Extraccion Del Aceite Esencial de Mandar

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO
FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS

ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE
INGENIERA AGROINDUSTRIAL
PROYECTO DE TECNOLOGIA DE LOS PAI
EXTRACCIN DEL ACEITE ESENCIAL DE MANDARINA

(Citrus Reticulata) UTILIZANDO DIXIDO DE CARBONO EN
CONDICIN SUPERCRTICA COMO SOLVENTE.
PERSONAL INVESTIGADOR:
Nombres y Apellidos:
SARAVIA CORTZ, GERSON SEGUNDO.
RODAS HERNNDEZ, RONALD ENRIQUE.
Departamento
: Ciencias Agroindustriales
Facultad
: Ciencias Agropecuarias
Categora
: Alumnos
EXTRACCIN DEL ACEITE ESENCIAL DE MANDARINA

(Citrus Reticulata) UTILIZANDO DIXIDO DE CARBONO EN
CONDICIN SUPERCRTICA COMO SOLVENTE.
Tutor Acadmico: MAYER ASCOY.
Presentado ante la Ilustre Universidad Nacional

De Trujillo para optar Como proyecto de curso.
Guadalupe, 5-de diciembre de 2016
AGRADECIMIENTOS
Mi ms profundo agradecimiento al ING.Mayer Dionicio Ascoy. por brindarme la
oportunidad de compartir su espritu de la academia, la humildad, humanidad, sensibilidad,
desprendimiento, optimismo, constancia, fraternidad, confianza en fin amistad, gracias por
la maravillosa experiencia.
A Ronald Henrique, no saba que encontrara al momento de comenzar con Este trabajo a una
maravillosa compaero de proyecto, llena de bondad, solidaridad, disciplina y paciencia.
Definitivamente nada ocurre por casualidad, recibe mis mejores deseos de xito y cuenta con
que encontrars en m una mano amigo.
Al Sr. Armando Martnez, por sus ideas oportunas, sus consejos, su mano siempre til y
presta al trabajo, por su compaa, sus historias, por contruir con sus manos sueos e
ilusiones. Al final no alcanzan las palabras para rendirle el honor que usted merece.
A mis amigos, compaeros de sueos, de alegras, de tropiezos, de ideas, de camino,
afortunada soy de saber que son muchos los nombres que deberan ir aqu. Cada uno de
ustedes tienen un lugar en mi alma.
A esta Casa de Estudios, a su sabia, a la gente que trabaja con amor en ella, profesores,
empleados y obreros que la hacen ser el Alma Mater.
EXTRACCIN DEL ACEITE ESENCIAL DE MANDARINA (Citrus Reticulata)

UTILIZANDO DIXIDO DE CARBONO EN CONDICIN SUPERCRTICA
COMO SOLVENTE
Tutor Acadmico: Prof. Luis V. Garca B. Caracas, Universidad Central de
Venezuela. Facultad de Ingeniera. Escuela de Ingeniera Qumica. 2003.
Palabras claves: Fluido Supercrtico, Aceites Esenciales, Citrus Reticulata,
Extraccin, Gases Densos.
Resumen: Se efectu el montaje y puesta a punto de una planta piloto para la
Extraccin del aceite esencial de la cscara de mandarina con CO2 en condiciones supercrticas.
Se estudi la influencia de la presin, temperatura, tiempo de extraccin, tiempo de descarga y
flujo de solvente en el rendimiento en base seca del proceso. Se determin que la influencia de la
presin tiene un efecto positivo en el rendimiento y la temperatura tiene un efecto que depende de
la condicin de presin en la cual se opera el sistema, que a bajas presiones es favorecido a
temperaturas mayores y que a altas presiones el requerimiento trmico disminuye.
El punto para el que se obtuvo el ms alto rendimiento en la extraccin fue 1500 psig y 45 C, en
la que se obtuvo un rendimiento en base seca de 1,16%. Se comprob que las variables de tiempo
de extraccin, descarga y flujo de solvente no influyen de forma significativa en el rendimiento.
Se estim que en consistencia aceitosa, en ocasiones emulsificada en agua. Traslcido, insoluble
en agua y aroma caracterstico de la fruta en su estado natural.
Se realizaron anlisis de cromatografa de gases acoplada con espectrometra de masa para la
identificacin y cuantificacin de los constituyente del producto, entre los que son de inters se
encuentran el limoneno, careno, pineno y el linalool, compuestos caractersticos que le imprimen
el aroma a este producto. As mismo, se observ que la composicin no se reproduce en cada
experiencia, esto puede atribuirse a las caractersticas propias de la fruta, a la cosecha de la misma
y a su variacin de forma significativa con la temporada de recoleccin y la especie de la fruta.
INDICE GENERAL
Pg.
NDICE DE TABLAS
11
NDICE DE FIGURAS
13
NDICE DE FIGURAS
13
NDICE DE ANEXOS
155
LISTA DE SMBOLOS Y ABREVIATURAS
2.1.
16
1. INTRODUCCIN
18
2. MARCO TERICO
20
Naranjo
20
2.2.
ACEITES ESENCIALES
23
2.3.
Los principales componentes de los aceites esenciales
25
2.4.
Clasificacin de los aceites esenciales
30
2.5.
Utilidad industrial de los aceites esenciales
33
2.6.
Tratamientos posteriores a la extraccin del aceite esencial
35
2.7.
Obtencin de Aceites Esenciales
35
2.7.1.
Extraccin con agua
36
2.7.1.1. Infusin y Decoccin (cocimiento)
36
2.7.1.2. Extraccin por arrastre con vapor de agua
36
2.7.1.3. Destilacin por arrastre con vapor de agua
37
2.7.2. Extraccin con solventes orgnicos

2.7.2.1. Maceracin
38
38
2.7.2.2. Lixiviacin (percolacin)
38
2.7.2.3. Extraccin por aparato Soxhlet
39
10
2.13.
2.8.
Solubilidad de los gases en condiciones supercrticas
43
2.9.
Fluidos usados para extraccin supercrtica
45
2.10.
Extraccin con fluidos supercrticos
46
2.11.
Estructura bsica de la extraccin supercrtica con CO2
49
2.12.
Ventajas de la extraccin supercrtica
51
Productos naturales industrializables por extraccin con fluido supercrtico.

2.14.
Limitaciones de la extraccin con fluido supercrtico
56
57
3. ANTECEDENTES
57
4. DESCRIPCIN DEL EQUIPO
61
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
65
5.1.
Instalacin.
65
5.2.
Acondicionamiento del equipo para su operacin.
65
5.3.
Operacin del Proceso.
66
5.5. Recoleccin del producto.
67
6. METODOLOGA
68
7. DATOS EXPERIMENTALES
69
8. PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS
75
9. CONCLUSIONES
92
10. RECOMENDACIONES
94
11. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
95
12. ANEXOS
98
11
1. INTRODUCCIN
Como consecuencia del desarrollo de nuevos procesos de separacin que minimicen
los costos energticos asociados a la operacin de extraccin de esencias y aceites
esenciales, tales como la destilacin por arrastre con vapor de agua, la extraccin por
prensado o con solventes orgnicos a bajas presiones entre otros, y teniendo en cuenta
aspectos que actualmente son de vital importancia para la industria qumica tales como, la
minimizacin de riesgos ambientales, el uso de solventes ms eficaces y fcilmente
recuperables y la creciente demanda de materia prima para la fabricacin de productos para
consumo humano de alta calidad, se ha desarrollado la tcnica denominada Extraccin con
Fluidos Supercrticos o Extraccin Supercrtica (ESC), la cual se basa principalmente en la
diferencia de solubilidades del agente de extraccin respecto a los componentes de inters,
usando como agente separador un Fluido Supercrtico (FSC).
Aunado a esto, el desarrollo mundial de la industria qumica especializada en
productos alimentarios, farmacuticos y cosmticos e incluso en el rea mdica de
aplicacin teraputica, ha dejado en evidencia que los aceites esenciales de origen vegetal
tienen un amplio uso en la fabricacin de mltiples productos, gracias a sus propiedades
saborizantes, odorizantes y medicinales; adquiriendo as un valor econmico significativo
como materia prima para su elaboracin.
Dentro de los FSC recomendados se encuentra el dixido de carbono (CO 2) como
solvente, estudios anteriores han demostrado que posee gran eficacia, baja toxicidad, alta
rapidez como extractor y factibilidad tcnica para ser utilizado en condiciones supercrticas,
para la obtencin de aceites y esencias de ctricos y otros productos de origen vegetal.
La metodologa propuesta para este estudio consta del acondicionamiento de la

