Você está na página 1de 6

Penentuan Bilangan Peroksida

Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah
mengalami oksidasi Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat
oksidasi minyak. Minyak yang mengandung asam- asam lemak tidak jenuh dapat
teroksidasi oleh oksigen yang menghasilkan suatu senyawa peroksida. Cara yang
sering digunakan untuk menentukan angka peroksida adalah dengan metoda titrasi
iodometri. Penentuan besarnya angka peroksida dilakukan dengan titrasi
iodometri.
Salah satu parameter penurunan mutu minyak goreng adalah bilangan
peroksida. Pengukuran angka peroksida pada dasarnya adalah mengukur kadar
peroksida dan hidroperoksida yang terbentuk pada tahap awal reaksi oksidasi
lemak. Bilangan peroksida yang tinggi mengindikasikan lemak atau minyak sudah
mengalami oksidasi, namun pada angka yang lebih rendah bukan selalu berarti
menunjukkan kondisi oksidasi yang masih dini. Angka peroksida rendah bisa
disebabkan laju pembentukan peroksida baru lebih kecil dibandingkan dengan
laju degradasinya menjadi senyawa lain, mengingat kadar peroksida cepat
mengalami degradasi dan bereaksi dengan zat lain Oksidasi lemak oleh oksigen
terjadi secara spontan jika bahan berlemak dibiarkan kontak dengan udara,
sedangkan kecepatan proses oksidasinya tergantung pada tipe lemak dan kondisi
penyimpanan. Minyak curah terdistribusi tanpa kemasan, paparan oksigen dan
cahaya pada minyak curah lebih besar dibanding dengan minyak kemasan.
Paparan oksigen, cahaya, dan suhu tinggi merupakan beberapa faktor yang
mempengaruhi oksidasi. Penggunaan suhu tinggi selama penggorengan memacu
terjadinya oksidasi minyak. Kecepatan oksidasi lemak akan bertambah dengan
kenaikan suhu dan berkurang pada suhu rendah.
Peroksida adalah larutan berair dari hidrogen peroksida (HOOH or H2O2),
senyawa yang dijual sebagai disinfektan atau pemutih ringan. Biasanya hidrogen
peroksida yang dijual secara komersial adalah larutan encer yang berisi sedikit
stabilizer, dalam botol kaca atau polietilena untuk menurunkan tingkat
dekomposisi. 6% (w/v) hidrogen peroksida dapat merusak kulit, menimbulkan
bisul-bisul putih yang disebabkan oleh gelembung oksigen.

Peroksida terbentuk pada tahap inisiasi oksidasi, pada tahap ini hidrogen
diambil dari senyawa oleofin menghasikan radikal bebas. Keberadaan cahaya dan
logam berperan dalam proses pengambilan hidrogen tersebut. Radikal bebas
yang terbentuk bereaksi dengan oksigen membentuk radikal peroksi, selanjutnya
dapat mengambil hidrogen dari molekul tak jenuh lain menghasilkan peroksida
dan radikal bebas yang baru.
Peroksida dapat mempercepat proses timbulnya bau tengik dan flavor
yang tidak dikehendaki dalam bahan pangan. Jika jumlah peroksida lebih dari 100
meq peroksid/kg minyak akan bersifat sangat beracun dan mempunyai bau yang
tidak enak. Kenaikan bilangan peroksida merupakan indikator bahwa minyak
akan berbau tengik.
Dalam kimia organik peroksida adalah suatu gugus fungsional dari sebuah
molekul organik yang mengandung ikatan tunggal oksigen-oksigen (R-O-O-R').
Jika salah satu dari R atau R' merupakan atom hidrogen, maka senyawa itu disebut
hidroperoksida

(R-O-O-H). Radikal

bebas

HOO disebut

juga

radikal

hidroperoksida, yang dianggap terlibat dalam reaksi pembakaran hidrokarbon di


udara. Peroksida organik juga cenderung terurai membentuk radikal RO, yang
berguna sebagai katalis dalam berbagai reaksi polimerasi, seperti resin poliester
yang digunakan dalam glass-reinforced plastic (GRP). MEKP (metil etil keton
peroksida) biasanya digunakan untuk tujuan ini.
1. Timbang 5,00 =- 0,05 g conroh dalam 250 ml elmeyer bertutup dan
tambahkan 30ml larutan asam asetat-khlorofom (3:2) goyangkan larutan
sampai bahan larut semua tabahkan 0,5 ml larutan jenuh KL
2. Diamkan selama 1 menit dengan di goyangkan dan di tambahkan aquades
30ml
3. Titrasi dengan 0,1 N Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang.
Tambahkan 0,5 ml larutan pati 1%. Lanjutkan titrasi sampai warna biru
mulai hilang
4. Angka peroksida di nyatakan dalam mili-equivalen dari peroksida dalam
uap 100g contoh
Angka peroksida=

ml Na 2 s 2 o 3 thio x 1000
berat contoh( g)

