UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS
Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera, Metalrgica y
Geogrfica
ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA
METALRGICA

DETERMINACIN

INFORME:

DE PLATA
N DE MUESTRA 2
CURSO

: Laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo

DOCENTE
GRUPO
ALUMNOS

: Ing. Pilar Anglica Avils Mera

:

2
:

Garayar Rivera, Jos Fernando

Gaspar Mesas, Andrea Mara
Hallasi Yucra, Mario Javier
Ramirez Vega, Jhonny

Ciudad Universitaria, Lima, mayo del 2016

INTRODUCCIN

El presente informe abarca el tema de la determinacin de plata presente

en bullones, precipitados, y concentrados de minerales.

Para tal fin se usara una volumetra de precipitacin que nos permitir un
mejor desarrollo del tema.
Para poder determinar la cantidad de plata presente nos ayudamos del
Factor de la plata, que se encuentra usando un aproximado de 0.1g de
plata electroltica, para el caso nuestro (grupo 3) fue de una masa de
0.1053g, y una solucin de Sulfocianuro de amonio que se usara para
titular nuestra solucin, los procedimientos exactos sern detallados ms
adelante en el Procedimiento experimental.
Al final para poder obtener el porcentaje de plata presente se usara el
promedio del resultado de los distintos Factores determinados por cada
grupo, la masa de plata y su volumen gastado de solucin de cada alumno.

RESUMEN

El siguiente experimento realizado en laboratorio tuvo como objetivo

principal la determinacin de plata de una muestra.
Lo primero que se hizo fue lavar los matraces con cido ntrico diluido y
agua desionizada.
Pesamos la muestra y la agregamos al matraz de 250 mL.
Adicionamos 15 mL de cido ntrico concentrado, llevamos a la plancha
hasta completa disolucin de la muestra.
Diluimos a aproximadamente 60 ml. con agua desionizada, hervir unos
minutos, retirar y enfriar.

Estandarizamos la plata.
Agregamos 1 mL de sulfato frrico amoniacal como indicador y titulamos
con la disolucin de tiocinato de amonio hasta aparicin de tonalidad rojoladrillo.
Calculamos el % de Ag tomando en cuenta el factor de plata y el volumen
gastado en la titulacin.

PRINCIPIOS TCNICOS DEL MTODO

Los mtodos volumtricos basados en la formacin de precipitados escasamente
solubles se designan con el nombre de volumetras por precipitacin.
Entre ellos figuran algunos de los procedimientos analticos ms antiguos, como
atestigua la asociacin de nombres tales como Gay-Lussac, Morh y Volhard a algunos
mtodos especficos de precipitacin volumtrica. Las volumetras de precipitacin
son importantes porque proporcionan mtodos excelentes para el anlisis de los
haluros y de los pseudo-haluros, as como para la determinacin de algunos iones
metlicos.
La formacin de compuestos poco solubles se puede utilizar tanto en el anlisis
gravimtrico, como en el anlisis volumtrico. Para que una reaccin se puede utilizar
en el anlisis volumtrico, se requiere que:
a) La reaccin sea cuantitativa
b) La reaccin ocurra rpidamente
c) Se disponga de un mtodo fsico o qumico para detectar el punto final de la
reaccin.
Formacin de un complejo coloreado:
Mtodo de Volhard.
Los iones plata se pueden valorar tambin con disoluciones tipo de tiocianato segn el
mtodo de Volhard:
Ag+ + SCN- AgSCN
Emplendose como indicador el sulfato de amonio y de hierro (III) que imparte a la
solucin una coloracin roja con el primer exceso de tiocianato
Fe3+ + SCN- Fe(SCN)2rojo+
La valoracin se tiene que realizar en solucin acida para evitar la hidrlisis del hierro
(iii). El error de valoracin del mtodo de Volhard es pequeo, porque el indicador es
muy sensible a los iones tiocianato. Para evitar en la valoracin un punto final
prematuro se debe agitar la solucin vigorosamente y proseguir aquella hasta que el
color del indicador sea permanente.
La aplicacin ms importante del mtodo de Volhard reside en la determinacin
indirecta de cloruros, as como de otros haluros. SE agrega a la muestra un exceso

medido de solucin patrn de nitrato de plata, y el exceso de determina valorando por

retroceso con solucin patrn de tiocianato.
Un problema interesante relacionado con la determinacin de cloruros segn Volhard,
proviene del hecho de que la solubilidad del cloruro de plata es mayor que la del
tiocianato de plata. En consecuencia, cuando el precipitado de cloruro de plata entra
en contacto con una solucin que contiene un exceso de iones tiocianato, tiende a
ocurrir la reaccin:

Ag+ + SCN- AgSCN + Cl-

El mtodo de Volhard se puede aplicar al anlisis de todos los aniones que forman sales
de plata escasamente solubles.

DETALLES EXPERIMENTALES

INSTRUMENTOS Y MATERIALES:

TIOCIANATO DE AMONIO
BALANZA ANALTICA

MATRAZ

MUESTRA N 1

CIDO NTRICO

SULFATO FRRICO AMONIACAL

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
En primer lugar debemos lavar los matraces con cido ntrico (HNO3) y
enjuagar varias veces con agua desionizada para librar de impurezas.
Para el grupo N 3, nos toc la muestra N 1; debamos pesar entre 0.08
g y 0.1 g.
Luego de pesar la muestra, la aadimos al matraz de 250 mL.
Adicionamos 15 mL de HNO3 concentrado, llevamos a la plancha
moderada hasta completa disolucin de la muestra.
Diluimos a aprox. 60mL con agua desionizada; hervir unos minutos,
retirar y enfriar.
Agregamos 1 mL de sulfato frrico amoniacal (H4FeNO8S212H2O),
titulamos con la solucin NH4SNC (tiocinato de amonio) hasta
aparicin de tonalidad rojo-brillante.
DETERMINAMOS EL PORCENTAJE DE PLATA MEDIANTE LA
SIGUIENTE FRMULA:

%Ag =

Factor AgVolumen Gastado100

Peso de la muestra

ESTANDIRIZACIN DE LA PLATA
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Pesamos una plata electroltica (0.1053 g).

Adicionamos 10 mL de agua en 10 mL de cido ntrico.
Llevamos a la plancha hasta hervir.
Enfriamos y diluimos hasta 60 mL.
Adicionamos aproximadamente 1 mL de sulfato frrico amoniacal.
Titulamos con tiocinato de amonio hasta aparicin de tonalidad rojoladrillo.

F.P =

Peso Ag electrol ticaPureza

Volumen de NH 4 SCN

Volumen gastado de NH4SCN: 18.1 mL.

Peso de muestra electroltica: 0.1053 g

F.P =

0.1053 g0 . 9999
3 L
18.1 mL10
mL

F.P = 5.8117

g
L

Ag

FACTORES DE PLATA

F.P =

Peso Ag electrol ticaPureza

Volumen de NH 4 SCN

GRUPO 1.
Volumen gastado de NH4SCN: 26.40 mL.
Peso de muestra electroltica: 0.1087 g

F.P =

0. 1087 g0 . 9999
L
26.40 mL103
mL

F.P = 4.1170

g
L

Ag

GRUPO 2.
Volumen gastado de NH4SCN: 21.60 mL.
Peso de muestra electroltica: 0.0892 g

F.P =

0. 0892 g0 . 9999
L
21.60 mL103
mL

F.P = 4.1292

g
L

Ag

GRUPO 3.
Volumen gastado de NH4SCN: 22.90 mL.
Peso de muestra electroltica: 0.0935 g

F.P =

0. 0935 g0 . 9999
L
22.90 mL103
mL

F.P = 4.0826
g
PROMEDIO = 4.1000 L

g
L

Ag

Ag

CLCULOS EXPERIMENTALES

Garayar Rivera, Jos Fernando

Peso de muestra = 0.3056 g
Volumen Gastado de NH4SNC = 11.2 mL.

%Ag =
%Ag =

Factor AgVolumen Gastado100

Peso de la muestra

5.8278

g Ag
L
11.2 mL103
100
L
mL
0. 3056 g

%Ag = 15.1295%

Gaspar Mesias, Andrea Maria

Peso de muestra = 0.3292g
Volumen Gastado de NH4SNC = 11.9 mL.