materia prima (cscara de mandarina) para la extraccin de su aceite esencial, la
determinacin las condiciones de presin y temperatura ptimas para la extraccin con
dixido de carbono (CO2) supercrtico, estudiar cmo vara el rendimiento del aceite esencial
respecto a las condiciones de presin y temperatura, identificar los componentes de mayor
importancia del aceite esencial obtenido por medio de la extraccin con el CO2 supercrtico a
travs de la tcnica de cromatografa de gases acoplada con espectrometra de masa para
determinar la variacin de composicin al variar las condiciones de operacin y determinar
el rendimiento en peso de la operacin de extraccin del aceite esencial de la cscara de
mandarina con CO2 supercrtico.
20
2. MARCO TERICO
A continuacin se presenta el basamento terico de trabajo especial de grado.
1.1.
NARANJO
El naranjo es rbol de hoja perenne y en raras ocasiones llega a los 10 metros de

altura. Las hojas son ovales y lustrosas, las flores llamadas de azahar son blancas y
fragantes. Comnmente se le denomina de esta forma a los ctricos que producen diversos
rboles. Entre las variedades ms comunes se encuentran las naranjas y la mandarina. El
fruto consta de varios carpelos o gajos fciles de separar, cada uno de los cuales contienen
una pulpa, de color variable entre anaranjado y el rojo, jugosa y suculenta, varias semillas y
numerosas clulas cubiertas por una cscara de color anaranjado cuyo interior es blanco y
que contiene numerosas glndulas llenas de aceites esenciales.
De la naranja y la mandarina se extraen tres aceites esenciales: esencia de naranja
o mandarina, que se obtiene de la cscara del fruto, y se usa sobre todo como agente
aromatizante; petigrain, que se obtiene de las hojas y ramillas y se usa en perfumera; y
esencia de neroli; extrada de las flores y usada como aromatizante y en perfumera.
Los naranjos forman parte del gnero Citrus, de la familia de las Rutceas. El
naranjo dulce es Citrus sinensis; el amargo, Citrus auratium y el mandarino, Citrus
Reticulata. El Limonene, es el mayor componente de los esenciales de los ctricos y se
encuentra presente en grandes cantidades
En el caso de la mandarina, el Citrus Nobilis (el mandarino), figura N 1, es un rbol
que proviene de China que no sobrepasa 4 metros de altura. Existen distintas variedades de
mandarinas entre las que se destacan:
La tangerina o clementina, la ms comn, proviene de Argelia y se distingue por su
pulpa muy jugosa y de pocas semillas.
La satsuma que proviene de Japn.
El tangelo cultivado en Estados Unidos, es un hbrido entre la mandarina tangerina y el
pomelo.
Figura N 1: El Citrus Nobilis (el mandarino)

De manera general el fruto de este rbol es conocido comnmente con los nombres
de mandarina, tangerina o clementina y en promedio tienen un dimetro acotado entre 5 - 8
cm, de forma globosa, En el interior, las mandarinas se desintegran a partir de su eje
central. El nmero de gajos es de 7 a 12. Su color vara de amarillo verdoso al naranja y
rojo anaranjado. La superficie es brillante y est llena de glndulas oleosas hundidas. La
cscara es delgada, muy fragante, separndose fcilmente de la pulpa. Su pulpa es jugosa y
dulce, refrescante y sus semillas son del tipo oblongo ovoides, como se muestra en la
figura N 2. [Infoagro, Agroandino, Comit de Gestin de Ctricos]
Figura N 2: Vista y cortes transversales de la Mandarina comn
2.3. ACEITES ESENCIALES

Los aceites esenciales son la quinta esencia de la planta, es decir sus hormonas
vegetales. Y constituyen la reserva energtica que ayuda a proteger y reforzar la inmunidad
de la especie vegetal.
El trmino de aceite esencial fue acuado en el siglo XVI por Paracelso, conocido
como el mejor alquimista, farmacutico y qumico de la Edad Media. A l se debe la
introduccin como medicamentos de pequeas cantidades de minerales altamente txicos,
como el mercurio o el arsnico, curando con ellos la peste negra, el escorbuto y la
tuberculosis, en la actualidad stos se siguen utilizando.
Paracelso utilizaba aceites esenciales destilados de plantas medicinales y de uso
culinario, relacionndolos con el concepto de la quintaesencia, que fue concebida por el
filsofo griego Aristteles, dos mil aos antes. Aristteles propuso la existencia de una
quinta esencia que se haba de aadir a las cuatro ya conocidas (tierra, aire, fuego y agua),
significando con el trmino "esencia" una entidad inmaterial que impregnaba todo ser
viviente e inanimado y que se comparara con el alma y los cuerpos divinos.
En la actualidad se habla de las virtudes de los aceites esenciales y segn la
farmacopea francesa, son productos generalmente muy complejos que contienen sustancias
voltiles de origen vegetal, ms o menos modificadas por los procesos de extraccin y
conservacin. Los aceites esenciales los producen especialmente las plantas aromticas, ya
que aunque la mayor parte de las plantas los contienen, son stas las que concentran una
mayor cantidad. Los aceites esenciales, generalmente, se pueden localizar en diversos
lugares dentro de las especies vegetales:
En algunos casos, se distribuyen uniformemente por todas las clulas, como en el

caso de los ptalos de rosa, que necesitan un proceso de extraccin especial.
Tambin pueden localizarse en las denominadas bolsas secretoras, que son sacos que
almacenan aceite y en su parte superior contienen las clulas o glndulas secretoras que
los producen y van llenando la bolsa. El ejemplo ms claro es el de la corteza de
naranja, limn, mandarina y de otras plantas de la
Familia de las rutceas. Si se frota fuertemente la corteza saldr el aceite esencial

como consecuencia de la rotura de las bolsas secretoras.
Las umbelferas, como el ans y el comino, contienen canales o tubos secretores que
por su parte interior estn forrados de clulas secretoras. Si se observan sus frutos al
microscopio se pueden ver multitud de orificios, que son en realidad las salidas de los
canales secretores.
Las labiadas, como el tomillo o el organo tienen los denominados pelos secretores,
que tienen una gran clula en su parte inferior, rodeada de clulas secretoras. Esta
clula se llena como un baln de la secrecin aromtica.
Los Aceites esenciales son aceites lquidos aromticos u olorosos (algunas veces
semi-lquidos o slidos) que se obtienen desde partes de plantas: flores, brotes, semillas,
hojas, ramas, cortezas de rboles, hierbas, maderas, frutas y races. Se desconoce la funcin
exacta de un aceite esencial en un vegetal; puede ser para atraer los insectos para la
polinizacin, o para repeler a los insectos nocivos, o puede ser simplemente un producto
metablico intermedio.
As mismo, los aceites esenciales son productos qumicos que forman las esencias
odorferas de un gran nmero de vegetales. El concepto "aceite esencial" se aplica tambin
a las sustancias sintticas obtenidas a partir del alquitrn de hulla, y a las sustancias
semisintticas preparadas a partir de los aceites esenciales naturales. stos son usados en un
amplio rango de alimentos, perfumes, productos cosmticos, farmacuticos y detergentes.
Grimn]
Los aceites esenciales son voltiles y usualmente, solubles en alcohol o ter, siendo
muy pocas veces solubles en agua. Debido a su concentracin tienen mayor poder
saborizante que muchas hierbas y especias y, por lo tanto, son de mayor valor. Pueden ser
obtenidos por expresin, destilacin, fermentacin o enzimlisis o extraccin. Con
frecuencia se suele confundir el trmino esencia o fragancia, con el de aceite esencial.
Existen esencias fabricadas sintticamente, similares a los aceites esenciales naturales y que
son utilizadas en la industria de la cosmtica y de los productos de limpieza. Estas esencias
no son adecuadas para el uso mdico, debiendo utilizarse en este caso tan slo los aceites
esenciales obtenidos por destilacin de la planta en su estado natural (fresca o desecada).
[Bonilla, Matute]
30
En el caso de la mandarina y de forma anloga a las naranjas, el aceite esencial se

localiza en bolsas secretoras descritas anteriormente, en el pericarpio de la fruta y en el
tejido exterior denominado flavedo; en la figura N 3 se muestra la esquematizacin de la
seccin transversal de la mandarina. De estudios anteriores se tiene que en el flavedo se
encuentra la mayor parte de los pigmentos y aceite, y este ltimo se halla en el orden de 0.5
2
y 1 ml de aceite por cada 100 cm de superficie de cscara.
Los aceites esenciales o bien aceites voltiles, son una compleja mezcla de
diferentes sustancias qumicas, generalmente en nmero mayor de un centenar. Sin
embargo, sus componentes principales suelen ser pocos. La proporcin de estas sustancias
vara de un aceite esencial a otro, incluso dentro de una misma especie, dndoles
propiedades medicinales y de toxicidad caracterstica para cada planta. Estas proporciones
varan en funcin del momento de recoleccin de la planta, dependiendo del
acondicionamiento de la especie a ser extrada y del tipo de extraccin, se obtendrn aceites
esenciales de mayor o menor calidad.[Bonilla, Matute, Grimn]
2.4.
CLASIFICACIN DE LOS ACEITES ESENCIALES
Los aceites esenciales se clasifican con base en diferentes criterios: consistencia,