Penentuan Harga TBA


Salah satu uji untuk menentukan ketengikan suatu bahan adalah TBA
(Thiobarbituric Acid). Metode Tarladgis et al. (1960) merupakan salah satu uji
untuk menentukan ketengikan (rancidity) dari lemak. Prinsip kerjanya 2thiobarbituric acid bereaksi dengan malonaldehid membentuk warna merah,
intensitas warna merah yang terbentuk dapat diukur pada spektrofotometer.
Malonaldehid merupakan hasil oksidasi lipida (Apriyantono et al. 1989).
1. Sampel santan kelapa yang sudah dimodifikasi pada berbagai perlakuan
diambil sebanyak 100 ml kemudian dimasukkan ke dalam Warring
blender.
2. Sampel dipindahkan secara kuantitatif kedalam labu destilasi 1000 ml.
3. Sebanyak 1,5 ml HCl 4N (1 bagian HCl pekat dalam dua bagian air)
ditambahkan sampai pH menjadi 1,5.
4. Batu didih dan bahan pencecah buih (antifoam) ditambahkan sedikit dan
selanjutnya labu destilasi dipasangkan pada alat destilasi.
5. Destilasi dijalankan dengan pemanasan setinggi mungkin sehingga
diperoleh destilat sebanyak 50 ml selama pemanasan 10 menit.
6. Destilat yang diperoleh diaduk, disaring dan dipindahkan sebanyak 5 ml
kedalam labu Erlemeyer 50 ml yang memiliki penutup kemudian
ditambahkan 5 ml reagen TBA.
7. Reagen TBA terdiri dari larutan 0,02 M Thiobarbituric acid dalam 90 %
asam asetat glasial.
8. Larutan diaduk dan dipanaskan selama 35 menit dalam air mendidih
selanjutnya didinginkan.
9. Absorbsi dibaca dengan Spektrofotometer pada panjang gelombang 528
nm dengan larutan blanko sebagai titik nol.
10. Larutan blanko dibuat dengan menggunakan prosedur yang sama tanpa
penambahan sampel.
Penentuan Bilangan iod
Bilangan iodin dinyatakan sebagai jumlah gram iod yang diserap oleh 100
g minyak atau lemak pada kondisi pengujian yang digunakanga adalah jumlah
(gram) iodin yang dapat diikat oleh 100 gramlemak. Ikatan rangkap yang terdapat

pada asam lemak yang tidak jenuh akan bereaksi denganiodin atau senyawasenyawa iodin dalam jumlah yang lebih besar.Bilangan iod dapat menyatakan
derajat ketidak jenuhan dari minyak atau lemak dan dapat juga dipergunakan
untuk menggolongkan jenis minyak pengering dan minyak bukan pengering.
Minyak pengering mempunyai bilangan iod yang lebih dari 130. Minyak yang
mempunyai bilangan iod antara 100 sampai130 bersifat setengah mengering. Jenis
minyak pengering (drying oil) adalah minyak yang mempunyai sifat dapat
mengering jika kenaoksidasi, dan akan berubah menjadi lapisan tebal, bersifat
kental dan membentuk sejenis selaput jika dibiarkan di udara terbuka. Istilah
minyak setengah mengering berupa minyak yang mempunyai daya mengering
lebih lambat.(Bilangan iodin juga berguna sebagai penunjuk bentuk dari minyak
atau lemak, lemakdengan bilangan iodin yang tinggi biasanya berwujud
cair,sedangkan yang memiliki bilanganiodin yang rendah biasanya berwujud
padat.Selama pemrosesan lemak atau minyak, denganmeningkatnya proses
hidrogenasi, bilangan iodin menurun.Bilangan iodin juga perluditentukan pada
lemak segar untuk mengetahui tingkat perubahan lemak tersebut selama proses
penggorengan oksidasi, dan akan berubah menjadi lapisan tebal, bersifat kental
danmembentuk sejenis selaput jika dibiarkan di udara terbuka. Istilah minyak
setengah mengering berupa minyak yang mempunyai daya mengering lebih
lambat.(Ketaren,1986)Bilangan iodin juga berguna sebagai penunjuk bentuk dari
minyak atau lemak, lemakdengan bilangan iodin yang tinggi biasanya berwujud
cair,sedangkan yang memiliki bilanganiodin yang rendah biasanya berwujud
padat.Selama pemrosesan lemak atau minyak, denganmeningkatnya proses
hidrogenasi, bilangan iodin menurun.Bilangan iodin juga perluditentukan pada
lemak segar untuk mengetahui tingkat perubahan lemak tersebut selama proses
penggorengan.
Metode Penentuan Bilangan Iodina)Metode Wijs, Prinsip penentuan
bilangan iodin dengan metode wijs adalah : Penambahanlarutan iodin
monoklorida dalam campuran asam asetat dan karbon tetraklorida kedalam
sejumlah sampel yang akan diuji. Setelah waktu standar untuk reaksi, penentuan
dari halogen yang berlebih dengan penembahan larutan kalium iodide daniodin
yang

