Practica Rancimat 2016

Gua de Prcticas de Proceso

Biotecnolgicos de Aceites, Grasas y
Biocombustibles
Biocombustibles
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL

SANTA
SANTA
FACULTAD DE INGENIERA
E.A.P. AGROINDUSTRIA
PRACTICA N6
ESTABILIDAD A LA OXIDACIN DE GRASAS Y ACEITES POR EL
METODO RANCIMAT
I.
INTRODUCCIN
El Rancimat es un mtodo de medida de estabilidad oxidativa de
aceites y grasas en condiciones aceleradas, basado en la induccin
de la oxidacin de la muestra por exposicin a elevadas temperaturas
y flujo de aire. De esta manera permite estimar el tiempo de
induccin o tiempo de estabilidad oxidativa, siendo este el momento
a partir del cual la muestra ha superado el tiempo en el que
permanece establece, y siendo por tanto indicativo de una prdida de
calidad y vida til de la muestra.
El mtodo Rancimat es por tanto una herramienta fundamental en la
valoracin tecnolgica y de garanta de seguridad de aceites y
grasas;
permitiendo
estrategias
II.
de
adems
estabilizacin
la
evaluacin
de
aceites
y
y
optimizacin
grasas
de
mediante
compuestos antioxidantes.
OBJETIVO
Mtodo para determinar el perodo de induccin se hace pasar una
corriente de aire purificado a travs de una muestra de aceite o grasa
que tiene un bao con termostato. El aire saliente de la muestra de
aceite o grasa se hace pasar por un recipiente que contiene agua
desionizada. Se monitorea continuamente la conductividad del agua
conforme se lleva a cabo la oxidacin.
III.
MARCO TERICO
ESTABILIDAD A LA OXIDACIN DE GRASAS Y ACEITES
La determinacin de la estabilidad a la oxidacin de aceites y grasas
es la aplicacin ms comn del Rancimat. Se denomina estabilidad a
la oxidacin a la resistencia a oxidarse de las grasas y los aceites. En
el mtodo Rancimat, se acelera el proceso de oxidacin calentando el
recipiente de reaccin y haciendo pasar aire continuamente a travs
Dra. LUZ PAUCAR MENACHO


Biocombustibles
Biocombustibles

SANTA
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de la muestra. Este proceso produce la oxidacin de las molculas de

cidos grasos en la muestra. En primer lugar se forman perxidos
como productos de oxidacin primarios.
Al
cabo
de
un
tiempo,
los
cidos
grasos
se
descomponen
completamente y se forman productos de oxidacin secundarios,

entre ellos, cidos orgnicos voltiles de bajo peso molecular como,
por ejemplo, cido actico y cido frmico. Estos son transportados
por una corriente de aire a un segundo recipiente con agua destilada.
All tiene lugar una medicin continua de la conductividad. El
aumento de la conductividad indica la presencia de cidos voltiles. El
tiempo transcurrido hasta la formacin de estos productos de
reaccin secundarios es lo que se denomina tiempo de induccin,
periodo de induccin o ndice de estabilidad oxidativa (OSI, por
sus siglas en ingls). Este valor es indicativo de la resistencia de la
muestra a la oxidacin. Cuanto ms largo es el tiempo de induccin,
ms estable es la muestra. El tiempo de induccin determinado por
medio del mtodo Rancimat es un parmetro estndar del control de
calidad
en
la
produccin,
del
control
de
recepcin
del
procesamiento ulterior de aceites y grasas en la industria de

alimentos. Es utilizado tanto por las empresas productoras de aceites
y grasas como por las que se dedican a su elaboracin ulterior.
Adems de la estabilidad a la oxidacin de aceites y grasas de origen
vegetal, con el Rancimat tambin es posible determinar la estabilidad
de grasas de origen animal como manteca de cerdo, cebo o aceite de
pescado. Los alimentos contienen comnmente antioxidantes que
retardan la descomposicin oxidativa de los aceites y las grasas.
Estos antioxidantes pueden estar presentes naturalmente o agregarse
artificialmente. El Rancimat se utiliza tambin para controlar la
efectividad de los antioxidantes existentes y futuros.


Biocombustibles
Biocombustibles

SANTA
SANTA
Determinacin
de
la
estabilidad
la
oxidacin
del
Rancimat:
Aceites y grasas
Alimentos que contienen grasas
Cosmticos
Las principales aplicaciones:
Estabilidad a la oxidacin de grasas y aceites de origen animal y
vegetal.
Examen de la efectividad de antioxidantes.
Estabilidad a la oxidacin de alimentos y cosmticos que
contienen grasas y Aceites.


Biocombustibles
Biocombustibles

SANTA
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Las principales ventajas

El instrumento:
Control de todas las funciones del aparato desde un PC.
Arranque
independiente
directamente en el
de
cada
posicin
de
medida,
instrumento.
Visualizacin del estado de todas las posiciones de medida en la

pantalla del instrumento.
Fiabilidad y facilidad de manejo sin precedentes gracias a un
surtido nico de accesorios:
- Piezas de vidrio desechables de precio asequible.
- Robustas celdas de medicin de conductividad con las
conexiones elctricas
integradas en la tapa del recipiente de
reactivo.
Dos bloques de calefaccin con 8 posiciones de medida por
instrumento. Posibilidad de conectar hasta 4 instrumentos a un
PC.
El software:
Interfaz de usuario de clara disposicin.