origen y naturaleza qumica de los componentes mayoritarios.
De acuerdo con su consistencia, los aceites esenciales se clasifican en esencias
fluidas, blsamos y oleorresinas. Las esencias fluidas son lquidos voltiles a temperatura
ambiente. Los blsamos son de consistencia ms espesa, son poco voltiles y propensos a
sufrir reacciones de polimerizacin, son ejemplos el blsamo de copaiba, el blsamo del
Per, Benju y blsamo de Tol. Las oleorresinas tienen el aroma de las plantas en forma
concentrada y son tpicamente lquidos muy viscosos o sustancias semislidas como por
ejemplo caucho, gutapercha, oleorresina de paprika, de pimienta negra, de clavero.
De acuerdo a su origen los aceites esenciales se clasifican como naturales,
artificiales y sintticas. Los naturales se obtienen directamente de la planta y no sufren
modificaciones fsicas ni qumicas posteriores, y debido a su rendimiento tan bajo son muy
costosas. Los artificiales se obtienen a travs de procesos de enriquecimiento de la misma
esencia con uno o varios de sus componentes, por ejemplo, la mezcla de esencias de rosa,
geranio y jazmn enriquecida con linalool, o la esencia de ans enriquecida con anetol. Los
aceites esenciales sintticos como su nombre lo indica son los elaborados a partir de la
combinacin de sus componentes los cuales son la mayora de las veces producidos por
procesos de sntesis qumica. Estos son ms econmicos y por lo tanto son mucho ms
utilizados como aromatizantes y saborizantes como por ejemplo esencias de vainilla, limn,
fresa.
Desde el punto de vista qumico y a pesar de su composicin compleja los aceites

esenciales se pueden clasificar de acuerdo con los componentes mayoritarios. Segn esto
los aceites esenciales ricos en monoterpenos se denominan aceites esenciales
monoterpnicos, por ejemplo hierbabuena, albahaca, salvia. Los ricos en sesquiterpenos
son los aceites esenciales sesquiterpnicos, por ejemplo la copaiba, pino, junpero. Los
ricos en fenilpropanos son los aceites esenciales fenilpropanoides, por ejemplo clavo,
canela, ans. Aunque esta clasificacin es muy general resulta til para estudiar algunos
aspectos fitoqumicos de los monoterpenos, los sesquiterpenos y los fenilpropanos, sin
embargo existen clasificaciones ms complejas que tienen en cuenta otros aspectos
qumicos.[Bonilla]
En el caso del aceite esencial de mandarina los grupos funcionales que se
encuentran presentes son el limoneno, linalool, citronellol, citral, careno, pineno cardineno,
entre otros.
2.5.
OBTENCIN DE ACEITES ESENCIALES
El proceso de extraccin implica el tratamiento de la sustancia bruta con un

disolvente apropiado, que en el caso ideal, disuelva slo el constituyente deseado,
permaneciendo sin disolver las dems sustancias. En la prctica se obtiene una mezcla de
compuestos solubles en el disolvente empleado, como consecuencia del efecto de
cosolubilidad. Este extracto separado del residuo slido, por ejemplo restos de la planta y es
filtrado, el solvente es evaporado a presin reducida en un evaporador rotatorio. Al residuo
semislido o aceitoso se lo conoce como extracto crudo. La obtencin de una sustancia pura
a partir de l requiere de purificaciones posteriores.
Se deben considerar las caractersticas generales del compuesto de inters antes de
comenzar con el proceso de extraccin, las caractersticas del solvente as como tambin
analizar el proceso a emplear en funcin de obtener el compuesto de inters sin riesgos y
con un alto rendimiento. Aunque la tendencia es aplicar una tcnica estndar para obtener el
extracto crudo, es conveniente tener presente que un gran nmero de compuestos de origen
natural no permite que un slo proceso de extraccin se adecue a la obtencin de todos
ellos, sino que existen procesos individuales de acuerdo al tipo de compuesto.
2.5.1.
EXTRACCIN CON AGUA
A continuacin se describen los procesos de extraccin que utilizan como solvente agua.
2.9.1.1. INFUSIN Y DECOCCIN (COCIMIENTO)
Tanto la infusin como la decoccin son procesos simples de extraccin con

agua, en el primer caso se agrega agua caliente o hirviendo o fra al slido molido y
luego se filtra; en el segundo el slido se hierve por espacio de 15 minutos con el
agua. En la infusin no se somete a ebullicin, sino que se le puede agregar el agua a
temperatura de ebullicin en cuyo caso la exposicin y el sometimiento de los
compuestos de inters a esta temperatura sea mnimo. Es conveniente aclarar que en
algunos casos se utiliza el proceso de reflujo para extraer con solventes acuosos,
esto obedece a que un calentamiento prolongado de la solucin acuosa podra
producir la evaporacin total del solvente. El reflujo con soluciones acuosas se debe
realizar slo cuando se est seguro que el producto a extraer es termoestable.
[Crdenas, Bonilla, Jaramillo]
2.9.1.2. EXTRACCIN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA
La prctica demuestra que casi la totalidad de los productos solubles

pueden ser extrados por repeticiones del proceso, sin embargo se puede
comprobar la presencia de los mismos por reacciones de reconocimiento generales,
tales como la formacin de precipitados anaranjados por agregado del reactivo de
Dragendorff. Estas reacciones pueden utilizarse tambin para saber cundo el
material vegetal ha sido agotado, debido a que la reaccin ser negativa cuando se
analice..
33
Se emplea cuando los aceites esenciales contenidos en el slido seco o fresco

se alteran por ebullicin. Si el material es seco (canela, clavo de olor) se muele
previamente, se cubre con una capa de agua para humectarlo y se pasa el vapor
generado en una cmara independiente a travs de la mezcla macerada. Se evita de
esta manera la alteracin de la esencia por ebullicin directa. Nuevamente el
destilado as obtenido es condensado en una cmara refrigerante.
Despus de la extraccin el disolvente es eliminado en un evaporador
rotatorio a temperaturas entre 30 - 40 C puesto que los compuestos termo
sensibles se podran descomponer. El residuo remanente llamado extracto seco, es
pesado y procesado de diferentes maneras de acuerdo al producto que se desea
extraer. [Crdenas, Bonilla, Jaramillo]
2.5.2.
EXTRACCIN CON SOLVENTES ORGNICOS
A continuacin se describen los procesos de extraccin que utilizan solventes

orgnicos.
2.9.2.1. MACERACIN
Consiste en remojar el slido, debidamente fragmentado, hasta que ste

penetre en la primera estructura celular, ablandando y disolviendo las porciones
solubles. Se puede utilizar cualquier recipiente con tapa que no sea atacado por el
disolvente, en ste se colocan la materia vegetal con el disolvente y tapado se deja
en reposo por un perodo de 2 a 14 das con agitacin espordica. Luego se filtra el
lquido y se exprime el residuo. Si el material slido an contiene el producto de
inters, se repite el proceso con solvente fresco (puro) tantas veces como sea
necesario. [Crdenas, Bonilla, Jaramillo]
2.9.2.2. LIXIVIACIN (PERCOLACIN)
Es uno de los procesos ms difundidos y se puede realizar con disolventes

