion: ninguna
Recuperacion de producto
(1) recuperar por filtracion

(2) lavarcon agua meticulosamente

(3) secar a 105 C por 24 h
(4) pulverizar el producto seco en un mortero de agata
Caracterizacion
DRX: altamente cristalino MFI, fases competidoras: mordenita ( relaciones mas bajas de Si/Al en el gel)
Analisis elemental: Si/Al = 12 a 13.5
Tamao de cristal: cistales de 6 m