Biocombustibles
Biocombustibles

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Base de datos con funciones flexibles de filtrado, clasificacin y

estadstica.
Gran transparencia de los resultados debido al:
- almacenamiento de todos los parmetros de la determinacin,
del mtodo y del instrumento.
- almacenamiento del historial para volver a evaluar y calcular
los datos medidos en caso necesario.
Alto nivel de seguridad de los datos gracias a la base de datos
profesional y las funciones de copias de seguridad automticas.
Integrable en red gracias a la funcionalidad cliente-servidor.
Gestin
de
usuarios
con
derechos
de
acceso
de
libre
configuracin.
Cumple todos los requisitos de FDA y GLP.
Normas
El mtodo Rancimat est incluido en diferentes normas nacionales
e internacionales como:
AOCS Cd 12b-92 (AOCS American Oil Chemists Society)
Sampling and analysis of commercial fats and oils: Oil Stability
Index.
ISO 6886 Aceites y grasas de origen animal y vegetal.
Determinacin de la estabilidad oxidativa (ensayo de oxidacin
acelerada).
2.4.28.2-93 Fat stability test on Autoxidation. CDM, Japn.
PROFESSIONAL RANCIMAT EN DETALLE

Botones de arranque en el aparato


Biocombustibles
Biocombustibles

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Junto a cada posicin de medida hay un botn de arranque con el que se

puede iniciar la determinacin inmediatamente despus de colocar
lamuestra en el bloque de calefaccin. Este botn est sellado
hermticamente en el lado externo, impidiendo as la penetracin de
aceite o agua en el interior del aparato. La determinacin se active con
ayuda de la deteccin capacitiva de dedos, aunque tambin es posible
trabajar con guantes.
Pantalla del instrumento

El estado del instrumento y de cada posicin de medida
se puede visualizar en la pantalla a color del aparato.
Esta muestra la temperatura de los dos bloques de
calefaccin, el flujo de gas, el estado de las posiciones
de medida y la conductividad medida en cada posicin.
Manipulacin sencilla de los recipientes de reaccin

La preparacin del recipiente de reaccin, la pesada de la muestra y el
cierre del recipiente son muy sencillos y seguros. Gracias al uso de
piezas de vidrio desechables no es necesaria la
limpieza posterior a la medicin. La utilizacin de
recipientes nuevos y limpios no solamente ahorra
tiempo y dinero, sino que garantiza adems una
mejor reproducibilidad de los resultados de medida,
ya
que
impide
los
efectos
de
arrastre
su
interferencia en los resultados.

Tapa de los recipientes con celda conductimtrica integrada
La celda de medida de la conductividad est
integrada en la tapa del recipiente de medida.
Al colocar la tapa sobre el recipiente, la celda se
sumerge en el agua y est inmediatamente en
la posicin correcta.
Al mismo tiempo se


SANTA
SANTA
produce
el
contacto
con

Biocombustibles
Biocombustibles
la
electrnica
del
aparato.
La
celda
conductimtrica es un robusto electrodo de acero inoxidable que resiste,

sin daarse, el lavado con cepillo y detergente o un ciclo de lavado en la
lavadora de recipientes del laboratorio. La limpieza de un electrodo
conductimtrico nunca fue tan sencilla.
Alimentacin de aire
La bomba integrada en el aparato suministra el aire utilizado para la
medicin a travs de un filtro, y el vapor de agua se extrae por medio de un
tamiz molecular. El flujo de gas a las diferentes posiciones de medida es
controlado dentro de un rango de 1 a 25 L/h segn los parmetros del
mtodo ajustados en el StabNet.
Conexiones
La conexin del 892 Professional Rancimat al PC se hace a travs de un
puerto USB. Hasta cuatro un Rancimat puede conectarse a un PC y
controlarse por medio de StabNet.
IV.
MATERIALES Y
MTODOS
Equipo Rancimat
Muestra ( aceite vegetal )
PROCEDIMIENTO
a. Llenar los tubos de conductividad con 50 ml de agua desionizada y
aadir las sondas. Verificar que la conductividad del agua en el tubo
sea de 25 uS-cm-1 o menos y que la conductividad sea constante.