orgnicos en fro para preservar los compuestos termosensibles que pudiera
contener el material. Consiste en colocar el material fragmentado en un embudo o
recipiente cnico y hacer pasar un disolvente adecuado a travs del mismo. El
tamao del slido en forma de partcula no puede ser menor a 3 mm, como tampoco
pueden tener resinas o materiales que se hinchen, dado que el disolvente no
percolar a travs de la estructura del mismo.
3. ANTECEDENTES
Se han realizado estudios e investigaciones previas al presente Trabajo Especial de Grado en
la Escuela de Ingeniera Qumica de la Universidad Central de Venezuela, vinculadas al
proceso de extraccin de aceites esenciales de diversas especies vegetales con dixido de
carbono en condiciones supercrticas como solvente, entre ellos e encuentran:
En el ao 1988 Ignacio Matute realiz el Estudio preliminar de la extraccin
supercrtica del aceite esencial de naranja con solvente en condiciones crticas; En ste se
realiz la extraccin del aceite empleando diferentes solventes a fin de comparar la
capacidad de extraccin de los mismos, se estudio la capacidad del dixido de carbono
como solvente crtico y se compararon las caractersticas del aceite esencial extrado con
una muestra comercial (empleada como patrn). Como conclusiones de inters se obtuvo
que:
El etanol puro no es buen solvente supercrtico, debido a que descompone el
aceite.
Al emplear como solvente sustancias solubles en condiciones ambientales con
el aceite trae como consecuencia la necesidad de un proceso de separacin
adicional.
El aceite extrado con dixido de carbono como solvente, se recupera
totalmente debido a que es un gas insoluble en el aceite en condiciones
ambientales.
Cuando se mantienen las condiciones de operacin en la descarga se aumenta
la eficiencia de recoleccin de producto.
El poder de extraccin del CO2 a las condiciones de operacin se atribuye a
las propiedades crticas del mismo y no al efecto de la temperatura y la
presin. [Matute]
As mismo, en el ao 1988 Jos Grimn desarrollo el Montaje y puesta a punto de
una planta piloto para la extraccin de aceites esenciales de naranja utilizando CO 2
supercrtico como solvente. En ste se estudio la influencia del tiempo de extraccin, la
temperatura y la presin de extraccin del aceite esencial, entre las conclusiones de inters
se destaca que:
o La extraccin supercrtica funciona como operacin para la obtencin de
aceites esenciales.
o
El dixido de carbono es un buen solvente.
El punto ptimo de operacin a travs de la totalidad de las pruebas efectuadas

esta ubicado en 40 C y 1450 psig.
35
La presin tiene una influencia positiva en la produccin de aceites esenciales,

ya que al aumentar sta la recoleccin del producto aumenta.
La temperatura tiene influencias distintas, dependiendo de la presin, siendo
que a altas presiones es favorable y a bajas presiones es desfavorable el efecto.
El tiempo de extraccin no tiene influencia notable en la cantidad de aceite
producido.
A travs de las pruebas se obtuvo un rendimiento promedio de 11 ml de aceite
por cada 250 gramos de cscara alimentado al extractor, lo cual es
satisfactorio de acuerdo a estudios anteriores. [Grimn]
En el ao 1997, Francisco Jaramillo realiz el Estudio preliminar de la extraccin
de oleorresina de cpsica con solvente en condiciones supercrticas. En este trabajo se utiliz
como solvente una mezcla de nitrgeno y dixido de carbono y se estudi la influencia de la
temperatura, presin y tiempo de carga en el rendimiento de la extraccin de la capsaicina del
aj. Entre las principales conclusiones se tiene que:
o La tendencia a la obtencin de mayores rendimientos a altas presiones y por
consiguiente, a altos tiempos de carga y presurizacin se mejora el rendimiento.
o Los mayores rendimiento fueron obtenidos a bajas temperaturas.
o No se observ una influencia significativa de los cambios de flujo de solvente o
el tiempo de descarga sobre el rendimiento.
o Los resultados verifican que en un proceso de extraccin supercrtica se
desarrolla un fenmeno de transferencia de masa.
o El proceso de extraccin supercrtica es selectivo y al variar las condiciones de
operacin vara la composicin del producto.
o El espectro infrarrojo verifica que el producto obtenido por extraccin
supercrtica se ajusta a los obtenidos comercialmente.[Jaramillo]
36
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A continuacin se presenta el procedimiento experimental asociado a la instalacin,
puesta en marcha y operacin del equipo de extraccin supercrtica.
5.1.
INSTALACIN.
Para efectos de la realizacin del montaje de la estacin de trabajo fue necesaria la

fabricacin de los extractores en acero inoxidable 316 para alta presin, los cuales
requirieron de soldadura tanto para las conexiones de alimentacin como descarga, as
como tambin la realizacin de las respectivas pruebas a las soldaduras a fin de garantizar
la seguridad de los operarios, debido a que el rango de presin en el cual se operar el
equipo (900 1700 psig) requiere de medidas de seguridad estrictas.
Todas las conexiones y tuberas se realizaron empleando acero inoxidable 316,
1
1
variando los dimetros de , , /8 y /16 de pulgada, las vlvulas empleadas en la
instalacin son de aguja y micromtricas para alta presin. Los termopares son del tipo K y
el controlador de temperatura es proporcional. Los manmetros son del tipo Burdon.
El montaje cuenta con dos venteos de seguridad, el primero comprende una vlvula
de seguridad calibrada para accionarse a 2000 psig y el segundo puede ser manipulado de
acuerdo a las necesidades operativas de la experiencia que se desarrolle en el montaje a
travs de una vlvula de aguja.
As mismo, se cuenta con una bombona de dixido de carbono, sta se coloca de
forma invertida en el soporte respectivo con ayuda de una gra manual y se conecta a la
lnea de presurizacin y extraccin correspondiente. El proceso de colocarla de forma
invertida en un soporte que se encuentra a una altura superior a un metro representa un alto
riesgo para los operarios, de all que se deben respetar y mantener estrictas medidas de
seguridad.
Es preciso sealar que el equipo para extraccin supercrtica fue desarrollado en su
totalidad en este trabajo especial de grado, pues a pesar de que ya se haban realizado en
aos anteriores montajes con la misma finalidad, pero fueron desincorporados del
Laboratorio de Operaciones Unitarias de la Escuela de Ingeniera Qumica de la
Universidad Central de Venezuela.
ACONDICIONAMIENTO DEL EQUIPO PARA SU OPERACIN.

pelado de la misma de forma manual, el desbaste del alvedo de la cscara, el secado del
2
exceso de agua producido por el lavado, el picado a un tamao de aproximadamente 1 cm
y pesado de la misma.
La carga de las cscaras de mandarina en el extractor se realiza manualmente con
ayuda de una esptula. En el fondo del extractor se dispone de dos mallas metlicas de
acero inoxidable que impiden el arrastre de las cscaras de mandarina durante el proceso de
descarga por la mezcla solvente producto. Una vez cargados los extractores con materia
prima se procede a su cierre hermtico y a la conexin en el montaje para la posterior
dosificacin de solvente, presurizacin y calentamiento. Posteriormente es necesario
realizar una prueba de presin a fin de validar las condiciones de seguridad y detectar
posibles fugas, las cuales deben ser resueltas antes de operar el sistema.
5.2.
OPERACIN DEL PROCESO.
Antes de realizar las experiencias deben establecerse la presin y temperatura para

la extraccin, para tal fin se seguirn los pasos siguientes:
o Verificar que el sistema no se encuentre presurizado, para ello se utilizan los
manmetros PI-01, PI-02 y PI-03 en caso de encontrase presurizado el sistema
y/o requerirse la despresurizacin de la seccin de extraccin, se debe
descargar el sistema haciendo uso del venteo manual, cerrando la vlvula V01 y abriendo lentamente la vlvula V-05, realizar este proceso de venteo
hasta que los indicadores de presin marquen 0 psig.
o Verificar que todas las vlvulas del equipo se encuentren cerradas.
o Abrir lentamente la vlvula V-01 de la bombona que contiene el dixido de
carbono B-01.
o Esperar a que se estabilice la presin del recipiente de alimentacin RA-01, la
presin del RA-01 debe ser igual a la de la B-01. Para verificarlo se utiliza el
PI-01.
o Cargar lentamente el recipiente para presurizado R-01 para ello se abren
lentamente las vlvulas V-02 y V-03. En el caso de requerirse que el sistema
opere por encima de las condiciones de almacenamiento del dixido en la B01, se debe cargar previo a ste paso el hielo seco al recipiente y acoplarlo a la
resistencia de calentamiento RC-01 y el restato TIC-01.
o Esperar a que se estabilice la presin en el sistema, segn sea el requerimiento

de la experiencia a realizar y luego alimentar el solvente a los extractores a
travs de la manipulacin de las vlvulas V-04, V-06 y V-07
o Encender las resistencias de calentamiento RC-01 y RC-02 acopladas al
restato TIC-02 para fijar la temperatura a la cual se operar el sistema.
5.5.
RECOLECCIN DEL PRODUCTO.
Al finalizar el proceso de extraccin, se procede a la recoleccin del producto

siguiendo el procedimiento siguiente:
o Cerrar las vlvulas V-01, V-02, V-03 y V-04
o Mantener apagada la resistencia del recipiente de presurizado RC-01
o Preparar los recipientes para tomar muestras de acuerdo a lo siguiente:
Colocar en un beaker con hielo seco y acetona los viales donde se

recolectar el aceite esencial.
1
Introducir la tubera de /16 de pulgada, ubicada a la salida del cada
uno de los extractores, en el vial de forma que no toque el fondo del
mismo.
Sujetar el vial la tubera con ayuda de una Pinza.
o Abrir las vlvulas de aguja micromtricas VM-01 y VM-02 lentamente hasta

