UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

E.A.P.INGENIERA METALRGICA

CURSO
PRACTICA
TEMA
PROFESORA
ALUMNOS

: Lab. Anlisis Mineral Cuantitativo

: Laboratorio N 8
: Determinacin de fe
: ING. Pilar A. Avils Mera
:

Melgarejo Sabino Diego

Del Pino Caman Kevin

CODIGO:
14160227
141

AO:
2016

INTRODUCCION
Las valoraciones redox, son tcnicas de anlisis frecuentemente usadas en
qumica analtica con el fin de conocer la concentracin de una disolucin de un
agente oxidante,o reductor.En el presente informe detallaremos el
procedimiento a seguir para explicar este mtodo usado para la determinacin
del
fierro.

RESUMEN
En el presente informe explicaremos los procedimientos analticos y
explicaremos la tcnica de anlisis qumico cuantitativo empleada para este
informe, volumetras de redox empleando bicromato de potasio; con el cual
hallaremos el porcentaje de fierro de la muestra dada. En el informe se
expondr los fundamentos tericos, tcnicas y mtodos utilizados en la prctica
de laboratorio. Pondremos a su disposicin el procedimiento experimental con
imgenes para una mejor comprensin. Para culminar pondremos los clculos
obtenidos del porcentaje de fierro, las conclusiones y las recomendaciones.

OBJETIVO
Determinar la cantidad de fierro en un mineral o concentrado mediante una
aplicacin de las volumetras de redox empleando bicromato de potasio

Determinar el porcentaje de contenido de fierro empleando dicromato de

potasio en una muestra valorada por volumetra redox.
Establecer el porcentaje de fierro obtenido a partir del clculo de la

normalidad del dicromato de potasio

PRINCIPIOS TEORICOS

VOLUMETRAS REDOX

Las volumetras redox consisten en adicionar a un analito (sustancia de

concentracin desconocida) un volumen de solucin valorada oxidante o
reductor para que reaccione estequiomtricamente y a partir del mismo
volumen gastado determinar la concentracin.

Para que una reaccin redox pueda ser utilizada en anlisis volumtrico, tiene
que satisfacer los siguientes requisitos:

Debe ser una reaccin simple, cuantitativa, libre de reacciones

secundarias y que se pueda representar por una ecuacin qumica en
relacin estequiomtrica o de equivalencia qumica.
El valorante debe ser lo bastante fuerte para que la reaccin sea
completa, pero no ha de ser tan enrgico que pueda reaccionar con
cualquiera de los componentes de la solucin que se valora, salvo la
especie deseada.
El valorante ha de reaccionar rpidamente con el analito, es decir, debe
ser prcticamente instantnea, de muy alta velocidad. Las reacciones
redox a veces son lentas, este inconveniente se soluciona mediante
diversos procedimientos: temperatura elevada, adicin de catalizadores
o exceso de reactivo, seguido de una retrotitulacin.
Debe poder establecerse el punto final de la titulacin, muy prximo al
punto de equivalencia, por un cambio ntido de alguna propiedad fsica o
qumica. Cierta reaccin de valoracin podra parecer favorable desde el
punto de vista termodinmico; esto es, la fem de la reaccin total podra
ser de gran magnitud y con signo positivo, pero el mecanismo del
proceso redox quiz fuera tan complicado que la reaccin no pudiera
ocurrir a velocidad conveniente.
En las valoraciones redox se mide en voltios el potencial elctrico, como
medida de cmo ocurre la transferencia de electrones entre el reductor y
el oxidante. Para esto, se utilizan electrodos concretos que se encuentran
conectados a un potencimetro.
Cuando se est llegando cerca del punto de equivalencia o del punto final de la
valoracin en cuestin, se ver un cambio bastante brusco del mencionado
potencial.