dibebaskan

dititrasi

dengan larutan

natrium

tiosulfat

yang

telahdistandarisasiLarutan wijs terdiri dari larutan 16 g iod monoklorida dalam


1000 ml asamasetat glasial. Larutan ini sangat peka terhadap cahaya dan panas
serta udara, sehinggaharus disimpan di tempat yang gelap, sejuk dan tertutup
rapat.
Metode HanusPrinsip penentuan bilangan iodin dengan cara Hanus adalah
dengan penambahan larutan iodin bromide dalam campuran asam asetat dan
karbontetraklorida ke dalam jumlah tertentu sampel. Setelah waktu reaksi standar,
penentuandari kelebihan halogen dengan penambahan larutan kalium iodide dan
iodin yangdibebaskan dititrasi dengan larutan standart natrium tiosulfatMetode
Kaufmann dan Von HublPada metode Kaufmann digunakan pereaksi Kaufmann
yang terdiri daricampuran 5,2 ml larutan brom murni di dalam 1000 ml methanol
dan dijenuhkandengan natrium bromide. Contoh yang ditimbang dilarutkan dalam
10 ml kloroformkemudian ditambahkan 25 ml pereaksi yang akan mengendapkan
natrium bromide.Reaksi dilakukan ditempat gelap, lalu dititrasi dengan larutan
natriumtiosulfat 0,1 N dengan indikator larutan pati.Pada cara Von Hubl
digunakan pereaksi yang terdiri dari larutan 25 g ioddalam 500 ml etanol dan
larutan 30 g merkuri klorida di dalam 500 ml etanol yangdicampurkan jika akan
digunakan. Pereaksi ini membutuhkan waktu reaksi selama 12sampai 14
jamBilangan Iod adalah sifat kimia minyak yang dipake untuk mengetahui
banyaknya ikatanrangkap atau ikatan tidak jenuh dalam minyak. Asam lemak
tidak jenuh dalam minyak ataulemak mampu menyerap sejumlah iod dan
ngebentuk ikatan jenuh. Besarnya jumlah iod yangdiserap oleh minyak inilah
yang menunjukan banyaknya ikatan rangkap. Bilangan ioddinyatakan dalam
jumlah gram iod yang diserap 100 gram minyak atau lemak. Penentuan bilangan
iod ini bisa dilakukan dengan cara Hanus, cara Kaufmann dan Von Hubl, dan cara
Wijs Perhitungan bilangan Iod dengan rumus
Pada penentuan bilangan iod reagen standar yang digunakan adalah larutan
tiosulfat 0,1 N.
1. Sebanyak 0,1 0,5 gram minyak goreng ditimbang dalam Erlenmeyer,
tambahkan 20 ml CHCl3 sebagai pelarut dan 25 ml larutan hanus

ditambahkan kemudian ditutup dan dibiarkan ditempat gelap selama 30


menit dengan sekalikali dikocok.
2. Setelah itu ditambahkan 20 ml larutan KI 15 % dan 100 ml aquades
kemudian Erlenmeyer ditutup dan dikocok dengan hati-hati.
3. Larutan kemudian dititrasi dengan larutan tiosulfat 0,1 N sampai warna
larutan berubah menjadi kuning pucat/muda.
4. Setelah larutan berwarna kuning pucat ditambahkan 2 ml indikator
amilum. Titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang.
Untuk perhitungan bilangan iod, banyaknya volume larutan tiosulfat 0,1 yang
dipakai untuk titrasi blangko (B) dan yang dipakai pada titrasi sampel (S) dicatat.
Sedangkan untuk titrasi blankonya sebagai berikut :
1. Sebanyak 20 ml larutan CHCl3 dan 25 ml larutan hanus ditambahkan
kemudian ditutup dan dibiarkan ditempat gelap selama 30 menit dengan
sekali-kali dikocok.
2. Setelah itu ditambahkan 20 ml larutan KI 15 % dan 100 ml aquades
kemudian Erlenmeyer ditutup dan dikocok dengan hati-hati.
3. Larutan kemudian dititrasi dengan larutan tiosulfat 0,1 N sampai warna
larutan berubah menjadi kuning pucat.
4. Setelah larutan berwarna kuning pucat ditambahkan 2 ml indikator
amilum. Titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang. Catat banyaknya
larutan Natrium tiosulfat yang terpakai.