que se descargen completamente los extractores del producto y solvente, al
finalizar la descarga el PI-03 debe indicar 0 psig.
o Tapar los recipientes para tomar muestras RTM-01 y RTM-02 y refrigerar
inmediatamente.
o Para culminar el proceso y detener la operacin una vez realizada la descarga

del producto se llevan a cabo los pasos descritos en la seccin 5.3 de
operacin del proceso y posteriormente seguir el procedimiento que a
continuacin se describe:
o Retirar las cintas de calentamiento RC-02 y RC-03 de los recipientes de
extraccin RE-01 y RE-02 utilizadas durante el proceso de extraccin.
o Descargar las cscaras de mandarina agotadas, para ello deben abrirse los
recipientes extractores RE-01 y RE-02 y desconectarse tanto la tubera de
entrada como la de la salida de gas.
6. METODOLOGA
La metodologa a ser empleada para cumplir con los objetivos de ste Trabajo
Especial de Grado ser la siguiente:
o Realizar un estudio sistemtico de cmo afecta las variables de presin y
temperatura que afectan el proceso de extraccin.
o Fijar una presin de operacin, flujo de solvente y masa de materia celulosa
(cscaras de mandarina) a la que se realizar la extraccin.
o A las condiciones fijadas de presin, flujo y materia prima se realizarn
aproximadamente doce experiencias de extraccin variando la temperatura, con
la finalidad de determinar el efecto de la misma sobre el rendimiento y la
composicin del aceite esencial obtenido.
o Una vez realizada la variacin de temperatura se escoger la que ofrezca mayor
rendimiento.
o Una vez obtenida la temperatura ptima, sta se mantendr fija as como
tambin el flujo de solvente y la masa de materia prima, y se proceder a variar
la presin de extraccin en un rango entre 1000 y 1700 psig, con la finalidad de
estudiar el efecto de sta variable sobre el rendimiento de la extraccin y la
composicin del aceite esencial de la mandarina.
o Por ltimo, se identificarn los componentes del aceite esencial extrado con
CO2 en condiciones supercrticas, mediante las tcnicas de Espectrometra de
Masa y Cromatografa de Gases.
7. DATOS EXPERIMENTALES
Para el estudio de la influencia de la temperatura y la presin en el rendimiento del
proceso de extraccin se establecieron las bases siguientes:
o Mantener la masa de cscaras de mandarina acotada en un rango de 125 y 155

gramos, debido a que de acuerdo a la poca de la cosecha vara el espesor de la
cscara, y la realizacin de las extracciones se debe hacerse ocupando todo el
volumen del extractor.
o Se fijaron dos tiempos de extraccin, 1 y 15 horas, con la finalidad de validar
cul es la influencia de sta variable en el rendimiento. El primero se fij
sobre la base de estudios anteriores que establecen que 1 hora es ptima para
efectuar la extraccin y el segundo, partiendo del hecho de dejar el extractor en
reposo durante la noche para realizar la extraccin al da siguiente de haber sido
cargado con la materia prima y el solvente.
o Se fij un rango de tiempo de descarga del producto acotado entre 40 y 100
minutos estos tiempos se fundamentan en experiencias anteriores.
o Se oper el montaje con flujos de solvente acotados entre 170 y 360 g/h debido
a que por la configuracin del tren de extraccin no fue posible controlar con
precisin el flujo de solvente cargado al extractor.
Se realizaron un total de 38 experiencias variando presin y temperatura de acuerdo

a las premisas antes mencionadas. A continuacin se presentan los datos recolectados
durante la experiencia de extraccin del aceite esencial de la cscara de mandarina.
P
(psig)
T
(C)
980
50
1000
42
1000
50
1000
60
1000
60
1000
62
1000
69
1010
40
1010
58
10
1010
85
11
1020
35
12
1020
60
T E.
(min)
7
5
6
0
9
0
6
0
9
0
5
5
9
0
6
5
6
0
6
0
8
5
T D.
(min
)
h
(cm)
mi
(g)
mf
(g)
mif
(g)
mff
(g)
55
1,5
32,35
1,5
152,2
0
137,3
0
31,80
50
153,8
0
140,5
0
32,11
33,65
40
1,5
32,89
1,6
32,56
32,57
60
1,7
31,90
32,42
100
1,6
31,09
32,06
65
1,6
32,84
33,61
60
1,5
32,63
32,98
40
1,5
140,5
31,50
32,35
50
1,6
142,9
137,3
0
134,9
0
139,8
0
134,8
0
137,2
0
152,5
0
137,3
0
137,2
0
32,48
70
140,0
0
140,0
0
140,0
0
142,9
0
140,5
0
153,8
32,70
32,90
65
2,8
154,8
148,9
0
18,04
18,13
6
55
1,7
140,0
139,5
15,30
0
0
0
13
1040
53
6
80
2,0
140,0
138,0
15,40
0
0
0
14
1040
55
9
70
2,0
140,0
137,8
15,00
0
0
0
Tabla N 11: Datos experimentales del proceso de extraccin del aceite esencial de la
cscara de mandarina.
15,70
16,00
15,80
Tabla N 11: Datos experimentales del proceso de extraccin del aceite esencial de la cscara de
T E.
(min)
P
(psig)
T
(C)
15
1060
75
900
16
1080
50
60
17
1080
65
60
18
1100
80
60
19
1120
55
60
20
1200
50
60
21
1220
45
60
22
1220
48
60
23
1260
45
70
24
25
1260
48
70
1300
46
60
26
1300
48
60
27
28
1320
45
60
1320
47
60
29
1340
45
60
mandarina. (Continua)
T D.
(min)
7
0
7
0
6
0
6
0
6
0
6
5
6
0
6
0
8
0
6
0
6
0
6
0
6
0
6
0
6
0
h
(cm)
mi
(g)
mf
(g)
mif
(g)
mff
(g)
2,8
152,9
0
139,9
0
140,0
0
152,9
0
140,4
0
154,3
0
140,0
0
128,0
0
140,0
0
140,0
0
140,0
0
128,0
0
140,0
0
128,0
0
128,0
0
148,5
0
133,9
0
138,0
0
148,5
0
137,7
0
148,9
0
132,0
0
121,0
0
137,8
0
137,7
0
132,0
0
121,0
0
132,0
0
121,0
0
121,0
0
15,00
15,70
14,80
15,70
15,20
15,90
14,60
15,60
14,80
15,90
15,00
15,80
17,60
17,90
17,90
18,20
15,00
15,40
14,90
15,90
16,00
16,50
16,60
17,40
16,50
16,80
17,40
17,90
16,10
16,60
1,8
2,0
2,8
1,9
2,8
1,5
1,6
2,0
1,9
1,5
1,6
1,5
1,6
1,6
Tabla N 11: Datos experimentales del proceso de extraccin del aceite esencial de la cscara de
T D.
(min)
h
(cm)
mi
(g)
mf
(g)
mif
(g)
mff
(g)
60
6
0
1,5
140,0
0
132,0
0
15,60
16,00
43
60
6
0
1,5
140,0
0
132,0
0
15,10
15,60
1400
45
60
6
0
1,6
128,0
0
121,0
0
15,40
16,10
33
1440
42
900
7
5
1,6
141,0
0
138,3
0
15,10
17,10
34
1460
45
50
6
0
1,5
140,0
0
132,0
0
16,80
17,70
35
1460
48
50
6
0
1,6
128,0
0
121,0
0
18,20
18,60
36
1500
45
900
6
0
1,5
140,0
0
135,5
0
15,40
16,80
37
1600
43
80
6
0
1,5
140,0
0
135,5
0
15,10
15,70
38
1780
40
60
6
0
1,6
141,0
0
138,3
0
15,40
15,90
P
(psig)
T
(C)
30
1340
46
31
1400
32
mandarina. (Continuacin)
T E.
(min)
Tabla N 12: Datos correspondientes al proceso de secado de la cscara de mandarina.
Masa hmeda (g)
Masa seca (g)
Tiempo
(h)
30.000
25.880
24
30.000
26.279
24
30.000
25.942
24
30.000
27.790
13
Una vez realizadas las experiencias, se agruparon los datos obtenidos de la manera
siguiente: Las experiencias a presin constante en la que se vari la temperatura, y
realizadas a temperatura constante en la que se vari la presin. En algunos casos en los
que la variacin de temperatura y de presin no era significativa se realiz el promedio de
estas variables, a fin de poder estudiar la influencia stas variables en el rendimiento de la
extraccin.
Posteriormente, se estudi la influencia del tiempo de extraccin, tiempo de
descarga y flujo de solvente en el rendimiento de la extraccin del aceite esencial de la
cscara de mandarina y se determin el nmero de ciclos de extraccin en el que se agota la
materia prima. As mismo, se realiz la caracterizacin del aceite esencial obtenido,
empleando cromatografa de gases acoplada con espectrometra de masa para la
identificacin del los constituyentes del product
8. PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