SOLUCIONES VALORADAS
Se agrupan en reacciones de xido - reduccin empleadas en volumetra a
todas aquellas que involucran un cambio en el nmero de oxidacin o
transferencia de electrones entre las sustancias reaccionantes.
Se emplean soluciones valoradas de sustancias oxidantes o reductoras. Los
principales oxidantes son: permanganato de potasio, dicromato de potasio,
sulfato crico, yodo, yodato de potasio y bromato de potasio. Los reductores
empleados frecuentemente son: tiosulfato de sodio, compuestos ferrosos y
estannosos, xido arsenioso.
Agentes Oxidantes usados en laboratorio:
Permanganato de Potasio: El permanganato de potasio es un excelente
oxidante, que est disponible con facilidad, no es caro y no requiere
indicador a menos que se utilice en solucin muy diluida. El permanganato
participa en varias reacciones qumicas ya que el manganeso puede existir
en varios estados de oxidacin (+2, +3, +4 +6 y +7).
En soluciones cidas se reduce a Mn +2, en pH de 4 a 12 a MnO2 y en
soluciones fuertemente alcalinas a MnO4-2.
En general, con excepcin de algunas reacciones de permanganato con
compuestos orgnicos, se emplea de ordinario permanganato potsico para
valoraciones en medios fuertemente cidos, en los cuales el producto de
reduccin es el ion manganoso.
El permanganato de potasio no se puede adquirir con suficiente estado de
pureza. Para poder utilizarlo se lo prepara por el mtodo indirecto quedando
con una concentracin aproximada. Se deben tomar precauciones
especiales en dicho procedimiento. El dixido de manganeso cataliza la
descomposicin de las soluciones de permanganato. Los vestigios de MnO 2
presentes en el agua, lo llevan a la descomposicin. Las instrucciones
indican disolver los cristales, calentar para destruir las sustancias que se
pueden reducir y filtrar la solucin a travs de vidrio sinterizado (filtros no
reductores) para remover el MnO2. Despus se debe estandarizar frente a
droga patrn slida o solucin patrn (H 2C2O4; Na2C2O4: Fe, As2O3). Queda
as como solucin patrn secundario.
Dicromato potsico: Es un agente oxidante menos fuerte que el KMnO 4,
tiene un potencial E de +1,33 volt. El dicromato es muy soluble en agua y
las soluciones resultantes son estables durante mucho tiempo, si se

protegen de la evaporacin. Por otra parte las soluciones pueden hervirse

sin que ocurra descomposicin apreciable. Es droga patrn, por lo tanto la
solucin se prepara por el mtodo directo.

DETECCIN DEL PUNTO FINAL

El punto final de una valoracin redox puede determinarse de diversas
maneras:
Autoindicador:
Algunos valorantes tienen colores tan intensos que pueden servir como sus
propios indicadores de punto final. Por ejemplo, las soluciones de
permanganato de potasio son muy coloreadas y un ligero exceso de este
reactivo en una titulacin se puede detectar con facilidad. Una gota de KMnO4
0,1 N imparte un color rosa perceptible al volumen de solucin que por lo
general se usa en una titulacin. Este color se emplea para indicar el exceso de
reactivo. Pero no es aplicable cuando la muestra es de color intenso. El
cromato de potasio y las sales de Ce (IV) no tienen colores suficientemente
intensos.
Una sustancia especfica:
es una sustancia que reacciona en forma especfica con uno de los reactivos
de una titulacin para producir un color. Algunos ejemplos son el almidn (en
valoraciones donde interviene el yodo), que forma un complejo color azul
intenso con el yodo; el ion tiocianato, que forma un complejo color rojo con el
ion hierro(III).
Indicadores redox:
son sustancias orgnicas que experimentan reacciones de xido-reduccin,
cuyas formas oxidadas y reducidas difieren de color. En muchos aspectos son
anlogos a los indicadores cido-base.
Los indicadores redox pueden ser de dos tipos:
No reversibles: la difenilamina, la difenilbencidina, la erioglaucina, en
presencia de valorante oxidante en exceso (KMnO 4, K2Cr2O7, etc.) se
oxidan destructivamente y no pueden convertirse de nuevo en sus
formas reducidas.
Ejemplo: la difenilamina fue uno de los primeros indicadores redox que
se utilizaron mucho en anlisis volumtrico. Debido a que este
compuesto se disuelve en agua con dificultad sales de bario o de sodio

del cido difenilaminosulfnico son utilizadas ms comnmente. La

forma reducida de este indicador es incolora; la forma oxidada es violeta
obscuro.

Reversibles: ciertos complejos metlicos (un in metlico central

rodeado de ligandos orgnicos), funcionan por la oxidacin y reduccin
simple del catin metlico, por ejemplo la ferrona.
En la tabla se enlista algunos indicadores redox incluyendo los colores que se
observan y los potenciales de transicin de los pares redox. Para su
seleccin, un indicador debe cambiar de color en o cerca del potencial de
equivalencia. Si la titulacin es factible, en el punto de equivalencia habr un
cambio brusco en el potencial y ste debe ser suficiente para ocasionar el
cambio de color del indicador.