Biocombustibles
Biocombustibles

SANTA
SANTA
b. A menos que ya est completamente en estado lquido, la muestra

debe ser derretida con una temperatura de no ms de 10 C por
arriba de su punto de fusin. El tamao de la muestra es de 5,0 0,2
gramos para el instrumentos Rancimat sin inserto, 2,5 0,2 gramos
para instrumentos Rancimat equipados con insertos desechables.
Colocar cuidadosamente la muestra directamente en el fondo del
tubo de reaccin. Se ha visto que se obtiene mejor precisin si la
muestra no se coloca en la pared del tubo. Como se indico en el
procedimiento de muestreo, evitar la contaminacin durante la
transferencia.
c. Para las determinaciones se utilizan temperaturas de 110 y 130 C.
Se debe seleccionar la temperatura de tal manera que no se permita
que el tiempo sea menor a 4 horas ni mayor de 15 horas. Un tiempo
menor a 4 horas resultar en una variacin ms amplia en la
determinacin del punto terminal. La temperatura de la muestra debe
revisarse
peridicamente
para
asegurar
que
los
controles
de
temperatura no se hayan desviado.

d. Conectar el tubo mltiple de aire al tubo de medicin de
conductividad y ajustar los tubos de aireacin a 5 mm, mximo, del
fondo de los tubos de reaccin y de conductividad. Medir el flujo de
aire, ajustndolo a 2,5 0,2 ml/seg. Se recomienda el uso de una
campana de extraccin para la eliminacin de sustancias voltiles
nocivas que resultan de las reacciones de oxidacin.
e. Se debe usar una computadora para monitorear la conductividad
de cada sonda del instrumento. Analizar el trazo obtenido de la
conductividad del agua vs. Tiempo, y se determina el punto de
inflexin, ya sea con un algoritmo de pendiente/cambio calculado con
un microprocesador o el mximo de la segunda derivada, por el
mtodo tangencial


SANTA
SANTA
V.

Biocombustibles
Biocombustibles
PROCEDIMIENTO
Llenar agua destilada a

6 vasos del Rancimat
cada uno con 60 ml.


SANTA
SANTA
Pesar
aceites.

Biocombustibles
Biocombustibles
los

10

SANTA
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Biocombustibles
Biocombustibles
//
Armado de las
tapas
de
los
tubos de ensayo.
/
/
ACEITE
ACEITE A
ACEITE B
PESO 1
PESO 2
PESO 3
/
/

11

SANTA
SANTA

Biocombustibles
Biocombustibles
Tapar los
vasos
precipitados.
Colocar los tubos en

el equipo y estabilizar
el equipo e introducir
los
pesos
a
la
computadora.
Colocar los vasos

con
agua
al
equipo.

12

SANTA
SANTA

Biocombustibles
Biocombustibles
/
//
/
/
Colocar las
muestras en
el equipo.

13

SANTA
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Biocombustibles
Biocombustibles
//
Una vez puestas las muestras en el equipo

colocarlas en los orificios.
Equipo
listo para
el
anlisis.
14

Biocombustibles
Biocombustibles

SANTA
SANTA
VI.
RESULTADOS
VII.
DISCUSIN
VIII.
CONCLUSIONES
IX.RECOMENDACIONES
X.
BIBLIOGRAFA
Lubli MW, Bruttel PA, Schalch E.: Un moderno mtodo de
determinacin de la estabilidad a la oxidacin de las grasas y
aceites, Int. Food Marketing y Tecnologa 1 (1988) 16-18.
Warner K., Frankel ES, soportes TL: Sabor y la estabilidad oxidativa
de soja, de girasol y de bajo ercico aceites de colza de cido,
JAOCS 66 (1989) 558-564.
2.5.1.2-1996
(JOCS
Sociedad
Japn
Qumicos
de
Aceite):
Estabilidad de grasa - CDM conducto mtricos Determinacin

mtodo.
Lubli MW, Bruttel PA: Determinacin de la estabilidad oxidativa
de grasas y aceites: Comparacin entre el mtodo de oxgeno
activo (AOCS Cd 12-57) y el Mtodo Rancimat, JAOCS 63 (1986)
792-795.
http://www.metrohmmexico.com/dowloadpdf/OXIDACIxN_GRASA_ALIMENTOS.pdf
A.O.A.C. Mtodos oficiales de anlisis. 28,060-28,065 - 12
edicin. Washington (1 975).

15

SANTA
SANTA

Biocombustibles
Biocombustibles
VUERZO NCERAO.JANEDRE L VALLE, C. y JANERD ELVALLME,. L.

Polifenoles naturales y estabilidad del aceite de oliva., Grasas y
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Woestenburg, W. J. y Zaalberg. J. Determinacin de la estabilidad a
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986), 53-56.
Navas,
P.
2010.
Componentes
minoritarios
propiedades
antioxidantes de aceites vrgenes y tortas residuales obtenidos por

presin en fro a partir de fuentes vegetales convencionales y no
convencionales. Tesis Doctoral. Universidad de Castilla La Mancha,
Facultad de Ciencias Qumicas. Espaa. 302 p.
Farhoosh, R. 2007b. El efecto de los parmetros operacionales del
mtodo Rancimat en la determinacin de las medidas de
estabilidad oxidativa y prediccin de vida til del aceite de soja.
Revista de la American Oil Chemists Society 84: 205-209.
Dra. LUZ
PAUCAR MENACHO
Equipo
Dra. LUZ
PAUCAR MENACHO
listo para
el
anlisis.
16

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