A continuacin se presentan los resultados de las experiencias de extraccin del
aceite esencial de la cscara de mandarina. Para mayores detalles de los resultados
intermedios asociados, consultar los anexos.
Al organizar los datos experimentales se establecieron seis grupos para evaluar el
efecto de la temperatura en el rendimiento de la extraccin a presin constante.
En la figura N 12 y tabla N 13, se muestran los resultados correspondientes a una
presin de operacin de 1000 psig. Se observa que el mximo rendimiento se encuentra
acotado entre 62 y 69 C, obtenindose valores de 0,8% (masa de aceite esencial
extrado/masa de cscara de mandarina cargada en base seca). As mismo, al incrementarse
la temperatura por encima de los 69 C se evidencia una disminucin en el rendimiento,
ste efecto se atribuye a que a altas temperaturas se produce la degradacin de los
compuestos que constituyen al aceite esencial, tambin se observ que a una misma
condicin de temperatura (50 C) se tiene rendimiento s distintos, esto es atribuible a la
diferencia de materia prima empleada para las experiencias realizadas
Tabla N 13: Influencia de la Temperatura en el proceso de extraccin del aceite
esencial de la cscara de mandarina a una presin de 1000 psig
T (C)
RS. (%p/p)
50
0,41
50
0,33
60
0,43
62
0,80
69
0,63
Rendimiento base seca (% p/p)
Influencia de la temperatura en el rendimiento a 1000 psig

0,90
0,80
0,70
0,60
0,50
0,40
0,30
0,20
0,10
0,00
40
45
50
55
60
65
70
75
Temperatura C
Figura N 12: Representacin Grfica de la Influencia de la Temperatura en la

extraccin del aceite esencial de la cscara de mandarina a 1000 psig
En la figura N 13 y tabla N 14, se muestra el comportamiento del rendimiento

frente a la variacin de temperatura a 1020 psig. Se observa que a medida que se
incrementa la temperatura el rendimiento se ve favorecido, alcanzando un mnimo de
0,06% y un mximo de 0,71% a 35 y 58 C respectivamente, evidencindose la necesidad
de que la temperatura de extraccin sea superior para favorecer el rendimiento del proceso
a esta condicin de operacin. A partir de la dispersin de datos se tiene que la temperatura
ptima de operacin para 1020 psig se encuentra por encima de los 60 C.

esencial de la cscara de mandarina una presin de 1020 psig
T
(C)
RS. (%
p/p)
35
0,06
40
0,26
53
0,50
55
0,66
58
0,71
Influencia de la temperatura en el rendimiento a 1020 psig
0,80
0,70
0,60
0,50
0,40
0,30
0,20
10
20
30
40
50
60
70
Temperatura (C)
0,10
0,00
Figura N 13:
Representacin Grfica de la Influencia de la Temperatura en la
En la figura N 14 y tabla N 15 se presenta la influencia de la temperatura en el

rendimiento a una presin de 1090 psig, se observa que al incrementar la presin el
requerimiento de temperatura es menor, obtenindose rendimiento en base seca del orden
del 0,91 %. As mismo, durante la realizacin de las experiencias cercanas a 75 C se tiene
que a pesar de que el rendimiento del orden de 0,53%, las caractersticas organolpticas del
aceite recolectado no eran buenas, presentndose en el extracto un olor desagradable,
residuos y sedimentos color marrn. Se puede inferir de este conjunto que la temperatura
ptima se encuentra entre los 56 y 64 C.
N
T
(C)
50
RS. (%
p/p)
0,75
55
0,91
65
0,58
75
0,53
80
0,76
Rendimiento base seca (%p/p)
Influencia de la temperatura en el rendimiento a

1090 psig
1,00
0,90
0,80
0,70
0,60
0,50
0,40
0,30
0,20
0,10
0,00
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
Temperatura C

En la figura N 15 y tabla N 16 se muestra la influencia de la temperatura en el

rendimiento a 1240 psig. Este conjunto de experiencias muestran un comportamiento
anlogo a los anteriores, reflejndose en un incremento del rendimiento al aumentar la
temperatura. No se efectuaron a esta presin de operacin extracciones por encima de los
50 C, pero de la dispersin de los datos se infiere que la temperatura ptima esta por
encima de los 51 C.

esencial de la cscara de mandarina a una presin de 1240 psig
N
T
(C)
45
RS. (%
p/p)
0,25
45
0,33
48
0,83
50
0,60
Rendimiento base seca (%p/p)
Influencia de la Temperatura en el
rendimiento a 1240 psig
0,90
0,80
0,70
0,60
0,50
0,40
0,30
0,20
0,10
0,00
44
45
46
47
48
49
50
51
Temperatura C

En la figura N 16 y tabla N 17, se observa la influencia de la temperatura en el
rendimiento a una presin de 1350 psig, tenindose que al incrementarse la presin la
temperatura ptima se hace menor, desplazndose hasta los 49 C, segn muestra la
tendencia de los datos representados. En tal sentido, se puede afirmar que al incrementar la
presin hacia el lmite superior de operacin, establecido en la metodologa, el
requerimiento de temperatura se reduce en aproximadamente 20 C. Anlogo a casos
anteriores en experiencias realizadas a una misma temperatura se tiene que el rendimiento
vara, esto se atribuye al tipo de fruta empleada como materia prima en los extractores.
N
1
T
(C)
43
% RS.
(p/p)
0,41
45
0,25
45
0,45
46
0,41
46
0,33
47
0,45
48
0,72
80
Influencia de la Temperatura en el Rendimiento a

1350 psig
1,20
1,00
0,80
0,60
0,40
0,20 42
43
44
45
46
47
48
49
Temperatura C
0,00

En la figura N 17 y tabla N 18 se muestra el comportamiento del rendimiento

frente a los cambios de temperatura a una presin de 1585 psig, se observa que a medida
que se incrementa la presin de operacin del sistema, disminuye la temperatura ptima de
operacin y se incrementa de forma sustancial el rendimiento en base seca, alcanzndose
mximos del orden de 1,16% a una temperatura de 45 C, la dispersin de los datos apunta
a acotar la temperatura ptima entre los 45 y 47 C para sta presin de operacin.
N
T
(C)
43
% RS.
(p/p)
0,41
48
0,36
45
1,16
43
0,50
40
0,41
Influencia de la Teperatura en en rendimiento a

1585 psig
1,40
1,20
1,00
0,80
0,60
0,40
0,20
0,00
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
Temperatura C

Para el estudio de la influencia de presin en el rendimiento se establecieron cinco
grupos para evaluar su efecto en la extraccin a temperatura constante.
En la figura N 18 y tabla N 19 se muestra el efecto de la presin sobre el
rendimiento a temperatura constante de 41,5 C. Se observa que los rendimientos obtenidos
son relativamente bajos en el orden de 0,4% y que la temperatura a la cual se realizaron las
experiencias es insuficiente para extraer los aceites esenciales contenidos en la cscara de
mandarina, produciendo un efecto negativo en el rendimiento.
Tabla N 19: Influencia de la Presin en el proceso de extraccin del aceite esencial de
la cscara de mandarina una temperatura de 41,5 C
N
1
P
(psig)
1010
RS. (%
p/p)
0,26
1400
0,41
1600
0,50
1780
0,41
Rendimiento en base seca (% p/p)
Influencia de la Presin en el Rendimiento a 41,5 C
0,60
0,50
0,40
0,30
0,20
1200
0,10
1400
1600
1800
2000
Presin (psig)
0,00
1000
Figura N 18: Representacin Grfica de la Influencia de la Presin en la extraccin

del aceite esencial de la cscara de mandarina a 41,5 C
En la figura N 19 y tabla N 20, se presentan los resultados obtenidos para una
temperatura de 45 C. Se observa que la tendencia existente en este caso es que el
rendimiento a alta presin es favorecido notablemente, mostrando tendencia a
incrementarse a medida que se incremente la presin, de all que a partir de la dispersin de
datos se puede inferir que el intervalo de presin el cual se podran obtener los ms altos
rendimientos en base seca se ubican el la zona de los 1500 y 1575 psig.

la cscara de mandarina una temperatura de 45 C.
N
1
P
(psig)
1220
RS. (%
p/p)
0,25
1260
0,33
1320
0,25
1340
0,45
1400
0,63
1460
0,74
1500
1,16
Influencia de la Presin en el Rendimiento a 45 C