MATERIALES:
Instrumentos:
Balanza analtica

Vasos precipitados

Muestra

Reactivos:
cido clorhdrico cc y diluido (1:1)
cido ntrico cc
cido sulfrico diluido (1:1)
Hidrxido de amonio
Agua oxigenada al 3%
Cloruro de amonio
Solucin de 0.025N de bicarbonato de ptasio
Solucin extractiva :150ml de asido sulfrico se diluyen en 300ml de agua
adicionar 150ml de acido fosfrico y luego luego completar a un litro de agua
Indicador de Fe:isolver 1g de sulfonato acido sal de bario en 100ml de acido
sulfrico
Solucin lavadora:20g de cloruro de amonio disueltos en 1lt de agua que se le
aade 20ml de amonio

PROCEDIMIENTO
1. A nuestra solucin reservada obtenida anteriormente en la determinacin
del zinc le aadimos 2 cucharadas de granallas de plomo y lo diluimos
con agua ionizada a un volumen de 250 ml.
2. Llevar a plancha hasta reduccin completa del fierro la disolucin amarilla
se torna incolora.

3. Retirar de la plancha y diluir de inmediato hasta 250 ml con agua y enfriar

a temperatura ambiente.
4. Trasvasamos nuestra solucin a un matraz de 500 ml, lavamos las
granallas 3 veces con pociones de aprox.30 ml de agua y trasvasamos al
matraz. Guardar las granallas de plomo.

5. Adicionamos 20 ml de solucin extractiva y 5 a 6 gotas de indicador de

fierro y titular con solucin de bicromato de potasio.

6. Anotar el volumen gastado y calcular el % de Fe en la muestra

DATOS EXPERIMENTALES:
Datos :
k 2 Cr2 O7 =2.2028g

Peso del

Pureza=99.50%

PM
=294.21 mol

eqgr

#eq-gr =

m
Pequgr

Pequ-gr =

PM

Calculo de valor de

REACCION PRINCIPAL:

Fe+2

3++7 H 2 O
3++Cr
+ Fe
2+14 H
Cr 2 O7

Balancear la ecuacin:
3+
3+ + Fe
2 Cr
Fe+2+ Cr2 O7

3+
I Fe+2 Fe

II)

Fe

3+ + e 6

e +

3+
2 Cr
Cr 2 O7
+
14 H

3+
2 2Cr +
Cr 2 O7

7 H2O

6e +

3+
+
2
2Cr + 7 H 2 O
14 H +
Cr 2 O7

Fe

3+ + e 6

Fe

valor de

+2

3++7 H 2 O
3++Cr
+ Fe
2+14 H

Cr 2 O7

=Nmero de electrones transferidos =6

Pequ-gr =

294.21
PM
=
=49.035 Pequ-gr
6

m
#eq-gr = Pequgr

2.2028
49.035

=0.0449#eq-gr

1<
eqgr
N
= 0.0449 x 99.50 =0.04468N

Vol . Bicarbonatox FactorFex 100

peso de lamuestra

%Fe=

DETERMINACION DE HIERRO
nombre
Melgarejo Sabino
Diego
Del Pino Caman
Kevin
Vlchez Mena Andy
Ponce Chvez
Grecia

#matra
z

peso de la
muestra

vol.
gastado

0.4989gr

14.Oml

7.02%

0.4996gr

14.2ml

7.12%

0.5001gr

14.2ml

7.10%

0.5009gr

14.9ml

7.44%

%Zn

Melgarejo Sabino Diego

%Fe=

14 ml

0.04479 N 55.845
1000 ml
mol
100 =7.02%Fe
0.4989 g

Del Pino Caman Kevin

%Fe=

14.2 ml

0.04479 N 55.845
1000 ml
mol
100 =7.12%Fe
0.4996 g

Vlchez Mena Andy

%Fe=

14.2 ml

0.04479 N 55.845
1000 ml
mol
100 =7.10%Fe
0.5001 g

Ponce Chvez Grecia

%Fe=

14.9 ml

0.04479 N 55.845
1000 ml
mol
100 =7.44%Fe
0.5009 g

CONCLUCIONES
El trasvase y filtrado es de gran importancia en la indicacin del titilante.
La disolucin del precipitado acta en la adicin de cido clorhdrico
diluido.
La adicin de solucin extractiva, e indicador de Fe su titulacin es con
bicromato de potasio.
Podemos observar que el valor del porcentaje de fierro promedio , segn
nuestras medidas es de

RECOMENDACIONES
Siempre bebemos cuidar y mantener limpios los materiales de
laboratorio debido que pueden influir en los clculos por ende ocasionar
errores en los en los clculos.
Siempre usar los equipos de seguridad.
Tener mucha paciencia cuando estamos cerca de llegar al punto final de
la titulacin.
En tal uso de cidos mantener constante lavado de manos.

BIBLIOGRAFIA
Qumica analtica moderna
W.F.PCKERING
Anlisis qumico cuantitativo
DANIEL C. HARRIS