Introduccin a la

Qumica Analtica
Cuantitativa
Ing. Ulises Quiroz Aguinaga
uquiroz@tecsup.edu.pe

Competencia
Aplicar los conceptos fundamentales del
anlisis qumico cuantitativo.

Aplicacin de la Qumica Analtica

1. Concepto de qumica analtica

Es una ciencia de medicin
basada en un conjunto de
ideas y mtodos que son
tiles en todos los campos de
la ciencia y la medicina.
La qumica analtica se aplica
en la industria, la medicina y
todas las ciencias.

1. Concepto de qumica analtica

La qumica analtica se describe a menudo
como el rea de la qumica responsable de
caracterizar la composicin de la materia,
tanto desde el punto de vista Cualitativo (qu
hay) como Cuantitativo (cunto hay).

1. Concepto de qumica analtica

Relacin de la qumica analtica y otras ramas

2. Mtodos Analticos Cuantitativos

Los resultados de un anlisis cuantitativo
tpico se calculan a partir de dos medidas.
1. Uno es la masa o volumen de la muestra
que se analiza.
2. La segunda es la medida de alguna
cantidad proporcional a la del analito en la
muestra, como la masa, volumen,
intensidad luminosa o carga elctrica.

2. Mtodos Analticos Cuantitativos

Los mtodos gravimtricos determinan la
masa del analito o de algn compuesto
relacionado qumicamente con l.
En los mtodo volumtricos se cuantifica
el volumen de una solucin que contiene
reactivo suficiente para reaccionar por
completo con el analito.

3. Errores en el Anlisis Cuantitativo

Se define error como el valor medido de
una magnitud (Y) menos un valor de
referencia (VV). (VIM 2008).
E = Y VV

E
ER
.100%
VV
E = EA + ES

3. Errores en el Anlisis Cuantitativo

3.1. Errores Crasos
Los errores crasos puede definirse como
errores tan graves que no queda otra
alternativa
que
abandonar
el
experimento y empezar de nuevo.

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3. Errores en el Anlisis Cuantitativo

3.1. Errores Crasos
Surge en la mayora de los casos por falta
de cuidado, ineptitud o mala suerte del
analista o producto de mal funcionamiento
instrumental.
a) Prdida de muestra.
b) Transposicin de nmeros al escribir los
datos.
c) Introduccin accidental de contaminantes.
d) Presencia de burbujas de bureta.
e) Avera total de un instrumento.
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3. Errores en el Anlisis Cuantitativo

3.2. Errores Aleatorios
Componente del error de medicin que en
mediciones repetidas, varia de manera
impredecible (VIM 2008).

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3. Errores en el Anlisis Cuantitativo

3.2. Errores Aleatorios
Los errores aleatorios
indeterminados y son los
los errores individuales
lados del valor medio.
afirman que afectan la
experimento.

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son los errores

que provocan que
caigan a ambos
Los estadsticos
precisin de un

3. Errores en el Anlisis Cuantitativo

3.2. Errores Aleatorios
Estos
errores
no
se
identifican
especficamente y por lo tanto es imposible
de evitar.
Dado que los errores no se pueden
identificar especficamente, los resultados
derivados de este tipo de errores no pueden
ser
inmediatamente
rechazados
o
compensados.
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3. Errores en el Anlisis Cuantitativo

3.2. Errores Aleatorios
La fuente de error puede ser debido a
muchos factores tales como:
Las fluctuaciones en la temperatura.
Pequeas diferencias en la cantidades de
reactivos utilizados.
La lectura de una escala.
Otra causa es el ruido elctrico aleatorio de
un instrumento.

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3. Errores en el Anlisis Cuantitativo

3.3. Errores Sistemticos
Es componente del error de medicin que,
en mediciones repetidas, permanece
constante o varia de manera predecible
(VIM 2008).
Los errores determinados, son errores que
se sabe que han ocurrido, o por lo menos
se determinaron ms tarde que se han
producido, en el curso del trabajo de
laboratorio.
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3. Errores en el Anlisis Cuantitativo

3.3. Errores Sistemticos
Hay tres fuentes principales de error
determinado y estos son:

Error instrumental.
Errores basados en metodologas.
Error personales.

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3. Errores en el Anlisis Cuantitativo

3.3. Errores Sistemticos
Error instrumental: Los errores de este
tipo normalmente se producen como
resultado de, por ejemplo, inadecuada
mantenimiento de los instrumentos o la falta
de calibracin con patrones conocidos.

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3. Errores en el Anlisis Cuantitativo

3.3. Errores Sistemticos
Error basados en metodologas: Los
errores pueden ocurrir debido a que el
mtodo actual que se realiza es, ya sea en
culpa o se lleva a cabo de forma incorrecta.
Un ejemplo de ello podra incluir el uso
de una pipeta de vidrio que posee una
punta de agrietado y, por lo tanto, no hace
permitir el pequeo volumen residual de
valorante para ser retenido.
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3. Errores en el Anlisis Cuantitativo

3.3. Errores Sistemticos
Error basados en metodologas: De
manera similar, un estudiante puede
rigurosamente sacudir la ltima gota de la
pipeta, cuando por buena prctica se dice
que debe mantenerse. Tcnicas de
muestreo. Impurezas de reactivos. La
contaminacin.