1,40
1,20
1,00
0,80
0,60
1200
0,40
1300
1400
1500
1600
Presin (psig)
0,20
0,00
1100

del aceite esencial de la cscara de mandarina a 45 C
En la figura N 20 y tabla N 21, se muestran los resultados correspondientes al
efecto de la presin en el rendimiento a 47 C. Se tiene que el mayor rendimiento obtenido
es de 0,83 % a 1260 psig, de all que se puede afirmar que cuando se opera el equipo en un
rango de presin entre 1000 - 1300 psig el requerimiento trmico se incrementa para poder
obtener mayores rendimientos y que a medida que se incrementa la presin, por encima de
los 1300 psig, la tendencia es a aumentar el rendimiento con un requerimiento trmico
menor. Tenindose un mximo acotado entre las 1260 y 1300 psig cercano al 0,85%.
la cscara de mandarina una temperatura de 47 C
N
P
(psig)
1220
RS. (%
p/p)
0,27
1260
0,83
1300
0,72
1320
0,45
1340
0,33

0,90
0,80
0,70
0,60
0,50
0,40
0,30
0,20
0,10
0,00
1200122012401260
1280
1300132013401360
Presin (psig)

En la figura N 21 y tabla N 22, se presenta la influencia de la presin en el
rendimiento a una temperatura de 50 C, de forma anloga al comportamiento presentado
en las pruebas realizadas a 47 C, se tiene que el rendimiento se incrementa hasta alcanzar
el 0,75% a una presin de 1080 psig, corroborando la afirmacin hecha anteriormente.
N
P
(psig)
980
RS. (%
p/p)
0,41
1000
0,33
1080
0,75
1200
0,60
Influencia de la presin en el Rendimiento a 50 C

0,80
0,70
0,60
0,50
0,40
0,30
0,20
0,10
0,00
900
95010001050
1100
1150120012501300
Presin (psig)

En la figura N 22 y tabla N 23 se tiene el comportamiento del rendimiento frente a
los cambios de presin a 57 C. Se observa que la tendencia en el intervalo de presin
estudiado es a aumentar a medida que se incrementa la presin de operacin, alcanzando un
mximo de 5,1% a 1120 psig, tenindose que en el lmite inferior de presin en estudio, la
temperatura ptima de extraccin se ubica entre los 58 y 65 C, sta afirmacin esta
relacionada estrechamente con el estudio de la influencia de la temperatura en el
rendimiento a presin constante realizado y presentado anteriormente.
P
(psig)
1010
% RS.
(p/p)
0,71
1040
0,50
1040
0,66
1120
0,91

1,00
0,90
0,80
0,70
0,60
0,50
0,40
0,30
0,20
0,10
0,00
9509709901010103010501070109011101130
Presin (psig)

En la figura N 23 se observa la influencia del tiempo de extraccin (TE) en el

rendimiento. Se realizaron experiencias en un promedio de 60 minutos y a 900 minutos. En
ambos casos no se observa un efecto significativo de sta variable en el rendimiento del
proceso, tenindose en ambos casos una dispersin de datos anloga.
As mismo, se observa que al aumentar el tiempo de residencia del solvente con la
materia prima en el extractor, se obtiene un efecto de escurrimiento del aceite por las
paredes del extractor, traducindose en un incremento del producto recolectado y ste
escurrimiento le da mejores caractersticas organolpticas. En las experiencias realizadas a
60 min se obtuvo un rendimiento mximo en base seca de 0,91 % operando el sistema a
1120 psig y 55 C y en las de 900 min un mximo de 1,16% operando a 1500 psig y 45C,
representando un incremento que se corresponde al hecho de que a bajas presiones se
requieren mayores temperaturas para obtener rendimientos mayores y que a altas presiones
la carga trmica requerida en menor.
Influencia del Tiempo de Extraccin en el Rendimiento
1,40
1,20
1,00
0,80
0,60
0,40
0,20
0,00
02004006008001000
Tiempo de Extraccin (min)
En la figura N 24 se representa la influencia del tiempo de descarga del producto

(TD) en el rendimiento en un rango de 40 a 100 minutos. Se observa que el
comportamiento de sta variable no tiene un efecto significativo en el rendimiento del
proceso.
Se realiz este estudio debido a que en trabajos anteriores realizados por Jaramillo y
Crdenas, la configuracin del montaje para extraccin supercrtica contaba con una
seccin de separacin, en la cual a travs de la manipulacin de presin y temperatura se
efectuaba la separacin de la mezcla solvente - producto, para luego hacer la descarga del
mismo en los recipientes para recoleccin de muestras.
En el montaje actual, no se cuenta con un recipiente para la separacin solvente
producto, si no que el aceite es descargado directamente de los extractores a travs de
expansin sbita a los recipientes para recoleccin de muestras, los cuales cuentan con un
bao de hielo seco acetona para evitar la prdida del producto como consecuencia de la
expansin a la que es sometido.
En tal sentido al evaluar la influencia del TD se verific que el comportamiento de
sta variable en el rendimiento es anlogo al presentado en los montajes anteriores, esto se
evidencia en la dispersin de los datos obtenidos presentada en la figura N 24, donde no se
observan efectos significativos.
Influencia del Tiempo de Descarga en el

Rendimiento
1,40
1,20
1,00
0,80
0,60
0,40
0,20
0,00
20
40
80
60
Tiempo de Descarga (min)
100
120
Figura N 24: Representacin Grfica de la Influencia del tiempo de descarga

del aceite en el rendimiento
En la figura N 25 se muestra la influencia del flujo de solvente alimentado a los

extractores en el rendimiento en base seca del proceso, en sta se observa que esta variable
no afecta el rendimiento de forma significativa y que a pesar de que el rango en el cual se
trabaj es amplio, el promedio del rendimiento se mantiene acotado en promedio entre el
0,2 y 0,8%, encontrndose un mximo de 1,16 % para un flujo de solvente del orden de los
191 g/h a condiciones de operacin de 1500 psig y 45 C y un mnimo de 0,06 % para un
flujo de solvente del orden de los 329 g/h a condiciones de operacin de 1020 psig y 35 C.
Esto reafirma el hecho de que en el lmite inferior de presin en el cual se oper el sistema
se requieren temperaturas en el orden de los 65 C para obtener rendimientos aceptables, y
que a altas presiones se presenta el efecto contrario, es decir menores temperaturas.
Este comportamiento se estudi debido a que el flujo de solvente no fue controlado,
por las limitaciones existentes en la configuracin del sistema, y en tal sentido se corrobora
el hecho de que su grado de influencia en la experiencia no es determinante. Esta no
influencia puede explicarse en el hecho de que el proceso opera por cargas, tanto de
solvente como para la materia prima, y al estar en contacto en condiciones supercrticas se
produce un efecto de saturacin del solvente con el aceite esencial presente en las cscaras
de mandarina, producindose la disminucin de su capacidad de extraccin.
Influencia del Flujo de Solvente en el Rendimiento

1,40
1,20
1,00
0,80
0,60
0,40
0,20
0,00
100,00
150,00
200,00
250,00
Flujo de CO2 (g/h)
300,00
350,00
400,00
9. CONCLUSIONES
A continuacin se presentan las conclusiones de este Trabajo Especial de Grado:

El dixido de carbono es un buen solvente en condiciones supercrticas,
debido a sus propiedades para solubilizar los compuestos que constituyen a
los aceites esenciales presentes en la materia celulosa.
Es conveniente el lavado, secado de las cscaras de mandarina, a fin de
eliminar las impurezas en el aceite que ser extrado, as como tambin el
picado de las cscaras de mandarina en partculas aproximadamente de 1
2
cm , a fin de aumentar el rea de transferencia entre el solvente y la matriz
celulosa.
El aceite esencial obtenido y cscaras de mandarina empleadas como
materia prima son susceptibles a degradaciones trmicas cuando se opera el
sistema a temperaturas superiores a los 75 C.
En el proceso de extraccin la temperatura tiene influencias distintas,
dependiendo de la presin de operacin, siendo favorable a bajas presiones,
mientras que a altas presiones influye desfavorablemente y los cambios
trmicos efectuados en el solvente durante el proceso de extraccin afectan
el rendimiento.
La presin tiene un efecto positivo en el proceso de extraccin, reflejndose
en el incremento del rendimiento en base seca, cuando se opera el sistema
por encima de los 1350 psig a temperaturas alrededor de los 45 C.
Para presiones acotadas entre los 1000 1300 psig se mejora el rendimiento
cuando se realiza la extraccin a temperaturas entre los 51 y 65 C,
alcanzndose rendimiento del orden del 0,85 % en base seca para un ciclo de
extraccin.
El mayor rendimiento en base seca obtenido para las condiciones de
operacin para la extraccin del aceite esencial de cscara de mandarinas en
las pruebas efectuadas se ubica a 45 C y 1500 psig, con un rendimiento de
1,16% para un ciclo de extraccin.
La influencia del tiempo de extraccin, del tiempo de descarga y del flujo