%Ag =

Factor AgVolumen Gastado100

Peso de la muestra

g Ag
3 L
11. 9 mL10
100
L
mL
0. 3292 g

5.8278

%Ag =

%Ag = 14.9226%
Hallasi Yucra, Mario Javier
Peso de muestra = 0.3014 g
Volumen Gastado de NH4SNC = 11.05 mL

%Ag =
%Ag =

Factor AgVolumen Gastado100

Peso de la muestra

5.8278

g Ag
L
11.05mL103
100
L
mL
0. 3014 g

%Ag = 15.1348%

Ramirez Vega, Jhonny

Peso de muestra = 0.3006g
Volumen Gastado de NH4SNC = 10.9 mL.

%Ag =
%Ag =

Factor AgVolumen Gastado100

Peso de la muestra

5.8278

g Ag
L
10 .9 mL103
100
L
mL
0. 3006 g

%Ag

=
ALUMNO

% PLATA

Garayar Rivera, Jos

Gaspar Mesias, Andrea

Hallasi Yucra, Mario

15.1295

14.9226

15.3048

14.97

Ramirez Vega, Jhonny

PROMEDIO

15.1000

14.97%

CUADRO DE COMPARACIN DE % DE PLATA:

RECOMENDACIONES
Tener cuidado al momento de adicionar cido ntrico al matraz, de
preferencia hacerlo en la campana de extraccin.
Tomar medidas de control; utilizando los guantes, guarda polvos,
mascarillas, etc.
No olvidar la adicin de gotas de sulfato frrico amoniacal, porque al
final despus de titular sin ese indicador no vamos a obtener la
tonalidad que se busca. En este experimento es un (rojo ladrillo).

Calibrar la balanza analtica y tambin Tratar de no tocar a cada

momento el frasco, porque la humedad de nuestras manos puede
hacer que vara el peso al momento de colocarlo en la balanza
analtica.

Tener cuidado al momento registrar el volumen gastado, para tener

clculos correctos en el % de plata.

Al terminar los experimentos lavar los instrumentos utilizados.

CONCLUSIONES

En este quinto laboratorio se llev a cabo el tema de la determinacin de

plata, usando para ello la volumetra de precipitacin.
La importancia de aprender a determinar la cantidad de plata presente en
una muestra es fundamental para el estudiante ya que as le da un mejor
panorama de la pureza de la muestra que se est analizando.
En este captulo pudimos observar las distintas aplicaciones del cido
ntrico usado en concentracin diluida y concentrada, tambin la
importancia de usar la solucin de sulfocianuro de amonio para titular
nuestra solucin.
Al finalizar este laboratorio nmero 5, nosotros los estudiantes nos
encontramos aptos para realizarlo por nuestros propios medios, ya que la
exigencia en clase nos brinda un mayor entendimiento del tema tratado.

CUESTIONARIO

Por qu se debe lavar todo el material con cido ntrico antes de usarlo en
esta determinacin?

En la determinacin anterior tambin usamos plata para determinar el % de cianuro,

puede que el material no este del todo limpio, y como una prevencin lo usamos,

adems tambin sirve para eliminar interferentes como metales que el HNO3 va a
oxidar.

El cido Ntrico concentrado es un agente oxidante muy fuerte y ataca metales nobles
como el Cobre y la Plata; no obstante, estas propiedades oxidantes desaparecen
cuando se encuentra en forma diluida.

Qu tipo de volumetra se aplica en esta determinacin?

Es una volumetra de complejos coloreados (mtodo de Volhard) los iones de plata se

valoran con disolucin tiocianato, segn la ecuacin:

Ag+ + SCN-

<-->

AgSCN

Se emplea el indicador de sulfato frrico amoniacal, este indicador va a reaccionar al

primer exceso con el tiocianato mediante la ecuacin:
Fe 3+ + SCN- <--> Fe(SCN)2+ (rojo)
Formndose una tonalidad rojo ladrillo, que indica el punto final de la valoracin.