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3. Errores en el Anlisis Cuantitativo

3.3. Errores Sistemticos
Errores Personales: Errores personales,
como su nombre indica, estn normalmente
relacionados con errores de juicio personal.
Por ejemplos incluir en el registro de un
punto de equivalencia de la titulacin por el
ojo o la estimacin de la posicin de una
lectura en una escala.

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3. Errores en el Anlisis Cuantitativo

3.3. Errores Sistemticos
Errores Personales: Algunas personas,
por ejemplo, sern consistentemente ms
de disparar puntos finales de valoracin si
son ciegos al color, mientras que otras
personas siempre tienden a redondeo por
defecto o exceso hasta la posicin de la
divisin ms cercana.

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4. Error de Medicin
4.1. Error Relativo
El error relativo, Er, describe el error en
relacin a la magnitud del valor verdadero.
El error relativo es normalmente descrito en
trminos de un porcentaje de cierto valor
real, o en partes por mil del valor real.
Se determina segn:

E
Er
.100%
VV
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E
Er
.1000 ppt
VV

4. Error de Medicin
4.1. Error Relativo
Ejemplo

Para un anlisis de hierro que da una

valor de 115 ppm de contenido de Fe,
cuando el valor real es 110 ppm.
Determine el error relativo en trminos
porcentuales y en partes por trilln.

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5. Cifras Significativas
En una cantidad son todos los dgitos
ciertos mas el primer dgito incierto.
Nmero mnimo de dgitos necesarios
para expresar un valor en notacin
cientfica de exactitud.
Ejemplo 1
Cuntas cifras
nmero 142,7?
25

significativas

tiene

el

5. Cifras Significativas
Ejemplo 2
Cuntas cifras
nmero 92 500?

significativas

tiene

el

Observacin
Los ceros son significativos cuando estn
1. En medio del nmero, o
2. Al final del nmero, a la derecha de la
coma decimal.
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5. Cifras Significativas
5.1. Operaciones Aritmticas

Sumas y Restas
1. Si los nmeros que se suman o restan
tienen igual nmero de dgitos, el
resultado tendr el mismo nmero de
decimales que los nmeros individuales.

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5. Cifras Significativas
5.1. Operaciones Aritmticas

Sumas y Restas
2. El nmero de cifras significativas en la
respuesta puede ser mayor o menor que
las de los datos originales.

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5. Cifras Significativas
5.1. Operaciones Aritmticas

Sumas y Restas
3. Si los nmeros que se suman no tienen
el mismo nmero de cifras significativas,
el ltimo nmero cierto es el que limita la
suma.
Cul es la masa molecular del KrF2?

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5. Cifras Significativas
5.1. Operaciones Aritmticas

Multiplicacin y Divisin
1. Normalmente estn limitados por el
nmero de dgitos del nmero con
menos cifras significativas.

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6. Tratamiento de Muestra
Muchas medidas analticas
se realizan con disoluciones
(habitualmente
acuosas)
del analito. Aunque ciertas
muestras
se
disuelven
fcilmente en agua o en
soluciones acuosas de
cidos o lcalis generales,
otras precisan reactivos
ms
potentes
y
tratamientos rigurosos.
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6. Tratamiento de Muestra
La eleccin correcta entre diversos reactivos
y tcnicas de descomposicin y disolucin
de muestras analticas puede ser crtica
para el xito del anlisis. Se conocen cuatro
mtodos generales para descomponer
muestras slidas y lquidas a fin de obtener
una disolucin acuosa del analito.

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6. Tratamiento de Muestra
Los mtodos son:
1. Calentamiento
con
soluciones
acuosas de cidos (en ocasiones
lcalis) fuertes en vasos abiertos.
2. Calentamiento por microondas con
cidos.
3. Ignicin a alta temperatura en aire u
oxgeno.
4. Fusin en medios de sales fundidas.

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6. Tratamiento de Muestra
6.1. Calentamiento con soluciones acuosas
de cidos
Los reactivos ms utilizados en la
descomposicin de muestras analticas
inorgnicas en vasos de reaccin abiertos
son los cidos minerales (HCl, HNO3,
H2SO4, HClO4 o mezclas de esos cidos).
Mucho menos frecuente es la utilizacin de
amoniaco y soluciones acuosas de
hidrxidos de metales alcalinos.
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6. Tratamiento de Muestra
6.1. Calentamiento con soluciones acuosas
de cidos
La calcinacin va hmeda es el proceso
de descomposicin oxidativa de muestras
orgnicas mediante reactivos oxidantes
lquidos, como el HNO3, H2SO4, HClO4 o
mezclas de esos cidos.

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6. Tratamiento de Muestra
6.2. Disolucin y Disgregacin
La disolucin, se engloban solamente
aquellos procesos en que interviene un
disolvente
lquido,
generalmente
en
disolucin acuosa, a temperaturas inferiores
a 100C. Por el contrario, se denomina
disgregacin a aquellos procesos que
tienen lugar a temperatura ms elevada,
generalmente por la accin de slidos
fundidos.
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7. Referencias Bibliogrficas
[1] Skoog, D., West, D., Holler F., Crouch, S. 2005.
Fundamentos de Qumica Analtica, 8va ed.;
International Thomson Editores, S.A. Mxico.
[2] Gary, D.C. 2009. Qumica Analtica, 6ta ed.; McGrawHill/Interamericana Editores, S.A. Mxico.
[3] Harris, D.C. 2007. Anlisis Qumico Cuantitativo; 3era
ed.; Editorial Revert, S.A. Espaa.