de solvente no es significativa en el proceso y no tiene un efecto apreciable
en el rendimiento.
Se obtuvo que el nmero de extracciones en el cual se agota la materia
prima es seis, para el cual se tiene un rendimiento en base seca para el
proceso de extraccin del aceite esencial de cscara de mandarina de
4,29%, el cual es el rendimiento mximo posible para las pruebas
realizadas.
La composicin del aceite esencial obtenido no presenta un
comportamiento con una tendencia clara y que no se reproduce en el
conjunto de experiencias realizadas, esto puede atribuirse a las
caractersticas propias de la fruta, a la cosecha de la misma y a su variacin
de forma significativa con la temporada de recoleccin y la especie de la
fruta.
De los constituyentes cuantificados e identificados, son de mayor inters,
debido a que se les atribuye el aroma del aceite esencial son el limoneno,
careno, pineno y el linalool, encontrados en la mayora de los anlisis con
cromatografa de gases acoplada con espectrometra de masa.
Las propiedades fsicas cuantificadas fueron gravedad especfica (0,8545),
viscosidad (4,066 cP) e ndice de Refraccin (1,4665). El extracto present
un color amarillo dorado, traslcido e insoluble en agua, de consistencia
aceitosa, en ocasiones emulsificada en agua, con el aroma caracterstico de
la fruta en su estado natural.
10. RECOMENDACIONES
Con la finalidad de mejorar el montaje existente y futuros estudios en el

rea de fluidos supercrticos, se recomienda:
Realizar las reparaciones y cambios necesarios en la bomba de la seccin de
presurizado, inicialmente ubicada en el montaje para extraccin supercrtica,
a fin de poder realizar estudios en un rango ms amplio de presin.
Instalar un sistema de control automtico de temperatura y presin en el
montaje, con la finalidad de que el monitoreo y control de estas variables
sea el adecuado y se haga posible el estudio de su influencia en el
rendimiento del proceso en intervalos ms pequeos, as como una vlvula
back pressure que permita regular la presin en el sistema.
Instalar un sistema de medicin de flujo, as como de recirculacin de
solvente, a fin de poder efectuar las pruebas con el montaje operando de
forma continua.
Hacer un estudio de la influencia del tipo de cosecha y especie a la que se le
realiza la extraccin del aceite esencial de cscara de mandarina, para poder
determinar el grado de influencia de stas en el rendimiento del proceso.
Incorporar a los recipientes extractores un compartimiento que asle la
materia prima del aceite esencial extrado, ya que debido a que actualmente
el extractor tiene dos funciones, la de extractor y separador, se promueve la
reabsorcin del producto como consecuencia de la porosidad de la matriz
celulosa. Esta modificacin permitir el escurrimiento del aceite y en
consecuencia una menor influencia de este efecto en el rendimiento del
proceso.
11. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

Cerpa, M. Extraccin de productos naturales mediante fluidos supercrticos: Fundamentos y
posibilidades de uso en Per. Publicacin de Marzo de 2001.
Chidell, L. Aromaterapia Una gua definitiva de los aceites esenciales. Primera edicin.
Editorial Diana. Mxico 1992.
Crdenas, C. Estudio preliminar de la extraccin con CO 2 supercrtico de terpenos del
toronjil (Melissa Officinalis). Trabajo Especial de Grado. Universidad Central de
Venezuela. Facultad de Ingeniera. Caracas. 1997.
Fernndez, D. Fernndez, R. Fluidos Supercrticos. Revista de Divulgacin y Tecnologa de
la Asociacin de la Ciencia Hoy. Volumen 8, N 43. Noviembre Diciembre. 1997.
Franco, N. Evaluacin de las tcnicas de extraccin con fluidos supercrticos ,SFE, y
acelerada con solvente (ASE) en rocas madres y yacimientos de Venezuela para su
aplicacin en el anlisis geoqumico. Facultad de Ciencias. Universidad Central de
Venezuela. Caracas. 1999.
Grimn, J. Montaje y puesta a punto de una planta piloto para la extraccin de aceite
esencial de naranja utilizando CO2 supercrtico como solvente. Trabajo Especial de Grado.
Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ingeniera. Caracas. 1988.
Jaramillo, F. Estudio preliminar de la extraccin de oleorresina de cpsico con solvente en
condiciones crticas. Trabajo Especial de Grado. Universidad Central de Venezuela.
Facultad de Ingeniera. Caracas. 1997.
Jaramillo, F. Valentino, S. Instalacin y puesta a punto de un equipo para extraccin con

solventes en condiciones supercrticas. Pasanta de Investigacin de la Escuela de
Ingeniera Qumica de la Universidad Central de Venezuela. Caracas. 1996.
Lacroix, N. Seager, S. The Book of Massage & Aromatherapy. 1
Books. EEUU. 1997.
Th
Edition. Crescent
107

Extraccion Del Aceite Esencial de Mandar

Enviado por

Dados do documento

Direitos autorais

Formatos disponíveis

Compartilhar este documento

Compartilhar ou incorporar documento

Opções de compartilhamento

Você considera este documento útil?

Este conteúdo é inapropriado?

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Extraccion Del Aceite Esencial de Mandar

Enviado por

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS

PROYECTO DE TECNOLOGIA DE LOS PAI

EXTRACCIN DEL ACEITE ESENCIAL DE MANDARINA

EXTRACCIN DEL ACEITE ESENCIAL DE MANDARINA

Tutor Acadmico: MAYER ASCOY.

Presentado ante la Ilustre Universidad Nacional

Guadalupe, 5-de diciembre de 2016

EXTRACCIN DEL ACEITE ESENCIAL DE MANDARINA (Citrus Reticulata)

Resumen: Se efectu el montaje y puesta a punto de una planta piloto para la

LISTA DE SMBOLOS Y ABREVIATURAS

Los principales componentes de los aceites esenciales

Clasificacin de los aceites esenciales

Utilidad industrial de los aceites esenciales

Tratamientos posteriores a la extraccin del aceite esencial

Obtencin de Aceites Esenciales

Extraccin con agua

2.7.1.1. Infusin y Decoccin (cocimiento)

2.7.1.2. Extraccin por arrastre con vapor de agua

2.7.1.3. Destilacin por arrastre con vapor de agua

2.7.2. Extraccin con solventes orgnicos

2.7.2.2. Lixiviacin (percolacin)

2.7.2.3. Extraccin por aparato Soxhlet

Solubilidad de los gases en condiciones supercrticas

Fluidos usados para extraccin supercrtica

Extraccin con fluidos supercrticos

Estructura bsica de la extraccin supercrtica con CO2

Ventajas de la extraccin supercrtica

Productos naturales industrializables por extraccin con fluido supercrtico.

Limitaciones de la extraccin con fluido supercrtico

4. DESCRIPCIN DEL EQUIPO

Acondicionamiento del equipo para su operacin.

Operacin del Proceso.

5.5. Recoleccin del producto.

8. PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

11. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

La metodologa propuesta para este estudio consta del acondicionamiento de la

El naranjo es rbol de hoja perenne y en raras ocasiones llega a los 10 metros de

Figura N 1: El Citrus Nobilis (el mandarino)

Figura N 2: Vista y cortes transversales de la Mandarina comn

2.3. ACEITES ESENCIALES

En algunos casos, se distribuyen uniformemente por todas las clulas, como en el

Familia de las rutceas. Si se frota fuertemente la corteza saldr el aceite esencial

En el caso de la mandarina y de forma anloga a las naranjas, el aceite esencial se

CLASIFICACIN DE LOS ACEITES ESENCIALES

Los aceites esenciales se clasifican con base en diferentes criterios: consistencia,

Desde el punto de vista qumico y a pesar de su composicin compleja los aceites

OBTENCIN DE ACEITES ESENCIALES

El proceso de extraccin implica el tratamiento de la sustancia bruta con un

EXTRACCIN CON AGUA

2.9.1.1. INFUSIN Y DECOCCIN (COCIMIENTO)

Tanto la infusin como la decoccin son procesos simples de extraccin con

2.9.1.2. EXTRACCIN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA

La prctica demuestra que casi la totalidad de los productos solubles

Se emplea cuando los aceites esenciales contenidos en el slido seco o fresco

EXTRACCIN CON SOLVENTES ORGNICOS

A continuacin se describen los procesos de extraccin que utilizan solventes

Consiste en remojar el slido, debidamente fragmentado, hasta que ste

2.9.2.2. LIXIVIACIN (PERCOLACIN)

Es uno de los procesos ms difundidos y se puede realizar con disolventes

El dixido de carbono es un buen solvente.

El punto ptimo de operacin a travs de la totalidad de las pruebas efectuadas

La presin tiene una influencia positiva en la produccin de aceites esenciales,

Para efectos de la realizacin del montaje de la estacin de trabajo fue necesaria la